石墨炉原子吸收T基本操作规程
原子吸收TAS990操作步骤石墨炉
TAS-990原子吸收石墨炉操作步骤一、开机顺序:(同火焰法)二、测量操作步骤:(如果当天第一次开机,最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法)1.选择元素灯及测量参数:①选择“工作灯(W)”和“预热灯(R);②;③进入“设置波长”步骤,单击“寻峰”,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长,寻峰完成,单击。
④。
⑤然后预热约20-30分钟。
2.转换石墨炉测量方法:①取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
(注:在转换之前一定要确保此操作步骤,以免损坏仪器。
)②单击“仪器”3-4分钟石墨炉移出到光路,测量方法设置窗口消失。
3.打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa左右;打开循环水装置。
4.装石墨管:单击按钮,仪器自动打开石墨炉锁紧装置,同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开。
请在装上石墨管后,按“确定”键。
”5.调节原子化器位置及能量①单击“仪器”,弹出原子化器位置调节窗口,左右移动调节滚动条,50%以上就可以。
②调节石墨炉体的高低位置使能量最大(手动调),此时可用小纸片观察元素灯光斑是否在石墨炉炉体光路小孔中间位置通过,通过石墨炉体后光斑完整且较实。
③单击100%左右。
6.设置加热程序及参数①单击“参数设置按钮”,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数,(一般设置2-3次即可);单击“信号处理”按钮,计算方式为“峰面积”,积分时间不用设置,滤波系数必须是0.1,②单击“加热程序按钮”,弹出“石墨炉加热程序”设置窗口,根据不同元素及参考资料设置加热程序(注:原子化步骤必须出现√,内气流量选择关),冷却时间一般设为40-60秒(温度2000以下40秒,2000以上60秒)7.设置测量样品和标准样品:①,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”②,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度③,结束样品设置。
8.测量步骤:按钮进入石墨炉测量。
等待读数完成,冷却时间倒记时完成,再注入样品。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。
它通过测量样品中的金属元素的吸收光谱来定量分析样品中的金属元素含量。
为了保证准确性和可靠性,操作人员需要遵守一定的操作技巧和规章。
本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作技巧和规章,以帮助操作人员正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保仪器处于正常工作状态,检查仪器的各项参数是否符合要求。
2. 准备好所需的试剂和标准溶液,并检查其有效期和浓度。
3. 清洁仪器的各个部件,特别是火焰石墨炉和光路系统,以确保准确的测量结果。
4. 打开仪器的电源,预热仪器至工作温度。
二、样品处理1. 根据分析要求,准备好待测样品,并注意样品的保存条件和处理方法。
2. 对于固体样品,首先需要进行样品的溶解或研磨处理。
3. 对于液体样品,根据需要进行适当的稀释或浓缩处理。
4. 样品处理过程中需要注意避免污染和样品损失,严格控制实验条件。
三、仪器操作1. 打开仪器的软件界面,选择相应的分析方法和参数设置。
2. 将样品注入火焰石墨炉中,注意避免气泡和颗粒物的干扰。
3. 调整火焰石墨炉的温度和时间参数,以达到最佳的分析效果。
4. 启动光度计测量,记录吸收光谱曲线,并进行数据分析和处理。
5. 根据分析方法的要求,进行标准曲线的绘制和样品含量的计算。
四、质量控制1. 定期进行仪器的校准和验证,确保仪器的准确性和稳定性。
2. 使用标准物质进行质量控制,监测仪器的性能和分析结果的可靠性。
3. 定期进行空白试验和质控样品的测量,排除仪器和试剂的污染。
五、安全注意事项1. 操作人员应穿戴好实验服和防护手套,避免直接接触有害物质。
2. 注意仪器的工作温度和高压部件,避免烫伤和电击。
3. 使用化学试剂时,注意防护措施,避免吸入和接触有害物质。
4. 注意仪器的放置和使用环境,避免火灾和爆炸的危险。
六、故障排除1. 在操作过程中,如果出现异常情况或测量结果不准确,应及时停止操作并检查可能的故障原因。
原子吸收操作
一、原理:待测元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律确定。
二、操作步骤1、准备工作(1)开机:接通主机电源;(2)开灯:(注:所使用的灯为空心阴极灯,测试不同元素时需要选择替换对应的阴极灯)。
(3)调节狭缝:测试不同元素时,根据该元素的吸收波长,选择对应的狭缝。
元素吸收波长与狭缝对照表见仪器机盖;(4)调节波长:在标准波长附件找到T%的最大值,然后调节电压或电流到T%=100;(5)开空压机:空压机的压力调节在0.4MPa以上,通过减压过滤后的输出压力调节在0.2-0.3MPa后输入仪器;(6)开乙炔气瓶:保持乙炔输出压力为0.055-0.06mPa;(7)点火:边开乙炔气阀门边点火,保证乙炔不会大量泄漏,同时也保证点火质量,燃烧器能作上下与前后的调节;(8)仪器下方毛细管出口浸入纯水中,保证少量的未充分燃烧乙炔气被纯水吸收。
同时使用微调旋钮,调节控制T%=100。
(9)扣除空白:将进样毛细管放入超纯水中,按B键,读取空白浓度值,按AIN键保存。
2、输入制标准曲线,具体输入方法如下:输入1#样品,将进样毛细管放入1#标样瓶中。
按STD1,进入界面,输入的浓度值必须是小数点后3位,如1.000。
然后按READ键,得到第一个读数,所得读数为吸光度,按AIN保存;输入2-6#样品,操作步骤同1#样品。
将毛细管放入2-6#标样瓶中,按STD2,进入界面,2 s后待系统稳定后读数,然后按READ键,得到第二个读数,然后按AIN保存。
注:如果标样浓度是从低浓度到高浓度,则两次标样测试期间可以不清洗进样管,否则进样前需要清洗进样毛细管。
3、样品测试,具体输入方法如下:(1)将进样毛细管放入待测样品中,2-3s后待系统稳定后直接READ进行读数;(2)同一样品,在第一次读数之后5s再次按READ进行读数,如两次读数接近可确定为待测样品的浓度,如两次读数相差较大,则需要重新测试;(3)两次读数屏幕所显示的数据为吸光度,获得数据后按AIN进行转化,即显示数据为浓度数值;测试样品的浓度单位同标准样品,mg/L。
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤一、设备准备1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
2. 检查石墨炉原子吸收光谱仪的所有部件和连接线路是否完好。
3. 打开仪器电源,等待仪器自检完成。
二、样品处理1. 准备待测样品溶液,并通过适当的方法稀释至合适的浓度。
2. 使用特制的样品管将稀释后的溶液吸取到光谱仪的样品架上。
三、开始测量1. 将样品架放入光谱仪样品室中,关闭样品室门。
2. 在光谱仪计算机软件中设定好实验参数,如波长范围、灯丝电流等。
3. 启动光源并开始扫描样品,记录下吸收峰的位置和强度。
四、数据处理1. 根据记录的吸收峰数据,使用仪器配套的数据处理软件进行数据分析。
2. 可以绘制出样品吸收光谱曲线,分析样品中各种元素的含量和形态。
五、清洁和保养1. 实验结束后,及时清洁光谱仪各部件,防止样品残留影响下次实验。
2. 定期对光谱仪进行维护保养,确保仪器性能稳定。
六、注意事项1. 在操作时需要佩戴防护眼镜和手套,避免发生意外。
2. 使用化学品时要注意安全,避免接触皮肤和呼吸道。
七、实验原则1. 操作人员要严格按照操作规程进行,不得擅自更改实验参数。
2. 实验过程中要注意观察仪器运行状态,及时发现并解决问题。
总结:安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,确保实验数据的准确性和可靠性。
每次实验后都要进行仪器的清洁和保养,以延长仪器的使用寿命。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,它广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,以确保实验数据的准确性和可靠性。
也需要注意安全和仪器的维护保养,以延长仪器的使用寿命和保证实验的顺利进行。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,需要注意以下事项:1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
这是为了避免杂质的干扰影响实验结果,同时也能保证操作人员的安全。
石墨炉法操作规程
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定2.仪器初始化→等待……3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。
4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟左右仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换5.开氩气,石墨炉电源,放好石墨管,用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击“确定”或“执行”。
位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上6.将能量平衡到100%。
7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置8.查表得待测元素加热温度(电脑桌面的另一文件中)9.设定①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)②灰化温度、升温时间、保持时间③原子化温度、升温时间、保持时间④净化温度(高于③100℃)10. 信号处理”→在“计算方式”中选“峰高法”,“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.00014. 将移液器按钮压至第一停点位置,取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有红色亮斑出现→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”或按回车键15. 开始对石墨炉进行加热,测量曲线出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时石墨管加热温度、每个加热步骤的倒计时16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后,加入下一个样品……17. 测定使用完毕关氩气→关冷却水→关软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头关于扣背景:选用氘灯扣背景时,先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合,如果不重合,在能量调试界面,点高级调试,选“氘灯反射镜电机”,点正转反转,将光斑调重合。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程一、引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、农业等领域中,用于测定金属元素的含量。
为了保证测试结果的准确性和可重复性,必须严格按照操作规程进行操作。
本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤和注意事项。
二、设备准备1. 确保火焰石墨炉原子吸收分光光度计处于正常工作状态,检查仪器是否通电正常。
2. 检查火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光源、光栅、石墨管等部件是否完好无损。
3. 根据需要选择合适的石墨管和石墨舟,并将其安装到仪器中。
三、样品处理1. 准备待测样品,并根据需要进行前处理,如溶解、稀释等。
2. 根据样品的特性选择合适的预处理方法,如酸溶解、加热消解等。
3. 严格按照预处理方法进行样品处理,确保样品的质量和稳定性。
四、仪器操作1. 打开火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,待仪器启动完成后,进入操作界面。
2. 根据测试要求选择合适的测试方法,并进行相关参数设置,如波长、灯丝电流、石墨管程序等。
3. 将预处理后的样品注入到石墨舟中,并将石墨舟安装到石墨管中。
4. 启动测试程序,观察测试曲线的变化,确保测试结果的准确性。
5. 完成测试后,关闭火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,清洁仪器表面,并将仪器恢复到待机状态。
五、注意事项1. 在操作过程中,严禁将手指或其他物体接触到火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光路系统,以免损坏仪器。
2. 在更换石墨管和石墨舟时,要小心操作,避免损坏石墨管和石墨舟。
3. 在进行样品处理时,应注意安全操作,避免酸液溅到皮肤或眼睛。
4. 在进行测试时,应注意仪器的稳定性和准确性,如发现异常情况,应及时进行排查和修复。
5. 在使用完毕后,应及时清洁仪器,保持仪器的干净和整洁。
六、数据处理1. 根据测试结果,使用相应的计算公式计算样品中金属元素的含量。
2. 根据实验要求,对测试结果进行统计分析,并生成测试报告。
PinAAcle 900T火焰原子吸收基本操作规程
900T火焰原子吸收基本操作规程1.将石墨炉观察灯移至仪器后面,防止其被火焰烧坏。
2.旋开石墨炉自动进样器的两个固定螺丝,将自动进样器移至仪器侧面.3.安装石墨炉保护罩:用力将保护罩两侧的卡扣卡在石墨炉原子化器两侧的圆柱上,要保证石墨炉保护罩掀起时不会脱落。
4.安装火焰原子化器:将火焰原子化器上的三个气路接口分别对准底座上的三个气路接头缓缓插入火焰原子化器底座,并按住火焰原子化器底座上的白色按钮,拉出火焰原子化器两侧的卡扣将其扣紧。
同时将废液桶上的传感器插在仪器底部的DRAIN插座上。
如果打开工作软件后提示液封内无液体,请旋开废液管上端的固定螺丝拔下废液管,从管口处加入少量纯水做为液封。
5.安装分析台:将仪器自带的白色分析台板插入石墨炉下边两侧的两排圆柱之间,使废液管在台板内侧凹陷处通过,并且台板支架上的凹陷处分别卡在对应的圆柱上。
6.安装元素灯:如果使用PE原装进口灯,则将元素灯随便插入仪器右边灯室内的任意一个灯座,仪器即可自动识别出该灯的所有参数,不需手工设定。
如果使用国产PE原子吸收元素灯的话,那么要记下原素灯插入的灯座号、灯电流、灯电压等信息,然后在工作软件“灯设置”窗口中的对应灯号中输入灯的元素符号、灯电流、灯电压、波长等信息,输入完毕后即可使用。
7.仪器开启顺序:依次打开电脑;打开空压机,调整压力调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开乙炔阀调节压力旋钮使次级压力表在正常供气情况下显示为0.8-0.1MPa;打开仪器主机;待仪器自检完成后打开操作软件“Winlab32 for AA”当软件提示固件过期时点击确定并等软件自检完毕。
注意:点火前进样管不要插入任何液体中。
8.软件操作请参阅软件操作流程图火焰部分。
9.关机步骤(如果仪器将要长期闲置,请一定在关机前的冲洗步骤中用稀硝酸冲洗):9.1 灭火:在操作软件中点击按钮“关”,此时仪器将自动关闭乙炔电磁阀并灭火。
9.2 关闭乙炔钢瓶阀门,并点击操作软件上的“排气”按钮,排出管道内残余乙炔。
石墨炉原子吸收光谱仪操作流程
石墨炉原子吸收光谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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石墨炉原子吸收操作规程
石墨炉原子吸收操作规程1目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理,保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全,确保检测数据的准确性及可靠性。
2适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3引用文件PinAAcle900Z石墨炉原子吸收使用说明书4石墨炉操作规程4.1自动进样器的调节与检查(如果没有移动过自动进样器,则直接开始第9步):4.1.1打开氩气压力在0.35-0.4MPa;4.1.2打开主机电源;4.1.3双击桌面上的图标,进入分析软件,待软件自检完成后按下列操作;4.1.4点击图标,打开石墨炉控制界面;4.1.5点击调节取样针位置…4.1.6出现下列界面点击下一步4.1.7调节自动进样器上面控制前后和左右及圆柱上的调节上下的螺旋钮,使针尖对准石墨管进样孔,再继续往下调,直至摄像头界面中有针尖出现,再调至上面1/3处;4.1.8点击自动进样器自动回位;4.1.9自动进样器的检查(如未移动过自动进样器可直接做此操作);4.1.10点击石墨炉控制-调节取样针位置…4.1.11按下图选择操作4.1.12在进样针下去的过程中检查是否针尖有刮壁的现象,(如果有刮壁,重新调节);4.1.13点击完成结束检查。
4.2软件操作指导4.2.1点击第4个图标,点灯。
点击1位置点灯,点击2位置切换工作元素灯,点击3可以调节灯电流。
4.2.2能量正常后如下面的界面(一般灯要预热15-20分钟后开始测量)4.2.3新建方法点击文件—新建—方法,出来新建方法界面:在1位置选择测量的元素,在点击确定。
在方法描述里输入一个方法名称,点击“炉程序”(下述操作以铜元素为例)。
把坡升时间改成5,2位置的温度改成700,在点击自动取样器。
在1位置输入稀释液体积,2位置为稀释液位置,如需添加基改可以在“基体改性剂”里进行设置。
点击3“校准”。
点击“标样浓度”,按照1—6顺序进行编制相关信息如需做加标可点击在1-2相关进行设置,如不需要可以保存方法,关闭方法编辑器。
石墨炉原子吸收操作规程
AI1200 石墨炉原子吸收光谱仪操作规程
1. 确定测定元素,安装相应元素灯,并确定仪器已经切换到石墨炉工作模式
2. 开机
2.1 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源,运行AI1200 软件进入联机界面,联机成功后,单击“继续”进入软件主界面。
3. 设定仪器参数
3.1选择软件界面中方法窗口(橙色框内),双击元素符号窗格,进入方法选择窗口。
3.2 在方法选择窗口中选择元素符号,与相应分析方法,单击‘打开’,进入方法窗口
3.3 检查方法窗口中的参数设置是否正确,确定无误后点击方法窗口左上角箭头,将方法参数应用到仪器设置,等待片刻,仪器自动转换灯位置,转换波长,设置PMT电压、狭缝宽度
3.4 选择仪器状态窗口中“空心阴极灯”标签,单击“自动”按钮,优化灯盘位置;
3.5 选择仪器状态窗口中“光谱仪”标签,单击“自动”按钮,设置最佳波长;
3.6 如果3.5步出现问题时,请检查石墨炉的位置是否最佳,石墨炉是否遮挡光路,并调整,预热30分钟;
3.7 开启实验室通风设备;
3.8 开启氩气钢瓶,氩气输出压力30PSI(约0.2Mpa),开启循环冷却水系统;
3.9 开启石墨炉电源;
3.10 在单处理模式下,空烧石墨管直到无原子吸收峰
3.11 建立批处理样品序列,单击运行按钮,开始批量样品测试
3.12 根据软件提示,依次完成样品测试,
配备自动进样器的仪器可自动完成样品测试;
3.13 保存测试结果,打印输出测试报告
4.关机
4.1退出软件,依次关闭石墨炉电源,仪器主机电源,不可颠倒顺序;
4.2关闭氩气钢瓶、循环冷却水系统、通风设备。
使用原子吸取光谱有哪些注意事项 原子吸取光谱操作规程
使用原子吸取光谱有哪些注意事项原子吸取光谱操作规程正确操作原子吸取光谱仪才能发挥仪器的良好性能,保证试验结果精准,同时避开操作失误造成故障。
下面就简单介绍使用原子吸取光谱的注意事项。
注意事项1.在动手操作之前,须认真阅读仪器使用说明书,认真了解和娴熟把握仪器各部件的功能,严格依照仪器说明书给出的方法操作。
2.使用火焰法测定时排放废液管必需有水封装置,要特别注意防止回火。
3.特别注意点火和熄火时的操作次序:点火时确定要先打开助燃气,然后再开燃气;熄火时必需先关闭燃气,待火熄灭后再关助燃气。
4.新安装的仪器和长时间未用的仪器,千万不要忘掉在点火之前检查气路是否有泄露现象。
5.使用石墨炉时,要特别注意先接通冷却水和氩气、确认冷却水和氩气正常后再开始工作。
6.无论是新购置的仪器还是经过长期使用的仪器,都必需进行全面的性能测试,并做出综合评价。
7.原子吸取光谱分析存在多种谱线变宽的因素,会引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。
使用时需要减小校正曲线弯曲。
措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,削减发射线变宽。
(2)灯电流不要过高,削减自吸变宽。
(3)分析元素的浓度不要过高。
(4)对准发射光,使其从吸取层中央穿过。
(5)工作时间不要太长,避开光电倍增管和灯过热。
(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。
原子吸取光谱仪应用范围原子吸取分光光度计测定法由于其本身所具有的很多优点,已经在冶金、地质、化工、农业、医药、环保等各个领域获得了广泛的应用。
尽管预处理的方法因试样性质不同而不同,但无论试样是固体还是液体,是无机物还是有机物,都不阻拦用原子吸取分光光度法来进行测定。
元素周期表上的大多数元素都可以用原子吸取分光光度法来进行测定。
1、碱金属检测碱金属(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸取分光光度法测定的灵敏度很高的一类元素。
碱金属的沸点较低,通过火焰区能立刻蒸发产生背景吸取;2、碱土金属检测碱土金属元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率猛烈地倚靠于火焰构成和火焰高度,因此,必需认真地掌控燃气和助燃气的比例,恰当地调整燃烧器的高度。
PinAAcle 900T石墨炉原子吸收基本操作规程
900T石墨炉原子吸收基本操作规程1.完全打开火焰燃烧器防护门,拆掉火焰原子化器分析台板。
2.拆掉火焰原子化器:拔下废液桶的液封传感器插头,按住火焰原子化器右下侧的白色按钮,并拉开燃烧器两侧的卡扣,向后按压卡扣,此时火焰原子化器将被弹出。
把火焰原子化器拉出底座,将其与废液桶整体移开,并将火焰原子化器放在专用支架上。
3.拆掉石墨炉保护罩。
4.安装自动进样器,将自动进样器移至石墨炉前方,旋紧固定螺丝,不可将螺丝拧的太紧,以进样器在外力作用下不移动为准。
5.添加清洗液:取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶,加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。
6.检查元素灯是否已安装(安装方法参阅火焰部分第6条)7.仪器开启步骤:依次打开电脑;打开空压机,调整输出压调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);查看循环水系统,若系统内液体使用时间超过三个月,则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。
打开循环水系统,查看系统水位,如果水位低,则关闭系统开关,补充1:9的丙三醇溶液,注意:液面达到Max下方第二个刻度即可,不可过满。
补充完液体后再打开循环水系统,并检查水温设置是否为30℃;打开仪器主机,等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。
并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”,再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长,在“开/关”列打开要使用的元素灯,在设置列点击当前要使用的元素灯灯号,并查看光能量是否正常,再关闭“灯设置”窗口。
8.打开工作区:依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”,并打开要用的工作区文件。
9.如需更换石墨管请进行如下操作:点击“维护”中的“打开/关闭”,使该按钮右侧方块显示为绿色。
移开石墨炉下方的石墨锥托架,按下石墨锥手柄,用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管,并放入新石墨管,注意:石墨管带“耳朵”的一侧向左。
原子吸收操作规程及注意事项
原子吸收操作规程及注意事项一、火焰法(µg/m L):1、开机、自检:打开抽风设备或窗户通风;装好要测的所有元素灯(若在开仪器后需换灯,必须先点“换灯”,不可带电插拔元素灯);打开计算机;打开仪器主机电源;双击“AAwin”软件,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面;等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
2、测量操作步骤:(1)选择元素灯及寻峰:点元素灯界面的“取消”;点“仪器”下的“测量方法”,选“火焰吸收”;点“元素灯”,选好“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后点“下一步”(注意:灯的序号要对应,即灯盘、灯座、电脑上显示的序号要一致;预热灯为下一个要测的元素的灯,若只测一个元素,此灯可忽略);设置元素测量参数,直接点“下一步”;在“设置波长”界面,点“寻峰”;待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长;寻峰完成后,单击“关闭”。
注:每测一种元素都要寻峰,且峰值应大于0.4,达不到的用汞灯校准(点“换灯”,装上汞灯,点“应用”,选“波长校正”,点“开始”)。
(2)设定样品:点“样品”,进入“样品设置向导”,选择“浓度单位”(一般为µg/mL),点“下一步”,进入标准样品画面,根据所配标样设置其数目及浓度;“下一步”进入辅助参数选项,直接单击“下一步”,点“完成”,结束样品设置。
(3)设定测量参数:点“参数”,“常规”里测量重复次数都改成“3”,测量方式为“自动”,以下均为“1”;在显示里,可将最大值设为“1”,最小值为“0”,最佳范围:0.2-0.8;在信号处理中,计算方式“连续”,积分时间“3”,滤波系数“0.3”。
(4)点火步骤:a)燃烧器参数设定:点“仪器”,设燃烧器参数(Cd、Cr、Pb设为1800-2000,轻质元素如Na、k、Ca、Mg等,设为1300-1400,Cu:1600,其他元素等设为1500左右);观察仪器里的红点位置是否正,若不正,要调节燃烧头的高度和位置(高度值越大,燃烧头越往低走;高度值越小,它越往高走;位置是指燃烧头的前后位置);b)开空压机,调节压力到0.25 Mpa(0.2-0.3);开乙炔,压力值在黑线位置(已设定,0.05 Mpa,表上显示0.5);c)点火:点火前用不锈钢挡板将石墨炉与火焰隔离。
原子吸收石墨炉法操作规程
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程1准备工作1.1安装空心阴极灯打开主机右侧的外罩,将灯座盖从灯座上取下,从固定套上取下固定环,将需要使用的空心阴极灯插入灯座内,将固定环套在灯上,顺着固定套拧紧。
连接好灯的电源,记录灯的位置。
1.2打开氩气瓶总阀一圈,调节分压阀使压力达到0.4MPa。
打开冷却水循环系统,水温控制在20℃。
1.3打开排风系统。
2 开机系统与系统初始化2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。
关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。
2.2 打开PC电源,启动Windows。
双击WizAArd图标。
选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。
登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。
显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3 从菜单中单击【仪器】→【连接】。
仪器初始化时,会自动标记各个项目。
在初始化过程中,火焰监控器检查、燃烧头识别传感器检测、燃气压力监控器检测、助燃气压力监控器检测、废液传感器检测的项目在石墨炉法检测时没有必要进行检查,全部单击【取消】进行初始化。
所有项目检查完成后,单击【确认】键。
出现进行火焰分析仪器日常检测对话框,单击【否】。
仪器初始化完成。
废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。
放好废液传感器,盖好废液灌盖。
3 设定分析条件和确定灯的位置3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中【石墨炉法】、【普通灯】及【使用ASC】,点击【确定】。
单击【编辑参数】→【点灯方式】→BGC-D2,点击【灯位设定】,输入灯的位置。
若在第一次输入后的各次测定中未调整灯的位置,则无需进行灯位设置。
单击【下一步】键,将显示信息提示进行谱线搜索。
原子吸收石墨炉操作方法
原子吸收石墨炉操作方法原子吸收石墨炉是一种常用的分析仪器,用于测定稀有金属元素、有害物质和营养元素等物质在样品中的含量。
下面我将详细介绍原子吸收石墨炉的操作方法。
一、仪器准备1. 打开石墨炉主机的电源开关,并确保石墨炉内部温度设定合适(通常为约2000);2. 检查石墨炉内的石墨管是否完好,如有损坏需要更换;3. 将待测样品或标准溶液通过预处理步骤处理好,并转移到原子吸收石墨炉系统。
二、样品处理1. 取适量的待测样品或标准溶液,注入石墨炉内的石墨管;2. 经过注射后,通过体积控制器控制石墨管中液体的体积,确保样品注射的准确性和一致性;3. 关闭石墨管,确保石墨炉系统的密封性。
三、程序设置1. 打开石墨炉主机的程序设置界面;2. 输入相应的分析程序,包括点火程序、加热曲线和冷却程序等;3. 设定加热速率、保持时间和冷却速率等参数;4. 确认设置无误后,开始执行程序。
四、实验操作1. 确保实验室环境的安静和稳定;2. 将设置好的样品放入样品架中,并注意样品的位置;3. 启动加热操作,在石墨炉中逐渐升温,按照设置的加热曲线进行加热;4. 在加热过程中,使用气体调节装置控制进样器中的惰性气体(通常为氩气)的流速和流量;5. 确保进样器的温度逐渐升高,使样品逐渐蒸发并形成原子状态;6. 在蒸发过程中,石墨炉系统会通过吸收光源照射荧光物质,并通过光学系统检测荧光强度;7. 根据检测到的荧光强度曲线和已知标准样品数据,进行浓度计算和结果分析。
五、结果分析1. 根据所用的标准曲线,将测得的荧光强度值转换为物质的浓度值;2. 进行结果的统计学处理和质控分析,确保结果的准确性和可靠性;3. 比较实验结果与标准值,评估所测物质在样品中的含量。
总结:原子吸收石墨炉是一种高精度、高灵敏度的分析仪器,操作方法相对复杂,需要仔细操作每个步骤,特别是样品处理和程序设置。
在实际操作中,需要注意操作环境的稳定性、样品注射的准确性和加热曲线的设置等。
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程1.打开石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关。
Turn on the power switch of the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer.2.启动仪器,确保设备处于正常工作状态。
Start up the instrument to ensure that the equipment is in normal working condition.3.使用气源控制阀打开燃烧气体的气源。
Use the gas source control valve to open the gas source for combustion gas.4.设置分光光度计的波长和光栅。
Set the wavelength and grating of the spectrophotometer.5.使用气源控制阀调节燃烧气体的流量。
Adjust the flow rate of the combustion gas using the gas source control valve.6.确保样品室处于清洁状态。
Ensure that the sample chamber is in a clean state.7.选择合适的空白试剂进行零点校准。
Select the appropriate blank reagent for zero calibration.8.将标准品溶液加入样品室中。
Add the standard solution to the sample chamber.9.对标准品溶液进行校准。
Calibrate the standard solution.10.使用自动吸光系统对样品进行吸光度测量。
Use the automatic absorbance system to measure the absorbance of the sample.11.记录吸光值。
PE AA600 石墨炉原子吸收操作规程
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程一、环境要求温度:18℃~30℃;湿度:20%~80%;氩气出口压力:(0.35~0.4)MPa;氩气纯度:≥99.999%;循环冷却水系统:温度设定稍微比室温高一点,压力设定在(0.35~0.4)MPa。
二、操作步骤1.开机打开氩气,开通风系统,开启循环冷却水装置,接通仪器电源,打开电脑。
开启工作软件winlab32 for AA,系统自动自检。
2.打开工作界面点击“工作范围”选择工作界面。
3.灯优化:点击“灯”打开要分析的灯,一般开灯30分钟稳定后,则可以正常使用。
4.检查针及冲洗针点击“石墨炉控制”界面上“进样针尖端排列”设置自动进样器进样针的位置,调节前后、左右及深度旋钮,并使用反光镜观察进样针是否能完全恰当地进样。
5.建立方法新建一个测试方法“文件→新建→方法”,选择待测元素,在“方法编辑器”中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在“光谱仪、取样器、标准、检查、质检、选项”上选择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等参数),设置完毕保存方法“文件→保存→方法”。
6.设置样品信息文件点击“样品分析”新建样品信息列表,在“试样信息编辑器”上填上待测样品的相关信息,设置完毕保存样品信息列表“文件→保存→试样信息文件”,同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。
7.试样测定在“自动分析控制”的“方法和试样位置”页上填上保存样品信息和测试结果的文件名,设置完成后点击“分析”,在“分析”页上查看测试顺序,确认无误点击“全部分析”或“校准”(“标样及空白分析”)或“试样分析”即可开始分析(分析过程观察进样位置是否正确,一旦有任何异常立即停止分析程序)。
分析结束后“光谱仪”、“石墨炉”和“自动抽样器”状态均为“空闲”,记录结果。
8.结果数据处理数据管理:点击“文件→实用程序→数据管理器”。
数据压缩:选中要压缩的结果数据文件,点击“存档”,在“存档文件描述”中,点击“浏览”选择要压缩的文件名和目录,点OK完成。
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程.
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程Atomic Absorption Spectrophotometer●仪器型号:PE-AA600●仪器厂商:美国PerkinElmer●启用日期:2005.3●仪器组件:AA600光谱仪、石墨炉原子化器、AS-800自动进样器●可测项目:可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素含量分析,其检测限为ppb级●仪器特点:①横向加热石墨炉系统,②横向加热一体化带平台石墨管③纵向塞曼系统校正测试步骤:1.打开仪器背面电源总开关,打开氩气钢瓶总阀门,检查分压阀,使压力在0.5MPa左右,打开循环冷却水装置,确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。
2.打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检,待Diagnostics卡上三大组件都自检通过后(打绿勾),可进行下一步操作。
3.点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面Auto.frn,新建一个测试方法:File—new—method,选择待测元素ok,在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数)。
设置完毕保存方法File—save—method。
4.新建样品信息列表:点击快捷键SamInfo,在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。
设置完毕保存样品信息列表File—save—Sample Info File。
同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。
5.在灯架上插入待测元素的空心阴极灯,点击快捷键Lamps,在相应灯位置上输入该元素的名称。
点击Setup设置并打开该灯,灯能量大于25,则可以正常使用。
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1.完全打开火焰燃烧器防护门,拆掉火焰原子化器分析台板。
2.拆掉火焰原子化器:拔下废液桶的液封传感器插头,按住火焰原子化器右下侧的白色按钮,并拉开燃烧器两侧的卡扣,向后按压卡扣,此时火焰原子化器将被弹出。
把火焰原子化器拉出底座,将其与废液桶整体移开,并将火焰原子化器放在专用支架上。
3.拆掉石墨炉保护罩。
4.安装自动进样器,将自动进样器移至石墨炉前方,旋紧固定螺丝,不可将螺丝拧的太紧,以进样器在外力作用下不移动为准。
5.添加清洗液:取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶,加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。
6.检查元素灯是否已安装(安装方法参阅火焰部分第6条)
7.仪器开启步骤:依次打开电脑;打开空压机,调整输出压调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);查看循环水系统,若系统内液体使用时间超过三个月,则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。
打开循环水系统,查看系统水位,如果水位低,则关闭系统开关,补充1:9的丙三醇溶液,注意:液面达到Max下方第二个刻度即可,不可过满。
补充完液体后再打开循环水系统,并检查水温设置是否为30℃;打开仪器主机,等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。
并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”,再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长,在“开/关”列打开要使用的元素灯,在设置列点击当前要使用的元素灯灯号,并查看光能量是否正常,再关闭“灯设置”窗口。
8.打开工作区:依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”,并打开要用的工作区文件。
9.如需更换石墨管请进行如下操作:点击“维护”中的“打开/关闭”,使该按钮右侧方块显示为绿色。
移开石墨炉下方的石墨锥托架,按下石墨锥手柄,用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管,并放入新石墨管,注意:石墨管带“耳朵”的一侧向左。
托起石墨锥手柄,移回石墨锥托架。
点击“维护”中的“打开/关闭”按钮使右侧方块显示为灰色。
点击“新石墨管优化”。
10.调整进样针
10.1切针:如果进样针出现弯曲或切口变形等问题,点击“调节取样针位置…”按钮选
择“切针”,当进样臂抬起后拆下取样针,用钳子夹住取样针的进样端毛细管,用力将毛细管拉出一段毛细管,然后用刀刃平整锋利的刀具,沿45°斜角切下多余的毛细管。
注意:在塑料保护套外应保留长约7-10mm的毛细管。
最后将取样针装回取样臂,使取样针缺角的一面向外。
10.2调节取样针在石墨炉中的位置:将仪器的观察灯夹在仪器的左侧板上,使灯能够照亮石墨管的进样孔,又不会影响进样臂的工作。
点击“调节取样针位置…”选择“调节取样针在石墨管中的位置”,点击“下一步”,当取样针悬停在石墨管上方时,拔动进样臂右侧的白色旋钮,模拟进针,观察取样针在前后方向和左右方向的偏差,然后通过自动进样器左侧和后面的两个黑色旋钮分别调整取样针的左右位置与前后位置,使取样针在进样时位于进样孔的中间,并且在进样过程中不会碰到石墨锥后壁。
逆时针拔动取样臂右侧白色旋钮,使取样针完全退出石墨管,然后顺时针拔动取样臂旋钮(在此过程中不能来回拔动旋钮,否则调整失效),使取样针进入石墨管7/10偏上一点的位置,点击“完成”结束取样针的调整。
再点击“调节取样针位置…”选择“检查取样针在石墨炉中的位置”,点击“下一步”,观察取样针进样过程中有无碰壁现象,进样深度是否约为石墨管7/10的位置,如有问题,那么在点击“完成”以前继续调整,调整完毕后点击“完成”,并检查调节效果。
10.3调整取样针在样品杯中的位置:点击“调节取样针在石墨管中的位置…”选择“调节取样针在样品杯中的位置”,调整取样臂旋钮,使取样针金属部分不接触样品,点击“完成”,然后再“检查取样针在样品杯中的位置”。
10.4 调节完针位置后将观察灯移开,防止被烤坏。
11.将标液和标液空白(也作为稀释液)放入81-88中的任意一个样品孔,再将样品按顺序放入样品盘内,并盖上样品盘上盖。
12.样品分析请参阅软件操作流程图石墨炉部分。
使用标曲自动配制功能时应注意,最低标的标储液吸量应大于2μl,并使标储液浓度能被标准系列中的每一个浓度除尽。
13.关机步骤(如果仪器将要长期闲置,请一定在关机前的冲洗步骤中用稀硝酸冲洗):
13.1 关闭元素灯:在工作软件“灯设置”的“开关”列中关闭所有元素灯。
13.2 关闭操作软件,当提示是否保存方法修改时,点击“否”。
13.3 关闭仪器主机。
13.4 关闭氩气。
13.5 关闭水循环系统。
13.6 关闭空压机,并对空气过滤器及空压机分别进行放水。
13.7 关闭电脑、打印机等外设,如果仪器将长期不使用,请拆下自动进样器并将其移至仪器侧面,并将观察灯移至仪器后面。
盖上石墨炉保护罩。
软件操作流程(石墨炉)。