现代分析测试技术TEM精品PPT课件
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材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why？
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
13
对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21
TEM应用 ppt课件
3
Sichuan University
光学显微镜
优 点： 简单，直观 局限性：
➢分辨本领低（0.2微米） ➢只能观察表面形貌 ➢不能做微区成分分析
4
Sichuan University
由于光的衍射，使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平 面形成一B1 、 B2圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太
14
Sichuan University
电子透镜
1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力， 使其会聚或发散，从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜—— 静电透镜 由磁场制成的透镜 —— 磁透镜 2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点
磁透镜
静电透镜
1. 改变线圈中的电流强度可 1. 需改变很高的加速电压才 很方便的控制焦距和放大率； 可改变焦距和放大率；
➢ θ即第一暗环的衍射方向角（即从中央亮斑的中心 到第一暗环对透镜光心的张角），因为θ角一般都 很小，有sinθ≈θ，故θ≈1.22λ/d
6
Sichuan University
7
Sichuan University
0.81I
I
图（c）两个Airy斑 明显可分辨出。
图（d）两个Airy斑 图（e）两个Airy斑
(3) 像散
磁场不对称时，就出现象差。有的方向电子束的折射比别的
方向强，在A平面运行的电子束聚焦在Pa点，而在B平面运行的电
用高倍数物镜)以及高折射率介质浸没物镜时，数值孔径 n.Θ可提高到1.3～1.4。
11
Sichuan University
超越衍射极限的纳米透镜
Nature 460 (7254) doi:10.1038/nature08173
Sichuan University
光学显微镜
优 点： 简单，直观 局限性：
➢分辨本领低（0.2微米） ➢只能观察表面形貌 ➢不能做微区成分分析
4
Sichuan University
由于光的衍射，使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平 面形成一B1 、 B2圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太
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Sichuan University
电子透镜
1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力， 使其会聚或发散，从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜—— 静电透镜 由磁场制成的透镜 —— 磁透镜 2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点
磁透镜
静电透镜
1. 改变线圈中的电流强度可 1. 需改变很高的加速电压才 很方便的控制焦距和放大率； 可改变焦距和放大率；
➢ θ即第一暗环的衍射方向角（即从中央亮斑的中心 到第一暗环对透镜光心的张角），因为θ角一般都 很小，有sinθ≈θ，故θ≈1.22λ/d
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Sichuan University
7
Sichuan University
0.81I
I
图（c）两个Airy斑 明显可分辨出。
图（d）两个Airy斑 图（e）两个Airy斑
(3) 像散
磁场不对称时，就出现象差。有的方向电子束的折射比别的
方向强，在A平面运行的电子束聚焦在Pa点，而在B平面运行的电
用高倍数物镜)以及高折射率介质浸没物镜时，数值孔径 n.Θ可提高到1.3～1.4。
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Sichuan University
超越衍射极限的纳米透镜
Nature 460 (7254) doi:10.1038/nature08173
现代分析测试技术PPT课件
气相色谱分析法 高效液相色谱分析
分子质谱分析 原子质谱分析
现代分析测试技术
热分析法 放射化学分析法
14
概
述
按仪器的用途可分为：
1.成分分析类（原子、离子、分子、基团） 如：原子吸收光谱、
红外光谱、X射线衍射等。
2.结构分析类（原子结构、分子结构、晶体结构、微观结构）如：
红外光谱、X射线衍射、透射电镜等。
现代分析测试技术
19
概述部分的要求
1. 了解现代物质分析、仪器分析的概念 2. 掌握现代物质分析有哪几大类分析方法 3. 掌握物相、元素、微观分析的区别 4. 了解现代物质分析的特点、应用范围
现代分析测试技术
20
课堂复习
1. 现代物质分析常用方法（按照原理）有_________、 __________、
• 《仪器分析原理》何金兰等，21教材，科学出版社（2002）
现代分析测试技术
3
其它参考书
物相、元素分析与微观分析的区别
重要
劣质食盐
NaCl KCl Na2SO4 K2SO4
物相
NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4
元素
Na、K、 Cl、 S、O
微观
现代分析测试技术
4
元素分析结果的表征形式:
10
概
述
重要
2. 现代分析测试技术的分析方法
按仪器的工作 原理可分为：
分析方法 （工作原理）
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 其现代它分分析测析试技方术法 （如：热分析法） 11
光学分析法----按原理分类
重要
光谱法：测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收、散
《现代分析测试技术》PPT课件
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
２００２年诺贝尔化学奖表彰一是约翰·芬恩与田中耕一“发明了对生物大分 子进行确认和结构分析的方法”和“发明了对生物大分子的质谱分析法”，二 是库尔特·维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结 构的方法”。
现代分析测试技术概述
分析测试技术的发展史
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜（STM）
➢ 原子力显微镜（AFM） ➢ 弹道电子显微镜（BEEM）
➢ 激光力显微镜（LFM） ➢ 光子扫描隧道显微镜（PSTM）
h0 + h
E0基态， E1振动激发态； E0 + h0 ， E1 + h0 激发虚态；
获得能量后，跃迁到激发虚态.
（1928年印度物理学家Raman C V 发现；1960年快速发展）
现代分析测试技术概述
红外光谱：基团； 拉曼光谱：分子骨架测定；
现代分析测试技术概述
内转换
振动弛豫 内转换
S
现代分析测试技术概述
ICP-AES的原理
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
分子中的能级跃迁： 电子能级间跃迁的
同时，总伴随有振动 和转动能级间的跃迁 。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动 能级间跃迁产生的若 干谱线而呈现宽谱带
。
现代分析测试技术概述
紫外—可见吸收光谱（UV-vis）
紫外-可见分光光度计
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
现代分析测试技术ppt课件
析—大贩毒集团独特配方；代谢物研究—注射方式摄入及直接服用海洛因，尿中代谢 物不同—服用证据；
33
生物医学质谱联用技术扩展领域
1、生化、药物代谢; 2、临床、毒物学; 3、农药测定、环境保护; 4、石油化学、地球化学; 5、食品化学、植物化学; 6、宇宙化学和国防化学等领域;
达到接收器的时间越长。
特点：质量范围宽，扫描速率快，不需电场和磁场。 分辨率低：原因在于离子进入漂移管前的时间分散、空 间分散和能量分散。
29
1、离子在漂移管中的飞行时间与离子质量的平方根成正比—E相同，M越 大，t 越长； 2、影响分辨率原因：时间分散；空间分散；能量分散； 3、改进技术：激光脉冲电离方式—离子延迟引出技术—离子反射技术；
三、质量分析装置：静态分析器—单聚焦/双聚焦分析器；动态分析器—四极杆分析 器；飞行时间分析器；
四、检测器装置：离子流计数→高离子电流采用法拉第杯；低离子电流采用电子倍 增管；隧道电子倍增器-多通道检测；
五、真空系统：采用RP—DP（分子泵）联用系统（离子源10-4—10-5 Pa；质量分析 器10-6）；
12
进样装置
1. 气体扩散； 2. 插入式直接进样
杆：适用于有一 定挥发性的固体 或高沸点液体试 样； 3. 色谱作为进样装 置。
13
GCMS-QP2010用直接試料導入装置
14
质谱分析技术基本电离方式
1、电子轰击电离源（EI）：气体和易挥发的固体试样； 2、化学电离源（CI）：测定化合物的分子量，不利于结构解析； 3、激光解吸电离源：属于软电离技术，用于分析生物大分子，如肽、蛋白质、
5
质谱仪基本工作原理
1、利用电磁学原理，使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置： 2、分析样品以直接进样或通过色谱仪进样方式进入质谱仪—样品气化； 3、气化后的样品引入离子源进行电离，得到带有样品信息的离子（分子离子和碎片离
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生物医学质谱联用技术扩展领域
1、生化、药物代谢; 2、临床、毒物学; 3、农药测定、环境保护; 4、石油化学、地球化学; 5、食品化学、植物化学; 6、宇宙化学和国防化学等领域;
达到接收器的时间越长。
特点：质量范围宽，扫描速率快，不需电场和磁场。 分辨率低：原因在于离子进入漂移管前的时间分散、空 间分散和能量分散。
29
1、离子在漂移管中的飞行时间与离子质量的平方根成正比—E相同，M越 大，t 越长； 2、影响分辨率原因：时间分散；空间分散；能量分散； 3、改进技术：激光脉冲电离方式—离子延迟引出技术—离子反射技术；
三、质量分析装置：静态分析器—单聚焦/双聚焦分析器；动态分析器—四极杆分析 器；飞行时间分析器；
四、检测器装置：离子流计数→高离子电流采用法拉第杯；低离子电流采用电子倍 增管；隧道电子倍增器-多通道检测；
五、真空系统：采用RP—DP（分子泵）联用系统（离子源10-4—10-5 Pa；质量分析 器10-6）；
12
进样装置
1. 气体扩散； 2. 插入式直接进样
杆：适用于有一 定挥发性的固体 或高沸点液体试 样； 3. 色谱作为进样装 置。
13
GCMS-QP2010用直接試料導入装置
14
质谱分析技术基本电离方式
1、电子轰击电离源（EI）：气体和易挥发的固体试样； 2、化学电离源（CI）：测定化合物的分子量，不利于结构解析； 3、激光解吸电离源：属于软电离技术，用于分析生物大分子，如肽、蛋白质、
5
质谱仪基本工作原理
1、利用电磁学原理，使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置： 2、分析样品以直接进样或通过色谱仪进样方式进入质谱仪—样品气化； 3、气化后的样品引入离子源进行电离，得到带有样品信息的离子（分子离子和碎片离
现代分析检测技术总复习 PPT
第四章 原子发射光谱法
二、定性分析
标准谱图:将其他元素的分析线标记在铁谱上,铁谱起 到标尺的作用。
第五章 原子吸收光谱法
一、光源:空心阴极灯
• 构造:待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性 气体;
二、原子化器:决定被测定元素的灵敏度、准确度 • 火焰原子化器: • 石墨炉原子化器:石墨炉原子和法比火焰原子化
第三章光学分析法引论
三、单色器:计算 例题1:某光栅光谱仪,光栅刻数为600条/mm,光栅面
积是5 cm 5 cm,试问一级光谱中波长为3100、 3埃和3100、6埃的双线是否能分开？
• R = nN = 1 600 50 = 30000 • = /R = 1/2(3100、30+3100、
• 定性分析的过程:(1) 试样的分离和精制;(2) 了解试 样有关的资料;(3) 谱图解析;(4) 与标准谱图对比 ;(5) 联机检索。
第八章 红外光谱法
二、溴化钾压片制样有时会造成谱图基线倾斜,为什 么？什么样的固体样品不适合采纳溴化钾压片制 样？
答:(1) 混合不均匀,固体样品在KBr中分散不行,颗粒 较大,从而导致光散射。
细管柱中流出
驱动力:电泳和电渗
二、仪器
第十三章 毛细管电泳
进样方式:压差进样和电动进样
分离系统:毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置(由于毛细 管色谱柱对试样负载量特别小);柱后采纳“尾吹”装置(由 于柱后流出物的流速太慢)。
第十三章 毛细管电泳
三、特点 1、仪器简单、易自动化 2、分析速度快、分离效率高 3、操作方便、消耗少 4、应用范围极广
第十章—第十二章 色谱
六、高效液相色谱(HPLC)
2、 仪器组成:
材料现代分析方法005-TEM
衍射谱分析需注意的问题
111 111 000 331 331 352 611 晶带轴[123] 晶带[247]或者[128] 132 231
衍射谱分析所用软硬件
1.用扫描仪用较高的分辨率扫描衍射谱底片； 1.用扫描仪用较高的分辨率扫描衍射谱底片； 用扫描仪用较高的分辨率扫描衍射谱底片 2.用PHOTOSHOP对衍射谱图象进行适当处理 对衍射谱图象进行适当处理（ 2.用PHOTOSHOP对衍射谱图象进行适当处理（如锐 ），用PHOTOSHOP中的量尺工具量出各衍射斑与 化），用PHOTOSHOP中的量尺工具量出各衍射斑与 透射斑的距离； 透射斑的距离； 3.用stereogram来观察晶体的位向 来观察晶体的位向。 3.用stereogram来观察晶体的位向。
1.先成清晰明场像（见前文）； 先成清晰明场像（见前文）； 先成清晰明场像 2.移动样品将感兴趣的像区域移至屏幕中央； 移动样品将感兴趣的像区域移至屏幕中央； 移动样品将感兴趣的像区域移至屏幕中央 3.插入选区光阑（在明场像上可以看到一个亮 插入选区光阑（ 插入选区光阑 ），选择合适大小的光阑孔并移至屏幕中 孔），选择合适大小的光阑孔并移至屏幕中 旋钮）使光阑孔边缘最清晰； 央，聚焦中间镜（旋钮）使光阑孔边缘最清晰； 旋钮）使孔内的图象最清晰； 聚焦物镜（旋钮）使孔内的图象最清晰； 4.按衍射模式（“衍射”按钮），即中间镜系统对像 按衍射模式 衍射”按钮） 平面聚焦； 这时可以看到屏幕中心的小太阳：透射束） 平面聚焦；（这时可以看到屏幕中心的小太阳：透射束） 5.移去物镜光阑（这时可以看到围绕太阳的灿烂星光），选择 移去物镜光阑 这时可以看到围绕太阳的灿烂星光） 旋钮） 旋钮） 合适放大倍数（旋钮） ，聚焦中间镜（旋钮）使衍 射谱中斑点最细小明锐和圆整。 射谱中斑点最细小明锐和圆整。
现代分析测试方法概述ppt课件
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇） 、村（ 社区） 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
3. 光谱分析概述
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇） 、村（ 社区） 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇） 、村（ 社区） 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
2. 分析测试方法的分类
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇） 、村（ 社区） 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
有机质谱 同位素质谱
质谱分析
无机质谱 生物质谱
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇） 、村（ 社区） 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
热分析法分类
热重分析
差示扫描 量热分析
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇） 、村（ 社区） 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
现代测试分析技术SEM、TEM、表面分析技术、热分析技术
现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结（材料学院研究⽣⽤）电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐：相同点：电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点：电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
电⼦波长短，单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影，从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究⽐X射线简单。
物质对电⼦散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线⼀万倍，曝光时间短。
电⼦衍射缺点：电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当，以致两者产⽣交互作⽤，使电⼦衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。
此外，散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限，要求试样薄，这就使试样制备⼯作较X射线复杂；在精度⽅⾯也远⽐X射线低。
2、电⼦衍射花样的分类：1）斑点花样：平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样；主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量，随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样；主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样；可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号（电⼦束强度），利⽤电磁透镜（三级）放⼤成像。
扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。
⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝)；放⼤倍数变化范围⼤（从⼏⼗倍到⼏⼗万倍），且连续可调；图像景深⼤，富有⽴体感。
现代材料分析方法TEM
022 222
例
[001]*
002
[010]*
202
111
001
010
020
220
面心立方(发生衍射的) 倒易点阵为体心立方. 可证明体心立方衍射的 点阵为面心立方
O*
000
100
200
[100]*
第四章 电子衍射花样分析
4.1电子衍射基本公式与相机常数
设样品至感光平面的距离为L（可称为相 机长度），O与P的距离为R，由图 tan2=R/L tan2=sin2/cos2=2sincon/con2； 而电子衍射2很小, con1、con21
N
1
2
A
K0
θ θ
Kg
1′
1/
2′
d
A′
M L
D
1/ d sin 2/
晶体-电子束-相位关系
X 线衍射分析晶体结构(1915 年获诺贝尔物理学奖)
1/d
3.3 反射球(Ewald球)与倒易点阵
3.3.1 布拉格方程与倒易点阵 A G O*必在1/为半径、O为球 心的球面上，此球为反射球 g称为倒易矢量,该矢量端点G 组成的点阵称倒易点阵 1/ (hkl)
2sin=R/L 代入布拉格方程(2dsin= )，得 /d=R/L
Rd=L
式中：d——衍射晶面间距（nm） ——入射电子波长（nm）。 此即为电子衍射（几何分析）基本公式 （式中R与L以mm计）
Rd=L
g
(hkl)
S/= k L相机长度 S0/= k0
000
ghkl (hkl) Rhk
3.1 概述
衍射效应 平行光束狭缝明暗相间条纹 平行光束圆孔同心圆明暗相间条纹
例
[001]*
002
[010]*
202
111
001
010
020
220
面心立方(发生衍射的) 倒易点阵为体心立方. 可证明体心立方衍射的 点阵为面心立方
O*
000
100
200
[100]*
第四章 电子衍射花样分析
4.1电子衍射基本公式与相机常数
设样品至感光平面的距离为L（可称为相 机长度），O与P的距离为R，由图 tan2=R/L tan2=sin2/cos2=2sincon/con2； 而电子衍射2很小, con1、con21
N
1
2
A
K0
θ θ
Kg
1′
1/
2′
d
A′
M L
D
1/ d sin 2/
晶体-电子束-相位关系
X 线衍射分析晶体结构(1915 年获诺贝尔物理学奖)
1/d
3.3 反射球(Ewald球)与倒易点阵
3.3.1 布拉格方程与倒易点阵 A G O*必在1/为半径、O为球 心的球面上，此球为反射球 g称为倒易矢量,该矢量端点G 组成的点阵称倒易点阵 1/ (hkl)
2sin=R/L 代入布拉格方程(2dsin= )，得 /d=R/L
Rd=L
式中：d——衍射晶面间距（nm） ——入射电子波长（nm）。 此即为电子衍射（几何分析）基本公式 （式中R与L以mm计）
Rd=L
g
(hkl)
S/= k L相机长度 S0/= k0
000
ghkl (hkl) Rhk
3.1 概述
衍射效应 平行光束狭缝明暗相间条纹 平行光束圆孔同心圆明暗相间条纹
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电子衍射技术—选区电子衍射SAD
电子衍射分析方法
选区衍射SAD：微米级微小区域结构特征 会聚束衍射CBED：纳米级微小区域结构特征 微束衍射NED：纳米级微小区域结构特征
* 图1 未经DDP修饰的PbS纳米微粒的TEM像(a)和电子衍射花样(b) 图2 DDP表面修饰的PbS纳米微粒的TEM像(a)和电子衍射花样(b)
图1是用分子束外延生长方法，在Al2O3衬底上生长MgO薄膜的异接材料中， MgO/Al2O3界面的高分辨像。图中可得到有关界面的粗糙度、共格性和缺 陷结构以及界面的原子结构等重要信息；
HREM图像获得信息
晶格条纹像：反映晶面间距信息； 结构像及单个原子像：反映晶体结构中原子或原子团配置情况； 图像解析复杂性：已知结构材料的解释→计算机理论像与实验结
透射电子显微镜样品的制备
制样设备：真空镀膜仪、超声波清洗仪、切片机、磨片机、
电解双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机；
试样分类：复型样品、超显微颗粒样品、材料薄膜样品；
加塑料液在水面 上扩展成膜 把膜加到专用铜网上
将粉末样品均匀分散在 具支持膜的铜网上
2
直径8～10cm
超细颗粒制备方法
直径3mm
变倍放大图像分析 电子衍射分析 材料薄膜明暗场分析 高分辨电子显微术
变倍放大图像获得方法
分析样品：主要用于粉末、非晶体薄膜样品及复型样品观察； 高倍数图像获得方法：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物
镜像为物，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成 像于荧光屏之上；
中、低倍数图像获得方法：采用减少透镜数目或放大倍数、
改变物镜激磁强度等方法，获得低倍及大视域图像；
变倍放大图像特点 ⒈ 展示亚显微及超显微结构（外部轮廓及内部结构）； ⒉ 根据衬度分析及倾转台技术获得三维信息；
变倍放大图像（衬度）分析方法
质厚衬度成像原理：
质厚衬度表达式 △IA /IB = 1 – e -（ QAtA – QBtB ）
质厚衬度分析基础：基于非晶体样品中原子对入射电子的散射和小孔 径角成像技术；
果比较；不同欠焦量下图形变化很大；试样厚度＜1nm；
TEM面临的重大技术突破—提高分辨率
超高压和中等加速电压技术：信号／噪声比—电子经过试样后，对成像有 贡献的弹性散射电子所占的百分比太低—采用超高压电子显微镜和中等加 速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜—超高压TEM0.5～ 3.5MV的分辨率由0.45nm提高到0.1nm；
TEM最新进展—功能完善
超高压TEM分辨本领高—在原子水平上直接观察厚试样三维结构；试样穿透能 力强(1MV时约为100kV的3倍) ；JEM-ARM 1250／1000型超高压原子分辨率电 镜点分辨本领已达0.1nm；日立公司3MV超高压透射电镜分辨本领为0.14nm；
阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法；
暗场（DF）成像：将入射束方向倾斜2θ角度，使衍射束通
过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法；
入射束
B
A
样品
物镜
hkl 背焦面
光阑 000
IA≈0
IB≈Ihkl
中心暗场衍衬成像
像平面
TEM—材料薄膜明暗场技术
明暗场图像分析技术特点
显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷； 图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度； 图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样的正
晶体样品微区的形貌特征和晶体学性质得到同时反映； 电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和位向；
选区电子衍射操作：在多晶体样品内选取单个晶体进行分析；
图3 含细棍和粗棍两类的一维纳米晶体 图4 Si-3N-4的衍射图
材料薄膜明暗场图像获得方法
明场（BF）成像：在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光
re rn
Zn
+
-
α
α
⑴ 电子受原子的散射
α
样品
物镜
物镜光阑 背焦平面
物镜像平面
⑵ 小孔径角成像
具有分叉结构的纳米碳管
沉积在CNT上铂颗粒的TEM形貌
重金属沉积 Ⅰ型NE型癌细胞，分泌颗粒呈多型状，胞浆内还可见粘液颗粒。
图3 示MGc80-3细胞厚层致密的核纤层与核骨架纤维和中间纤维的连接。标=0.5μm 图4 诱导处理后细胞的核骨架纤维和中间纤维通过薄层均一的核纤层发生密切关系
确辨认和分析；
图4 α/β\|Sialon复相陶瓷中的位错 (a)晶内，(b)晶界
图1 Ti-48Al-0.5Si合金γ相中位错网上位错Burgers矢量的测定 (a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1
.
A
B
图1 a,b为铁杂质相的衍射花样和明场像； c,d分别为铁杂质相和Si相的暗场像
减小物镜球差：80年代末期物镜的球差降低到0.5mm。1990年，Rose提出由 两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型校正器后，物镜球差得到明显 改善—新校正器可把物镜球差减小到0.05mm，因此电镜分辨率由0.24nm提 高到优于0.14nm；FEG-STEM的新型的球差校正器，Cs由3.5mm降低到0.1mm 以下；STEM暗场像的分辨率提高到0.1nm。
3
形貌及结构观察 使用碳-塑料复合膜
电镜专用铜网φ3mm
选区电子衍射分析 使用金-塑料复合膜
1
切片
材料薄膜制备过程
预减薄 2 冲片
可使用样品区域
电解双喷
3
离子薄化
烟雾悬浮在空气中的微粒；粒子真实半径在0.1到0.2μm之间；卫星滴结构粒子。在碳 膜上的广州大气粒子。用金钯合金投影。
重金属投影
透射电镜基本工作方式
电子衍射技术—会聚束衍射CBED
选区电子衍射操作：第一中间镜的操作
电子枪
照明源
聚光镜光阑 聚光镜 样品 物镜
选区光阑
第一中间镜
中间镜 投影镜
荧光屏或照相底片
样品
CAOB
物镜 物镜光阑
hkl
物平面
2θ
000
背焦面（衍射花样）
选区光阑
B’
O’
（样品像）
像平面
A’ C’
选区电子衍射原理
选区电子衍射分析技术特点
透射电子显微术
透射电镜基本结构及主要性能 透射电镜基本工作方式 TEM技术最新进展
JEM-2500SE
仪器结构及关键部件
照明系统：电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑； 样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台； 成像系统：物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑； 观察记录系统：荧光屏、照相室、辅助光学显微镜； 供电系统：透镜供电、高压供电、控制操作供电； 真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；