乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定(一)讲解

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高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量

药学实践杂志
ｌ３４

２０１３年３月２５日第３１卷第２期
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＰｒａｃｔｉｃｅ，Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．２，Ｍａｒｃｈ２５，２０１３
ｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｉｎｂａｓｅｌｉｎｅ．ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｗａｓ１１．５５～４６２．０Ｉｘｇ／ｍｌｆｏｒｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄａｎｄ５．２６５～２１０．６ｌ￣ｇ／ｍｌｏｒｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄ．
Ｂｅｎｔｈ．ＭｅｔｈｏｄｓＨＰＬＣ — ＤＡＤｗａｓｕｓｅｄ；ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓＡｇｉｌｅｎｔＨＣ１８（４．６ｍｍ ×２５０ｍｍ，５Ｉｘｍ）；ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓＡ：０．１％（ｖ／ｖ）
ＨＰＬＣ
ＳＨＩＨｏｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈａｎｇｈａｉＭｉｎｈａｎｇＷｕｊｉｎｇＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００４０１，Ｃｈｉｎａ）
者分别在１１．５５～４６２．０、５．２６５～２１０．６ｐ￣ｇ／ｍｌ，呈良好的线性关系，日内、日间精密度均小于５％（ｎ＝３），平均回收率分别为

高效液相色谱法测定牛白藤中齐墩果酸和熊果酸含量

高效液相色谱法测定牛白藤中齐墩果酸和熊果酸含量
沈守仁;陈少锋
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2012(28)20
【摘要】目的建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定牛白藤药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法色谱柱为Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1％磷酸(80:20),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm.结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.0910～0.9100 μg(r=0.999 8)和0.084 6～0.821 8 μg(r=0.999 7)呈良好线性关系,二者平均加样回收率分别为99.91％、98.38％,相对标准偏差(RSD)分别为2.5％、2.2％.结论高效液相色谱法简便、准确、可靠,可用于牛白藤的质量控制.
【总页数】2页(P3067-3068)
【作者】沈守仁;陈少锋
【作者单位】广西壮族自治区民族医药研究院,广西南宁530001
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定芍药中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 周春华;吕三三;张莹;胡玥;陶俊
2.高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量 [J], 丁家欣;
张秋海;李先端;李淑莉;刘泓
3.高效液相色谱法测定中草药中齐墩果酸熊果酸含量的应用进展 [J], 周先明;吕美红
4.高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量 [J], 施红
5.高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量 [J], 刘毅;金传山;许甜甜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

资木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

资木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定【摘要】目的建立以RP-HPLC法测定资木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。

方法色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液(90∶10)，流速0.57 ml・min-1，检测波长210 nm。

结果齐墩果酸和熊果酸进样浓度分别在6.4～256.0 μg・ml-1和6.32～252.8 μg・ml-1范围内具有良好的线型关系，r分别为0.999 6和0.999 9，平均加样回收率分别为97.4%和96.7%，RSD分别为2.6%和2.2%(n=6)。

结论该方法简便、准确、重现性好，可用于控制资木瓜的质量。

【关键词】高效液相色谱法;资木瓜;齐墩果酸;熊果酸木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa (Sweet)Nakai的干燥近成熟果实，中医认为具有平肝舒筋，和胃化湿等功效，用于湿痹拘挛，腰膝关节酸重疼痛，吐泻转筋，脚气水肿[1]。

资木瓜因主产于湖北长阳资丘而得名，与浙江淳木瓜、安徽宣城木瓜齐名，同为皱皮木瓜三大道地药材，是鄂西南特有的一种道地中药材，主要分布在恩施土家族苗族自治州以及宜昌市的长阳、五峰县一带。

木瓜中含有的齐墩果酸和熊果酸具有抗癌、提高免疫力、降血脂和降血糖等功效[2]。

本文建立了RP-HPLC法测定资木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法，为资木瓜的质量控制提供依据。

1仪器与材料1.1 仪器Agilent1100高效液相色谱仪(美国安捷伦)，含在线脱气机、四元梯度泵、自动进样器、紫外检测器、化学工作站;CPA124S型电子天平(德国赛多利斯);CQ-80型超声波清洗机。

1.2 试药齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110709-200505);熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110742-200516);甲醇为色谱纯，注射用水(四川科伦药业股份有限公司，批号：H090519)，其余试剂均为分析纯;资木瓜分别采自湖北省宣恩县长潭河侗族乡易家坪村和湖北省长阳县资丘镇水帘村。

高效液相色谱法同时测定二至丸中齐墩果酸和熊果酸的含量

测定成分齐墩果酸
熊果酸
表 1 二至丸中齐墩果酸、熊果酸加样回收率（n＝9）
样品中含量／ mg
加入量／ mg
测得量／ mg
回收率／%
2.0
4.402
101.9
2.357
2.0
4.369
100.5
2.0
4.383
101.1
2.5
4.899
101.8
2.357
2.5
4.925
102.9
11.770
6.249
10
0.5014
11.668
6.269
平均含量
11.794
6.239
3讨论 3.1 流动相及流速的确定是基于齐墩果酸和熊果酸是同分异构体，两者不易分离，根据文献报道曾采用乙腈－水作为流动相，发现分离效果不好，后改用甲醇－水作为流动相，并考察了（90∶10；88∶ 12；85∶15；80∶20）多种比例和（1 mL ／ min；0.8 mL ／ min；0.5 mL ／ min）多个流速，发现甲醇比例过大或流速过大，则分离效果不好，甲醇比例或流速过小，出峰时间较长。经试验用甲醇－水（87∶13）作流动相，流速为 0.7 mL ／ min 时，分离效果最佳。 3.2 HPLC 法检测齐墩果酸和熊果酸的含量，采
用紫外检测器时，需正确选择波长。检测波长太小，溶剂系统的截止波长接近检测波长，造成基线噪音大，平衡基线所需时间长，流动相的本底吸收高，从而影响组分的检测；检测波长太大，齐墩果酸和熊果酸的吸收值太低，响应因子小，同样影响组分的检测。因此，HPLC 法检测齐墩果酸和熊果酸含量时，选择 210 nm 作为检测波长较适宜。 3.3 所建立的方法具有简便，快速，结果准确，可靠等优点，同时也可用于制备工艺的的控制，可用于该样品的分析。

高效液相色谱法同时测定香青兰中熊果酸和齐墩果酸含量

高效液相色谱法同时测定香青兰中熊果酸和齐墩果酸含量李频【摘要】目的:建立药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸HPLC含量同时测定方法.方法:ZORBAXC18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),检测波长:220nm,流速:0.6mL/min,柱温:25℃,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.04:0.08).结果:所测成分熊果酸进样量在0.1017μg～2.5425μg(r=0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸进样量在0.3063μg～7.6575μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系.加样回收率分别是98.07％ (RSD=0.66％)和99.41％(RSD=1.02％).结论:本文所采取的方法准确可靠,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量的同时测定.【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】3页(P622-624)【关键词】熊果酸/中药分析化学;齐墩果酸/中药分析化学;色谱法,高压液相;香青兰【作者】李频【作者单位】四川自贡市中医医院药剂科自贡643010【正文语种】中文【中图分类】R283主题词熊果酸/中药分析化学齐墩果酸/中药分析化学色谱法, 高压液相@香青兰香青兰为唇形科植物香青兰的干燥地上部分[1]，维吾尔名为巴德兰吉布牙香青兰[2](Dracocephslum moldavicae L.)，是维吾尔族、蒙古族习用药材，属于豆属豆科菜一年生草本，茎叶带有芳香味[3]。

香青兰有安神补脑、暖胃养肝、止喘镇咳等作用，一般用于心脏性的脑病、高血压引起的头昏、气管炎等，《后续医典》中治疗肝热的七味清肝红花散中就加有此味药材，其对胃出血也有良好治疗效果，在《蒙医药方汇编》记载中七味松石散就加有此药治疗胃出血。

近些年有学者研究发现此药中含有许多化合物如：黄酮类、氨基酸、木脂素类、萜类、黄酮醇类等[4-6]。

虽香青兰在中药治疗中使用广泛，近些年有不少学者对其有进一步研究，但目前对其含量测定方面报导特别是同时测定的报导并不多见。

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量发表时间：2015-03-25T17:18:52.290Z 来源：《医药前沿》2014年第31期供稿作者：谢俊梅[导读] 自制的利器盒完全符合《医疗废物专用包装物、容器标准及警示标识规定》的要求，按医疗废物集中收集处理，临床使用效果满意。

谢俊梅（从化市食品药品检验所广东广州 510900）【摘要】目的研究多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法，观察齐墩果酸和熊果酸在中药材中的存在形式。

方法采用高效液相色谱法对多种中药中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定，色谱柱Shim-packCLC-ODS，检测的波长在220nm处，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温为25℃。

结果齐墩果酸和熊果酸的平均回收率均为102%，RSD均小于2.3%。

结论齐墩果酸和熊果酸在中药中的含量测定可以用高效液相色谱法，该方法具有简单、准确的特点，可以推广应用。

【关键词】高效液相色谱法中药齐墩果酸熊果酸含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）31-0322-02据有关文献报道显示，多使用比色或薄层扫描的方法对齐墩果酸和熊果酸在中药材中含量进行检测[1]。

高效液相色谱法（HPLC）在经典液相色谱法的基础上引入了气相色谱理论而迅速发展起来的[2]。

与经典液相色谱法比较，高效液相色谱法的优点是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但是由于其容易引起高阻力，流动相需要用高压输送，故又称高压液相色谱法[3]。

本研究应用高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量，先报道如下。

1 试剂与仪器1.1试剂中药材：连翘、泽兰、山楂、女贞子、白花蛇舌草、毛冬青、夏枯草、枇杷叶等购于广州药材公司。

熊果酸对照品、齐墩果酸对照品来源：中国药品生物制品检定所，甲醇为色谱纯、水为超纯水。

1.2仪器仪器：高效液相色谱仪；纯水器；高效液相色谱柱；高效液相色谱工作站；紫外检测器；电子天平2 色谱条件色谱柱Shim-packCLC-ODS180mmX4.6mm，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温25℃，检测的波长在220nm。

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量赵淑红;高亦珑;马学琴;杨美玲【摘要】目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶ 20%);检测波长210 nm,流速0.8ml/min,柱温25 ℃.结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36 μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%).金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437.结论HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定.%Objective To establish a HPLC method for simultaneously determining contents of oleanolic acid and ursolic acid in leaves and stems of Sambucus canadensis Aurea. Methods Ursolic acid and oleanolic acid were separated and analyzed on Thermo ODS2HYPERSIL ( 250 mm ×4. 6 mm,5 μm ) with methanol - 0. 4％ orthophosphoric acid water( 80％∶ 20％ )as mohile phase at a flow rate of 0. 8 ml/min. UV detection was 210 nm and the column temperature was 25 ℃ . Results An recovery rate was 98. 50％ with a RSD of 3. 03％ in the range of 12. 17 - 243. 36μg/ml( r =0. 999 9 )for oleanolic acid. An average recovery was 99. 49％ with a RSD of 1. 37％ in the range of 3. 25 - 64. 92μg/ml( r =0. 999 8 )for ursolic acid. The contents of oleanolic acid in the stem and leaves were 1. 485 mg/g and 0. 636 mg/g, respectively. The ursolic acid in the stem and leaves were 0. 348 mg/g and 0. 437 mg/g. Conclusion This is asimple,convenient.accurate and reliahle method, and can be used to determine the contents of oleanolic acid and ursolic acid in Sambucus canadensis Aurea.【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2011(042)003【总页数】4页(P207-210)【关键词】金叶接骨木;齐墩果酸;熊果酸;高效液相色谱法【作者】赵淑红;高亦珑;马学琴;杨美玲【作者单位】宁夏医科大学高职学院,银川,750004;宁夏医科大学高职学院,银川,750004;宁夏医科大学药学院;宁夏医科大学高职学院,银川,750004【正文语种】中文【中图分类】R927.2金叶接骨木(Sambucus canadensis.Aurea)为忍冬科接骨木属植物加拿大接骨木(Sambucus Canadensis L.)的彩色叶变种，我区作为观赏植物从外地引进并在银川地区栽培［1］。

高效液相色谱法测定中草药中齐墩果酸熊果酸含量的应用进展

高效液相色谱法测定中草药中齐墩果酸熊果酸含量的应用进展周先明;吕美红【期刊名称】《安徽医学》【年(卷),期】2011(032)011【摘要】齐墩果酸与熊果酸是一对同分异构体,均为五环三萜类化合物,不同之处仅仅是E环上的一个甲基的位置不同,熊果酸是齐墩果酸G20位上的一个甲基移位到C19位上的结果,此两种天然的三萜类化合物,是许多中草药的有效成分.现已证实,齐墩果酸与熊果酸具有非常广泛的生理和药理活性,据文献报道[1-3],齐墩果酸具有消炎和抑菌,降转氨酶作用.对四氯化碳引起的大鼠急性损伤有明显的保护作用,还有促进肝细胞再生、防止肝硬化、强心、利尿、升白、降血酯、降血糖、增强有机体免疫功能、抑制变态反应等作用.是当前治疗肝炎的有效药物之一,近年又证明有抗癌活性等作用,熊果酸,又名乌索酸,乌苏酸,1990年被日本列为最有希望的肿瘤预防药物之一.它对中枢神经系统有明显的安定与降温作用;体外对G+和G-菌及酵母菌均有抗菌活性;有抗糖尿病、抗溃疡及降低血脂的作用;对多种致癌、促癌物有抵抗作用;对多种恶性肿瘤细胞有抑制生长作用;熊果酸及其衍生物对病毒具有抑制活性;另外,可诱导F9畸胎瘤细胞成为内胚层细细胞及抗血栓生成,齐墩果酸与熊果酸在美容养颜方面的作用是近年来一个十分活跃的研究课题,两者是多种化妆品的有救成分.因此,研究中草药中齐墩果酸与熊果酸的测定方法具有重要意义.【总页数】3页(P1950-1952)【作者】周先明;吕美红【作者单位】243100 当涂解放军八六医院;230051 合肥安徽丰原药业股份有限公司【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定芍药中齐墩果酸和熊果酸含量2.高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量3.高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量4.高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量5.高效液相色谱法测定牛白藤中齐墩果酸和熊果酸含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定

甲烷一甲醇（蒸气饱和）三氯甲烷一甲醇量的杂质斑点也能清晰可辨，氨、氨、而且稳定时间较长。本法与高效液相色谱法 … 比较，后法虽然灵敏度更高，本但氨水、油醚一苯一丙酮一甲醇、氯甲烷一无水乙醇（蒸石三氨气饱和），果分离效果以碱性硅胶Ｇ板、一丙酮一甲醇（法设备简单，廉，自身对照法可以满足本品有关物质检查等结苯８价用：３．）氨蒸气饱和）：０５（为最佳。要求。
结论该方法简便、可靠、准确，可用于乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的含量比较和乌梅肉的质量控制。关键词：高效液相色谱法；乌梅肉；齐墩果酸；熊果酸
中图分类号：２４１Ｒ８．
文献标识码：Ａ
文章编号：０８８５２０）８１４－２１０－０（０８０－８３００
一
３２对显色剂进行了比较在最佳薄层色谱条件下，．分别喷碘参考文献：
化铋钾试液、碘化铋钾试液和改良碘化铋钾试液，果碘化铋稀结［１］王秀坤，家实，李魏璐雪，等．槐属植物化学成分研究概况［］国Ｊ．钾试液喷后整块板颜色深，量杂质不易观察；良碘化铋钾试微改外医学・中医中药分册，９６１（）７１９，８４：．液显色后，常褪色太快，够稳定；碘化铋钾试液显色效果较［陈发奎．不稀２］常用中草药有效成分含量测定［．京：民卫生出版Ｍ］北人好，背景颜色浅，斑点清晰。但是无任用上述哪种显色剂，显色后社，１９３６９７：９．的斑点均易消褪，尤其是微量杂质斑点不易显现或显色后瞬间消［］张中苏，３张林英，王润生，苦参薄层色谱法的改进［］中国中药等．Ｊ．失，不利于观察比较，虽加大点样量，仍不能避免这种情况，致使杂志，９５，０３：７．１９２（）１１杂质斑点不易榆出。经反复实验，采用了在稀碘化铋钾试液显色［张爱华，４］张悦晗，陈新菊，．相高效液相色谱法测定槐定碱原料等反及注射液的含量［］中国新药杂志，０７，６１：８Ｊ．２０１（）６．后继续喷以３％的硫酸乙醇溶液，果斑点显色灵敏度增加，０结微

高效液相色谱法检测果蔬饮料中齐墩果酸和熊果酸

ＺＨＡＮＧＳｈａｏ・ｆｅｉ，ＬＩＵＪｉｎｇ－ｎａ
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＴｏｕｒｉｓｔＭａｎａｇｅｍｅｎｔ，ＨｅｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｎｉｍａｌＨｕｓｂａｎｔｒｙａｎｄＥｃｏｎｏｍｙ，
果蔬饮料中齐墩果酸、熊果酸的富集和定量检测。关键词：固相萃取；高效液相色谱；齐墩果酸；熊果酸中图分类号：ＴＳ２０７．３／ＴＳ２０７．７／ＴＳ２７５．５文献标识码：Ａ文章编号：１００６ —２５１３（２０１７）０４ —０１８４ —０５
ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｖＰＤＡｄｅｔｅｃｔｏｒａｎｄｑｕａｎｔｉｉｆｅｄｂｙｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄｒｄａｍｅｔｈｏｄｐｅａｋｒｅａａ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄａｎｄｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄｗｉｔｈｉｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆ１０．０ｕｇ／ｍＥ～１００．０ｇ／ｍＬａｎｄｈｅｔｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｉｓ０．９９９．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄｗａｓ０．０５ｍｇ＆ｇａｎｄｈｅｔｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｉｍｉｔｗａｓ０．１５ｍｇ＆ｇ．ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄｗａｓ０．０８ｍｇ＆ｇａｎｄｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｉｉｔｍｗａｓＯ．２４ｍｇ＆ｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ８７．９％～９４．１％．ｈｅＴｍｅｈｏｔｄｈａｓｈｅｔａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｓｉｍｐｌｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｇｏｏｄｐｕｒｉｆｙｉｎｇｅｆｆｅｃｔ，ｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄｆａｓｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｒａｔｅ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄｎｄａｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄｉｎｆｒｕｉｔａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｄｒｉｎｋ．

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析目的：建立中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析的高效液相色谱法，并为更多的重要研究提供一定的依据。

方法：对中药中的齐墩果酸和熊果酸含量的分析采用高效液相色谱法，色谱柱Agilent C18（ 4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇∶水∶磷酸（90∶10∶0. 1，V/V/V）为流动相，流速为1.0 mL /min，柱温20℃，紫外检测的波长210 nm，进样量20 μL，运行时间为25 min。

结果：在0. 455-5.21μg （r=0. 9999）和0. 655-7.34 μg（r=0. 9998）范围内，齐墩果酸和熊果酸进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加标回收率（n=5）分别为98.0%和97.0%，RSD 分别为2.0%和2.1%。

结论：建立的该方法简便、准确、可靠，可用于各种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。

标签：高效液相色谱法；中药；齐墩果酸和熊果酸；含量分析本研究通过建立一种高效液相色谱法，并对中药材中的齐墩果酸和熊果酸含量进行分析。

1 材料与方法1.1 仪器及试剂Agilent1200高效液相色谱系统并带有色谱柱Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），甲醇：色谱纯；乙醇、磷酸均为分析纯；齐墩果酸、熊果酸对照品：sigma 公司生产。

齐墩果酸批号：110709-200311，熊果酸批号：110742-200314。

中药材为春根藤、三姐妹（三叶香茶菜）、凌霄花、翼首草、石见穿、广藿香、牛白藤等进行研磨成粉末状，备样。

1.2 方法1.2.1 提取方法（醇提取法）取1 g中药粉于圆底烧瓶，加50 mL无水乙醇，水浴60℃回流提取2.5 h，定容50 mL容量瓶中，过滤，取滤液测定齐墩果酸和熊果酸。

1.2.2 色谱条件以甲醇∶水∶磷酸（90∶10∶0. 1，V/V/V）为流动相，流速为1.0 mL /min，柱温20℃，紫外检测的波长210 nm，进样量20 μL，运行时间为25 min。

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸高秀丽;王鹏娇;彭安堂;刘祉莉;刘安发【摘要】目的: 建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法: 采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8(4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱;流动相为甲醇 - 水(90∶10);流速1.0 ml/min;柱温25 ℃ ;检测波长为215 nm.结果: 齐墩果酸在0.011 5～0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32～0.272 88 g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%, RSD为0.32%(n=9),熊果酸平均回收率为100.06%, RSD为0.87%(n=9).结论: 该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据.【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2010(035)004【总页数】4页(P352-354,357)【关键词】色谱法,高压液相;齐墩果酸;熊果酸;紫珠果【作者】高秀丽;王鹏娇;彭安堂;刘祉莉;刘安发【作者单位】贵阳医学院药学院,贵州,贵阳,550004;贵阳医学院药学院,贵州,贵阳,550004;贵阳医学院药学院,贵州,贵阳,550004;贵州省肿瘤医院,贵州,贵阳,550003;贵阳医学院药学院,贵州,贵阳,550004【正文语种】中文【中图分类】R284.1紫珠果为马鞭草科植物华紫珠Callicarpa cathayana H.T.Chang、大叶紫珠Callicarpa macrophylla Vahl或老鸦糊Callicarpa giraldiiHesse ex Rehd.或其他同属近缘植物的干燥成熟果实。

其性味淡、涩、凉,具有清热利湿、解毒的作用,用于湿热黄疸、胁痛不适。

紫珠果药材收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准(2003年版)》,标准中未见含量测定项。

高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量崔洪泉;蒋秀芳
【期刊名称】《临床合理用药杂志》
【年(卷),期】2011(4)13
【摘要】目的应用高效液相色谱法(HPLC)测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量,并以齐墩果酸和熊果酸的含量为标准建立山楂的质量标准。

方法色谱条件HypersilODSC18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇—水(88:12);检测波长210nm,流速0.8ml/min,柱温25℃。

结果齐墩果酸的线性范围为0.172～
1.610μg,r=0.9993,回收率为97.98%(RSD=1.39%);熊果酸的线性范围为0.473～4.117μg,r=0.9995,回收率为97.21%(RSD=1.27%)。

结论该方法简便、可靠、准确,可用于山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定和山楂的质量控制。

【总页数】2页(P109-110)
【关键词】高效液相色谱法;山楂;齐墩果酸;熊果酸
【作者】崔洪泉;蒋秀芳
【作者单位】山东省东营市人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定女贞子药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量 [J], 李曼玲;冯伟红;康琛
2.高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 林轶男;金慧子;苏娟
3.反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 吕美红;谢晓梅;查孝柱;江茶龙;侴桂新;王峥涛
4.高效液相色谱法测定山楂药材中熊果酸的含量 [J], 曾彬;高剑坤;金虹;文登福;易进海
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高效液相色谱法测定芍药中齐墩果酸和熊果酸含量

高效液相色谱法测定芍药中齐墩果酸和熊果酸含量周春华;吕三三;张莹;胡玥;陶俊【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2011(032)016【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定芍药不同器官中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法。

方法：超声波乙醇提取样品中的齐墩果酸和熊果酸,色谱柱为Lichrospher C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15,V/V）,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长210nm。

结果：齐墩果酸和熊果酸在25～100μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数均在0.998（n=5）以上;日内差异系数和日间差异系数分别为1.27%～2.96%和1.33%～3.64%,OA和UA精确性分别为1.28%～3.52%和0.96%～2.88%,平均回收率分别为98.87%和98.70%。

结论：该方法简单快速、结果准确,可为测定芍药不同组织中齐墩果酸和熊果酸含量提供一种高效快速的测定方法。

【总页数】4页(P265-268)【作者】周春华;吕三三;张莹;胡玥;陶俊【作者单位】扬州大学园艺与植物保护学院,江苏扬州225009;扬州大学园艺与植物保护学院,江苏扬州225009;扬州大学园艺与植物保护学院,江苏扬州225009;扬州大学园艺与植物保护学院,江苏扬州225009;扬州大学园艺与植物保护学院,江苏扬州225009【正文语种】中文【中图分类】TS255.1【相关文献】1.高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量 [J], 丁家欣;张秋海;李先端;李淑莉;刘泓2.高效液相色谱法测定中草药中齐墩果酸熊果酸含量的应用进展 [J], 周先明;吕美红3.高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量 [J], 施红4.高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量 [J], 刘毅;金传山;许甜甜5.高效液相色谱法测定牛白藤中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 沈守仁;陈少锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量

高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量施红【摘要】目的建立高效液相色谱法对中药石见穿中的熊果酸及齐墩果酸进行含量测定.方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent HC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=14∶86,流速为1.0ml/min,柱温20℃,紫外检测波长205 nm,进样量50 μl,运行时间为35 min.结果熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在11.55～462.0、5.265～210.6 μg/ml,呈良好的线性关系,日内、日间精密度均小于5％(n=3),平均回收率分别为100.47％(RSD=1.95％,n=6)、101.88％(RSD =2.98％,n=6).结论该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于石见穿中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.%Objective To establish a method for determination of ursolie acid and oleanolic acid contents in Salvia chinensis Benth. Methods HPLC-DAD was used;the column was Agilent HCl8(4.6 mm × 250 mm,5μm) ;mobile phase was A:0. 1% (v/v) formic acid solution,B :methanol, A: B = 14: 86. The flow rate was 1.0ml/min;the temperature of column was 20℃ ;the detection wavelengthwas set at 205 nm;the injection volume was 50 μl; the running time was 35 min. Results Ursolic acid and oleanolic acid were separated in baseline, the linear range was 11.55 ~462.0 μg/ml for ursolic acid and 5.265 ~ 210. 6μg/ml for oleanolic acid. The result of intra-day and inter-day precisions were both within 5% ( n = 3 ) , and the average recovery was 100. 47%( RSD = 1. 95% , n =6)and 101.88% (RSD = 2.98% , n =6). Conclusion The method was rapid,convenient,accurate,and suitable for quality control of ursolic and oleanolic acid in Salvia chinensis Benth.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)002【总页数】3页(P134-136)【关键词】石见穿;熊果酸;齐墩果酸;含量测定;高效液相色谱法【作者】施红【作者单位】上海市闵行区吴泾医院药剂科,上海200241【正文语种】中文【中图分类】R284石见穿系唇形科植物华鼠尾草(Salvia chinensis Benth)的干燥地上部分，亦名紫参、小丹参、月下红、石打穿、紫丹花、红参根等，广泛分布于江苏、安徽、江西、湖北、湖南、广东、广西、四川、云南等地。

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量段雪云;许腊英;毛维伦;范恒【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2006(028)007【摘要】目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80:20),流速1 mL/min;检测波长214 nm.结果:熊果酸在0.885～8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366～1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%).净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰.结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准.【总页数】3页(P982-984)【作者】段雪云;许腊英;毛维伦;范恒【作者单位】湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;华中科技大学协和医院,湖北,武汉,430022【正文语种】中文【中图分类】R283【相关文献】1.高效液相色谱法(HPLC)测定山楂片中的熊果酸和齐墩果酸 [J], 袁光耀;郭振福;贾艳霞2.HPLC法测定齐墩果酸片中齐墩果酸的含量 [J], 韩志慧;刘国际;雒廷亮3.HPLC法测定齐墩果酸缓释片中齐墩果酸的含量 [J], 石朗;王海龙;陈大忠;张瑞4.RP-HPLC法测定荆芥饮片中齐墩果酸和熊果酸 [J], 曹雨诞;张丽;杨梅;丁安伟5.乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定 [J], 范成杰;刘友平;陈鸿平;石宇华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

乌梅中齐墩果酸的含量测定方法的研究

乌梅中齐墩果酸的含量测定方法的研究
侯峰;戚宝婵;李杰胜
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2003(025)007
【摘要】目的:测定乌梅中齐墩果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Shim-pack CLS-ODS,流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(85:1 5:0.04:0.02),流速0.8mL·min-1,检测波长为204nm.结果:齐墩果酸在0.8864～4.432μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.03%,RSD=0.25%(n=5).结论:含量测定方法快速、准确.适用于乌梅的含量测定.
【总页数】2页(P574-575)
【作者】侯峰;戚宝婵;李杰胜
【作者单位】辽宁省药品检验所,辽宁,沈阳,110023;辽宁省药品检验所,辽宁,沈阳,110023;东北制药总厂,辽宁,沈阳,110026
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.牛膝中齐墩果酸含量测定方法的研究 [J], 王笃学;樊国燕;娄飞
2.山刺玫根中齐墩果酸含量测定方法的研究 [J], 谢晓燕;贡济宇;蔡广知;王莎莎;孙全乐;沈晓君
3.女贞子中齐墩果酸提取制备与含量测定方法的研究进展 [J], 常艳丽;折改梅;李鹏跃;何婷;赵怡程;陈晓怡;白少娟;王乐;王秀环;刘斌
4.女贞子药材及其制剂中齐墩果酸的含量测定方法研究综述 [J], 李安娟
5.乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定 [J], 范成杰;刘友平;陈鸿平;石宇华
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乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定讲解

乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定(一)作者：范成杰，刘友平，陈鸿平，石宇华【摘要】目的应用高效液相色谱( HPLC)法测定乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的含量，并以齐墩果酸和熊果酸为指标成分建立乌梅肉的质量标准。

方法采用Hypersil ODS C18(150 mm ×4.6 mm, 5 μm)；甲醇－0.2%乙酸铵水溶液(83∶17)为流动相；检测波长210 nm，流速0.8 ml/min ，柱温25℃。

结果齐墩果酸的线性范围为0.168 ～1.512 μg，r＝0.999 6 ，回收率为98.00% (RSD=0.53%)；熊果酸的线性范围为0.452 ～4.068 μg，r=0.9999 ，回收率为97.13%( RSD=1.17%)。

结论该方法简便、可靠、准确，可用于乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的含量比较和乌梅肉的质量控制。

关键词】高效液相色谱法乌梅肉齐墩果酸熊果酸Abstract ：ObjectiveTo determine the ursolic acid and oleanolic acid in the pulp of Fructus Mume by HPLC. MethodsThe ursolic acid and oleanolic acid were separated on C18 column.Methanol-0.2% Ammonium acetate solution (83 ∶17) was used as mobile phase and the detectionwavelength was 254nm.ResultsThe linearity of ursolic acid and oleanolic acid was in the range of 0.168 ～1.512μg, 0.452 ～4.068 μ g, respectively; the average recoveries of ursolic acid and oleanolic acid were98.00%(RSD=0.53%,n=5) and 97.13%(RSD=1.17%,n=5). ConclusionThe method is simple, quick and reproducible ，and it can be used for the quality control of the pulp of Fructus Mume.Key words ：HPLC; Pulp of Fructus Mume; Ursolic acid; Oleanolic acid乌梅，别名酸梅、黑梅，由蔷薇科植物梅Prunus mume (Sieb.) Sieb. et Zucc. (Armeniaca mume Sieb. )的干燥近成熟果实加工而成。

高效液相色谱法同时检测蛇莓饮片齐墩果酸与熊果酸的含量

高效液相色谱法同时检测蛇莓饮片齐墩果酸与熊果酸的含量吴英俊;韩冬梅;武艳;包海花;初彦辉;袁晓环【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2010(29)8【摘要】目的探讨高效液相色谱法测定蛇莓饮片中齐墩果酸与熊果酸含量的方法.方法采用Thermo ODS-2HYPERTIL C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;枉温为室温(26℃);流动相:7.8g·L-1磷酸二氢钠-甲醇(14:86);检测波长:210nm;流速:0.8mL·min-1.结果齐墩果酸在0.19～2.16μg范围内呈良好线性关系(r=0.998 2);平均回收率为98.6%,RSD为1.00%(n=9);熊果酸在1.78～5.34μg范围内呈良好线性关系(r=0.996 5);平均回收率为98.3%,RSD=1.15%(n=9);齐墩果酸与熊果酸的分离度为1.96.结论该测定方法简单、准确、可靠,可用于蛇莓中齐墩果酸与熊果酸两种成分的同时检测.【总页数】3页(P1069-1071)【作者】吴英俊;韩冬梅;武艳;包海花;初彦辉;袁晓环【作者单位】牡丹江医学院重点实验室,157011;牡丹江医学院红旗医院,157011;牡丹江医学院重点实验室,157011;牡丹江医学院重点实验室,157011;牡丹江医学院重点实验室,157011;牡丹江医学院重点实验室,157011【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定香青兰中熊果酸和齐墩果酸含量 [J], 李频2.HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量 [J], 段雪云;许腊英;毛维伦;范恒3.反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 吕美红;谢晓梅;查孝柱;江茶龙;侴桂新;王峥涛4.鲜切皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量测定 [J], 周明星;邓改改;丁明若;罗友成;刘焱文;汪鋆植5.高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸 [J], 齐红;李敏;张秋红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。