生姜风味物质的提取和成分分析

生姜风味物质的提取和成分分析

Extraction and analysis of flavor compounds in ginger

吴贾锋张诚张晓鸣*许时婴WU Jia-feng ZHANG Cheng ZHANG Xiao-ming*XU Shi-ying

(江南大学食品学院,江苏无锡214036)

(School of Food Science and Technology,Southern Yangtze University, Wuxi，Jiangsu214036,China)

摘要：采用GC-MS方法分析了水蒸气蒸馏法提取的姜精油化学成分，共分析鉴定出49种化学成分；同时用3种不同的有机溶剂(丙酮、100%乙醇、80%乙醇)萃取干姜得到姜油树脂，利用HPLC-MS方法检测了3种姜油树脂的化学成分。丙酮萃取法姜油树脂得率最高，辛辣呈味成分也最为丰富，而80%乙醇溶剂浸提的产品中，姜油树脂的主要呈味成分[6]-姜醇的相对含量最高。

关键词：姜；姜精油；姜油树脂；GC-MS；HPLC-MS

Abstract：The qualitative and quantitative analysis of essential oil in ginger(Zingiber officinale Roscoe)extracted by stream distillation were carried out with GC-MS,49components were detected;ginger oleoresins extracted with three different kinds of solvents(acetone,100%ethanol, 80%ethanol)were analyzed by HPLC-MS.The highest extraction together with plentiful pungent flavor contents was achieved with acetone solvent, whereas the relative concentration of[6]-gingerol,one of the the principle pungents,was highest in80%ethanol extraction. Keywords：Ginger；Essential oil；Oleoresins；GC/MS；HPLC/MS 生姜(Zingiber Officinale Rosc)是亚洲各国广泛种植的一种传统药食两用作物。有发汗解表、镇痛消炎的作用，因其香辣味独特，深得百姓喜爱。在我国生姜目前的主要用途还是直接用于烹饪调料，仅少量用于生产姜精油和姜油树脂。姜精油保持着生姜特有的香味成分和其他化学成分，使用方便，并且能够保存较长时间，是食品、医药、化妆品等行业的重要工业原料。姜油树脂中含有多种具有营养保健作用的物质，如姜辣素、姜醇、姜烯和姜酚类化合物。姜辣素不但具有特别芳香的姜辣风味，而且还具有驱风、发汗之功效，在药用上是一种很好的治疗伤风感冒的特效剂[1]。最近的研究发现姜酚类化合物具有较好的利胆、作者简介：吴贾锋(1979-)，男，江南大学食品学院在读研究生。

E-mail:wu_jiafeng@

通讯作者：张晓鸣

收稿日期：2006-01-30

防止胆结石的功效[2]。因此，姜精油和姜油树脂在食品、化妆品、保健品、药品等领域具有十分广泛的市场前景。许多研究资料表明生姜风味物质的组成受到提取工艺、γ-照射、以及生姜的干燥和加工工艺等因素的影响[3～7]。用GC-MS和HPLC-MS方法对姜精油和用不同有机溶剂提取得到的姜油树脂进行了分析，为生姜深加工产品的研制和开发提供必要的数据和可行的方案。

1实验方法

1.1材料和试剂

生姜：山东莱芜产，洗去泥沙，经清洗后切成1.0～2.0mm薄片；置于托盘中自然通风干燥；将干姜片置于家用粉碎机中粉碎，用40目筛网筛分姜粉，制得的姜粉置于密封袋中，放入干燥器中备用；

丙酮、乙醚、乙醇、甲醇、无水硫酸钠：均为AR级，中国医药(集团)上海化学试剂公司。

1.2仪器

GC-MS联用仪：Finnigan TRACE MS。

色谱条件：DB-5，50m×0.32mm×1.0μm弹性石英毛细管柱；进口样温度250℃，柱程升温：初始温度40℃，停留1min，以5℃/min的速率一阶升温至120℃，以8℃/min的速率二阶升温至200℃，再以12℃/min的速率三阶升温至250℃，保持10min；流速为1mL/min；载气为氦气；分流比为1:10，进样量为0.2μL。

质谱条件：电离方式为EI+，离子源温度200℃,发射电流是200μA，电子能量70eV，接口温度250℃，检测电压350V。

HPLC-MS联用仪：WATERS Platform ZMD4000。

色谱条件：分析柱为Lichrospher C-182.1×250mm，检测器为WATERS996，柱温30℃，流速0.3mL，进样量5μL，检测波长UV=280nm。洗脱液：A水，B乙腈；梯度线性洗脱：0～10min，45%～50%B，10～20min，50%～65%B，20～40min，65%～100%B，40～50min，100%～100%B，50～52min，45%B。

质谱条件：离子方式EIS-和EIS+，毛细管电压3.88～3.87kV，锥孔电压30V，24V，离子源温度120℃，脱溶剂气温度300℃，质量范围50～500m/z，光电倍增器电压650V。

1.3姜精油的制备

准确称取自制的干姜粉末20g，装入索式抽提敞口容器中；在自制的水蒸气发生器中，按固液比1:20装入400mL去离子水。将水蒸气发生装置、抽提装置

和收集装置连接好。用电炉加热，至水沸腾产生蒸汽。继续蒸馏2h，直至水蒸气发生装置中的水基本蒸完；取收集液，用乙醚溶液按体积比1:2萃取收集液，在萃取液中加入适量无水硫酸钠吸水干燥。将过滤后的萃取液在常压下40℃水浴回收乙醚[8]。1.4姜油树脂的制备

准确称取3份自制的干姜粉末各5.00g，分别置于3个250mL 三角锥瓶中；在三角锥瓶中分别加入100mL 丙酮溶液、80%乙醇、100%乙醇溶液，充分混合，置于50℃恒温震荡水浴锅中保温3h，得到提取液；将提取液过滤后移入150mL 平底烧瓶中，利用旋转蒸发仪回收有机溶剂，得到姜油树脂。

2结果和讨论

2.1姜精油成分分析

按照上述GC-MS 条件对生姜精油的化学成分进行GC-MS 分析，总离子流图见图1。对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，经过质谱计算机数据系统检索、人工谱图解析，分别对各色谱峰加以确认，综合各项分析鉴定，从该干姜粉末中提取的挥发油中共鉴定了49种化学成分，其中以15.66%姜烯、15.17%β-倍半水芹烯、8.84%β-红没药烯、8.55%α-法呢烯、8.13%芳香-姜黄烯、4.27%柠檬醛和1.90%龙脑为主。采用气相色谱数据处理系统，用面积归一化法测得生姜净油各组分相对含量，具体结果见表1。

R e l a t i v e A b u n d a n c e

图1生姜精油总离子流图横、纵坐标单位?中文名称？