水质分析测定方法

水质分析

一、取样及测定温度

1、取样地点：场内软化站

2、取样：打开水龙头，放水5-10分钟。将取样瓶用水冲洗数次，然后取适量水样，在取样

同时用水银温度计测定其水温。

二、总硬度的测定

1、方法原理

用EDTA测定水的硬度室准确而迅速的方法。当水中有铬黑T指示剂时，它与钙、镁离子结合形成玫瑰红色螯合物。当加入EDTA后，钙、镁离子就与EDTA螯合，使指示剂游离出来，滴定至终点时，溶液呈现铬黑T的纯蓝色。

2、仪器与试剂

一般玻璃仪器

0.01mol/lEDTA标准溶液

0.5%铬黑T指示剂

PH=10氨-氯化铵缓冲溶液

3、测定方法

用量筒量取均匀水样100ml于250ml三角烧瓶中，加入5mlPH=10的氨-氯化铵缓冲溶液，0.5%的铬黑T指示剂6滴，立即用0.01mol/l的EDTA标准溶液滴定，至溶液由红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的用量。

4、计算

总硬度（CaCO3㎎/l）=f*V1*C*1000*100/V

试中：V1：消耗EDTA的毫升数

C：EDTA浓度mol/l

V：所取水样的体积

100：每毫摩尔碳酸钙的毫克数

f：0.01mol的EDTA溶液系数

三、总碱度的测定

1、方法原理

总碱度包括碳酸盐碱度，重碳酸盐碱度，氢氧化物碱度及不挥发性弱酸盐碱度等。均可用酸碱滴定法测定。

2、仪器与试剂

一般玻璃仪器

0.1N硫酸标准溶液

甲基红溴甲酚绿混合指示剂

3、测定方法

用量筒量取均匀水样100ml于250ml三角烧瓶中，加入10滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂，用0.1N硫酸标准溶液滴定至由绿色变为灰紫色为终点，记录消耗硫酸标准溶液的用量。

4、计算

总碱度（CaCO3㎎/l）= f*V1*C*1000*50/V

试中：V1：消耗EDTA的毫升数

C：硫酸的浓度mol/l

V：所取水样的体积

50：每毫克当量碳酸钙的毫克数

f：0.1mol的硫酸溶液系数

注意事项：

①络合反应过程滴定速度不能过快也不能过慢，因为络合物不稳定，滴定速度对反映

的终点影响比较大。

②反应溶液的PH值也是影响因素之一。

③加入铬黑T指示剂之后要立刻滴定。

④注意观察突变点。

⑤测定总碱度的指示剂也可以用甲基橙指示剂，红色变为橙色为终点。

四、氯离子含量的测定

1、方法原理

利用银离子和氯离子生成白色氯化银沉淀，以铬酸钾为指示剂来测定氯离子。当氯离子全部与银离子生成氯化银沉淀后，过量的银离子就与铬酸根离子，生成红褐色铬酸银沉淀，以指示终点达到。

2、仪器与试剂

一般玻璃仪器

10%铬酸钾指示剂

0.05N硝酸银标准溶液

3、测定方法

用移液管吸取均匀水样100ml于三角烧瓶中，加入10滴10%铬酸钾指示剂，用0.05N 的硝酸银标准溶液滴定至黄中带有红光即为终点，记录消耗硝酸银标准溶液的用量。同时做空白试验，并记录消耗硝酸银的用量。

4、计算

氯离子（mg/l）=35.45*（V1-V2）*N*f*1000/V

试中：V1：试样消耗硝酸银的体积

V2：空白试验消耗硝酸银的体积

V：所取试样的体积

N：硝酸银标准溶液的当量浓度

f：0.05N硝酸银的溶液系数

35.45：每毫克当量氯离子的毫克数

五、总固体物的测定

1、仪器

烘箱和电炉

2、测定方法

用容量瓶取摇匀试样100ml，倒入150ml恒重过的烧杯中，在电炉上蒸发至干涸，移入烘箱中，在105℃的烘箱中烘至恒重。取出后在干燥器中冷却至室温称重。

3、计算

总固体物（mg/l）=(M-M。)*1000*1000/V

试中：M:总固体物与恒重烧杯的质量

M。：恒重烧杯的质量

V:所取水样的体积

六、铁含量的测定

1、方法原理

用硝酸将低价铁氧化成高价铁，再加硫氰酸钾溶液使产生红色，颜色深浅与铁的含量成正比。

2、仪器与试剂

一般玻璃仪器

盐酸分析纯

硫酸分析纯

硝酸分析纯

10%硫氰酸钾

铁标准溶液T=0.01mg/ml

3、测定方法

用100ml容量瓶量取水样，置于200ml烧杯中，加入浓硫酸5ml，加热煮沸，使气蒸发至60ml左右，加入2ml浓盐酸和1ml浓硝酸，煮沸5分钟。冷却后移入100ml比色管中，加入10ml10%硫氰酸钾显色后，用蒸馏水稀释至刻度同时做空白试验。用1ml=0.01mg的铁标准溶液滴定空白至与试样颜色相同。记录铁标准溶液的用量。

4、计算

铁总量（mg/l）=V1*T*1000/V

试中：V1：滴定空白消耗铁标准溶液的体积

V：所取水样的体积

T：铁标准溶液的滴定度

注意事项

①配制铁标准溶液室加入1:6的硝酸是为了防止溶液出现浑浊，同时起助溶作用。

②比色时，比色管倾斜45℃看液体的颜色对比。

③加入浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸是为了保证溶液中的铁离子是三价的。

④空白稀释时要留少量的体积，以保证滴定后溶液量不会超出刻度线。

⑤量取水样时先将5ml的浓硫酸加入到100ml的容量瓶中，以防止二价铁离子吸附在瓶壁。

⑥微量滴定管使用前要先排气泡，再用铁标准溶液润洗2-3次。

七、硫酸根含量的测定

1、方法原理

在盐酸溶液中，硫酸根离子与氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀，经过滤，灼烧后称重，换算出硫酸根离子的含量。反应式如下：

Ba2++SO42-=BaSO4↓（白色沉淀）

2、仪器与试剂

高温炉电炉盐酸10%氯化钡溶液

3、测定方法

取均匀的的水样250ml于500ml烧杯中，加入3ml浓盐酸，置于电炉上，蒸发至100ml 左右，徐徐加入10%氯化钡溶液10ml，边加边搅拌，继续加热微沸数分钟，静止四小时后，用定量滤纸过滤，沉淀用热水洗至无氯根（用硝酸银检验），连同滤纸一起放入恒重坩埚中，移入800℃高温炉中，灼烧至恒重，取出在干燥器皿中冷却、称重

4、计算

硫酸根离子（mg/l）=0.4115*m*1000*1000/V

式中：m：硫酸钡质量g

V：所取水样的体积ml

0.4115：硫酸钠换算为硫酸根的系数

八、二氧化硅含量的测定

1、仪器与试剂

高温炉电炉盐酸1：1