中药化学常用检出试剂的配制方法
常用鉴定试剂的配制和应用
常用鉴定试剂的配制和应用常用鉴定试剂的配制和应用一、通用试剂1、碘试剂检查一般有机化合物。
（1）碘蒸气预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内，使容器空间被碘蒸气饱和，将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。
有时，于容器中加放一小杯水，增加容器内的湿度，可提高显色的灵敏度。
（2）0.5％碘的氯仿溶液喷洒试剂，置空气中待过量的碘挥发后，喷1％淀粉溶液，斑点由棕色转为蓝色。
2、硫酸试剂检查一般有机化合物。
5％硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。
喷洒后，置空气中干燥15min，100℃烤至斑点呈色（不同化合物呈不同颜色）。
3、重铬酸钾—硫酸试剂检查一般有机化合物。
5g重铬酸钾溶于l00ml40％硫酸中。
喷该试剂后，150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。
4、磷钼酸试剂检查还原性成分。
5％磷钼酸乙醇溶液。
喷洒后，120℃加热至呈蓝色斑点。
5、磷钨酸试剂检查还原性成分20％磷钨酸乙醇溶液。
喷洒后，120℃烘烤，还原性物质呈蓝色斑点。
6、硝酸银—氢氧化铵试剂检查还原性成分。
溶液I：0.1mol／L硝酸银溶液。
溶液Ⅱ：10％氢氧化铵溶液。
临用前溶液I和Ⅱ以1︰5混合。
喷洒后105℃加热5~l0min，至深黑色斑点出现。
7、中性高锰酸钾试剂检查易还原性成分。
0.05％高锰酸钾溶液。
喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。
8、碱性高锰酸钾试剂检查还原性成分。
溶液I：1％高锰酸钾溶液。
溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液。
溶液I和Ⅱ等量混合使用，喷洒后，粉红背景上显黄色斑点。
9、四唑蓝试剂检查还原性成分。
溶液I：0．5％四唑蓝甲醇溶液。
溶液Ⅱ：25％氢氧化钠溶液。
临用前两液等量混合。
喷洒后，微热或室温放置显紫色斑点。
10、荧光素—溴试剂检查不饱和化合物。
溶液I：0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。
溶液Ⅱ：5g溴溶于l00ml 四氯化碳中。
先喷洒溶液I，然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内，黄色斑点出现后，于紫外光灯下检视，红色底板上显黄色荧光斑点。
常用试剂配制方法
常用试剂配制方法氨试液取浓氨水200ml,置1000ml量杯中,加水稀释至500ml。
碱性酒石酸铜试液:配600ml。
(1)取硫酸铜结晶20.8g,置500ml量杯中,加水使溶解成300ml,转移至500ml 试剂瓶中备用。
(可长期保存)(2)取酒石酸钾钠结晶103.8g与氢氧化钠30g,置500ml量杯中,加水使溶解成300ml,转移至500ml 试剂瓶中备用。
(需新鲜配制)临用前将两液等量混合,即得。
0.2%酚酞指示液:配500ml。
(可长期保存)粗称酚酞1g,置500ml量杯中,加95%乙醇500ml,使溶解,即得。
0.02mol/l氢氧化钠滴定液:配500ml。
(可长期保存)取氢氧化钠0.4g,置500ml量杯中,加水使溶解成500ml。
稀硝酸:配4000ml。
(可长期保存)取硝酸(16mol/L)210ml,置3000ml烧杯中,加水稀释至2000ml。
配2次。
标准氯化钠溶液(10ug/ml):配1000ml。
(可长期保存)精称氯化钠16.5mg,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储备液。
(100μg/ml)临用前,精密量取储备液100.0mL,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
8.硝酸银试液:配500ml。
(需新鲜配制)取硝酸银8.75g,置500ml量杯中,加水溶解至500ml。
9.稀盐酸:配3000ml。
(可长期保存)取盐酸(12.5mol/L)702ml,置5000ml烧杯中,加水稀释至3000ml。
10.标准硫酸钾溶液(100ug SO4-2/ml):配500ml。
(可长期保存)精称硫酸钾90.5mg,置100ml烧杯中,加水溶解后,转移至500ml量瓶中。
11.25%氯化钡:配3000ml。
(可长期保存,第二年如混浊,过滤)粗称BaCl2750g,置5000ml烧杯中,加水超声溶解并稀释至3000ml(澄清)。
12.标准铅溶液(10ugPb/ml):配600ml 。
试剂的配制方法
试剂的配制方法常用试剂配制方法目录一．试液1.亚铁氰化钾试液2.过氧化氢试液3.变色酸试液4.草酸铵试液5.氢氧化钙试液6.氢氧化钠试液7.氢氧化钡试液8.氢氧化钾试液9.重铬酸钾试液10.氨试液11.浓氨试液12.高锰酸钾试液13.硝酸银试液14.硫化钠试液15.硫代乙酰胺试液16.硫酸铁试液17.硫氰酸铵试液18.氰化钾试液19.氯化钡试液20.氯化亚锡试液21.稀乙醇22.稀盐酸23.稀硫酸24.稀硝酸25.稀醋酸26.碘试液27.碘化钾试液28.酸性氯化亚锡试液29.碱性碘化汞钾试液30.醋酸铅试液二．缓冲液1.氨-氯化铵缓冲液(pH8.0)2.氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)3.醋酸盐缓冲液(pH3.5)4.磷酸盐缓冲液（含胰酶）（pH6.8）5.磷酸盐缓冲液（pH6.8）6.磷酸盐缓冲液（pH7.6）7.邻苯二甲酸盐缓冲液(pH4.0)8.中性磷酸盐缓冲液(pH6.86)9.硼酸钠缓冲液(pH9.18)三．指示剂与指示液1.二甲酚橙指示液2.甲基红指示液3.甲基红－溴甲酚绿混合指示液4.甲基橙指示液5.荧光黄指示液6.酚红指示液7.酚酞指示液8.铬黑T指示剂9.淀粉指示液10.溴甲酚紫指示液11.溴麝香草酚蓝指示液12.结晶紫指示液13.碱性蓝6B指示液14.硫酸铁铵指示液四．其他试剂1.标准硝酸盐溶液2.无硝酸盐的水3.无亚硝酸盐的水4.无氨水5.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液6.盐酸萘乙二胺溶液7.标准亚硝酸盐溶液8.氯化铵溶液9.标准铅溶液10.标准砷溶液11.标准砷斑12.标准甲醇溶液13.饱和溶液的配制14.盐酸羟胺溶液15.硫酸试剂16.双硫腙提取溶液17.枸橼酸铵溶液18.盐酸羟胺溶液19.稀焦糖溶液20.醋酸铅棉花五．滴定液1.乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)2.氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)3.重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)4.盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)5.高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)6.硝酸银滴定液(0.1mol/L)7.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)8.硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)9.锌滴定液(0.05mol/L)10.碘滴定液(0.1mol/L)11.醋酸钠滴定液(0.1mol/L)12.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)13.硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)一．试液除另有规定外，试液的有效期为半年（从配制日起），但如有混浊，变色等现象时不能继续使用。
常用试剂的配制
常用试剂的配制1、2，4－二硝基苯肼溶液I．在15mL浓硫酸中，溶解3克2，4－二硝基苯肼。
另在70mL95％乙醇里加20mL 水，然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中，搅动混合均匀即成橙红色溶液（若有沉淀应过滤）。
Ⅱ．将1.2克2，4一二硝基苯肼溶于50mL30％高氯酸中，配好后储于棕色瓶中，不易变质。
I法配制的试剂，2，4－二硝基苯肼浓度较大，反应时沉淀多便于观察。
Ⅱ法配制的试剂由于高氯酸盐在水中溶解度很大，因此便于检验水中醛且较稳定，长期贮存不易变质。
2、卢卡斯（Lucas）试剂将34克无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融，稍冷后放在干燥器中冷至室温。
取出捣碎，溶于23mL浓盐酸中（比重1.187）。
配制时须加以搅动，并把容器放在冰水浴中冷却，以防氯化氢逸出。
此试剂—般是临用时配制。
3、托伦（Tollens）试剂I．取0.5mL10％硝酸银溶液于试管里，滴加氨水，开始出现黑色沉淀，再继续滴加氨水，边滴边摇动试管，滴到沉淀刚好溶解为止，得澄清的硝酸银氨水溶液，即托伦试剂。
Ⅱ．取一支干净试管．加入1mL5％硝酸银，滴加5％氢氧化钠2滴，产生沉淀，然后滴加5％氨水，边摇边滴加，直到沉淀消失为止，此为托伦试剂。
无论I法或Ⅱ法，氨的量不宜多，否则合影响试剂的灵敏度。
I法配制的Tollens试剂较Ⅱ法的碱性弱，在进行糖类实验时，用I法配制的试剂较好。
4、谢里瓦诺夫（Seliwanoff）试剂将0.05g间苯二酚溶于50mL浓盐酸中，再用蒸馏水稀释至100mL。
5、希夫（Schiff）试剂在100mL热水中溶解0.2g品红盐酸盐，放置冷却后，加入2g亚硫酸氢钠和2mL浓盐酸，再用蒸馏水稀释至200mL。
或先配制l0mL二氧化硫的饱和水溶液，冷却后加入0.2g品红盐酸盐，溶解后放置数小时使溶液变成无色或淡黄色，用蒸馏水稀释至200mL。
此外，也可将0.5g品红盐酸盐溶于l00mL热水中，冷却后用二氧化硫气体饱和至粉红色消失，加入0.5g活性炭，振荡过滤，再用蒸馏水稀释至500mL。
中药化学成分预实验实验报告
中药化学成分预实验实验报告
一、实验目的
通过对中药化学成分的预实验，初步了解中药中所含有的化学成分，为后续的分离和鉴定工作提供依据。
二、实验材料
1. 中药样品（例如：丹参、黄连、甘草等）
2. 实验试剂：乙醇、石油醚、乙酸乙酯、甲醇、氯仿等
3. 实验仪器：索氏提取器、薄层色谱板、紫外灯、试管、滴管等
三、实验步骤与观察
1. 索氏提取法：采用索氏提取器，以乙醇作为溶剂，提取中药样品中的脂溶性成分。
观察提取液的颜色和质地，记录提取液中可能存在的成分。
2. 溶剂萃取法：将中药样品分别用石油醚、乙酸乙酯、氯仿进行萃取，观察不同溶剂萃取后得到的萃取液的颜色和质地，初步判断各萃取液中所含有的化学成分。
3. 薄层色谱法：将中药样品进行薄层色谱分离，在紫外灯下观察斑点的颜色和位置，初步确定样品中可能存在的化合物。
四、实验结果与讨论
根据实验观察和记录，初步确定中药样品中可能含有的化学成分。
例如，丹参可能含有丹参酮类化合物，黄连可能含有小檗碱类化合物，甘草可能含有甘草甜素等。
讨论这些成分的生理活性及其在中药中的作用。
五、实验结论
通过本次预实验，初步了解了中药中所含有的化学成分，为后续的分离和鉴定工作提供了依据。
在实验过程中，应进一步优化实验条件和方法，提高分离和鉴定的准确性和可靠性。
常用化学试剂的配制方法
常用试剂配制的具体操作1.HCL（1＋1）：在1000ml棕色瓶或白色瓶中，先倒入用500ml量杯量取的500ml纯净水，然后再缓慢加入盐酸，摇匀，密封备用。
（打开盐酸时，需要用纸，盖在瓶盖上再打开。
因为里面可能存在压力，若是直接打开，可能会因为压力过大，造成液体冲出，伤害到眼睛）也可以放置少量在白色滴瓶中待用。
2.抗坏血酸（5%）：用一次性塑料杯，称取抗坏血酸1g，硫脲0.1g，加入20ml纯净水，在超声器中用玻璃棒搅匀，再倒入30ml小棕色瓶中保存。
（在实验前需要看颜色变化，如果颜色变深，则代表试剂过期）。
3.盐酸—硼酸混合酸：用一次性塑料杯称取硼酸25g，500ml量杯分2次量取900ml纯净水，清洗塑料杯，并倒入1000ml烧杯中，再加入HCL（1＋1）70ml，放置在超声器中，用玻璃棒搅匀溶解，再倒入1000ml的棕色瓶中保存（也可以用500ml白色塑料瓶，插10ml刻度移液管）4.钼酸钠（6%）：用一次性塑料杯称取钼酸钠30g，500ml量杯量取500ml纯净水，边清洗塑料杯边倒入500ml烧杯中，然后放置在超声器中，用玻璃棒搅匀，再倒入至500ml白色塑料瓶中，密封保存。
（插5ml刻度移液管）5.H₂O₂（1＋20）：全名为过氧化氢或者双氧水。
用1ml刻度移液管，吸取1ml过氧化氢至一次性塑料杯中，20ml量杯量取20ml纯净水，倒入塑料杯中，摇匀，再倒入至30ml的小棕色瓶中。
（容易失效，所以做溶液和检测时都需要速度快）6.三乙醇胺（TEA）（1＋1）:在1000ml棕色瓶中，先倒入用500ml量杯量取的500ml纯净水，然后再缓慢倒入500ml三乙醇胺，摇匀备用。
（也可以用白色塑料瓶，加黑色外袋保存，插5ml刻度移液管）7.H2SO4（1＋1）：带橡胶手套及口罩。
用500ml量杯先量取300ml纯净水，在1000ml烧杯内，先倒入300ml纯净水。
用脸盆装半脸盆自来水，将烧杯先放入脸盆中，再用500ml量杯量取300ml浓硫酸，缓缓倒入浓硫酸，并用玻璃棒不停搅拌。
中药化学提取、分离和鉴定方法
中药化学提取、分离和鉴定方法中药化学提取、分离和鉴定方法（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。
这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。
天然药物化学成分检出试剂配制法
天然药物化学成分检出试剂配制法一、生物碱沉淀试剂：1．碘化铋钾（Dragendorff）试剂：取次硝酸铋3g溶于30%硝酸（比重1.18）17ml中，在搅拌下慢慢加碘化钾浓水溶液（27克碘化钾溶于20ml水），静置一夜，取上层清液，加蒸馏水稀释至100ml 附：改良的碘化铋钾试剂：甲液：0.85g次硝酸铋溶于10ml冰醋酸，加水40ml。
乙液：8g碘化钾溶于20ml水中。
溶液甲和乙等量混合，于棕色瓶中可以保存较长时间，可作沉淀试剂用，如作层析显色剂用，则取上述混合液1ml与醋酸2ml，混合即得。
目前市场上碘化铋钾试剂可直接供配制：7.3g碘化铋钾，冰醋酸10ml，加蒸馏水60ml。
2碘化汞钾（Mayer）试剂：氯化汞1.36g和碘化钾5g各溶于20ml水中，混合后加水稀释至100ml。
3．碘一碘化钾（Wagner）：试剂：1g碘化钾液于50ml，加热，加2ml醋酸，再用水稀释至100ml。
4．硅钨酸试剂：5g硅钨酸溶于100ml水中，加盐酸少量至pH2左右。
5．苦味酸试剂：1g苦味酸溶于100ml水中。
6．鞣酸试剂：鞣酸1g加乙醇1 ml溶解后再加水至10ml。
7．碱酸铈——硫酸试剂：0.1g硫酸铈混悬于4ml水中，加入1g三氯醋酸，加热至沸，逐滴加入浓硫酸至澄清。
二、苷类检出试剂：（一）糖的检出试剂：1．碱性酒石酸铜（Fehiling）试剂：本口分甲液与乙液，应用时取等量混合。
甲液：结晶硫酸酮6.23g，加水至100ml。
乙液：酒石酸钾钠34.6g，及氢氧化钠10g，加水至100ml。
2．ɑ-萘酚（Molisch）试剂。
甲液：ɑ-萘酚1g，加75%乙醇至10ml。
乙液：浓硫酸3．氨性硝酸银试剂：硝酸银1g，加水20ml溶解，注意滴加适量的氨水，随加随搅拌，至开始产生的沉淀将近全溶为止，过滤。
4．ɑ-脱氧糖显色试剂（1）三氯化铁冰醋酸（Keller-Kiliani）试剂甲液：1%三氯化铁溶液0.5ml，加冰醋酸至100ml。
中药化学成分提取分离和鉴定方法
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节，也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中，通过提取分离和鉴定化学成分，可以探寻中药的药理作用、药效物质基础，以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法：1.水提取法：将中药材样品浸泡在适量的水中，通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解，然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法：将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂（如乙醇、甲醇等）中，利用醇的溶解性，提取药物成分。
3.超临界流体提取法：在高压、高温下将超临界流体（如二氧化碳）与中药材接触，强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法：使用有机溶剂与中药材进行萃取，如乙醚、丙酮等。
分离方法：1.薄层色谱法：将提取物吸附于薄层色谱板上，然后通过溶剂的上升作用，利用不同成分在色谱板上的迁移性差异，实现成分的分离。
2.柱层析法：将提取物通过柱层析填料（如硅胶、分子筛等）进行分离，根据成分在填料上的迁移速度差异，实现成分的分离。
3.高效液相色谱法：利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物，根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法：通过将样品挥发成气体，利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法：1.紫外-可见光谱法：利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用，通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度，推断其中的成分。
2.红外光谱法：通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法：通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比（m/z）比值，推断其中的成分。
4.核磁共振谱法：通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数（如化学位移、耦合常数等），来分析和鉴定中药成分。
综上所述，中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深，研究人员可以选择合适的方法进行实验，并结合多种方法对中药样品进行综合分析，以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。
【2019年整理】中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法
中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法一、通用显色剂（1）硫酸①浓硫酸与甲醇等体积小心混合，冷却；②15％浓硫酸的正丁醇溶液；③5％浓硫酸的乙酸酐溶液；④5％浓硫酸的乙醇溶液；⑤浓硫酸与乙酸等体积混合。
用以上任一试液喷薄层板后，于110℃烘烤15min，不同类的成分显不同颜色。
（2）碘①0.5％碘的氯仿溶液；②碘蒸气在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶，使缸为碘蒸气饱和。
将薄层板放入缸内数分钟即可显色，碘对很多化合物显黄棕色。
（3）高锰酸钾-硫酸高锰酸钾0.5g溶于15ml 40％硫酸中。
检测易还原性物质。
（4）铬酸-硫酸重铬酸钾5g溶于100ml 40％硫酸中。
易还原性物质显色。
（5）荧光显色液①0.25％的罗丹明B乙醇溶液；②0.01％的荧光素乙醇溶液；③0.1％的桑色素乙醇溶液。
用以上任一试液喷薄层板后，在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。
二、专属性显色剂（一）生物碱及含氮类化合物（1）改良碘化铋钾（Dragendorff）试剂①碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中；②碘化钾0.8g溶于20ml水中。
试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。
用前将1ml贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。
用于生物碱与某些含氮化合物，显橙红色。
（2）碘-碘化钾（Wagner）碘1g与碘化钾10g溶于50ml水（微温），加2ml乙酸，加水至100ml。
用于生物碱，显棕褐色。
（3）碘铂酸5ml 15％氯化铂溶液加45ml 10％碘化钾溶液，用水稀释至100ml。
用于生物碱，不同生物碱显不同颜色。
（4）碘铂酸钾10％六氯铂酸溶液3ml与97ml水混合，加100ml 6％碘化钾溶液，混匀。
新鲜配制。
用于生物碱与其他有机含氮化合物，不同生物碱显不同颜色。
（5）Ehrlich ①10％对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:4混合。
②对二甲氨基苯甲醛1g，溶于100ml 96％乙醇中。
用于吲哚类，有时喷后要加热。
药学之中药化学W
中药化学一、中药化学成分的一般研究方法（一）中药有效成分的提取方法溶剂按极性分：亲脂性有机溶剂、亲水性有机溶剂、水。
溶剂选择：根据“相似相溶”原则溶剂按极性由弱到强：石油醚< 四氯化碳< 苯< 二氯甲烷< 氯仿< 乙醚< 乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇（乙醇）（石油迷四氯—笨，二氯仿苡米乙算正酮蠢）1溶剂提取法：1）煎煮法：加水浸泡煎煮将有效成分提取方法。
对热不稳或遇热分解不宜。
2）浸渍法：在常温或温热条件下用适当溶剂浸渍药材以溶出有效成分方法，适用遇热不稳定或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药提取，出膏率低，溶剂是水时应加防腐剂。
3）渗漉法：不断向粉碎中药材中贴加新鲜浸出溶剂，使其流出浸出液。
消耗溶剂量大、费时、操作麻烦。
4）回流提取法：用易挥发有机溶剂加热回流提取中药有效成分。
对热不稳定不宜用，溶剂消耗大、操作麻烦。
5）连续回流提取法：弥补了回流提取法中溶剂消耗大、操作麻烦不足，但耗时长。
2.水蒸气蒸馏法：适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏且难溶或不溶于水的化学成分的提取。
沸点多在100°C以上，并在100°C左右有一定的蒸汽压。
3.超临界流体萃取法：采用超临界流体为溶剂对中药材进行萃取的方法。
超临界流体有选择地把极性大小、沸点高低、分子量大小的不同成分依次萃取出。
SFE（二）中药有效成分的分离方法1.溶剂法：酸碱溶剂法（酸碱性的不同）溶剂分配法（分配系数不同）：分离极性大的—正丁醇-水极性中等的—乙酸乙酯-水极性小的—氯仿（乙醚）-水2.沉淀法：专属试剂沉淀法、分级沉淀法、盐析法3.结晶法：化合物由非晶形经过结晶操作形成有晶形的过程称为结晶。
结晶溶剂的选择：a 对被溶解成分的溶解度随温度不同应有显著差别b 与被结晶的成分不产生化学反应c沸点适中4.膜分离法：利用高分子膜，以外加压力或化学位差为推力，对化学成分进行分离分级提纯富集5.色谱法：（1）吸附色谱（吸附剂队被分离化合物分子吸附能力）吸附剂：硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺硅胶—用于分离极性相对较小的成分氧化铝—用于分离碱性或中性亲脂性成分（生物碱、甾、萜）活性炭—用于分离水溶性物质（氨基酸、糖、苷）聚酰胺（氢键）―用于分离酚类、醌类（黄酮类、蒽醌类、鞣质）a 硅胶、氧化铝为极性吸附剂，溶质极性大，吸附力强；溶剂极性大，洗脱力强b 活性炭位非极性吸附剂（２）凝胶果绿色谱（分子筛原理）（３）离子交换色谱（混合物中各成分分解离度）（４）大孔树脂色谱（5）分配色谱（分配系数）：正相：流动相的极性小于固定相极性（分离极性及中等极性的分子型物质）反相：流动相的极性大于固定相极性（分离非极性及中等极性物质）固定相：十八硅基硅烷、Ｃ８键合相流动相：甲醇－水、乙睛－水6.其他方法二、糖和苷类化合物（一）糖类化合物1.糖的结构与分类（一）单糖(monosaccharides) ：不能再被简单地水解成更小分子的糖，如葡萄糖、鼠李糖等。
中草药化学成分检出试剂配制法
中草药化学成分检出试剂配制法常用鉴定试剂的配制和应用一、生物碱沉淀试剂：1．碘化铋钾（Dragendorff）试剂：取次硝酸铋3g溶于30%硝酸（比重1.18）17mL中，在搅拌下慢慢加碘化钾浓水溶液（27克碘化钾溶于20mL水），静置一夜，取上层清液，加蒸馏水稀释至100mL。
附：改良的碘化铋钾试剂：甲液：0.85g次硝酸铋溶于10mL冰醋酸，加水40mL。
乙液：8g碘化钾溶于20mL水中。
溶液甲和乙等量混合，于棕色瓶中可以保存较长时间，可作沉淀试剂用，如作层析显色剂用，则取上述混合液1mL与醋酸2mL，混合即得。
目前市场上碘化铋钾试剂可直接供配制：7.3g碘化铋钾，冰醋酸10mL，加蒸馏水60mL。
2．碘化汞钾（Mayer）试剂：氯化汞1.36g和碘化钾5g各溶于20mL水中，混合后加水稀释至100mL。
3．碘一碘化钾（Wagner）试剂：1g碘化钾液于50mL水中，加热，加2mL醋酸，再用水稀释至100mL。
4．硅钨酸试剂：5g硅钨酸溶于100mL水中，加10％盐酸少量至pH2左右。
5．苦味酸试剂：1g苦味酸溶于100mL水中。
6．鞣酸试剂：鞣酸1g加乙醇1 mL溶解后再加水至10mL。
7．硫酸铈——硫酸试剂：0.1g硫酸铈混悬于4mL水中，加入1g三氯醋酸，加热至沸，逐滴加入浓硫酸至澄清。
8．钒酸钠－硫酸试剂：1g钒酸钠溶于100ml硫酸。
9．雷氏铵盐试剂：2％硫氰化铬铵溶液（临用时配制）。
10．Ehrlich试剂：1g对二甲氨基苯甲醛溶于25m136%盐酸和75ml甲醇混合溶液中。
二、苷类检出试剂：（一）糖的检出试剂：1. 糖鉴定试剂（1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。
溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。
溶液II：硫酸。
取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
（2）斐林试剂检查还原糖。
溶液I：6.93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。
天然药物化学成分预试验溶液制备.
1
1．单项预试验溶液的制备
通常将中药材分 别用石油醚、95％乙醇和水提取，便可以将 绝大部分化学成分提取出来。 （1）水提取液：取药材粉末10g，加100ml蒸 馏水，室温浸泡24小时，滤过，取少量滤液 检查蛋白质、氨基酸，剩余滤液和滤渣水浴 加热（55～60℃）1小时，滤过，滤液检查糖、 皂苷、有机酸、鞣质、生物碱盐。
2
（2） 乙醇提取液
3
（3）石油醚提取液：取药材粉末1g，加10ml石 油醚（沸程：60～90℃），浸渍24小时，滤 过，滤液进行萜类、挥发油、甾体、油脂等 亲脂性成分检查。
4
2．系统预试验供试液制备 利用各类成分极性 大小的不同，用极性由小到大的溶剂连续抽 提，将各类成分分开。常用的溶剂梯度顺序 为：石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯、 正丁醇、丙酮、乙醇、水。每级提取液，可 进一步结合化合物的酸碱性不同，采用酸、 碱液处理，使其分为酸性、碱性和中性
常用试剂的配制方法
推荐]常用试剂的配制方法乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围pH3.5～5.5（红→黄）。
二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g。
加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围pH2.9～4.0（红→黄）。
二甲基黄－亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。
二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。
二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。
二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。
中性红指示液取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。
变色范围pH6.8～8.0（红→黄）。
孔雀绿指示液取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
变色范围pH0.0～2.0（黄→绿）；11.0～13.5(绿→无色)石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。
变色范围pH4.5～8.0（红→蓝）。
甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围pH4.2～6.3（红→黄）。
甲基红－亚甲蓝混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。
甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
甲基橙指示液取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围pH3.2～4.4（红→黄）。
甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解，即得。
化学常 用 药 的 配 制
常用药的配制1.测硅用药1.1 酸性钼酸铵：1.1.1称取50g钼酸铵溶于约500ml1级试剂水中。
1.1.2取42ml硫酸（比重1.84）在不断搅拌下加入到300ml，1级试剂水中，并冷却到室温。
将1.1.1配制的溶液加入到1.1.2配制的溶液中然后用1级试剂水稀释1L.1.2 10%洒石酸溶液(质量/体积)称取100g洒石酸溶于1L的1 级试剂水中.使用期二周。
1.3 4%抗坏血酸(质量/体积)称取4g抗坏血酸溶于1L的1 级试剂水中.2.测铁用药2.1 盐酸（1+1）取500ml浓盐酸加入到1L的1级试剂水中。
2.210%(m/V)盐酸羟胺溶液称取100g的盐酸羟胺溶于1L的1 级试剂水中.2.30.1%(m/V)邻菲罗啉溶液称取1g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，用1级试剂水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中。
并在暗处保存。
2.4乙酸-乙酸铵缓冲液称妈100g乙酸铵溶于1级试剂水中，加入200mL冰乙酸，用1级试剂水稀释至1L,摇匀后贮存。
2.5氨水（1+1）取500ml浓氨水加入到1L的1级试剂水中。
3.测铜用药3.1 双环己酮草酰二腙溶液称取1.0g 双环己酮草酰二腙,溶于200mL乙醇溶液（1+1），微热使之溶解，冷却，若有沉淀应过滤后使用。
3.2硼砂缓冲液称取2.5g氢氧化钠，溶于920mL水中，加硼酸辣24.8g，使其溶解即可。
3.310%柠檬酸三铵溶液（m/V）称取100g柠檬酸三胺溶液溶于1L1级试剂水中。
3.40.005%中性红指示剂。
称取0.005g中性红溶于100g1级试剂水中。
3.5氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=2mol/L〕称取80g氢氧化钠溶于1L不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，摇匀。
再标定（见规程P259）。
4．测联氨用药4.1对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液量取100mL 浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中放置在暗处。
化学药品的配制
化学药品的配制一、五元素是用药水的配制：1、硅：1〉硝酸1：4：100ml硝酸，400ml水。
2〉碱性钼酸铵：先把62.5g碳酸钾溶于250ml水中（不能加热）再把25g钼酸铵溶于250ml沸水中，混合至500ml。
3〉草酸: 称取25g草酸溶于沸水中稀释至1000 ml。
4〉硫酸亚铁铵：称取10g硫酸亚铁铵溶于1000 ml水中，加入10 ml 硫酸。
2、锰：1〉硝酸银：称取4g硝酸银溶于1000 ml硝酸1：4中2〉过硫酸铵：称取75g过硫酸铵溶于500ml水中。
3〉蒸馏水3、磷：1〉硝酸1：25：100ml硝酸溶于250ml水中。
2〉钼酸铵-酒石酸钾钠：分别称取25g钼酸铵和25g酒石酸钾钠溶于沸水中，稀释至500ml。
3〉氟化钠-氯化亚锡：称取24g氟化钠加热溶解，再称取2g氯化亚锡放入100 ml烧杯中加入5 ml盐酸加热至氯化亚锡全部溶解，然后和溶解后的氟化钠一起稀释至1000ml。
高锰酸钾：称取2g高锰酸钾溶于100 ml沸水中。
4、碳硫使用药水的配制方法：1〉氢氧化钾：称取5g氢氧化钾溶于100ml水中。
2〉百里香酚酞：称取0.5g百里香酚酞用100ml乙醇稀释。
3〉氢氧化钠：称取4g氢氧化钠溶于100ml水中。
4〉红色指示剂：先称取0.4g甲基红溶于250ml乙醇中，再称取0.4g溴钾酚绿溶于250ml乙醇中，混合。
5〉硫滴定液（白药水）4ml氢氧化钠溶于1000ml水中。
6〉碳滴定液：10ml氢氧化钾10ml百里香酚酞30ml乙醇胺用乙醇将其稀释至1000ml。
7〉红药水：（硫吸收液）10ml红色指示剂+10ml过氧化氢，用水稀释至1000ml 5、增光剂：称取45g尿素溶于500ml甲醇中，用250ml丙酮稀至750ml。
6、察看金相使用药水的配制: 乙醇97 ml+硝酸3 ml.二、煤气化验使用药水配制方法：1〉指示瓶：水230 ml 浓硫酸15 ml 加少量甲基橙2〉KOH（白）测CO2氢氧化钾150g，水300ml。
中药化学实验指导
中药化学实验指导甘肃农业大学农学院中药化学实验指导邱黛玉编农学院中草药栽培与鉴定教研室2007年8月前言中药化学是一门实践性非常强的学科，因此中药化学实验课是本门课程的重要组成部分。
根据中药化学教学大纲的要求，实验教学的主要目的是通过中药有效成分的提取、分离和鉴定等基本操作技能的训练，培养学生分析问题和解决问题的能力，从而训练严格的科学的工作态度。
同时通过实验可进一步巩固课堂所学的理论知识，使理论与实践密切结合。
在实验教学中，要求学生掌握浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流提取法、两相溶剂萃取法、沉淀法、结晶法、薄层色谱、纸色谱、柱色谱的基本操作技能。
熟悉它们在中药化学成分提取、分离、检识和鉴定中的应用。
由于中药中所含化学成分复杂，一些有效成分含量较低等特点，实验中着重训练常量、半微量成分的提取、分离及检识方法。
使学生具有初步设计提取中药中主要类型成分的能力。
《中药化学实验指导》分实验部分和附录部分两方面内容，实验部分收录有代表性的10个实验，每个实验包括六项内容：实验目的、实验原理、实验内容、实验工具、实验方法、注意事项、思考题。
实验部分所收录的内容超过本科教学大纲要求的实验学时数，供实验时选择。
附录部分选录了部分与实验相关的内容，供实验时参考。
本实验讲义适合中草药栽培与鉴定专业、制药工程及相关专业开设中药化学实验课时使用。
学生实验守则中药化学实验时间长，操作繁杂，所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。
许多有机溶剂及药品具有易燃、有毒、腐蚀性、刺激性和爆炸性等特点。
在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作，学生将接触各种热源和电器。
如果操作不慎，易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。
所以要求每个实验操作者，必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，严格遵守操作规程，树立严密的科学实验态度，提高警惕，消除隐患，预防事故发生。
要求如下：1、严格遵守实验室的规章制度及管理措施，执行实验纪律。
[整理]中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法.
![[整理]中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法.](https://img.taocdn.com/s3/m/8447fded28ea81c758f578fe.png)
中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法一、通用显色剂（1）硫酸①浓硫酸与甲醇等体积小心混合，冷却；②15％浓硫酸的正丁醇溶液；③5％浓硫酸的乙酸酐溶液；④5％浓硫酸的乙醇溶液；⑤浓硫酸与乙酸等体积混合。
用以上任一试液喷薄层板后，于110℃烘烤15min，不同类的成分显不同颜色。
（2）碘①0.5％碘的氯仿溶液；②碘蒸气在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶，使缸为碘蒸气饱和。
将薄层板放入缸内数分钟即可显色，碘对很多化合物显黄棕色。
（3）高锰酸钾-硫酸高锰酸钾0.5g溶于15ml 40％硫酸中。
检测易还原性物质。
（4）铬酸-硫酸重铬酸钾5g溶于100ml 40％硫酸中。
易还原性物质显色。
（5）荧光显色液①0.25％的罗丹明B乙醇溶液；②0.01％的荧光素乙醇溶液；③0.1％的桑色素乙醇溶液。
用以上任一试液喷薄层板后，在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。
二、专属性显色剂（一）生物碱及含氮类化合物（1）改良碘化铋钾（Dragendorff）试剂①碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中；②碘化钾0.8g溶于20ml水中。
试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。
用前将1ml贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。
用于生物碱与某些含氮化合物，显橙红色。
（2）碘-碘化钾（Wagner）碘1g与碘化钾10g溶于50ml水（微温），加2ml乙酸，加水至100ml。
用于生物碱，显棕褐色。
（3）碘铂酸5ml 15％氯化铂溶液加45ml 10％碘化钾溶液，用水稀释至100ml。
用于生物碱，不同生物碱显不同颜色。
（4）碘铂酸钾10％六氯铂酸溶液3ml与97ml水混合，加100ml 6％碘化钾溶液，混匀。
新鲜配制。
用于生物碱与其他有机含氮化合物，不同生物碱显不同颜色。
（5）Ehrlich ①10％对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:4混合。
②对二甲氨基苯甲醛1g，溶于100ml 96％乙醇中。
用于吲哚类，有时喷后要加热。
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常用检出试剂的配制方法（一）生物碱沉淀试剂1．碘化铋钾试剂取8g次硝酸铋溶于17ml 30％硝酸（相对密度1.18）中，在搅拌下缓慢滴加碘化铋钾水溶液（碘化钾27g溶于20ml水中），静置过夜滤过，加蒸馏水稀释至100ml。
附：改良碘化铋钾试剂甲液：取0.85g次硝酸铋溶于10ml冰醋酸中，加40ml水。
乙液：取8g碘化钾溶于20ml水中。
将溶液甲和乙等量混合，置棕色瓶中能保存较长时间，可作生物碱沉淀试剂用。
如作色谱显色剂用，需取上述混合液1ml与2ml醋酸、10ml水的比例混合即得。
2．碘化汞钾试剂取1.36g氯化汞和5g碘化钾各溶于20ml水中，将两液混合后再加水稀释至100ml。
3．碘-碘化钾试剂取1g碘和10g碘化钾，溶于50ml水中，加热溶解，加2ml醋酸，再加水稀释至100ml。
4．苦味酸试剂取1g苦味酸，溶于100ml水中即得。
5．硅钨酸试剂取5g硅钨酸，溶于100ml水中，用盐酸调pH2。
6．磷钨酸试剂取20g钨酸钠、10g磷酸（相对密度为1.13）与水混合后，加热煮沸20分钟，稍冷后加盐酸至酸性。
7．鞣酸试剂取1g鞣酸，加1ml乙醇，溶解后加水至10ml。
（二）苷类检出试剂1．糖的检出试剂（1）斐林试剂甲液：取6.93g结晶硫酸铜，加水至100ml。
乙液：取34.6g酒石酸钾钠及10g氢氧化钠，加水至100ml。
使用时甲、乙两液等量混合。
（2）α-萘酚-浓硫酸试剂甲液：取1gα-萘酚，加95％乙醇至10ml。
乙液：浓硫酸。
使用时分别加入两液。
（3）氨性硝酸银试剂取1g硝酸银，加20ml水溶解，小心滴加适量氨水，随加随搅拌，至开始产生的沉淀将近全部溶解为止，滤过即得。
（4）苯胺-邻苯二甲酸试剂取0.93g苯胺及1.6g邻苯二甲酸，溶于100ml 水饱和的正丁醇中。
（5）α-去氧糖试剂1）三氯化铁-冰醋酸试剂甲液：取0.5ml 1％三氯化铁水溶液，加冰醋酸至100ml。
乙液：浓硫酸。
使用时分别加入两液。
2）呫吨氢醇冰醋酸试剂：取10mg呫吨氢醇溶于100ml冰醋酸（含1％盐酸）中。
2．酚类检出试剂（1）三氯化铁试剂：5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液。
（2）三氯化铁-铁氰化钾试剂甲液：2％三氯化铁水溶液。
乙液：1％铁氰化钾水溶液。
应用时甲、乙两溶液等量混合或分别滴加。
（3）香草醛-盐酸试剂：取0.5g香草醛，溶于50ml盐酸中。
（4）重氮化试剂甲液：取0.35g对硝基苯胺，溶于5ml浓盐酸中，加水至50ml。
乙液：取5g亚硝酸钠，加50ml水溶解。
应同时取甲、乙两液等量在冰水浴中混合后备用。
本试剂系由对硝基苯胺和亚硝酸钠在强酸性条件下经重氮化作用而成。
由于重氮盐不稳定，故本试剂应在临用时配制。
（5）4-氨基安替比林-铁氰化钾试剂甲液：2％4-氨基安替比林乙醇溶液。
乙液：8％铁氰化钾水溶液（或用0.9％4-氨基安替比林和5.4％铁氰化钾水溶液）。
应用时分别加入。
3．黄酮类检出试剂（1）盐酸-镁粉试剂：浓盐酸和镁粉。
（2）三氯化铝试剂：2％三氯化铝乙醇或甲醇溶液。
（3）碱式醋酸铅（或醋酸铅）试剂：饱和碱式醋酸铅（或饱和醋酸铅）水溶液。
（4）醋酸镁试剂：1％醋酸镁甲醇溶液。
（5）氢氧化钾试剂：10％氢氧化钾水溶液。
（6）锆-柠檬酸试剂甲液：2％二氯氧锆甲醇溶液。
乙液：2％柠檬酸甲醇溶液。
应用时分别加入。
4．蒽醌类检出试剂氢氧化钾试剂、醋酸镁试剂、碱式醋酸铅试剂参见黄酮类检出试剂（5）、（4）、（3）。
5．香豆素类及内酯类检出试剂（1）异羟肟酸铁试剂甲液：新鲜配制的1mol/L羟胺盐酸盐的甲醇溶液。
乙液：1.1mol/L氢氧化钾甲醇溶液。
丙液：取1g三氯化铁溶于100ml1％盐酸中。
应用时甲、乙、丙三溶液按次序滴加，或甲、乙两溶液等量混合滴加后再加丙液。
（2）内酯环的开环-闭环试剂甲液：1％氢氧化钠水溶液。
乙液：2％盐酸溶液。
（3）重氮化试剂：参见酚类检出试剂（4）。
（4）4-氨基安替比林-铁氰化钾试剂：参见酚类检出试剂（5）。
进行3、4试验时，试样应先加3％碳酸钠水溶液，加热处理后再分别滴加试剂。
（5）间硝基苯试剂：2％间硝基苯乙醇液。
6．强心苷类检出试剂（1）碱性3,5-二硝基苯甲酸试剂甲液：2％3,5-二硝基苯甲酸甲醇溶液。
乙液：1mol/L氢氧化钾水溶液。
应用前甲、乙两液等量混合。
（2）碱性苦味酸试剂甲液：1％苦味酸水溶液。
乙液：10％氢氧化钠水溶液。
应用前甲、乙两液以9∶1混合。
（3）碱性亚硝酰铁氰化钠试剂甲液：吡啶。
乙液：0.5％亚硝酰铁氰化钠水溶液。
丙液：10％氢氧化钠水溶液。
7．皂苷类检出试剂（1）溶血试验2％血细胞生理盐水混悬液：取新鲜兔血（由心脏或耳静脉取血）适量，用洁净小毛刷迅速搅拌，除去纤维蛋白，用生理盐水反复离心洗涤至上清液无色后，量取沉降的红细胞，加入生理盐水配成2％混悬液，贮存于冰箱内备用（贮存期2～3天）。
（2）醋酐-浓硫酸试剂甲液：醋酐。
乙液：浓硫酸。
8．氰苷类检出试剂（1）苦味酸钠试纸：取适当大小的滤纸条，浸入苦味酸饱和水溶液中，浸透后取出晾干，再浸入10％碳酸钠水溶液内，迅速取出，晾干即得。
（2）亚铁氰化铁（普鲁士蓝）试剂甲液：10％氢氧化钾水溶液。
乙液：10％硫酸亚铁水溶液。
丙液：10％盐酸水溶液。
丁液：5％三氯化铁水溶液。
（三）甾体和三萜类检出试剂1．醋酐-浓硫酸试剂参见皂苷类检出试剂（2）。
2．氯仿-浓硫酸试剂甲液：氯仿（溶解试样）。
乙液：浓硫酸。
3．三氯化锑试剂取25g三氯化锑，溶于75g氯仿中（亦可用氯仿或四氯化碳的饱和溶液）。
4．五氯化锑试剂五氯化锑和氯仿（或四氯化碳）按1∶4于用前配制。
5．间二硝基苯试剂甲液：2％间二硝基苯乙醇溶液。
乙液：14％氢氧化钾乙醇溶液。
用前等量混合。
6．三氯醋酸试剂取3.3g三氯醋酸，溶于10ml氯仿中，再加入过氧化氢1～2滴。
7．香草醛-硫酸试剂1％香草醛60％硫酸液或取0.5g香草醛溶解于100ml 硫酸-乙醇（4∶1）混合液中。
（四）鞣质检出试剂1．氯化钠-明胶试剂取1g白明胶，溶于100ml 10％氯化钠水溶液中。
2．醋酸铅试剂饱和醋酸铅水溶液。
3．咖啡碱等生物碱试剂0.1％咖啡碱水溶液。
4．三氯化铁-铁氰化钾试剂参见酚类检出试剂（5）。
（五）氨基酸、多肽和蛋白质检出试剂1．双缩脲试剂甲液：1％硫酸铜水溶液。
乙液：10％氢氧化钠水溶液。
2．茚三酮试剂：取0.3g茚三酮，溶解于100ml正丁醇中，再加3ml醋酸即得。
或取0.2g茚三酮，溶于100ml丙酮或乙醇中。
3．鞣酸试剂：参见生物碱检出试剂（8）。
（六）有机酸检出试剂1．溴酚蓝试剂0.1％溴酚蓝乙醇溶液。
（七）通用试剂1．重铬酸钾-硫酸试剂检查一般有机物。
显色剂：取5g重铬酸钾，溶于100ml 40％硫酸中。
薄层检查：喷洒后加热至150℃至斑点出现。
2．荧光素-溴试剂检查不饱和化合物。
甲液：0.1％荧光素乙醇溶液。
乙液：5％溴的四氯化碳溶液。
喷甲液后，再用乙液熏。
喷洒后处理：喷洒荧光素溶液后，放置存有溴溶液的缸内，可于紫外灯下检查荧光，荧光素与溴化合成曙红(无荧光)，而不饱和化和物则成溴加成物，保留了原有荧光；若点样量较多，则呈黄色斑点，底板呈红色。
3．碘试剂检查一般有机物，方法有二。
（1）将层析板放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。
（2）层析板放碘蒸汽中5分钟（或喷5％碘的氯仿溶液），取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后，喷1％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。
4．硫酸试剂显色剂：5％的浓硫酸乙醇溶液，或15％浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸-醋酸（1∶1）。
喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再加热至110℃直至出现颜色或荧光。
四、常用实验操作技术（一）浸渍法操作冷浸法取药材粗粉，置适宜容器中，加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等，密闭，时时搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1～2天或规定时间，使有效成分浸出，滤过。
药材再加入适量溶剂浸泡2～3次，使有效成分大部分浸出。
然后将药渣充分压榨、滤过，合并滤液，经浓缩后可得提取物。
温浸法具体操作与冷浸法基本相同，但温浸法的浸渍温度一般在40～60℃之间，浸渍时间短，却能浸出较多的有效成分。
由于温度较高，浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀，为保证质量，需滤去沉淀后再浓缩。
（二）渗漉法操作1．渗漉装置常用的渗漉装置（实图-2），渗漉筒一般为圆柱形或圆锥形，筒的长度为筒直径的2～4倍。
渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒；圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。
2．操作方法将药材粗粉放在有盖容器内，再加入药材粗粉量60％～70％的浸出溶剂均匀湿润后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀后备用。
另取脱脂棉一团，用浸出液润湿后，铺垫在渗漉筒的底部，然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中，每次装药后，均须摊匀压平。
松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定，若为含水量较多的溶剂宜压松些，含醇量高的溶剂则可压紧些。
药粉装完后，用滤纸或纱布将药材面覆盖，并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物，以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。
然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂，并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞，以排除筒内空气，待溶液自下口流出时，关闭活塞。
流出的溶剂应再倒回筒内，并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米，加盖放置24～48小时，使溶剂充分渗透扩散。
开始渗漉时，漉液流出速度如以1000g药粉计算，每分钟流出1～3ml或3～5ml为宜。
渗漉过程中需随时补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出。
渗漉溶剂的用量一般为1∶4～8（药材粉末∶渗漉溶剂）。
实图-2渗漉装置3．注意事项（1）供渗漉用的药材粉末不能太细，以免堵塞药粉颗粒间孔隙，妨碍溶剂通过。
一般大量渗漉时药材切成薄片或0.5cm左右的小段；小量渗漉时粉碎成粗粉。
若粉碎时残留的细粉较多时，应待粗粉充分湿润后将其拌入一起装筒，这样可避免堵塞渗漉筒现象。
（2）药粉装筒前一定要先放入有盖容器中用溶剂湿润，且经放置一定时间，使药粉充分湿润膨胀，以免在渗漉筒中膨胀后造成堵塞，或膨胀不均匀造成浸出不完全。
（3）装筒时药粉的松紧及使用压力是否均匀，对浸出效果影响很大。
药粉装得过紧会使出口堵塞，溶剂不易通过，无法进行渗漉。
药粉装得过松，溶剂很快流过药粉，造成浸出不完全，消耗的溶剂量多。
因此装筒时，要分次一层一层地装，每装一层，要用木槌均匀压平，不能过松过紧。
（4）渗漉筒中药粉量装得不宜过多，一般为渗漉筒容积的2/3，留有一定的空间以存放溶剂，可连续渗漉和便于操作。
（5）药粉填装好后，应先打开渗漉筒下口活塞，再添加溶剂，否则会因加溶剂造成气泡，冲动粉柱而影响浸出。
渗漉过程中，溶剂必须保持高出药面，否则渗漉筒内药粉干涸开裂，再加入溶剂时则会从裂隙间流过而影响浸出。