热聚法合成双环戊二烯石油树脂工艺分析
双环戊二烯树脂热聚工艺研究
双环戊二烯树脂热聚工艺研究摘要：双环戊二烯的分子结构中含有两个不饱和双键，使其化学性质十分活跃。
它能与多种化合物反应生成多种衍生物。
这些衍生物被广泛使用。
因此，双环戊二烯及其衍生物的研发具有广阔的市场应用前景。
在此基础上，综述了双环戊二烯的基本性质、制备方法及应用。
关键词：双环戊二烯；生产；应用1双环戊二烯的基本性质双环戊二烯（DCPD）是石油裂解制乙烯和煤焦化的副产物。
DCPD是一种沸点为170℃，熔点为31.5℃，密度为0.979g/cm3的环戊二烯二聚体。
在空间结构中，有两种异构体，桥环型和吊环型。
环戊二烯二聚体在室温下成桥环型，二聚体加热到150℃时形成挂环型。
桥联环双环戊二烯主要用于工业生产。
双环戊二烯在室温下是一种无色晶体。
淡黄色油状含杂质液体。
它有一股刺鼻的樟脑味。
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
由于双环戊二烯含有两个不饱和双键，其化学性质非常活跃。
它能与多种化合物反应生成多种衍生物。
2双环戊二烯的制备2.1双环戊二烯制备方法的发展上世纪末，焦炉煤气蒸馏得到的轻苯组分大部分用于生产DCPD。
目前，CPD和DCPD的制备主要是通过C5馏分的分离。
裂解原料的不同会导致馏分含量的不同。
目前，C5馏分收率较高的生产企业均采用石脑油或轻柴油作为裂解原料。
C5收率约为乙烯的12%～15%，C5馏分中CPD和DCPD的含量一般为12%～15%。
然而，由于C5馏分中组分较多，各组分沸点相近，相对挥发度小，且二者之间存在共沸现象，采用常规分离方法难以获得高纯度的cpd和DCPD。
另一部分是裂解C9制备的cpd和DCPD。
由于DCPD的沸点非常接近甲基苯乙基的沸点，用常规分离方法很难获得高纯度的双环戊二烯。
目前，甲基环戊二烯精制主要有两种来源。
一是分离回收乙烯裂解副产物（C5、C9），二是以合成环戊二烯、氯代甲二醇和甲醇为原料。
目前国内高纯度DCPD和甲基环戊二烯的提取工艺大多是通过裂解C5中的DCPD和甲基环戊二烯解聚，然后通过简单的二聚反应得到。
聚双环戊二烯生产工艺
聚双环戊二烯生产工艺
聚双环戊二烯（SPC）是一种高性能热塑性弹性体，具有优异的化
学稳定性、热稳定性和物理力学性能，广泛应用于汽车轮胎、橡胶密
封圈等行业。
下面介绍一下聚双环戊二烯的生产工艺。
首先，SPC的生产原料为环氧二烷（ED）和苯并芘（DVB）。
将这
两种原料按照一定比例加入反应釜中，加入催化剂进行开环聚合反应，聚集反应物分子形成高分子聚合物。
聚合反应后，将聚合物从反应釜中取出，进行加氢处理。
加氢处
理可使聚合物中存在的不饱和键加氢饱和，增强聚合物的物理力学性能。
加氢处理完成后，得到的聚合物为聚环氧二烷苯并芘（EPDM）。
将EPDM切碎并进行沉淀洗涤，去除残留催化剂、溶剂等杂质，得
到SPC颗粒。
最后经过干燥、筛分等工序，得到细小而均匀的SPC颗粒。
值得一提的是，SPC的生产过程中要注意催化剂的选择和控制聚合反应的温度、时间等条件，以获得高质量、高性能的SPC产品。
总之，SPC的生产工艺包括聚合反应、加氢处理、沉淀洗涤、干燥筛分等环节，需要严格控制工艺条件和质量，才能获得高质量的SPC
颗粒。
热聚石油树脂的高效合成
32石油树脂是以石油烃裂解生产乙烯过程副产物中不饱和组分为原料经过聚合反应得到的低分子量热塑性树脂，可广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨、橡胶及塑料等加工领域。
石油树脂聚合工艺分为冷聚法和热聚法，冷聚法也叫做阳离子聚合法，是目前工业应用的主要方法，它以AlCl 3、BF 3等为催化剂，聚合温度低（25℃~45℃）、反应时间短（3h~6h），所得树脂产品色号低[1-3]，但其最大的缺点是催化剂后处理过程中产生大量的工业废水，该废水中含有大量铝离子与氯离子等，处理难度大、成本高，对环境造成较大污染。
热聚法，不使用催化剂，生产过程不产生废水、废渣，符合清洁生产、节能减排、循环经济源头治理的方针，具有较高的环保意义，但是热聚反应温度高、反应时间长导致石油树脂产品颜色深，从而使其应用领域受限[4-8]。
众所周知，C 5树脂颜色浅，而C 5树脂颜色深，为了降低石油树脂的色号，本文以C 5馏分、DCPD 和C 9馏分为原料，采用热聚合成法，在压力为0.55MPa~0.70MPa、较高温度260℃的条件下缩短反应时间，从而得到浅色C 5/DCPD/C 9共聚石油树脂，合成技术路线如图1所示。
项目基金：２０２０年甘肃省高等学校产业支撑计划项目（２０２０Ｃ－３３）；２０１９年甘肃省科技重点研发计划项目（１９ＹＦ３ＧＡ００２）；２０１７年甘肃省科技重点研发计划项目（１７ＹＦ１ＧＡ０２８）。
热聚石油树脂的高效合成杨莹娟1 刘一豪1 辛宜镡1 马庭洲2 伍家卫1 周艳青1*1. 兰州石化职业技术大学 甘肃 兰州 7300602. 兰州拓能石化科技有限公司 甘肃 兰州 730060摘要：为了降低热聚石油树脂的色号及提高生产效率，本文以C 5馏分、双环戊二烯（DCPD）和C 9馏分为原料，采用两段热聚合成法进行共聚反应制备C 5/DCPD/C 9共聚石油树脂。
首先以C 5馏分为原料，在温度240℃、压力5.5MPa的条件下，热聚合反应6h，得到碳五低聚物，然后再将碳五低聚物、双环戊二烯（DCPD）、C 9馏分三者的混合物，在压力0.55-0.70MPa、温度为260℃的条件下，反应3-7小时，得到色号为4.0-5.0的浅色石油树脂。
双环戊二烯生产工艺
双环戊二烯生产工艺
双环戊二烯是一种用于合成高性能聚合物的重要中间体，它具有优异的物理性质和化学稳定性。
下面是双环戊二烯的生产工艺。
一、原料准备
双环戊二烯的主要原料是戊二烯，可以通过蒸馏石油裂解产生或从环己烷和乙炔反应得到。
二、催化剂制备
催化剂是双环戊二烯生产过程中的关键，通常选择铝酸盐作为催化剂。
制备催化剂的步骤包括将铝酸盐溶解在适当的溶剂中，然后通过滴加稀磷酸的方式，使其析出铝酸盐。
三、反应装置
反应装置通常由一个压力容器、加热设备和搅拌器组成。
在反应过程中，需要保持适当的温度和压力，并通过搅拌器促进反应物的混合和反应。
四、反应过程
戊二烯和催化剂首先被加入反应装置中，然后通过加热和搅拌，将戊二烯转化为双环戊二烯。
反应温度和压力通常在适宜的范围内控制，以确保反应的高效进行。
五、分离纯化
反应结束后，将反应混合物进行分离纯化，通常采用蒸馏和结晶的方法。
通过蒸馏，可以将双环戊二烯从杂质中分离出来，
提高产品的纯度。
然后，通过结晶，可以从溶液中得到纯净的双环戊二烯结晶体。
六、产品收集
最后，将纯净的双环戊二烯收集起来，通常采用干燥或过滤的方法。
收集后的产品可以直接用于合成高性能聚合物，也可以作为其他有机合成的中间体。
双环戊二烯的生产工艺相对简单，但需要控制好反应条件和纯化过程，以确保产品的质量和收率。
通过合理设计反应装置和选择适当的催化剂，可以提高双环戊二烯的生产效率和产品质量。
双环戊二烯在合成聚合物、高分子涂料和高性能橡胶等方面具有广泛的应用前景。
双环戊二烯改性不饱和聚酯树脂合成新工艺讲解
制得深黄色,粘稠状,DCPD改性不饱和聚酯树脂。
1.4树脂与浇注体的性能测试1.4.1浇注体配制
树脂∶引发剂∶促进剂=100∶4∶0.4。称取50g树脂,
加入2g引发剂,充分搅拌后,滴加0.2g促进剂,
在3~5min内搅拌脱泡倒入自制模具中,室温固化48h ,
中存在共轭烯烃伸缩振动特征峰1645cm -1
,说明双键仍然存在。图1a中由于酯基不参与固化,所以1720cm -1和1728cm -1仍然存在,但由于
C=C双键基团参与固化交联反应而被消耗,因而1645cm -1
,980cm -1,912cm -1,778cm -1峰在红外谱图上消失,表明C=C已经被消耗完全,树
脂已经完全固化。DCPD五元环上的双键特征吸收峰1600cm -1
仍然存
在,降冰片环上的双键特征吸收峰1575cm -1已经消失,说明双键已经参加了加成反应。
2.4DCPD型树脂的机械性能测试
将树脂浇注到自制的样条槽中进行固化并经过熟化后处理,分别按照GB/T2571-1995制成尺寸为80×10×4mm的无缺口样条,在A-JU-22型悬臂梁冲击实验机测定材料的抗冲击性能;按照GB1447-83制成标准样条,在Shimadzu AGS-H型电子拉力机上测试材料的拉伸性能,拉伸速率为25mm/min。DCPD-UPR与通用不饱和聚酯树脂浇注体
1.3改性不饱和聚酯树脂合成:
本研究采用水解加成法制备DCPD改性不饱和聚酯树脂。按配比将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、DCPD加入反应器中,通N 2、升温、搅拌,在100℃~125℃下,在30min内滴加水,水解马来酸酐。升温至125℃~140℃下,加成反应2小时,生产双环戊二烯马来酸单酯。加入乙二醇、1,2-丙二醇、催化剂,升温至150℃~170℃,酯化缩聚反应,当酸值达到35~45mgKOH/g时停止反应,再加入阻聚剂对苯二
双环戊二烯生产工艺介绍
双环戊二烯生产工艺介绍双环戊二烯（C10H10）是一种具有较高的化学稳定性和热稳定性的有机化合物，具有广泛的应用前景。
其中，双环戊二烯可以用作高级化学品的生产原料，如特种化学品、高性能材料等。
因此，双环戊二烯的生产工艺越来越受到人们的关注和重视。
本文就来介绍一种适用于双环戊二烯生产的工艺。
工艺概述以对二甲苯为原料，通过氧化、脱水、重排等步骤，制备双环戊二烯。
具体流程如下：对二甲苯 + 空气→ 对二甲苯过氧化物对二甲苯过氧化物→ 双（对甲苯基）乙烯双（对甲苯基）乙烯→ 双环戊二烯工艺步骤氧化反应对二甲苯和空气在催化剂作用下发生氧化反应生成对二甲苯过氧化物。
催化剂可以使用钒酸盐、过渡金属盐等。
氧化反应可以在常温下进行，也可以在加热的条件下进行。
常温下反应速率比较慢，加热后反应会加快。
反应的控制条件可以是温度、氧气流量和反应时间等。
脱水反应对二甲苯过氧化物在脱水剂的作用下发生脱水反应，生成双（对甲苯基）乙烯。
脱水剂可以使用氯化铝、硫酸等酸性物质。
反应温度一般在80-100℃之间，反应结束后要冷却至室温。
重排反应双（对甲苯基）乙烯在催化剂作用下发生重排反应，生成双环戊二烯。
催化剂可以使用铂、钯等贵金属。
反应温度一般在200-250℃之间，反应结束后要冷却至室温。
工艺优势和不足工艺优点：1.原料易得，并且对二甲苯是一种廉价的原料。
2.工艺流程简化，反应步骤少，操作简单，适合规模化生产。
3.可以在常压下进行，没有爆炸隐患。
工艺不足：1.催化剂是贵金属，成本较高。
2.氧化反应需要消耗氧气，有一定的环境污染问题。
3.工艺需求反应器设备消耗的能量较大。
综合评估：在考虑成本、环保、安全等方面的综合因素之后，使用该工艺进行双环戊二烯的生产是比较合适的。
总结本文介绍了一种适用于双环戊二烯生产的工艺，主要包括氧化反应、脱水反应和重排反应。
该工艺流程简单，操作简单，成本较低，适合规模化生产。
但是催化剂成本较高，氧化反应有环境污染问题，需要消耗大量的能源。
涂料用双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的合成及应用
涂料用双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的合成及应用
涂料用双环戊二烯型不饱和聚酯树脂是一种新型的涂料材料，具有优异的性能和广泛的应用前景。
本文将介绍该材料的合成方法和应用领域。
一、双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的合成方法
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的合成方法主要有两种：酯交换法和缩聚法。
酯交换法是将环氧丙烷和酸酐反应得到环氧酯，再将环氧酯和酸酐进行酯交换反应，得到不饱和聚酯树脂。
该方法具有反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。
缩聚法是将二羧酸和双醇进行缩聚反应，得到不饱和聚酯树脂。
该方法具有反应条件简单、产率高等优点。
二、双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的应用领域
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂具有优异的性能，广泛应用于涂料、复合材料、电子材料等领域。
1. 涂料领域
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂可以作为涂料的主要成分，具有优异的耐候性、耐化学性、耐磨性等性能。
在汽车、建筑、船舶等领域得到广泛应用。
2. 复合材料领域
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂可以与玻璃纤维、碳纤维等纤维材料进行复合，制成高强度、高刚度的复合材料。
在航空、航天、汽车等领域得到广泛应用。
3. 电子材料领域
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂可以作为电子材料的基础材料，制成电子封装材料、电路板等。
在电子、通讯等领域得到广泛应用。
三、结语
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂是一种具有广泛应用前景的新型涂料材料。
通过酯交换法和缩聚法可以得到该材料，其在涂料、复合材料、
电子材料等领域都有着广泛的应用。
未来，随着科技的不断发展，双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的应用领域将会更加广泛。
聚双环戊二烯生产工艺
聚双环戊二烯生产工艺聚双环戊二烯是一种高分子材料，具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性、机械强度和电绝缘性能等特点，广泛应用于电子、航空航天、汽车、医疗等领域。
本文将介绍聚双环戊二烯的生产工艺。
一、原料准备聚双环戊二烯的主要原料是双环戊二烯（DCPD），其化学式为C10H10，分子量为134.19。
DCPD是一种无色透明的液体，具有较高的反应活性和挥发性，易受空气中的氧气和水分影响而发生聚合反应。
因此，在生产过程中需要采取一系列措施，保证DCPD的纯度和稳定性。
二、聚合反应聚双环戊二烯的生产工艺主要包括两个步骤：聚合反应和后处理。
聚合反应是将DCPD加入反应釜中，加入催化剂和稳定剂，进行聚合反应。
催化剂通常采用铝烷类化合物，如三乙基铝（TEAL）、三异丙基铝（TIBA）等。
稳定剂的作用是防止DCPD在反应过程中发生副反应，如氧化、水解等。
常用的稳定剂有对甲苯磺酸钠、对羟基苯甲酸等。
聚合反应的条件包括反应温度、反应时间、催化剂用量等。
一般来说，反应温度在80℃-120℃之间，反应时间在2-6小时之间，催化剂用量为DCPD的0.5%-2%。
反应结束后，需要进行后处理。
三、后处理后处理是将聚合得到的聚双环戊二烯进行分离、精制、干燥等处理，以获得高纯度、高质量的聚双环戊二烯产品。
后处理的主要步骤包括：1.分离：将反应混合物进行分离，得到聚双环戊二烯产物和未反应的DCPD、催化剂等。
2.精制：对聚双环戊二烯进行精制，去除杂质和不纯物质，提高产品的纯度和质量。
3.干燥：将精制后的聚双环戊二烯进行干燥处理，以去除水分和挥发性物质，提高产品的稳定性和耐热性。
四、应用领域聚双环戊二烯具有优异的性能，广泛应用于电子、航空航天、汽车、医疗等领域。
在电子领域，聚双环戊二烯可以用于制造高密度印制电路板、电子封装材料等；在航空航天领域，聚双环戊二烯可以用于制造高温结构材料、热障涂层等；在汽车领域，聚双环戊二烯可以用于制造轻量化零部件、高温耐磨材料等；在医疗领域，聚双环戊二烯可以用于制造人工关节、医用材料等。
加氢双环戊二烯石油树脂的耐热性能影响因素分析
第１期 收稿日期：２０１８－１０－０７作者简介：庞 飞（１９８９—），男，山东枣庄人，工程师，主要从事多相催化与高分子的催化改性工作。
加氢双环戊二烯石油树脂的耐热性能影响因素分析庞 飞，王荣光，王中亚，袁本福，徐龙坤，王 辉（山东玉皇化工有限公司技术与研发中心，山东东明 ２７４５１２）摘要：本文使用热聚合方法在实验室制备了双环戊二烯石油树脂，并进行加氢改性，得到加氢双环戊二烯石油树脂。
主要考察了减压蒸馏条件、加氢条件对加氢双环树脂耐热性能的影响，发现提高蒸馏温度和加氢温度、压力可以提高树脂的耐热性能。
关键词：加氢双环戊二烯石油树脂；热聚合；耐热性能中图分类号：ＴＱ３２６．８＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０１－００３７－０２ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＨｅａｔＲｅｓｉｓｔａｎｃｅＰｒｏｐｅｒｔｙｏｆｔｈｅＨｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄＤｉｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｅＲｅｓｉｎＰａｎｇＦｅｉ，ＷａｎｇＲｏｎｇｇｕａｎｇ，ＷａｎｇＺｈｏｎｇｙａ，ＹｕａｎＢｅｎｆｕ，ＸｕＬｏｎｇｋｕｎ，ＷａｎｇＨｕｉ（ＳｈａｎｄｏｎｇＹｕｈｕａｎｇＣｈｅｍｉｃａｌ（Ｇｒｏｕｐ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｄｏｎｇｍｉｎｇ ２７４５１２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄｄｉｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｅｒｅｓｉｎｗａｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｅｒｍａｌｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎａｔｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙｓｃａｌｅ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｄｅｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎａｎｄｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｔｏｔｈｅｈｅａｔｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄｄｉｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｅｒｅｓｉｎｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔｉｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｈｉｇｈｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｈｉｇｈｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｐｒｅｓｓｕｒｅｃｏｕｌｄｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｈｅａｔｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄｄｉｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｅｒｅｓｉｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄｄｉｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｅｒｅｓｉｎ；ｔｈｅｒｍａｌｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ｈｅａｔｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｙ 双环戊二烯石油树脂是一种数均相对分子质量在３００～６００之间的低相对分子质量聚合物，主要用于路标漆、胶黏剂、橡胶改性等领域，由于含有大量不饱和键，石油树脂一般为浅黄色或者棕黄色固体，经过加氢改性后，可得到颜色水白的石油树脂，大大提高其附加值［１］。
C9热聚石油树脂的工艺研究
C9热聚石油树脂的工艺研究作者：张健来源：《中国科技博览》2018年第36期[摘要]以C9中的双环戊二烯馏分为原料，与苯乙烯馏分及双环戊二烯蒸出油按一定比例混合，在一定反应压力及反应温度下，通过小试反应釜加热聚合得到的C9热聚树脂。
[关键字]C9热聚树脂；苯乙烯；双环戊二烯；中图分类号：TP517 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）36-0235-01C9热聚石油树脂树脂具有良好的溶解性、相容性、耐水性及耐碱性。
C9热聚石油树脂通常是由C9双环戊二烯馏分在高温高压下聚合而来，通常具有软化点高，增粘效果好，稳定性强的特点，它最大的用途是在于橡胶混炼和油墨助剂领域，也可应用于油漆涂料和粘合剂领域。
裂解C9中的双环戊二烯馏分为原料，与苯乙烯及双环戊二烯蒸出油按一定比例混合，在一定反应压力及反应温度下，通过小试反应釜加热聚合得到的C9热聚树脂。
考察反应温度、反应时间及原料中双烯与单烯比值及溶剂油对C9热聚树脂性能指标的影响。
1实验部分1.1、试剂与仪器C9双环戊二烯馏分、C9双环戊二烯溶剂油、苯乙烯（分析纯）、破乳剂、抗氧剂等。
WHF-2热聚反应釜；JSOB型恒温水浴锅；安捷伦6890N型气相色谱仪；M21043型真空泵；SYD-2806沥青软化点测定仪；NDJ-1D旋转粘度计。
1.2、聚合部分称取一定量的混合原料加入高压反应釜内，封闭高压反应釜。
开启N2阀门，向高压反应釜内缓慢充N2，进行N2置换10分钟，N2置换结束后关闭所有阀门，开启搅拌装置，打开电源将高压反应釜升温，控制升温速度2-3℃/min，当温度达到150℃时，升温速度变为1-2℃/min，同时观察高压反应釜压力，当温度达到预定反应温度时开始进行恒温反应，反应结束后停止加热，通水对高压反应釜降温，当高压反应釜温度降至100℃左右时，开启高压反应釜底阀，将反应产物放入三颈瓶中待蒸馏。
1.3、蒸馏部分向树脂液中加入6.5克20%的抗氧剂，首先进行升温常压蒸馏，当三颈瓶底温升至180℃时、开启真空泵建立系统真空，进行减压蒸馏，真空度0.09Mpa，待温度升到250℃时关闭加热电源同时撤去加热套，当温度降至180℃时，打开放空阀进行放空从而破坏系统真空，同时关闭真空泵，将三颈瓶取下称重后倒出树脂常温冷却待分析。
双环戊二烯生产工艺
双环戊二烯生产工艺双环戊二烯（cyclopentadiene，CPD）是一种有机化合物，具有很高的反应活性和化学稳定性。
它是合成多种有机化合物和土壤治理剂的重要原料。
本篇文档将介绍双环戊二烯的生产工艺。
工艺流程原料准备双环戊二烯生产的原料是石油副产品丙烯腈。
对于生产一吨双环戊二烯，需使用原料石油副产品丙烯腈0.8吨，精制水0.2吨，氢氧化钠0.6吨、钼酸0.02吨和双丙酮酸锶0.05吨。
生产工艺双环戊二烯的生产工艺分为以下五个主要步骤：第一步：制备丁烯丙腈醇溶液将丙烯腈、氢氧化钠反应30分钟制备出丁烯丙腈醇溶液，在温度为50°C时滴加钼酸搅拌30分钟，并在80°C的温度下加入双丙酮酸锶作为催化剂。
第二步：制备环戊二烯将第一步制备好的溶液在110°C时加热，使其产生高温高压下反应并裂解为环戊二烯和乙烯腈。
第三步：制备五氢双环戊二烯将环戊二烯放到50°C清洗器中，清洗采用硫酸和亚硫酸溶液，就可以制得五氢双环戊二烯。
第四步：分离五氢双环戊二烯将制得的五氢双环戊二烯输送到分离塔中，加入2-甲基-2-戊酮作为分离剂，随着温度的升高分离出纯的五氢双环戊二烯。
第五步：制备双环戊二烯将五氢双环戊二烯在230°C的温度下反应，通过氢化反应制备出双环戊二烯。
设备及设施反应釜反应釜是双环戊二烯生产工艺中非常重要的设备。
反应釜必须承受高温高压的环境，所以必须使用耐高温压物质来制造。
分离塔分离塔的作用是分离五氢双环戊二烯和分离剂2-甲基-2-戊酮，随着温度的升高纯度不断提高，最终分离出纯的五氢双环戊二烯。
安全环保在双环戊二烯生产过程中，必须注意安全和环保问题。
生产过程中需要定期检查反应釜、分离塔等设备的安全性能，确保设备的正常运行。
同时，在生产过程中，需要严格控制废气和废水排放，以减少对环境的污染。
总结双环戊二烯作为一种重要的有机化合物，具有广泛的用途。
其生产工艺涉及到多个步骤和设备，要求工艺过程稳定，环保合规。
热聚法合成双环戊二烯石油树脂的研究
热聚法合成双环戊二烯石油树脂的研究发布时间：2023-02-21T09:27:05.084Z 来源：《科技新时代》2022年10月19期作者：钟华辉[导读] 通过研究发现，双环戊二烯较为特殊，是一种良好的介质，普遍应用于树脂生产，在现代化的今天双环戊二烯使用率较高。
钟华辉广东新华粤树脂科技有限公司高新区分公司广东茂名 525000摘要：通过研究发现，双环戊二烯较为特殊，是一种良好的介质，普遍应用于树脂生产，在现代化的今天双环戊二烯使用率较高。
现代工艺中，为达成良好的生产效果，常用热聚法完成树脂合成，将双环戊二烯馏份巧妙渗透到溶剂油中，实现两者的融合。
然后再辅助一定外设条件，便可合成石油树脂产品。
本文将从热聚反应机理入手，重点围绕工艺过程影响因素实施研究，希望得出可靠的经验，为双环戊二烯树脂优化提供有益的参考。
关键词：热聚法；应用效果；双环戊二烯树脂引言：双环戊二烯树脂应用价值高，有良好的耐碱性，使用中耐水性优良，同时凭借其特殊性质，可与有机物质相溶，为高质量石油树脂产品制作提供便利。
但是该材料也有缺陷，主要表现在产品易脆，同时加工颜色深等。
为改良加工工艺，需对影响双环戊二烯树脂加工效果的因素进行分析，从而规避生产中的不足，合理优化双环戊二烯树脂制作工艺。
1热聚反应机理双环戊二烯树脂制备，需要应用热聚法实现，而想要正确使用热聚法，就要明确其热聚反应机理。
通过情况下，CPD含有两个共辄双键，这是其主要特性，除此之外还有活泼的亚甲基团。
基于此在常温长时间内，该物质可聚合成DCPD。
这种新型的二聚体性质特殊，活性较强。
在热聚反应中其中一个CPD分子将会被看作双烯体，发挥主要作用；另一个分子则会促成Diels Alder加成反应，经过一系列反应生成 DCPD。
结合现实经验克制，DCDP在热的环境中，其内部结构容易分开，分解为CPD单体[1]。
实践表明，二者低压下转化温较高，可以维持在120-130℃。
DCPD热聚合过程，从其本质来看是双烯加成反应，而这种反应是连串的。
双环戊二烯树脂聚合工艺的研究
双环戊二烯树脂聚合工艺的研究祁颖;李峰【摘要】采用乙烯裂解分离双环戊二烯馏分为原料,将双环戊二烯馏分与溶剂油通过热聚合反应,聚合双环戊二烯树脂.通过改变树脂的反应温度、反应时间及原料比,考察其对树脂性能的影响,确定最佳的聚合工艺.最佳聚合工艺条件为:反应温度控制在240℃～250℃,反应时间为8h,原料配比为1∶1.5.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】3页(P148-150)【关键词】双环戊二烯;热聚工艺;树脂【作者】祁颖;李峰【作者单位】大庆华科股份有限公司,黑龙江大庆163714;大庆华科股份有限公司,黑龙江大庆163714【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1乙烯裂解副产C5馏分中富含双环戊二烯（DCPD）组分，大约占C5馏分中的20 %～30 %。
双环戊二烯主要用于生产不饱和聚酯、石油树脂、乙丙橡胶第三单体、聚双环戊二烯及多种精细化工品[1]。
其中DCPD石油树脂是采用C5分离得到的双环戊二烯（DCPD）为主要原料，经热聚合生成的一种树脂产品。
一般而言，DCPD石油树脂具有较好的溶解性、相溶性、耐水性,还有优良的耐酸、耐碱性能,价格便宜，来源丰富，可全部或部分代替松香、古马隆树脂、干性油、萜烯树脂等，用途很广[2]。
本文以大庆石化公司裂解C5馏分分离出的双环戊二烯为原料通过热聚合的方法聚合DCPD石油树脂，对其聚合工艺进行了初步研究，合成出色相浅色、正庚烷值＞15 mL/2 g的DCPD石油树脂。
1.1主要原料双环戊二烯馏分（其中双环含量＞80 %，未知3 %，重组分＜1 %，环戊二烯＜2 %），溶剂为蒸出油。
1.2反应原理以双环戊二烯（DCPD）为原料，在反应温度低于200℃时发生Diels-Alder环加成反应生成环戊二烯三聚物（TCPD）、环戊二烯四聚物（TeCPD）。
反应过程如式（1）～（3）。
原料DCPD首先在加热条件下部分分解为CPD，然后CPD与未分解的DCPD发生Diels-Alder环加成反应生成TCPD，CPD继续与TCPD发生Diels-Alder反应生成TeCPD，以此类推，反应还会继续向下发生一系列连串效应，生成含有更多环状结构的环戊二烯高聚物。
热聚合法合成芳烃石油树脂新工艺
芳烃石油树脂是以乙烯装置副产的裂解 C9 馏 分为主要原料制成的高分子化合物，相对分子质量 一般为200 !2000 ，常温下为玻璃态热塑性固体。 由于其结构中不含极性基团，因此在烃类溶剂中具 有良好的溶解性，并具有优良的抗水性，对酸碱也 具有很好的化学稳定性。芳烃石油树脂还具有黏性 好、可塑性好、导 热 系 数 小 等 优 点，在 油 墨、涂 料、粘合剂、橡胶等行业应用广泛。近年来，国内 芳烃石油树脂生产已经取得了很大进展，但由于技 术比较落后，存在着产品品种单一、质量不稳定、 污染严重、原料消耗高等缺点，研究开发大吨位、
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化
工
进
展
2003 年第22 卷
树脂产品。 现有的热聚合法石油树脂生产装置一般规模较 小，都采用间歇生产工艺，反应条件难以严格控 制，生产出的树脂产品质量很不稳定，能源浪费也 很严重。为了适应大规模生产的要求，作者开发出 石油树脂连续热聚合生产工艺，可适用于万吨级以 上的生产装置。该技术采用多个聚合釜串联生产工 艺进行连续化生产，严格控制各反应釜的操作参 数，保证了树脂产品的质量稳定，并充分回收利用 反应放出的热量，达到节能降耗的目的，显著降低 了生产成本。 2. 3 二级降膜蒸发脱溶剂 合成石油树脂的原料中含有一定量的非活性成 分，主要为烷基苯类芳烃，这些物质不参与聚合反 应以反应溶剂的形式存在于聚合反应产物中，无论 是催化聚合还是热聚合都需要在聚合反应完成后脱 除这部分溶剂，溶剂脱除不完全，降低树脂产品的 软化点，影响产品质量。目前工业上一般采取减压 釜式蒸发工艺脱除溶剂，但蒸发器的设计比较困 难，因为聚合物黏度很大，尤其在蒸发后期传热效 果很差，造成蒸发器内局部温度过高，使树脂色相 恶化，严重时甚至结焦。 为解决这一难题，作者开发了二级降膜蒸发脱 溶剂工艺，取得了令人满意的效果。该工艺采用两 个并流降膜式蒸发器串联操作，与原传统工艺相比 有两大优势，一是降膜式蒸发器为膜状流动，没有 静压强效应，不会由此引起温度差损失，且传热系 数高，在同样的操作温度下可以使用温度较低的加 热介质，这对石油树脂热敏物质的蒸发操作非常有 利；二是串联的两级蒸发器可以在不同的压力和温 度下操作，灵活的操作方式为降低树脂物料在高温 区的停留时间提供了更大的可能性，对保证溶剂脱
热聚法合成双环戊二烯石油树脂
热聚法合成双环戊二烯石油树脂
庆惠春;李淑清;刘阳;王晓平;万文俊
【期刊名称】《石化技术与应用》
【年(卷),期】2010(028)004
【摘要】采用热聚法,以乙烯裂解装置副产C5馏分分离出的双环戊二烯为原料,裂解C9馏分中140℃切割的组分为溶剂油合成了双环戊二烯(DCPD)石油树脂,考察了反应时间、恒温搅拌时间、溶剂种类、溶剂加入量等对DCPD石油树脂的影响.结果表明,制备DCPD石油树脂的最佳条件为:溶剂油质量分数50%～60%,热聚合温度240℃,恒温搅拌时间8 h,老化反应时间22 h.在上述条件下制备的DCPD石油树脂色相不大于8,软化点高于120℃,产品收率大于50%.
【总页数】3页(P309-311)
【作者】庆惠春;李淑清;刘阳;王晓平;万文俊
【作者单位】中国石油辽阳石油化纤公司,金兴化工厂,辽宁,辽阳,111003;中国石油辽阳石油化纤公司,金兴化工厂,辽宁,辽阳,111003;中国石油辽阳石油化纤公司,金兴化工厂,辽宁,辽阳,111003;辽阳高新区重点项目办公室,辽宁,辽阳,111003;中国石油辽阳石油化纤公司,金兴化工厂,辽宁,辽阳,111003
【正文语种】中文
【中图分类】TQ326.82
【相关文献】
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热聚法合成双环戊二烯石油树脂工艺分析
双环戊二烯，普遍应用于树脂生产。
现代工艺，常用热聚法，将双环戊二烯馏份与溶剂油混合，通过一定的高温以及压力合成双环戊二烯石油树脂产品。
本文对合成双环戊二烯石油过程中的影响因素进行分析，为双环戊二烯树脂生产提供理论依据。
标签：热聚法；双环戊二烯；树脂
双环戊二烯石油树脂有良好的耐碱性、耐水性，极易与有机物质相溶，因此广泛应用于塑料、油漆、涂料、橡胶制造行业中。
但是，双环戊二烯石油树脂也存在例如产品易脆、颜色深等缺陷。
近年来，国内双环戊二烯的产量逐年增加，生产企业遍布全国各地，例如上海石化、大庆华科、齐鲁鲁华等。
1 合成双环戊二烯石油树脂实验
在进行合成双环戊二烯石油树脂实验前，必需进行全面的准备工作，备好实验用原材料以及实验用设备。
普通的实验方式并不能得到高纯度的双环戊二烯石油树脂，而应用热聚合法则可以合成高纯度的双环戊二烯石油树脂，通过对碳5馏分进行精馏、再聚合，则可以得到双环戊二烯石油树脂。
对双环戊二烯应该进行全面的性能测试，通过性能测试报告分析该次热聚法合成实验的效果。
1.1 实验用原材料
合成实验的过程就是各种原材料共同作用聚合成为树脂的过程。
在对实验结果进行不断测试、报告的进程中，对实验用原材料的成分、比例进行不断的探索。
对实验用的原材料的浓度進行分析，对同时对比不同质量分数下的实验测试报告的数值，通过对实验用原材料进行不断的分析和归类，以确定合成双环戊二烯石油树脂的原材料成分和比例。
1.2 严格遵循实验步骤
在合成双环戊二烯石油树脂实验中，必须严格遵循相关的实验步骤，规范使用实验器材。
首先，将提前准备好的双环戊二烯的馏分与溶剂油混合，然后放入充满氮气的实验反应器皿之中。
同时，为防止发生氧化反应影响实验结果，实验过程中应隔绝空气。
在实际的实验操作中，经常会出现即使做了隔绝空气工作，但是混合物仍然出现氧化反应的情况，因此，还应该在两种液体的混合物中添加用于抗氧化并且不会对实验结果产生影响的添加剂。
最后，对两种液体的混合物进行老化反应，以获得最终产物石油树脂。
1.3 对实验结果进行检测
在热聚法合成双环戊二烯石油树脂实验结束后，应该对双环戊二烯石油树脂
进行性能检测，确定所获得的石油树脂的各项数据。
2 分析主要影响热聚法合成双环戊二烯石油树脂工艺的因素
在热聚法合成双环戊二烯石油树脂的试验操作中，主要有以下四种因素直接影响双环戊二烯石油树脂实验结果。
2.1 液体混合物的反应温度
实验中，反应温度直接影响其实验结果中的各项数据。
通过不断的实验与分析，液体混合物在一定温度数值内，双环戊二烯的收率与温度的变化呈现正比例变化，同时，在液体混合物的反应温度控制在恒定240℃时，所得到的实验结果最好。
因此，在生产双环戊二烯石油树脂时，相关生产制造企业应该首先对生产设备的恒温性能进行测试。
由于实际生产的环境与实验室环境并不完全一致，所使用的仪器设备无法做到像实验室设备一样精准，因此，在实际生产过程中，生产制造企业可以将用于双环戊二烯反应的机器设备的恒温控制在一定数值区间内，并且在一定的时间内，保证该设备中的反应温度是恒定的，以保证所生产的石油树脂产品的性能和质量。
2.2 恒温时间
当液体混合物加热至反应温度并将处于恒温状态时进行搅拌，这样产出的树脂性能和质量更加稳定，同时石油树脂的软化程度更高。
但是，持续的恒温以及均匀的受热并不会导致实验结果的性能和质量无限制的上升。
当恒温时间超过8小时后，将不会再对实验结果产生有利的影响，同时，长时间的恒温和搅拌反而会对实验结果造成不利影响。
因此，生产企业在实际生产过程中，只要将液体混合物的恒温以及均匀受热的时间保持在8小时即可。
2.3 老化反应持续时间
一般情况下，老化时间越长，树脂的软化点越高，二者呈正比的关系，经过多次试验发现，在老化时间在22小时时，树脂的性质较为稳定，各性能也处于最佳状态。
高分子材料经过老化反应后，其物理结构会发生变化，化学性能也会改变，所以老化时间要结合实际进行考量。
2.4 与双环戊二烯进行混合的溶剂油
双环戊二烯与溶剂油应该按着比例进行混合，在不同的实验测试结果中，溶剂油含量与树脂的收率呈现反比例变化，当溶剂油的比例占总混合物的50%至60%时，树脂收率最佳。
因此，在实际生产中，两种液体进行混合之前，必须确定两种液体的比例，以保证树脂的质量。
3 结语
热聚法在合成双环戊二烯石油树脂过程中具有明显的优势，但是对实际生产制造过程中的要求也相对较高，为了不断推动我国石油化工行业的发展进步，有必要在石油化工生产制造企业中不断推广该方法，以期不断推进国内双环戊二烯的提纯与质量。
参考文献：
[1]崔竞方，谭卫红，刘承果等.桐油改性双环戊二烯不饱和树脂的固化研究[J].热固性树脂，2013（2）：132.
[2]江婷，柏子龙.环戊烯合成环戊基甲醚的反应动力学研究[J].应用化工，2016（8）：98.
陈殿波（1984- ），男，汉族，黑龙江省大庆市人，大庆华科股份有限公司，工程师，研究方向：C9石油树脂。