食品营养成分的测定

（二）、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）
⑴ 原理：
两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸 点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸 蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出 液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。
例：有关沸点：水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃
对酸性食品不适宜，常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出 时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。
2）称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分 极微。
②食品中其他组分在加热过程中发生化学反 应引起的重量变化非常小，可忽略不计， 对热稳定的食品。
（2）操作条件的选择：
1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限
制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但
（三）、卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。
1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法，属 于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。 多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面 的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定 方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作 的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟 与完善。
2.按存在形式划分： 物理结合水 溶液状态水 化学结合水
（二）、水分的测定的意义
水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不 变质的手段
保证食品具有一定的保存期 维持食品中其他组分的平衡关系 保持食品良好的感官性状
二、 水分的测定 1、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （1）干燥法的注意事项 1）、干燥法的前提条件 样品本身要符合二项条件
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
常压干燥法操作过程：
烘箱预热
称量皿横重m3
称样+称量皿重 m1
干燥1h
却30min 称量 干燥1h
准确 冷
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
第四章 食品营养成分的测定
第一节 水分和水分活度值的测定
内容： 一、 概述
水分测定意义，食品中水分含量状况、存在状态，有 关的概念。
二、 水分的测定 直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法及简介其他方法。 三、水分活度值（Aw值）的测定 Aw值概念，它与含水量的关系，测定意义，测定方
法—Aw测定仪法和扩散法。
本节要求：
掌握有关的概念、直接干燥法，熟悉减压干燥 法、蒸馏法等方法特点和使用范围，以便根据 需要选择合适的水分测定方法。
要求掌握水分活度概念和扩散法测定水分活度
一、 概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。
（一）、食品中水分的存分类 1.按是否束缚划分 ① 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水 ② 自由水水
有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900
d甲苯 = 0.86694
⑵ 特点和使用范围
此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去， 加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行 的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等 多种样品的水分的测定。
特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方 法。
冷却
30min 称量
反复至恒重准确称样
+称量皿重 m2 。
水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
3. 减压干燥法 （1） 原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量
后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度 下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即 为水分含量。
干燥时间：
恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验，准确度要求不高的。
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
2. 直接干燥法（常压干燥法）
(1). 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将 样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品 的质量之差为样品的水分含量。 (2). 适用范围： 水分是唯一的挥发物质 加热温度范围内食品性质保持稳定，不分解， 3.样品的制备、测定及结果计算。
3）干燥设备 烘箱
电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。
① 普通； ②真空
干燥器
4） 干燥条件
干燥温度： ①一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应
先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 ②对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 ③对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一
次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
Fra Baidu bibliotek ⑶ 操作注意事项
a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备
用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 ⑷ 计算：水分（%）= ( V ∕W ) ×100
V——接收管内水的体积。 W——样品质量。
（2）装置如 （下图）
（3）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打 开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密 封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。
4.红外干燥法
原理： 以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波长）， 利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使 水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水 分。集烘箱和天平为一体。