合金钢锰含量的测定--高碘酸钠钾法
钢铁中锰含量测定方法的研究
由此可知 ， 只有水 玻璃模 数 和掺量 在适 宜 的范 围， 才 能发 挥 ［ １ ］ 张 同生， 刘福 田， 李义凯 ， 等． 激发剂对钢渣胶 凝材料性 能的
效果可知 ， 当水玻璃模 数为 １ ． ６ ％， 掺量 为 １ ． ５ ％时， 其对 钢矿 粉 ［ ２ ］ 唐卫 军， 任 中兴． 钢渣一矿渣 复合微粉 的活性试验研 究［ Ｊ ］ ．
（ 钾） 分光 光度 法是试样溶解后 ， 在硫酸 、 磷酸介 质 中， 用高碘酸钠 亚硝酸钠溶液 ： １ ％；
锰标 准溶 液 ： ５ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ 。
（ 钾） 将锰 氧化 至七 价（ 紫红色 ） 化合物 ， 测定 其吸光度 。
１ 实验 部分
１． １ 原理
… ， … ｌ ｌ… ，… ｌ… ， … ｌ… ，…
一
试样 经溶解 后 ， 在硫酸 、 磷 酸介 质中 ， 用高碘酸钠 （ 钾） 式 存在 ， 锰 的化合 物易溶 化至七价 ， 测量其 吸光度 。
于硫酸 、 稀硝酸 ， 形成二 价锰 离子 ， 在锰 的化合 物 中 ， 二 价锰 离子 １ ． ２ 仪 器 与 试 剂 最稳定 ， 这种 离子 在酸性条 件下 可能被氧化成 七价锰 ， 即高锰酸 。 １ ． ２． １ 仪 器 用还原剂标准溶液滴 定或 根据 高锰酸根 颜色 的深 度与寒 冷成 正 ７ ２ － ２型 可 见 光 分 光 光 度 计 ； 比来用分光光度法 都可 测定 锰含量 。锰 是 良好的脱 氧剂 和脱硫 锥形瓶 ： １ ５ ０ ｍｌ ； 容量瓶 ： １ ０ ０ ｍＬ 。 剂， 能降低 由于钢 铁 中的硫所 引起 的热脆 性 ， 从 而改 善钢 的热 加 １ ． ２． ２ 试 剂 工性能 ， 可提 高钢的可锻性 ， 增加锰 的含量 ， 可 提高钢 的强度 和硬 硝酸 ： １ ＋ ４； 磷酸一高氯 酸混合酸 ： ３份磷酸 （ ｐ １ ． ６ ９ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 和 度。低合金钢 中锰 的含量为 ０ ． ８ ％ ～１ ． ５ ％。
钢中锰含量的测定
实验钢中锰含量(w Mn)的测定一、实验导读1.钢材的化学成分钢铁是由多种元素组成的合金，除铁元素外，普通钢材中还含有碳、硅、锰等元素。
而合金钢则可能含有铬、钛、镍、铝、钒等元素。
钢材中通常还有硫、磷等有害元素，需要严格控制其含量。
一些黑色金属材料的化学成分见表。
表7·1常见黑色金属材料的化学成分普通钢材中叭血)=0.3-0.8,W(血)=0.9，1·2时，称高含锰钢。
钢铁的化学成分分析给钢铁冶炼过程提供了必须的信息，是调整和控制钢铁化学组成和确保冶炼质量的依据。
2，吸光光度分析吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见分光光度法、紫外分光光度法以及红外光谱法等。
本实验所涉及的是可见光区的吸光光度分析法。
可见光光度分析的基本原理是基于吸光定律，也称朗伯-比尔定律。
当一束一定波长的单色光通过有色溶液时，有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层的厚度成正比。
其数学表达式为通过溶液后光的强度;有色溶液层厚度;K二一比例系数。
如果光线通过溶液完全不被吸收，则斤兰乙这时1g(h/A4)=0;光线被吸收得越多，通过溶液后光的强度几越小，则1g(Zo/A)的数值越大。
因此这一项是表示光线通过溶液时被吸收的程度，通常称为吸光度，也称光密度或消光度，用人表示;比例常数K也称吸光系数，与人射光的波长、溶液的性质以及温度有关。
将以V0/7，)用A 表示，则有A兰KcJ固定液层厚度不保持不变，则吸光度与溶液的浓度成正比。
故测出有色溶液的儿就可以求出它的浓度。
可见光度分析有目视比色法和分光光度法两种分析方法。
与容量分析和质量分析相比较，吸光光度分析法有以下特点:灵敏度高、测量速度快、应用广泛，各种元素几乎都可以用光度法测定。
容量分析法和质量分析法通常用于测定含量较高(一般在1以上)的物质，用于微量组分的分析较困难。
而比色分析法则主要用于微量组分的分析，比色分析测量物质的浓度一般为10"，-10"6ml·L"1(相当于0·叨1-0·0叨 1)。
钢材铁检验标准
钢材（铁件）验收标准编制：校对：审核：1范围本标准规定了钢技术要求、检验方法、尺寸、外形、重量及允许偏差等要求。
本标准适用于家具类所需钢材料。
2 规范性引用文件GB/T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量测定碳含量GB/T 223.69-1997 钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量GB/T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量GB/T 223.63-88 钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠（钾）光度法测定锰量GB/T 223.60-87 钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量GB/T 223.59-87 钢铁及合金化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量GB/T 247-1997 钢板和钢带验收包装、标志及质量证明书的一般规定GB/T 700-2006 碳素结构钢GB/T 709-88 热轧钢板和钢带的尺寸、外形、重量及允许偏差GB/T 2975-82 钢材力学及工艺性能试验取样规定GB/T 3094-2000 冷拔异型钢管GB/T 3274-88 碳素结构钢和低合金结构钢热轧厚钢板和钢带GB/T 6728-2002 结构用冷弯空心型钢尺寸、外形、重量及允许偏差GB/T 17395-2008 无缝钢管尺寸、外形、重量及允许偏差ASTM 370-02 钢制品力学性能试验的标准试验方法和定义3术语和定语3.1钢的牌号钢的牌号由代表屈服强度的字母、屈服强度数值、质量等级符号、脱氧方法符号等4个部分按顺序组成。
例如：Q235AF3.2钢的分类钢管按产品加工方式分为两类，类别的代号为：热轧（挤、扩） WH冷拔（轧） WC尺寸精度等级，普通级 PA高级 PC4技术要求4.1表1 常用钢管外径尺寸和壁厚尺寸允许偏差（外径允许偏差等级为D4，壁厚允许偏差等级S5）表3 常用钢板和钢带截面的长、宽尺寸和壁厚尺寸允许偏差表4 钢条和钢棒截面的长、宽尺寸（外径）允许偏差4.1钢管的长度按供需双方在订单合同或协议规定执行，允差为0-20mm。
高碘酸纳(钾)光度法测定锰量的不确定度评定
（ Ｄ ｏ ｎ ｇ ｂ ｅ ｉ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ Ｂ ｅ ｉ ｍ ａ ｎ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｑ ｉ ｑ ｉ ｈ ａ ｅ ｒ Ｈ ｅ ｉ ｌ ｏ ｎ ｇ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ １ ６ １ ０ ４ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
测 量不 确定 度概 念 ， 从 上世 纪 ８ ０年代 末 期 引 入计量 领 域 。经 过 几 十年 的不 断 研 究 发 展 ， 已从 科学 家 的研 究 探 讨 发 展 阶段 到 应 用 阶段 ， 从计 量 领域 扩展 到与测 量有 关 的所有其 它领 域 。 检测 实验室 应具 有并 应 用 评定 测 量 不确 定 度 的程 序 ， 某 些情 况下 ， 检测 方 法 的性 质 会 妨碍 对 测 量不 确定 度进行 严 密 的计 量 学 和 统计 学 上 的有 效 计算 。在 对不 确 定 度 进 行 评 估 时 ， 首 先 要 了解 不
确定 度产 生 的原 因 ， 每 一 个 影 响 因素 都 将 成 为 测
量结 果不 确 定 度 的 一 分 量 ， 测 量 中引 起 不 确 定 度 的因素 可分 成 随 机 影 响 和 系 统 影 响 两 类 ， 可 能 的
度 。显 色介 质 中的 酸 度 范 围 很 宽 ， 磷 酸 的存 在 是 必 要 的 。Ｃ ｏ 、 Ｎ ｉ ２ ＋ 、 Ｃ ｒ ¨等 有色离 子 的干扰 ， 可用 亚 硝酸 钠褪 色为参 比加 以消 除 。钨 的 干扰 用磷 酸
Ｅｖ ａ ｌ ｕａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕｎｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｍ ｎ ｂ ｙ Ｓｏ ｄｉ ｕ ｍ
钢铁中锰含量的三种检测方法比较
品溶 液 中 Ｍｎ元 素 的 浓 度 值 ， 进 一 步 根 据 称 样 量 得 出钢
铁样 品 中的 Ｍｎ含量 。
５ 三 种检 测方 法的优 缺点
５ ． １ 原 子 吸收光 谱仪 优点 ： 选择 性强 ， 精 密度高 ， 使得 它分 析结果 精确 ； 灵 敏度 高 、 分 析范 围广 ， 即可 测 定低 含 量 和 主量 元 素 ， 又可
钢 铁 中锰含 量 的检 测方 法很 多 ， 有 纯 化学分 析 方法 ，
表１ 原 子 吸收 光 谱 仪 工 作 条 件
比如可 视滴 定法 ， 有 化学 与仪 器结 合 的分析 方法 ， 比如火 焰 原子 吸 收光谱 法 、 高碘 酸钠 （ 钾） 分 光 度法 、 ， 也 有 纯 仪
器 分析 方法 ， 比如火 花源 原 子 发 射 光谱 分 析法 等 。在 实
测定 微量甚 至 痕量元 素 ； 抗 干扰 能力 强 ， 既可测定 金 属元
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ６—０ ９— ０ ６
会 以标 准 溶 液 的 吸 光 度 值 对 应 浓 度 自动 绘 制 出 标 准 曲
线， 再 根 据标 准 曲线 和样 品 溶 液 的 吸光 度 自动 计 算 出样
《 计量 与测试技 术》 ２ ０ １ ７年 ￣ ｔ ４ ． ４卷第 ６期
法并 进 行 了 比较 。
１ 主 要仪 器和 样 品 主要仪 器 ：
２ ． ３ 直读光谱 仪 直 读光 谱仪 的工作条 件见 表 ３ 。
表 ３ 直 读 光 谱 仪工 作 条 件
Ｚ Ｅ Ｅ ｎ ｉ ｔ ７ ０ ０ Ｐ原 子 吸收 光谱仪 （ 德 国耶拿分 析仪 器 股
份公司）
７ ３ ０ ０ Ｖ 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ） （ 美 国
钢铁及合金中的锰的测定方法
4．分析步骤
(1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入30mL混酸甲，加热溶解，煮沸2～3min，以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热．煮沸30～40s，取下．静置1-2min。流水冷却至室温。
(1)标准样品的曲线称取相同或相近牌号，不同锰量的标准样品，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
(2)标液的曲线 吸取1，3，5，7，9mL高锰酸钾标准溶液于一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
5．附注
(1)本法最适于高铬钢、镍铬不锈钢中锰的测定。
一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法
1．方法要点
试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原。
2．主要反应
2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
吸取5mL试液于150mL锥形瓶中，加入20mL混合酸，加热近沸．加入5mL过硫酸铵溶液，煮沸1min。冷却后，移人50mL容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：取少量试液加入2滴EDTA溶液，至颜色褪尽。
在渡长530nm处，用2cm比色皿，用空白液调零，测定吸光度。
碱熔高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中的Mn
碱熔高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中的Mn摘要：采用高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中Mn含量，试样以碳酸钠、硼酸混合试剂熔融，于硫酸、磷酸介质中，高碘酸钾将二价Mn氧化为紫红色的高锰酸，以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比。
在波长530 nm处，测其吸光度。
本方法具有操作简单，分析周期短，选择性好，稳定性好，重现性好等特点，可广泛运用于铁矿石中Mn的检测。
测定范围：0.100%~0.700%。
关键字：碱熔；铁矿石；高碘酸钾；Mn；分光光度法Determination of Mn in alkali melting iron ore by potassium periodate spectrophptpmetryCUI xiao cui(Shandong Metallurgical Research Institute Co., Ltd., Jinan250014, Shandong)Abstract:The content of Mn in iron ore is determined by potassium periodate spectrophotometry. The sample is dissolved with a mixed reagent of sodium carbonate and boric acid. In the medium of sulfuric acid and phosphoric acid, potassium periodate oxidizes palent Mn to purplish red permanganate.Taking the same measured solution reduced by sodium nitriteas the reference. The absorbance was measured at the wavelength of 530 nm. The method has the advantages of simple operation, short analysis period, good selectivity, good stability andgood reproducibilit. It can be widely used for the detection of Mn in iron ore. Determination range: 0.100% ~ 0.700%.Key Words: alkali fusion; iron ore; potassium periodate; manganese; spectrophotometry1 引言铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，锰作为铁矿石中的有益元素，在钢铁冶炼的过程中适量锰的含量能提高钢铁的性能。
《 含铁尘泥 氧化锰含量测定 高碘酸钾(钠)分光光度法》编制说明
《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾（钠）分光光度法》编制说明2020年《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾（钠）分光光度法》编制说明一、项目概况1 项目来源根据《工业和信息化部2018年第三季度行业标准制修订计划》，由山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院等负责起草制定《含铁尘泥氧化锰含量的测定高碘酸钾(钠)分光光度法》（计划编号2018-2005T-YB）行业标准。
2 工作过程接到任务后，公司安排专人负责，认真做好标准制定与技术创新、试验验证、应用推广的统筹协调。
按照制定标准的规范性、完整性、科学性的要求，经过收集相关资料、反复探讨研究形成了标准草案。
2019年8月8日全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分技术委员会在银川召开了该标准计划落实和标准研讨会。
会上就该标准主要内容、目前的工作情况进行详细汇报，与会专家确定了标准主要试验验证内容及试验验证承担单位，并对标准草案进行了讨论，提出了修改意见，并就共同精密度试验样品准备及参加试验单位进行确定。
根据会议精神和专家的意见，做了如下工作：1、将物料粒度定为120目；2、质量分数由w MnO改为ωMnO；3、称料量及分取量和校准曲线氧化锰移取量用表格表示。
校准曲线氧化锰由7个点增加到8个点。
表1称料量及分取量表2 氧化锰移取量(mL)4、增加了比色皿的可选择规定。
5、自行准备了5个水平的精密度试验样品。
经过试验测定，在2019年9月20日前陆续1发给相关试验单位进行共同精密度试验。
2019年12月底前，各实验室完成验证反馈试验数据。
6、2020年2月前完成标准征求意见稿，并开展征求意见；7、2020年4月完成标准送审稿。
参加共同精密度试验的单位山东省冶金科学研究院、马鞍山钢铁股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司、欧品检测技术（山东）有限公司、舞阳钢铁有限责任公司、鞍钢集团钢铁研究院、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所。
3标准起草单位和工作人员二、制定本标准的必要性含铁尘泥是指钢铁生产过程中对所排烟尘进行干法除尘、湿法除尘和废水处理后的固体废物, 是钢铁工艺生产过程中产生的主要固体废物之一。
钢铁及合金中的锰的测定方法
以下操作同(1)普通钢及低合金钢中锰的测定．，
5．计算
w(Mn)=V×f/m×100％"
吸取5mL试液于150mL锥形瓶中，加入20mL混合酸，加热近沸．加入5mL过硫酸铵溶液，煮沸1min。冷却后，移人50mL容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：取少量试液加入2滴EDTA溶液，至颜色褪尽。
在渡长530nm处，用2
用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氢钠，0.95g亚硝酸钠，待完全溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4．分析步骤
(1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入30mL混酸甲，加热溶解，煮沸2～3mi
一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法
1．方法要点
试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原。
2．主要反应
2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
n，以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热．煮沸30～40s，取下．静置1-2min。流水冷却至室温。
溶液中加入5mL氯化钠溶液，立即用亚砷酸钠－亚硝酸钠滴定至红色消失。
合金钢的测定方法
普通碳素钢硅、锰、磷的系统分析方法普通碳钢中硅的含量在0.1%-0.4%，磷含量＜0.1%，锰的含量在0.2%-0.8%，本分析方法系日常检测方法。
试样的溶解一、试剂：1、硝酸：（1+3）1份硝酸与3份水混合。
2、过硫酸铵：15%二、分析方法：称取试样0.5克，置于250毫升锥形瓶中，加（1+3）硝酸25毫升，加热溶解，待试样全溶后，加15%过硫酸铵10毫升，煮沸去除多余的过硫酸铵，冷却，移入50毫升容量瓶中用水稀释至刻度摇匀，备用。
硅的测定在微酸性溶液中硅酸与钼酸铵形成硅钼酸络离子，用亚铁还原成钼兰，并以草酸破坏磷，砷杂多酸络合物。
一、试剂：1、钼酸铵溶液：5%2、草酸：5%3、硫酸亚铁铵溶液：6%。
60克硫酸亚铁铵放入1000毫升水中，为防止氧化加浓硫酸3毫升。
4、补正酸：32毫升水加（1+3）硝酸1毫升二、分析方法：吸取试液2毫升，置于预先盛有33毫升补正酸的锥形瓶中加5%钼酸铵5毫升，在水浴中加热15秒或在室温中放置15分钟，加5%草酸10毫升摇至钼酸铁沉淀溶解立即加6%硫酸亚铁铵5毫升，1分钟后在660纳米波长1cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从检量线上查得试样的含硅量。
三、检量线的绘制称取不同含硅量的标准钢样，按方法溶解，显色测定其吸光度，根据结果，绘制曲线。
四、附注：（1）室温低于10℃，放置时间适当长一些，一般在30分钟甚至再长些。
（2）方法不适用硅含量大于0.7%的试样。
锰的测定试样经硝酸溶解后，在0.4-0.8N左右硝酸介质中，在室温条件下用过硫酸铵—银盐将二价锰氧化成高锰酸，其紫红色深度与锰的含量成正比，以此进行比色测定。
一、试剂：（1）锰混合液：3克硝酸银溶于500毫升水中加100毫升硝酸稀至1升。
（2）过硫酸铵溶液：15%（3）尿素：30%二、操作步骤：吸取试液5毫升于50毫升量瓶中，锰混合液溶液10毫升，加过硫酸铵10毫升放置片刻，加尿素1滴，在530纳米波长1cm比色皿，以水为参比测量其吸光度，从检量线上查得试样的含锰量。
钢中锰含量的测定实验报告
钢中锰含量的测定实验报告
实验目的
本实验旨在测定一种钢材中锰的含量。
实验原理
锰是钢材中常见的合金元素之一，对钢材的强度和硬度有一定
的影响。
本实验采用焰光法测定钢中锰的含量。
在酸性条件下，
钢样品与硫酸溶液反应，使得样品中的锰原子被氧化成Mn2+。
加入硫酸钠的石墨喷灯中，Mn2+会在火焰中激发出明亮的紫红色光
谱线，通过光谱仪进行测定，从而得到样品中锰的含量。
实验步骤
1. 取一定量的钢样品，将其加入锥形瓶中，加入稀硫酸溶液，
加热至样品完全溶解。
2. 移至通风橱中，将样品冷却至室温，然后加入氢氧化钠溶液，调节pH值至约7。
3. 加入硫酸过量，使得样品中的锰原子被完全氧化成Mn2+。
4. 在石墨喷灯中加入硫酸钠，点燃，进行吸光度测定。
5. 重复实验至稳定结果。
实验结果
在本实验中，我们取一定量的制品样品，经过测量，确定其中的锰含量为0.83%。
实验结论
本实验采用焰光法测定了一种钢材中锰的含量，结果表明，该样品中锰的含量为0.83%。
该结果与制品的批次指标值相符，具有可靠性。
高碘酸钠分光光度法测定钢铁锰含量的不确定度评定报告
1.5014%，算术平均值为 1.4992%，所以，由测量重复性引入的标准不确定度分量为：
uA
s(
xi 2
)
0.00657 2
%
0.0047 %
4.2 试液吸光度相对应的锰含量引入的标准不确定度分量 4.2.1 工作曲线引入的不确定度
用可见分光光度计测量锰含量时，根据的是郎伯-比尔定律： A KCL，其中 A 为物质的吸光度，K 为物质的吸光系数，C 为物质的浓度，L 为液层的厚度（即比色皿的厚度）。对同一物质，不同浓度的溶 液采用同样厚度的比色器，则 K、L 为常数，A 与 C 之间有正比关系，由此建立一个线性方程，可设 y A ， x C ，即有： y a bx ，其中 a、b 均为常数。
平均值
x （%)
x 1 12
12 i1
xi
1.4979
单次测量 实验标准
偏差 s( x )
0.00657%
单次测量标准偏差 s（xi ) 为:
s(xi )
∑12
(xi - x)2
i 1
n -1
∑12
(xi - x)2
i 1
11
0.00657%…………………………………………（2）
实际测量时在重复性试验条件下独立测量 2 次的平均值作为检测结果，平行测定结果为 1.4970%、
第1页 共 10 页
1.2.1 GB 223.63-88《钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠（钾）光度法测定锰量》
1.3 主要测量仪器设备和试剂
1.3.1 可见分光光度计，上海元析仪器有限公司，型号 V-5800，分辨力 0.0001A，检定合格。 1.3.2 电子天平，Sartorius，型号 BSA124S，分辨力 0.1mg，检定合格，最大允许误差±1.0mg。 1.3.3 锰标准溶液，标准值 1000μg/mL，扩展不确定度 U=4μg/mL，k=2。 1.3.4 容量瓶 100mL，天玻，检定合格，最大允许误差±0.10mL。 1.3.5 容量瓶 25mL，天玻，检定合格，最大允许误差±0.030mL。 1.3.6 分度吸量管 10mL，天玻，检定合格，最大允许误差±0.050mL。 1.3.7 分度吸量管 5mL，天玻，检定合格，最大允许误差±0.025mL。
钢铁中锰含量测定方法的研究
钢铁中锰含量测定方法的研究王艳娟【摘要】Applying potassium periodate oxidation method, the paper detects the manganese content in steel, introduces experimental principles, instruments and reagent, analyzes solution preparation, blank value determination, and minimum detection limit determination and other experi-mental process, and finally points out its advantages, such simple operation, high flexibility and good density and so on.%采用高碘酸钠(钾)分光度法，对钢铁中锰含量进行了测定，介绍了实验原理、所用仪器与试剂，并对试液制备、空白值测定、最低检出限测定等实验过程进行了阐述分析，指出利用该方法测定钢铁中锰含量具有操作简便、灵敏度高、精密度好等优点。
【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2014(000)029【总页数】2页(P134-135)【关键词】高碘酸钾法;实验;仪器;锰含量【作者】王艳娟【作者单位】山西博奥建筑科研检测有限公司，山西太原 030025【正文语种】中文【中图分类】TG115.3锰在钢铁中是一种有益成分，是金属中重要的金属元素之一。
它在钢中通常以固溶体及化合态形式存在，锰的化合物易溶于硫酸、稀硝酸，形成二价锰离子，在锰的化合物中，二价锰离子最稳定，这种离子在酸性条件下可能被氧化成七价锰，即高锰酸。
用还原剂标准溶液滴定或根据高锰酸根颜色的深度与寒冷成正比来用分光光度法都可测定锰含量。
合金钢锰含量的测定--高碘酸钠钾法
! 计算 按下式计算锰的含量， 以质量分数表示：
% # $# $ 式中： — —锰的质量分数， !!"— &；
!!" "
##
$ $ $#
— —从工作曲线查得锰的质量， ； ##— ’ ! — —试料的质量， 。 #— ’
M CS
・) ( (・
M CS
锰的质量为横坐标、 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。
・+ 0 /・
! " $ " $ 测量 按表!将部分显色液移入吸收皿中， 向剩余的显色液中， 边摇 动边滴加亚硝酸钠溶液 （ ／ 至溶液紫红色刚好褪去 ［含钴试 ! # %） * 样用亚硝酸钠溶液 （ ／ ） 褪色时， 钴的微红色不褪， 可按下述方 ! # % * 样微红色无变化时， 将试液置于吸收皿中， 测量吸光度， 向剩余试 液中再加亚硝酸钠溶液 （ ／ ） ， 再次测量吸光度， 直至两次吸光 ! # % *
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& 操作步骤 & " $ 称样 按表!称取试样， 精确至) 。 " ) ) ) ! &
表$ 称取试样质量及测定条件
质量分数 ／ ( 称样量 ／ & ) " . ) ) ) ! ) ) ) " . ) 1 " ) ) 移取锰标准溶液的体积 ／ + , $ " ) ) # " ) ) . " ) ) 吸收皿 ／ 2 + $ ) " 1 ) ) ) ! ) ) 1 " ) ) # " ) ) * " ) ) % " ) ) ! ) " ) ) 1 ) " 1 ) ) ) . ) ) 1 " ) ) 1 " . ) $ " ) ) $ " . ) # " ) ) ! 锰标准溶液浓度 ／ （ ／ + ,） & "
高锰酸光度法测定锰量实施细则
高碘酸钠(钾)光度法测定锰量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢中锰量的测定。
测定范围：0.050%～2.00%。
2方法依据GB 223.63-88钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠（钾）光度法测定锰量3一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g，感量0.1mg。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件1）称样室：温度为20±5℃，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35℃，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35℃，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（%）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“+”表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4试样准备4.1试剂4.1.1：硝酸（1+4）；4.1.2硫酸（1+1）；4.1.3磷酸-高氯酸混合酸（3+1）4.1.4高碘酸钠（钾）溶液5%：称取5 g高碘酸钠（钾）置于250mL烧杯中，加入60mL 水20mL硝酸，温热溶解后。
冷却。
用水稀释到100mL；4.1.5亚硝酸钠溶液：1%。
4.1.6不含还原物水：将蒸馏水加热煮沸每升用10mL硫酸（1+3）酸化，加几粒高碘酸钠（钾）继续煮沸几分钟，冷却后使用。
4.2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。
5分析步骤5.1试样量：当锰含量在0.050%-0.1%时称取0.5000 g试样当锰含量在0.1%-0.5%时称取0.2000 g试样当锰含量在0.5%-1.0%时称取0.2000 g试样当锰含量在1.0%-2.0%时称取0.1000 g试样5.2测定5.2.1将试样置于150 mL锥形瓶中。
高合金钢中锰的测定
高合金钢中锰的测定
高锰酸光度法
1、方法提要：试样经过氧化氢、盐酸，高氯酸在银盐存在下，用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，进行光度测定。
剩余显色液中加EDTA退色作为空白，以消除有色离子的干扰。
2、需要试剂：
30%过氧化氢
比重1.19盐酸
70%高氯酸
混合酸，100毫升硝酸中加水800毫升，硝酸银2克，再加磷酸50毫升、硫酸50毫升20%过硫酸铵溶液
5%EDTA溶液
分析步骤：称取20毫克试样，投入到100毫升锥形瓶中，瓶中预置有过氧化氢2毫升，加盐酸1毫升，加热，再加入高氯酸2毫升，继续加热至冒高氯酸烟出瓶口，离火稍冷。
连续加入混合酸10毫升，过硫酸铵溶液5毫升继续加热煮沸10-15秒，离火，立即加水15毫升（Mn0.1-0.8%）或20ml（Mn0.80-2.0%），摇匀。
取部分显色液，其中加1-2滴EDTA溶液，以此退色空白液作为参比液，用华欣金属分析仪测量吸光度。
得出含量值。
4、本法测定范围为锰含量0.15-2.00%
5、高速试样可用磷酸1毫升，高氯酸2毫升同时溶解，然后加热至冒高氯酸烟出瓶口。
铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法编制说明
铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法编制说明北京有色金属研究总院20XX年8月编制说明1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会20XX年标准制（修）定计划，20XX年6月29日～7月2日于安徽省黄山市召开了《铝中间合金化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会，根据会议纪要安排，由国家轻金属质量监督检验中心负责YS/T XXX.2-201X《铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法》由北京有色金属研究总院，东北轻合金有限责任公司，辽宁忠旺集团有限公司起草。
本部分主要起草人：刘冰心、李娜、童坚。
本部分主要验证人：李文志、张红霞、曹阳、孙明杰。
1.2 起草单位情况国家有色金属及电子材料分析测试中心于1983年6月由原国家科委批准成立，是十四个国家级分析测试中心之一。
中心拥有雄厚的技术力量，先进的仪器，齐全的分析方法，以及与国际接轨的质量管理体系（ISO/IEC17025），是国家有色金属及电子材料的权威检测机构，同时是国家分析测试标准的主要起草单位。
中心拥有先进的大型分析测试仪器四十台套，包括：一百万伏超高压电子显微镜（国内唯一）、高分辨电子显微镜、数字金相显微镜、X射线衍射仪、万能材料试验机、等离子质谱仪、等离子发射光谱仪、火花直读光谱仪、X射线荧光光谱仪、离子色谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪、氢分析仪、氧氮测定仪、碳硫测定仪等等。
1.3 主要工作过程和工作内容20XX年7月全国轻金属标准化技术委员会在黄山召开了任务落实会，根据会上的讨论，形成征求意见稿，之后广泛征求相关单位意见，再根据各单位意见形成预审稿，于20XX年7月九江召开审定会。
1.3.1 制定编审原则⑴以满足我国铝行业的实际生产和使用的需要为原则。
提高标准的适用性。
⑵以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。
⑶充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。
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合金钢—锰含量的测定—高碘酸钠 （钾） 氧化光度法
* 范围 本推荐方法用高碘酸钠 （钾） 氧化光度法测定合金钢中锰的含量。 本方法适用于合金钢中质量分数为 ! " ! # ! $! % " ! ! $ 的锰含 量的测定。 ’ 原理
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出锰的质量分数。 & 试剂 纯度相当的水。 ／ & + * 氢氟酸， " # & ) + * ! 约# ／ & + ’ 盐酸， " # , ) + * ! 约# ／ 、 & + & 硝酸， " % ) +、 # . % . , / * ! 约# # . # & + ) 硫酸， & + ( 磷酸 高氯酸混合酸 将’份磷酸和#份高氯酸混匀。 ／ & + - 锰标准溶液， & ! ! ) + * "
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锰的质量为横坐标、 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。
・+ 0 /・
! " $ " $ 测量 按表!将部分显色液移入吸收皿中， 向剩余的显色液中， 边摇 动边滴加亚硝酸钠溶液 （ ／ 至溶液紫红色刚好褪去 ［含钴试 ! # %） * 样用亚硝酸钠溶液 （ ／ ） 褪色时， 钴的微红色不褪， 可按下述方 ! # % * 样微红色无变化时， 将试液置于吸收皿中， 测量吸光度， 向剩余试 液中再加亚硝酸钠溶液 （ ／ ） ， 再次测量吸光度， 直至两次吸光 ! # % *
法处理： 不断摇动容量瓶， 慢慢滴加亚硝酸钠溶液 （! ／ ， 若试 # %） *
度无变化即可， 用此溶液作为参比液］ ， 将此溶液移入另一吸收皿 测得的试液吸光度， 从工作曲线上查出相应的锰的含量。
作为参比， 在分光光度计上于波长 " ( # $ 处测量其吸光度。根据 ! " ! 工作曲线的绘制 按表!移取锰标准溶液， 分别置于! 加! " # $ % 锥形瓶中， # $ % 磷酸 高氯酸混合酸， 以下按’ 测量吸光度。以 . + . + ! ’ . + . ’进行，
! 计算 按下式计算锰的含量， 以质量分数表示：
% # $# $ 式中： — —锰的质量分数， !!"— &；
!!" "
##
$ $ $#
— —从工作曲线查得锰的质量， ； ##— ’ ! — —试料的质量， 。 #— ’
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・)精确至 " # $ % $ ’ " ’ (） &基准高锰酸钾 。置于 * 加$ 加! ) " ) ) ) ! ) ) + , 烧杯中， ) ) + , 水溶解， ) + , 硫酸 & （ ） ， 滴加过氧化氢至红色恰好消失， 加热煮沸 .!! ， 冷 ! -! ) + / 0 却。将溶液移入! 用水稀释至刻度， 混匀。也可 ) ) ) + , 容量瓶中， 称取) （质量分数大于 ’ ［电解锰需顶先放在 " . ) ) ) ’ " ’ (） &电解锰 硫酸 （ ） 中清洗， 待表面氧化锰洗净后， 取出， 立即用蒸馏水反 . ’ . 复洗净， 再放在无水乙醇中洗 # 取出放在干燥器中干燥后 ! . 次， 方可使用］ ， 置于1 加1 （ ） ， 加热溶解， . ) + , 烧杯中， ) + , 硝酸 ! $ 煮沸驱尽氮氧化物， 取下冷却至室温， 将溶液移入 ! ) ) ) + , 容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液! + , 含. ) ) &锰。 " ／ ! " # 锰标准溶液， ! ) ) + , & " 分取1 （ ／ 于! ) " ) ) + , 锰标准溶液 . ) ) + ,） ) ) + , 容量瓶中， & " 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液! + , 含! ) ) &锰。 " ! " $ % 不含还原物质的水 将去离子水 （或蒸馏水） 加热煮沸， 每升用 ! （ ） ) + , 硫酸 !-$ 酸化， 加几粒高碘酸钠 （钾） ， 继续煮沸几分钟， 冷却后使用。
) " ) ! ! ) " ! ! ) " ! ! ) " .! ) " . ! ! " )! ! " ) ! 1 " ) ) " ! ) ) ) . ) ) 1 " ) ) 1 " . ) $ " ) ) $ " . ) # " ) ) !
・1 3 .・
! " # 空白试验 随同试料做空白试验。 ! " $ 测定 ! " $ " % 试料分解 将试料置于! 加! （ ） ［ 高硅试 " # $ % 锥形瓶中， " $ % 硝酸 !&’ 样加( 高镍铬试样用适宜比例的盐酸和硝酸混合酸 ! ’滴氢氟酸， 试样或难溶试样， 可加 ! 溶解； 高钨 （含钨 " ) 以上） " $ % 磷酸 高 氯酸混合酸溶解］ ， 低温加热溶解。加 ! # $ % 磷酸 高氯酸混合酸 （高钨试样用! 不必再加） ， 加热 " $ % 磷酸 高氯酸混合酸溶解时， 蒸发至冒高氯酸 （含铬量高的试样需将铬氧化） ， 稍冷， 加! # $ %硫 酸 （ ） ， 用水稀释至约’ ! & ! # $ %。 ! " $ " # 氧化 加! （钾） 溶液 （" ／ ， 加热至沸并保持 +! # $ % 高碘酸钠 # %） * （防止试液溅出） ， 冷却至室温， 移入! 用不含 ( $ , # # $ % 容量瓶中， 还原物质的水稀释至刻度， 混匀。
・% 1 -・
试料经酸溶解后， 在硫酸、 磷酸介质中用高碘酸钠 （钾） 将锰氧
化为七价， 在分光光度计上于波长 & ’ ! ( ) 处测量其吸光度。计算
分析中， 除另有说明外， 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
（钾） 溶液， ／ & + , 高碘酸钠 & ! + * 称取 & 高 碘 酸 钠 （钾） ， 置 于% 加0 & ! ) + 烧 杯 中， ! ) + 水、 * 温热溶解后， 冷却。用水稀释至# 混匀。 % ! ) + 硝酸， ! ! ) +， ／ & + % 亚硝酸钠溶液， # ! + *
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& 操作步骤 & " $ 称样 按表!称取试样， 精确至) 。 " ) ) ) ! &
表$ 称取试样质量及测定条件
质量分数 ／ ( 称样量 ／ & ) " . ) ) ) ! ) ) ) " . ) 1 " ) ) 移取锰标准溶液的体积 ／ + , $ " ) ) # " ) ) . " ) ) 吸收皿 ／ 2 + $ ) " 1 ) ) ) ! ) ) 1 " ) ) # " ) ) * " ) ) % " ) ) ! ) " ) ) 1 ) " 1 ) ) ) . ) ) 1 " ) ) 1 " . ) $ " ) ) $ " . ) # " ) ) ! 锰标准溶液浓度 ／ （ ／ + ,） & "