离子色谱
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有机酸分析： 离子排斥分离机理
分离柱中装填强酸 性离子交换树脂，树脂 上的磺酸基电离出氢离 子后带有负电荷，对被 分离的有机酸阴离子产 生排斥作用，排斥力的 大小与有机酸电荷、分 子结构和大小有关。
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请选择内容
4.1 高效液相色谱法的特性 4.2 高效液相色谱仪 4.3 液相色谱的固定相与流动相 4.4 液相色谱中的主要分离类型 4.5 液相色谱分析条件的选择 4.6 高效液相色谱法的应用 4.7 离子色谱法 4.8 超临界流体色谱
七种阴离子在20分 钟内基本上得到完全分 离，各组分含量在3～ 50 μg·g-1。
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单柱无抑制阴离子分析:
淋洗液通常采用pH4～9的有机酸盐缓冲 溶液。常用的如下。
苯甲酸盐水溶液：适用于分离一、二价阴 离子，浓度为0.5～5×10-3mol·L-1；
邻苯二甲酸盐水溶液：分离能力比苯甲酸 盐强，可用于二价阴离子及强保留离子的分 离，调整pH为3～4，也可以分离乙酸、甲 酸和琥珀酸等混合物；
抑制型：抑制柱型、连续抑制型。 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05
mmol/g干树脂。 非抑制型:
当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07 mmol/g干树脂)，使用低浓度、低解离度的有机弱酸及弱酸 盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分 离柱相连，不需抑制柱。
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2.离子色谱具有以下优点
（1）分析速度快
数分钟内完成一个试样的分析。
（2）分离能力高
在适宜的条件下，可使常见的各 种阴离子混合物分离。 例：使用双柱法，在十几分钟内可 使七种阴离子完全分离。
（3）分离混合阴离子的有效方法 （4）耐腐蚀
仪器流路采用全塑件，玻璃柱。
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4.7.2 离子色谱流程与装置类型
（动画）
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1.离子色谱法原理
离子交换原理。 与传统离子交换的不同点：
采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； 细颗粒柱填料，采用高压输液泵，高柱效； 低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制 柱来消除淋洗液的高本底电导）； 在线电导检测器，对离子高灵敏； 快速分离分析微量无机离子混合物； 各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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离子色谱连续抑制装置图
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离子色谱连续抑制原理图
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4.7.3 离子色谱法的应用
双柱阴离子分析:
薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3 mm ×250 mm)。 流动相：0.003 mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3 ，流量138 mL·h-1。
第四章 高效液相色谱法和 超临界流体色谱法
High performance liquid chromatography and Supercritical fluid chromatography
第七节 离子色谱法
Ion chromatograph, IC
4.7.1 离子色谱法的 基本原理与特点
4.7.2 离子色谱流程 与装置类型
结束
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单柱阳离子分析２：
分离碱金属和氨离子时，淋洗液 场采用2 mmol·L-1 的盐酸、硝酸及 高氯酸等。
碱土金属的分离采用间苯二胺和 乙二胺的硝酸盐为淋洗液。
使用含有配位剂的淋洗液可以大 大提高分离的选择性，如在 乙二胺 的硝酸盐溶液中加入酒石酸根或羟 基丁酸根，可分离过渡金属离子。
4.7.3 离子色谱法的 应用
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离子色谱仪
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4.7.1 离子色谱法的基本原理与特点
(Ion chromatography，简称IC) 以无机特别是无机阴离子混合物为主要分析对象， 在20
世纪70年代出现、80年代迅速发展。
传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； (2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。
柠檬酸盐水溶液：较强的淋洗液，电荷为 3，可在分析强保留离子时使用。
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双柱阳离子分析１
两种基本的淋洗液 0.005 mol·.L-1 HCl用
于淋洗一价阳离子； 0.0015 mol·L-1HCl和
0.0015 mol·L-1间苯二胺 混合溶液用于淋洗碱土 金属。
分离效果分别如图所 示。
有机酸分析： 离子排斥分离机理
分离柱中装填强酸 性离子交换树脂，树脂 上的磺酸基电离出氢离 子后带有负电荷，对被 分离的有机酸阴离子产 生排斥作用，排斥力的 大小与有机酸电荷、分 子结构和大小有关。
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4.1 高效液相色谱法的特性 4.2 高效液相色谱仪 4.3 液相色谱的固定相与流动相 4.4 液相色谱中的主要分离类型 4.5 液相色谱分析条件的选择 4.6 高效液相色谱法的应用 4.7 离子色谱法 4.8 超临界流体色谱
七种阴离子在20分 钟内基本上得到完全分 离，各组分含量在3～ 50 μg·g-1。
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单柱无抑制阴离子分析:
淋洗液通常采用pH4～9的有机酸盐缓冲 溶液。常用的如下。
苯甲酸盐水溶液：适用于分离一、二价阴 离子，浓度为0.5～5×10-3mol·L-1；
邻苯二甲酸盐水溶液：分离能力比苯甲酸 盐强，可用于二价阴离子及强保留离子的分 离，调整pH为3～4，也可以分离乙酸、甲 酸和琥珀酸等混合物；
抑制型：抑制柱型、连续抑制型。 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05
mmol/g干树脂。 非抑制型:
当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07 mmol/g干树脂)，使用低浓度、低解离度的有机弱酸及弱酸 盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分 离柱相连，不需抑制柱。
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2.离子色谱具有以下优点
（1）分析速度快
数分钟内完成一个试样的分析。
（2）分离能力高
在适宜的条件下，可使常见的各 种阴离子混合物分离。 例：使用双柱法，在十几分钟内可 使七种阴离子完全分离。
（3）分离混合阴离子的有效方法 （4）耐腐蚀
仪器流路采用全塑件，玻璃柱。
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4.7.2 离子色谱流程与装置类型
（动画）
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1.离子色谱法原理
离子交换原理。 与传统离子交换的不同点：
采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； 细颗粒柱填料，采用高压输液泵，高柱效； 低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制 柱来消除淋洗液的高本底电导）； 在线电导检测器，对离子高灵敏； 快速分离分析微量无机离子混合物； 各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。
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离子色谱连续抑制装置图
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离子色谱连续抑制原理图
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4.7.3 离子色谱法的应用
双柱阴离子分析:
薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3 mm ×250 mm)。 流动相：0.003 mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3 ，流量138 mL·h-1。
第四章 高效液相色谱法和 超临界流体色谱法
High performance liquid chromatography and Supercritical fluid chromatography
第七节 离子色谱法
Ion chromatograph, IC
4.7.1 离子色谱法的 基本原理与特点
4.7.2 离子色谱流程 与装置类型
结束
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单柱阳离子分析２：
分离碱金属和氨离子时，淋洗液 场采用2 mmol·L-1 的盐酸、硝酸及 高氯酸等。
碱土金属的分离采用间苯二胺和 乙二胺的硝酸盐为淋洗液。
使用含有配位剂的淋洗液可以大 大提高分离的选择性，如在 乙二胺 的硝酸盐溶液中加入酒石酸根或羟 基丁酸根，可分离过渡金属离子。
4.7.3 离子色谱法的 应用
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离子色谱仪
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4.7.1 离子色谱法的基本原理与特点
(Ion chromatography，简称IC) 以无机特别是无机阴离子混合物为主要分析对象， 在20
世纪70年代出现、80年代迅速发展。
传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； (2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。
柠檬酸盐水溶液：较强的淋洗液，电荷为 3，可在分析强保留离子时使用。
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双柱阳离子分析１
两种基本的淋洗液 0.005 mol·.L-1 HCl用
于淋洗一价阳离子； 0.0015 mol·L-1HCl和
0.0015 mol·L-1间苯二胺 混合溶液用于淋洗碱土 金属。
分离效果分别如图所 示。