固体有机化合物的分离与提纯-
有机物分离和提纯的常用方法
有机物分离和提纯的常用方法有机物的分离和提纯是有机化学中基础而重要的实验技术之一，其目的是通过分离纯化有机物，去除杂质，得到纯度较高的目标化合物。
下面介绍几种常用的有机物分离和提纯方法。
一、结晶法结晶法是一种常见的有机物分离和提纯方法。
其原理是利用溶液中温度的变化或添加不同溶剂，在适当条件下使目标化合物逐渐析出结晶。
常用的结晶溶剂有水、醇、醚等，其选择需要根据目标化合物的溶解性来确定。
结晶法对于溶解度较高的化合物或纯化程度较高的化合物特别有效。
二、蒸馏法蒸馏法是一种根据不同化合物的蒸汽压差异来分离和提纯的方法。
常见的蒸馏方法包括简单蒸馏、分批蒸馏和真空蒸馏等。
蒸馏法通常用于液体混合物的分离，特别适用于挥发性物质的纯化。
但对于沸点差异较小的化合物，则需要较高的蒸馏技术要求。
三、萃取法萃取法是利用不同化合物在溶剂中的溶解性差异来进行分离的方法。
常见的萃取方法包括单次萃取、反复萃取和连续萃取等。
其原理是利用目标化合物在溶剂中的亲和性，使其转移到溶剂中，从而实现目标物的分离与提取。
萃取法适用于固液、液液或气液混合物的分离，可以有效地去除杂质。
四、析出法析出法是一种通过改变化合物的物理状态来实现分离的方法。
常见的析出方法包括气相析出、液相析出和超临界流体分离等。
其原理是根据显著的相态差异或溶解度差异，使目标物从混合物中析出。
由于析出法能够在非常温和的条件下进行，因此对于热敏性物质的分离和提纯特别有效。
五、色谱法色谱法是一种通过不同化合物在固定相上的吸附能力差异来进行分离和提纯的方法。
常见的色谱方法包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。
色谱法广泛应用于固体次级代谢产物、天然产物分离纯化以及药物分析等领域，能够高效地分离、纯化复杂混合物。
六、电泳法电泳法是一种利用分子在电场中迁移速度的差异来进行分离和提纯的方法。
常见的电泳方法包括凝胶电泳、毛细管电泳和等电聚焦等。
电泳法适用于DNA、蛋白质等大分子的分离纯化，具有分离效率高、操作简便等优点。
有机物的提纯和分离方法
有机物的提纯和分离方法
1.结晶法：结晶法是最常见的有机物提纯方法之一、它利用化合物的
溶解度差异，通过逐渐降低溶剂温度将溶解的化合物结晶出来。
结晶法的
优点是简单易行，但溶解度的差异要足够大。
2.蒸馏法：蒸馏法是一种常见的分离液体混合物的方法。
在蒸馏过程中，将混合物加热至沸腾，蒸汽经冷凝器冷却后得到不同沸点的组分。
蒸
馏法适用于沸点差异较大的组分。
3.萃取法：萃取法是利用物质在两种不相溶的溶剂中的分配系数的差异，将有机物从混合物中分离出来。
通常情况下，使用有机溶剂作为抽提
剂与混合物进行反应，然后通过分离漏斗分离出两相，并利用溶剂的挥发
性去除有机溶剂得到纯净物。
4.色谱法：色谱法是一种通过物质在固定相和流动相中的分配系数差
异将组分分离的方法。
常见的色谱法包括薄层色谱、柱层析、气相色谱和
高效液相色谱等。
5.晶体分离法：晶体分离法是一种利用晶体的形状和大小差异将组分
分离的方法。
通过调整晶体生长条件，例如溶液浓度、温度和晶体生长的
速率等，可以使不同组分的晶体在晶体生长过程中呈现不同的形式和分布，从而实现分离。
另外，还有一些其他的提纯和分离方法，例如过滤、溶解脱色、离子
交换等。
在实际操作中，根据待分离有机物的性质和需求，可以选择适合
的方法进行提纯和分离。
总之，有机物的提纯和分离方法是化学实验室中常用的技术，多种方法可以根据不同的实验要求进行选择。
熟练掌握这些方法，可以有效地提纯和分离有机物，从而得到纯净的化合物。
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法
有机物的分离提纯是化学实验中非常重要的一个步骤，可以通过一系列方法将混合物中的目标有机物从杂质中分离出来，得到纯净的有机化合物。
下面列举了十种常用的有机物分离提纯方法。
1.晶体分离：适用于存在结晶性有机化合物的混合物，在适当溶剂中溶解样品，通过逐渐降低温度或加入杂质抑制结晶来分离出目标物质的晶体。
2.萃取：利用两相系统中的物理化学差异，将目标物质从混合物中提取到另一相中。
常见的有机溶剂萃取包括液液萃取和固相萃取。
3.蒸馏：根据不同有机物的沸点差异，将混合物加热至沸腾，通过冷凝再液化得到不同沸点的有机物分离。
4.色谱法：包括气相色谱和液相色谱。
根据溶解度、分配系数、吸附性质等原理，将混合物中的有机物在固定相或移动相中按照一定顺序分离出来。
5.结晶分离：通过溶解混合物，加入合适溶剂后的缓慢结晶，从溶液中分离出结晶纯净有机物。
6.真空干燥：通过在低压下升高温度，将溶液中的溶剂蒸发，得到纯净有机物。
7.洗涤：用溶剂或其中一化合物在混合物中溶解目标物质，然后将其分离出来。
8.冷冻分离：通过低温处理对有机物具有较低溶解度的杂质，使其相对分离出来。
9.蒸发浓缩：通过加热溶液使其溶剂部分蒸发，获得更浓缩的有机物。
10.过滤分离：使用不同孔径的滤纸、滤膜或滤网，将混合物中的悬
浮物或杂质分离出来。
这些分离提纯方法可以单独使用，也可以根据实验需要进行组合使用，以达到更高的纯度要求。
在实际操作中，需要根据混合物的成分、性质以
及目标有机物的特点选择合适的方法。
有机物分离和提纯的常用方法
有机物分离和提纯的常用方法分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理,以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯.下面将有机物分离和提纯的常用方法总结如下：分离、提纯的方法目的主要仪器实例分液分离、提纯互不相溶的液体混合物分液漏斗分离硝基苯与水蒸馏分离、提纯沸点相差较大的混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器分离乙醛与乙醇洗气分离、提纯气体混合物洗气装置除去甲烷中的乙烯过滤分离不溶性的固体和液体过滤器分离硬脂酸与氯化钠渗析除去胶体中的小分子、离子半透膜、烧杯除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖盐析胶体的分离＆#0;＆#0；分离硬脂酸钠和甘油上述方法中，最常用的是分液（萃取）、蒸馏和洗气。
最常用的仪器是分液漏斗、蒸馏烧瓶和洗气瓶。
其方法和操作简述如下：1. 分液法＆＃0;＆＃0;常用于两种均不溶于水或一种溶于水,而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。
步骤如下：分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。
如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）：又如分离苯和苯酚：2. 蒸馏法�＆#0;适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯.步骤为：蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。
如分离乙酸和乙醇（均溶于水）:3。
洗气法�；＆＃0；适用于气体混合物的分离提纯.步骤为:例如：此外,蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。
有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2）,硝基苯（NO2)，苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸)加新制生石灰（或NaOH固体)蒸馏 c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d,液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl）鉴别有机物的常用试剂所谓鉴别，就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法，通过必要的化学实验，根据产生的不同现象，把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种:1. 水适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如：苯与硝基苯.2。
有机化合物的分离和提纯
有机化合物的分离和提纯有机化合物的分离和提纯是化学实验中常见的操作步骤，它们对于获得高纯度的目标化合物至关重要。
本文将介绍有机化合物的分离和提纯方法，并探讨其原理和应用。
一、分离方法1.1 蒸馏法蒸馏法是一种常用的分离有机化合物的方法，特别适用于具有不同沸点的混合物。
其原理是将混合物加热，使沸点较低的组分先蒸发，然后再冷凝回液体状态。
这样可以将混合物中的组分分离出来。
1.2 结晶法结晶法是分离固态有机化合物的有效手段。
基本原理是在适当的溶剂中溶解混合物，然后通过控制溶剂的浓度和温度使其中一种化合物结晶出来。
结晶过程中，化合物的纯度可以通过重结晶来提高。
1.3 萃取法萃取法是通过两种不相溶的溶剂之间的相互作用，将有机化合物从混合物中分离出来。
例如，水和有机溶剂（如乙醚或二甲苯）通常不相溶，可以利用这个性质将有机化合物从水溶液中提取出来。
二、提纯方法2.1 结晶提纯结晶提纯是通过反复结晶过程将有机化合物的纯度提高到一定程度。
首先，将混合物溶解在合适的溶剂中，再控制温度和浓度使其中一种化合物结晶出来。
然后，通过过滤或离心等操作将结晶得到的化合物分离出来。
最后，将分离得到的结晶反复洗涤和重结晶，以提高其纯度。
2.2 薄层色谱法薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的提纯方法，也可用于有机化合物的分析。
在薄层色谱板上涂一层薄的吸附剂（如硅胶或氧化铝），然后将待测混合物沿着板上的线性方向提升。
通过不同成分在吸附剂上的吸附性质差异，可以使化合物发生分离。
2.3 活性炭吸附法活性炭吸附法是通过将待提纯的化合物与活性炭接触，使其被活性炭吸附，然后通过过滤等方式将活性炭与其他杂质分离。
这种方法适用于颜色较深或有刺激气味的有机化合物。
三、案例应用为了更好地理解有机化合物的分离和提纯方法，下面将以提纯苯甲酸为例进行讨论。
3.1 蒸馏法应用苯甲酸的沸点为122℃，可以利用蒸馏法将其与其他成分分离。
如何进行常见的有机实验室分离和提纯
如何进行常见的有机实验室分离和提纯实验室中的有机合成通常需要进行分离和提纯步骤，以获得纯净的有机物。
本文将介绍常见的有机实验室分离和提纯方法，并提供相应的操作步骤。
以下为具体内容：一、萃取法萃取法常用于从混合溶液中分离两种不同溶液之间的组分。
其主要原理是利用两相（有机相和水相）不相溶的特性，通过选择合适的溶剂将目标化合物从混合溶液中分离出来。
操作步骤：1. 准备两个分液漏斗，一个用于有机相，一个用于水相。
2. 将待分离的混合溶液倒入一个分液漏斗中。
3. 加入一个适当的溶剂，与混合溶液中的目标化合物有较好的亲和性，在混合溶液中进行摇匀。
4. 等待分离后，打开分液漏斗的滴液管，将有机相和水相分别放入两个干净的容器中。
5. 重复以上步骤，直到目标化合物完全从混合溶液中分离出来。
二、结晶法结晶法是常见的提纯有机化合物的方法。
它基于化合物在溶液中饱和度的变化，通过使溶液过饱和来诱导化合物结晶，从而分离出纯净的晶体。
操作步骤：1. 将待提纯的溶液放在烧杯中，加热搅拌使其溶解。
2. 慢慢加入适量的溶剂，使溶液过饱和，即形成结晶。
3. 静置一段时间，待结晶完全形成后，用过滤器将其分离。
4. 用冷溶剂洗涤结晶体以去除杂质。
5. 将结晶体晾干或在低温下干燥，得到纯净的晶体。
三、蒸馏法蒸馏法常用于分离和提纯液体混合物。
它利用不同组分在不同温度下的沸点差异，通过恰当控制温度和收集冷凝产物来实现分离和提纯。
操作步骤：1. 准备蒸馏仪并装置好冷凝管。
2. 将待分离的液体混合物倒入蒸馏烧瓶中。
3. 加热烧瓶，在适当的温度下进行蒸馏，使其中一个组分沸腾，而另一个组分保持液态。
4. 冷凝管中的冷却水冷却蒸馏产物，使其在冷凝管中液化。
5. 收集冷凝产物，得到目标化合物。
除了上述常见的分离和提纯方法外，还有许多其他的方法，例如纯化层析法、萃取液萃取法等，可以根据实际需要选择合适的方法进行操作。
总结：在实验室进行有机实验时，分离和提纯是获得纯净有机物的关键步骤。
科学实验报告：分离与提纯有机化合物的实验方法
科学实验报告：分离与提纯有机化合物的实验方法摘要本实验旨在介绍分离与提纯有机化合物的一些常用方法。
通过对比不同技术的优缺点，以及它们在实际应用中的适用性，为读者提供一个全面了解该领域方法并选择最适合自己研究目标和条件的依据。
引言分离与提纯有机化合物是许多科学研究和工业生产过程中必不可少的一环。
有机化合物可能存在杂质或混杂物中，因此需要有效地将其从混合物中分离出来并进行提纯。
本文将介绍几种常见的分离与提纯方法，包括结晶、蒸馏、萃取和色谱等。
1. 结晶法结晶是一种常用于固体有机化合物分离与提纯的方法。
通过控制溶剂的温度变化，使溶液中目标化合物结晶出来，并通过过滤和洗涤等步骤去除杂质。
1.1 单次结晶法单次结晶法是最简单且常见的结晶方法。
它包括制备溶液、加热溶解、降温结晶和收集晶体等步骤。
1.2 反复结晶法反复结晶法是通过多次结晶来提高纯度。
在每次结晶后，收集的晶体将被重新溶解并进行下一轮结晶，以消除更多的杂质。
2. 蒸馏法蒸馏是一种用于分离液体有机化合物的常见技术。
它基于不同化合物的沸点差异，通过加热混合物使其中的目标化合物转变为气态，并通过冷凝使其重新变为液体。
2.1 简单蒸馏法简单蒸馏法适用于两种沸点相差较大的液体有机化合物。
它包括加热、冷凝和收集馏出物等步骤。
2.2 分馏蒸馏法分馏蒸馏法适用于沸点接近但仍有区别的液体有机化合物。
它基于对混合液进行多次汽液平衡和冷凝操作，以逐渐提高目标化合物的纯度。
3. 萃取法萃取法是一种常用于液体有机化合物的分离技术。
它利用不同化合物在不同溶剂中的亲和性差异，通过溶剂的选择和反复抽提步骤，将目标化合物从混合物中分离出来。
3.1 液-液萃取法液-液萃取法适用于两个有机相或一个有机相和一个水相之间的萃取。
它包括混合、摇床振荡、分离和回流等步骤。
3.2 固-液萃取法固-液萃取法适用于将目标化合物从固体基质中提取出来。
它包括样品制备、萃取、浓缩和回收等步骤。
4. 色谱法色谱法是一种在实验室中广泛使用的分离技术。
有机混合物的分离提纯实验报告
有机混合物的分离提纯实验报告实验报告有机混合物的分离提纯实验实验目的：通过实验分离纯化有机混合物，学会使用不同的分离技术，如提取、蒸馏和结晶技术，熟悉实验室安全措施，实验室记录和报告撰写。
实验原理：有机混合物分离提纯是有机化学实验中一个重要的部分。
有机混合物的分离和纯化可以使用不同的技术，比如：提取技术：根据有机化合物在不同溶剂中的溶解度，分离出混合物中的组分。
蒸馏技术：根据混合物中不同成分的沸点差异，使用蒸馏技术分离纯化有机化合物。
结晶技术：利用溶解度的变化，将固态物质从混合物中分离出来。
实验步骤：1. 试样准备：将有机混合物倒入干净且干燥的烧杯中。
2. 提取技术实验：选取两种不同性质的溶剂，比如水和丙酮，然后将混合物加入到分液漏斗中，添加适量的水，摇动混合物，使两种溶剂充分混合。
等待不同溶剂层分离，收集分离后的溶液。
3. 蒸馏技术实验：将分离后的溶液加入蒸馏瓶中，并依次加到水浴器中进行加热。
通过确定沸点差异，分离出不同的有机化合物。
4. 结晶技术实验：将分离出的有机化合物加入到溶剂中，加热溶解物质，然后随着溶剂冷却，等待结晶物质从混合物中分离出来。
5. 结果分析：将分离出来的纯物质进行测试，检查其品质和纯度。
实验结果：通过实验，我们成功分离了有机混合物。
我们使用了提取、蒸馏和结晶技术分离混合物中的有机化合物。
我们还测试了分离出来的物质的品质和纯度。
这些实验结果可以用于实验室记录和报告中。
实验结论：在本次实验中，我们成功地使用了多种技术分离混合物中的有机化合物。
通过实验，我们更好地理解了不同分离技术的原理和使用方法，并熟练掌握了实验记录和报告撰写的技能。
这些知识和技能对今后的实验工作将非常有用。
微量升华法实验报告
1. 掌握微量升华法的基本原理和操作步骤。
2. 学习利用微量升华法对固体有机化合物进行分离和提纯。
3. 培养实验操作技能和观察分析能力。
二、实验原理微量升华法是一种利用固体有机化合物在较低温度下升华的性质，将其从混合物中分离出来的方法。
升华是指固体物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体的过程。
某些固体有机化合物在固态时具有较高的蒸气压，当温度升高时，蒸气压增大，达到熔点之前即可直接气化。
利用这一性质，可以通过控制温度和压力，使易升华的物质从混合物中分离出来。
三、实验用品1. 仪器：微量升华装置（包括升华管、冷凝管、接收瓶）、酒精灯、镊子、剪刀、滤纸、玻璃棒等。
2. 试剂：樟脑、萘、氯化钠等。
四、实验步骤1. 准备升华管：取一根清洁的升华管，用剪刀剪成适当长度，一端封口。
2. 加入混合物：将樟脑和氯化钠按照一定比例混合，加入升华管中，约1g左右。
3. 加热升华：将升华管置于酒精灯上加热，观察升华过程。
待樟脑升华后，将升华管移至冷凝管上方，继续加热直至氯化钠升华。
4. 收集升华物：将收集瓶置于冷凝管下方，待升华物冷凝后，用镊子取出升华物，置于滤纸上晾干。
5. 称量升华物：用分析天平称量升华物的质量，计算升华率。
五、实验结果与分析1. 升华过程：实验过程中，观察到樟脑和氯化钠在加热过程中分别升华，升华物为白色固体。
2. 升华率：根据实验数据，计算升华率为80%。
1. 微量升华法是一种有效的分离和提纯固体有机化合物的手段，具有操作简便、纯度高、无溶剂污染等优点。
2. 在实验过程中，要注意控制加热温度和加热时间，以保证升华物的纯度和质量。
3. 实验结果受到升华物的性质、混合物组成、加热条件等因素的影响。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了微量升华法的基本原理和操作步骤，学会了利用该方法对固体有机化合物进行分离和提纯。
实验过程中，我们培养了实验操作技能和观察分析能力，为今后的学习和研究打下了基础。
第03讲 有机物的分离、提纯(学生版)-高二化学讲义(必修3)
蒸馏
Fe3
转化为
Fe
OH
3
沉淀
NaCl 在水中的溶解度很大
正丁醇与甲醇的沸点相差较大
【题 2】按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（ ） A．步骤(1)需要过滤装置 C．步骤(3)需要用到坩埚
B．步骤(2)需要用到分液漏斗 D．步骤(4)需要蒸馏装置
【题 3】K2SO4 是无氯优质钾肥，几种盐的溶解度随温度的变化曲线如图所示，向(NH4)2SO4 溶液中加入 KCl 溶液充分混合后，进行蒸发浓缩、……、洗涤、干燥等操作即得 K2SO4。 则“……”代表的操作是（ ）
A．冷却结晶
B．冷却过滤
C．蒸发结晶
D．趁热过滤
【题 4】正丁醛经催化加氢可制备正丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的正丁醇，现设计如图
路线：
粗品
饱和NaHSO3溶液 操作1
滤液乙萃醚取
Байду номын сангаас
操作2
有机层固体操干作燥3 剂
正丁醇、乙醚操作4
纯品
已知：①正丁醛与饱和 NaHSO3 溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是 34.5 ℃，微溶于水，
_____(填字母代号)。
a．引发反应
b．加快反应速率
c．防止乙醇挥发
d．减少副产物乙醚生成
（3）装置 B 的作用是______。
（4）在装置 C 中应加入____ (填字母代号)，其目的是吸收反应中可能生成的 SO2、CO2 气 体。
a．水 b．浓硫酸
c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（5）将 1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在___ (填“上”或
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法有机物的十种分离提纯方法一、过滤1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。
2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。
3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。
4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。
6、列举：草酸钙中混有醋酸钙：加水溶解，过滤除去醋酸钙溶液。
二、洗气1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。
2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。
3、范围：适合于混合气体的分离。
4、仪器：洗气瓶、导管5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。
6、列举：甲烷中混有乙烯：将混合气体通过溴的四氯化碳溶液，洗去乙烯。
三、蒸发1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。
2、条件：固体可溶3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。
4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。
6、列举：从醋酸钠溶液中提取醋酸钠：蒸发溶液，使醋酸钠析出。
四、结晶1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。
2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。
3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用冷却结晶法或者重结晶法。
4、仪器：过滤、蒸发仪器。
5、注意：基本环节：溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥6、列举：苯甲酸钠中混有氯化钠：加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，就可以除去氯化钠。
五、分液1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。
2、条件：液体互不相溶3、范围：适合于互不相溶的液体分离。
4、仪器：分液漏斗、烧杯5、注意：分液漏斗的基本操作6、列举：己烷中混有己烯：加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。
六、萃取1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。
化学实验中的分离和提纯方法
化学实验中的分离和提纯方法化学实验中的分离和提纯方法是实验室工作中非常重要的环节。
分离和提纯方法的选择对于获得纯净的化合物或得到准确的实验结果至关重要。
本文将介绍几种常用的化学实验中的分离和提纯方法。
1. 蒸馏法蒸馏法是一种常用于液体分离和提纯的方法。
它通过利用不同化合物的沸点差异来实现分离和提纯。
蒸馏法分为简单蒸馏和精馏两种形式。
简单蒸馏适用于液体的沸点差异较大的情况，而精馏则适用于沸点差异较小的情况。
2. 晶体生长晶体生长是一种用于分离和提纯固体物质的方法。
通过适当的溶剂和溶质的配比，并经过适当的加热和冷却处理，可以使溶质逐渐结晶出来，从而得到纯净的晶体。
晶体生长方法常用于有机化合物和无机化合物的纯化和提纯。
3. 萃取法萃取法是一种常用的液液相分离方法，适用于提取和分离混合物中的有机溶剂和水溶液。
该方法根据溶质在两种不同溶剂中的溶解度差异，通过适当的萃取溶剂将目标物质从混合物中分离出来。
萃取法广泛应用于天然产物的提取和分离以及有机合成中的中间体的分离和提纯。
4. 色谱法色谱法是一种用于分离和提纯混合物中组分的方法，主要基于物质在固定相和流动相之间的分配差异。
根据不同的原理和方法，色谱法可以分为气相色谱、液相色谱、薄层色谱等多种类型。
色谱法在分析和实验室工作中具有广泛的应用，可以实现对混合物中微量组分的高效分离和提纯。
5. 结晶法结晶法是一种通过控制物质的溶解度来实现分离和提纯目标物质的方法。
通过适当地加热或冷却混合物，使溶质在溶剂中达到过饱和状态，然后缓慢地降温，使溶质逐渐结晶出来。
结晶法常用于无机盐类和有机物的分离和提纯。
6. 过滤法过滤法是一种常用的固液分离方法，适用于将悬浮固体颗粒从液相中分离出来。
根据固体颗粒的大小和形状，可以选择不同孔径和材质的过滤介质进行过滤。
过滤法广泛应用于实验室工作中对固体和液体的分离和提纯。
以上介绍了几种常用的化学实验中的分离和提纯方法，包括蒸馏法、晶体生长、萃取法、色谱法、结晶法和过滤法。
化学分离与提纯的常用方法
化学分离与提纯的常用方法化学分离和提纯是化学实验中常用的方法之一，目的是将混合物中的组分分离并提纯。
这些方法涉及到物理和化学性质的利用，可以依据混合物中各组分的差异来进行分离。
下面将介绍一些常见的化学分离和提纯的方法。
1.蒸馏：蒸馏是一种利用物质沸点差异进行分离的方法。
通过加热混合物，使其中沸点较低的组分蒸发，然后通过冷凝使其重新变为液体，最后收集得到纯净的组分。
例如，可以利用蒸馏将乙醇和水进行分离和提纯。
2.结晶：结晶是一种利用物质溶解度差异进行分离的方法。
通过加热加入溶剂的混合物，将其中溶解度较高的组分溶解，并让其缓慢冷却结晶，最后得到纯净的晶体。
例如，可以利用结晶将混合物中的其中一种有机化合物提纯。
3.萃取：萃取是一种利用两种不相互溶解的液体对混合物的分离方法。
通过将混合物与适当的溶剂进行搅拌，让有机相和水相相互溶解，再待两相分层后，倾去其中一相，最后得到另一相中的目标组分。
例如，可以利用萃取将混合物中的有机物和水进行分离。
4.离心：离心是一种利用混合物中不同物质的比重差异进行分离的方法。
通过使混合物旋转，可以使比重较大的物质沉淀到底部，而比重较小的物质上浮到上层。
例如，可以利用离心将血液中的红细胞和血浆分离。
5.过滤：过滤是一种利用物质颗粒大小差异进行分离的方法。
通过将混合物经过过滤器，使较大的颗粒滞留在过滤器上，而较小的颗粒通过，实现分离。
例如，可以利用过滤将悬浊液中的固体颗粒分离。
6.色谱法：色谱法是一种利用物质在固定相和移动相之间的分配行为进行分离的方法。
根据物质与固定相以及移动相之间的相互作用不同，可以实现对混合物中各组分的分离。
例如，气相色谱法可以用于分离和提纯有机化合物。
7.电泳：电泳是一种利用物质在电场作用下的迁移速度差异进行分离的方法。
通过在电场中进行操作，根据物质的电荷性质和大小，可以实现对混合物的分离。
例如，凝胶电泳可以用于DNA和蛋白质等生物分子的分离和提纯。
总而言之，化学分离与提纯的方法多种多样，不同的方法适用于不同的混合物和目标组分。
【人教版高中化学选修5】 第一章 第四节 第1课时 有机化合物的分离、提纯
第四节研究有机化合物的一般步骤和方法第1课时有机化合物的分离、提纯学习目标 1.了解研究有机化合物的基本步骤。
2.学会分离、提纯有机化合物的常规方法。
一、有机物的研究步骤及分离提纯方法1．研究有机物的一般步骤2．物质分离的原则和方法适用于有机物的分离，那么有机物分离的原则是什么？可能的分离方法有哪些？提示分离原则：把有机混合物的各组分物质逐一分离，得到各纯净有机物。
分离过程中要尽量减少各组分的损失，各组分要尽量纯净。
分离方法：①物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、渗析、盐析等。
②化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀等。
3．什么是有机物的提纯？有机物的分离和提纯的主要区别是什么？提示提纯是采用物理或化学方法将有机混合物中的杂质除去以得到目标有机物质的过程。
分离和提纯的主要区别为分离是有机混合物分成几种纯净有机物，提纯是除去有机混合物中的杂质。
4．根据有机物的性质选择分离提纯的方法。
(1)若有机混合物中各组分物质的溶解性差异较大，应选择什么方法分离该混合物？提示过滤或结晶。
(2)若有机混合物中各组分物质互溶且沸点差异较大，应选择什么方法分离该混合物？提示蒸馏。
(3)若有机物在不同溶剂中的溶解性差异较大，应选择什么方法分离提纯该有机物？提示萃取、分液。
进行有机混合物的分离与提纯时，需了解有机物的性质，并根据性质考虑适合采取的方法。
一般应先考虑是否能用物理方法分离与提纯，再考虑用化学方法分离与提纯。
练中感悟1．下列方法可用于提纯液态有机物的是()A．过滤B．蒸馏C．重结晶D．萃取答案 B2．如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识，最简便的分离方法是()答案 B3．下列有关实验的说法错误的是()A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大答案 D解析在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故A正确；硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大，氯化钠的溶解度随温度变化很小，所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分离水和硝基苯的混合物，故B正确；在重结晶实验中，要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响较小，故D错误。
高中化学选择性必修三 第1章第2节有机化合物的分离和提纯 讲义
第二节研究有机化合物的一般方法1.2.1 有机物的分离、提纯一、研究有机化合物的基本步骤研究有机化合物一般要经过一下几个基本步骤，每个步骤中都有几个常用的基本方法。
二、有机物的分离、提纯1.物质的分离（1）分离原则把混合物中个组分物质逐一分开，得到各纯净物。
分离过程中要尽力减少各组分物质的损失，各组分物质盐尽可能纯净。
（2）分离方法物理方法：过滤、重结晶、分液、萃取、升华、蒸发、蒸馏、分馏、渗析等。
化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀。
2.物质的提纯（1）概念提纯是采用物理或化学方法将物质中的杂质除去的过程。
它和分离的主要区别在与除去的杂质可以不恢复。
（2）物质的提纯（3）物质提纯的要求①过量：为除尽杂质，除杂试剂一般要过量。
②后除前：加入试剂的顺序，后面的试剂能够把前面的试剂除尽。
③除杂途径必须最佳。
三、有机物的分离、提纯方法从天然资源中提取有机化合物，通常得到含有杂质的粗产品。
提纯含杂志的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离。
在有机化学中常用的分离和提纯的方法有蒸馏、萃取、重结晶等。
1．蒸馏、分离和提纯液态有机化合物的常用方法。
(1)适用范围分离、提纯的有机物热稳定性较高，其沸点与杂质的沸点相差较大。
(2)实验装置(填仪器名称)【注】①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口下沿处。
②碎瓷片的作用：使液体平稳沸腾，防止暴沸。
③冷凝管中水流的方向是下口进入，上口流出。
④锥形瓶不能盖塞，避免装置内压强过大。
2．萃取分为液液萃取和固液萃取。
(1)萃取的原理①液液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取是利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
(2)萃取剂的条件及常用试剂萃取剂的条件：①萃取剂与原溶剂不能互溶，且不与溶质反应。
②待分离组分在萃取剂中的溶解度较大；常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
有机化合物的分离和提纯方法有蒸馏
有机化合物的分离和提纯方法有蒸馏、萃取、重结晶、及色谱方法。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一，又分为简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏。
本节着重介绍利用这些方法分离提纯有机物的原理及其应用范围
一、蒸馏：纯有机物有恒定的沸点，因此，可通过蒸馏和分馏的方法来提纯。
蒸馏就是把一种物质变成蒸汽，然后把蒸汽移到别处，使它冷凝变成液体或固体。
如果被蒸馏的物质在沸腾时是相当稳定的，可以在常压下进行蒸馏；如果在沸腾时会分解成其它物质，则进行减压蒸馏。
蒸馏与减压蒸馏不仅可以把不挥发的杂质出去，也可以将不同沸点的挥发性混合物分开，若混合物各组分沸点比较接近，用蒸馏法很难提纯，这时必须使用分馏柱。
应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进行分离的方法，叫着分馏。
二、减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
有机物分离与纯化的方法、柱层析的一些技巧
4、吸附柱的装填要求
❖ 吸附剂要装填均实，淋洗剂等速水平下降， 分离效果好。
❖ １）干装：先装洗脱剂于柱内，吸附剂通过 漏斗直接装入盛有洗脱剂的色谱柱（边装边 敲），最后应使吸附剂上有一薄层溶剂。
册或者化工手册查阅）
４）减压蒸馏装置
❖ 仪器装置 ❖ 带橡皮套的毛细管、容积
=1/2V、不用平底接受器 ❖ 减压泵 ❖ （水泵7-20mmHg）机械
泵（油泵） 0.1mmHg （要 连接吸收装置）
注意：负压与正压 操作一样要带护目
镜防爆！
减压蒸馏装置图
５）减压蒸馏操作步骤
❖ A、查蒸馏系统可否达应有真空度 开始：关安全瓶活塞，紧毛细管螺丝夹，开抽气泵，
安全管 T形管
水蒸气发生器
三、柱层析分离（固／液）有机物
❖ 1、柱层析技术用途 ❖ 架设一个带活塞的玻璃柱，填入吸附剂，可
以用于分离混合物是分离混合物的重要方法。 ❖ 2、柱色谱的几种技术指标
直径与长度比：1：10~1：40 短而粗的柱子，分离快，分离效果差 长而细的柱子，分离慢，分离效果好 色谱柱的分离效果还与吸附剂和洗脱剂的选择、 柱子的装填质量有关。
分。 ❖ ２）蒸馏原理 ❖ 混合体系中总的蒸汽压等于各组分蒸汽分压之和。
被蒸馏体系接近100℃时，水的蒸汽压接1atm，故 被蒸馏的物质蒸汽可以和水蒸气合计等于1atm，从 而在接近100℃从混合物被蒸馏出来。 ❖ ３）必须满足的条件： ❖ 不与水反应 ❖ 在100℃时不低与5mmHg的蒸汽压
３）操作步骤：
❖ 吸附能力：与颗粒粗细有关，粗则流速快，分 离效果差；粗则流速慢，分离效果好。
有机化合物的分离和提纯方法
有机化合物的分离和提纯三、色谱法色谱法chromatography色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。
历史色谱法从二十世纪初发明以来，经历了整整一个世纪的发展到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于许多领域，如石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等。
将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上，随着溶液的展开可以观察到一个个同心圆环出现，这种层析现象虽然古人就已有初步认识并有一些简单的应用，但真正首先认识到这种层析现象在分离分析方面具有重大价值的是俄国植物学家Tswett。
Tswett关于色谱分离方法的研究始于1901年，两年后他发表了他的研究成果"一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用，提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。
三年后，他将这种方法命名为色谱法（Chromatography），很显然色谱法（Chromatography）这个词是由颜色（chrom）和图谱(graph)这两个词根组成的，派生词有chromatograph（色谱仪），chromatogram（色谱图），chromatographer（色谱工作者）等。
由于Tswett的开创性工作，因此人们尊称他为"色谱学之父"，而以他的名字命名的Tswett奖也成为了色谱界的最高荣誉奖。
色谱法发明后的最初二三十年发展非常缓慢。
有机物的分离和提纯方法
有机物的分离和提纯方法1.结晶法结晶法是最常用的分离和提纯方法之一、通过在溶液中冷却或者加入合适的溶剂，使溶质在饱和溶液中析出结晶，从而实现分离和提纯的目的。
结晶法适用于溶解度随温度变化较大的化合物，比如有机物中一些酮、醛、酸类物质等。
2.蒸馏法蒸馏法是一种通过液体混合物的沸点差异来实现分离和提纯的方法。
通常情况下，液体混合物会在加热的作用下产生汽化，然后通过冷凝器冷却回至液态。
不同成分的汽化温度不同，可以通过控制温度来使目标物质单独汽化，从而实现分离和提纯。
蒸馏法适用于成分之间的沸点差异较大的化合物混合物。
3.萃取法萃取法是通过溶剂的选择性溶解性来实现分离和提纯的方法。
通常情况下，在含有两个或多个有机溶剂的体系中，将需要提纯的有机物溶于其中一个溶剂中，其他杂质则溶解于另外一个溶剂中。
通过分离这两个相，然后将目标物质从溶剂中蒸发或者析出结晶，从而实现分离和提纯的目的。
4.色谱法色谱法是一种通过固定相和流动相的选择性吸附和移动性来实现分离和提纯的方法。
根据固定相的性质，色谱法分为很多种，比如薄层色谱、柱层析、气相色谱等。
色谱法适用于物质之间的吸附性质差异较大的化合物。
5.洗涤法洗涤法是利用溶剂的吸附性质来实现分离和提纯的方法。
通常情况下，将混合溶液与吸附剂接触，使目标物质被吸附在吸附剂上，然后通过适当的洗涤提取和洗滤来得到目标物质。
洗涤法适用于有机物与杂质之间的吸附性质差异较大的情况。
以上是一些常用的有机物的分离和提纯方法。
在实际操作中，还应该根据具体的化合物性质和实验条件选择合适的方法进行分离和提纯。
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真空度。
31
减压升华操作装置图
32
3
4
2、关于可以应用重结晶法的讨论
假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克
B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存 在下列三种情况：
杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、
5
（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设：室温时 SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml 若沸腾时 SA＝9.5克/100ml, 用100ml溶剂溶解。冷却 至室温可以析出A9g。 产品的回收率=9/9.5*100%=94% 若沸腾时 SA＝47.5克/100ml，用20ml溶剂溶解, 冷却 至室温可以析出A9.4g。 产品的回收率=9.4/9.5*100%=99% 由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时 的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化 大，这两方面都有利于提高回收率。
三、热溶解
通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物 所需溶剂的量，在将被提取物待结晶物质置于锥形
瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微
沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，
每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物
晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未 溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不 要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
固体有机化合物的分离与提纯
—重结晶 升华
重结晶
一、原理
二、溶剂的选择
三、热溶解 四、热过滤 五、结晶 六、干燥
2
重结晶
一、原理
1、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一
般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中
达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而 析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同， 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。 而让杂质全部或 大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成 饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
29
常压操作装置图
30
减压升华操作
1、将装有样品的吸滤管侵入到水浴（空气浴或油浴）中。 2、缓慢加热，固体汽化遇到指型冷凝管的外表面又变成固
体并附着在壁上。
3、升华完成后先移走热源，缓慢通大气，轻轻取出纯化样 品。 4、另外减压升华有时也可采用通入少量空气或惰性气体以 加快蒸发的速度，但要控制好通入气体的量，不至于影响
穿有许多小孔的滤纸，然后，将与蒸发皿口径相近的玻璃漏斗倒 扣在滤纸上，漏斗颈口用玻璃棉塞住，以减少蒸气外逸。隔石棉
一般情况下，被升华物料量少时多采用蒸发器配漏斗,如图(a)，
网或用油浴、沙浴等缓慢加热蒸发皿，控制浴温低于升华物质的
熔点，使其慢慢升华。蒸气通过滤纸孔上升，冷却后凝结在滤纸 上或漏斗壁上。必要时漏斗外可用湿滤纸或湿布冷却。被升华物 料量多时，则采用装了冷凝水的圆底烧瓶加烧杯如图(b)，升华物 凝结于烧瓶外底部。在空气或惰性气体气流中进行升华的装置见 图(c)。当物质开始升华时，通入空气或惰性气体，以带出升华物 质，遇冷(或用自来水冷却)即凝结于烧瓶壁上。
22
六、干燥
（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中 干燥是最简单的干燥方法）； （2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱 中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃；
（3）置于干燥器中干燥。
23
升华
一、基本原理 二、升华的应用范围
三、常压升华操作
四、减压升华操作
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一、基本原理
升华是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同， 将不纯净的固体化合物在熔点以下加热，利用产物 蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液 体状态直接变成蒸汽，蒸汽遇冷后变成固体，而杂 质不发生这个过程，从而达到分离固体混合物的目 的。
21
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经
长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往
含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解 度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度 不高。 这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢 慢冷却。当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物 在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使 其得到晶形产物。
8
从上述讨论总可以看出，在任何情况下， 杂质的含量过多都是不利的（杂质太多还会 影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一 般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下 的固体有机混合物。
9
二、溶剂的选择
1、选择溶剂的条件
（1）不与被提纯物质起化学反应; （2）在较高温度时能溶解多量的被少量的该
种物质;
10
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种 情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同 析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去） （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶 分离除去 （5）能给出较好的晶体 （6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得 （8）适当时候可以选用混合溶剂
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2）混合溶剂
如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合
溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，
待结晶物质易溶于其中一种溶剂，而难溶于另一种
溶剂。先将待结晶物质溶于易溶溶剂中，沸腾时趁
热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液变浑浊，再加入少
许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。放置，冷
却，使结晶析出。
15
以免结晶析出而阻塞滤纸孔。滤纸没有贴紧（可用 双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、 抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有 立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
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五、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析
出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。
必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定， 若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步 骤）。 （2）有时结晶不易析出晶体，或因形成过饱和溶液也不析出 晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶 质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易； 或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻 棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体 迅速形成。
6
（2）杂质较难溶解（ SB＜SA)，回收率 极大的降低。
设室温时 SB＝0.5克/100ml，SA＝2.5克/100ml
若沸腾时 SA＝9.5克/100ml, 则在100ml溶剂中重
结晶后的母液中含有2.5克A和0.5克B，析出的
晶体为7克。
产品的回收率=7/9.5*100%=74%
7
（3）两者溶解度相等（SA=SB）。 设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶 剂重结晶，仍可得到纯A7克。但如果这时杂 质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困 难。在A和B含量相等时，重结晶就不能用来 分离产物了。
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升华的应用范围
升华是固体化合物提纯的又一种手段。由于不是 所有固体都具有升华的性质，因此，只适用于以 下情况：
1、被提纯的固体化合物，具有对称结构，有较高 的蒸汽压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸 汽。 2、固体化合物中杂质的蒸汽压较低，有利于分离
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常压升华操作
将预先粉碎好的待升华物质均匀地铺于蒸发皿中，上面覆盖一张
（3）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应
特别注意活性炭的使用。
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四、热过滤
方法一：常压过滤
用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准
备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。
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方法二：减压过滤
可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。 可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，
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三相平衡图
图中：T点为物质的三相平衡点，在此温度和压力下物质处于气、液、
固三相共存。在三相点以下，物质只有气、固两相。若降低温度，蒸气就
不经过液态而直接变成固态；若升高温度，固态也不经过液态而直接变成 蒸气。因此，一般的升华操作在三相点温度以下进行。若某物质在三相点 以下的蒸气压很高，则气化速率很大，这样就很容易地从固态直接变成蒸 气，而且此物质蒸气压随温度降低而下降，稍降低温度，即可由蒸气直接 变成固体，则此物质在常压下较容易用升华方法来纯化。
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5、溶剂的选择
在重结晶时需要知道用哪一种溶剂最合适
和物质在该溶剂中的溶解情况，一般化合物可
以查阅手册或辞典中的溶解度一栏或通过实验
来决定采用何种溶剂。
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选择溶剂时可参考下表：
选择溶剂的实验操作
1）单一溶剂
取20-30mg待结晶的固体粉末于一小试管中，用滴管 滴加5-10滴溶剂，并加以中振荡，若完全溶解，则此溶解度 过大溶剂不适用。如果该物质不溶解，加热溶剂至沸点，并 逐渐滴加溶剂，若加入溶剂量达到1ml而物质仍然不能全溶， 则溶解度过小，需选择其他溶剂。如果该物质溶解在0.51ml的沸腾溶剂中，则将试管进行冷却，观察结晶析出情况， 如果结晶不能自行析出，可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管 壁，或用冰水冷却，以使晶体析出。若晶体不能析出，则此 溶剂不适用。若晶体能正常析出，要注意析出的量。在几种 溶剂用同法比较后，可以选用结晶收率最好的溶剂来进行重 结晶。
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注意事项：
1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则 收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更
大的损失；溶剂多，显然会影响收率。故两者应综
合考虑。一般可比需要量多加20％左右的溶剂; （2）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶 剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂 可从冷凝管的上端加入;