烟碱的提取与性质课堂
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(1) 不溶或难溶于水； (2) 与水长时间煮沸不发生化学反应； (3) 在100℃ 左右时，待提纯物应具有一定的蒸 气压（一般不少于 1.3332 kPa ）。
4
实验装置：
水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成： ? 水蒸气发生器 、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生
器与蒸馏部分由 T型管相连。
从烟草中提取烟碱
Part Ⅰ 水蒸气蒸馏简介 目的：
一、了解水蒸气蒸馏装置结构组成和 原理特点。
二、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。 三、学习分离高沸点物质的方法。
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实验原理：
在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共 热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和，
即P（总）= P （水）+ P （有机物） 当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。 此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点， 即有机物可在低于 100℃ 的温度下随蒸气一起蒸馏 出来。
（７）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新 开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出，再 旋紧螺旋夹。
10
Part Ⅱ 实验部分
一、实验目的
理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。
二、实验原理 烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与 HCl结
合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱 NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在 100?C左右 具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提 取。
2
水蒸气蒸馏主要应用以下情况：
1. 常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏 有机物。
2. 反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质， 需要从中分离产物时。
3. 从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应 完全的原料。
4. 用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物 的分离提纯。
3
应用此法提纯的有机物应具备下列条件：
（4）收集10mL 提取液后，可停止蒸馏。注意先旋 开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍 冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的 相反的顺序拆除仪器。
8
注意事项
（1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度 不宜太短，且其下端应插到距瓶底 1cm 处。*
（2）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出， 应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察 系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏。
（2）当有大量水蒸气从 T形管的支管冲出时，开启 冷凝水，旋紧 T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。 蒸馏速度控制在 2～3滴/s 。
7
（3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶 中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意 瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热 以免发生意外。同时随时从 T形管的支管处放下冷 凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。
N
N
CH3
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烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使 酚酞试剂变红，还可以被 KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生 物碱试剂作用产生沉淀。
三、实验步骤 1、烟碱的提取 ①取5g烟叶置于100 mL圆底烧
瓶内，加入50 mL10％HCl溶液， 安装好回流装置，加热沸腾并回 流20 min。
②将反应混合物冷却至室温， 在不断搅拌下慢慢滴加 40％ NaOH溶液，使之呈明显碱性 （用红色石蕊试纸验）。
N
CH3
+ MnO2
+ H2O
管，于酒精灯上微热
10滴烟碱逐滴加入饱 黄色沉淀生成
和苦味酸，边加边摇
动
14
四、思考题 1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情 况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？ 答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发 生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜 30~45°。 其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备 下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生 化学反应；在 100?C左右时，待提纯物应具有一定的蒸 汽压。 2、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用 NaOH中和至 明显碱性？ 答：用 NaOH 中和至明显碱性，才能使烟碱游离出来， 否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。
仪器安装 安装顺序：从下而上，从左向右 横平竖直：纵向一条轴线， 横向一个平面
5
< 3/4V
尽量短
< 1/3V
简易水蒸气蒸馏装置示意图
6
水蒸气蒸馏操作
（1）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容 积的1/3 ；在水蒸气发生瓶中加入约 1/2 ～２/３ 体积的水（最多不超过 ３/４），待检查整个装置 气密性后，松开 T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生 器。
12
③将该混合物留在 100mL圆底烧瓶中，作为蒸馏装置的部 分,用250mL的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置 ,用T形管将 两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸 汽产生时，先通冷却水，再关闭 T形管上的螺丝夹，使水蒸 气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。
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④收集约20 mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。 待体系稍冷却，关闭冷却水。停止水蒸气蒸馏。
2、烟碱的性质检验
实验内容
主要现象
方程式或理论解释
10滴烟碱加入1滴 0.1%酚酞，振摇
取1滴烟碱在红色石 蕊试纸上
溶液呈红色
红色石蕊试纸呈 蓝色
烟碱是含氮碱 烟碱是含氮碱
20滴烟碱加入1滴0.5 紫红色KMnO4溶
N +KMnO4
％KMnO4和3滴5％ Na2CO3溶液，摇动试
液变褐色液体， 并产生褐色沉淀
（３）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不 可蒸干。
（４）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的 T形管 要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。
9
（５）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积 的1/3，并将长颈蒸馏烧瓶成 45°斜放，以免蒸馏时 因液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。
（６）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝 管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固 体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体， 流入接收瓶中。
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3、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？ 答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，内部 压源自文库过大，水就会从安全管的上口喷出。如果抵至发生器 的底部，则安全管失去调节压力的作用。 4、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现
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实验装置：
水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成： ? 水蒸气发生器 、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生
器与蒸馏部分由 T型管相连。
从烟草中提取烟碱
Part Ⅰ 水蒸气蒸馏简介 目的：
一、了解水蒸气蒸馏装置结构组成和 原理特点。
二、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。 三、学习分离高沸点物质的方法。
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实验原理：
在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共 热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和，
即P（总）= P （水）+ P （有机物） 当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。 此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点， 即有机物可在低于 100℃ 的温度下随蒸气一起蒸馏 出来。
（７）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新 开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出，再 旋紧螺旋夹。
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Part Ⅱ 实验部分
一、实验目的
理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。
二、实验原理 烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与 HCl结
合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱 NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在 100?C左右 具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提 取。
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水蒸气蒸馏主要应用以下情况：
1. 常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏 有机物。
2. 反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质， 需要从中分离产物时。
3. 从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应 完全的原料。
4. 用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物 的分离提纯。
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应用此法提纯的有机物应具备下列条件：
（4）收集10mL 提取液后，可停止蒸馏。注意先旋 开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍 冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的 相反的顺序拆除仪器。
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注意事项
（1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度 不宜太短，且其下端应插到距瓶底 1cm 处。*
（2）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出， 应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察 系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏。
（2）当有大量水蒸气从 T形管的支管冲出时，开启 冷凝水，旋紧 T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。 蒸馏速度控制在 2～3滴/s 。
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（3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶 中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意 瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热 以免发生意外。同时随时从 T形管的支管处放下冷 凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。
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N
CH3
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烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使 酚酞试剂变红，还可以被 KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生 物碱试剂作用产生沉淀。
三、实验步骤 1、烟碱的提取 ①取5g烟叶置于100 mL圆底烧
瓶内，加入50 mL10％HCl溶液， 安装好回流装置，加热沸腾并回 流20 min。
②将反应混合物冷却至室温， 在不断搅拌下慢慢滴加 40％ NaOH溶液，使之呈明显碱性 （用红色石蕊试纸验）。
N
CH3
+ MnO2
+ H2O
管，于酒精灯上微热
10滴烟碱逐滴加入饱 黄色沉淀生成
和苦味酸，边加边摇
动
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四、思考题 1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情 况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？ 答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发 生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜 30~45°。 其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备 下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生 化学反应；在 100?C左右时，待提纯物应具有一定的蒸 汽压。 2、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用 NaOH中和至 明显碱性？ 答：用 NaOH 中和至明显碱性，才能使烟碱游离出来， 否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。
仪器安装 安装顺序：从下而上，从左向右 横平竖直：纵向一条轴线， 横向一个平面
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< 3/4V
尽量短
< 1/3V
简易水蒸气蒸馏装置示意图
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水蒸气蒸馏操作
（1）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容 积的1/3 ；在水蒸气发生瓶中加入约 1/2 ～２/３ 体积的水（最多不超过 ３/４），待检查整个装置 气密性后，松开 T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生 器。
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③将该混合物留在 100mL圆底烧瓶中，作为蒸馏装置的部 分,用250mL的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置 ,用T形管将 两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸 汽产生时，先通冷却水，再关闭 T形管上的螺丝夹，使水蒸 气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。
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④收集约20 mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。 待体系稍冷却，关闭冷却水。停止水蒸气蒸馏。
2、烟碱的性质检验
实验内容
主要现象
方程式或理论解释
10滴烟碱加入1滴 0.1%酚酞，振摇
取1滴烟碱在红色石 蕊试纸上
溶液呈红色
红色石蕊试纸呈 蓝色
烟碱是含氮碱 烟碱是含氮碱
20滴烟碱加入1滴0.5 紫红色KMnO4溶
N +KMnO4
％KMnO4和3滴5％ Na2CO3溶液，摇动试
液变褐色液体， 并产生褐色沉淀
（３）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不 可蒸干。
（４）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的 T形管 要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。
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（５）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积 的1/3，并将长颈蒸馏烧瓶成 45°斜放，以免蒸馏时 因液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。
（６）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝 管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固 体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体， 流入接收瓶中。
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3、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？ 答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，内部 压源自文库过大，水就会从安全管的上口喷出。如果抵至发生器 的底部，则安全管失去调节压力的作用。 4、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现