雷公藤甲素的提取方法总结
雷公藤甲素 分离纯化技术
雷公藤甲素,又叫雷公藤内酯醇,雷公藤是一个有着悠久历史、广泛应用的中药。
雷公藤甲素(Triptolide, TPL)是雷公藤的主要活性成分之一,具有抗炎及免疫抑制作用。
分子式:C20H24O6,分子量:360.4,难溶于水,易溶于甲醇、二甲基亚砜、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿等。
2012年10月,美国明尼苏达大学研究人员研究发现,小鼠模型显示雷公藤甲素对治疗胰腺癌有效。
研究人员于是对雷公藤甲素进行加工,最终得到一种水溶性、注射用
新药明尼甲素,该药对杀灭肿瘤细胞及缩小肿瘤效果极佳, 无疑为胰腺癌患者带来了新希望。
雷公藤甲素提取分离纯化新方法:
道地药材雷公藤粉碎过筛100目,甲醇/乙醇浸提3遍,减压浓缩蒸除溶剂,乙腈盐水相萃取,浓缩,三氯甲烷萃取,浓缩,SKS-30-200氧化铝层析氯仿甲醇系分离, SKS -10-4300硅胶层析得雷公藤甲素纯度大于98%。
博纳生物开发的SKP-10-450 可以用于雷公藤甲素相关衍生物的的分离纯化,产品纯度达到99%以上。
本工艺属济南博纳生物技术有限公司所有,如需了解详细内容请联系我们。
雷公藤红素提取来源及萃取方法的研究
雷公藤红素提取来源及萃取方法的研究摘要:雷公藤红素是一种红色结晶粉末,是雷公藤多苷片等治疗类风湿疾病药物的主要成分,具有抗氧化,抗癌症新生血管生成以及抗类风湿作用等,是值得关注的天然活性产物。
本文首先介绍了雷公藤红素的药理作用,然后介绍了其提取来源和萃取方法,旨在通过对比得出雷公藤红素萃取的最佳方法。
关键词:雷公藤红素;提取;萃取一、雷公藤红素简介雷公藤是一种卫矛科雷公藤属植物,也是我国传统的中药材之一,常用于治疗类风湿性关节炎、肾病综合征、系统性红斑狼疮,并被广泛用作民间药物。
雷公藤红素是从雷公藤根皮部提取的一种醌甲氧基三萜化合物。
近年来,越来越多的报道显示雷公藤红素在体内和体外对多种癌细胞模型具有抗肿瘤活性,其中包括胃癌、肝癌、肾癌、非小细胞肺癌、结肠癌、胶质瘤和神经质瘤等。
雷公藤红素的单独或联合用药通过诱导细胞凋亡和自噬、诱导细胞周期停止、抗转移和抗肿瘤血管生成作用、抗炎症作用和抗氧化作用来抑制癌症的生物学进展。
然而,雷公藤红素的口服生物利用度较低,主要是因为其水溶性较差。
此外,使用高剂量的雷公藤红素与多种副作用相关,包括腹泻、头痛、恶心和不孕等。
二、雷公藤红素的药理作用雷公藤红素是一种天然的木栓烷型五坏三萜,为卫矛科植物雷公藤的有效活性成分之一,具有多种药理活性,是目前广受关注的热点天然产物。
雷公藤红素还具有抗类风湿性关节炎、抗肿瘤、抗氧化、神经元保护、降血糖等药理活性。
1. 抗炎及免疫抑制作用研究证明,雷公藤红素具有免疫调节和抗炎作用。
雷公藤内酯治疗可降低TNF-α诱导的磷酸化JNK的表达,减少RAFLS的迁移,还可能参与抑制TLR4诱导的NF-κB/IL-1β免疫通路,抑制NF-κB/TNF-α/VCAM-1炎症通路,调节TGF-β1/α-SMA/波形纤维化通路,从而对类风湿关节炎,扩张性心肌病起到治疗作用。
雷公藤作为免疫抑制剂广泛应用于临床,对治疗类风湿关节炎、系统性红斑狼疮、过敏性紫癜、肾小球疾病、白塞病等自身免疫性疾病具有良好疗效。
雷公藤甲素结构优化及生物活性研究进展
雷公藤甲素结构优化及生物活性研究进展1. 雷公藤甲素的化学结构及合成方法研究进展雷公藤甲素(Tripterygium glycoside,TGT)是雷公藤中的主要活性成分,具有广泛的生物活性,如抗炎、镇痛、免疫抑制等。
对雷公藤甲素的化学结构及合成方法的研究取得了显著进展。
雷公藤甲素的化学名为三萜类化合物,其结构中含有一个环丙烯基和一个五元环骨架。
目前已经报道了多个雷公藤甲素的同分异构体,如雷公藤甲素A、B、C等。
这些同分异构体的理化性质和生物活性存在一定差异,因此对其进行深入研究具有重要意义。
雷公藤甲素的合成方法主要包括天然提取法和化学合成法,天然提取法主要通过从雷公藤中提取粗提物,再经过分离纯化得到雷公藤甲素。
化学合成法则是通过设计和合成新的化合物,再通过结构鉴定或活性测试筛选出目标化合物。
针对雷公藤甲素的合成方法研究取得了一系列重要进展,如利用微生物来源的酶催化合成、有机合成等。
雷公藤甲素具有显著的抗炎作用,能够抑制多种炎症细胞因子的产生,如白细胞介素1(IL、肿瘤坏死因子(TNF)等。
雷公藤甲素还能抑制炎症过程中的前列腺素E2(PGE的生成,从而减轻炎症反应。
雷公藤甲素具有良好的镇痛作用,能够减轻多种疼痛模型动物的疼痛反应。
雷公藤甲素通过阻断疼痛信号传导途径中的离子通道和神经递质释放,发挥镇痛作用。
雷公藤甲素具有显著的免疫抑制作用,能够降低多种免疫细胞的活性,如巨噬细胞、树突状细胞等。
雷公藤甲素还能抑制免疫细胞的增殖和分化,从而调节免疫功能。
随着对雷公藤甲素化学结构及其合成方法研究的不断深入,其生物活性也得到了更为全面和深入的认识。
有望通过优化雷公藤甲素的结构和合成方法,进一步提高其生物活性,为临床治疗提供更多选择。
1.1 雷公藤甲素的化学结构雷公藤甲素(Triptolide)是雷公藤中的主要活性成分,具有显著的抗炎、镇痛、免疫抑制等生物活性。
其化学名为3,4二羟基苯甲醛7,10二酮2,6二醇,分子式为C15H18O9。
雷公藤红素生产工艺
雷公藤红素生产工艺
雷公藤红素是一种生物碱类化合物,具有广泛的药用价值。
目前,雷
公藤红素的生产工艺已经得到了不断改进和优化,从而实现了高效率、高产量、低成本的生产。
以下是对雷公藤红素生产工艺的简要介绍。
一、原料准备
雷公藤红素生产的原料主要是雷公藤根皮,需经过粉碎、筛选等处理,去除杂质和根茎。
二、提取醇沉
经过原料的加工和处理后,首先要进行提取醇沉,利用乙醇等有机溶
剂将雷公藤根皮中的生物碱类化合物溶解并进行分离。
此过程一般采
用光谱分析和色谱分离技术,确保提取物中有较高含量的雷公藤红素。
三、精制再结晶
提取物经过过滤、干燥等处理后,还要进行精制再结晶,以提高雷公
藤红素的纯度。
此过程一般采用醋酸类有机溶剂进行结晶,将精制产
品从提取物中分离出来。
四、加工制成
经过精制再结晶的提取物,还要进行粉碎和颗粒化处理,制成可用于
制剂和药品制造的原料。
总体来说,雷公藤红素的生产工艺具有一定的复杂性和技术含量,需
要专业生产厂家具备一定的技术力量和设备条件。
但不论从原料准备
到提取、精制以及加工制成的整个过程,都需要严格控制质量,确保
生产出的产品的质量和效益,才能满足药品制造领域中的应用需求。
总之,雷公藤红素的生产工艺与成本、收益等因素密切相关,需要生
产厂家进行严格的过程控制和质量管理,以确保高效、高质量的生产。
同时,与此相关的还应有完整的配套生产线和设备,以及专业的技术
和人员,为生产企业提供可靠的技术和服务支持,促进行业的快速发
展和成熟。
液_液三相萃取法分离纯化雷公藤甲素
第36卷第3期2011年6月广西大学学报:自然科学版Journal of Guangxi University :Nat Sci Ed Vol.36No.3June 2011收稿日期:2011-04-02;修订日期:2011-04-15基金项目:广西自然科学基金项目重点项目(2011GXNSFD018016);广西科学研究与技术开发计划项目(0992003A -14)通讯联系人:韦万兴(1963-),男,广西隆安人,广西大学教授;E-mail :wxwei@gxu.edu.cn 。
文章编号:1001-7445(2011)03-0496-04液-液三相萃取法分离纯化雷公藤甲素肖世基1,韦万兴1,刘志平1,2,周敏1,卓家雄1,陈松1,刘力恒3(1.广西大学化学化工学院,广西南宁530004;2.广西师范学院化学与生命科学学院,广西南宁530001;3.玉林师范学院化学与生物系,广西玉林537000)摘要:为了克服传统溶剂萃取法的缺点,达到从雷公藤中分离富集雷公藤甲素的目的,利用磷酸二氢钠水溶液-乙醇-水不溶性有机溶剂液-液三相萃取方法,从雷公藤提取物中富集得到含雷公藤甲素的有效部位,经过简单柱色谱分离和重结晶得到雷公藤甲素(triptolide )。
雷公藤甲素的收率约为0.00055%,纯度达98.2%。
这为分离富集雷公藤甲素提供了一种新的方法。
关键词:雷公藤;雷公藤甲素;液-液三相萃取;分离;二萜中图分类号:O629.61文献标识码:AIsoltion of triptolide from Triptergium wilfordii Hook .f .by liquid-liquid three-phase extraction combiningcolumn chromatographyXIAO Shi-ji 1,WEI Wan-xing 1,LIU Zhi-ping 1,2,ZHOU Min 1,ZHUO Jia-xiong 1,CHEN Song 1,LIU Li-heng 3(1.College of Chemistry and Chemical Engineering ,Guangxi University ,Nanning 530004,China ;2.College of Chemistry and Life Science ,Guangxi Teachers Education University ,Nanning 530001,China ;3.Chemistry and Biology department ,Yulin Normal University ,Yulin 537000,China )Abstract :In order to overcome the shortcomings of traditional solvent extraction ,attain the goal ofisolation of triptolide from Triptergium wilfordii Hook.f.Liquid-liquid three-phase extraction wasapplied to partition fractions from extraction of Triptergium wilfordii Hook.f.to obtain an enrichedtriptolide fraction.Then this enriched fraction was subject to column chromatography and recrystalli-zation to harvest triptolide.The yield and purity of the triptolide were 0.00055%and 98.2%,re-spectively.This work provide a new method for separation of triptolide from Triptergium wilfordiiHook.f.Key words :Triptergyium wilfordii Hook.f.;triptolide ;liquid-liquid three-phase extraction ;isola-tion ;diterpenes雷公藤(Triptergium wilfordii Hook.f.)系卫矛科雷公藤属一年生藤本植物,为我国传统中草药。
超声提取雷公藤中雷公藤甲素的提取工艺研究
1 . 1 实验材 料
. 1 . 1 药材与试剂 雷公藤粉末 ( 福建泰宁县汉堂 茎 。雷公藤作为传统 的中药材 , 在《 神农本草经》 和 1 《 本草纲 目》 中早有记载… 。 雷公藤甲素( t r i p t o l i d e ) 又 生 物制 药股 份 有 限公 司 , 批号 : 2 0 1 1 1 1 0 1 ) , 雷公 藤 甲
化合物 _ 2 ] , 是 雷 公 藤 的 主要 有 效 成 分 , 具有抗炎 、 免 疫抑制 、 抗生育 、 抗 肿 瘤 和 白血 病 等 多种 药 理 作 用 ,
中药制剂 3 - 程与技术
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… … ~
弗离 隧学称
2 01 4年 第 1 5卷 第 3期
超声提取雷公藤中雷公藤 甲素的提取工艺研究
张 璐, 史 国富
( 山西省医药与生命科学研究院 , 山西 太原 0 3 0 0 0 6 )
e x p e r i me n t me t h o d wa s u s e d a n d t r i p t o l i d e c o n t e n t a s a n i n d i c a t o r wa s d e t e r mi n e d b y HP L C. Re s u l t s : T h e o p t i ma l e x t r a c t i o n
p r o c e s s o f t r i p t o l i d e we r e a s f o l l o ws : e t h y 1 a c e t a t e a s e x t r a c t i o n s o l v e n t , p h a ma r c e u t i c a l r a t i o 1 : 1 5 , e x t r a c t i o n t i me 6 0 mi n .
千金藤素的提取原理
千金藤素的提取原理
千金藤素的提取原理是通过将千金藤(Tripterygium wilfordii Hook. f.)的根、根皮等部位进行研磨、提取和精制,得到含有千金藤素成分的提取物。
千金藤素是千金藤植物中的一种有效成分,也称为雷公藤素、雷公藤酮、雷公藤内酯等。
其化学结构是3-苄基呋喃-4-酮,是一种含有呋喃环和酮基的有机化合物。
千金藤素具有抗炎、免疫抑制、抗肿瘤等多种药理活性。
千金藤素的提取过程通常包括以下几个步骤:
1. 采集千金藤植物的根、根皮等部位,并进行研磨成粉末状。
2. 使用适当的溶剂(如乙醇、乙醚等)进行提取,将千金藤粉末与溶剂进行浸泡、浸出,使千金藤素成分溶解在溶剂中。
3. 过滤提取液,去除杂质和固体残渣。
4. 对提取液进行浓缩,通常使用蒸馏、蒸发等方法,去除多余的溶剂,得到千金藤素的浓缩液。
5. 对浓缩液进行精制处理,如再结晶、萃取或纯化等,进一步提高千金藤素的纯度和活性。
最终,经过以上步骤,可以得到含有较高纯度的千金藤素提取物,可用于药物制剂的制备和临床应用。
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雷公藤甲素的提取方法总结
1 雷公藤甲素简介
雷公藤甲素(Triptolide, TPL)又称雷公藤内酯、雷公藤内酯醇,是从卫矛
科植物雷公藤的根、叶、花及果实中提取的一种环氧二萜内酯化合物,与雷公
藤碱、雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤春碱、雷公藤增碱和雷公藤明碱等生
物碱构成了雷公藤提取物的主要活性成分,白色针状晶体,难溶于水,易溶于
甲醇、二甲基亚砜、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿等。
CAS #38748-32-2
分子式:C20H24O6
分子量:360.4
保存: -20℃
2 雷公藤及雷公藤甲素价格
雷公藤8-10元/kg;
雷公藤提取物5000-9000/g,雷公藤甲素含量不同价格不同;
雷公藤甲素对照品800元/20mg(国产)
2380元/10mg(进口)
3 雷公藤提取分离方法
3.1 回流法萃取
药材粉末加入95%乙醇或石油醚加热回流提取三次,提取液回收溶剂得浸膏,浸膏用氯仿或者乙酸乙酯萃取,雷公藤甲素提取率0.00099%。
3.2 水提醇沉
药材粉末加水回流提取,提取液加乙醇沉淀除杂质,回收乙醇得水溶液用
乙酸乙酯萃取,得到粗总萜提取物。
3.3 超临界萃取
雷公藤生药粉末,按1.0 mL /g 生药的比例加入乙醇作为夹带剂,混合均匀,将混合好的物料装入萃取釜中。
通过往复泵把二氧化碳加入到萃取釜中,使萃
取釜的压力达到 30 MPa,温度40 ℃,维持 1 h。
收集物在40−50℃条件下,除
去夹带剂乙醇溶液,并把得到的浸膏在真空干燥箱中充分干燥。
使用超临界
CO2萃取技术提取雷公藤有效成分,甲素的得率为0.00115-0.00168 %。
3.4 液-液三相萃取柱层析
采用乙醇回流提取雷公藤粉末后,在乙醇和磷酸二氢钠水溶液刚好出现两
相时用乙酸乙酯/石油醚(V/V)为2∶8的体系做萃取剂来萃取雷公藤甲素。
乙
酸乙酯萃取乳化很严重,且得到的浸膏杂质多,不利于后续处理。
此法改善了
乙酸乙酯萃取的不足。
粗提浸膏进行硅胶柱层析,采用乙酸乙酯及石油醚洗脱,
流出液浓缩,反复重结晶得雷公藤甲素。
其纯度达到98.2%,且收率约为
0.00055%。
3.5 酸沉−碱化分离
一个美国专利提出了新的分离思路,主要是采用一些无机碱和无机酸对样品进行洗涤,除去一些酸类碱类物质,此外也除去了大部分水溶性物质,最后通过环己烷的洗涤,除去一些脂溶性的杂质,得到杂质相对较少的原料上柱分离。
取超临界提取物,无水乙醇溶解,加 0.1 %盐酸静置,抽滤,不溶物真空干燥,得到雷公藤红素粗品,滤液加 5 %NaOH 溶液调节 pH 到 8,静置,抽滤,真空干燥不溶物,得到白色粉末状沉淀,滤液用乙酸乙酯按体积比 1:1 萃取三次,合并乙酸乙酯萃取液,旋转蒸发回收乙酸乙酯,并经真空干燥后得含有甲素的乙酸乙酯浸膏。
超临界提取物在经过酸沉−碱化−乙酸乙酯萃取分离工艺之后,红素酸沉浸膏中检测不到甲素成分;甲素乙酸乙酯浸膏中也检测不到红素成分,这说明该工艺有较好的分离效果,基本能实现红素与甲素的完全分离。
甲素保留率在 94 %左右。
4 小结
雷公藤甲素在中药雷公藤中含量较低,提取大致分为三部分。
首先进行药材粗提,将雷公藤粉末回流提取或超临界萃取得到浸膏;再采用液-液三相萃取法或者酸沉−碱化法进行雷公藤甲素富集;最后将富集后的浸膏进行柱层析,洗脱液浓缩后反复重结晶得到雷公藤甲素。