雷公藤甲素的提取方法总结

雷公藤甲素的提取方法总结

1 雷公藤甲素简介

雷公藤甲素（Triptolide, TPL）又称雷公藤内酯、雷公藤内酯醇，是从卫矛

科植物雷公藤的根、叶、花及果实中提取的一种环氧二萜内酯化合物，与雷公

藤碱、雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤春碱、雷公藤增碱和雷公藤明碱等生

物碱构成了雷公藤提取物的主要活性成分，白色针状晶体，难溶于水，易溶于

甲醇、二甲基亚砜、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿等。

CAS #38748-32-2

分子式：C20H24O6

分子量：360.4

保存: -20℃

2 雷公藤及雷公藤甲素价格

雷公藤8-10元/kg；

雷公藤提取物5000-9000/g，雷公藤甲素含量不同价格不同；

雷公藤甲素对照品800元/20mg（国产）

2380元/10mg（进口）

3 雷公藤提取分离方法

3.1 回流法萃取

药材粉末加入95%乙醇或石油醚加热回流提取三次，提取液回收溶剂得浸膏，浸膏用氯仿或者乙酸乙酯萃取，雷公藤甲素提取率0.00099%。

3.2 水提醇沉

药材粉末加水回流提取，提取液加乙醇沉淀除杂质，回收乙醇得水溶液用

乙酸乙酯萃取，得到粗总萜提取物。

3.3 超临界萃取

雷公藤生药粉末，按1.0 mL /g 生药的比例加入乙醇作为夹带剂，混合均匀，将混合好的物料装入萃取釜中。通过往复泵把二氧化碳加入到萃取釜中，使萃

取釜的压力达到 30 MPa，温度40 ℃，维持 1 h。收集物在40−50℃条件下，除

去夹带剂乙醇溶液，并把得到的浸膏在真空干燥箱中充分干燥。使用超临界

CO2萃取技术提取雷公藤有效成分，甲素的得率为0.00115-0.00168 %。

3.4 液-液三相萃取柱层析

采用乙醇回流提取雷公藤粉末后，在乙醇和磷酸二氢钠水溶液刚好出现两

相时用乙酸乙酯/石油醚（V/V）为2∶8的体系做萃取剂来萃取雷公藤甲素。乙

酸乙酯萃取乳化很严重，且得到的浸膏杂质多，不利于后续处理。此法改善了

乙酸乙酯萃取的不足。粗提浸膏进行硅胶柱层析，采用乙酸乙酯及石油醚洗脱，

流出液浓缩，反复重结晶得雷公藤甲素。其纯度达到98.2%，且收率约为

0.00055%。

3.5 酸沉−碱化分离

一个美国专利提出了新的分离思路，主要是采用一些无机碱和无机酸对样品进行洗涤，除去一些酸类碱类物质，此外也除去了大部分水溶性物质，最后通过环己烷的洗涤，除去一些脂溶性的杂质，得到杂质相对较少的原料上柱分离。

取超临界提取物，无水乙醇溶解，加 0.1 %盐酸静置，抽滤，不溶物真空干燥，得到雷公藤红素粗品，滤液加 5 %NaOH 溶液调节 pH 到 8，静置，抽滤，真空干燥不溶物，得到白色粉末状沉淀，滤液用乙酸乙酯按体积比 1:1 萃取三次，合并乙酸乙酯萃取液，旋转蒸发回收乙酸乙酯，并经真空干燥后得含有甲素的乙酸乙酯浸膏。超临界提取物在经过酸沉−碱化−乙酸乙酯萃取分离工艺之后，红素酸沉浸膏中检测不到甲素成分；甲素乙酸乙酯浸膏中也检测不到红素成分，这说明该工艺有较好的分离效果，基本能实现红素与甲素的完全分离。甲素保留率在 94 %左右。

4 小结

雷公藤甲素在中药雷公藤中含量较低，提取大致分为三部分。首先进行药材粗提，将雷公藤粉末回流提取或超临界萃取得到浸膏；再采用液-液三相萃取法或者酸沉−碱化法进行雷公藤甲素富集；最后将富集后的浸膏进行柱层析，洗脱液浓缩后反复重结晶得到雷公藤甲素。