液体闪烁计数仪技巧-Perkinelmer-天池凯源
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95Zr
95Nb
99Tc
103Ru 106Ru
110m Ag
124Sb 125Sb
125mTe 132Te
半衰期 12.3 年 5730 年 14.3 天 88 天 1.83 小时
165 天 27.8 天
303 天 2.6 年 45.1 天
71.3 天
5.3 年
92 年 244 天
1.1 天
10.8 年
0.02M HNO3/0.02M HF 0.1M 草酸氢铵 水
解离量
15 ml 15-20 ml 15 ml 15 ml 20 ml 3+20 ml
20 ml
15 ml 10 ml 15 ml 10 ml 10 ml 25 ml
ULTIMA Gold AB ml/10 ml @ 20 ° C
10.0 ml 9.0 ml 3.5 ml 2.0 ml 1.0 ml 1.5 ml
表 3. 色谱洗脱液所对应的 ULTIMA Gold 闪烁液的样品容量。
洗脱液
0.01 M 盐酸 0.02 M 盐酸 2.0 M 盐酸 5.0 M 盐酸 6.0 M 盐酸 4.65 M 盐酸 9M + 4M 混合液 20 ml
9.0 M 盐酸 （浓缩 HCl 1.16 S.G.） 3M HCl/0.25M 抗坏血酸 0.05M 硝酸 3.0M 硝酸
0.05 M HNO3 0.05 M HNO3 TEVA 树脂 TEVA 树脂
0.05 M HNO3 2 M HCl
推荐的 ULTIMA Gold 闪烁液
AB/XR/LLT AB*
AB/XR/LLT AB*/LLT*
AB/XR/LLT AB/XR AB*/LLT*
AB/XR/LLT AB*
LLT
AB/XR AB/XR
表 2 中列出了这些方法的汇总，以及通过液体闪烁计数仪测 定同位素时推荐使用的珀金埃尔默 ULTIMA Gold™ 液体闪 烁计数仪闪烁液。对于这些应用条件下推荐使用 ULTIMA Gold 闪烁液，因为这些应用条件下将二异丙基萘 (DIN) 用作 溶剂基，可以增强液体闪烁计数仪中的 α/β 甄别能力。7
52 天 28.1 年 2.67 天 58.8 天
65 天
35.1 天
2.12 x 105 年
39.6 天 367 天
253 天
60.3 天 2.7 年
58 天 3.25 天
放射类型
β
β
β
β
β γ
β
γ EC
γ
EC β γ
β γ EC β γ
β
β γ EC
β γ
β γ
β β
β β γ
β γ
β γ
β
β γ β γ
89,90Sr 89,90Sr 99Tc 99Tc 89,90Sr 241Am
234-238U 241Pu 241Am 241Pu 241Am 241Pu
氚
63Ni
α,γ β,γ α,γ β,γ α,γ β,γ α,γ α,γ β,γ β,γ
β β
β
β
β
α,γ
α,γ β,γ α,γ α,β α,γ α,β
Eichrom 已经发布了应用他们色谱技术的放射性核素分离 方法，这些方法可以简单概括如下：
ACW、ACS、ACU SRW、SRS、SRU TCW、TCS H3W OTW
这些方法处理水、土壤和尿液中的锕系元素 这些方法处理水、土壤和尿液中的锶 这些方法处理水和土壤中的锝 这些方法处理水中的氚 (3H) 这些方法处理其它元素（例如水中的铅）
应用资料 液体闪烁计数仪闪烁液
液闪解决方案 来自珀金埃尔默的液体闪烁计数仪技巧
简介
随着核工业全方位的发展，它可能带来的环境污染日益成 为令人担忧的问题，这使人们越来越关注环境中放射性同 位素的定量分析。目前存在于环境中的放射性核素存在多 种来源，例如核武器试验留下的辐射尘，以及核工业和 非核工业排放的废料。除了核装置直接释放出的某些放射 性核素外，自然来源和核设施产生的辐射尘是陆地生态系 统中放射性物质的主要来源。20 世纪 50 年代末和 60 年 代初，在地面核武器试验最频繁的时期内以及紧跟该段时 期之后，科研人员进行了大量研究，以确定辐射尘放射性 核素在空气、降水、农作物、动物体内和土壤中的分布及 移动。就在这段时期前后，核能工业得到了发展，随之的 结果是，环境中放射性物质的多样性和含量也有所提高。 目前，来自核工业的绝大部分高浓度废料都被存放在被定 级为物理环境稳定的地点（例如，深地质层），留在以后 进行最终处理。但是，由于许多核设施位于沿海地区， 因此，会有大量低浓度的放射性废料被排放到海洋中。
表 2. Ultima Gold 闪烁液与 Eichrom 洗脱液的兼容性。
方法 编号
分析物
放射线
解离量
ACS06
ACW0 1
ACW0 3
ACW0 6
OTW01 SRW01 SRS01 TCS01 TCW01 SRU01 ACW0
4 ACU02
ACW0 9
ACW0 7
H3W1 —
234-238U 234Th 234-238U 234Th 234-238U 241Pu 241Am 234-238U 234Th 210Pb
通过采用这种技术，现在可以更高效地完成以前棘手又耗 时的放射性核素分离过程。与珀金埃尔默有限公司的液体 闪烁计数 (LSC) 技术最新进展相结合，现在可以将 LSC 视为 α 光谱仪和气流正比计数器的替代筛选检测工具。
表 1. 应特殊关注的环境放射性核素。
放射性核素
环境定位
3H 14C 35S 90Sr 134,137Cs
β
β
15 ml 20 ml 20 ml 20 ml 15 ml 10 m 3+20 ml 15 ml 15 ml 20 ml
10 ml 10 ml 0.7g (2 ml) 0.7g (2 ml) 10 ml 15 ml
15 ml 15 ml 3+20 ml 10 ml 3+20 ml 10 ml
25 ml
因为核辐射尘和核工业排放物（包括 1986 年切尔诺贝利 事故中释放出的放射性物质）的存在，人们对某些放射性 核素的研究较之其它核素的研究更为深入。这是因为这些 放射性核素具有很高的辐射毒性、环境中存在的放射性核 素有所增加或这些物质非常容易进入到食物链中 ； 1,2,3,4,5,6,7 表 1 中列出了具有代表性的放射性核素。从经常遇见的 复杂样品基质中分离和隔离这些放射性核素给研究人员带 来了各种各样的难题；但是，由于引入了创新的色谱分离 技术，其中许多问题就可以轻松解决 （Eichrom Industries Inc.（工业公司），Darien（市）， 伊利诺斯（州），美国）。
1.0 ml
2.0 ml 8.0 ml 2.0 ml 8.0 ml 8.0 ml 10.0 ml
ULTIMA Gold LLT ml/10 ml @ 20 ° C
8.0 ml 7.0 ml 3.5 ml 1.5 ml 1.5 ml 2.0 ml
1.0 ml
2.0 ml 7.0 ml 2.25 ml 10.0 ml 6.0 ml 10.0 ml
AB/XR/LLT
AB/XR/LLT
AB/XR
AB*/LLT*
0.02 M HCl 3 M HCl-0.25 M 抗坏血酸 #
9 M+4 M HCl 0.1 M 草酸氢铵
9 M+4 M HCl 0.1 M 草酸氢铵
AB/XR/LLT AB/LLT AB*/LLT* AB/XR AB*/LLT* AB/XR
未酸化水样品 3 M HNO3
LLT AB*/LLT*
2
从色谱柱将放射性核素进行酸化解离的一个替代方法是使用异 丙醇 (IPA) 进行洗脱。IPA 可有效地解离树脂涂层（含有放 射性核素），可在适合的 ULTIMA Gold 闪烁液中通过 4p
几何角特征对此进行计数。这两个表中的信息用于帮助研究人 员调查将液体闪烁计数仪用作总 α 测定的替代技术的情况。
性），并且可以接受在 α/β 计数应用中经常会遇到的重要 的无机酸物质。下表中以核设施或核工业的放射源为例，展 示了 ULTIMA Gold LLT 的重要特性。
结论 环境样品制备涉及到多种技术，包括萃取色谱分析、酸萃取、 灰化和溶剂萃取、化学分离等。随着液体闪烁技术的发展， 再结合新兴的样品制备技术，现在研究人员可以将液体闪烁 技术视为环境样品中放射性核素计数的新型替代方法，或者 视为有潜在使用价值的检测工具。
乳类、农作物、地下水和降水 乳类、农作物、动物和海水 乳类、农作物、动物和土壤/沉积物 乳类、农作物、动物和土壤/沉积物 乳类、农作物、动物和土壤/沉积物
238Pu、239+240Pu、
241Pu、241Am
乳类、农作物、动物和土壤/沉积物
色谱样品制备
Eichrom 引进的一系列产品采用了萃取色谱技术，以有效 地将多种不同基体中的放射性核素预浓缩并将其与基质分 离。萃取色谱将溶剂萃取的能力和选择性与色谱柱的易用 性融合在一起。通过仔细选择结合到树脂支持体的萃取剂， 可以产生一种对于某特定的放射性核素或一组放射性核素 具有高度特异性的物质。大多数情况下，通过改变所使用 的酸性洗脱液的浓度，可完成所处理的放射性核素的保留 或洗脱。采用此类技术可以获得准确、可再现的样品制备 方法，以供用于测定环境样品中的放射性核素。
0.325 1.11 1.11
0.35-2.96 0.51-2.66
0.67 0.14
1.46 0.546
2.27 0.33, 1.55 1.21
0.36-1.13 0.236, 0.723
ULTIMA Gold XR ml/10 m @ 20 ° C
10.0 ml 10.0 ml
1.0 ml < 0.5 ml < 0.5 ml < 0.5 ml
< 0.25 ml
0.5 ml 9.0 ml 1.0 ml 10.0 ml 9.0 ml 10.0 ml
水样品制备
研究人员关注的许多低浓度放射性物质存在于水介质中（通常 是水）。因此，任何适合的液体闪烁计数仪闪烁液必须不仅对 水具有较高的溶解度，并且还必须可以溶解来自多种不同来源 的水。这包括蒸馏水、去离子水、自来水、雨水、河水甚至海 水。除了高样品容积比，对于液体闪烁计数的其它首选要求还 包括非常低的背景影响和很高的计数效率。理想情况下，液 体闪烁计数仪闪烁液还应当基于很高的闪点，使用更安全的溶 剂 DIN。ULTIMA Gold LLT 正是这样一种闪烁液，它主要 应用在低浓度氚 (LLT) 的监测和研究领域中。此外， ULTIMA Gold LLT 还具有其它独特的性能特征，使其从当前 市场上的闪烁液中脱颖而出。ULTIMA Gold LLT 能满足对 低浓度计数闪烁液的其它要求（例如，长期稳定性和低温稳定
β γ
β γ β γ
γ β γ
能量 (MeV)
0.02
0.16
1.71
0.17
1.20, 2.49 1.29
0.26
0.32 0.752
0.84
0.232 0.273, 0.475 0.142-1.29
0.474 0.810, 0.864 2.31 0.315, 1.49 1.17, 1.33
0.07
3
元素 氢 碳 磷 硫 氩 钙 铬 锰 铁
钴
镍 锌
砷 氪 锶 钇
锆 铌 锝 钌
银 锑
碲
放射性核素 3H 14C 32P 35S 41Ar
45Ca 51Cr
54Mn 55Fe 59Fe
58Co
60Co
63Ni Sr 90Sr 90Yr 91Yr
表 2 中给出的信息表明了从色谱柱中最终解离放射性核素时 所使用的洗脱液，以及可容纳全部洗脱液，或者至少可容纳
相当大的等份试样洗脱液的相应的 ULTIMA Gold 闪烁液。 表 2 应当结合表 3 使用，表 3 说明了对于各洗脱液，每种 ULTIMA Gold 闪烁液的最大容量。有一点要记住，使用 α/β 液体闪烁计数仪进行 α 测定只能获得总的 α 测量 值，容易使 α-α 分辨率受到限制。此类 α/β 液体闪烁计 数仪的一个例子就是珀金埃尔默 Tri-Carb® 2770TR/AB，它 使用时间分辨脉冲衰减分析 (TR-PDA)7 技术从 β 谱中甄别 出 α 谱。
15 ml
* 表明受限的样品吸收能力（请参见表 3 了解更多详细信息）。 # 抗坏血酸会导致存放时变黄（> 2 天）。
洗脱液
0.02 M HCl 5 M HCl
0.02 M HCl 6 M HCl
0.01 M HCl 0.1 M 草酸氢铵
9 M+4 M HCl 0.02 M HCl
5 M HCl 水
95Nb
99Tc
103Ru 106Ru
110m Ag
124Sb 125Sb
125mTe 132Te
半衰期 12.3 年 5730 年 14.3 天 88 天 1.83 小时
165 天 27.8 天
303 天 2.6 年 45.1 天
71.3 天
5.3 年
92 年 244 天
1.1 天
10.8 年
0.02M HNO3/0.02M HF 0.1M 草酸氢铵 水
解离量
15 ml 15-20 ml 15 ml 15 ml 20 ml 3+20 ml
20 ml
15 ml 10 ml 15 ml 10 ml 10 ml 25 ml
ULTIMA Gold AB ml/10 ml @ 20 ° C
10.0 ml 9.0 ml 3.5 ml 2.0 ml 1.0 ml 1.5 ml
表 3. 色谱洗脱液所对应的 ULTIMA Gold 闪烁液的样品容量。
洗脱液
0.01 M 盐酸 0.02 M 盐酸 2.0 M 盐酸 5.0 M 盐酸 6.0 M 盐酸 4.65 M 盐酸 9M + 4M 混合液 20 ml
9.0 M 盐酸 （浓缩 HCl 1.16 S.G.） 3M HCl/0.25M 抗坏血酸 0.05M 硝酸 3.0M 硝酸
0.05 M HNO3 0.05 M HNO3 TEVA 树脂 TEVA 树脂
0.05 M HNO3 2 M HCl
推荐的 ULTIMA Gold 闪烁液
AB/XR/LLT AB*
AB/XR/LLT AB*/LLT*
AB/XR/LLT AB/XR AB*/LLT*
AB/XR/LLT AB*
LLT
AB/XR AB/XR
表 2 中列出了这些方法的汇总，以及通过液体闪烁计数仪测 定同位素时推荐使用的珀金埃尔默 ULTIMA Gold™ 液体闪 烁计数仪闪烁液。对于这些应用条件下推荐使用 ULTIMA Gold 闪烁液，因为这些应用条件下将二异丙基萘 (DIN) 用作 溶剂基，可以增强液体闪烁计数仪中的 α/β 甄别能力。7
52 天 28.1 年 2.67 天 58.8 天
65 天
35.1 天
2.12 x 105 年
39.6 天 367 天
253 天
60.3 天 2.7 年
58 天 3.25 天
放射类型
β
β
β
β
β γ
β
γ EC
γ
EC β γ
β γ EC β γ
β
β γ EC
β γ
β γ
β β
β β γ
β γ
β γ
β
β γ β γ
89,90Sr 89,90Sr 99Tc 99Tc 89,90Sr 241Am
234-238U 241Pu 241Am 241Pu 241Am 241Pu
氚
63Ni
α,γ β,γ α,γ β,γ α,γ β,γ α,γ α,γ β,γ β,γ
β β
β
β
β
α,γ
α,γ β,γ α,γ α,β α,γ α,β
Eichrom 已经发布了应用他们色谱技术的放射性核素分离 方法，这些方法可以简单概括如下：
ACW、ACS、ACU SRW、SRS、SRU TCW、TCS H3W OTW
这些方法处理水、土壤和尿液中的锕系元素 这些方法处理水、土壤和尿液中的锶 这些方法处理水和土壤中的锝 这些方法处理水中的氚 (3H) 这些方法处理其它元素（例如水中的铅）
应用资料 液体闪烁计数仪闪烁液
液闪解决方案 来自珀金埃尔默的液体闪烁计数仪技巧
简介
随着核工业全方位的发展，它可能带来的环境污染日益成 为令人担忧的问题，这使人们越来越关注环境中放射性同 位素的定量分析。目前存在于环境中的放射性核素存在多 种来源，例如核武器试验留下的辐射尘，以及核工业和 非核工业排放的废料。除了核装置直接释放出的某些放射 性核素外，自然来源和核设施产生的辐射尘是陆地生态系 统中放射性物质的主要来源。20 世纪 50 年代末和 60 年 代初，在地面核武器试验最频繁的时期内以及紧跟该段时 期之后，科研人员进行了大量研究，以确定辐射尘放射性 核素在空气、降水、农作物、动物体内和土壤中的分布及 移动。就在这段时期前后，核能工业得到了发展，随之的 结果是，环境中放射性物质的多样性和含量也有所提高。 目前，来自核工业的绝大部分高浓度废料都被存放在被定 级为物理环境稳定的地点（例如，深地质层），留在以后 进行最终处理。但是，由于许多核设施位于沿海地区， 因此，会有大量低浓度的放射性废料被排放到海洋中。
表 2. Ultima Gold 闪烁液与 Eichrom 洗脱液的兼容性。
方法 编号
分析物
放射线
解离量
ACS06
ACW0 1
ACW0 3
ACW0 6
OTW01 SRW01 SRS01 TCS01 TCW01 SRU01 ACW0
4 ACU02
ACW0 9
ACW0 7
H3W1 —
234-238U 234Th 234-238U 234Th 234-238U 241Pu 241Am 234-238U 234Th 210Pb
通过采用这种技术，现在可以更高效地完成以前棘手又耗 时的放射性核素分离过程。与珀金埃尔默有限公司的液体 闪烁计数 (LSC) 技术最新进展相结合，现在可以将 LSC 视为 α 光谱仪和气流正比计数器的替代筛选检测工具。
表 1. 应特殊关注的环境放射性核素。
放射性核素
环境定位
3H 14C 35S 90Sr 134,137Cs
β
β
15 ml 20 ml 20 ml 20 ml 15 ml 10 m 3+20 ml 15 ml 15 ml 20 ml
10 ml 10 ml 0.7g (2 ml) 0.7g (2 ml) 10 ml 15 ml
15 ml 15 ml 3+20 ml 10 ml 3+20 ml 10 ml
25 ml
因为核辐射尘和核工业排放物（包括 1986 年切尔诺贝利 事故中释放出的放射性物质）的存在，人们对某些放射性 核素的研究较之其它核素的研究更为深入。这是因为这些 放射性核素具有很高的辐射毒性、环境中存在的放射性核 素有所增加或这些物质非常容易进入到食物链中 ； 1,2,3,4,5,6,7 表 1 中列出了具有代表性的放射性核素。从经常遇见的 复杂样品基质中分离和隔离这些放射性核素给研究人员带 来了各种各样的难题；但是，由于引入了创新的色谱分离 技术，其中许多问题就可以轻松解决 （Eichrom Industries Inc.（工业公司），Darien（市）， 伊利诺斯（州），美国）。
1.0 ml
2.0 ml 8.0 ml 2.0 ml 8.0 ml 8.0 ml 10.0 ml
ULTIMA Gold LLT ml/10 ml @ 20 ° C
8.0 ml 7.0 ml 3.5 ml 1.5 ml 1.5 ml 2.0 ml
1.0 ml
2.0 ml 7.0 ml 2.25 ml 10.0 ml 6.0 ml 10.0 ml
AB/XR/LLT
AB/XR/LLT
AB/XR
AB*/LLT*
0.02 M HCl 3 M HCl-0.25 M 抗坏血酸 #
9 M+4 M HCl 0.1 M 草酸氢铵
9 M+4 M HCl 0.1 M 草酸氢铵
AB/XR/LLT AB/LLT AB*/LLT* AB/XR AB*/LLT* AB/XR
未酸化水样品 3 M HNO3
LLT AB*/LLT*
2
从色谱柱将放射性核素进行酸化解离的一个替代方法是使用异 丙醇 (IPA) 进行洗脱。IPA 可有效地解离树脂涂层（含有放 射性核素），可在适合的 ULTIMA Gold 闪烁液中通过 4p
几何角特征对此进行计数。这两个表中的信息用于帮助研究人 员调查将液体闪烁计数仪用作总 α 测定的替代技术的情况。
性），并且可以接受在 α/β 计数应用中经常会遇到的重要 的无机酸物质。下表中以核设施或核工业的放射源为例，展 示了 ULTIMA Gold LLT 的重要特性。
结论 环境样品制备涉及到多种技术，包括萃取色谱分析、酸萃取、 灰化和溶剂萃取、化学分离等。随着液体闪烁技术的发展， 再结合新兴的样品制备技术，现在研究人员可以将液体闪烁 技术视为环境样品中放射性核素计数的新型替代方法，或者 视为有潜在使用价值的检测工具。
乳类、农作物、地下水和降水 乳类、农作物、动物和海水 乳类、农作物、动物和土壤/沉积物 乳类、农作物、动物和土壤/沉积物 乳类、农作物、动物和土壤/沉积物
238Pu、239+240Pu、
241Pu、241Am
乳类、农作物、动物和土壤/沉积物
色谱样品制备
Eichrom 引进的一系列产品采用了萃取色谱技术，以有效 地将多种不同基体中的放射性核素预浓缩并将其与基质分 离。萃取色谱将溶剂萃取的能力和选择性与色谱柱的易用 性融合在一起。通过仔细选择结合到树脂支持体的萃取剂， 可以产生一种对于某特定的放射性核素或一组放射性核素 具有高度特异性的物质。大多数情况下，通过改变所使用 的酸性洗脱液的浓度，可完成所处理的放射性核素的保留 或洗脱。采用此类技术可以获得准确、可再现的样品制备 方法，以供用于测定环境样品中的放射性核素。
0.325 1.11 1.11
0.35-2.96 0.51-2.66
0.67 0.14
1.46 0.546
2.27 0.33, 1.55 1.21
0.36-1.13 0.236, 0.723
ULTIMA Gold XR ml/10 m @ 20 ° C
10.0 ml 10.0 ml
1.0 ml < 0.5 ml < 0.5 ml < 0.5 ml
< 0.25 ml
0.5 ml 9.0 ml 1.0 ml 10.0 ml 9.0 ml 10.0 ml
水样品制备
研究人员关注的许多低浓度放射性物质存在于水介质中（通常 是水）。因此，任何适合的液体闪烁计数仪闪烁液必须不仅对 水具有较高的溶解度，并且还必须可以溶解来自多种不同来源 的水。这包括蒸馏水、去离子水、自来水、雨水、河水甚至海 水。除了高样品容积比，对于液体闪烁计数的其它首选要求还 包括非常低的背景影响和很高的计数效率。理想情况下，液 体闪烁计数仪闪烁液还应当基于很高的闪点，使用更安全的溶 剂 DIN。ULTIMA Gold LLT 正是这样一种闪烁液，它主要 应用在低浓度氚 (LLT) 的监测和研究领域中。此外， ULTIMA Gold LLT 还具有其它独特的性能特征，使其从当前 市场上的闪烁液中脱颖而出。ULTIMA Gold LLT 能满足对 低浓度计数闪烁液的其它要求（例如，长期稳定性和低温稳定
β γ
β γ β γ
γ β γ
能量 (MeV)
0.02
0.16
1.71
0.17
1.20, 2.49 1.29
0.26
0.32 0.752
0.84
0.232 0.273, 0.475 0.142-1.29
0.474 0.810, 0.864 2.31 0.315, 1.49 1.17, 1.33
0.07
3
元素 氢 碳 磷 硫 氩 钙 铬 锰 铁
钴
镍 锌
砷 氪 锶 钇
锆 铌 锝 钌
银 锑
碲
放射性核素 3H 14C 32P 35S 41Ar
45Ca 51Cr
54Mn 55Fe 59Fe
58Co
60Co
63Ni Sr 90Sr 90Yr 91Yr
表 2 中给出的信息表明了从色谱柱中最终解离放射性核素时 所使用的洗脱液，以及可容纳全部洗脱液，或者至少可容纳
相当大的等份试样洗脱液的相应的 ULTIMA Gold 闪烁液。 表 2 应当结合表 3 使用，表 3 说明了对于各洗脱液，每种 ULTIMA Gold 闪烁液的最大容量。有一点要记住，使用 α/β 液体闪烁计数仪进行 α 测定只能获得总的 α 测量 值，容易使 α-α 分辨率受到限制。此类 α/β 液体闪烁计 数仪的一个例子就是珀金埃尔默 Tri-Carb® 2770TR/AB，它 使用时间分辨脉冲衰减分析 (TR-PDA)7 技术从 β 谱中甄别 出 α 谱。
15 ml
* 表明受限的样品吸收能力（请参见表 3 了解更多详细信息）。 # 抗坏血酸会导致存放时变黄（> 2 天）。
洗脱液
0.02 M HCl 5 M HCl
0.02 M HCl 6 M HCl
0.01 M HCl 0.1 M 草酸氢铵
9 M+4 M HCl 0.02 M HCl
5 M HCl 水