熊果酸检测方法-药典
熊果酸的测定

【摘要】目的建立山茱萸中熊果酸的含量测定方法方法采用HypersilODS色谱柱;流动相乙腈-甲醇-水-醋酸铵(68∶10∶22∶0.5);检测波长为220nm;流速为1ml/min。
结果在1.99~9.96μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为97.63%,RSD =1.00%。
结论该方法简便、重复性好,可作为山茱萸质量控制方法。
中国药典2000年版部山茱萸是用薄层扫描法测定熊果酸含量,由于薄层扫描法测定误差,近年来已有不少用HPLC法测定熊果酸的含量的文献报导。
本文拟用HPLC法对山茱萸中熊果酸进行了定量分析,现将结果报告如下。
1 仪器与试药HP-1050高效液相色谱仪;乙腈、甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯;熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号742-200111);山茱萸(购于广东省药材公司中药饮片厂)。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Hypersil ODS(250×4.0mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸铵(68∶10∶22∶0.5);流速:1ml/min;检测波长:220nm;柱温:室温,在上述条件下样品中熊果酸(保留时间为18.9min)与齐墩果酸(保留时间为17.8min)等成分分离度大于1.5,理论塔板大于8000,见图1~2。
图1 熊果酸对照品HPLC图谱图2 山茱萸HPLC图谱2.2 对照品溶液的制备取熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液,摇匀,即得。
2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器内,加乙醇醚适量,加热回流提取4h,提取液回收乙醚至干,残渣加石油醚(30℃~60℃)浸泡2次,每次1 5ml(约浸泡2min),倾去石油醚,残渣加甲醇微热使溶解,定量转移至5ml量瓶内,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
2.4 线性关系考察精密称取熊果酸对照品适量,加甲醇制成每毫升含0.498mg的对照品溶液。
熊果酸液相检测方法(1)
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HPLC 法测定迷迭香叶提取物中熊果酸的含量
1 试剂
超纯水
甲醇(色谱纯)
乙腈(色谱纯)
磷酸
2 对照品
熊果酸对照品
3 仪器和用具
万分之一电子天平
玻璃仪器:容量瓶
0.45μm 微孔滤膜及针筒式过滤器
超声波清洗器
日本岛津LC-15C 型高效液相色谱仪
4 色谱条件
色谱柱:Diamonsil ® C18(2) 5μ 250×4.6mm
流动相:甲醇﹕乙腈﹕水﹕磷酸=57﹕33﹕10﹕0.01(V/V )
流速:1.0mL/min
检测波长:210nm
进样量:20μL
柱温:40℃
5 操作步骤
供试品溶液的制备
取样品约30mg (精确至0.1mg )至25mL 容量瓶,加15mL 甲醇超声溶解,溶解后加甲醇定容至刻度,摇匀,再取1mL 定容至10mL 容量瓶,摇匀,过0.45μm 微孔滤膜,待测。
标准品溶液的制备
精密称取熊果酸标准品适量,加甲醇配成浓度为0.12mg/mL 左右的溶液,过0.45μm 微孔滤膜,待测。
将标准品溶液、供试品溶液各20μL 分别注入高效液相色谱仪中检测。
6 计算
含量(%)=%1001
221⨯⨯⨯⨯⨯P M A V C A 其中 1A :样品峰面积
2A :标准品峰面积
C:标准品浓度(mg/mL)2
M:样品称样量(mg)1
V:样品的稀释体积(mL)P:标准品的含量。
熊果酸提取与结构鉴定
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实验仪器与材料
实验器材:超声波仪 ,紫外光谱仪,红外光 谱仪,高效液相色谱仪。 原料与试剂:地榆粉 500g,,薄层层析硅胶 G ,95%乙醇,1%氢氧化钠水溶液 ,石油醚 , 甲醇 ,活性炭 ,环乙烷 ,氯仿 ,乙酸乙酯 , 对二甲氨基苯甲醛 ,浓硫酸 。
参考文献
韩小龙,《从枇杷叶中提取、分离熊果酸的工艺研 究》2005 – 西北大学 于明明, 周富强, 刘军海,《熊果酸提取工艺的研 究进展》,氨基酸和生物资源,AMINO ACIDS AND BIOTIC RESOURCES,2009年31期 谷芳芳,《山楂叶中熊果酸提取分离与测定研究》, 中南大学 文小静, 张永利; 《熊果酸的提取工艺研究》,实 用药物与临床, SHIYONG PHARMACY AND CLINICAL REMEDIES , 2006年9期
纯度测定:薄层色谱法
分别取样品用乙醇溶解后制成1 g/L 的溶液,用毛细管分别点样适 量于同一硅胶G薄层板上,以环己 烷一氯仿一乙酸乙酯一甲醇(20:5: 8:0.5)为展开剂,展开(展距 9.0 cm),取出、晾干喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑 点显色清晰,置日光灯下检视。观 察样品色谱中,是否为单一斑点且 无其他斑点则证明样品为纯的熊果 酸., 吴杰, 骆妃静,《山楂中熊果酸的提取与 分离》,西北药学杂志,NORTHWEST PHARMACEUTICAL JOURNAL ,2009年24期相关文 献 张如新, 羊卫平, 樊勤,《超声波法提取山茱萸中 熊果酸的工艺研究》,湖南师范大学自然科学学报, JOURNAL OF NATURAL SCIENCE OF HUNAN NORMAL UNIVERSITY,2008年31期 李丽, 陈剑锋, 林国荣, 黄娟, 陈浩, 郭养浩, 《枇杷叶中熊果酸的分离纯化》,福州大学生物工 程学院,福建,福州 郑艳,苏丹,《女贞子中熊果酸的提取工艺研究》, 陕西科技大学学报(自然科学版)
抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定-精品文档资料

抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定抗宫炎片由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏和乌药干浸膏等成分组成。
具有清湿热、止带下的作用,临床主要用于湿热下注所致的带下病,如宫颈糜烂、白带量增多等。
研究发现,紫珠中含有黄酮、酚酸、三萜和苯丙素等类别化合物[1-4],黄酮是其抗宫颈炎有效成份[5],三萜主要含齐墩果酸和熊果酸等成分[6-7],有良好的护肝作用和对肝脏的抗脂质过氧化(LPO)作用[8-9];益母草主要含有生物碱、黄酮和二萜类等成分,总生物碱具有明显的抗炎镇痛作用和改变血流动力学及血液流变学作用[10-11];乌药主要含有生物碱和萜类成分,生物碱具有较好的抗菌和抗病毒作用[12-13]。
本实验采用高效液相色谱法对抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定,为抗宫炎片的质量评价提供依据。
1仪器与材料11仪器Agilent1260高效液相色谱仪、G1311B四元泵(带在线脱气机)、G4212B DAD阵列二极管检测器、Agilent汉化版色谱工作站;迪马Diamonil C18(250mm ×46mm,5μm)色谱柱;电子分析天平(岛津AUW120D);超声波中药处理机(LC-350A)。
12试剂齐墩果酸对照品(批号:110709-201206)、熊果酸对照品(批号:110742 -201220)由中国药品生物制品检定研究院提供;甲醇、乙腈为色谱纯(天津赛福瑞科技XX公司);水为重蒸水;其它试剂均为分析纯。
13试药抗宫炎片分析样品购置于湖南怀化龙源药业,分别为2个厂家8个批次的样品,编号见表3。
2方法与结果21色谱条件色谱柱:迪马Diamonil C18(250mm ×46mm,5μm);流动相:乙腈-水(92∶8);流速:05ml/min;进样量:10μl;检测波长210nm。
上述条件下齐墩果酸和熊果酸基线基本能够分离,峰形对称,色谱图见图1。
22对照品溶液的制备分别精确称取齐墩果酸40mg、熊果酸44mg于10ml容量瓶,用甲醇溶解并定容至刻度,即得040mg/ml 齐墩果酸储备液和044mg/ml熊果酸储备液。
维药硬尖神香草中熊果酸的薄层鉴别方法研究
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维药硬尖神香草中熊果酸的薄层鉴别方法研究目的:以熊果酸为对照品,建立新疆维吾尔药材硬尖神香草的薄层色谱鉴别方法。
方法:收集两个产地8个批次的硬尖神香草生药材,根据2010版《中国药典》附录VI B(薄层色谱法)中相关项下方法进行薄层鉴别,以熊果酸作为对照品,考察不同展开系统、显色剂、温度、湿度、点样量和不同厂家硅胶板对尖神香草中熊果酸薄层鉴别的影响,从中选出维药硬尖神香草中熊果酸薄层鉴别的最佳条件。
结果:吸取供试品溶液和对照品溶液各3μl点于青岛海洋化工有限公司产高效硅胶板上,在三氯甲烷-丙酮(12∶1)系统中展开,喷以10%硫酸乙醇显色,供试品与熊果酸对照品在同样的位置显紫色的斑点,所得的薄层色谱分离效果较好。
结论:研究建立的硬尖神香草药材中熊果酸的薄层鉴别方法操作简便,重现性好,专属性强,可以用于维吾尔药硬尖神香草的质量控制。
标签:硬尖神香草;质量标准;薄层鉴别;熊果酸Abstract:Objective To set up the TLC identification of Hyssopu cuspidatus Boriss with ursolic acid as standard compound.Method According to the Chinese Pharmacopoeia (2010 Revision)Appendix VI B (TLC),different extract methods and solvents,developing system,comogemc agents,temperature,humidity,drawing amounts and thin layer boards were investigated for optimizing TLC identification of ursolic acid. Results Drawing 3μl solution on efficient layer board (200mm×100mm,Qingdao Ocean Chemical Co.Ltd),developing system trichloromethane-acetone(12∶1)was applied.After spaying with 10% sulfuric acid in ethanol,significant purple color appeared on the sample solution with the ursolic acid at same position.Conclusion The established TLC identification on the quality standardization of Hyssopu cuspidatus Boriss(ursolic acid as the standard compound)is simple,repeatable and specific. It can improve and lay a foundation on the quality standardization of Hyssopu cuspidatus Boriss.Keywords:Hyssopu cuspidatus Boriss;Quality Standards;TLC;Ursolic Acid硬尖神香草Hyssopu cuspidatus Boriss为唇形科植物,主要产于新疆北部阿勒泰地区[1],维吾尔医常用名称为神香草。
熊果酸检测方法-药典

熊果酸
取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取枇杷叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过5.0%(附录IX H第一法)。
总灰分不得过5.0% (附录IX K)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵溶液(67:12:21)为流动相;检测波长为210nm。
理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加乙醇分别制成每1ml含熊果酸0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品约10mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W 频率50kHz)30分钟,放冷,称定重量,加乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于90%。
夏枯草中熊果酸含量的UPLC测定
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夏枯草中熊果酸含量的UPLC测定口的建立夏枯草药材中熊果酸含量的超高效液相色谱法(UPLC)测定方法。
方法釆用UPLC进行测定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mmxlOO mm, 1.7 pm),以中醇-0.5%冰乙酸水为流动相进行等度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温30°C,检测波长210 nm。
结果熊果酸在0.2461〜0.4922 mg 范围内呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为99.29%, RSD=1.74%,熊果酸在夏枯草中的含量为0.28%〜0.53%。
结论该方法快速、高效、重现性好, 可以为夏枯草药材的质量控制提供更有效的手段。
标签:夏枯草;熊果酸;超高效液相色谱法;含量测定夏枯草为唇形科植物夏枯草(Primella vulgaris L.)的干燥成熟果穗,味辛、苦,性寒,具有清肝泻火、明目、散结消肿之功效[1]。
夏枯草的主要化学成分有三菇、黄酮、當体、香豆素、蔥覘、苯丙素等[2]。
其中的主要成分熊果酸具有镇静、抗溃疡、降低血糖、抗炎、抗菌等多种生物学效应[3-5]o近年来,乂发现熊果酸具有抑制癌细胞增长、转移和诱导癌细胞凋亡等作用,极有可能成为一种新型抗癌药物[6-8]o另外,熊果酸还具有明显的抗氧化功能,被广泛用作医药和化妆品原料[9]。
U前关于夏枯草药材的质量控制研究主要是以熊果酸、齐墩果酸和迷迭香酸等的HPLC含量测定和夏枯草药材的HPLC指纹图谱为主[10-14],关于夏枯草超高效液相色谱法(UPLC)含量测定的研究还未有报道,且相比于传统的HPLC 而言,UPLC具有柱效高、分离度好和分离快等优点,大大缩短了样品运行的时间,可以满足当下高通量分析的要求。
因此,本实验釆用UPLC建立夏枯草药材中熊果酸含量测定方法[15],测定不同批次的夏枯草药材中熊果酸的含量,该方法灵敬度高,分离度好,重现性好,可以为夏枯草药材的质量控制提供更有效的手段。
山茱萸及其制剂中熊果酸的含量测定方法研究
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山茱萸及其制剂中熊果酸的含量测定方法研究
孙立华;闫光军
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1995(017)007
【摘要】应用3种方法:薄层扫描法、薄层比色法、薄层限量法,分别测定了杞菊地黄丸中熊果酸的含量。
其中薄层扫描法为中国药典(1990年版一部)法,即药典中山茱萸和六味地黄刃中熊果酸的含量测定法。
实验结果表明,该方法同样适用于杞菊地黄丸中熊果酸的含量测定,但受仪器、展开剂、显色剂等多种因素影响,特别是仪器不普及,基层单位难以实施。
薄层比色法操作繁琐、精密度差、结果不稳定;而薄层限量法可准确定量、不用仪器,操作简
【总页数】3页(P9-11)
【作者】孙立华;闫光军
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.山茱萸中熊果酸的提取及含量测定 [J], 赵玉丛;李建军;刘国际;屈凌波
2.川鄂山茱萸不同部位中熊果酸的含量测定 [J], 王丽萍;宋良科;董关涛;李迪强
3.山茱萸果核中白桦脂酸和熊果酸含量测定 [J], 李军;姜华;张宁;王琦;陈雯雯;宋文博
4.甲肿消制剂及其含药血清中熊果酸的含量测定 [J], 崔翰明;程慧平;刘喜明;陈双
厚;朱晓芸
5.高效液相色谱法测定山茱萸制剂中熊果酸的含量 [J], 宋宝珠;张建超;刘义梅;万江陵
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山楂含片中熊果酸的含量测定
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山楂含片中熊果酸的含量测定目的建立山楂片中熊果酸的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定熊果酸。
色谱柱:phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱(100 mm×4.6 mm ,5μm),流动相:以乙腈-0.1%磷酸水洗脱,流速1.0ml/min,检测波长:210nm,柱温40℃。
结果阴性对照无干扰,熊果酸在13.5~53.9ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.9(n=9),该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为三箭草和堂山楂含片的质量控制方法。
标签:山楂含片;HPLC;熊果酸;含量测定三箭草和堂山楂含片由山楂、白砂糖制成。
山楂中富含熊果酸等成分,具有疏肝理气,活血化瘀,助消化等功效,主要用于治疗脂肪肝和肝纤维化等症状。
本研究采用HPLC法对三箭草和堂山楂含片中指标成分熊果酸进行含量测定。
经查阅文献,尚未有对其成分熊果酸做含量测定的报道。
1 仪器与试药1.1 仪器Aglient 1260生物惰性四元高效液相色谱仪,德国梅特勒-托利多XA205DU电子分析天平。
1.2样品山楂含片:广西梧州三箭制药有限公司保健品厂出品(批号20120816,20121217,20120320);阴性样品:按处方缺山楂按工艺制备。
熊果酸对照品购于中国药品生物制品检定所(批号:110742-200517,供含量测定用);其他化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱(100 mm×4.6 mm ,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(68:32)为流动相;流速为1.0ml.min-1;检测波长为210nm。
2.2 对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品1.078mg置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,制成每1ml含107.8μg的溶液。
高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量

高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量摘要:为建立质控指标,有效控制药品质量,建立高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量。
色谱柱为Agilent zorbax SB-18柱(4.6mm×150mm,5µm),流动相为乙腈—甲醇—0.5%乙酸胺(60:12:28),流速为1.0ml·min-1,检测波长为215nm,柱温为25℃。
熊果酸在0.05088~0.2544mg·mL-1的范围内与峰面积呈良好线性关系,熊果酸回收率为95.87%,RSD为0.67% ,方法重复性良好,RSD为1.8%,12小时稳定性的RSD为1.6%,结果表明此方法高效便捷,为熊果酸含量测定提供了依据。
关键词: 高效液相色谱法;六味地黄胶囊;熊果酸;含量测定六味地黄胶囊由六味药制成,其特点是补泻并用,具有滋阴补肾之功效,是的滋补肾阴的经典名方。
对六味地黄胶囊主药的有效成分建立质控指标,是控制药品质量的主要手段。
山茱萸中含有多种有效成分,熊果酸、齐墩果酸、山茱萸苷、没食子酸等[1]。
其中熊果酸具有抗肿瘤,护肝、抗菌、免疫调节等多种药理作用[2-3]。
具有较高的研究价值。
目前熊果酸含量的测定方法有薄层扫描法、比色法、高效液相色谱法[4-6]。
《中国药典》2015版一部[7]采用薄层扫描法对六味地黄胶囊中熊果酸进行含量检测,该法操作复杂、烦琐,耗时费力,准确性和重现性差。
为了更高效准确测定熊果酸的含量,建立高效液相色谱法进行含量测定,现报道如下。
1.材料、试剂与仪器1.1供试品六味地黄胶囊:修正药业集团股份有限公司,S1;江西普正制药有限公司,S2;黑龙江省济仁药业有限公司,S3;大连汉方药业有限公司,S4;通化茂祥制药有限公司,S5。
1.2试剂及试药熊果酸对照品,购于中国食品药品检定研究院,批号为110742-200519);甲醇、乙腈为色谱纯,乙醇、乙酸胺为分析纯。
1.3仪器电子分析天平:MS205Du,梅特勒-托利多(上海)有限公司;超声仪器:KQ5200DB,江苏省昆山市超声仪器有限公司;紫外可见光分光光度计:Agilent Cary60,安捷伦科技有限公司;高效液相色谱仪:Agilent 1260(紫外检测器),安捷伦科技有限公司1.试验方法与结果2.1色谱条件与系统试用性试验Agilent zorbax色谱柱:SB-C18;流动相:乙腈-甲醇-0.5%的乙酸铵溶液(60:12:28);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:215nm;进样量:20µL。
熊果酸的含量测定
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微波-超声辅助协同萃取-高效液相色谱法测定新疆野蔷薇根中总皂苷的含量其买古丽·阿沙木,努尔皮达·阿卜拉江,迪丽努尔·马里克*(新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054)摘要:建立了用微波-超声辅助提取,高效液相色谱测定野蔷薇根中总皂苷的方法,以野蔷薇根总皂苷含量为考察标准,研究了提取时间、乙醇浓度、微波-超声功率、料液比这四个因素对总皂苷含量的影响。
该方法线性范围宽,检测限为0.3μg/L,平均相对标准偏差2.2%,加标回收率在99~104%之间。
结果表明,该方法的灵敏度高并且具有较好的重复性、准确性及稳定性。
关键词:野蔷薇根;总皂苷;超声;微波;HPLC法。
Determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb by Microwave-ultrasonic assisted extraction -high performance liquid chromatography (HPLC)QIMANGUL·Hasan,NURPIDA·Ablajan,DILNUR·Malik(School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university,Urumqi 830054)Abstract: A microwave-ultrasonic assisted extraction-high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb was established ,Regarding the content of total saponins in Rosa multiflora Thunb as the index of investigation, the factors such as the extraction time, ethanol concentration, power of microwave, ratio of solid to liqud as affecting the content of total saponins were studied.Under the optimum extraction conditions,the method yields a good linearity and the low limits of detection are 0.3 μg/L.The recovery was between 99%~104% with relative standard deviation was2.2% . The results shown that the method has Good Repeatability, sensitivity ,stability and accuracy. Keywords: Rosa multiflora Thub; Total saponins; Ultrasonic; Microwave; HPLC 野蔷薇(Rosa multiflora Thub)属于蔷薇科蔷薇属植物,野蔷薇富含多种人体所需的营养物质[1-2],有较大开发利用价值,现代研究证明,野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[3]。
木瓜籽乙醇提取物中熊果酸含量的测定

木瓜籽乙醇提取物中熊果酸含量的测定
简介:
通过测定木瓜籽乙醇提取物中熊果酸的含量,可以了解到木瓜籽是否具有抗氧化、抗肿瘤、保肝和防止氧化失调等作用。
方法:
1. 实验仪器和试剂:
UV-Visible分光光度计、96孔微孔板、ELISA阅读器、木瓜籽乙醇提取物、熊果酸标准品、磷酸盐缓冲液、甲醛、乙醇等。
2. 样品处理:
取适量的木瓜籽乙醇提取物,加入相应的乙醇进行稀释,得到不同浓度的样品液,准备实验所需。
3. 熊果酸标准曲线的绘制:
用不同浓度的熊果酸标准品制备得到一系列不同的浓度,从低到高依次加入微孔板,进行测量并记录吸光度值,绘制标准曲线。
4. 熊果酸含量的测定:
将样品液加入微孔板中,依次测量所得的吸光度值,对照标准曲线计算出熊果酸的含量。
结果及分析:
通过以上方法,可以测定出木瓜籽乙醇提取物中的熊果酸含量。
研究发现,木瓜籽中的熊果酸具有一定的抗氧化、抗肿瘤、保肝和防止氧化失调等作用,可以作为天然健康保健品的一个重要组成部分。
结论:
木瓜籽乙醇提取物中熊果酸的测定方法是可行的,可以确定其作为天然药物的有效成分,对人体健康具有积极的作用。
熊果酸检测
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迪信泰检测平台
熊果酸检测
熊果酸(Ursolic acid),又称为乌索酸、乌苏酸,是一种五环三萜类化合物,存在于夏枯草、铁冬青等多种植物中。
具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗糖尿病、抗溃疡等多种生物学功能,目前已广泛应用于医药领域。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)技术,可高效、精准的检测熊果酸的含量变化。
此外,迪信泰检测平台还可检测其他多种中药成分,方法成熟,可高效处理大批量样本。
HPLC和LC-MS测定熊果酸样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期:2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:
1. 实验步骤(中英文)。
2. 相关质谱参数(中英文)。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 熊果酸含量信息。
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案,具体可免费咨询技术支持。
熊果酸 Ursolicacid检测方法及简介
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熊果酸 Ursolicacid规格:熊果酸98% 熊果酸95% 熊果酸90% 熊果酸85% 熊果酸80% 熊果酸50% 熊果酸25% 熊果酸15% 熊果酸10% 熊果酸对照品别名:乌索酸,乌苏酸化学名称: 3-Hydroxy-12-ursen-28-oic acidCAS 号: 77-52-1分子式及分子量: C30H48O3 ;456.68提取来源:枇杷叶提取物迷迭香提取物桐树叶提取物女贞子提取物结构式:性质:一种有光泽的棱状或细毛样针状结晶或白色精细溶解性:易溶于溶于甲醇、乙醇。
在15℃时,乙醇(99%)1毫升可溶解10毫克,沸腾1毫升可溶解45毫克。
生产企业长沙上禾生物化学性质:为一种五环三萜化合物,具有特殊的气味,不溶入水,熔点283~288℃. 比旋光度α:D25 +67.5°(C=1,1mol/L氢氧化钾醇溶液中)。
来源:熊果酸以游离形式或与糖结合成苷的形式分布于约7 个科46个属62种植物。
生产企业长沙上禾生物,主要为木犀科植物女贞(Ligustrum lucidum Ait.)叶,杜鹃药科植物熊果 Actostaphylos uva-ursi(L.)Spreng,蔷薇科植物枇Eriobotryajaponica(Thunb.)Lindl. 的叶,玄参科植物毛泡桐(Paulowniatomentosa(Thunb.)Steud.)叶,唇形科植物夏枯草(Prunella vulgaris L.)的全草,冬青科冬青属铁冬青(Ilex rotunda Thunb.)的叶等。
熊果酸含量测定柱子:150*4.6 C18 流动相:(0.1%磷酸:乙腈=17.5:82.5):甲醇=40:60 柱温:30℃流速:1.0ml/min 检测企业:长沙上禾生物检测波长:205nm溶剂:甲醇对照品溶液:15mg→25ml进样量:5ul熊果酸(长沙上禾生物)90%图谱。
熊果酸的含量测定
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野蔷薇根中熊果酸的提取工艺研究努尔皮达·阿卜拉江,其买古丽·阿沙木,迪丽努尔·马里克*(新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054)摘要:目的:优选野蔷薇根中熊果酸的超声提取工艺。
方法:使用超声波提取法,采用L9(34)正交设计实验,用高效液相色谱法测定熊果酸的含量,确定最佳提取工艺条件。
结果表明:野蔷薇根中熊果酸的提取最佳工艺是超声功率为600W,超声频率为工作5s间歇5s,料液比1:25,提取时间为30min,各因素的影响依次为超声波频率> 超声波功率>料液比和提取时间。
结论:超声辅助提取野蔷薇根中熊果酸是一种简单、快捷、高效的提取方法。
关键词:野蔷薇;熊果酸;超声提取;HPLC法Study on extraction technology of Ursolic acidin Rosa multiflora ThunbNURPIDA·Ablajan,QIMANGUL·Hasan,DILNUR·Malik(School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university,Urumqi 830054)Abstract:objective: to optimize the ultrasonic extraction of Ursolic acid in Rosa multiflora Thumb . Method: by utilizing the ultrasonic extraction method and using the orthogonal test of L9(34), with high-performance liquid chromatography (HPLC) to determine ursolic acid content and the optimum extraction conditions. The results show that the order of each factor affecting the extraction was ultrasonic frequency>ultrasonic power>ratio of liquid to material>extracting time, and the optimum conditions of extracting ursolic acid from the root of wild roses were as follows: ultrasonic power 600W, ultrasonic frequency of resting for 5s in the working period of 5s,ratio of liquid to material 1:25, extracting time 30min, . Conclusion: the ultrasonic-assisted extracting of ursolic acid from the root of wild roses is a simple, quick way of extraction with high efficiency. Keywords: Rosa multiflora ; ursolic acid; Ultrasonic Extraction ; HPLC method 熊果酸(Ursolic acid),又名乌苏酸、乌索酸、α-香树脂醇,是一种弱酸性五环三萜类化合物[1]。
紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量
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3 实验结果蚕羌和鸡腿羌挥发油得率分别为1.4, 1.1ml/100g;相对密度分别为0.977,0.982; [α]20D分别为0.642 ,0.982 。
蚕羌挥发油共鉴定出57个化合物,含量为93.24%;鸡腿羌共鉴定出56个化合物,含量为87.34%(见附表)。
4 参考文献1 中国药典.一部.1995:1572 中国医学科学院药物研究所等.中药志.第一册.北京:人 民卫生出版社,1959:2823 中国科学院植物研究所.中国高等植物图鉴.第二册.北 京:科学出版社,1985:10994 中国药品生物制品鉴定所.中药材手册.北京:人民卫生出 版社,1992:1175 Stenhageon E et al.Registry of Mass Spectral Data.Vol.1~ 2.New Y ork:John Wiley&Sons Inc,19746 Heller S R et al.EPA/NIH Mass Spectral Data Base.Vol.1 ~2.Washington:US G overnment Printing Office,1978致谢 本院中药研究所徐植灵研究员、吉力副研究员代做GC2MS。
1996210216收稿紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量丁红 王毅 王胜勇(山西医科大学药学系 太原030001)游万兴(山西省药品检验所 太原030001) 摘要 通过薄层层析从锁阳中提取分离出熊果酸,并用紫外分光光度法测定其含量为0178%。
实验平均回收率为9714%,RSD=0.45%(n=4)。
关键词 锁阳 熊果酸 紫外分光光度法 中药锁阳为锁阳的干燥肉质茎,性甘、温,具有补肾阳,益精血,润肠通便的功能,用于腰膝痿软,阳痿滑精及肠燥便秘[1],是中医临床上兴阳益精,抗衰老的重要药物。
据文献报道,锁阳含有熊果酸、β2谷甾醇、胡萝卜甙[2],其中熊果酸具有安定,降温,抗菌,抗炎,降酶,抗癌等作用[3]。
山楂中齐墩果酸和熊果酸的测定
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山楂中齐墩果酸和熊果酸的测定关于山楂中齐墩果酸和熊果酸的测定
山楂中齐墩果酸和熊果酸,是一种果酸类物质,有着广泛的生物学功能,属于
人体必需的营养物质。
因此,测定山楂中的齐墩果酸和熊果酸变得尤为重要,人们需要全面而准确地了解山楂中这一部分物质的成分。
首先,需要准备好相应的实验室仪器以及试剂。
常用的仪器有色谱仪,标准试
剂有n-柠檬酸,n-苯甲酸和醋酸。
然后,将山楂样品粉碎,用醋酸提取苯丙氨酸(Phenylalanine),质量浓度分别为0.1mol/L和0.3mol/L,根据比例预先准备好n-柠檬酸和n-苯甲酸的混合解,将样品制作成溶液,并通过色谱仪进行分析。
仪器
设定为探头在270 nm处,以校准峰测量(CMP)方法检测并测定山楂中齐墩果酸和
熊果酸含量,测量出了两种果酸的比例,以此来检测和测定山楂中两种果酸的含量。
最后,结果需要定时监测以保证数据的准确性,并以此来测定出山楂中齐墩果
酸和熊果酸的含量。
通过以上的方法,可以精确测量出山楂中的齐墩果酸和熊果酸,并通过养分的比例来衡量山楂中齐墩果酸和熊果酸的含量,来满足人们对山楂的营养价值的了解需求。
熊果酸标准曲线绘制的标准
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熊果酸标准曲线绘制的标准熊果酸是一种天然存在于植物中的有机酸,具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种生物活性。
在医药、化妆品、食品等领域有着广泛的应用。
研究熊果酸的含量及其在不同样品中的浓度变化对于保证产品质量和开发新产品具有重要意义。
因此,绘制熊果酸的标准曲线是十分必要的。
本文将介绍熊果酸标准曲线的绘制标准。
1. 实验仪器和试剂。
实验仪器,紫外分光光度计。
试剂,熊果酸标准品、甲醇、乙腈、水。
2. 样品制备。
将熊果酸标准品以一定的浓度稀释,得到一系列不同浓度的标准溶液。
3. 实验条件设置。
紫外分光光度计设置波长为270nm,检测条件稳定。
4. 曲线绘制步骤。
a. 取不同浓度的标准溶液,分别进行紫外分光光度计检测,记录吸光度数值。
b. 以熊果酸浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
c. 通过线性回归分析,得到标准曲线的方程式。
5. 曲线验证。
取未知样品进行检测,根据标准曲线的方程式计算其熊果酸含量。
6. 结果分析。
根据实验结果,评估样品中熊果酸的含量及其变化趋势。
7. 实验注意事项。
a. 操作过程中应注意避光,以免熊果酸被光照降解。
b. 实验仪器的使用应符合操作规程,确保实验数据的准确性和可靠性。
8. 结论。
根据标准曲线绘制的结果,可以准确测定熊果酸在不同样品中的含量,为产品质量控制和新产品开发提供重要参考。
总之,熊果酸标准曲线的绘制是一项重要的实验工作,通过严格按照标准操作程序进行,可以得到准确可靠的结果,为相关领域的研究和应用提供有力支持。
高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析
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高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析目的:建立中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析的高效液相色谱法,并为更多的重要研究提供一定的依据。
方法:对中药中的齐墩果酸和熊果酸含量的分析采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent C18( 4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0. 1,V/V/V)为流动相,流速为1.0 mL /min,柱温20℃,紫外检测的波长210 nm,进样量20 μL,运行时间为25 min。
结果:在0. 455-5.21μg (r=0. 9999)和0. 655-7.34 μg(r=0. 9998)范围内,齐墩果酸和熊果酸进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率(n=5)分别为98.0%和97.0%,RSD 分别为2.0%和2.1%。
结论:建立的该方法简便、准确、可靠,可用于各种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。
标签:高效液相色谱法;中药;齐墩果酸和熊果酸;含量分析本研究通过建立一种高效液相色谱法,并对中药材中的齐墩果酸和熊果酸含量进行分析。
1 材料与方法1.1 仪器及试剂Agilent1200高效液相色谱系统并带有色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇:色谱纯;乙醇、磷酸均为分析纯;齐墩果酸、熊果酸对照品:sigma 公司生产。
齐墩果酸批号:110709-200311,熊果酸批号:110742-200314。
中药材为春根藤、三姐妹(三叶香茶菜)、凌霄花、翼首草、石见穿、广藿香、牛白藤等进行研磨成粉末状,备样。
1.2 方法1.2.1 提取方法(醇提取法)取1 g中药粉于圆底烧瓶,加50 mL无水乙醇,水浴60℃回流提取2.5 h,定容50 mL容量瓶中,过滤,取滤液测定齐墩果酸和熊果酸。
1.2.2 色谱条件以甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0. 1,V/V/V)为流动相,流速为1.0 mL /min,柱温20℃,紫外检测的波长210 nm,进样量20 μL,运行时间为25 min。
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熊果酸
取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取枇杷叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过5.0%(附录IX H第一法)。
总灰分不得过5.0% (附录IX K)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵溶液(67:12:21)为流动相;检测波长为210nm。
理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加乙醇分别制成每1ml含熊果酸0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品约10mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W 频率50kHz)30分钟,放冷,称定重量,加乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于90%。