物理化学试验 厦门大学化学化工学院

物理化学实验

(Physical Chemistry Experiment)

目的和要求

物理化学实验是化学实验科学的重要分支，它综合了化学领域中各分支所需要的基本研究工具和方法。它与物理化学课程紧密配合，但又是一门独立的、理论性与实践性和技术性很强的课程。

物理化学实验的主要目的是使学生能掌握物理化学实验的基本方法和技能，从而能根据所学的原理设计实验、选择和使用仪器，其次是锻炼学生观察实验现象、正确记录和处理数据、分析实验结果的能力，培养严肃认真、事实求是的科学态度和作风；第三是巩固和加深对物理化学原理的理解，提高学生对物理化学知识灵活应用的创新能力。

为实现厦门大学达到国内一流、国际上有较大影响的综合性大学，应该改革旧的、不适于生产力发展的教学方式和方法，减少验证性实验，把新的科研成果和研究技术引入教学中来，让科研成果充实实验教学内容，同时也为培养科研人才打下坚实基础。在加强学生动手能力的培养的同时，也应注重学生使用计算机处理数据、进行曲线模拟和分析实验结果的能力。

基本内容和学时分配

本课程内容包括实验讲座、实验和考试三个部分。

实验讲座除了绪论及误差与数据处理的内容在实验前专门集中讲解外，其余部分均结合在每个实验中穿插进行，例如在“金属相图”中讲解热电偶的焊接与校正；在“饱和蒸气压测定”及“碳酸钙热分解”实验中讲解真空技术等，一般每个实验前都要讲解近一个小时，把一些相关技术进行讲解和示范。

考试对于化学系学生是笔试为主，笔试与实验成绩比例为3：7。平时实验成绩分配如下：预习15%、态度5%、卫生5%、操作35%、实验报告15%、实验结果与讨论25%。

实验讲座由绪论、误差与数据处理作为基本知识，安排在学生进入实验室前讲完，学时为4，其他讲座内容是结合各个实验内容，把知识点、仪器的使用等相关知识在每个实验前讲解，每次讲座学时为1。

一、基本知识讲座内容：

1. 绪论

物理化学实验的目的和要求

课程的具体安排

课程的预习、实验操作和实验报告的要求

物化实验课程的评分标准及考试、考核办法

物理化学实验室的规章制度

2. 误差和数据处理

系统误差的判断和消除法

函数的算术平均误差和标准误差，曲线拟合误差的计算

有效数字的运算法规和数据的正确表达

实验仪器的合理搭配

3. 数据的列表与作图规则：

数据的列表规则

直线图（作图的要求，注意事项，作图的精确度等）

曲线图（作曲线图的工具，注意事项，作图精度的表示等）

作图技术在数据处理中的地位和运用

Lotus-1、2、3程序的计算机数据处理和作图方法

二. 实验内容及具体要求

1. 恒温槽的装置及性能测试

本实验包括温度的测量和控制技术讲座，总学时为7。作为物化的基础实验首先进行。

1.1 了解恒温槽的构造及工作原理，学会装置恒温槽和又快又准地控制温度的技术

1.2 绘制恒温槽的灵敏度曲线，并能分析各种条件下所得灵敏度曲线的特征

1.3 了解水银温度调节计的控温原理及提高控温精度的相关事宜

1.4 了解电子继电器的控制原理及常见故障的分析和排除

1.5 掌握水银温度计的构造原理和安装、校正技术

2. 燃烧热的测定

本实验是物化的基本量热方法，必须讲解量热方法的原理，使学生通过实验了解量热计的原理、构造和使用方法，并获得有关热化学的一般知识和基本训练。总学时为7。

2.1 熟悉量热计的构造原理

2.2 了解C卡的测定原理

2.3 掌握氧弹式卡计的实验操作技术

2.3.1 氧弹的构造及正确使用方法

2.3.2 氧气钢瓶和氧气表的使用方法及注意事项

2.3.3 燃烧丝的固定技术和检验方法(用万用表检测)及点火技术

2.3.4 掌握温差测定仪的使用方法

2.4 了解雷诺图校正热传导的原理

3. 差热分析和金属相图的绘制

本实验采用一台差热仪分别完成两个实验，采用密封小坩埚装填不同组分的金属样品，达到节约样品的目的。绘制CuSO4·5H2O热分解反应的差热分析图，掌握热分析的一般原理和方法。

3.1 了解PCR-1差热仪的基本构造原理和正确使用方法

3.2 了解差热仪中样品板和参比板的位置，掌握参比物的选择条件

3.3 掌握差热曲线的分析和运用

3.3.1 确定相变温度

3.3.2 确定相变热的大小

3.3.3 由差热曲线分析图判断CuSO4·5H2O中五个结晶水的结构状态

3.3.4 用差热分析法绘制Pb-Sn相图

3.3.5掌握热电偶温度计的制作及校正技术

4. 碳酸钙热分解

这是一个典型的多相平衡反应，通过这个实验可以让学生学习到有气相产生的多相平衡体系的研究方法，同时也可以学到中温控制和测量技术、低真空系统的操作技术等，由测定CaCO3的分解压计算CaCO3在101.325 kPa 压力下的分解温度及其分解温度下的热力学函数的改变量。在本实验中穿插讲解真空技术有关事宜。总学时为7。

4.1 中等温度的控制与测量

4.1.1 了解PID控温与断开式控温器的区别；掌握该控温仪的使用和维护

4.2 低真空系统操作技术

4.2.1 了解机械真空泵的构造及正确的使用、维护方法

4.2.2 了解低真空系统的测量技术及检漏技术

4.2.3 掌握大气压力计的使用方法

5. 液体饱和蒸气压的测定

采用静态法测定环己烷在不同温度下的饱和蒸气压，求其平均摩尔汽化热及正常沸点。通过实验使学生了解测定纯液体饱和蒸气压的原理和方法，并掌握体系减压、检漏的技术，掌握机械真空泵的正确使用。总学时为7。

5.1 掌握体系减压的安全事项

5.2 掌握静态等压测量原理

5.2.1 了解平衡管的构造原理、掌握装样操作

5.2.2 平衡管内空气的排除方法

5.2.3 缓冲瓶的作用

5.2.4 掌握机械真空泵的使用方法

5.3 学习体系的减压操作及检漏技术

6. 双液体系沸点—组成相图的绘制

采用回流冷凝法测定不同浓度下的环己烷——乙醇体系的沸点和气液两相的平衡组成，确定体系的最低恒沸点及其组成。通过实验掌握沸点—组成相图的制作及阿贝折光仪的使用和维护。总学时为7。

6.1 了解分馏原理的应用

6.1.1 了解恒沸点仪的分馏效应

6.1.2 了解气液两相的平衡原理

6.1.3 防止液体的过热现象和分馏效应的方法

6.2 沸点的测定

6.2.1 玻璃水银温度计的正确安装和校正

6.2.2 正常沸点的准确测定

6.3 阿贝折光仪的正确操作

6.3.1 阿贝折光仪的构造原理及使用的注意事项

6.3.2 阿贝折光仪的校正方法及恒温操作

6.4 超级恒温槽的正确使用及注意事项

7. 旋光法测定蔗糖水解转化反应的速率常数

测定酸催化蔗糖水解反应的动力学参数，掌握测定原理及旋光仪的使用方法。

7.1 掌握化学反应的动力学特征