火焰原子吸收操作规程

WFX100 原子吸收的使用

A、元素分析方法的建立

一、打开软件，选择“操作”——“编辑分析方法”

1、在弹出对话框中，选择要建立的分析方式，我们一般用“火焰原子吸收”。在“操作”界面默认为“创建新方法”。已经有方法的时候可对已有的方法进行“修改”或“删除”。

2、在“创建新方法”中，点击“....”弹出元素周期表，选择要分析的元素点击“确定”即可。在“方法说明”中，对编辑的元素进行说明，可以只日期、浓度等，自己设定即可。完成后点击“确定”。

二、“确定”后，出现“方法编辑器”对话框

1、“仪器条件”中看看“分析波长”是否正确；元素灯为空心阴极灯“HCL”；输入所需要的“灯电流”，默认为3mA，最大不能超过6mA；选择“元素灯位置”，与自己所放置的位置相对应。其它均为默认值。

2、“测量条件”中，“阻尼常数”应该改为2，使仪器的数据不随电流的波动而变化；“测量方式”选择“工作曲线法”。

3、“工作曲线参数”，在“浓度”栏中，输入所配制的标准系列的浓度值，例如所配制的标准系列浓度为0ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml。将这组数据输入“浓度”对话框中即可。在“标准空白”一栏中，若“打钩”表示测定标准空白，此时下面的标准测定才有效。一般可以不打钩，直接在“浓度”栏中第一项输入空白值“0”即可，否则就不输入“0”。“浓度单位”栏中，选择配制的浓度单位ug/ml或ng/ml。

以上元素分析条件和方法编辑好以后，点击“确定”——“完成”即可。如果还想编辑其它元素，则点击“继续”重复上述过程即可。

B、仪器具体操作

一、开机及相关参数设置：

1、依次打开电脑——仪器电源开关——仪器软件。

2、打开“文件”——“新建”，在“分析光源”菜单中选择“火焰原子吸收”方式。

3、“分析任务设计”中：

1）“元素”及“灯位置”栏的第一个方格用鼠标点蓝，点击“选择方法”，弹出对话框选择要做的元素并使其变蓝，点击“确定”。如果选择多个元素分析，则选择第二个方格使其变蓝，以此类推按上述方法选择。

2）“样品表”对话框中，在“编号”下方的框中输入编号展开公式“1,9”（表示我们现在的9个样品要测量浓度）。如果我们有10个或88个样品要测定浓度时，同样输入“1,10”或“1,88”。注意，展开公式“1,数字”中的逗号“,”是输入法英文状态或半角状态下的中文输入的逗号；“样品名”对话框中，输入样品名称；“取样量”和“定容体积”时化学基本常识，如称取1.2g样品溶解后稀释到100ml的容量瓶中，那么双击“取样量”下方的框输入1.2，“定容量”体积输入100即可；在“样品类型”中根据自己的需要选择“固体”或者“液体”。点击“展开”即可看到设置的浓度情况。

3）“选择方法”中弹出菜单，是调用开始讲的建立元素分析条件和方法的数据库文件

4）“保存样品表”，可以将样品表保存在自己所设置的任意文件夹中，下次要用的时候可以直接调用。

5）“样品稀释”可以对样品表进行部分修改，如修改浓度等。

6）点击“完成”进入仪器控制界面

二、测量：

1、点击“自动波长”后仪器自动寻找所设定的波长，找好主光束能量后，点击“完成”进入仪器测量界面。

2、打开乙炔总阀，调节压力值为“0.05—0.1MP”之间，一般是调节到0.07Mp 即可，如果是富氧的情况下应该调节到约0.1MPa。打开空气压缩机（输出压力值在0.24MPa），之后按“点火”键，然后调大乙炔气。等燃烧头烧热2分钟后，将毛细管放入标准空白，点击“调零”之后，点击“读数”。

3、将毛细管放入要测量的样品中，待数值稳定后，点击“读数”即可出现数值。有多少个样就测多少数据，一次按这种方法测量即可。

4、档测量完标准系列后，回“工作曲线”界面，在右边指示的地方自动生成每一点对应的ABS值和对应的“反算浓度”值。

三、测量结束

1、所有样品测定结束后，需要对雾化器进行清洗。在不熄火的情况下，将毛细管放入超纯水中清洗4—6分钟。最好一个星期用2—5%的稀硝酸洗3—4

分钟，再用超纯水进行清洗。（也可以每次做完实验后用酸洗2min再用纯水冲洗2min）。

2、之后，先关闭乙炔气总阀，再将压力调松，等仪器火焰熄灭，再关闭空气压缩机的“工作开关”，放掉空气压缩机的水，关闭“点火”键，调节乙炔至复位。过一分钟后在关闭风机开关。

3、接着关闭仪器软件后，再关闭仪器电源开关。

C、做富燃火焰测定操作

使用富氧火焰操作时，其分析操作与火焰原子吸收相同。应重点掌握如何调节乙炔气和氧气的混合物的比例，并注意：先增加乙炔气流量后增加氧气流量。具体步骤如下：

1、按仪器的安装要求正确连接乙炔气、氧气的气路。

2、开启主机与计算机联机通讯，选择火焰原子吸收。

3、将仪器气路板上的氧气调节旋钮顺时针方向旋转到底，即氧气流量为零（点火前应检查此项）

4、开启空气压缩机，调节输出压力为0.24Mp。开启乙炔气瓶开关调节压力为1.0Mp，开启氧气瓶开关，调节压力为0.1Mp

5、将富氧开关钥匙插入开关孔内，旋转使箭头指向“开”的位置，指示灯亮

6、按下“点火”键，调节乙炔气旋钮，缓慢增大流量至约6L/min（乙炔流量不应超过10L/min）

7、调节氧气旋钮，缓慢增加氧气流量至约为2L/min，此时火焰为蓝白色。切记调节时黄色火苗不能太低，以免引起爆炸。在此条件下可以进行分析

8、分析操作与贫然火焰原子吸收方法相同。

9、在测定时，如果发现灵敏度较低，按先增加乙炔气后增加氧气是顺序，反复调节乙炔气和氧气的流量，直到火焰温度达到分析要求。（注意，氧气流量不得超过此时乙炔流量的70%，即黄色火苗不能太低，以防止回火爆炸）

10、关机操作，首先缓慢减小氧气的流量一半，再减小乙炔气流量（注意顺序不能颠倒）

11、继续减小氧气流量至关闭，旋转富氧开关的钥匙至关闭位置，再减小乙炔气流量至关闭，关闭乙炔气钢瓶总阀关闭空压机。

D、注意事项：

一、波长参数的设定

1、在重新安装原子吸收的操作软件的时候，一定要把仪器的参数输入进去，否则仪器无法正常运行

2、在安装完毕仪器的软件以后，点击“开始”——“运行”，输入“Regedit”——点击“确定”，双击注册表编辑器的“HKEY-CURRENT-USER”——打开“software”→打开“BRAIC”→找到目录中的“General”——输入软件光盘中的参数，其中“Optical Origin”中输入“ffffffd0”，“Optical Ratio”中输入“fffffff7”基数为“十六进制”，仪器即可运行。

二、测量应注意事项：

1、做完标准样品，回到测量界面做未知样品，每做一个未知样品后一定要看仪器的ABS值是否回零，不回零可以点“调零”键

2、相关系数必须达到“0.998”以上，才能使用该曲线，否则必须重新配制溶液。

3、测量时室内温度千万不能低于10摄氏度，应该开启空调待温度升高到10摄氏度以上后再开启仪器测量

4、测量完毕后应保存数据。

三、仪器保养：

1、仪器短时间内还要使用的情况下，可以乙炔减压阀可以不调节下来，只要关闭

2、火焰调节：对于Cu、Ni、Ag等不易原子化的元素及碱土元素时，使用贫燃火焰；对于测定较易形成难熔氧化物的元素如Ca、Ba、Al等则适用富燃火焰。