常压干燥制备疏水二氧化硅气凝胶
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究1. 引言1.1 研究背景二氧化硅气凝胶是一种广泛应用于吸附、隔热、隔声等领域的功能材料。
其具有高比表面积、低密度、良好的介电性能和热稳定性等优点，因此受到了广泛关注。
常压干燥是一种常用的制备气凝胶的方法，可以在常温下通过蒸发溶剂将胶体颗粒形成多孔结构，得到气凝胶材料。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺存在着一定的问题和挑战，如颗粒聚集、孔隙结构不均匀等。
有必要对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行深入研究，以提高气凝胶材料的性能和稳定性，拓展其应用领域。
本研究旨在探讨常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，分析其影响因素，优化制备工艺，并展望其在吸附、隔热等方面的应用前景。
【研究背景】1.2 研究目的研究目的是通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，探索优化制备工艺，提高气凝胶的制备效率和性能，并应用于更广泛的领域。
具体来说，研究目的包括以下几个方面：研究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法和工艺参数，寻找最佳制备工艺，提高气凝胶的制备效率和品质；对制备的气凝胶进行性能表征，包括孔结构、比表面积、孔径分布等，从而了解气凝胶的物理和化学性质；分析影响气凝胶性能的因素，如原料选择、干燥条件等，并进行优化工艺，进一步提高气凝胶的性能和稳定性；展望二氧化硅气凝胶在储能、传感、隔热等领域的应用前景，为其产业化和商业化提供技术支持和发展方向。
【2000字】.2. 正文2.1 制备方法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的制备方法主要包括溶胶凝胶法和超临界干燥法两种。
溶胶凝胶法是指将硅源溶解于适量的溶剂中，加入催化剂和控制剂，经过酸碱中和、定向水解和缩聚，形成二氧化硅溶胶。
随后，将溶胶经过成型和固化处理，得到凝胶体。
进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶制品。
而超临界干燥法则是将溶胶体直接置于高压高温的超临界条件下，采用超临界流体作为介质，利用超临界流体的溶解能力将溶剂从凝胶中溶解出来，实现非常快速的干燥过程。
原位法常压干燥制备疏水SiO_2气凝胶及其热稳定性
2.1 气凝胶的物相及形貌分析 图 1 为原位法制备的疏水 SiO2 气凝胶的 XRD
图谱. 由图 1 可知, 所得疏水 SiO2 气凝胶样品仅在 2θ 为 20°-25°范围内有一个馒头状弥散宽峰, 在其 它位置没有明显的特征衍射峰, 说明该样品是典型 的无定型非晶态结构.
图 2 为疏水 SiO2 气凝胶的扫描电镜照片. 由图 2 可知, 气凝胶表面呈不规则颗粒紧簇分布状, 有少 量大颗粒. 2.2 气凝胶的 FTIR 分析
(College of Physics and Information Technology, Shaanxi Normal University, Xi′an 710062, P. R. China)
Abstract： Using an acid-base two-step catalysis for the hydrolysis of tetraethyl orthosilicate (TEOS), hydrophobic silica aerogel with a high specific surface area was prepared by an in-situ sol-gel process and ambient pressure drying utilizing the introduction of drying control chemical additives (DCCA) N,N-dimethylformamide (DMF) and trimethylchlorosilane (TMCS) to allow for the hydrophobic modification of the sol system. The structure and morphology of these samples were characterized by N2 physical adsorption, X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR) spectrometry, and scanning electron microscopy (SEM). Results showed that the specific surface area of the hydrophobic silica aerogel modified by this in-situ method was larger than that of an aerogel modified by the ex-situ method. The specific surface area of the former aerogel was up to 979 m2·g-1. The aerogel had a good hydrophobic property because of the hydrophobic group (—CH3) that was linked to the aerogel′s surface. After heat treatment at 500 ℃, the aerogel became hydrophilic because it lost most of its hydrophobic groups (—CH3). After heat treatment at high temperature 800 ℃ the hydrophobic silica was still in an amorphous state, which indicated good thermal stability for the hydrophobic silica aerogel.
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究【摘要】本文主要研究了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺。
通过分析常压干燥工艺流程、影响因素、工艺优化探讨、气凝胶性能测试和干燥效果比较，得出了制备气凝胶的最佳工艺参数。
实验结果表明，优化后的工艺能够制备具有优良性能的二氧化硅气凝胶。
对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行了总结，并展望了其在未来的应用前景。
本研究有助于推动气凝胶材料在各个领域的应用和发展。
【关键词】常压干燥、二氧化硅气凝胶、制备工艺、影响因素、工艺优化、性能测试、干燥效果、结论、展望、应用前景1. 引言1.1 背景介绍二氧化硅气凝胶是一种具有微孔结构和极低密度的固体材料，具有优异的绝热性能、吸附性能和光学性能，在航空航天、能源领域、制冷保温等方面有广泛的应用。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶是一种简单、经济的制备方法，其通过溶胶-凝胶法制备溶胶，再经过固定化剂交联、稀释和干燥等步骤得到气凝胶产品。
常压干燥工艺相对于高温高压干燥工艺来说，操作简单，能够保留原料的微观结构，提高气凝胶的物性性能。
由于常压干燥工艺具有便捷性和经济性，因此对其进行深入研究，探索其制备二氧化硅气凝胶的工艺参数和性能优化具有重要意义。
本文旨在通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行研究，为其在实际应用中提供更好的参考和指导。
1.2 研究目的本研究旨在探究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，通过对不同工艺参数的调节和优化，实现对气凝胶性能的提升和干燥效果的改进。
具体目的包括以下几点：1. 确定常压干燥工艺流程，建立稳定的制备方法；2. 分析影响气凝胶品质的关键因素，寻找最佳制备条件；3. 探讨工艺优化的可行性，提高气凝胶的比表面积和孔隙结构；4. 对制备的气凝胶进行性能测试，评估其吸附性能和力学性能；5. 对常压干燥和其他常见干燥方法进行比较，探讨其优劣势及适用范围。
通过以上研究目的，旨在为常压干燥制备二氧化硅气凝胶提供更科学、更有效的工艺方法，并为气凝胶在吸附材料、隔热材料等领域的应用奠定基础。
常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析
硅 气凝 胶 透 光率 的影 响 。 以正 硅 酸 乙酯 为原 料 ， 通过 酸 （ 草酸） 一 碱（ 氨水 ） 两步催 化 ， 采用溶胶一 凝 胶 法 常压 干燥 制备
了 疏 水 型 介 孔 二 氧 化 硅 气 凝 胶 。 正 硅 酸 四乙 酯 、 乙醇 、 草酸 、 氨 水 物 质 的量 比为 １ ： ４ ： ５ ： ０ ． ２ ， 草 酸 和 氨 水 的 浓 度 分 别 为
０ ． ０ ０ ８ 、 甲基 二 氯 硅 烷 为 改 性 剂 常 压 制 备 了二 氧化 硅 气 凝 胶 。 透射电镜、 扫 描 电 镜测 试 表 明 ： 二 氧
化 硅 气 凝 胶 具 有 纳 米 介孔 结 构 。接 触 角 测 定 表 明 ： 二 氧化 硅气 凝 胶 与 水 的接 触 角 为 １ ４ ８ ｏ ， 表 现 出疏 水 性 。
（ ａ ｑ ｕ ｅ ｏ ｕ ｓ ａ ｍ ｍｏ ｎ ｉ ａ ） ， ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｂ ｉ ｃ ｍ ｅ ｓ ｏ ｐ ｏ ｒ ｏ ｕ ｓ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｗ ａ ｓ ｉ ｆ ｒ ｓ ｔ ｌ ｙ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ — ｇ ｅ ｌ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ａ ｍ ｂ ｉ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ｄ ｙｉ ｒ ｎ ｇ
ｍｏ ｎ ｉ ａ ｉ ｆ ｘ ｅ ｄ ａ ｔ ０ ． ０ ０ ８ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ａ ｎ ｄ ０ ． ０ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ａ ｎ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ｄ ｉ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｄ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ （ ＤＭＤＣ Ｓ）ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｍｏ ｄ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ． Ｔ ｈ ｅ
常压制备疏水性二氧化硅气凝胶
摘
要 ： 正硅 酸 乙 酯 （ Ｅ Ｓ 为 硅 源 ， 氟 酸 作 催 化 剂 ， 用 溶 胶 一凝 胶 法 常 压 下 制 备 二 氧 化 硅 气 凝 胶 ， 研 以 ＴＯ） 氢 采 并
究催化剂 、 乙醇 、 水等 因素对凝胶过程 的影响 。采用傅里叶变换红外分析 （ ｒ Ｉ 、 ｒ — Ｒ） 电子扫描探针 （Ｐ 等对二氧 Ｓ Ｍ）
１０ ． ｅ （ Ｅ Ｓ ： （ ｔＨ） ｎ Ｈ Ｏ）： （ Ｆ ＝ｌ６ ４ ０ ２ ， ｅｃｍ ｒｈｎｉ ｅ ｏｍａｃ ｆ ｅｏｅ ａ ｅ ２ 。 Ｗｈｎｎ Ｔ Ｏ ） ｎ ＥＯ ： （２ ｎＨ ） ： ： ： ．５ ｔ ｏ ｐｅｅ ｓ ｅｐｒ ｒ ｎ ｅ ｒｇｌ ｗ ｓ ｈ ｈ ｖ ｆ ｏａ ｓ ｔ
化 硅 气 凝 胶 的结 构 和 性 能 进 行 研 究 。结 果 表 明 ， 三 甲基 氯 硅 烷 （ ＭＣ ） 面 改 性 处 理 后 的 气 凝 胶 表 现 出 了很 好 经 Ｔ Ｓ表 的疏 水 性 能 。该 气 凝 胶 密 度 为 ２０ — ０ ｇｍ ， 水 的 接 触 角 大 于 １０ 。 当 （ Ｅ Ｓ ： 乙 醇 ） ０ ４ ０ｋ／ 与 ２。 Ｔ Ｏ ） ｎ（ ：ｎ（ ： ： Ｈ ０） ｎ（ Ｆ Ｈ ）：１６ ４ ０ ２ ： ： ： ．５时 ， 到 的 气 凝 胶 各 方 面 的综 合 性 能 最 好 。凝 胶 时 间 随 着 水 和氢 氟 酸 用 量 增 加 而 缩 短 ， 乙 得 随 醇 用 量 的增 加 而 增 加 。
（ ＭＣ ） Ｄ ｎｉ ｆ ｓ ｒｐ ｒｄａ ｒ ｅｓ ａ ｎ ｅ ｆ ０ ４ ０ ｋ ／ ｎ ｅｃ ｎ ｃ ａ ｇ ｉ ａ ｒ ａ ｌ ｇ ｒ ｈ ｎ Ｔ Ｓ ． ｅ ｓ ｙｏ － ｅ ａｅ ｅｏ ｌ ｗ ｓｉ ｒ ｇ ０— ０ ｇ ｍ ａ ｄｔ ｏ ｔ ｔ ｎ ｌ ｗｔ ｗ ｔ ｓ ａ ｅ ａ ｔ ａｐ ｇ ｎ ａ ｏ２ ｈ ａ ｅ ｈ ｅｗ ｒ ｔ
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
1前言硅气凝胶作为催化剂载体和隔热材料具有广阔的应用前景。
然而，由于硅气凝胶的制备需使用昂贵的有机前体（原硅酸盐或原硅酸甲酯）作为硅源来制备醇凝胶并在超临界干燥条件下除去溶剂醇，这需要更高的温度和压力（乙醇的临界温度是243.10℃，临界压力为6.3MPa；CO 2的临界温度为31.1℃，临界压力为7.29MPa ）。
对干燥容器的高需要求大大增加了气凝胶的成本。
同时，操作可能很危险。
气凝胶制备成本高且风险大，阻碍了气凝胶的工业生产。
2实验准备用磁力搅拌器在烧杯中混合聚氧硅氧烷和乙醇，并缓慢加入水和催化剂。
继续搅拌2min 直至反应物完全混合。
将混合物倒入密封管中，并将其置于60℃水浴中。
凝胶形成后（管体倾斜45°，管内液体不明显流动，表明溶胶已凝胶化），加入一定量的无水乙醇继续老化，无水乙醇为每24h 更换一次。
有效期为4天。
将改性剂（甲基三乙氧基硅烷）加入正己烷溶液中，密封在凝胶管中，在60℃水浴中进行表面改性72h。
改性后，倒出改性液体，用正己烷清洗凝胶，直至改性剂不含正己烷。
最后，在60℃下干燥48h，得到硅胶。
通过SEM 观察二氧化硅的形态。
通过傅立叶变换红外光谱仪（ftir ）研究表面改性反李万景,汪勇,李建彬（江苏脒诺甫纳米材料有限公司，宜兴214221）SiO 2气凝胶的工艺研究现状与发展进行综述，考虑到传统制备SiO 2气凝胶的超临界干燥工艺存在工艺复杂、设备昂贵、产率低、安全隐患大且难以实现产业化生产等缺点，本文通过对溶胶凝胶过程等工艺的优化，采用常压干燥法制备出成块性较好的疏水性SiO 2气凝胶，主要探讨了表面改性剂和常压干燥介质对气凝胶成块性和物理性能的影响。
气凝胶；干燥工艺应。
表面积用NDVA1000孔径分布分析仪测定气凝胶含量，用流体静力学平衡法测定水凝胶的密度。
通过测量气凝胶表面上水滴的润湿角来表征气凝胶的疏水性。
3凝胶过程PDEOS（A）类似于原硅酸四乙酯的预聚物，对应于原硅酸四乙酯的多次水解缩合。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究一、引言二氧化硅气凝胶是一种具有多孔性、低密度和高比表面积的材料，具有良好的声学、热学和光学性能，被广泛应用于绝热材料、催化剂载体、吸附剂等领域。
在制备二氧化硅气凝胶的过程中，干燥工艺是关键环节之一。
本文将重点讨论常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究。
二、常压干燥工艺原理常压干燥是指在常温下进行干燥的一种工艺。
在常压下，液态溶剂经过蒸发，将物质从凝胶状态转变为固体状态。
在进行二氧化硅气凝胶的常压干燥的过程中，需要将溶剂从凝胶中蒸发，使得凝胶中的二氧化硅颗粒逐渐接触，最终形成孔隙结构。
常压干燥的关键是控制干燥速率和温度，以防止产生裂纹和变形。
还需要考虑干燥过程中的内部应力和外部支撑结构，以保持凝胶的形状和结构。
三、工艺参数优化1. 溶胶凝胶制备在制备二氧化硅气凝胶的过程中，首先需要制备溶胶凝胶。
一般来说，采用正硅酸乙酯为硅源，通过水解缩聚反应制备溶胶。
在这一步骤中，需要控制溶剂的用量、酸碱度和搅拌速度，以获得均匀的溶胶。
2. 凝胶成型制备好的溶胶需要进行凝胶成型，通常采用注模成型或者超临界干燥成型。
在这一步骤中，需要采用适当的成型工艺和模具，以保持凝胶的形状和结构。
3. 常压干燥常压干燥是最关键的一步，需要控制温度和湿度，使得溶剂能够逐渐蒸发，形成孔隙结构。
在这一步骤中，需要考虑干燥速率、温度梯度和曝气条件，以防止产生裂纹和变形。
四、工艺改进和优化在实际生产中，常压干燥工艺存在一定的问题，如干燥速率不均匀、产生裂纹和变形等。
针对这些问题，可以采取以下改进和优化措施：1. 引入表面活性剂或增稠剂，以改善凝胶的流动性和可成型性，从而提高常压干燥的效率和质量。
2. 优化常压干燥的工艺参数，如温度、湿度和曝气条件，以获得更好的干燥效果。
3. 采用异步双向干燥法，即先在一个方向上进行干燥，再改变方向进行干燥，以减少干燥速率不均匀导致的裂纹和变形。
4. 采用热解干燥或者微波干燥等新型干燥技术，以提高干燥效率和质量。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
二氧化硅气凝胶是一种介孔材料，具有高度的比表面积和孔隙结构，具有广泛的应用前景。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶是一种简单、经济且有效的方法。
本文将对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行研究，并探讨其制备条件和影响因素。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺步骤如下：
1. 水合胶体溶液的制备：将硅酸盐溶液与酸性溶液混合，生成胶体溶液。
2. 凝胶形成：将胶体溶液静置一段时间，形成凝胶体。
3. 干燥处理：将凝胶体在恒温下自然干燥，去除水分，形成二氧化硅气凝胶。
制备条件是影响二氧化硅气凝胶性能的重要因素。
首先是溶液浓度和酸碱度，这会影响凝胶形成速度和凝胶体的微观结构。
适当的溶液浓度和酸碱度可以使凝胶形成均匀、有序，提高二氧化硅气凝胶的孔隙结构和比表面积。
其次是凝胶形成时间和温度，这会影响凝胶体的稳定性和孔隙结构。
合适的凝胶形成时间和温度可以使凝胶形成充分、稳定，并且孔隙结构分布合理。
再次是干燥时间和温度，这会影响气凝胶的收缩程度和孔隙结构。
适当的干燥时间和温度可以使气凝胶收缩度小，孔隙结构保持较好。
常压制备疏水性二氧化硅气凝胶
常压制备疏水性二氧化硅气凝胶汪 武,陈 建,黄 昆(四川理工学院材料与化学工程系,四川自贡643000)摘 要:以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸作催化剂,采用溶胶-凝胶法常压下制备二氧化硅气凝胶,并研究催化剂、乙醇、水等因素对凝胶过程的影响。
采用傅里叶变换红外分析(FT-IR)、电子扫描探针(SP M)等对二氧化硅气凝胶的结构和性能进行研究。
结果表明,经三甲基氯硅烷(TM CS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能。
该气凝胶密度为200~400kg/m3,与水的接触角大于120 。
当n(TEO S) n(乙醇) n(H2O) n(H F)=1 6 4 0.25时,得到的气凝胶各方面的综合性能最好。
凝胶时间随着水和氢氟酸用量增加而缩短,随乙醇用量的增加而增加。
关键词:疏水性气凝胶;二氧化硅;常压干燥;表面改性中图分类号:TQ127.2 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2011)05-0043-03Preparation of hydrophobic silica aerogels at a m bient pressureW ang W u,Chen Jian,H uang Kun(D e p ar t m ent of M a terials and Che m ica l Engineer i ng,S ichuan U ni vesity of Sciences and Engineering,Z i gong643000,China) Ab strac t:Silica aerogels we re prepa red by so l-ge l techn i que at a m bien t pressure usi ng tetraethy l orthosilicate (TEO S)as sili ca source,and H F as cata l yst.In fluences of so m e factors,such as w ater,cata lyst,and enthano l(E t O H)on, the gelation pro cess w ere i nvestigated.S tructure and properties of silica aerogels w ere stud i ed by t he m eans o f FT-I R,SP M and so on.R esu lts show ed:aerog els show ed good hydrophob i c ity a fter surface m odificati on by tri m ethy l chloro silane (TM CS).D ensity o f as-prepared aeroge ls was i n rang e o f200~400kg/m3and the contact ang l e w it h wa ter w as l a rger than120 .W hen n(T EO S) n(E t OH) n(H2O) n(HF)=1 6 4 0.25,t he co m prehensive perfor m ance o f ae roge l s w as t he best.G elati on ti m e wou l d sho rten w it h the i ncrease of water and hydro fl uoric ac i d dosage and would i ncrease w i th the i n crease of e t hano.lK ey w ords:hydrophob ic aeroge ls;sili ca;a mb ient pressure dry i ng;surface mod ificati onS i O2气凝胶是一种新型纳米多孔材料,具有高比表面积、高孔洞率、低密度、低介电常数和低热导率等特性,可以用作超级隔热材料和隔音材料等,在航空、航天及军事领域也有着广泛的应用前景[1]。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究二氧化硅气凝胶是一种极其多孔且具有优异特性的材料，广泛应用于催化剂载体、吸附剂、光学薄膜、传感器等领域。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺具有简单、成本低廉、易于操作等优点，因而备受关注。
本文将从原料选择、溶胶制备、凝胶形成、干燥工艺等方面，对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行详细研究。
在原料选择方面，通常可以选择硅酸乙酯（TEOS）作为硅源。
硅酸乙酯在常温下稳定性良好，并且易于与其他溶剂混合，适合制备溶胶。
还可以选择乙醇作为稀释剂，以水为催化剂，加入适量的酸催化剂（如盐酸）进行水解反应。
在溶胶制备方面，通常将硅酸乙酯与稀释剂（乙醇）混合，加入适量的催化剂搅拌均匀。
然后，将水逐渐加入混合物中，同时继续搅拌。
在加水的过程中，会发生水解反应，生成氢氧化硅凝胶。
水解反应的速度取决于催化剂的浓度和温度等因素。
水解反应完成后，继续搅拌一段时间，使溶胶中的颗粒均匀分散。
接下来，凝胶形成是制备二氧化硅气凝胶的关键步骤。
在溶胶制备过程中，水解反应会生成氢氧化硅凝胶颗粒，这些颗粒会在溶胶中自发形成网络结构。
凝胶形成的速度取决于水解反应的速率，一般情况下，需要等待数小时到数天的时间。
凝胶形成后，需要进行适当的老化过程，使凝胶网络更加稳定。
进行干燥工艺。
常压干燥是一种简单且常用的方法。
将湿凝胶置于通风处风干一段时间，使其表面形成硬壳，然后将湿凝胶置于密闭容器中，通过自然蒸发将水分逐渐脱除，最终得到二氧化硅气凝胶。
为了提高干燥速度，可以考虑增加湿凝胶的表面积，例如通过破碎、颗粒化等方式。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺包括原料选择、溶胶制备、凝胶形成和干燥工艺等步骤。
通过优化这些步骤，可以获得具有理想孔结构和优异特性的二氧化硅气凝胶材料。
二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究
二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能探究引言二氧化硅气凝胶作为一种新型多孔材料，具有低密度、高比表面积和良好的热稳定性等优点，被广泛应用于催化剂支撑体、热绝缘材料、吸附材料等领域。
其常压干燥法制备具有操作简便、成本低廉等优势，因此在实际应用中具有潜力。
本文针对二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能进行了详尽探究。
常压干燥法制备二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备主要包括溶胶凝胶法和凝胶树脂法。
溶胶凝胶法是将硅源和溶剂混合制成溶胶，经固化凝胶化后在常压下干燥得到气凝胶。
凝胶树脂法则是将硅源和某种高分子凝胶剂混合制成凝胶，再在常压下干燥制备气凝胶。
性能探究1. 结构性能：通过扫描电子显微镜(SEM)观察二氧化硅气凝胶的形貌结构，结果显示其呈现多孔络合结构，孔径分布匀称。
使用BET比表面积测试仪测定气凝胶的比表面积，结果显示其比表面积达到数百平方米/克级别，具有很大的吸附能力。
2. 热稳定性：通过热重分析仪对二氧化硅气凝胶进行热稳定性测试，结果显示其在高温下保持稳定，失重量分外低，表现出良好的热稳定性。
3. 吸附性能：通过氮气吸附/脱附试验测试气凝胶的孔隙结构和吸附性能。
结果显示其具有较高的孔隙体积和孔径分布，适用于各种气体的吸附。
此外，对二氧化硅气凝胶进行染色后，可以用于吸附有机染料等物质。
4. 机械性能：通过载荷曲线测试机对气凝胶进行拉伸试验，结果显示其具有较好的拉伸强度和延展性，具备良好的机械性能。
应用前景为其在催化剂、热绝缘、吸附等领域的应用提供了理论基础和试验依据。
同时，常压干燥法具有操作简便、成本低廉等优势，适用于大规模制备。
因此，二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备具有宽广的应用前景。
结论本文通过对常压干燥法制备的二氧化硅气凝胶进行性能探究，得出了以下结论：二氧化硅气凝胶具有多孔络合结构、高比表面积、良好的热稳定性和吸附性能；常压干燥法制备简便、成本低廉，适用于大规模制备；二氧化硅气凝胶具有宽广的应用前景。
疏水性二氧化硅气凝胶的常压制备与表征
二 氧 化 硅 （ｉ 气 凝胶 是 一种 新 型 轻质 纳 米 多 孔材 料 ，其 ＳＯ ） 孔洞率高达８ ０％～９ ％ ，孔 洞 的典 型 尺 寸 为 １ １０ｎ ９ ～ ０ ｍ，比表 面 积 高达 １０ １０ 儋，而 密 度 可 轻 达 ３ ０ｋ／ ，具 有 折 射 ０ － ０ ０ｍ ０ ｇｍ 率低 、杨 氏模 量 小 、声 阻 抗低 、导 热 系 数 低 和 吸 附性 能 强 等 优 点 ， 节能 、环 保 、军 工 、航 天 等 众 多 领 域 有 着 广 泛 的应 用 前 在 景 。２ ０ 年英 国 泰晤士报＞盛赞ＳＯ 气凝胶是 “ ｊ ０７ ） ｉ２ 能够改变 世界 的神奇材料” 。 目前 ，ＳＯ 气凝胶的制备多采用溶胶一 ｉｚ 凝胶法和超临界干 燥技 术 。通 常 以正 硅 酸 乙酯 或 正 硅 酸 甲酯 为 原 料 ，通 过 溶 胶 凝 胶过程获得凝 胶，再经 过超临界干燥获得气凝 胶。然 而 ， 超 临界 干 燥 工 艺 设 备 要 求 高 ，能 耗 大 ，限 制 了 ＳＯ 气 凝 胶 的 ｉ２ 推广应用 。同时 ，ＳＯ 气凝 胶表 面含 有大量 的羟基 ，在 空 ｉｚ 气 中容易 吸潮 ，遇水容 易破碎 ，这也对 气凝胶 的使用造成 不 便 ｓ ７ｊ －￣目前在常压下疏水性 ＳＯ 气凝胶的合 成研究较少 … ｉ２ 。 文 章 以正 硅 酸 乙 酯 （Ｅ Ｓ 为 有 机 前 驱 体 ，采 用 三 甲基 氯 ＴＯ） 硅烷（ＭＣ ，Ｔｉ ｔｙｃ ｌｒｓｌ ｅ的正 己烷溶液 为改性剂 ， Ｔ Ｓ ｒ ｈ ｌ ｏｏｉ ｎ） ｍｅ ｈ ａ 在常 压下 干燥 制 备 出疏 水 性 ＳＯ 气 凝 胶 ， 时采 用 比表 面 积 和 ｉｚ 同 孔径分布仪 、扫描 电镜 、热重分析仪对ＳＯ 气凝胶进行表征 。 ｉ
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备气凝胶是一种已经广泛应用的制备方法之一，其制备过程简单，易操作，不需要特殊仪器，成本较低。
本文研究的是常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺。
1 实验材料及方法
（1）材料：TEOS（四乙氧基硅烷，98%）、正丙醇（AR）、盐酸（36%）。
（2）方法：
1）TEOS和正丙醇按质量比1：4混合，加入0.05mol/L的盐酸作为催化剂，放置室温下反应18h，制备得到透明的胶体溶液。
2）将胶体溶液放在烧杯中，用搅拌器搅拌，使得溶液表面尽量平整，然后置于室温下静置24h，让溶液逐渐凝胶化，得到透明的凝胶。
3）用真空泵抽吸去除凝胶中的溶液，然后取出凝胶，用脱水剂对其进行脱水，得到初步成型的硅凝胶。
4）将初步成型的硅凝胶放入常温下的干燥箱中进行常压干燥，得到制备完成的二氧化硅气凝胶。
2 结果与分析
完成步骤中得到的凝胶和二氧化硅气凝胶如下图所示：
（图1 凝胶图片）
从图1和图2可以看出，透明的凝胶经过常压干燥后，变成了白色的二氧化硅气凝
胶。
得到的二氧化硅气凝胶的BET比表面积为588.5m2/g，孔径分布范围在10~100nm之间。
3 结论
本文通过简单易操作、成本较低的方法制备了二氧化硅气凝胶样品，并得到了具体的
实验结果和分析。
本实验结果表明了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的可行性，其二氧化硅
气凝胶具有良好的表面积和孔径分布，具有较好的应用前景。
常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析
常压干燥制备疏水ＳｉＯ２气凝胶的影响因素分析Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ＨｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃＳｉｌｉｃａ Ａｅｒｏｇｅｌｓ ｖｉａ Ａｍｂｉｅｎｔ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｄｒｙｉｎｇ罗凤钻１，吴国友１，邵再东１，程 璇１，２，余煜玺１，２（１厦门大学材料学院材料科学与工程系，福建厦门３６１００５；２福建省特种先进材料重点实验室，福建厦门３６１００５）ＬＵＯ Ｆｅｎｇ－ｚｕａｎ１，ＷＵ Ｇｕｏ－ｙｏｕ１，ＳＨＡＯ Ｚａｉ－ｄｏｎｇ１，ＣＨＥＮＧ Ｘｕａｎ１，２，ＹＵ Ｙｕ－ｘｉ １，２（１Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｘｉａｍｅｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉａｍｅｎ ３６１００５，Ｆｕｊｉａｎ，Ｃｈｉｎａ；２Ｆｕｊｉａｎ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｘｉａｍｅｎ ３６１００５，Ｆｕｊｉａｎ，Ｃｈｉｎａ）摘要：常压干燥制备ＳｉＯ２气凝胶是近年来该领域的研究重点，工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。
以正硅酸乙酯为硅源，甲基三乙氧基硅烷为共前驱体，采用溶胶－凝胶法，结合老化和三甲基氯硅烷－正己烷－无水乙醇混合溶液的二次表面改性，通过常压干燥工艺制备疏水ＳｉＯ２气凝胶。
利用ＢＥＴ，ＦＴ－ＩＲ，ＳＥＭ，ＴＥＭ和接触角测试等手段对气凝胶进行表征，系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。
结果表明：水解１６ｈ，凝胶于５５℃下老化４８ｈ后，在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为１．５６的混合液下改性４８ｈ制备的ＳｉＯ２气凝胶的性能最好，其孔隙率９２％，比表面积９６９ｍ２／ｇ，接触角达１５７°。
关键词：ＳｉＯ２气凝胶；常压干燥；溶胶－凝胶；制备条件中图分类号：Ｏ６４８．１８；ＴＢ３８３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１－４３８１（２０１２）０３－００３２－０６Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ ａｅｒｏｇｅｌ ｖｉａ ａｍｂｉｅｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｄｒｙｉｎｇ ｈａｓ ｂｅｃｏｍｅ ｏｆ ｇｒｅａｔ ｉｍｐｏｒｔａｎｃｅｒｅｃｅｎｔｌｙ．Ａ ｋｅｙ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ａｅｒｏｇｅｌｓ ｉｓ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ．Ｕｓｉｎｇｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙｓｉｌｉａｎｅ（ＴＥＯＳ）ａｎｄ ｍｅｔｈｙｌｔｒｉｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ（ＭＴＥＳ）ａｓ ｔｈｅ ｓｉｌｉｃａ ｓｏｕｒｃｅ ａｎｄ ｃｏ－ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ ｓｉｌｉｃａ ａｅｒｏｇｅｌｓ ｖｉａ ａｍｂｉｅｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｄｒｙｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ａｇｉｎｇ ａｎｄ ｔｗｏ－ｓｔｅｐ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｂｙ ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ（ＴＭＣＳ）／ｎ－ｈｅｘａｎｅ／ｅｔｈａｎｏｌ（ＥｔＯＨ）ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅ ＢＥＴ，ＦＴ－ＩＲ，ＳＥＭ，ＴＥＭ ａｎｄ ｃｏｎｔａｃｔ ａｎｇｌｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄｔｏ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ ａｅｒｏｇｅｌｓ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｌｙｚｉｎｇ ｔｉｍｅ，ａｇｉｎｇ ｔｉｍｅ，ａｇｉｎｇ ｔｅｍ－ｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｒｅａｇｅｎｔｓ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ ａｅｒｏｇｅｌｓ ｗｅｒｅ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ ｉｎ－ｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｒｅｖｅａｌｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｉｌｉｃａ ａｅｒｏｇｅｌｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｓｉｎｇ １６ｈｈｙｄｒｏｌｙｚｉｎｇ ｔｉｍｅ，４８ｈａｇ－ｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｔ ５５℃ａｎｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｏｌａｒ ｒａｔｉｏｓ ｏｆ ＴＭＣＳ／ＴＥＯＳ ｂｅｉｎｇ １．５６ｆｏｒ ４８ｈｐｏｓ－ｓｅｓｓｅｄ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｔｈｅ ｐｏｒｏｓｉｔｙ ａｎｄ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ｗｅｒｅ ９２％ａｎｄ ９６９ｍ２／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ－ｌｙ，ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｎｔａｃｔ ａｎｇｌｅ ｏｆ １５７°．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｉｃａ ａｅｒｏｇｅｌ；ａｍｂｉｅｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｄｒｙｉｎｇ；ｓｏｌ－ｇｅｌ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ 二氧化硅（ＳｉＯ２）气凝胶是一种三维网络结构的纳米多孔轻质材料和新型的多功能材料。
常压制备低孔径高比表面积疏水SiO2气凝胶
氧化 硅 气凝 胶 ． 时利 用六 甲基 二 硅 氮皖 （ 同 ＨＭＤ ） 正 己烷 的 混 合 液 对 湿 凝胶 进 行 表 面 疏 水 改性 。 测 试 分 析 了所 制 Ｚ和
ｈ ｘ １ ｔ ｙ（ ｉ ｚ ｎ （ ｅ ｎ ｃ ｈ ｌ １ ａ ｅ ＨＭ ＤＺ）ａ ｄ ｈ ｘ ｎ ｓ ａＳ Ｉ ｃ ｄ ｆ ｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｉ ｃ ｅ ｏ ｅｓｗｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓ ｅ ｙ ｔ ｅｔ ｔ ｐ ａ ｎ ｅ ａ ｅａ Ｌ ａ ｅｍｏ ｉ ｎ ｇ ｎ ，ｓｌ ａａ ｒ ｇ ｌ ｆ ｙ ｉ ｒ ｙ ｔ ｅ ｉ ｄ ｂ ｈ ｗｏ ｓ ｅ ｚ ｓ １ ｅ ｍｅ ｈ ｄ （ ｌ ｔ ｏ ．Ｔｈ ｈ ｓｃ ｌｐ ｏ ｅ ｔ ｓ ｓ ｃ ｓ ｄ ｎ ｉ ． ｈ ｄ ｏ ｈ ｂ ｃｔ ．ｓ ｅ ｉｉ ｓ ｒａ ｅ ａ ｅ ｎ ｐ ｅ ｒ ｎ ｅ ｗｅ ｅ ）ｇ ｅ ｐ ｙ ｉａ ｒ ｐ ｒｉ ｕ ｈ ａ ｅ ｓｔ ｅ ｙ ｙ ｒ ｐ ｏ ｉｉ ｙ ｐ ｃｆ ｕ ｆ ｃ ｒ ａ ａ ｄ ａ ｐ ａ ａ ｃ ｒ ｃ ｎ ｅ ｓｉｅ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｓ ｓ ｏ ｔ ａ ｉ ｃ ｅ ｏ ｅｓ ｎ ａ （ ｂ ｕ ｆ ｃ ｄ ｆ ａ ｉ ｎ ｈ ｓ ｇ ｏ ｙ ｒ ｐ ｏ ｉ ｐ ｏ ｅ ｌ ｏ ｅ ｌａ ｌ ｄ ｋ ｅ ｒ ｓ ｈ ｈ ｗ ｈ ｔ ｓｌ ａ ａ ｒ ｇ ｌ ｌｄ２ ｙ ｓ ｒａ ｅ ｍｏ ｉ ｃ ｔ ａ ｏ ｄ ｈ ｄ ｏ ｈ ｂ ｃ ｒ ｐ ｒ Ｙ ｗｈ ｓ ｉ ｉ ｏ
Ｓ（！ ｉ 气凝 胶是 一种结构 可控 的轻质 纳米 多孔 材 料 ， ） 具有
常压干燥法制备超疏水二氧化硅气凝胶毛毡
常压干燥法制备超疏水二氧化硅气凝胶毛毡作者：秦慧元来源：《科技传播》2016年第09期摘要通过溶胶凝胶以及表面改性的方法，将二氧化硅（SiO2）溶胶与硅酸铝纤维复合，常压下制备超疏水SiO2气凝胶毛毡。
通过扫描电子显微镜表征分析SiO2气凝胶毛毡表面形貌和内部结构，结果表明，多孔网络结构的SiO2气凝胶分散在硅酸铝基质中，对纤维内部的空隙有效填充。
复合后气凝胶毛毡的接触角为：144.8°，显示出良好的超疏水性能，并且复合后毛毡的导热系数从0.059W/m·K下降到0.030W/m·K，表明该气凝胶毛毡具有良好的保温隔热特性。
关键词气凝胶；二氧化硅；溶胶-凝胶中图分类号 O646 文献标识码 A 文章编号 1674-6708（2016）162-0209-04保温节能材料对于促进能源资源节约和合理利用，缓解我国能源资源供应与经济社会发展的矛盾，加快发展循环经济以及实现经济社会的可持续发展有着举足轻重的作用，二氧化硅气凝胶材料是世界上最好的隔热（导热系数最低）固体材料之一，并且具有最高的阻燃等级[1-5]。
但是，气凝胶极限拉伸强度很小，质脆，易碎，要避免直接的机械撞击。
由于它结构本身的缺陷，目前气凝胶产品很难作为商品直接应用，需和其它材料复合使用[6-11]。
气凝胶毡是将二氧化硅气凝胶在湿溶胶阶段与纤维增强材料复合，然后经过凝胶和干燥制备得到气凝胶毡。
它即保留了气凝胶良好的保温绝热的特点，又通过与纤维材料的复合有效的解决了气凝胶机械强度低、易碎、易裂等问题[12-15]。
本文通过溶胶，凝胶以及疏水化处理得到的气凝胶毛毡，具有优异的超疏水性能，可以完全避免运输或使用过程中空气湿度对材料保温性能的影响，在雨季较长的地区使用也无需担心材料因进水受潮而报废。
1 实验部分1.1 实验材料以及实验仪器正硅酸乙酯（TEOS），乙醇，盐酸，氨水，三甲基氯硅烷，正己烷购于国药集团化学试剂北京有限公司，分析纯。
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Preparation of Hydrophobic SiO2 Aerogels at Ambient Pre ssure
CHEN Yi2min , XIE Kai , HONG Xiao2bin , XIAO Jia2yu
陈一民 ,谢 凯 ,洪晓斌 ,肖加余
(国防科技大学 航天与材料工程学院 ,湖南 长沙 410073)
Vol. 27 No. 2 2005
摘 要 :以聚二乙氧基硅氧烷 (PDEOS) 为原料 ,用甲基三乙氧基硅烷 (MT ES) 对制得的醇凝胶进行表面改 性 ,经乙醇和正己烷洗涤 ,在常压条件下干燥后得到疏水二 氧化硅气凝胶 。研究表明 :溶胶 —凝胶体系中各 组分的最佳配比为 C2 H5OH∶PDEOS∶HF ∶H2O = 20∶10∶3∶0. 5 (重量比) ;当 MTES/ PDEOS(重量比) 大于 1. 2 时 , 经表面改性的疏水二氧 化硅 气凝胶与水的接触角大于 110°,其密度和比表面积分别在 125～160kg/ m3 和 560 ～900m2/ g 范围 。
Ξ 收稿日期 :2004 - 10 - 09 基金项目 :航天支撑技术基金资助项目 (2002 - HT - GFKD - 006) ;国防科技 大学校预研资助项目 作者简介 :陈一民 (1963 —) ,男 ,副教授 ,博士 。
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
图 1 改性后二氧化硅气凝胶的红外光谱 Fig. 1 F TIR spectrum of modified silica aerogels
Fig.
2
图 2 疏水气凝胶表面的水珠 Water of hydrophobic silica aerogel
surface
从图 1 可以看出 ,在 2975cm - 1 ,1392cm - 1 ,850cm - 1附近出现了峰 ,说明 二氧化硅气凝胶在表面改性 后 ,气凝胶骨架表面接上了硅甲基 ;在 1088cm - 1 ,461cm 附- 1近出现的峰分别代表 Si2O2Si 的反对称伸缩振 动和弯曲振动 。在 960cm - 1附近存在的峰代表 Si2OH 伸缩振动的峰基本不明显 ,这说明二氧化硅气凝胶 在经 MTES 表面疏水改性后硅羟基非常少 。
由于超临界干燥存在的问题 ,替代在高温高压或高压下的超临界干燥制备二氧化硅气凝胶工 艺成 为国内外研究的重点 。常压干燥不需要高压干燥设备 ,气凝胶的制备条件温和 ,有利于 气凝胶进行工 业化大规模生产[3 - 4 ] 。
1 实验部分
1. 1 试剂 聚二乙氧基硅氧烷 ,工业品 ;无水乙醇 ,分析纯 ; HF(40wt %) ,分析纯 ;甲基三乙氧基硅烷 ,化学纯 。
表 1 乙醇用量与凝胶时间的关系 Tab. 1 Relation between alcohol and gelation time
C2 H5OH∶PDEOS (mass ratio)
1. 1
2. 0
2. 9
4. 1
4. 9
Gelation time (min)
8. 1
12. 5
14. 9
17. 6
为了在常压下干燥制备气凝胶 ,必须对凝胶进行表面改性 ,使凝胶表面的羟基被惰性基团取 代并 得到疏水表面 ,从而避免干燥时凝胶孔表面羟基之间的相互缩合引起的不可逆收缩及凝 胶结构的破 坏 ,同时使凝胶骨架表面具有一定的憎水性 ,骨架和溶剂之间的接触角增大 ,大 幅度地减少毛细管的附 加压力[3 ,4] 。改性后得到的二氧化硅气凝胶 ( KD - 4) 的红外 光谱如图 1 所示 。
20∶0. 5 (重量比) ,研究了催化剂对凝胶时间的影响 ,结果如表 3 所示 。
表 3 催化剂用量对凝胶时间的影响 Tab. 3 Effect of catalyst concentration on gelation time
HF∶PDEOS(mass ratio )
0. 061
0. 075 0. 1 00
HO [ Si - O ]9 OH + 2OC2H5OH
OC2 H5
OH
(A) (B)
水解产物 (B) 缩聚形成三维网络结构的凝胶 。在 PDEOS 体系的溶胶 —凝胶过程中 ,溶剂乙醇用
量 、水量和催化剂对溶胶 —凝胶过程有明显的影响 。
2. 1. 1 乙醇用量对凝胶时间的影响 乙醇不仅是反应体系的溶剂 ,同时还是 PDEOS 水解反应的产物 。在其它反应物配比固定 为 PDEOS ∶HF∶H2O = 10∶3∶0. 5 (重量比) 时 ,乙醇的用量对凝胶时间的关系如表 1 所示 。
国 防 科 技 大 学 学 报 第 27 卷第 2 期 JOURNAL OF NATIONAL UNIVERSITY OF DE FENSE TECHNOLOGY 文章编号 :1001 - 2486 (2005) 02 - 0011 - 04
常压干燥制备疏水 SiO2 气凝胶 Ξ
1 2 国 防 科 技 大 学 学 报 2005 年第 2 期
1. 2 醇凝胶的制备 按一定的配比将聚二乙氧基硅氧烷与乙醇于烧杯中混合 ,在磁力搅拌器的搅拌下往烧杯 中慢慢加
入水和催化剂 。继续搅拌 2min ,使反应物混合均匀 。将混合液倒入试管密封 ,然后 置于 60 ℃水浴中 。 待凝胶形成后 (将试管倾斜 45°,试管内液体不发生明显的流动 ,说明已 凝胶) ,加入一定量的无水乙醇 继续老化 ,每隔 24h 换一次无水乙醇 ,老化总时间为 4 天 。 1. 3 醇凝胶的改性 、洗涤和干燥
0. 250
0. 300
Gelation time (min)
42
28
17
11
6
由表 3 可知 ,随着催化剂用量的增加 ,凝胶时间下降 ,这是因为加入催化剂以后 ,加快了 PDE OS 的 水解 ,生成硅酸加快 ,提高了缩聚反应速度 ,缩短了凝胶时间 。
综上所述 ,乙醇 、水 、催化剂对凝胶时间有很大的影响 ,考虑以上因素对气凝胶的结构和性 能等方 面的影响 ,最终确定溶胶 —凝胶体系的配比为 C2H5OH∶PDEOS∶HF∶H2O = 20∶1 0∶3∶0. 5 (重量比) 。 2. 2 凝胶的表面形貌和疏水性
2 结果与讨论
2. 1 溶胶 —凝胶过程
PDEOS(A) 与正硅酸乙酯的预聚物结构相似 ,相当于正硅酸乙酯已进行了多次水解和缩合 ,因 此以 PDEOS 作为原料时 ,形成凝胶所需的水解程度较以正硅酸乙为原料时低 ,所需的水量要 少 。PDEOS 的 水解过程为 :
OC2 H5
OH
C2 H5O [ Si - O ]9 OC2H5 + 2OH2O
PDEOS∶H2O (mass ratio )
0. 1
0. 15
0. 3
0. 5
0. 7
Gelation time (min)
2. 2
3. 4
Байду номын сангаас18. 3
31. 1
67
2. 1. 3 催化剂对凝胶时间的影响 催化剂对凝胶时间也有重要影响 ,本文以氢氟酸 (40wt %) 作为催化剂 ,PDEOS∶C2H5OH∶H2O = 10∶
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陈一民 ,等 :常压干燥制备疏水 SiO2 气凝胶
13
表 2 水量对凝胶时间的影响 Tab. 2 Effect of water concentration on gelation time
(College of Aerospace and Material Engineering , National Univ. o f Defense Technology , Changsha 410073 , China)
Abstract :The alcogel prepared by sol2gel process of polyd ieth oxysiloxane ( PDEOS) according to the mass ratio of C2 H5OH∶ PDEOS∶HF∶H2O = 20 ∶10∶3∶0. 5 , was modified by methyltriethoxysilane (MTES) and washed with alcoho l a nd n2hexane. The obtained gel was then dried under ambient pressure to prepare hyd rophobic SiO2 aerogel. It is shown that hydrophobic SiO2 aerogels can be obt ained when the mass ratio of MTES/ PDEOS is higher than 1. 2. The contact angle b etween hydrophobic SiO2 aerogels and water is larger than 110°, the densities and specific surface areas of hydrophobic SiO2 aerogels are in the range of 1 25～160kg/ m3 and 560～ 900m2/ g respectively.
20. 7
由表 1 可知 ,随着乙醇用量的增加 ,凝胶时间不断延长 。这是因为随着溶剂用量的增加 , 水解和缩 聚反应的反应物浓度都减小 ,降低了水解和缩聚速度 ;同时也使单位体积内由缩聚 反应形成的小粒子 簇数目变少 ,因而需要更多的相互交联才能形成充满整个容器的大粒子簇 ,两者共同作用导致凝胶时 间变长 。所以 ,随乙醇用量的增加 ,凝胶时间逐渐增大 。