十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告

十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告

实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备

实验时间：2013年10月18日

小组合作：

是

小组成员：金丽娜车小爽张旭东

1、实验目的

（1）掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。

（2）了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。

（3）了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。

2、实验设备及材料

实验设备：搅拌器、温度计(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)

材料：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠

3、理论依据

十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。在较宽的pH范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。

磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生

成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或

磺酰氯(R-SO2Cl)。磺化是亲电取代反应。SO3分子中硫原子的电负性比

氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。

常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。

(1)磺化的主要方法

过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；共沸脱水磺化法；三

氧化硫磺化法；氯磺酸磺化法；

芳伯胺的烘焙磺化法。

(2)磺化反应的主要目的

a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力；

b.将

磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基；c.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。

(3)磺化反应的主要影响因素：

硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时

的硫酸被称为“废酸”，用“π值”表示。为了消除磺化反应生成的水

的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。π值是将废酸中

所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数磺化反应温度和时间的

影响磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别

是在多磺化时，为了每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一

个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。

(4)磺化产物的分离：

稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法(可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。