石墨炉法操作规程
原子吸收仪器操作指南-石墨炉法
TAS-990原子吸收分光光度计使用指南原子吸收石墨炉法:
1.开机:计算机、主机、石墨炉电源、氩气、循环水。
2. 双击桌面软件“”快捷方式:联机确定,仪器自检成功后,出现下图:
选择工作灯后,单击“下一步”。
出现下图:
设定工作灯的设置参数后,单击“下一步”,出现下图:
单击“寻峰”。
带寻峰完毕后,出现下图:(能量在:95%-105%)
单击“关闭”,出现下图:
单击“下一步”,出现下图:
单击“完成”。
进入测量界面。
3、测量
①设置升温程序:单击工具栏中“”图标,出现下图:
设置被测元素的升温程序后,单击“确定”按钮。
②设置参数:单击工具栏中“”图标,出现下图:
单击“信号处理”按钮,出现下图:
选择:计算方法(峰高)、积分时间、滤波系数后,单击“确定”按钮。
③设置样品参数:单击工具栏中“”图标,出现下图:
根据向导提示进行操作,输入标准系列浓度后,单击“完成”按钮。
④测定标准曲线和样品的吸光值:单击工具栏中“”图标,出现下图:
点击“校零”按钮后,点击“开始”按钮,空测1次,分别进入10ul空白、标液、样品,点击“开始”按钮,分别测定各自吸光值。
4.测量结束:依次关闭冷却水,氩气,石墨炉电源,关闭主机、计算机。
石墨化出炉工操作规程
石墨化出炉工操作规程
《石墨化出炉工操作规程》
一、前言
石墨化是一种重要的材料处理工艺,对于保护环境和提高生产效率有着重要的作用。
因此,对于石墨化出炉工操作规程的制定和遵守,对于保障生产安全和提高工作效率至关重要。
二、出炉前的准备工作
1. 检查炉体和相应设备的运行状态,确保设备正常工作。
2. 清理炉体和炉内的杂物和残留物,确保炉体干净。
3. 检查出炉传动装置、气动装置和电器设备,确保正常工作。
三、石墨化出炉操作步骤
1. 启动炉体加热系统,调整温度到合适的石墨化出炉温度。
2. 打开出炉门,将要进行石墨化的工件放入炉内。
3. 关闭出炉门,并根据工艺要求调整出炉时间和温度。
4. 出炉结束后,及时关闭炉体加热系统,打开出炉门,取出石墨化完成的工件。
5. 将炉体清理干净,完成相关记录和报告。
四、注意事项
1. 在进行石墨化出炉操作时,要注意安全防护,避免烫伤和其它意外事故。
2. 严格按照操作规程进行操作,避免因不当操作导致的事故和质量问题。
3. 随时关注炉体和设备的运行状态,发现异常情况及时报告。
以上就是关于石墨化出炉工操作规程的相关内容,希望能够对相关工作者有所帮助,达到安全生产和优质生产的目的。
养殖场实验室原子吸收石墨炉法指导书
养殖场实验室原子吸收石墨炉法指导书
1.打开石墨炉电源,氩气主阀二次压力调到0.35Mpa,打开冷却水循环机电源;
2.打开AA6300C主机电源,GFA电源及ASC电源;
3.打开WIZAARD软件,输入用户ID:admin,密码为空;
4.选择需要测定的元素,设定编辑参数;
5.编辑校准曲线及未知样品信息;
6.联接主机,等待自检完成;
7.选择点灯方式:当测定方式是由火焰法换到时石墨炉法,必须先将点灯方式改成“发射”,执行谱线搜索;
8.编辑测定元素的升温程序(可参照COOKBOOK);
9.点击完成;
10.调节石墨炉原点位置:点击[仪器]-[维护保养]-[石墨炉原点调节],使用手动前后控制旋钮和<上>和<下>键,调节垂直和水平位置,使读数最大;点击“原点记忆”,后点击“关闭”;
11.点击“参数-编辑参数”,将点灯方式改为“NON-BGC”
或“BGC-D2”方式,执行“谱线搜索”;
12.点击“仪器-石墨炉管口位置调节”,将进样管调节到石墨管中间位置,并调节插入深度为石墨管直径的2/3,此操作必须重复两次;
13.点击“试验测定”,选择“手动测试”,确认水电气的正常;
14.根据MRT表(测量结果表)按顺序测定标准品及未知样品,点击“开始”按钮,开始测定;
15.保存数据,打印测量结果;
16.关闭软件,关闭AA6300C主机电源,GFA电源及ASC 电源及水电气开关。
石墨炉原子吸收法操作方法
石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品:将待测样品粉碎成细粉末状,并将其置于样品船中。
2. 装载样品:将样品船放置于石墨炉的样品舱中,确保样品的位置准确。
3. 设定参数:根据待测元素的性质和测定要求,设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。
4. 加热样品:启动石墨炉,将样品进行加热处理,使其产生雾化和原子化的现象。
5. 原子吸收测定:将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中,利用特定的波长光束通过样品气体,测量其吸光度。
6. 测定结果分析:根据原子吸收分光光度计的测定结果,计算出样品中待测元素的含量。
7. 清洗和保养:在测定结束后,对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养,确保设备的正常运行和测定准确性。
AAS简易操作规程
AAS ZEE-nit700原子吸收光谱仪操作规程本规程规定了AAS ZEE-nit700原子吸收光谱仪的操作程序及要求,并要求严格执行,认真做好AAS ZEE-nit700原子吸收光谱仪的日常管理工作。
一、石墨炉法操作规程1、完全拧开氩气钢瓶总阀,按顺时针方向开启减压阀将低压表压力调至0.6MPa;2、打开计算机电源,再打开AAS ZEE-nit700主机电源;3、打开AAS操作系统软件,选择被测元素,选择测定方法;4、点击“Spectrometer”,调节被测元素空心阴极灯光源能量至最佳状态;5、点击“Furnace”菜单,进入菜单后点击“Control”,点击“Check”检查所有功能是否正常;6、点击“Clean out”2-3次后,再点击“Formate”格式化石墨管;7、点击“Furnace”菜单,根据被测元素特性、石墨管类型、以及是否添加基体改进剂优化石墨管升温程序;8、点击“Autosampler”调节自动进样器位置及进样深度;9、点击“Calibration”单点校正标准曲线;10、点击“Sample”对样品进行编辑并测定,打印检测结果;11、退出AAS操作系统。
12、关闭AAS ZEE-nit700主机电源;13、关闭电脑电源;14、完全关闭氩气钢瓶总阀,将减压阀按反时针方向完全松开;15、关闭电源总开关。
二、火焰法操作规程1、完全拧开乙炔钢瓶总阀,按顺时针方向开启减压阀将低压表压力调至0.1-0.15MPa;2、完全拧开氩气钢瓶总阀,按顺时针方向开启减压阀将低压表压力调至0.6MPa;3、打开空气压缩机电源,调节出口压力为0.5Mpa左右;4、打开计算机电源,再打开AAS ZEE-nit700主机电源;5、打开AAS操作系统软件,选择被测元素,选择测定方法;6、点击“Spectrometer”,调节被测元素空心阴极灯光源能量至最佳状态;7、点击“Calibration”单点校正标准曲线;8、点击“Sample”对样品表进行编辑并测定,打印检测结果;9、退出AAS操作系统;10、关闭AAS ZEE-nit700主机电源;11、关闭电脑电源;12、完全关闭乙炔钢瓶总阀,将减压阀按反时针方向完全松开,断开空气压缩机电源,旋开阀门将空气完全排出,关紧阀门;13、完全关闭氩气钢瓶总阀,将减压阀按反时针方向完全松开;14、关闭电源总开关。
岛津AA7000原子吸收石墨炉操作规程
岛津AA-7000石墨炉法操作指南特殊准备工作:1安装石墨管:根据需要选择高密、热解或平台管。
按石墨炉前方的不锈钢小推钮。
听到咯哒一声,此时可移开石墨炉右手边的石墨炉固定架,取出原石墨管并妥善保管。
将新石墨管插入并用已切短约两毫米进样枪头自上方插入小孔保证小孔和大孔基本同心。
推侧面的黑色塑料钮将石墨炉退回原位直至黑色塑料钮被固定。
并再次确认,上方两个孔同心。
若不同心则解锁重新调整。
2 安装相应元素灯。
3 位置调节:3.1 将ASC推至右侧正常工作位置并锁住。
3.2 打开仪器电源、GFA小开关及ASC,打开工作站。
输入用户名(如admin)后进入。
3.3 第一个出现“向导”窗口点“取消”3.4 点击“仪器”-“连接”仪器开始联机自检。
自检中跳出的检查内容多为火焰法安全相关,若此次试验不用火焰法可选择不检查或跳过。
结束后点“确定”。
3.5 点击“仪器”-“灯位设置”按照实际灯架上灯的排布设置后,点击“确定”3.6 点击“参数”-“元素选择向导”后点击“选择元素”选择一个已安装灯的元素、勾选“石墨炉”“普通灯”及“使用ASC”后点击“确定”3.7 点击“下一步”后再点击两次“下一步”。
3.8 回到“光学参数”窗口后,选择点灯方式为“发射”。
确认灯电流及灯位无错误后,勾选“点灯”待约10秒后,工作站右下角显示为“就绪”。
3.9 点击“完成”并忽略没有进行谱线搜索的警告。
3.10 点击“仪器”-“维护”-“石墨炉原点位置调节”。
此时勾选“原子化器移出光路”选项,选择谱线搜索,待“谱线搜索”及“光束平衡”都“OK”后点击“关闭”。
然后通过工作站中的“上”“下”“前”“后”及“快”“中”“慢”按钮使吸收值最大。
调节完毕后点击“原点记忆”并点击“关闭”。
3.11 确认自动进样器内为空样品瓶,点击“仪器”-“石墨炉管口位置”根据提示确认样品瓶位置正确。
点“确定”后,进样臂会移动到石墨管管口上方。
若没有对应孔内,需旋松进样器下方螺丝,通过下方黑色旋钮调节管口位置直至约在孔中心位置。
PE800原子吸收 石墨炉法 操作规程
PE-AA800原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程1 开机1) 开氩气350-400 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统.2) 先开计算机,待空压稳定后再开仪器主机.3) 待仪器主机初始化完毕后,双击WinLab32 for AA软件进入工作界面,点“文件”→“改换技术”→“石墨炉”,出现”技术现在将被更改“点“确定”.2 建立新方法(以Pb为例)1) 点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Pb 点击OK.2) 点“设置”页,设置“重复次数”:2次(或3次).3) 在“取样器“进入“石墨炉程序“设置仪器推荐的干燥、灰化、原子化、清洗条件(参照“工具”→“推荐条件”中的值进行优化)4) 在“自动取样器“页设置“试样体积”是20uL,“稀释液体积“10uL”.5) 点“校准”进入“方程式和单位”页,设置“方程式”:线性,计算截距.6) 在“标样浓度“中,点击“计算标样体积“图标. 设置标样位置和浓度、标准系列(例如:5、10、15、20ppb)、空白7) 点“选项”,选中以下选项:“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重复测定数据”、“平均值及统计”、“校准摘要”、“校准曲线”.8)方法中的其余参数按照默认的即可.1)方法编辑完后,可以点击“编辑”→“检查方法”,检查方法是否合适,如果不合适,按照提示修改方法.10)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”,输入新方法名,点击“确定”保存.3 编辑试样信息1) 点击试样信息编辑器图标“样品信息编辑器“2) 编辑“自动取样器的位置”、“试样识别码”、“试样初始重量”、“制备试样体积”、“稀释前体积”、“稀释后体积”.3) 保存样品信息文件“文件“→“另存为“→“样品信息文件“,输入样品信息名称,点“确定“保存。
4 点灯1) 点击灯图标进入“灯设置”.2) 点元素灯Pb “开/关”,打开灯.3) 等Pb灯能量稳定后可进行测试5 分析步骤1) 点击“自动分析控制“图标.2)在“结果数据组名称“输入结果数据文件名.。
原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程
***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。
2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。
点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。
赛默飞石墨炉操作规程
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.序言本操作规程将就如何对赛默飞原子吸收光谱参数设置提供技术指导,以便于操作者对仪器参数进行调试。
该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为赛默飞iCE 3000 ,通过阅读该操作规程,使用者将可启动原子吸收光谱石墨法的测量程序进行测量,以及参数方法文件的保存和调用。
2.原理原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收分光光度法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.SOLAAR 软件及启动打开石墨炉主机,水机,氩气,光谱仪电源计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR登录对话框,仪器可自动连接。
进入界面后,出现SOLAAR 操作界面启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,按向导提示进行操作。
点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:自动调零自动光路调整,自动波长选择石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整GFTV可视系统开关启动向导平台,方法设定引导软件系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、结果、校正和灰化原子化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关内容。
进入SOLAAR软件时,如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框,或者都不显示,可通过点击浏览,进入选项对话框,选择启动,按需要进行选择后确定即可。
石墨炉操作规程
P a g e11、确认实验室条件:实验室环境温度:18-35摄氏度;每小时温度变动不超过3摄氏度 实验室相对湿度:20-80%,无凝结现象 氩气的纯度:大于或等于99.996% 抽风装置的排风量:5700L/min ; 2、石墨炉分析需要打开如下两项附件:1.1水循环制冷机(国产水循环压力调至2.5-3.5bar ,温度25摄氏度。
进口水循环无需理会) 1.2氩气(压力调至0.4Mp )3、如果仪器处于火焰模式,请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤: 文件- - 改换技术--石墨炉基本操作步骤。
开机:1)开循环制冷机---》开氩气---》开排气风机 2)开计算机和主机 3)双击软件进入工作界面4)如果仪器处于火焰模式,请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤: 文件- - 改换技术--石墨炉石墨炉的基本操作步骤主要分为如下五个步骤:点灯—编辑方法—规定样品 --(硬件调节)—分析—查看结果--数据处理其中硬件调节一部分属于可选项,如果仪器已经处于调整好的状态,可以忽略此环节。
下面,本文将按照上述步骤,以图形配合文字的形式,将分析的过程简单阐述。
P a g e21.点灯。
通过快捷按钮上的打开点灯窗口,如下图:通过点击元素符号左侧的开/关打开或者关闭灯电源。
通过点击设置栏中对应的灯位置按钮(例如灯 1),让仪器反射元素灯的光线,直到有能量值显示出来。
2 建立方法。
(4-7页)通过文件—新建—方法,出现如下图的新建方法页面。
P a g e3在上图中元素右侧,选择准备分析的元素符号,例如 Cu 。
之后点击确定,出现下面的页面。
在光谱仪的定义元素中,基本不用改动参数。
之后打开光谱仪的设置页面,如下图:P a g e4将分析次数改为2次,其余不改动。
之后打开取样器页面,如下图:在取样器—炉程序页面中,基本上不需要改变参数。
如果需要改变,那么基本上改变第三步 (降低灰化温度,尤其是不添加改进剂时)。
之后打开取样器的自动取样器页面,如下图:P a g e5在上图中稀释液位置设定稀释液的位置,并在相应的自动进样器位置放好稀释液。
岛津7000-AA石墨炉操作步骤
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程1 准备工作1.1 安装空心阴极灯打开主机右侧的外罩,将灯座盖从灯座上取下,从固定套上取下固定环,将需要使用的空心阴极灯插入灯座内,将固定环套在灯上,顺着固定套拧紧。
连接好灯的电源,记录灯的位置。
1.2 燃气与助燃气的供给打开氩气瓶总阀一圈,调节分压阀使压力达到0.4MPa。
打开冷却水循环系统,水温控制在20℃。
1.3打开排风系统。
2 开机系统与系统初始化2.1 打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。
关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。
2.2 打开PC电源,启动Windows。
双击WizAArd图标。
选择WizAArd 的【测量】后双击AA-7000图标。
登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。
显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3 从菜单中单击【仪器】→【连接】。
,仪器初始化时,会自动标记各个项目。
在初始化过程中,火焰监控器检查、燃烧头识别传感器检测、燃气压力监控器检测、助燃气压力监控器检测、废液传感器检测的项目在石墨炉法检测时没有必要进行检查,全部单击【取消】进行初始化。
所有项目检查完成后,单击【确认】键。
出现进行火焰分析仪器日常检测对话框,单击【否】。
仪器初始化完成。
3 设定分析条件和确定灯的位置3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中【石墨炉法】、【普通灯】及【使用ASC】,点击【确定】。
单击【编辑参数】→【点灯方式】→BGC-D2,点击【灯位设定】,输入灯的位置。
若在第一次输入后的各次测定中未调整灯的位置,则无需进行灯位设置。
单击【下一步】键,将显示信息提示进行谱线搜索。
单击【确定】。
仪器进行光谱搜索和光路平衡,待谱线搜索完毕,单击【关闭】。
3.2 参数编辑完成后,点击【下一步】,进入制备参数屏,开始校准曲线及样品组设定。
AA4520A型原子吸收分光光度计(石墨炉法)标准操作程序
目的:建立AA4520A 型原子吸收分光光度计(石墨炉法)程序,使操作规范,有条不紊。
范围:适用于AA4520A 型原子吸收分光光度计(石墨炉法)的操作。
职责:质量管理部QC执行本程序。
操作程序:(以铬元素为例)开机前准备:铬标准液:5PPb,10PPb,20PPb ,30PPb各100mL。
1、打将Cr空心阴极灯装入2号灯架,开自来水,打开氩气,使输出压力在0.45-0.5MPa范围内,放入石墨管,打开石墨炉电源。
2、打开电脑及显示器电源,待电脑初始化通过后,在屏幕上双击AA 6810图标,屏幕显示“初始化通讯端口…”。
3、打开原子吸收电源,待屏幕显示“灯架位置测试通过!”,选择“确定”,屏幕进入“方法建立”界面。
4、将狭缝选在0.2档,并确定:a.“元素选择”在Cr。
b.“信号方式”在原子吸收。
c.“原子化方法”在石墨炉法。
d.“灯架位置”在2位置。
e.“灯电流”在2.5。
f.“负高压”在220。
g.“波长”在默认。
h.“狭缝”在0.2。
i.“读数方式”为峰面积。
5、选“确定”,屏幕显示“请等待…”,待“请等待…”提示消失,在屏幕左上角处点击“仪器调整”,屏幕进入“仪器调整”界面,观察AA处能量情况:a. 若无能量,请确定安装的空心阴极灯是否是Cr灯?该灯是否点亮并对着圆形窗口?若一切正常则增大负高压(最高不超过300伏),直到AA处有能量出来。
b.若AA能量为满量程,则减小负高压,直到AA能量显示在满量程的50%左右。
6、点击“找峰”,屏幕显示“请等待…”,待“请等待…”提示消失,观察能量情况:若AA能量为满量程,则减小负高压,直到AA能量显示在满量程的50%左右,重复操作步骤6,直到点击“找峰”后能量不到满量程。
7、点击“灯架调整”,屏幕显示“请等待…”,待“请等待…”提示消失,观察能量情况:若AA能量为满量程,则减小负高压,直到AA能量显示在满量程的50%左右,重复操作步骤7,直到点击“灯架调整”后能量不到满量程。
石墨炉法操作规程
T A S-990石墨炉法操作规程一、正确连接仪器及计算机各连线和插头,确认仪器电源开关处于“关”位,再开启稳压器电源。
二、顺序打开打印机、显示器、计算机电源开关,等待计算机处于“Windows”界面。
三、打开TAS-990主机电源开关,双击“AAwin”软件图标,联机“确定”,仪器自动进入自检。
四、自检完成后,设定和选择工作灯和预热灯,点“下一步”、“下一步”,点“寻峰”,出现峰值后,点“关闭”,点“下一步”,“完成”。
把不锈钢挡板拿开。
五、在任务栏点“仪器”,选择“测量方法”,点“石墨炉”,点“确定”,石墨炉自动切换到位六、打开氩气钢瓶总阀,调节出口压力至0.4Mpa,打开冷却水阀门,调至适当流量(0.4mPa),打开石墨炉电源的电源开关。
若需更换石墨管,击“石墨管”按钮打开石墨炉,换上新石墨管,点“确定”按钮关闭石墨炉。
(用镊子换管)七、先观察光路是否能通过石墨炉体,如果不能,击“仪器”,点“原子化器位置”调节石墨炉原子化器前后, 调节圆盘来调节上下及角度位置,使其对准光路,是光路通过石墨炉体,再调节以上的炉体的前后跟上下,使能量达到最大值,点“能量”,点“自动能量平衡”。
八、点“加热”按钮,输入或修改石墨炉加热程序(120、600、1900、2000℃),点“确定”九、点“参数”按钮,在常规界面输入“测量重复次数”(2次);在显示界面输入“吸光度显示范围”(-0.1---1);在数据处理界面的“计算方式”选择“峰高”,输入“积分时间”(3秒)、“滤波系数”(0.1),点“确定”。
十、点“样品”按钮,选择“浓度单位”,点“下一步”选择“标准系列样品个数”,输入“标准系列样品浓度值”,点“下一步”、“下一步”、“完成”。
十一、点“校零”、“测量”,依次用微量移液枪顺序吸取适当体积(一般为10uL)标准系列溶液垂直悬空加入石墨管中,并在测量窗口点“开始”按钮分别测量标准溶液,作校准曲线。
十二、依次用微量移液枪吸取同样体积空白样品和未知样品溶液,击“开始”按钮分别测量未知样品。
石墨炉操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保石墨炉安全、稳定、高效地运行,特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于公司所有使用石墨炉的操作人员。
三、准备工作1. 检查设备:a. 检查电源线接触是否良好;b. 检查连接线是否正常;c. 检查冷却水是否正常;d. 检查密封性是否正常;e. 检查炉体是否有裂纹、磨损等情况。
2. 准备工具:a. 无尘纸;b. 无水酒精;c. 帆布手套;d. 作业手套;e. 口罩;f. 耐高温手套;g. 石墨推车;h. 不锈钢托盘。
四、操作步骤1. 开炉:a. 打开主电源开关;b. 向炉体充氩气至大气压;c. 打开炉体前门,取下石墨盖板;d. 将输送车开关打至 OUT;e. 清理炉膛内壁、石墨件及保温材料上的污物。
2. 装料:a. 将石墨坩埚放置于输送车平台上,使用限位杆确定其位置;b. 依次装入硅料;c. 拔出限位杆,输送车开关打至 IN;d. 依次操作 UP - FORWARD - BACK - DOWN,将坩埚装入炉膛内,并确定输送车会到初始位置;e. 装入石墨盖板,拧紧石墨螺栓,关紧炉门。
3. 抽气:a. 检查炉门是否关紧,真空系统是否密封;b. 置 DP 按钮于 DP ON,打开干式真空泵,打开真空计开关 P1G1,打开干式真空泵阀门;c. 开始抽气测试泄漏率;d. 当压力表指示为 50Pa 时,关闭真空泵阀门(非真空泵)露铝 1Pa/min,打开氩气阀门充氩气(20L/min)。
4. 加热:a. 先打开水环泵;b. 按 RUN,开始工艺加热。
5. 冷却:a. 加热结束后,按工艺条件进行冷却。
五、注意事项1. 操作人员必须熟悉石墨炉的操作规程,确保安全操作;2. 操作过程中,注意观察炉体温度、压力等参数,确保设备正常运行;3. 严格遵守操作规程,严禁违规操作;4. 发现设备异常,立即停止操作,并报告相关部门;5. 操作完毕后,关闭电源,清理现场,保持设备整洁。
六、附则本规程由设备管理部门负责解释和修订。
AA-7000原子吸收石墨炉法简易操作步骤(精)
AA-7000原子吸收石墨炉法简易操作步骤一、开机步骤1. 打开 ASC-70002. 先开打氩气,并使次级压力表为 0.35兆帕左右。
3. 打开冷却水和石墨炉电源开关,打开自动进样器开关。
4. 打开 AA-7000主机电源开关。
二、运行软件1. 双击 WizAArd-7000,打开软件。
2. 单击:元素选择,点击“取消” 。
3. 点击:仪器→连接,连接主机。
(一选择元素单击:参数→元素选择对话框。
●选择元素。
●选石墨炉。
●选普通灯。
(二编辑参数:选中元素后,单击:编辑参数,之后可选各种参数。
●光学参数:灯模式:发射模式、不扣背景、氘灯扣背景、 SR 扣背景。
普通选氘灯点灯、进行灯位设置,或者在关机情况下进行灯位设置。
点击谱线搜索,进行谱线搜索。
OK 之后点“关闭”结束。
●重复测量条件●测量参数:一般选峰高方式。
●校正曲线参数,需选定单位。
(三编辑设置参数完毕 , 按确定键。
按下一步,进入制备参数设定,点“编辑” 。
设置标准点个数,输入样品浓度,点“确定” 。
下一步设置样品数和样品瓶号位置。
下一步确认光学参数,下一步确认石墨炉程序,完成。
(四测量窗口显示实时图、最近四次吸光值图、标准曲线图、与测得表格。
●打开石墨炉的空气开关,进行必要的实验测定。
●点开始,进行设定的石墨炉程序测定。
三、关机1. 关闭软件。
2. 关闭石墨炉空气开关和电源开关,关闭 ASC 自动进样器开关。
3. 关闭循环水电源开关。
4. 关闭 AA-7000主机开关。
5. 关闭氩气钢瓶开关。
石墨炉操作规程
P a g e11、确认实验室条件:实验室环境温度:18-35摄氏度;每小时温度变动不超过3摄氏度 实验室相对湿度:20-80%,无凝结现象 氩气的纯度:大于或等于99.996% 抽风装置的排风量:5700L/min ; 2、石墨炉分析需要打开如下两项附件:1.1水循环制冷机(国产水循环压力调至2.5-3.5bar ,温度25摄氏度。
进口水循环无需理会) 1.2氩气(压力调至0.4Mp )3、如果仪器处于火焰模式,请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤: 文件- - 改换技术--石墨炉基本操作步骤。
开机:1)开循环制冷机---》开氩气---》开排气风机 2)开计算机和主机 3)双击软件进入工作界面4)如果仪器处于火焰模式,请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤: 文件- - 改换技术--石墨炉石墨炉的基本操作步骤主要分为如下五个步骤:点灯—编辑方法—规定样品 --(硬件调节)—分析—查看结果--数据处理其中硬件调节一部分属于可选项,如果仪器已经处于调整好的状态,可以忽略此环节。
下面,本文将按照上述步骤,以图形配合文字的形式,将分析的过程简单阐述。
P a g e21.点灯。
通过快捷按钮上的打开点灯窗口,如下图:通过点击元素符号左侧的开/关打开或者关闭灯电源。
通过点击设置栏中对应的灯位置按钮(例如灯 1),让仪器反射元素灯的光线,直到有能量值显示出来。
2 建立方法。
(4-7页)通过文件—新建—方法,出现如下图的新建方法页面。
P a g e3在上图中元素右侧,选择准备分析的元素符号,例如 Cu 。
之后点击确定,出现下面的页面。
在光谱仪的定义元素中,基本不用改动参数。
之后打开光谱仪的设置页面,如下图:P a g e4将分析次数改为2次,其余不改动。
之后打开取样器页面,如下图:在取样器—炉程序页面中,基本上不需要改变参数。
如果需要改变,那么基本上改变第三步 (降低灰化温度,尤其是不添加改进剂时)。
之后打开取样器的自动取样器页面,如下图:P a g e5在上图中稀释液位置设定稀释液的位置,并在相应的自动进样器位置放好稀释液。
原子吸收石墨炉法操作规程
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程1准备工作1.1安装空心阴极灯打开主机右侧的外罩,将灯座盖从灯座上取下,从固定套上取下固定环,将需要使用的空心阴极灯插入灯座内,将固定环套在灯上,顺着固定套拧紧。
连接好灯的电源,记录灯的位置。
1.2打开氩气瓶总阀一圈,调节分压阀使压力达到0.4MPa。
打开冷却水循环系统,水温控制在20℃。
1.3打开排风系统。
2 开机系统与系统初始化2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。
关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。
2.2 打开PC电源,启动Windows。
双击WizAArd图标。
选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。
登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。
显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3 从菜单中单击【仪器】→【连接】。
仪器初始化时,会自动标记各个项目。
在初始化过程中,火焰监控器检查、燃烧头识别传感器检测、燃气压力监控器检测、助燃气压力监控器检测、废液传感器检测的项目在石墨炉法检测时没有必要进行检查,全部单击【取消】进行初始化。
所有项目检查完成后,单击【确认】键。
出现进行火焰分析仪器日常检测对话框,单击【否】。
仪器初始化完成。
废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。
放好废液传感器,盖好废液灌盖。
3 设定分析条件和确定灯的位置3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中【石墨炉法】、【普通灯】及【使用ASC】,点击【确定】。
单击【编辑参数】→【点灯方式】→BGC-D2,点击【灯位设定】,输入灯的位置。
若在第一次输入后的各次测定中未调整灯的位置,则无需进行灯位设置。
单击【下一步】键,将显示信息提示进行谱线搜索。
安捷伦原子吸收分光光度计石墨炉240FS操作规程
240FS-AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法仪器名称:原子吸收分光光度计-火焰生产厂家:安捷伦规格型号:240FS-AA使用方法:1. 开机顺序1.1 辅助系统检查火焰法:打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。
打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa 左右。
(乙炔气压力如低于700 kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。
)1.2 通电打开通风系统开附件和外设电源。
开仪器电源。
开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。
2.火焰法分析方法的建立2.1建立一个新的工作表格,单击工作表格窗口,显示:单击新建窗口,显示将要使用的工作模块【火焰(FS)/石墨炉(Z)】按确定,显示:该框各项含义如下:名称:输入元素分析方法名;分析者:输入操作者的姓名;注释:可输入仪器系列号等样品数:样品数量;在名称处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面2.2 单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。
先点分析手册→选择方法类型:火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。
选择完需要分析的元素后,按确定,回到方法建立图框:单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:2.3火焰方法编辑:类型/模式页面,在此图框,可设置方法的类型及进样方式等参数,各项含义:设置所需要的参数,按下一步,进入测量页面:2.3.1火焰方法编辑:测量页面选择方法参数,按下一步,进入下一页“光学参数”。
2.3.2火焰方法编辑:光学参数页面:元素灯超灯:选用超灯(UltrAA)时打√,如果是空心阴极灯,则不可打√灯位:灯位置设定,输入该元素灯装在灯架上的位置编号。
灯电流[mA]:按灯管推荐电流设定。
默认灯电流数据是针对Varian 的单元素灯,对于其它厂家的灯,可能需要进行相应调整。
狭缝[nm]:狭缝宽度,一般选用推荐值。
扣背景关:选择该项不扣背景。
扣背景开:选择该项启用背景矫正。
选择方法参数,按下一步,进入下一页“SIPS”。
2.3.3火焰方法编辑:SIPS页面(如无自动进样器不涉及此步骤)该页面中可设置或者编辑SIPS(自动稀释附件)的参数(用于火焰法)按“下一步”,显示标样页面:2.3.4火焰方法编辑:标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数,输入标样浓度,曲线拟合算法等参数。
PE-AA800石墨炉操作规程
PE-AA800原子吸收分光光度计操作规程(石墨炉法)1、开机与分析测定1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在 4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。
1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
1.4在Technique中通过箭头选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
2石墨炉系统2.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面(Workspace),选择Auto Analysis,便会弹出保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标,即可建立工作分析界面。
2.2点灯:先关闭分析窗口(Auto),再点击Lamp 窗口,预热测定元素的灯,特别是无极放电灯一定要预热,若不关闭分析窗口,Lamp 菜单是灰色状态不能打开。
其他条件同火焰系统。
灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑,需进行石墨炉位置优化;再打开分析窗口。
点亮灯后关闭灯窗口。
2.3分析方法:测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
2.4结果保存:在“Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log 前的空格中消除“×”即可;点“Sample Information File:”下的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results Data Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。
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TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程
TAS-990型原子吸收分光光度计(石墨炉法)
操作规程
1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定
2.仪器初始化→等待……
3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。
4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟左右仪器会自
动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换
5.开氩气,石墨炉电源,放好石墨管,用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击“确定”或“执行”。
位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上
6.将能量平衡到100%。
7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置
8.查表得待测元素加热温度(电脑桌面的另一文件中)
9.设定①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)
②灰化温度、升温时间、保持时间
③原子化温度、升温时间、保持时间
④净化温度(高于③100℃)
10. 信号处理”→在“计算方式”中选“峰高法”,“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水
12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧
13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.000
14. 将移液器按钮压至第一停点位置,取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有红色亮斑出现
→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”
或按回车键
15. 开始对石墨炉进行加热,测量曲线出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时石墨管加热温度、每
个加热步骤的倒计时
16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后,加入下一个样品……
17. 测定使用完毕关氩气→关冷却水→关软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头
关于扣背景:
选用氘灯扣背景时,先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合,如果不重合,在能量调试界面,点高级调试,选“氘灯反射镜电机”,点正转反转,将光斑调重合。
然后点自动能量平衡,两个指针都在100%左右,平衡时氘灯能量在80以下为好,如果提示氘灯电流超上限,或是氘灯电流达到100多,可以降低元素灯电流,再点自动能量平衡,直至平衡后的氘灯电流在合理的范围内为止
关于石墨炉火焰手动切换性的仪器:
石墨炉火焰切换时,不是自动的,您需要手动拉动把手;
调节位置需要手动转动旋钮。