原子吸收火焰法操作规程

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岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程

一准备工作

1.1 检查电源。打开乙炔气,逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1~1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源,调节输出压力0.35MPa

1.2打开排风开关和风向阀。

1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座,记录灯的位置。

二开机系统与系统初始化

2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源,启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。

2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时,会自动标记各个项目。仪器初始化完成。

安全提示(操作人员检查)乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa (不超过0.12)助燃0.35MPa(不超过0.4)。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量(仪器默认值)。检查完毕,点击:【确定】。废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。放好废液传感器,盖好废液灌盖。

三设定分析条件和确定灯的位置

3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】,出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】,输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】(选择普通),单击【确定】,返回【编辑参数】里的【光学参数】,设定【灯座号】,单击【确定】。连续测量多个元素时,重新返回【元素选择】画面,重复上述操作。测量参数:一般选(SM-M-M-),Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。

3.2 参数编辑完成后,点击【下一步】,进入制备参数屏,开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】,输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数,点击【确定】,点击【样品组设定】,输入测定样品的信息(操作同校准曲线设定),点击【确定】→【下一步】

→【完成】。

3.4 连接仪器/发送参数

3.5 仪器初始化

○1当开始仪器初始化时,仪器信息和自动检测项目就会自动实施。

○2检测燃烧头识别传感器、废液传感器、助燃气压力监控器(Air)。

○3结束燃气压力监控器检测后,开始8分钟的自动漏气检查,完成初始化。完成初始化后,单击【确定】。

3.6火焰分析用日常检测项目

○1显示提示信息是否进行火焰测量。单击【确定】

○2检查(1)-(8)的所有的项目和紧急时的停止操作后标记。

○3确认结束后,单击【确定】。

3.7 升温程序设定,根据选择的元素显示标准条件的升温程序。

3.8 确认参数设置无误,结束向导,显示主窗口,测量窗口显示实时图、最近四次吸光值图、标准曲线图、与测得表格。点火:点火前确认空气乙炔气已供给,排风机电源已打开。同时按住“绿PURGE+灰IGNITE”两个按钮几秒钟,等待火焰点燃。火焰点燃后,吸引纯净水,火焰预热15分钟后开始可以开始测定。待显示数据稳定后,点:【自动调零】。待显示数据稳定后,使用空白溶液点击空白,测定空白值。待显示数据稳定后,点击【START】测定样品值。

四关机步骤

4.1、实验完毕,用纯水清洗进样管十分钟。

4.2、选择仪器菜单下的“余气燃烧”,将管路中剩余的气体烧尽。

4.3、关闭空压机,对空压机进行排水。关闭排风机电源。

4.4、关闭软件,关闭电脑。

4.5、关AA主机电源。

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