2021年环氧乙烷灭菌残留量检测规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操纵规程

欧阳光明（2021.03.07）

1.0 目的

连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2.0 适用规模

适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3.0 检测依据

GB/T 16886.7医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7 EO灭菌残留量

4.0 规程

4.1 使用仪器

4.2 操纵过程

4.2.1 样品处理：将样品透析包装掀开，选取易于装配、剪取及不容易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g 样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。

4.2.2抽样频次

从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.2.3环氧乙烷标准贮备液的制备

取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4℃以下保管备用。

4.2.4标准工作液制备

各取1mL贮备液辨别配制1×103g/L、2×103g/L、4×103g/L、6×103g/L、8×103g/L、1×102g/L六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取5mL按4.1办法处理。

4.5气相色谱仪操纵

4.5.1 将氮氢空一体机掀开电源，将右侧氮气放气阀掀开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。

4.5.2将气体净化阀掀开。

4.5.3掀开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按燃烧按钮，观察基线变更及FID检测口是否产生蒸汽。

4.5.4 参数设定

4.5.5 将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

4.5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，拔出毛细管柱进样口，进样，然后点击操纵面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，避免气体逸散及回退）。

4.5.7 选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线（X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积），根据样品与纯水稀释比例为1：

5，计算出样品中环氧乙烷残留量。

4.5.8结果计算

WEO = [浸提液体积×（EO出峰面积125.1）/194.34]/浸提样品的重量

5.0 结果判定

依据GB/T16886.7—医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短时间接触器械环氧

乙烷残留量应≤10ppm。

6.0 注意事项

6.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

6.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。

6.3 制备样品的阐发人员进行的所有工作，包含化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读资料平安方面的说明。

7.4 在一个阐发中尽量同一人操纵，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。

6.5 每次注意环氧乙烷保存时间的变更，以防进样气化垫漏气。

6.6 每个样品（包含标样）在尽可能短的时间内阐发三次，三次阐发中必须有两次结果相差≤5%，不然样品应重新进行阐发。

7.0 环氧乙烷灭菌残留量检测陈述（见附表1）

8.0 文件版本修改记录（见附表2）