十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠（SDBS）是一种重要的表面活性剂，广泛应用于工业和生活中。
它能够使水与油相互混合，被广泛用作洗涤剂、乳化剂和泡沫剂等。
以下是十二烷基苯磺酸钠的制备过程。
1. 原料准备：
制备SDBS的原材料是苯和十二烷基磺酸，这两种原料都可以在化工市场上购买到。
其中十二烷基磺酸是一种固体，需要先将其加热至熔点（约为320℃）才能使用。
2. 反应过程：
将苯和磺酸以一定比例混合，并加入少量的过氧化二丙酮作为催化剂，然后在一定温度下进行加热反应。
反应温度通常在110℃至120℃之间，反应时间在5至6小时左右。
在反应过程中，需要不断搅拌反应溶液，保持反应均匀。
3. 纯化：
反应完成后，将反应产物加入大量的水中，并经过多次的洗涤和沉淀，最后得到SDBS 纯品。
通常需要使用氯化钠或氯化钾去除反应溶液中的无机盐和杂质，然后再使用蒸馏水进行多次洗涤和沉淀。
最后将SDBS在低温下干燥并粉碎即可得到白色粉末状的产品。
总的来说，制备SDBS的过程是比较简单的，但需要严格控制反应条件和纯化过程，以确保得到高品质的纯品。
SDBS的应用广泛，未来它仍将是重要的表面活性剂之一。
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
3.主要参数
烷基化反应采用三氯化铝为催化剂,反应压力0.6～0.8MPa，温 度30～40℃，苯与烯烃的摩尔比约为10。大量过量的苯不但可以减 少二烷基苯的生成，还可进行脱烷基反应,使已经生成的二烷基苯重 新变成单烷基苯,提高单烷基苯的收率。一般收率多在90％左右。副 产物主要是重质烷基苯和聚合物,还有少量的轻质气体。 三氧化硫在进入磺化器之前被干燥的空气稀释至浓度为3%~5%， 其目的是为了控制反应速度，减小因为反应速度带来的缺陷。三氧化 硫与烷基苯的摩尔比1:1.03~1.05，反应温度控制在25 ℃ ,不超过30 ℃。 将氢氧化钠配成10%的溶液，通入中和器中，将pH控制在7~8， 中和器中需要不断地搅拌，且将温度控制在40～50℃。
优点： 工艺较为先进，产品质量较好，2-位烷基笨的量少，生产
过程中茚满、萘满含量低，并对设备腐蚀小
缺点； 能耗大
目前在我国常用的烷基化方法是脱氢法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
三、十二烷基苯的磺化
常用的磺化法有一下三种： 1、氯磺酸磺化法 2、氨基磺酸磺化法 3、三氧化硫磺化法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
CH3(CH2)8CH=CH2
AlCl3
CH3(CH2)8CH=CH2+ C12H25 1.2生产原料 丙烯、苯、无水三氯化铝 1.3优、缺点 优点：热稳定好，去污力强，价格便宜 缺点：不易生物降解，造成环境公害
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
2、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法）
2.1生产原理 石蜡裂解是在高温条件下使石蜡分子中的C-C键断裂， 从而制得低沸点烃类的热反应，分离得到十二烯烃，再与 苯烷化得到十二烷基苯。 2.2生产原料 石蜡、苯、无水三氯化铝 2.3优、缺点 优点:工序较短，产品性能良好
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究十二烷基苯磺酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于化工、冶金、纺织、橡胶、制革等工业领域。
在此背景下，对其合成工艺进行深入研究，具有重要的理论和实践意义。
本文将从三个方面进行探讨。
一、反应原理十二烷基苯磺酸钠的合成是一种重要的烃基磺酸盐合成反应。
其反应原理是：烃基磺酸与碱反应生成相应的烃基磺酸盐。
烷基磺酸钠（LAS）是目前应用最广泛的表面活性剂之一。
其制备过程中，烷基磺酸钾（或钠）与苯在缩合反应后，再经过碱催化剂的氢化，最终生成烷基磺酸钠。
整个反应过程需要注意反应温度、氢气压力、氢化时间等因素，只有在具备适宜的条件下，反应才能得到顺利进行，从而产生优质的十二烷基苯磺酸钠。
二、合成工艺十二烷基苯磺酸钠的制备工艺流程包括三个主要步骤：苯和烷基磺酸K（Na）缩合反应、氢化还原反应和中和反应。
其中，缩合反应是烷基苯与烷基磺酸K（Na）在适当的溶剂或催化剂存在下于低温下缩合反应生成烷基苯磺酸盐的反应。
氢化还原反应则是将缩合产物经过催化剂或促进剂加氢还原得到烷基苯磺酸盐，中和反应即为将烷基苯磺酸和碱反应生成十二烷基苯磺酸钠。
具体而言，十二烷基苯磺酸钠的制备步骤如下：1. 在反应釜中加入苯、烷基磺酸钾和缩合反应的催化剂，进行缩合反应。
2. 缩合产物通过过滤等步骤得到固体产物。
3. 固体产物加入氢化反应釜中，加入氢气和还原剂，进行氢化还原反应，产生十二烷基苯磺酸钠的痕量杂质。
4. 滤掉痕量杂质后，将十二烷基苯磺酸钠溶液与饱和氢氧化钠溶液中和，得到纯品十二烷基苯磺酸钠。
三、优化研究为了提高十二烷基苯磺酸钠的生产效率和质量，需要对其制备过程进行优化研究。
具体而言，可采取以下策略：1. 优化反应温度和反应时间，调节反应参数，控制反应速率和产物输出率。
2. 优化选用的催化剂和还原剂，增加催化剂的效率，抑制杂质。
3. 研究新的反应剂和反应机理，升级现有工艺流程，从而实现高效、环保的产业化生产过程。
十二烷基苯磺酸钠的合成(磺化反应)
十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应）实验目的（1）掌握芳香化合物磺化原理和反应条件的确定；（2）掌握磺化产物的分离、中和方法；（3）了解十二烷基苯磺酸钠的性质和用途。
产品的性质和用途十二烷基苯磺酸钠是黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶．具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。
烷基苯磺酸钠在洗涤刑中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。
在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90％，对环境污染程度小。
烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是非常出色的表面活性剂。
烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且泡沫丰富。
但烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。
二是脱脂力较强，手洗时对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面活性剂作柔软剂漂洗。
近年来为了获得更好的综合洗涤效果，LAS常与AEO等非离子表面活性剂复配使用。
LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。
实验原理主要采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等磺化剂对十二烷基苯进行磺化生成LAS，再中和制成。
本实验以发烟硫酸为磺化剂，磺化产物磺酸用氢氧化钠中和，反应方程式为：主要仪器和试剂（1）器材：托盘天平、碱式滴定管、相对密度计、二孔水浴锅、电动搅拌器、酚酞指示剂、锥形瓶(150 mL)、烧杯(100、500mL)、三口瓶(250 mL)、滴液漏斗(60 mL)、分液漏斗(250 mL)、量筒(100 mL)、温度计(0～50℃、0～100℃)、pH 试纸。
十二烷基苯磺酸钠
主要参数：
烷基化反应采用三氯化铝为催化剂反应压力0.6～ 0.8MPa，温度3040℃，苯与烯烃的摩尔比约为10。 大量过量的苯不但可以减少二烷基苯的生成，还可进 行脱烷基反应使已经生成的二烷基苯重新变成单烷基 苯提高单烷基苯的收率。一般收率多在90％左右。副 产物主要是重质烷基苯和聚合物还有少量的轻质气体。 三氧化硫在进入磺化器之前被干燥的空气稀释至浓度 为3%~5%，其目的是为了控制反应速度，减小因为 反应速度带来的缺陷。三氧化硫与烷基苯的摩尔比 1:1.03~1.05，反应温度控制在25 ℃ ,不超过30 ℃。 将氢氧化钠配成10%的溶液，通入中和器中，将pH 控制在7~8，中和器中需要不断地搅拌，且将温度控 制在40～50℃。
1.1烷化原理 R'CH=CHR"+HF→R'C+H-CH2 -R"+F 1.2烷化过程中的反应
-
三氯化铝作催化剂成本较低，但有泥脚生成，分离费时 间。伴随的副反应多，如：Al2Cl6-C6H4-RHCl最终生成二烷 基苯和多烷基苯：
AL8CL6· 6H4· HCL+C5H6→AL8CL6· 5H5· HCL+C6H5R C R· C R·
+H2SO4
+H2SO4 +SO3
RR-
-O3H+H2O
-SO3H+H2SO4
R-
-SO3H
⑵副反应 生成砜 用发烟硫酸磺化时， R-SO3H+RR-SO2-R+H2O
用SO3磺化时， R-S2O6H R-S3O9 R-SO2
-R+H2SO4· 3 SO
生成砜酐
2R-
+2SO2
R-
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产工艺第一节概述一、产品概述十二烷基苯磺酸钠（LAS）是目前主要的阴离子表面活性剂,也是合成洗涤剂活性物的主要成分。
具有强力去污、湿润、发泡、乳化、渗透、分散等功能。
广泛用于日化、造纸、油田、油、水泥外加剂、防水建材、农药、塑料、金属清洗、香波、泡沫浴、纺织工业的清洗剂、染色助剂和电镀工业的脱脂剂等。
二、产品规格1．分子式：C12H25C6H4SO3Na2. 其疏水基为十二烷基苯基，亲水基为磺酸基。
其十二烷基的支链较直链去污力强，而支链比直链溶解度好。
带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解，直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解。
3．分子量：3484．规格：根据用户需要将十二烷基苯磺酸中合成浓度不同的钠盐溶液(总固形物≤55%)，中和产物中除活性物十二烷基苯磺酸钠外，还有无机盐(如芒硝等)、不皂化物(如石蜡烃、高级烷基苯、砜等)以及大量的水。
而实际中，用户为了适应不同配方的需要，往往更喜欢直接购买十二烷基苯磺酸，再根据产品的特点和工艺的不同作进一步应用。
三、原料路线和生产方法十二烷基苯磺酸钠的生产路线如图1。
（1）丙烯齐聚法：丙烯齐聚得到四聚丙烯，再与苯烷基化，然后磺化、中和而得到高度支链化的十二烷基苯磺酸钠（TPS）。
TPS不易生物降解，造成环境公害，60年代已被正构烷基苯所取代，现只有少量生产作农药乳化剂用。
（2）石蜡裂解法。
（3）乙烯齐格勒聚合法：由路线（2）和路线（3）先制得α-烯烃，由α-烯烃作为烷基化试剂与苯反应得到烷基苯。
这样生产的烷基苯多为2-烷基苯，作洗涤剂时性能不理想。
（4）煤油原料路线：该路线应用最多，原料成本低，图1工艺成熟，产品质量也好。
第二节工艺原理十二烷基苯磺酸钠是以直链十二烷基苯进行磺化反应生产所得。
磺化剂可以采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。
磺化反应属亲电取代反应，磺化剂缺乏电子，呈阳离子，很容易进攻具有亲和性能的苯分子，在电子云密度大的地方和苯环上易发生取代反应，接受电子，形成共价键，和苯环上的氢发生取代反应。
十二烷基苯磺酸钠的生产技术
随着环保意识的提高和生产技术的不断进步，十二烷基苯磺酸钠的生产将更加注重环保和 节能减排。同时，新型表面活性剂的开发和应用也将为十二烷基苯磺酸钠的发展带来新的 机遇和挑战。
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利润空间
根据市场价格和生产规模，合理安排 生产计划，控制成本，提高产品质量， 可以获得较好的经济效益。
市场前景展望
市场需求
随着洗涤剂、化妆品、农药等领域对表面活性剂的需求不断增加，十二烷基苯磺酸钠的市 场需求呈现稳步增长趋势。
竞争格局
目前，国内十二烷基苯磺酸钠的生产企业数量较多，但规模普遍较小，产品质量和生产技 术水平参差不齐。未来，随着环保要求的提高和市场竞争的加剧，优胜劣汰的格局将更加 明显。
烷基化产物分离
反应结束后，分离出未反应的低碳烷基苯和 生成的烷基苯。
磺化反应
1 2
磺化剂
选用浓硫酸作为磺化剂，与烷基苯进行反应。
磺化反应温度和压力
在适当的温度和压力下进行，以获得较高的磺化 产率。
3
磺化产物分离
分离出未反应的烷基苯和生成的十二烷基苯磺酸。
分离与精制
分离过程
通过蒸馏、萃取等方法将 未反应的原料、副产物和 杂质从产物中分离出去。
十二烷基苯磺酸钠生产技 术
• 引言 • 生产原料与设备 • 生产工艺流程 • 质量控制与安全 • 生产实例与经济分析
01
引言
目的和背景
01
研究十二烷基苯磺酸钠的生产技 术，以提高产量和纯度，降低生 产成本，为工业应用提供优质的 产品。
02
分析当前生产技术存在的问题和 不足，寻求改进和优化的方法， 推动相关产业的发展。
干燥器
用于除去产品中的水分，提高 产品质量。
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
一、十二烷基苯磺酸钠的生产方法
1.以苯为原料，通过与正癸醇反应，进行烷基化反应，得到十二烷基苯。
2.将得到的十二烷基苯与浓硫酸反应，进行磺化反应，生成十二烷基
苯磺酸。
3.将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠反应，生成十二烷基苯磺酸钠。
二、十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
1.烷基化反应
将苯和正癸醇按一定的比例加入反应釜中，加入适量的过磷酸铵作为
催化剂，将反应釜加热至一定温度，进行烷基化反应。
反应温度一般在
110-140摄氏度之间，反应时间根据具体情况确定。
反应完成后，将反应
产物进行分离和纯化。
2.磺化反应
将得到的十二烷基苯与浓硫酸按一定比例混合，将混合物加热至一定
温度进行磺化反应。
反应温度一般在100-120摄氏度之间，反应时间也根
据具体情况确定。
反应完成后，将反应产物进行分离和纯化。
3.还原反应
将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠按一定比例混合，在低温下进行
还原反应。
反应温度一般在0-10摄氏度之间，反应时间也根据具体情况
确定。
还原反应完成后，得到的产物中含有一定的无机盐，需要进行分离和纯化。
4.分离和纯化
通过蒸馏、结晶、过滤等方法，将反应产物中的杂质去除，得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
经过干燥和包装后，即可得到最终的产品。
总结：十二烷基苯磺酸钠的生产方法主要包括烷基化反应、磺化反应和还原反应等过程，通过适当的条件控制和分离纯化操作，最终得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
十二烷基苯磺酸钠的制备
3.用途
大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的 原料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆 品中； 纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀工 业的脱脂剂； 造纸工业的脱墨剂。 另外，由于直链烷基苯磺酸 的盐对氧 化剂十分稳定， 溶于水。 可适用于目前在 国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。
5. 磺化反应的主要影响因素
硫酸的浓度和用量： 对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行， 生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始 阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚 至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”， 用“ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用 的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。 磺化反应温度和时间 ： 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的 生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽 可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要 选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取 代，高温、长时间的反应有利于β取代。
6. 磺化产物的分离
稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低， 可用稀释法使其析出，这种方法的优点是操作简便， 费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。) 稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度很大，但是 在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此 可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐 等，使芳磺酸盐析出来)； 中和盐析法 (可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐 析)； 脱硫酸钙法； 溶剂萃取法。
1.反应方程式
2.产品性质
(1).白色浆状物或粉末。 (2).具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性 能。 (3).生物降解度>90%。 (4).在较宽的 pH 范围内比较稳定。 其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬 度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。 它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些， 但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应 用价值。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究十二烷基苯磺酸钠是一种常用的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、润滑剂等领域。
其合成工艺研究对于提高产品质量和降低生产成本具有重要意义。
本文将探讨十二烷基苯磺酸钠的合成工艺及相关研究。
十二烷基苯磺酸钠的合成是通过苯和十二碳烷烯进行磺化反应得到的。
具体步骤如下：第一步，苯和十二碳烷烯按一定比例混合，并加入适量的溶剂，如四氯化碳或二甲苯。
溶剂的选择需要考虑到反应速度和产物纯度等因素。
第二步，向反应体系中加入磺化剂，常用的磺化剂包括浓硫酸、三氧化硫等。
磺化剂的选择要根据反应条件和产物要求进行合理调整。
第三步，将反应体系进行搅拌或加热，使反应进行。
反应时间一般为数小时至数十小时，具体时间取决于反应温度和反应物浓度等因素。
第四步，反应结束后，将反应产物进行中和处理，通常加入氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质。
中和处理的目的是使产物变为水溶性，便于后续的分离和纯化。
第五步，将反应混合物进行分离，常用的分离方法包括水洗、萃取、蒸馏等。
通过这些分离方法可以得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产物。
除了上述基本的合成工艺步骤，还有一些改进和优化的方法可以应用于十二烷基苯磺酸钠的合成。
例如，可以通过改变反应温度和压力等条件来控制反应速率和产物选择性。
此外，还可以引入催化剂来提高反应效率和产物纯度。
在实际生产中，还需要考虑到工艺的可行性和经济性。
因此，需要进行工艺优化和成本分析，以找到最佳的合成条件和工艺路线。
近年来，随着环境保护意识的增强，绿色合成和可持续发展成为合成工艺研究的重要方向。
因此，研究人员也在探索使用环保的溶剂和催化剂，以及开发高效的催化剂和反应技术，来改进十二烷基苯磺酸钠的合成工艺。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究是一个复杂而关键的过程。
通过合理的工艺设计和优化，可以提高产物质量，降低生产成本，实现可持续发展目标。
未来的研究还应注重环保和绿色合成的需求，为十二烷基苯磺酸钠的合成工艺提供更好的解决方案。
十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案
十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案姓名 *** 班级 *** 学号 **摘要： 本方案是以三氧化硫作为磺化剂生成十二烷基苯磺酸钠，目前广泛采用的是膜式磺化工艺。
方案的优点：产品含盐量低、质量好、用途广、生产成本低，且无废酸生成，产品纯度高、省硫、省酸等。
关键词：物理性质，化学性质，性能特点，应用领域一、十二烷基苯磺酸钠1.1十二烷基苯磺酸钠的性质：十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。
外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。
分子式：Na SO H C H C 3462512分子量：348.481.2优点：本方案①不生成H2O,无大量废酸，三废少②磺化能力强，反应快③用量省，接近理论量，成本低，经济合理④产品质量高，杂质少⑤反应速度快，磺化在几秒内完成，设备生产率高⑥能耗大1.3 用途：【用途一】用作洗涤剂和纺织助剂，也用作牙膏起泡剂、矿井灭火剂、乳液聚合乳化剂、羊毛净洗剂等【用途二】用作阴离子型表面活化剂、乳化剂及发泡剂【用途三】GB 2760-96规定为食品工业用加工助剂。
发泡剂；乳化剂；阴离子型表面活性剂。
用于蛋糕、饮料、蛋白、鲜果、果汁饮料、食用油等。
【用途四】用作药物、化妆品、合成树脂的乳化剂。
牙膏、灭火器的发泡剂。
用作丝毛类精品织物的洗涤剂。
金属选矿的浮选剂。
【用途五】用作洗涤和纺织助剂，也用作牙膏发泡剂，灭火泡沫液，乳液聚合乳化剂，医药用乳化分散剂，洗发剂等化妆制品，羊毛净洗剂。
【用途六】生化分析，电泳，离子对试剂二、十二烷基苯磺酸钠的合成2.1原料的物化性质与储存2.1.1直馏煤油：凝固点: -47℃(-40℃for JET A) 。
平均分子量在200～250之间。
密度大于0.84g/cm3。
闪点40℃以上。
运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。
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十二烷基苯磺酸钠
定十二烷基苯磺酸钠的小试方案课程组别姓名学号方案背景本方案是以三氧化硫作为磺化剂生成十二烷基苯磺酸钠，目前广泛采用的是膜式磺化工艺。
方案的优点：产品含盐量低、质量好、用途广、生产成本低，且无废酸生成，产品纯度高、省硫、省碱等。
方案简介工艺流程：1、SO3／空气干燥工序：空气中的水分与S03反应生成硫酸，硫酸会吸收SO3，在温度较低时会形成盐酸雾滴，夹带入磺化反应器，会使局部反应过于激烈，副反应增加，产品色泽加深。
因此，磺化工艺使用的是经过处理的干燥空气。
一般要经过冷冻脱水、吸附脱水过程解除去空气中的水分，使空气的露点<=-60℃。
2、燃硫工序／SO3发生系统：气体SO3的制取主要有液体SO3蒸发、发烟硫酸蒸发、硫磺燃烧等方法。
洗涤剂生产厂绝大多数采用燃硫法来制取SO3,硫磺在过量干空气中直接燃烧生成二氧化硫。
经钒催化氧化转化成三氧化硫。
3、磺化工序：浓度为3％-5％的SO3及有机物直馏煤油经脱氢后，十二烯烃和苯由供料泵进入烷化器，再将生成的十二烷基苯（LAB）送入磺化器与进入磺化器的三氧化硫（3%~5%），瞬间发生磺化反应，产物经气液分离器循环泵冷却器处理之后，部分回到反应器底部，用于磺酸的急冷，部分反应产物被送入老化器调整反应保持时间再进入水化器成酸，最后经中和器制得烷基苯磺酸钠（LAS）。
尾气经除雾器去酸雾，再经吸收塔吸收后放空。
工艺路线化学反应过程反应方程式流程示意图工艺磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。
特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所条件希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。
低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。
原料直馏煤油、氢气、苯、无水三氯化铝、三氧化硫、氢氧化钠设备及材料名称：烷化器、磺化器、中和器、型号：BLD4-3、K5000L搪瓷反应釜、FRP反应罐规格：蒸汽加热反应器，规格1000L,内锅直径1200mm，夹套直径1300mm，电动机功率4kW，搅拌速度60-100r.P.m、釜内压力：0.4 MPa压力：0.6 MPa 釜内温度：-10-200°C，夹套温度：-20-180°C，容积1000L、容积1000L，搅拌转速15～65r/min密封形式填料密封功能：进行十二烷烯与苯烷基化反应、进行十二烷基苯与三氧化硫的磺化反应、进行用氢氧化钠对十二烷基苯磺酸的中和反应单耗大量过量的苯不但可以减少二烷基苯的生成，还可进行脱烷基反应,使已经生成的二烷基苯重新变成单烷基苯,提高单烷基苯的收率。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
收稿日期：２０１８－０６－１５ 作者简介：王 贝（１９９０—），女，湖北潜江人，硕士研究生，主要从事有机合成研究。
十二烷基苯磺酸钠的合成方法较为成熟，大多利用磺化反 应得到相应的酸，再与氢氧化钠中和成盐得产物。一般所选用 的磺化剂有三氧化硫、氯磺酸、氨基磺酸、浓硫酸等，其中，三氧 化硫非常活泼，反 应 剧 烈，易 生 成 多 磺 化、氧 化 等 副 产 物；氯 磺 酸作为磺化剂时，耗费量大，操作复杂，生成的 ＨＣｌ具有强腐蚀 性；氨基磺酸的 价 格 较 贵，生 产 成 本 高 ［３］。 本 实 验 选 用 过 量 浓 硫酸作为磺化剂，反应速度易控制，操作简单，最终得到白色粉
２ 结果与讨论
在确定了合成路线及各反应的实验方法之后，本文主要对 该路线的合成工 艺 进 行 了 优 化，着 重 考 察 了 反 应 物 投 料 比、反 应温度、反应时间、后 处 理 过 程 溶 剂 的 使 用 等 因 素 对 反 应 的 影 响，最终确定出较优的工艺条件，以适合工业化生产。
２．１ 反应物投料比对磺化过程的影响
四口烧瓶中，加入 ３５ｍＬ十二烷基苯，搅拌，将 ３５ｍＬ浓硫酸用 恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应液中，滴毕，升温至 ７０℃下反应 ２．５ｈ，停止反应，反应液为浅黄色粘稠液。降温至 ４０℃，向反 应液中缓慢滴加 ２０ｍＬ蒸馏水，搅拌，控温在 ４０～５０℃，滴毕， 静置分层，分出油层。 １．２．２ 中和过程
当今社会，随 着 生 活 水 平 的 提 高，洁 净、健 康、时 尚 的 生 活 方式越来越受到人们的青睐。为了创造出更洁净、更健康的生 活环境，洗涤剂 的 作 用 显 得 尤 为 重 要。 随 着 国 民 经 济 的 发 展， 各种洗涤剂层出 不 穷，种 类 繁 多，国 内 洗 涤 剂 的 使 用 量 和 产 量 也在不断地增长，随 着 未 来 社 会 的 不 断 进 步，洗 涤 剂 行 业 将 一 直呈现快速发展的趋势［１］。十二烷基苯磺酸钠，是大多数洗涤 剂的主要有效成分，是家用洗涤剂中用量最大的一种阴离子表 面活性剂。它能溶于水，水溶液易起泡，能有效降低油、水之间 的界面张力，具有优良的去污能力，且生产成本相对较低，具有 重要的研究价值［２］。
十二烷基苯磺酸钠
十二烷基苯磺酸钠-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1合成十二烷基苯磺酸钠的工作任务1．十二烷基苯磺酸钠概述十二烷基苯磺酸钠是阴离子型表面活性剂。
因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂。
在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90％，对环境污染程度小。
由于LAS具有良好的去污性能、价格便宜和易生物降解，被广泛应用于制造洗衣粉和洗涤剂。
直链烷基苯(LAB )是生产阴离子表面活性剂直链烷基苯磺酸钠(LAS)的主要原料，因而LAB的生产已成为表面活性剂行业的支柱，在工业和民用上都有广泛的用途。
2．十二烷基苯磺酸钠开发任务书十二烷基苯磺酸钠产品的《产品开发任务书》如表7-1。
表7-1 产品开发项目任务书编号：XXXXXX注：一式三联。
一联技术总监留存，一联交技术部经理，一联交项目负责人。
7.2 十二烷基苯磺酸钠合成任务分析7.2.1目标化合物分子结构的分析①十二烷基苯磺酸钠的分子式：C18H29SO3Na②十二烷基苯磺酸钠的分子结构式：不难看出，目标化合物基本结构为烷基苯的结构，在烷基的对位上接有磺酸基团。
（由于十二烷基为邻对位定位基且空间位阻效应的影响，磺酸基团一般处在烷基的对位）。
7.2.2合成法路线分析对于十二烷基苯磺酸钠而言，逆向合成步骤如下：C 12H 25SO 3NaC 12H 25相应的合成路线如下：C 12H 25C 12H 25SO 3Na7.2.3 文献中常见的十二烷基苯磺酸钠合成方法目前文献资料所载十二烷基苯磺酸钠的合成路线与上面分析的合成路线基本相同，一条是以苯、液体石蜡（正构十二烷）为出发原料的路线。
另一条是以苯、1-十二烯为出发原料的生产路线，即路线分析的路线。
此路线中第一步是由苯与1-十二烯发生C-烷基化反应，第二步是十二烷基苯的磺化反应，最后磺化产物用碱中和即成目标化合物。
烷基苯磺酸钠的工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产工艺第一节概述一、产品概述十二烷基苯磺酸钠（LAS）是目前主要的阴离子表面活性剂,也是合成洗涤剂活性物的主要成分。
具有强力去污、湿润、发泡、乳化、渗透、分散等功能。
广泛用于日化、造纸、油田、油、水泥外加剂、防水建材、农药、塑料、金属清洗、香波、泡沫浴、纺织工业的清洗剂、染色助剂和电镀工业的脱脂剂等。
二、产品规格1．分子式：C12H25C6H4SO3Na2. 其疏水基为十二烷基苯基，亲水基为磺酸基。
其十二烷基的支链较直链去污力强，而支链比直链溶解度好。
带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解，直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解。
3．分子量：3484．规格：根据用户需要将十二烷基苯磺酸中合成浓度不同的钠盐溶液(总固形物≤55%)，中和产物中除活性物十二烷基苯磺酸钠外，还有无机盐(如芒硝等)、不皂化物(如石蜡烃、高级烷基苯、砜等)以及大量的水。
而实际中，用户为了适应不同配方的需要，往往更喜欢直接购买十二烷基苯磺酸，再根据产品的特点和工艺的不同作进一步应用。
三、原料路线和生产方法十二烷基苯磺酸钠的生产路线如图1。
（1）丙烯齐聚法：丙烯齐聚得到四聚丙烯，再与苯烷基化，然后磺化、中和而得到高度支链化的十二烷基苯磺酸钠（TPS）。
TPS不易生物降解，造成环境公害，60年代已被正构烷基苯所取代，现只有少量生产作农药乳化剂用。
（2）石蜡裂解法。
（3）乙烯齐格勒聚合法：由路线（2）和路线（3）先制得α-烯烃，由α-烯烃作为烷基化试剂与苯反应得到烷基苯。
这样生产的图1烷基苯多为2-烷基苯，作洗涤剂时性能不理想。
（4）煤油原料路线：该路线应用最多，原料成本低，工艺成熟，产品质量也好。
第二节工艺原理十二烷基苯磺酸钠是以直链十二烷基苯进行磺化反应生产所得。
磺化剂可以采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。
磺化反应属亲电取代反应，磺化剂缺乏电子，呈阳离子，很容易进攻具有亲和性能的苯分子，在电子云密度大的地方和苯环上易发生取代反应，接受电子，形成共价键，和苯环上的氢发生取代反应。
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程首先，制备单苯基硫酸钠。
将硫酸与苯按一定的比例加入反应釜中，加热并搅拌，使反应进行。
在反应过程中，温度应控制在80-100℃，时间一般为3-4小时。
反应结束后，将反应釜中的产物过滤并洗涤，得到单苯基硫酸钠。
接下来，将单苯基硫酸钠与十二碳烷基磺酸中的十二碳烷基部分进行酯化反应，得到十二烷基苯磺酸。
将单苯基硫酸钠与十二碳烷基磺酸按一定的比例加入反应釜中，加入催化剂并搅拌，然后加热至反应温度，反应温度一般为130-150℃。
反应进行一段时间后，反应液中产生水，需通过蒸馏装置将水分去除。
等到反应结束后，将反应液冷却至室温，得到十二烷基苯磺酸。
然后，将制得的十二烷基苯磺酸与碳酸钠反应，得到十二烷基苯磺酸钠。
将碳酸钠溶解于水中，调整溶液的pH值，加入十二烷基苯磺酸，并用搅拌装置进行充分混合，使反应快速进行。
整个反应过程中要控制好反应的温度和时间，温度一般在80-90℃，时间约为1-2小时。
反应结束后，将反应液进行过滤和洗涤，得到十二烷基苯磺酸钠。
最后，对制得的十二烷基苯磺酸钠进行精制。
将制得的十二烷基苯磺酸钠溶解于水中，加入适量的乙醇，用搅拌装置进行充分混合，然后冷却至一定温度后，过滤并洗涤。
洗涤后的产物再经过干燥、研磨等处理，最终得到纯净的十二烷基苯磺酸钠。
总结起来，十二烷基苯磺酸钠的制备工艺流程包括制备单苯基硫酸钠、酯化反应得到十二烷基苯磺酸、与碳酸钠反应得到十二烷基苯磺酸钠和精制。
该工艺流程简单、操作方便，可通过调整反应条件和催化剂的种类，实现工业化生产，得到高纯度的十二烷基苯磺酸钠产品。
十二烷基苯磺酸钠的制备
⼗⼆烷基苯磺酸钠的制备⼗⼆烷基苯磺酸钠的制备分⼦式：C18H29NaO3S分⼦量：348.48CAS号：25155-30-0简称： DBS，性状：⽩⾊或淡黄⾊粉末，溶解性：易溶于⽔，易吸潮结块。
毒性：⽆毒。
⼗⼆烷基苯磺酸钠⼗⼆烷基苯磺酸钠是由⼗⼆烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再⽤碱中和制得。
⽤发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。
中和后⽣成的硫酸钠带⼊产品中，影响了它的纯度。
⽬前，⼯业上均采⽤三氧化硫－空⽓混合物磺化的⽅法。
三氧化硫可由 60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和⼲燥空⽓在炉中燃烧，得到含SO3 4%～8%体积分数的混合⽓体。
将该混合⽓体，通⼊装有烷基苯的磺化反应器中进⾏磺化。
磺化物料进⼊中和系统⽤氢氧化钠溶液进⾏中和，最后进⼊喷雾⼲燥系统⼲燥。
得到的产品为流动性很好的粉末。
⼗⼆烷基苯磺酸钠性质⽤途与合成⽅法⼗⼆烷基苯磺酸钠是⾼含量的阴离⼦表⾯活性剂，⽩⾊粉状物，溶于⽔。
具有表⾯活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接⽤于配制民⽤及⼯业⽤洗涤⽤品。
由于采⽤双层塑料袋，不仅⽅便运输和使⽤，⽽且节省包装费⽤。
⼗⼆烷基苯磺酸钠(80#): 化学式：R-C6H4-SO3Na （R=C10-C13）分⼦量：340-352 活性物含量70±2 %表观密度g/ml 〉0.18 ⽔份% ≤5.0 PH值（25℃ 0.1%⽔溶液）7.0—10.5 外观⽩⾊或微黄⾊粉状⽤途⽤作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为⾷品⼯业⽤加⼯助剂。
阴离⼦表⾯活性剂。
有优良发泡⼒和去污⼒。
阴离⼦型表⾯活性剂。
因⽣产成本低、性能好，因⽽⽤途⼴泛，是家⽤洗涤剂⽤量最⼤的合成表⾯活性剂，也⽣产⼀部分镁、钙等⽆机盐及三⼄醇胺等有机胺盐。
⼗⼆烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能，是配制各种农药⽤的混合型乳化剂的重要组成部分。
可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合，缩合液经碱洗、⽔洗后蒸出回收苯，真空蒸馏得到精制烷基苯。
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十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告
实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备
实验时间：2013年10月18日
小组合作：
是
小组成员：金丽娜车小爽张旭东
1、实验目的
（1）掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
（2）了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
（3）了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。
2、实验设备及材料
实验设备：搅拌器、温度计(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)
材料：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠
3、理论依据
十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。
具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。
生物降解度>90%。
在较宽的pH范围内比较稳定。
其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。
它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。
生
成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或
磺酰氯(R-SO2Cl)。
磺化是亲电取代反应。
SO3分子中硫原子的电负性比
氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
(1)磺化的主要方法
过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；共沸脱水磺化法；三
氧化硫磺化法；氯磺酸磺化法；
芳伯胺的烘焙磺化法。
(2)磺化反应的主要目的
a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力；
b.将
磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基；c.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。
(3)磺化反应的主要影响因素：
硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。
随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。
这时
的硫酸被称为“废酸”，用“π值”表示。
为了消除磺化反应生成的水
的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。
π值是将废酸中
所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数磺化反应温度和时间的
影响磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。
特别
是在多磺化时，为了每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一
个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。
低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。
(4)磺化产物的分离：
稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。
)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法(可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。