气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇
植物甾醇标准
植物甾醇标准植物甾醇是一种天然产物，广泛存在于植物体内，包括种子、果实、蔬菜、坚果以及植物油中。
它是甾族化合物的一种，结构类似于胆固醇，具有多种生物活性，被广泛用于保健食品、药物、化妆品等领域。
为了保证植物甾醇产品的质量，在生产过程中必须对其进行标准化控制。
植物甾醇的标准主要包括以下几个方面：一、外观和性状植物甾醇为无色或淡黄色结晶，无臭的粉末，应当无杂质和可见异物。
在成分分析和质量检测中，植物甾醇的颜色和外观也是重要的检测指标之一。
二、含量检测植物甾醇的含量是衡量其质量的重要指标，应当保证其含量的准确性。
一般用气相色谱法（GC）进行测定，同时，也可以使用高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法（UV）等方法进行定量测定。
植物甾醇含量的标准应当在产品标签和包装上明确标注，以供消费者参考。
三、微生物和重金属含量植物甾醇产品中的微生物和重金属等有害物质含量也是标准化控制中的重要内容。
产品应当在生产过程中保证无菌环境，避免微生物污染。
同时，还要对产品中的铅、汞、镉等重金属含量进行检测，确保其不超出国家标准的相关要求。
四、加工工艺及存储条件植物甾醇的加工工艺和存储条件也需要标准化控制。
一般来说，植物甾醇在生产过程中需要经过多道工艺，包括溶剂提取、结晶等步骤，每一步都需要严格的质量控制和标准化操作，以保证产品的质量。
此外，还需要对产品的存储条件进行控制，以避免产品受潮、变质等问题，保证植物甾醇的质量和稳定性。
综上所述，如何建立植物甾醇的标准化控制体系是保障产品质量的关键。
建立科学的标准化控制体系，不但有助于保证植物甾醇产品质量的一致性和稳定性，还有利于提高企业的质量管理水平，树立企业的信誉度和市场竞争力。
气相色谱-质谱法测定植物蛋白饮料中植物甾醇和胆固醇
气相色谱-质谱法测定植物蛋白饮料中植物B醇和胆固醇周蕾("京市朝阳'食品药品安全监控中心京100123)摘要:该研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时测定植物蛋白饮料中谷當醇、豆當醇、菜籽當醇、菜油當醇、豆當烷醇5种植物及含量的方优化升温程序、柱流速等仪器条件础上,对比确定了样品取样、皂化液度及的衍生化条件。
样品经皂化、提取、浓缩并衍生化后用定容，经GC-MS子(SIM分，5a-标定量。
经方法学验证，各當醇组分方法检出限为0.032〜0.058m.kg，定量限为0.104〜0.190m^kg，标准曲线线性关系良好«2!0.9999)，在0.304〜21.3mgkg质量浓度范围内，加标回收率为90.6%〜101.2%,相对标准偏差(RSD)"5.3%。
关键词:植物蛋白饮料;植物；皂化;气相色谱-质谱中图分类号：0657.7文章编号：0254-5071(2021)05-0177-05doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.05.033引文格式:周蕾.气相色谱-质谱定植物蛋白饮料中植物當醇和胆固醇［J］.中国酿造,2021,40(5):177-181.Simultaneous determination of p hytosterol and cholesterol in vegetable protein drinks by GC-MSZHOU Lei(Chaoyang District Food and Drug Safety Monitoring Center,Beijing100123,Chin:)Abstract：A method for the simultaneous determination of5phytosterols and cholesterol(p-sitosterol,stigmastol,rapesesterol,rapesesterol,stigmastanol)in vegetable protein drinks was developed by GC-MS.On the basis of optimized temperature programming,column flow rate and other instrument conditions, the sample amount,saponification alkali concentration and derivatization conditions were improved.After saponification,extraction,concentration and derivatization,the samples were measured by n-hexane,analyzed by GC-MS in selective ion monitor(SIM)and quantified by5a-cholestane as internal standard.The results showed that the detection limit of sterols was0.032-0.058mg/kg,and the limit of quantification was0.104-0.190mg/kg,the standard curves had good linearity(R2!0.9999).Within the range of0.304-21.3mg/kg,the standard recovery was90.6%-101.2%,and the relative standard deviation(RSD)was less than5.3%.Key words：vegetable protein drinks;phytosterol;saponification;GC-MS植物蛋白饮料是以一种或多种含有一定蛋白质的植物果实、种子或种仁等为原料，经加工或发酵制成的一类饮品!1#，其保留了原料中所富含的营养素、生物活性物质和植物化学物质，不仅可部分替代动物奶，以满足奶制品过敏者及乳糖不耐受者对蛋白质的需求，还可作为植物源蛋白饮食中的组成部分来减少疾病和肥胖的发生㈣，因此年来受者的，对植物蛋白饮料的发多集中于生产工叫产品稳定性!6］、理化指标冏和掺假定方！7#等，对其生物活性成分的少，其缺植物蛋白饮料中植物含的定和分植物是一类以多为、类的植物活性物质，以、化糖等植物源食物中，以植物、果和类中含量最高，其植物笛醇总量分别可达1055mg/100 g(米糠油)、158mg/100g(腰果)、135mg/100g(豌豆)㈣。
气相色谱—串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量
气相色谱—串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量摘要建立了气相色谱-质谱串联法（GC-MS）测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。
植物油样品经皂化、萃取后，利用气质联用色谱法（GC-MS）对4种甾醇进行鉴别及含量测定。
胆甾醇在2～20 μg/mL 范围内标准曲线的相关系数大于0.998，菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400 μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。
在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%，胆甾醇检出限（LOD）为0.5 mg/kg，菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限（LOD）为1.0 mg/kg。
关键词胆甾醇；菜油甾醇；谷甾醇；豆甾醇；气相色谱-串联质谱法；植物油甾醇（sterol），又称固醇，是广泛存在于生物体内的一种重要的天然活性物质，按其来源分为动物性甾醇、植物性甾醇和菌类甾醇三大类[1-2]。
动物性甾醇以胆固醇为主，植物性甾醇主要为谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇等，菌类甾醇主要为麦角甾醇。
植物甾醇（phytosterol or plant sterol）是植物中的一种活性成分，广泛存在于各种植物油、坚果和植物种子中，也存在于其他植物性食物如蔬菜、水果中。
甾醇在植物体内有4种存在形式，分别为游离态、甾醇酯（脂肪酸酯和酚酸酯）、甾基糖苷和酰化甾基糖苷。
植物油是植物甾醇含量较为丰富的食品之一，以玉米油中的植物甾醇含量较高，主要包括谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇等[3-4]。
植物甾醇具有很好的抗氧化作用，可抗肿瘤、降低胆固醇和抗癌等。
该文主要介绍用皂化、萃取、过柱等过程净化后，利用气质联用色谱法（GC-MS）对胆甾醇、谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇等甾体类化合物进行鉴别及含量测定。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪（Aglient 6850A，美国安捷伦科技有限公司）；质谱仪（Aglient 5973N，美国安捷伦科技有限公司）；胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇（固体标准品）；正己烷、丙酮（色谱纯）；氢氧化钾（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；2 mol/L氢氧化钾无水乙醇溶液：5.6 g氢氧化钾溶解于50 mL无水乙醇中；试验用水为去离子水。
食用植物油检测中的质量控制方法
第 _ ，抽样。 以实验室抽样程序 为 准 ，制 定 完 善 的 抽 样 计 划 方 案 ，形 成完整的记录。 目前省级储备的食用 植 物 油 一 般 实 行 罐 装 ，抽样时要做好 清 洁 工 作 ，避免污染到 检 测 样 品 。 检 测 前 ，做 好 防 护 工 作 ，保持 样 品 的 原 有 状 态 ，避 免 受 到 二 次 污 染 。 选择抽 样 装 置 时 ，最 好 选 用 不 锈 钢 材 质 ；油 品 酸 性较低时，可 以 选 用 铝 材 ；任何 情况下均不能使用玻璃仪器。
脂肪酸是食用植物油中的主要成 分 ，不同植物油中的脂肪酸，其组成、 含量也不同，_旦 两 种 油 脂 相 互 混 合 ， 就 会 改 变 脂 肪 酸 的 组 成 。 因 此 ， 目前 对掺伪食用植物油进行检测主要是测 定 掺 伪 前 后 的 脂 肪 酸 变 化 。 依 据 GB/ T17377-2008,可以采用气相色谱法。 国内学者的研究中，针 对 2 6 个纯种植 物油、7 2 0 个 掺 伪 植 物 油 ，利用气相 色 谱 法 检 测 脂 肪 酸 ，并 建 立 掺 伪 计 算 模 型 ，结果显示 检 测 限 为 5 % , 预测均 方根 误 差 在 1.2%〜 4 . 3 % , 可见应用 价值较高。 甘油三酯
食用植物油的常见种类和关键 指标
常见种类 依 据 《食 用 植 物 油 卫 生 标 准 》 ，
目 前 常 见 的 种 类 包 括 ：① 大 豆 油 ，是 产 量 最 多 的 油 脂 ；② 花 生 油 ，富含亚 油酸、硬脂酸、 不 饱 和 脂 肪 酸 ；③橄 揽 油 ，含 有 维 他 命 、矿 物 质 、蛋 白 质 、 必 需 脂 肪 酸 等 成 分 ，被誉为纯天然的 美 容 佳 品 ；④ 玉 米 油 ，含 有丰富的维 生 素 E, 具有良好的热稳定性；⑤芝麻 油 ，通常用于凉拌菜，具有浓郁香味； ⑥ 菜 籽 油 ，具 有 软 化 血 管 、 延缓 衰 老 的 功 效 ；⑦ 葵 花 籽 油 ，能促进人体细 胞 再 生 和 成 长 ，保 护 皮 肤 健 康 ；⑧红 花 籽 油 ，能 防 治 动 脉 硬 化 ，降低 血 液 中的胆固醇水平。 关键指标
植物油中甾醇含量快速测定方法
植物油中甾醇含量快速测定方法邹燕娣;包李林;熊巍林;周青燕;林俞霞【摘要】Based on GB/T 25223-2010,the detection method of sterol content in vegetable oil was simplified and optimized,and the optimized method was tested for the repeatability,comparison and accuracy.Test results were showed that:the selection of cholesterol as internal standard substance,alumina chromatography extraction of saponification substance as influenza virus samples,samples without silicon alkylation reagents,all of the above made it simpler,convenient,fast,and the cost was lower.The simplified method was used to test repeatability RSD％ of 0.012％～3.4％;The recovery rate of soda-sterol was 94.07％～ 104.0％,which indicated that the method was repeatable and accurate,and could be applied to the sterol content in vegetable oil.%在GB/T 25223-2010基础上,对植物油中甾醇含量的检测方法进行了简化和优化,并对优化后的方法进行了重复性、比对和准确率实验.实验结果表明:选用胆固醇为内标物,氧化铝层析提取不皂化物作为待检样品,样品中不加硅烷化试剂,使得方法更简便,快速,成本更低.简化后的方法实验重复性RSD为0.012％～3.4％;豆甾醇加标实验回收率为94.07％～104.0％,说明该方法的重复性和准确性良好,能较好地应用在植物油中甾醇含量.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2018(033)005【总页数】4页(P102-105)【关键词】甾醇;植物油;气相色谱;检测;优化;快速【作者】邹燕娣;包李林;熊巍林;周青燕;林俞霞【作者单位】道道全粮油股份有限公司;国家油菜籽加工技术研发分中心,岳阳414000;道道全粮油股份有限公司;国家油菜籽加工技术研发分中心,岳阳414000;道道全粮油股份有限公司;国家油菜籽加工技术研发分中心,岳阳414000;道道全粮油股份有限公司;国家油菜籽加工技术研发分中心,岳阳414000;道道全粮油股份有限公司;国家油菜籽加工技术研发分中心,岳阳414000【正文语种】中文【中图分类】TQ646植物甾醇是一种三萜醇类化合物，其化学结构与胆固醇非常相似，仅侧链结构不同，是一种天然的活性成分，具有十分重要的生理功能，如降胆固醇浓度、抗癌作用、基体抗氧化、预防心脑血管、免疫调节等特点[1-5]，广泛应用在医药和化妆品行业。
食用植物油精炼技术在生产植物绝缘油中的应用研究
食用植物油精炼技术在生产植物绝缘油中的应用研究
潘逢博;严有兵;万辉;刘得建;顾星海;王强
【期刊名称】《粮食与食品工业》
【年(卷),期】2015(022)001
【摘要】结合植物油精炼和绝缘油的各自特点,优化设计了制备植物绝缘油的一次碱练、脱水、脱色、脱酸的工艺,以及生产过程中的参数要求、注意事项等.通过对5 t/d精炼生产线的调试,该工艺达到了制备植物绝缘油的酸值(KOH)指标
0.03mg/g.
【总页数】4页(P36-38,41)
【作者】潘逢博;严有兵;万辉;刘得建;顾星海;王强
【作者单位】无锡中粮工程科技有限公司,无锡214035;无锡中粮工程科技有限公司,无锡214035;无锡中粮工程科技有限公司,无锡214035;无锡中粮工程科技有限公司,无锡214035;无锡中粮工程科技有限公司,无锡214035;无锡中粮工程科技有限公司,无锡214035
【正文语种】中文
【中图分类】TS224.6
【相关文献】
1.电导率测定在鉴别食用植物油掺伪应用研究 [J], 朱锐;王督;杨小京;何东平
2.气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇 [J], 杨春英;刘学铭;陈智毅;杨荣玲;林耀盛;赵晓丽
3.食用植物油精炼技术 [J], 贾友苏;刘智峰
4.AHP-Fuzzy综合评价法在食用植物油工业清洁生产评价中的应用 [J], 赵莹;金慧;陈庆红;邰志娟;范宇光;秦立武;崔凯峰;吴秀玲
5.AHP-Fuzzy综合评价法在食用植物油工业清洁生产评价中的应用 [J], 赵莹;金慧;陈庆红;邰志娟;范宇光;秦立武;崔凯峰;吴秀玲;
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植物甾醇类的鉴别方法
植物甾醇类的鉴别方法
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《植物甾醇类的鉴别方法》
植物甾醇类是自然界中很多植物中含有的物质，它们是一类有机化合物，有许多种类，包括蚁酸、硬脂酸、马来酸等。
为了能有效地识别这些植物甾醇类，可以采用以下几种方法来进行鉴别：
1. 气相色谱法：采用此法进行植物甾醇类的分离和鉴别，可以
显示植物甾醇类在指定条件下的分离特征，从而可以辨别出其中的不同组分。
2. 紫外吸收法：经过紫外吸收光谱法谱测定，可以得到植物甾
醇类的吸收峰值和吸收度，从而确定不同组分的结构。
3. 电位极化反应：可以用电位极化方法研究植物甾醇类的静电
行为，分析植物甾醇类复合物的构型，以及确定植物甾醇类的构成成分。
4. 电泳法：此方法可以检测植物甾醇类中不同成分的离子强度，从而可以确定植物甾醇类的分子结构。
5. 凝胶渗透色谱法：采用此方法可以研究不同类型植物甾醇类
的构型和各组分的相对浓度，以及检测植物甾醇复合物中的变化和调节。
通过以上几种方法，可以有效地分析植物甾醇类的结构，揭示植物甾醇类的特征，从而为植物甾醇类的研究和开发提供实质性的支持。
- 1 -。
气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇
气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇杨春英;刘学铭;陈智毅;杨荣玲;林耀盛;赵晓丽【摘要】A rapid method was established for the simultaneous determination of four phytosterols (stigmasterol, β- sitosterol, brassicasterol and campesterol) in edible vegetable oils by gas chromatography - mass spectrometry ( GC - MS) with the injection of 1 uX in split mode at the ratio of 20: 1. With a ultra inert capillary column,J&W DB - 5 MS UI column, and KOH - ethanol as saponify, the four phytosterols and other unsaponifiable matter could be well separated and determined within 32 min by employing a temperature gradient. Good correlation (R≥ 999 2) and low detection limits were obtained (the detection limits of stigmasterol, β- sitosterol, brassicasterol and campesterol were 4.41,6.09,3- 10 and 8.62 mg/L, respectively). The method was applied to the detectionof four phytosterols in 25 samples of 14 kinds of vegetable oils. The results showed that corn oil and rapeseed oil contained the highest phytosterols, and the following one was sesame oil. Both the contents and ratios of phytosterols were variable in different kinds of vegetable oils, while the percentage of each phytosterol was almost consistent in different brandsof the same oil.%建立了气相色谱-质谱联用测定植物油中4种植物甾醇(豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇)的方法.选用超高惰性J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱,50％ KOH-乙醇为皂化剂,进样量为1μL,分流比20:1,程序升温,可在32 min内实现上述4种植物甾醇与其他不皂化组分的分离.豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇的检出限分别为4.41、6.09、3.10、8.62 mg/L,线性相关系数R≥0.999 2.运用该法对14种25个植物油样品中4种植物甾醇的含量进行了分析,结果表明:玉米油和菜籽油中植物甾醇总量最高,其次是芝麻油；不同种类植物油中植物甾醇的含量和比例各不相同,同一种类不同品牌植物油中各植物甾醇所占的比例基本接近.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2013(028)002【总页数】6页(P123-128)【关键词】植物甾醇;植物油;气相色谱-质谱联用【作者】杨春英;刘学铭;陈智毅;杨荣玲;林耀盛;赵晓丽【作者单位】广东省农产品加工公共实验室广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所/农业生物技术研究所,广州510610【正文语种】中文【中图分类】TS207.3植物甾醇(Phytosterol，plant sterol)是一种天然的植物活性物质，广泛存在于各种植物油、种子和坚果中，也存在于部分蔬菜水果中［1］。
气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇
作， 并将其作为功能食品的一种添加剂Ｅ ６ － ７ ］ 。传统测
定 植 物 甾醇 的方法 如 重 量 法 、 比色法 及 酶 法 等 ， 只 能 测定 甾醇总 量 ， 不 能 实 现 对 具 体 某 一 甾 醇进 行 定 性 和 定 量 分 析 ； 近 年 报 道 的 方 法 主 要 有 薄 层 色 谱 法 （ Ｔ Ｌ Ｃ） 、 高效 液 相 色 谱 法 （ ＨＰ Ｌ Ｃ） 、 气 相 色 谱
ｌ ４种 ２ ５个植 物 油样 品 中 ４种植 物 甾醇 的含量 进行 了分析 ， 结果 表 明 ： 玉米 油和 菜 籽 油 中植 物 甾醇 总量 最 高 ，
其 次是 芝麻 油 ； 不 同种 类植 物 油 中植 物 甾醇 的含 量 和 比例 各 不相 同 ， 同一 种 类 不 同品 牌植 物 油 中各植 物 甾 醇
与胆固醇相似 ， 为环戊全氢菲的 ３ 一 羟基化合物 ， ｃ ５上 有 双 键 的称 甾醇 ， Ｃ一 ５饱 和 的 称 甾烷 醇 。 常
一
见 ４种 植 物 甾醇 为 豆 甾醇 、 Ｂ一谷 甾醇 、 菜 籽 甾醇 和 菜 油 甾醇 ， 其 化学 结 构 如 图 ｌ所 示 。 四种 甾醇 的 区 别 在 于支链 大小 和 双键数 目不 同。
流比 ２ ０ ： １ ， 程序升温 ， 可在 ３ ２ ｍ ｉ ｎ内实现上述 ４ 种植物 甾醇与其他 不皂化组分 的分 离。豆 甾醇、 Ｂ一 谷 甾醇、
菜籽 甾醇和 菜油 甾醇 的检 出限分别 为 ４ ． ４ １ 、 ６ ． Ｏ ９ 、 ３ ． １ ０ 、 ８ ． ６ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ， 线 性 相 关 系数 Ｒ≥０ ． ９ ９ ９ ２ 。运 用该 法对
气 相 色 谱 一质 谱 联 用 法 测 定 １ ４种 食 用 植 物 油 中的植 物 甾醇
气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量
２ ． ２ ． １ 皂化 温度 的选 择 。 由于植 物油 中脂 肪含量 能达 到 ９ ０ ％
以上 ， 除 去 其 对 试 验 的影 响 十 分 必要 。 因此 ， 需 选 择 合 适 的 皂化方 法 ． 由于脂肪在热 水 中溶解 度较 差 ， 而在 热 乙醇 中溶 解
摘要 建 立 了气相 色谱一 质 谱 串联 法 （ Ｇ Ｃ— ＭＳ ） 测 定食 用植 物 油 中胆 甾醇 、 菜 油 甾醇 、 谷 甾醇 、 豆 甾醇含 量 的 方法 。 植 物 油样 品 经皂 化 、 萃取 后 ， 利 用 气质联 用 色谱 法 （ ＧＣ — ＭＳ ） 对 ４种 甾醇进 行鉴 别及 含 量测 定 。 胆 甾醇 在 ２ ～ ２ ０ Ｉ ￣ ｇ ／ ｍＬ范 围 内标 准 曲， 菜 油 甾醇 、 豆 甾醇 和谷 甾醇在 ５ ０ ～ ４ ０ ０ ｐ ． ｇ ／ ｍＬ范围 内标 准 曲线的 相 关 系数 大 于 ０ ． ９ ９ ８ 。 在 不 同添加 水 平下 的 回收 率 为 ７ ５ ． ９ ％一 ９ １ ． ６ ％． 胆 甾醇检 出限（ Ｌ ＯＤ） 为０ ． ５ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 菜油 甾醇 、 豆 甾 醇 和 谷 甾醇 检 出 限 （ Ｌ Ｏ Ｄ） 为１ ． ０ｍｇ ／ ｋ ｇ 。 关 键 词 胆 甾醇 ； 菜 油 甾醇 ； 谷 甾醇 ； 豆 甾醇 ； 气 相 色 谱 一串联 质 谱 法 ： 植 物 油 中图分 类号 ０６ ５ ７ ． ６ ３ 文 献标 识码 Ａ 文章编 号 １ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ３） ０ ８ — ０ ２ ７ ７ — ０ ２
一
种活性成分 ， 广 泛 存 在 于 各种 植 物 油 、 坚 果 和 植 物 种 子
植物甾醇类的鉴别方法
植物甾醇类的鉴别方法
植物甾醇类的鉴别方法
一、分离分析
1、气相色谱
用此方法对植物甾醇进行分离分析，需要在气相色谱仪上，采用高波长紫外检测器，使用苯溴醚或乙腈等强碱溶剂在一氮或氩气中进行熔解。
根据得到的植物甾醇的峰面积、高度和形态，来鉴别植物甾醇的种类。
2、非气相色谱
非气相色谱是采用液相色谱（HPLC）的方法，使用抗污染流动相，结合植物甾醇溶剂分解过程，用氯仿-甲醇（4∶1）为流动相，分析植物甾醇的各种差异性。
3、折射率测定
使用体折射仪，用溶剂萃取植物甾醇，用折射率测定的方法，测量溶解液的折射率和植物甾醇溶解液的折射率，可以根据植物甾醇溶解液的折射率，来鉴别植物甾醇的种类。
二、化学鉴别
1、表观鉴别
确定植物甾醇的表观鉴别，可以通过几种植物甾醇的物理性质，如比重，折光度，溶解性，色谱，来鉴别植物甾醇的种类。
2、熔点测定
采用熔点测定的方法，将酸性、碱性植物甾醇加入到熔点仪的熔
池中，用不同的温度，可以测定出植物甾醇的熔点，从而鉴定植物甾醇的种类。
3、溶解度测定
由于不同的植物甾醇在不同溶剂中的溶解度是不同的，因此，可以根据植物甾醇在不同溶剂中的溶解度来鉴定植物甾醇的种类。
4、酸性测定
对植物甾醇进行酸性测定，使用盐酸等有机碱，将植物甾醇加入到含有有机酸的溶剂中，测定植物甾醇的酸性，根据植物甾醇的酸性可以鉴别植物甾醇的种类。
5、红外光谱
在红外光谱分析中，使用紫外分光光度计，以不同的波长分析植物甾醇，可以根据植物甾醇的吸收光谱特点，来鉴定植物甾醇的种类。
气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析
设施农业2023-1114过在不同极性溶剂中进行液液分配，将目标化合物从样品中分离出来。
固相微萃取是一种新兴的前处理技术，通过将固相材料直接暴露于样品中，利用固相材料的吸附特性富集目标化合物[2]。
2 GC-MS 分析方法2.1 GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置GC-MS 联用仪是一种将气相色谱和质谱相结合的分析仪器，所以其同时具有气相色谱的高分离效率和质谱的高灵敏度这两种特点，这提高了GC-MS 检测的效率及结果准确度，GC-MS 检测能将化合物进行高效分离，并能准确获得化合物的分子结构，既可对待测物质进行定性检测又可进行定量检测，避免了色谱或质谱单独使用时所产生的局限性。
GC-MS 检测的原理主要为先由气相色谱对待测混合物质进行高效分离，分离后的各个组分会依次进入到质谱仪中，经电离后转化为离子，然后质谱仪开始进行分析测定，得出准确的检测结果，结果以质谱信号的形式传送到计算机系统中，最终由计算机完成相关分析。
GC-MS 联用仪的基本仪器配置包括样品进样系统、气相色谱系统和质谱检测系统。
样品进样系统用于将样品注入气相色谱柱，常见的进样方式包括液态进样、固态进样和气相微萃取进样。
气相色谱系统包括进样口、色谱柱、进样器和温度控制系统，用于将样品中的化合物分离出来。
质谱检测系统由质谱仪和离子检测器组成，质谱仪负责将化合物转化为离子，离子检测器则负责检测和记录离子信号。
2.2 农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤2.2.1色谱柱选择色谱柱的选择对于农药残留分析的准确性和分离效果至关重要。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱。
非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物，如氯代农药。
这种柱具有较好的耐热性和化学稳定性，能够有效分离非极性化合物气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析摘要:该研究介绍了传统色谱分析方法与GC-MS 作为农药残留分析方法的优势，并探讨了GC-MS 分析方法，包括GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置，以及农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤，旨在探讨气相色谱-质谱联用仪在果蔬中常用农药残留分析中的应用。
气相色谱-质谱联用法分析不同产地豆类中植物甾醇形态及含量
营养功能气相色谱-质谱联用法分析不同产地豆类中植物甾醇形态及含量王东晖张玥范蓓张丽静沈超王凤忠渊中国农业科学院农产品加工研究所，农业部农产品加工质量安全风险评估实验室（北京冤，农业部农产品质量安全收贮运管控重点实验室，北京100193冤摘要：采用气相色谱-质谱联用法，对内蒙古、黑龙江、吉林、河北、山东5个主产区的绿豆、红豆、黑豆和大豆中 菜油甾醇、豆甾醇、谷甾烷醇、菜籽甾醇、麦角甾醇等11种甾醇的含量及分布形态进行了分析。
结果显示，绿豆中甾醇含 量整体髙于其他3种豆类，红豆中甾醇含量最低。
不同产区对豆类中甾醇含量影响显著，其中优势产区为内蒙古和黑龙江。
研究结果为豆类的品质鉴定和营养评价提供了基础，为其他食用豆的溯源和品种区分等研究提供了参考。
关键词：豆类；植物甾醇；分布形态；气相色谱-质谱联用法植物留醇是一类活性成分，大部分存在于植物 种子中，有减少心血管病、癌症发病，抗动脉粥样 硬化、促进生长等功效[1〜2]，被誉为“生命的钥 匙”，广泛应用在食品、医药、化妆品等领域[3]。
植物甾醇主要包括茁原谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇 及菜籽甾醇等'谷物是人类获取植物甾醇的主要来源之一。
人体自身不能直接合成植物甾醇，只有依靠饮食摄入[5]。
植物甾醇功效作用的发挥与 摄入量和甾醇形态有关，日摄入需高于400〜450 m g时才能对心血管起到保护作用曰而游离甾醇的 油溶性和水溶性均很差，难以被人体直接吸收[6]，转化率低，很难满足健康需求。
因此，对农产品中 不同形态的甾醇进行定量定性分析具有重要意义。
植物甾醇的氧化物与胆固醇氧化物结构类似叭 国外对植物甾醇的检测方法大多是基于胆固醇氧 化物的检测方法[8]，但植物甾醇结构更为复杂，目前用于分析不同类型、形态植物甾醇的方法尚不 完善[9]。
我国豆类资源丰富，品种产地多样。
植物甾醇 是豆类中的特征性功能成分，但研究多集中在总甾 醇方面。
本研究选择了内蒙古、黑龙江、吉林、河北、山东5个产地的绿豆、红豆、黑豆和大豆，通 过气相色谱-质谱联用法分析其中不同甾醇含量，为豆类的开发利用提供科学依据。
衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇
衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇钟巧莉;朱志鑫;吴惠勤;黄晓兰;林晓珊;黄芳;冉文清;马丽果;刘敏【摘要】植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱( GC - MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理.该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意.%A gas chromatography - mass spectrometric ( GC - MS) method was established for the determination of four main kinds of phytosterols ( e. g. brassicasterol, campesterol, stigmasterol and β-sitosterol) in vegetable oils. The phytosterols were transformed to the corresponding TMS derivatives and subsequently analyzed by GC - MS. The mass spectrometric fragmentation rule and mass characteristic ions of the derivatives were also studied. The method is accurate, reliable and convenient, and the detection limit was 0. 01 g/kg. It was applied in the qualitative and quantitative determination of phytosterols in vegetable oils with satisfactory results.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)008【总页数】5页(P987-991)【关键词】植物油;植物甾醇;质谱特征;气相色谱-质谱【作者】钟巧莉;朱志鑫;吴惠勤;黄晓兰;林晓珊;黄芳;冉文清;马丽果;刘敏【作者单位】中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ645.9植物甾醇(Phytosterol)是以环戊烷全氢菲为骨架的一类物质［1］，主要存在于植物的根、茎、叶、果实和种子中，其在不同植物中的含量不同［2］。
气相色谱质谱联用在食品检验中的应用
气相色谱质谱联用在食品检验中的应用作者：杜娟来源：《中国食品》2024年第14期食品检验是确保食品不含有害化学物质和生物污染物的重要手段，检测内容包括食品中的农药残留、食品添加剂、有害化学物质，以及食品中自然存在的有害成分等。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS）因其高效、精准的特性，成为检测食品中复杂成分的理想选择，在食品安全监管中发挥着重要作用。
本文主要探讨了气相色谱质谱联用技术在食品检验中的具体应用，并归纳了应用过程中的几点注意事项。
一、氣相色谱质谱联用技术概述（一）基本原理气相色谱质谱联用技术的气相色谱部分借助色谱柱及固定相的化学性质分离样品中的各挥发性组分。
这些组分在载气（如氦、氮等）的带动下，依据其与固定相的相互作用程度以不同速率通过色谱柱，实现时间上的分离。
随后，色谱柱出口的组分会被引入到质谱仪中，电离化合物使其生成带电的离子，离子在电磁场作用下会根据其质荷比被加速并分离，生成一个质谱图。
该图记录了不同质荷比的离子的相对丰度，提供了化合物的分子质量及其结构信息。
常用的电离方法包括电子撞击和化学电离。
电子撞击法是利用高能电子束轰击样品分子，使其电离断裂成多个片段，从而为化合物的结构分析提供参考；化学电离法则是引入一个反应离子源，使样品分子在较为温和的条件下电离，从而获得分子整体的质荷比信息。
（二）优势分析气相色谱质谱联用技术具有分离能力强、灵敏度高、结构信息丰富和多组分分析等优势。
气相色谱柱采用了特殊涂层的毛细管，这种涂层可根据不同化学性质优化分离过程。
每种化合物在通过色谱柱时，由于其独有的沸点和极性差异，与固定相的相互作用程度会有所不同，因此在柱中的迁移速度也会存在差异。
这使得复杂的样品混合物被有效地分离为单一组分，进而为后续的质谱分析提供清晰的目标物质。
通过调整色谱柱的长度、直径、温度，以及载气的流速等参数，可对分离过程进行优化调整，以确保气相色谱在处理极为复杂的样品混合物时依然能保持高效的分离性能，减少样品间的交叉污染和峰的重叠。
气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质
进 气相 色 谱 仪 分 析 ， 内标 法定 量 。结 果 表 明： １ ４ 种 目标 物 在５ ０ ． １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ范 围 内线性 关 系 良好 （ ｒ ２
０ ． ９ ９ ８ ６ — ０ ． ９ ９ ９ ８ ），仪 器检测 限为 １ ． ０ — １ ５ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ（ Ｓ ／ Ｎ ＝ ３ ）；在５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、４ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 和１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌｇ ７ ３ 个 加标 水平 下 ，对样 品进行 加标 回收实验 ，平均 回收率为９ １ ． ４ 一 ｌ １ ５ － ２％，相对标准偏差 （ ｎ ＝ ６ ）为０ ． ４ — ３ ． ９％。本方法具有 方便、快速 、灵敏度高等特点 ，可用于食 品添加剂 乙酸正 丁酯 中ｌ ４ 种杂质含量 的测定 。 关键词 气相色谱；食 品添加剂； 乙酸正丁酯； 内标法 中图分类号 Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ＿ ３
２ ． Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｅ ｎ ｔ ｒ ｙ — Ｅ ｘ ｉ ｔ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｑ ｕ ａ ｒ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｅ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ； ３ ． Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｓ ａ ｆ ｅ ｙ ｔ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ Ｆ ｏ ｒ Ｅ ｎ ｔ ｒ ｙ — Ｅ ｘ ｉ ｔ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍａ ｂ ｌ ｅ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ）
ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ５ ０ － １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ（ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ８ ６ — ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ（ Ｓ Ｉ Ｎ ３ ） ， １ ． ０ — １ ５ ． ０
植物油中甾醇的测定
植物油中甾醇的测定植物油是人们日常生活中常用的食用油之一，其中富含多种营养物质，包括甾醇。
甾醇是一类重要的生物活性物质，具有多种保健功效，如降低胆固醇、抗氧化等。
因此，准确测定植物油中甾醇的含量对于评估其营养价值和质量具有重要意义。
甾醇是一种具有四环结构的脂肪醇，广泛存在于植物中。
常见的甾醇有胆固醇、β-谷甾醇、α-麦芽甾醇等。
在植物油中，胆固醇是最常见的一种甾醇。
测定植物油中甾醇的方法有多种，其中较为常用的是高效液相色谱法。
该方法利用色谱柱对样品中的甾醇进行分离，并通过检测器检测其浓度。
在进行测定之前，首先需要对植物油样品进行前处理，包括提取和酯化等步骤。
将一定量的植物油样品加入适量的有机溶剂中，如正己烷。
然后，进行超声波提取或磁力搅拌提取，以使样品中的甾醇充分溶解到有机相中。
接下来，将提取液进行离心分离，收集上层有机相。
然后，将有机相进行酯化反应。
酯化反应是将甾醇与酯化试剂反应生成甾酯的过程，常用的酯化试剂有三氟甲磺酸三甲酯（TFAMT）或三氟甲磺酸四丁酯（TFABT）。
在酯化反应中，一般需要加入催化剂，如硫酸或氯化铝，以促进反应的进行。
完成酯化反应后，将反应液进行萃取。
一般采用有机溶剂，如正己烷或乙酸乙酯，进行反萃取，以将甾酯从反应液中提取出来。
然后，对提取液进行浓缩，得到甾酯样品。
接下来，采用高效液相色谱仪进行甾酯的测定。
色谱柱常采用C18柱，流动相为甲醇/水混合溶液。
通过调节流动相的组成和流速，使甾酯在色谱柱上进行分离。
然后，通过紫外检测器对甾酯进行检测，根据甾酯的峰面积或峰高来计算其浓度。
需要注意的是，测定植物油中甾醇的方法中，样品的制备和测定条件的选择都会对测定结果产生一定的影响。
因此，在进行测定时，需要严格控制实验条件，并与标准方法进行比对，以确保测定结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法是测定植物油中甾醇含量的常用方法。
通过对植物油样品的提取、酯化和色谱分离，可以准确测定植物油中甾醇的含量，为评估植物油的营养价值和质量提供科学依据。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定农药残留的研究
青岛科技大学研究生学位论文
ＳＴＵＤＹ ｏＮ ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩｏＮ ＦｏＲ
ＰＥＳＴＩＣＩＤＥ ＲＥＳＩＤＵＥＳ ＵＴＩＬＩＺＩＮＧ
ＧＡＳ ＣＨＲｏＭＡＴＡＧＲＡＰＨＹ．ＭＡＳＳ ＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴＲＹ（ＧＣ—ＭＳ）ＭＥＴＨＯＤ
ＡＢＳＴＲＡＣＴ
Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｄｅｓｃｒｉｂｅ ｓ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅ Ｓ ｉｎ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｓ，ｆｒｕｉｔｓ ａｎｄ ｓｏｉｌ ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ ｇａｓ ｃｈ ｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄ．
目前，我国国标规定的农药残留检测方法主要为气相色谱法和液相色 谱法，检测器为单一检测器。气相色谱有电子捕获检测器（ＥＣＤ）、氮磷检 测器（ＮＰＤ）、火焰光度检测器（ＦＰＤ），液相色谱有紫外吸收检测器（Ｌｃ—ｕｖ），
气相色谱一质谱联用法（ＧＣ—ＭＳ）钡，Ｕｆｇ农药残留的研究
荧光检测器（ＬＣ—ＦＬＤ），检出个数少且易造成由基质干扰带来的假阳性，难 以满足目前对多残留检测的需要。而且前处理方法多为液液萃取，使用有 机溶剂多，对坏境易造成二次污染，检测一个化合物需要很长时间［Ｉ，２１。 气相色谱一质谱联用仪（ＧＣ—ＭＳ）的出现，则很好地解决了上述问题。
Ｉｔ ｉ ｓ ｌｅ ｓｓ ｔｈａｎ ４０ ｒａｉｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄｓ ｉｎｔｒｏａｕｃｅｄ ａｂｅｖｅ．Ｔｈｅｙ ａｉｌ ｈａｖｅ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉ ｓｔｉｃ ｏｆ ｓｈｏｒｔ—ｔｉｍｅ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄ ｕｓｉｎｇ １ｅｓｓ ｓｏｌｖｅｎｔ，ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔｉｔｉｏＤ ｅｔｃ． Ｔｈｅ ｓｐｉｋｅｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ＲＳＤ ｆｉｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｉｔ ｉ ｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏ ｒ ｔｈｅ ｄａｉｌｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｎｏｒｍａｌ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．
食用油中植物甾醇氧化物风险评估、劣变机理及控制技术研究
食用油中植物甾醇氧化物风险评估、劣变机理及控制技术研究植物甾醇(PS)具有显著降低人体血液中总胆固醇和低密度脂蛋白,抑制癌细胞增殖及消炎退热等功能,已被广泛应用于食品、制药、保健品等行业。
在食品生产、储存、运输过程中,PS易受光、热、氧、金属离子等因素作用发生氧化劣变,生成具有健康危害作用的植物甾醇氧化物(POPs)。
但是由于检测方法、模拟体系等因素的制约,目前国内外关于POPs的暴露风险、劣变机理和控制技术等方面的研究刚刚起步,有待深入探讨。
本文以PS和POPs为研究对象,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)等检测手段结合数学建模和化学计量学方法,从POPs风险评估、劣变机理和控制技术三个方面进行系统研究,目的在于评估POPs的暴露风险,阐明PS劣变机理,探讨抗氧化剂抑制PS劣变的效果和作用位点。
主要研究内容及结果总结如下:(1)建立并优化了一种食用油中34种POPs 的GC-MS同步检测方法。
方法学验证结果显示:在检测范围内,该方法线性关系良好,回归系数(R2)>0.98,检出限低于36.30 ng/mL,日间精密度和日内精密度均小于10%,回收率89.72%～117.42%,并能应用于食用油及其他食品中各种低浓度POPs的检测。
(2)基于Monte Carlo模拟评价了典型富油热加工食品(烘焙食品)中POPs的暴露和风险。
暴露评估表明我国儿童、青少年、成人和老人等四大年龄组通过烘焙食品摄入POPs的平均暴露量分别为10.91、6.20、3.63和3.40 mg/(kg×day)。
累积风险评估显示,在现有烘焙食品消费水平下,我国农村青少年、成人和老人群体的POPs中位暴露风险系数均小于1,暂无风险;城市各年龄段人群和农村儿童的风险系数处于1-10之间,处于风险范围,敏感性和不确定性分析显示,这种风险正在不断增加。
(3)阐明了光照强度、加热温度、金属离子和脂质组成等4种因素对食用油中PS劣变的影响。
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ｍｉｎ。
１．２．２样品处理 准确称取２．０００
０
ｇ植物油于１００ ｍＬ具塞三角
ｍＬ
瓶中，分别加入３０ ｍＬ无水乙醇，２．５
２０％抗坏
图２
质量浓度／ｍｇ／Ｌ ４种植物甾醇标准曲线
血酸溶液，３．ｏｏ ｍＬ５０％氢氧化钾溶液，置８０℃水浴 边加热边震荡４０ ｍｉｎ使其皂化，皂化完全后立即将
２．２精密度和回收率
特别低的色谱柱流失，对难以分离的活性化合物有 良好的峰形。研究选用Ｊ＆Ｗ ＤＢ一５ＭＳ ｕＩ毛细管 ＧＣ柱，考察了进样口温度、进样模式、分流比、初始
温度及升温程序的影响，最终确定１．２．１所述分析
的含量、比例以及总量各不相同。大多数植物油中 Ｂ一谷甾醇质量分数居高，在４７．５％～８９．４％之问， 其中，Ｂ一谷甾醇以橄榄油的质量分数最高，达 ８９．４％；其次为菜油甾醇，１０．６％一５４．５％之间，其中 以菜籽油含量最高，占４种植物甾醇总量的５４．５％， 高于Ｂ一谷甾醇含量。同一种类不同品牌的植物油 中４种植物甾醇比例基本接近，说明植物甾醇含量 比例关系主要取决于原料，这与文献报道一致¨１｜；但 总量存在一定的差异，可能与生产工艺、精炼方法、 储藏条件及原料品种等多种因素有关。 在纯品植物油中，菜籽油和玉米油的４种植物
条件，可在３２ ｍｉｎ内实现植物甾醇与其他不皂化物 的分离，如图３所示。可见，本研究建立的方法可实 现待测组分和干扰组分的良好基线分离。
２（）（）（）０００ ｌ ８０００００ ｌ ６０００００ ｌ ４０００（）（） ４
制ｌ 益ｌ
２００（）ｏｏ ００００００ ８０００００ ６０００００ ４０００００ ｌ
注：１．菜籽甾醇（Ｂｍｓｉｃ∞ｔｅｍｌ）；２．菜油甾醇（ｃⅢｐｅｓｔｅｍｌ）；３．豆
甾醇（蛳印ｍｔｅｍｌ）；４．Ｂ一谷甾醇（ｐ—ｓｉｔ惦ｔｅｍｌ）
图３
玉米油不皂化物总离子流图
花生油ｌ
兰！二二二主耋生二二二亟薹兰二二二三主薹兰二二二兰主主兰兰兰：：兰竺
表３植物油甾醇含量测定结果（ｎ＝３）
一
一 一
２９３．２４±１１．４ｌ
分别准确称取一定量上述４种植物甾醇标准
试验在参考国内外研究基础上¨３。５Ｉ，选用５０％ 氢氧化钾和无水乙醇混合液对样品进行皂化。试验 选取花生油为代表，考察了不同的皂化温度（６５、７０、 ７５、８０、８５℃）、皂化时间（３５、４０、５０、６０ ｍｉｎ）及皂化
２．１标准曲线和检测限 品，加入无水乙醇溶解，１０ ｍＬ棕色容量瓶定容，配制
植物甾醇（Ｐｈｙｔｏｓｔｅｒｏｌ，ｐｌａｎｔ ｓｔｅ词）是一种天然的 植物活性物质，广泛存在于各种植物油、种子和坚果 中，也存在于部分蔬菜水果中…。植物甾醇的结构 与胆固醇相似怛１，为环戊全氢菲的３一羟基化合物，ｃ 一５上有双键的称甾醇，ｃ一５饱和的称甾烷醇。常 见４种植物甾醇为豆甾醇、Ｂ一谷甾醇、菜籽甾醇和 菜油甾醇，其化学结构如图１所示。四种甾醇的区 别在于支链大小和双键数目不同。
表２加标回收试验结果（ｎ＝７）
ｍＬ无水乙醇复溶，经Ｏ．２２“ｍ微孔滤膜过滤后进
ＧＣ—ＭＳ分析。 １．２．３定性和定量分析 植物甾醇的定性方法采用保留时间、标准品比
对和质谱库检索（ＮＩＳ哟５ａ．Ｌ）方法；定量分析采用外 标法，依据总离子流图峰面积计算每种植物甾醇的
绝对含量。
２．３皂化条件的确定
２
结果与讨论
２０１３年２月
中国粮油学报
Ｊｏｕｍａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｃｅｒｅａｌｓ ａｎｄ Ｏｉｌｓ Ａｓｓｏｃｉ蒯ｏｎ
Ｖ０１．２８．Ｎｏ．２ Ｆｅｂ．２０１２
第２８卷第２期
气相色谱一质谱联用法测定１４种食用 植物油中的植物甾醇
杨春英 刘学铭 陈智毅 杨荣玲
林耀盛 赵晓丽
（广东省农产品加工公共实验室广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所／
万方数据
第２８卷第２期
杨春英等气相色谱一质谱联用法测定１４种食用植物油中的植物甾醇
２．５
１２５
２．４最佳色谱分离条件
Ｊ＆ｗ ＤＢ一５Ｍｓ
植物油样品中甾醇的测定与分析
ｕＩ毛细管色谱柱具有超高惰性，
利用上述方法，对市售１４种食用植物油中的４ 种植物甾醇进行了分析，结果见表３。
由表３可知，植物油种类不同，其４种植物甾醇
皂化试液放入冰水浴中冷却。将皂化试液转移至
２５０
ｍＬ分液漏斗中，用４０ ｍＬ超纯水分３次洗涤皂
ｍＬ
为检验该方法对实际样品的适应性，采用标准
品加入法。按上述方法测定，对选取的植物油样品 进行了加标回收试验，每种水平分别做７份平行试
化用的三角瓶，洗液并人分液漏斗中。加入４０
乙醚萃取，重复３次，合并乙醚萃取液，用超纯水洗
１３
２００（啪
０
、¨ｌＩｌＩＩ
４ ６
㈧Ｊ一．
８ １０ １２ １４ ｆ，ｍｉｎ
Ｌ
ｌ“Ｊ、．
甾醇总量最高，约５
０００
ｍｇ／ｋｇ，其次是芝麻油；茶油
１６ １８ ２０ ２２ ２４ ２６
和橄榄油的植物甾醇含量最低，这与该植物油不皂 化物含量（≤１．５％）低有关；除玉米油和菜籽油外， 其余植物油中均未检测到菜籽甾醇；茶油中的豆甾 醇含量较高（２６．９％一２８．４％），高于菜油甾醇，其余
ｌ ０３３．２９±２５．４４ １ ３６６．０ｒ７±３２．９２
花生油２ 花生油３ 花生油４ 花生油５ 花生油６ 花生油７ 花生油８ 茶油１ 茶油２ 芝麻油１ 芝麻油２ 芝麻油３ 玉米油１ 玉米油２ 大豆油 葵花籽油 菜籽油 橄榄油 葡萄籽油 姜油 辣椒油 大蒜油 芥末油 花椒油
一４０９．０９±６．１６
开展了食物中植物甾醇的含量测定及功能评价工
作，并将其作为功能食品的一种添加剂Ｋ一川。传统测 定植物甾醇的方法如重量法、比色法及酶法等，只能 测定甾醇总量，不能实现对具体某一甾醇进行定性 和定量分析¨１；近年报道的方法主要有薄层色谱
法一１（ｒＩＬｃ）、高效液相色谱法¨驯（ＨＰＬｃ）、气相色谱 法…１（Ｇｃ）和气相色谱一质谱法¨２１（Ｇｃ—Ｍｓ）等。 由于Ｇｃ法具有快速简便、灵敏度高和分离效果好等 优点，再加上Ｍｓ的定性效果较好，故本试验在前人研
—
１２２．０９±５．０９ １５３．４７土３．８９ １８４．０９±７．４５ １５５．０３±４．１８ １３５．８９±４．０３ ９７．５ｌ±３．５６ １２４．５９±３．１１ ４８．１５±２．７３ １４４．２９±７．５８ １７２．５４±４．０７ ３３２．２１±１０．０６ ３２８．４３士９．９６ ２８７．９ｌ±５．３８ ３６４．４４±１１．８７ ３３３．９９±１１．３６ １３８．７８±３．２７ ７１．０１±２．８８
成标准储备液，再逐级稀释配制成系列标准工作液。
按照上述分析条件进行检测。以峰面积ｙ对植物甾醇
剂用量对花生油皂化程度的影响，结果表明：样品在 ８０℃水浴条件下，皂化４０ ｍｉｎ即可皂化完全，无水 乙醇和５０％氢氧化钾溶液用量分别为３０．００ ｍＬ和
３．００ ｍＬ．
浓度石进行线性拟合，检出限按Ｓ／Ｎ＝３计算，结果见 表ｌ和图２。可见，在本试验条件下，４种植物甾醇在
涤至中性，过无水硫酸钠除去残留水分。萃取液于 ５０℃水浴中减压浓缩并回收乙醚，残渣用少量乙醚
洗至５ ｍＬ带刻度试管中，氮气吹干，残留物用２．００
验，计算平均回收率和相对标准偏差，４℃冰箱放置
２４
ｈ后再测定，计算其日间变异系数，结果见表２。结
果表明，标准加入的回收率较高（８９．４％一１０６．８％），
ＲＳＤ小于５．５０％，２４ ｈ内测定结果无显著变化。
升温速率升至２８０℃，保持２５ １．２．１．２质谱条件
ｍｉｎ。
１．４Ｅ＋０８ １．２Ｅ＋０８
ＥＩ离子源，电子能量７０ ｅＶ；离子源温度２３０℃； 四极杆温度计１５０℃；传输线温度２８０℃；质量范围
３０～５５０
娶１．０Ｅ＋０８
恒８．ＯＥ＋０７ 磐６．０Ｅ＋０７
４．ｏＥ＋０７ ２．０Ｅ＋０７
ａｍｕ，全扫描方式；溶剂延迟２
２８．４ ２９．９ ３１．９ ３０．９ ３０．６ ３２．５ ２９．１ ２８．２ ２３．６ １９．１
１０５．２３±４．２８
ｌＯ．２ ８．９ ７．２ ８．５ ８．５ ６．８ ８．８ ９．９
６３４．８２土９．７５
６１．４ ６１．１ ６０．８ ６０．６ ６０．８ ６０．７ ６２．Ｏ ６１．９ ４８．Ｏ ５４．０ ６４．７ ６６．１ ６６．２ ５４．７ ５２．５ ４７．５ ６８．２ ３８．４ ８９．４ ６９．５
一
８３４．８９±２１．６７ ｌ ２８７．８９土２５．６２ ｌ ３０４．０５±３１．８８ ｌ １０４．９４±２９．９０
一
一
６７５．５４士１２．５３ ６６５．０５±２０．２６ ５５６．１７±１３．７７
２ １１６．９０±４２．０４ ２ １５３．１９±５９．５９ １ ８１６．１４±６０．８５ ｌ ９９３．２２±４３．９８ ｌ １０２．６４±２６．１７ １ ２５８．１７±３０．９７ １６９．５０±８．１８ ５３５．９９士２５．１４ ２ １０４．６ｌ±４６．５７ ３ ７０１．２８±７９．２２ ３ ５４５．５３士７２．６３ ４ ６７６．３８±８７．８ ５ ２７１．６１±１１１．５８ ２ ２２６．１３±６２．７ １ ４９６．９３±３７．５３ ５ ０１４．８８±１０４．６３ ４８９．３３±１５．９３ ２ ０９３．９２±５１．３５ ５ ３１２．３４±１２２．９７ １ ５３８．５７±５０．４４ ３ ８７９．７４±８２．１７ １ ５８２．６３±５２．３２ ２ ６２３．２８±８１．６８
油茶籽油、花生油、葡萄籽油、芝麻油、大豆油、 菜籽油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、花椒籽油、辣椒
油、芥末油、姜油和大蒜油：市售，其中，花椒籽油、辣 椒油、芥末油、姜油和大蒜油均为以植物油为基础添
研究证明，植物甾醇具有降血脂阻４１、防治前列
腺肥大、抗肿瘤、类激素、提高免疫力等多种生理功 能‘５１，在西方很多国家将其应用于人群慢性病预防。