现代光谱分析-8-(NMR)
光谱分析知识点
光谱分析知识点光谱分析是一种用于研究物质结构和性质的重要方法。
它通过测量物质与电磁辐射的相互作用,可以获得关于物质的信息。
以下是光谱分析的主要知识点:1. 光谱的定义:光谱是电磁辐射在不同波长范围内的分布情况。
根据不同的波长,光谱可以分为可见光谱、紫外光谱、红外光谱等。
光谱的定义:光谱是电磁辐射在不同波长范围内的分布情况。
根据不同的波长,光谱可以分为可见光谱、紫外光谱、红外光谱等。
2. 吸收光谱:吸收光谱是测量物质对不同波长的光的吸收程度。
通过分析吸收光谱,可以确定物质的结构和化学成分。
吸收光谱:吸收光谱是测量物质对不同波长的光的吸收程度。
通过分析吸收光谱,可以确定物质的结构和化学成分。
3. 发射光谱:发射光谱是物质在受激情况下发射出的光的分布情况。
发射光谱可以用于确定物质的元素组成和能级结构。
发射光谱:发射光谱是物质在受激情况下发射出的光的分布情况。
发射光谱可以用于确定物质的元素组成和能级结构。
4. 傅立叶变换红外光谱:傅立叶变换红外光谱(FT-IR)是一种常用的光谱分析技术。
它利用红外光谱的吸收特点,可以快速获取物质的结构和功能信息。
傅立叶变换红外光谱:傅立叶变换红外光谱(FT-IR)是一种常用的光谱分析技术。
它利用红外光谱的吸收特点,可以快速获取物质的结构和功能信息。
5. 拉曼光谱:拉曼光谱是一种通过测量物质对激光散射的光谱进行分析的方法。
通过分析拉曼光谱,可以研究物质的分子振动、晶格振动等信息。
拉曼光谱:拉曼光谱是一种通过测量物质对激光散射的光谱进行分析的方法。
通过分析拉曼光谱,可以研究物质的分子振动、晶格振动等信息。
6. 质谱:质谱是一种通过对物质进行电离和分子碎裂并测量其离子质量比进行分析的技术。
质谱可用于确定物质的分子结构和分子量。
质谱:质谱是一种通过对物质进行电离和分子碎裂并测量其离子质量比进行分析的技术。
质谱可用于确定物质的分子结构和分子量。
7. 核磁共振光谱:核磁共振光谱(NMR)是一种根据原子核在磁场中的共振吸收特性来分析物质的方法。
材料现代分析方法
材料现代分析方法现代分析方法是指在化学、物理、生物等科学领域中广泛应用的一种分析技术。
它通过使用先进的仪器设备和相关的算法,能够快速、准确地对物质的成分、结构以及性质进行分析和表征。
本文将介绍几种常见的材料现代分析方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种非常重要的现代分析方法,广泛应用于有机化学、生物化学和环境科学等领域。
它通过将物质分子离子化,并在一个磁场中进行偏转,最后将其质量进行测定,从而确定物质的分子组成和结构。
质谱分析法具有高灵敏度、高分辨率、多组分分析的能力,可以用于确定物质的组成、确认化合物的结构、鉴定杂质等。
二、红外光谱分析法红外光谱分析法是一种基于不同分子振动产生的红外吸收谱谱图,进行物质分析和表征的方法。
该方法的原理是物质在特定波长的红外光照射下,吸收特定的波长,产生特定的振动谱带。
通过对红外光谱的测定和比对,可以确定物质的功能基团、官能团以及化学键的类型和位置,从而研究物质的组成、结构和化学性质。
三、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种基于电子束显微技术的分析仪器。
其工作原理是在真空环境中,用电子束扫描样品表面,通过检测扫描电子的反射、散射或透射等信号,来获取样品表面的形貌、成分以及晶体结构等信息。
与光学显微镜相比,SEM具有更高的放大倍数、更高的分辨率和更大的深度。
四、X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种非常常用的材料分析技术,主要用于分析固体材料的结晶结构和晶体学性质。
该方法的原理是通过将物质置于X射线束中,当X射线与样品中的晶体结构相互作用时,会发生衍射现象。
通过测量样品衍射的位置、强度和形状等信息,可以确定样品的晶体结构、晶格参数和晶体定向等。
五、核磁共振(NMR)核磁共振(NMR)是一种通过检测原子核在磁场中的共振信号来进行物质分析的方法。
其工作原理是利用样品中特定原子核的性质,将其置于强大的磁场中,然后通过外加的射频电磁场来激发核自旋共振。
光谱的分析原理及应用
光谱的分析原理及应用光谱分析是一种通过观察物体发射或吸收光的特定波长和强度来确定其组成和性质的方法。
基于不同的原理和应用,光谱分析可以分为多种类型。
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)是一种常用的光谱分析方法。
它利用化学元素在特定波长下吸收光的规律,通过测量样品吸收光的强度来确定元素的存在和浓度。
原子吸收光谱广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
紫外-可见吸收光谱(Ultraviolet-Visible Absorption Spectroscopy, UV-Vis)是一种用于分析有机物和无机化合物的常见方法。
UV-Vis光谱通过测量样品对紫外和可见光的吸收程度,可以确定其化学结构和浓度。
此技术广泛应用于生物化学、药学、环境科学等领域。
红外光谱(Infrared Spectroscopy, IR)是一种用于分析物质结构和化学键的方法。
红外光谱通过测量样品对红外光的吸收能谱,可以获得物质分子的信息,如官能团的存在和化学键的类型。
红外光谱在有机化学、医药研究等领域具有广泛应用。
拉曼光谱(Raman Spectroscopy)是一种通过测量样品散射光的频移来分析其结构和组成的技术。
拉曼光谱具有高灵敏度和非破坏性的特点,可被应用于材料科学、药物分析等领域。
核磁共振光谱(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR)是一种常用的结构分析方法。
核磁共振光谱通过测量原子核在外加磁场下的共振行为,可以获得物质的结构和化学环境信息。
核磁共振光谱广泛应用于有机化学、生化学和医药领域。
光谱分析在许多领域中具有重要的应用价值,如环境监测、食品安全、药物研发、材料科学等。
通过光谱分析技术,可以确定物质的组成、浓度、结构以及相互作用等信息,为科学研究和工业生产提供了可靠的数据支持。
各种光谱分析解读
各种光谱分析解读光谱分析是一种科学技术,通过研究物质与光的相互作用,可以从中获取物质的结构、性质和组成信息。
光谱分析包括多种方法和技术,其中常用的有紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、拉曼光谱和质谱等。
下面将对这些光谱分析方法做一些解读。
紫外可见光谱(UV-Vis)紫外可见光谱是通过检测物质吸收或散射紫外可见光而获得的。
这种方法对于研究有机物和无机物的电子转移、共振结构等有很大的应用价值。
通过紫外可见光谱可以了解物质的电子能级分布、化学键的性质和分子的色彩等。
红外光谱(IR)红外光谱是通过检测物质对红外辐射的吸收而获得的。
红外光谱可以分析物质的官能团、分子结构和立体构型。
不同官能团和化学键对红外光谱会有不同的吸收峰,通过对红外光谱的解析和比较,可以推断物质的组成和结构。
核磁共振光谱(NMR)核磁共振光谱是通过检测物质中核磁共振信号而获得的。
核磁共振光谱可以研究物质中的原子组成、化学环境和立体构型。
不同原子核有不同的共振频率,通过对核磁共振光谱的分析,可以确定物质中的原子种类和它们的相对数量。
拉曼光谱拉曼光谱是通过检测物质对激光散射光的拉曼效应而获得的。
拉曼光谱可以研究物质的分子振动模式和晶格振动模式等。
拉曼光谱的谱线对应于物质分子的振动能级差,通过对拉曼光谱的解析,可以了解物质的分子结构和化学键的性质。
质谱质谱是通过检测物质中离子的质量与通量的关系而获得的。
质谱可以研究物质中的原子组成、分子量和化学键的性质。
不同原子和分子具有不同的质荷比,通过对质谱的解析,可以确定物质的分子结构和化学键的类型。
化学实验中的常见光谱分析方法
化学实验中的常见光谱分析方法光谱分析是化学实验中常用的一种分析方法,通过不同物质吸收或发射特定波长的电磁辐射来分析物质的组成和性质。
在化学实验室中,常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱以及核磁共振等。
本文将详细介绍这些常见的光谱分析方法及其应用。
一、紫外-可见吸收光谱紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)是一种常用的分子光谱分析方法,通过测量物质在紫外-可见光区域的吸收特性,可以推断物质的分子结构和浓度。
在紫外-可见光谱实验中,常用的仪器是分光光度计。
该仪器可以测量物质溶液对不同波长光线吸收的程度,从而得到吸收光谱图。
通过对比标准物质的吸收光谱,可以确定待测物质的浓度。
紫外-可见光谱广泛应用于有机化合物的分析,如药物检测、环境监测等。
在药物领域,紫外-可见光谱可以用于测定药物的纯度以及药物在体内的代谢率。
在环境监测中,紫外-可见光谱可以检测水中有机物的浓度,监测水质污染状况。
二、红外光谱红外光谱是一种分析物质结构和功能的常见方法,通过测量物质与红外辐射的相互作用来分析物质的化学特性。
红外光谱仪是红外光谱实验中使用的仪器,它可以测量物质在不同波长的红外辐射下的吸收情况。
红外光谱广泛应用于有机分子的结构确定和功能分析。
通过红外光谱,可以确定有机化合物中的官能团、化学键类型以及分子的组成。
在药物研究中,红外光谱常被用于药物质量控制和表征。
通过对比标准物质的红外光谱,可以鉴定未知药物的成分。
三、质谱质谱是一种通过分析化学物质的离子质量与荷质比(m/z)的比例来确定其分子结构和分子量的方法。
质谱仪是质谱分析中使用的仪器,它可以将化学物质转化为离子,并测量不同离子质荷比的强度。
通过质谱仪得到的质谱图,可以确定化合物的分子式和分子结构。
质谱广泛应用于有机化学和生物分析等领域。
在有机化学中,质谱可以用于鉴定化合物的结构和确定分子量。
在生物分析中,质谱可以用于鉴定蛋白质的氨基酸序列和脂肪酸的结构。
现代光谱技术
电子能级
表示了分子中的电子能级 分子轨道:表示了分子中的电子能级 表示了分子中的
两个原子轨道形成的分子轨道能级
轨道:分子中形成单键的轨道 电子云重叠大,能量低,稳定性好。 分子中形成单键的轨道。 σ轨道 分子中形成单键的轨道。电子云重叠大,能量低,稳定性好。 轨道:分子中形成双键的轨道。电子云重叠小,能量高,稳定性较差。 π轨道:分子中形成双键的轨道。电子云重叠小,能量高,稳定性较差。 n轨道:未成键轨道,氧、氮、硫、卤素等杂原子上的未成键的n轨道,该 轨道:未成键轨道, 卤素等杂原子上的未成键的n轨道, 原子轨道未与对方作用。能量较σ轨道和π轨道高。 原子轨道未与对方作用。能量较σ轨道和π轨道高。
有机四大谱及其特点: 有机四大谱及其特点:
紫外吸收光谱、红外吸收光谱、 紫外吸收光谱、红外吸收光谱、 核磁共振谱、 核磁共振谱、 质谱
UV IR 样品用量少 优点 NMR 准确快速 MS
UV IR NMR MS
0.01-5mg(与天平精度有关) 0.1-1mg 1-5mg 0.001-0.1mg 2-10万 5-50万 100-1000万 50-500万
现代光谱技术 有机化合物的结构表征(即测定) 有机化合物的结构表征(即测定)—— 从分子水平认识 物质的基本手段,是有机化学的重要组成部分。 物质的基本手段,是有机化学的重要组成部分。 历史: 历史:过去主要依靠化学方法进行有机化合物的结构 测定, 测定, 缺点:费时、费力、费钱,试剂的消耗量大。 缺点:费时、费力、费钱,试剂的消耗量大。 例如:鸦片中吗啡碱结构的测定, 年开始研究, 例如:鸦片中吗啡碱结构的测定,从1805年开始研究,直 年开始研究 年才完全阐明, 至1952年才完全阐明,历时 年才完全阐明 历时147年。 年
光谱分析法简介(UV AAS FTIR NMR)综述
●分析的原理
——一定波长λ和强度I0的光通过某元素的原子蒸气时,若辐射波长 的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需能量,蒸气吸收辐射的光 能,产生原子吸收光谱(定性)。元素浓度越大,吸收的光能越多(定 量 ) 。例,镁灯的 285.2nm线。若透射光强度为 I1 ,测量气态原子对 特定波长的辐射吸收强度(I0/I1),就可确定该元素的浓度(含量) ——假定光源理想,无中心波长位移,实验条件稳定,可导出比耳 定律 2019/4/2 7
发射光谱是原子由激发态回到基态时产生的原子发射光谱线。原子 由基态跃迁到激发态时要吸收能量,产生原子吸收光谱线
2019/4/2
6
●共振吸收线
使电于子从基态跃迁到第一激发态时产生的吸收线,简称共振线。 不同元素,共振线不同,是元素的特征谱线。它易产生,是最灵敏 线。原子吸收光谱利用处于基态的待测元素原子蒸气对共振线或其 他分析线吸收的程度进行定量分析
放射化学分析法
X射线光谱法 真空紫外光度法 紫外分光光度法 比色法、可见分光光 度法
近红外 光
中红外 光 远红外 光 微波
0.756mm ~2.5mm
2.5mm ~50mm 50mm ~1000mm 0.1 cm ~100cm 1m ~1000m
分子振动能级
原子振动/分子转动 能级 分子转动、晶格振 动能级 电子自旋、分子转 动能级 磁场中核自旋能级
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2. 仪器设备的基本构成
原子吸收分光光度计图片,原子吸收主要由光源、原子化器、单 色器和检测系统四部分组成
原子吸收分光光度计结构示意图
2019/4/2 9
●光源
作用是发射被测元素的特征谱线。目前常用空心阴极
灯和无极放电灯作光源,前者应用最广泛
化学技术中的光谱分析方法介绍
化学技术中的光谱分析方法介绍光谱分析是一种用光学手段研究物质性质和结构的分析方法,广泛应用于化学、生物学、材料科学等领域。
在化学技术中,光谱分析方法帮助我们了解和认识物质的组成、结构和反应机制,为新材料的合成与应用,药物研发以及环境污染物的检测等提供了重要的工具和手段。
在本文中,我们将介绍几种常见的光谱分析方法。
一、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)紫外可见吸收光谱是研究物质分子电子能级的重要手段,也是分析某些有机、无机化合物含量和反应动力学的有效方法。
紫外可见光谱分析主要利用物质吸收紫外和可见光时引起的电子能级跃迁现象。
吸收光谱的峰位和强度可以提供物质的浓度和结构信息。
二、红外光谱(IR)红外光谱分析是研究物质分子振动能级的重要手段。
物质的化学键振动会吸收红外辐射,产生特征的红外光谱图。
通过红外光谱分析,可以确定物质的功能基团和结构,从而推测其可能的性质和化学反应途径。
三、核磁共振光谱(NMR)核磁共振光谱分析是一种能够提供物质分子结构和反应动力学信息的无损分析技术。
核磁共振光谱利用物质中的核自旋性质来研究其结构和性质。
核磁共振光谱主要包括质子核磁共振(^1H NMR)和碳-13核磁共振(^13C NMR)等,通过对峰位的解析和峰形的分析,可以确定物质的组成、构象和化学环境。
四、质谱(MS)质谱是将化学物质分子的电离质量分析与光谱分析相结合的方法。
质谱技术能够通过分子的质量-电荷比(m/z)比较准确地确定其分子量和结构。
质谱还可用于鉴定分子中的同位素、功能基团以及碳骨架等信息。
五、拉曼光谱(Raman)拉曼光谱分析是一种用于研究分子振动、转动和形变的分析方法。
拉曼光谱是当分子受到激发光时,分子的振动和转动会导致入射光发生频率的改变,由此产生的散射光谱即为拉曼光谱。
通过对拉曼光谱的解析,可以了解物质的结构、构象、氢键和分子间力等信息。
总结:光谱分析是化学技术中的重要分析手段之一,其在材料科学、药物研发、环境保护等方面的应用越来越广泛。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括:
1. 液相色谱法(HPLC):用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法(GC):用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法(MS):用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用,例如气相色谱-质谱联用(GC-MS)。
4. 原子吸收光谱法(AAS):用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法:测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法(IR):用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法(NMR):用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法(XRD):用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术(如扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)):用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术(如差示扫描量热仪(DSC)和热重分析(TGA)):用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
NMR参考标准品
NMR参考标准品适于仪器检验和现代NMR仪器性能验证过去十年,核磁共振(NMR)波谱分析应用范围不断扩大。
以往,NMR波谱分析主要是用作结构鉴定定性方法。
随着高频NMR仪器(600 MHz及更高)推出,NMR越来越多地用于定量应用中,灵敏度达到了ppb级别。
此类应用包括药物筛选、代谢物鉴定、cGMP 放行测试和痕量杂质(例如残留溶剂)分析等综合研究。
同时随着客户对质量体系的要求越来越高,分析实验室需要展现出更严苛的仪器管控水平。
ISO-9001标准和cGMP设备验证要求光谱分析人员证明仪器性能稳定可靠,因此,需要使用NMR参考标准品来确保仪器性能满足定量应用要求。
NMR仪器性能质量保证通常涉及安装确认(IQ)和运行确认(OQ)方法,由默克通过销售NMR试剂和标准品提供支持。
但性能确认(PQ)可帮助用户定期核实仪器性能,也是定量结果有效性的重要保障。
从特定环境下的初始安装和运行到常规使用,上述三种方法可在各个阶段确保仪器性能始终可靠如初。
默克supelco®是NMR界公认的标准品和试剂供应商。
此外,默克还可针对仪器性能验证需要提供各种NMR参考标准品,可帮助用户监控关键的运行参数,如pw90、灵敏度、分辨率和线形(参见表1)。
灵敏度和PW901H灵敏度标准品(0.1%乙苯/ 0.01%TMS / CDCl3)被NMR圈广泛用于评估各种NMR 仪器在3至7 ppm范围内的信噪比(SNR)(参见图1)。
为了准确评估SNR进而准确评估仪器性能,必须避免来自杂质的伪峰。
因此,选用高纯度试剂和溶剂至关重要。
此外,默克还建议使用此标准品测定NMR实验的基本参数90度脉冲宽度(pw90)。
对于13C灵敏度,波谱分析人员首选的行业标准品是40%对二恶烷/氘代苯-d6。
此标准品还适用于13C线形验证。
请注意,某些方面(例如线形和灵敏度)的系统适用性还受精度影响。
这直接关系到样品制备和准确性,与分子积分信号间的自洽性有关1。
现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法是科学家们为了研究材料的性质和结构而开发的一系列技术和手段。
随着科学技术的进步,越来越多的先进分析方法被开发出来,使得人们能够更加深入地了解材料的特性和行为。
以下将介绍一些常见的现代材料分析方法。
1.X射线衍射(XRD):X射线衍射是一种用于确定晶体结构的分析方法。
通过照射材料并观察衍射的X射线图案,可以推导出材料的晶格常数、晶胞结构以及晶体的取向和纯度等信息。
2.扫描电子显微镜(SEM):SEM使用电子束来扫描样品表面,并通过捕获和放大反射的电子来产生高分辨率的图像。
SEM可以提供有关材料表面形貌、尺寸分布和化学成分等信息。
3.透射电子显微镜(TEM):TEM使用电子束透射样品,并通过捕获透射的电子来产生高分辨率的图像。
TEM可以提供有关材料内部结构、晶体缺陷和晶界等信息。
4.能谱仪(EDS):能谱仪是一种与SEM和TEM配套使用的分析设备,用于确定材料的元素组成。
EDS通过测量样品散射的X射线能量来识别和定量分析元素。
5.红外光谱(IR):红外光谱是一种用于确定材料分子结构和化学键的分析方法。
通过测量材料对不同频率的红外辐射的吸收,可以确定样品的功能基团和化学结构。
6.核磁共振(NMR):核磁共振是一种用于研究材料中原子核的分析方法。
通过利用材料中原子核的磁性质,可以确定样品的化学环境、分子结构和动力学信息。
7.质谱(MS):质谱是一种用于确定材料中化合物和元素的分析方法。
通过测量材料中离子生成的质量-电荷比,可以确定样品的分子量、结构和组成。
8.热分析(TA):热分析是一种通过测量材料对温度的响应来研究其热性质和热行为的方法。
常见的热分析技术包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)和热膨胀分析(TMA)等。
9.表面分析(SA):表面分析是一种研究材料表面化学成分和结构的方法。
常用的表面分析技术包括X射线光电子能谱(XPS)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)等。
最新光谱分析之核磁篇
虽然I>0的核都有NMR信号,但目前的通用NMR 仪器一般只测定I=1/2的原子核!主要测定1H、13C 、19F、 31P
概述 回旋轨道
能量获得
核磁矩
'
概概述述
自旋量子数为半整数或整数的原子核才有自旋运动 ,原子核是带正电的粒子,其自旋运动将产生核磁矩。 在静磁场中,具有核磁矩的原子存在不同能级,运用某 一特定频率的电磁波来照射被测样品,并使供给的能量 满足于能级之间的能量差,原子核即可进行能级之间的 跃迁,这就是核磁共振。
原子核的自旋
核自旋与电子自旋的区别 与核外电子的四个量子数(n, l, m, ms)的概念区 别
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布不均 匀,共振吸收复杂,研究应用较少;
(3)I=1/2 的原子核 1H,13C,19F,31P, 77Se, 113Cd,
119Sn, 195Pt, 199Hg等
概述
这类原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺 一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象; C、H是有机化合物的主要组成元素。
超导磁铁 =>液氦+液氮冷却,快速、分辨率高,能测定多种NMR 谱
概述
FT-NMR: 不是通过扫场或扫频产生共振; 恒定磁场,施加全频脉冲,产生共振,采集产生
的感应电流信号,经过傅立叶变换获得一般核磁共振 谱图。
化学位移
二. 化学位移
2
B0
化学位移的产生 核相同,磁旋比相同,固定射频,则共振频率应相
活泼氢
受温度、溶液浓度 和溶剂的影响很大, 值不固定, 用D2O交换可能消失
高分子近代测试分析技术
高分子近代测试分析技术摘要高分子材料在现代工业和科学研究中起着重要的作用,因此,对于高分子材料的测试分析技术的发展具有重要意义。
本文将介绍几种近代高分子测试分析技术的原理和应用,包括光谱分析、热分析和力学测试等。
这些技术可以用于高分子材料的成分分析、结构表征、性能测试以及质量控制等方面。
1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种常见的高分子材料测试分析技术,包括紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)等。
这些技术能够提供高分子材料的成分分析和结构表征的信息。
1.1 紫外可见光谱(UV-Vis)紫外可见光谱是一种用于分析高分子材料的吸收光谱的方法。
通过测量样品在紫外或可见光区域的吸光度,可以得到样品的吸收光谱图,进而了解其电子结构和π-π*跃迁等信息。
1.2 红外光谱(IR)红外光谱是一种用于分析高分子材料的振动光谱的方法。
高分子材料中的化学键和分子结构会引起特定的振动,通过测量样品在红外区域的吸光度,可以获得样品的红外光谱图,进而分析其分子结构和官能团等信息。
1.3 核磁共振(NMR)核磁共振是一种用于分析高分子材料的核磁共振光谱的方法。
通过测量样品中核自旋的共振现象,可以得到样品的核磁共振光谱图,从而分析样品的分子结构和官能团等信息。
2. 热分析技术热分析技术是一种用于测试高分子材料热性能的方法,包括热重分析(TGA)和差示扫描量热(DSC)等。
这些技术可以用于研究高分子材料的热降解和热稳定性等。
2.1 热重分析(TGA)热重分析是一种通过测量高分子材料在加热过程中质量的变化来研究其热性能的方法。
通过记录样品质量随温度变化的曲线,可以推断高分子材料的热分解温度和热稳定性等信息。
2.2 差示扫描量热(DSC)差示扫描量热是一种通过测量高分子材料在加热或冷却过程中释放或吸收的热量来研究其热性能的方法。
通过记录样品温度随时间变化的曲线,可以获得高分子材料的熔融温度、玻璃转变温度和热焓等信息。
材料现代分析测试技术-光谱分析
弧层边缘的温度较低,因而这里处于基态的同类原子较多。 这些低能态的同类原子能吸收高能态原子发射出来的光而 产生吸收光谱。原子在高温时被激发,发射某一波长的谱 线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射, 这种现象称为自吸现象。
光电直读光谱仪
在原子发射光谱法中, 一般多采用摄谱法(spectrography)。
摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪 焦面上,接受被分析试样的光谱作用而感光,再经过 显影、定影等过程后,制得光谱底片,其上有许多黑 度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致 强度,进行光谱定性及半定量分析。
(6)谱线的自吸与自蚀
三、谱线的自吸与自蚀(self-absorption and selfreversal of spectral lines)
在实际工作中,发射光谱是通过物质的蒸发、激发、 迁移和射出弧层而得到的。首先,物质在光源中蒸发形成 气体,由于运动粒子发生相互碰撞和激发,使气体中产生
大量的分子、原子、离子、电子等粒子,这种电离的气 体在宏观上是中性的,称为等离子体。在一般光源中, 是在弧焰中产生的,弧焰具有一定的厚度,如下图:
4. Atomic fluorimetry
气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层 电子 从基态或低能态跃迁到较高能态,约经10-8 s,又跃
迁至基态或低能态,同时发射出与原激发波长相同(共 振荧光)或不同的辐射(非共振荧光—直跃线荧光、阶 跃线荧光、阶跃激发荧光、敏化荧光等),称为原子荧 光。波长在紫外和可见光区。在与激发光源成一定角度 (通常为90)的方向测量荧光的强度,可以进行定量分 析。
核磁共振光谱原理
核磁共振光谱原理核磁共振(NMR)光谱是一种非常重要的分析技术,广泛应用于化学、生物化学、生物医学、化学工程、材料科学等领域。
核磁共振光谱可以用来研究分子的结构、动力学、反应机理、动力学和热力学性质等,并且已经成为现代分析化学的重要工具。
核磁共振光谱基于磁共振原理,即核磁矩在外部磁场中的取向受到外部磁场对它的取向的作用而发生变化。
当处于一个静态高强度的外部磁场中时,核自旋可以发生两种取向:平行或反平行于外磁场方向,这种取向状态被称为核自旋磁量子数。
当一个核检测到一个外部射频脉冲时,这个脉冲的射频能量将会抵消相邻核的磁性相互作用,从而导致这些核的共振频率被准确测定。
核磁共振光谱通常使用氢、碳、氧等核的磁共振来进行分析,因为这些原子在大多数有机和生物分子中都是丰富的。
在分析中,样品通常是通过将其溶解在有机溶剂中,并在核磁共振仪内通过一个探头进行检测得到的。
探头包含一个产生高强度的外部磁场的磁铁圆筒,一个产生射频脉冲的射频发生器和一个接收机来检测并记录反馈信号。
核磁共振光谱的光谱图通常展示了核的吸收峰或信号,这些峰或信号与特定的核自旋产生的共振频率有关。
通过测量这些峰的位置、积分强度和形状,分析人员可以确定样品分子的结构和相对数量。
氢核的化学位移可以由环境的埃及螺旋度和磁场大致相互作用的变化来解释。
核磁共振光谱在现代分析化学和其他领域中的广泛应用,使其成为一种非常重要的分析工具。
在化学和生物化学方面,核磁共振光谱可以用于确定新物质的结构和合成过程中的反应,从而帮助理解生命过程中的化学反应。
在生物医学和化学工程方面,核磁共振光谱可以用于定量分析和疾病诊断。
在材料科学中,核磁共振光谱可以用于研究材料的结构和特性,并有助于合成新材料。
核磁共振光谱由于其独特的分析能力和广泛的应用领域,已成为现代分析化学的重要工具。
通过使用核磁共振光谱,化学家、生物化学家、生物医学家、化学工程师和材料科学家等研究人员可以更好地理解分子的结构和特性,从而推动化学、生物学、医学和工程学的研究。
nmr检测
百泰派克生物科技
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NMR(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy)即核磁共振波谱或称磁共振波谱(MRS),是一种观察原子核周围局部磁场的波谱技术。
核磁共振信号是无线电波激发原子核样品产生的,核磁共振信号可以用灵敏的无线电接收器检测到。
分子中原子周围的分子内磁场会改变共振频率,从而获得分子及其单个官能团的电子结构细节。
在现代有机化学实践中,核磁共振波谱是鉴定单分子有机化合物的有力工具。
核磁共振谱是独一无二的,分辨率高,易于分析,并且通常对小分子有很高的可预测性。
不同的官能团是明显可区分的,具有不同相邻取代基的相同官能团仍然给出可区分的信号。
核磁共振光谱常用来识别蛋白质和其他复杂分子。
除了识别之外,核磁共振波谱还可提供关于分子结构、动力学、反应状态和化学环境的详细信息。
最常见的核磁共振类型是质子和C13核磁共振波谱,它适用于任何一种包含具有自旋的原子核的样品。
百泰派克生物科技采用先进的光谱平台,提供基于NMR的分析服务,包括从有机小分子或代谢物到中等大小的肽或天然产物,再到生物大分子和合成的高分子量聚合物等的定性、定量以及结构等分析,欢迎免费咨询。
高中化学实验中光谱分析方法的应用与研究
高中化学实验中光谱分析方法的应用与研究光谱分析是一种重要的化学分析方法,通过测量物质在不同波长下的吸收、发射或散射光的强度来获得有关物质的结构和性质的信息。
在高中化学实验中,光谱分析方法的应用越来越广泛,不仅能够帮助学生更好地理解化学原理,还能够培养学生的实验操作和数据处理能力。
一种常见的光谱分析方法是紫外可见光谱分析。
紫外可见光谱分析是通过测量物质在紫外和可见光波长范围内的吸收光谱来研究物质的结构和性质。
在高中化学实验中,学生可以利用紫外可见光谱仪测量溶液的吸光度,从而推断出溶液中物质的浓度。
这种方法不仅简单易行,而且准确度较高,可以帮助学生更好地理解比尔-朗伯定律和兰伯特-比尔定律等光谱学原理。
除了紫外可见光谱分析,核磁共振(NMR)也是一种常用的光谱分析方法。
核磁共振是利用原子核在外磁场中的行为来研究物质的结构和性质的方法。
在高中化学实验中,学生可以通过核磁共振仪测量样品的核磁共振谱,从而确定样品中不同原子核的化学位移和耦合常数等信息。
这种方法不仅可以帮助学生理解核磁共振现象和化学位移的概念,还可以培养学生的实验技能和数据处理能力。
此外,红外光谱分析也是一种常见的光谱分析方法。
红外光谱分析是通过测量物质在红外波长范围内的吸收光谱来研究物质的结构和性质。
在高中化学实验中,学生可以利用红外光谱仪测量样品的红外光谱,从而确定样品中化学键的类型和存在的官能团等信息。
这种方法不仅可以帮助学生理解红外光谱图的解读和官能团的识别,还可以培养学生的实验技能和数据处理能力。
光谱分析方法的应用不仅限于上述几种,还包括质谱分析、拉曼光谱分析等。
质谱分析是通过测量物质在质谱仪中的质荷比来研究物质的结构和性质。
拉曼光谱分析是通过测量物质在拉曼散射光谱仪中的拉曼散射光谱来研究物质的结构和性质。
这些光谱分析方法在高中化学实验中虽然较少使用,但是对于提高学生的实验操作和数据处理能力仍然具有重要意义。
综上所述,光谱分析方法在高中化学实验中的应用与研究具有重要意义。
现代药物分析方法介绍
现代药物分析方法介绍在新药开发中,必须要对原料、合成的中间体、药物本身和最后配方的药品作详细的化学研究。
这些研究要先能鉴别杂质的类型和含量,降解的产品和降解率,以及有合适的分析方法来监测这些因素。
通过这些研究所得到的信息可以用来鉴别产品中安全问题潜在的来源,从而可以满足国内外管理机构的要求,而且也可以作为确立产品质量控制程序和标准的基础。
表1列出了提供这些信息所需的许多分析内容。
由于不同的分析内容在分析程序中,对其特异性、精密度、正确度和需要的复杂程度的要求都不一样,因此就需要用到多种分析方法。
比如,在对单独的产品进行定性分析之后,杂质和降解产品的鉴别需要广泛的用到化学物质分离方法。
GC和HPLC是分离痕量杂质最常使用的工具,但是以前的一些技术象TLC、分步结晶、分馏和萃取仍然是非常重要的。
不过,通过对衍生物的制备和表征的经典方法几乎已经完全被现代光谱分析手段所代替了。
元素分析、核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)核质谱(MS),尤其是GC/MS是专门用来鉴别未知产品的。
除了对降解的产品进行鉴别之外,还有必要对各种条件下药物和它的配方的降解率进行测量。
这些信息有利于我们确定产品的储存和处理的条件,而这些能保证产品在整个保质期内的有效性和安全性。
由于在3-5年内产品百分含量稍微的改变都是非常重要的并且需要被正确的定量,那么产品稳定性的研究尤其需要精确和准确的分析。
为了在每个时间点中的有限的几次重复取样化验中测出一些细微的变化,必须要有精确的分析,不能受到降解产品的影响,也不能受到因仪器、标准和操作人员的变化而产生的影响。
GC、HPLC、分光光度计、滴定法和电化学方法都具有足够的精确度。
不管采用哪种方法,必须仔细的设计出程序以免受到化学干扰,在稳定性研究中方法的精确度也应该通过实验来测定。
一套用来控制最终上市产品质量的分析程序,必须既有定性的又有定量的方法来确保产品的特性和纯度。
几个在产品规范中经常包含的测试项目列在Table 2。
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MAGNET
TRANSMITTER
Acquisition Processor
COMMUNICATION CONTROL UNIT RECEIVER
ACQUISITION CONTROL
连续波核磁共振谱仪 基本结构
磁体 提供强的稳定均匀的外磁场。永久磁铁、电磁铁和 超导磁体均可。
射频发生器 产生与外磁场强度相匹配的射频频率,以提 供能量使磁核从低能级跃迁到高能级。同一台仪器有不同 频率的射频发生器用于测定不同的核种。如,7.0463 T的 磁场强度,则测定1H谱用300 MHz的;测定13C谱用75.432 MHz的;
F CH3 Cl CH3 4.26 3.05
H3C Br 2.68
Br CH3 2.68
I CH3 2.60
CH3(CH2)3 Br 0.90
H3CH2C Br CH3(CH2)2 Br 1.65 1.04
H3C Cl 3.05
Cl H2C Cl 5.33
Cl HC Cl Cl 7..24
影响化学位移的因素 2、磁各向异性效应
4、峰面积
反映某种原子核的定量信息。
核磁共振曲线上各峰积分 面积对应于磁核数量,通 过积分面积之比可以确定 化合物的结构组成等定量 信息。
核磁共振谱图的形式
化学位移 纵坐标:吸收强度 (ppm) 氢核磁谱图(1H NMR) 谱峰积分面积 横坐标:化学位移 (ppm)
核磁共振仪种类
台式核磁共振 ——用于食品、油脂等行业 核磁共振波谱仪——用于化学化工等行业
各类有机化合物的化学位移
①饱和烃
-CH3: -CH2:
CH3=0.791.10ppm CH2 =0.981.54ppm
-CH:
CH= CH3 +(0.5 0.6)ppm
H=3.2~4.0ppm H=2.2~3.2ppm H=1.8ppm H=2.1ppm H=2~3ppm
核磁共振成像仪——用于医学诊断
核磁共振波谱仪
液体核磁共振
固体核磁共振ห้องสมุดไป่ตู้
• 核磁共振波谱仪
连续波 脉冲傅立叶变换
• 磁体:
永磁体(100MHz以下) 电磁体(100-200MHz)
超导磁体(100 MHz以上)
核磁共振仪器结构
NETWORK
NMR
Workstation
BSMS SHIM&LOCK CONTROL
NMR技术已是物理、化学、生物、医学、地学等比、 必不可少的工具,而且它的理论和技术还在不断的发 展。
磁性核在外加磁场中的行为
(1)无外加磁场时,样品中的磁性核任意去向,能量相 等。 (2)放入磁场中,核的磁角动量取向统一,与磁场方向 平行或反平行,出现能量差△E=hν。
核磁共振原理
核的自旋 大多数原子核都围绕某个轴自身作旋转运动,这种自身旋 转运动称为核的自旋运动。不同的核,自旋情况不同,原子 核的自旋可用自旋量子数I表示。 若原子核存在自旋,产生核磁矩: 自旋角动量:
原子核间进行能级跃迁的能量为:
在静磁场中,通过一定频率的电磁波辐射样品,当辐射能 量等于磁核能极差时磁核将吸收能量实现跃迁。 核磁共振基本方程式
核磁共振参数
1、化学位移
核磁共振条件中,只考虑了单个质子峰,未考虑核外电子 云的影响。实际上质子受到屏蔽作用。
抗磁屏蔽效应: H0
感应磁场 H0‘
Kurt. Wü thrich
(5) 高分辨率固体核磁共振技术
高分辨率固体核磁共振技 术综合利用魔角旋转、交 叉极化及偶极去偶等技术 ,有力地促进了固态材料 结构的研究和应用。
(6)目前的应用领域
核磁共振分析技术的应用领域已从溶液体系扩展到固体材料: 物质的分子结构与构型研究; 生理生化及医学领域的研究; 医疗领域; 固体材料如玻璃、高分子材料等的开发; 物质的物理性能研究。
TMS的优点
1)单峰:TMS中所有质子等同,只有一个吸收峰 2)TMS的屏蔽系数几乎比所有其他物质的都大(电子云密度大), 处在高场位置,化学位移定为零,则其他化合物H核的共振频率都 在左侧 3)一个分子中有12个等价H和4个等价C,故加入低含量如1-5% v/v 的TMS可得到足够强的尖峰。 4)TMS稳定,在大多数有机液体中的溶解性好,沸点低(b.p. = 27C),蒸汽压高,可挥发除去,便于回收样品。 5)TMS不溶于水,对于水溶液,有DDS和TSP-d4等钠盐替代 品。它们的甲基H在几乎与TMS相同的位置出峰,亚甲基H 出一系列小峰,市售亚甲基H均为氘代产品。
原子核外具有高度对称 的电子云在外加磁场作 用下,将产生相反方向 的感应磁场。使磁核所
核外高度对称 电子云
受的实际磁场强度小于 外加磁场强度H0。
化学位移
顺磁屏蔽效应: H0
感应磁场 H0‘
原子核外具有非球形对 称的电子云在外加磁场 作用下将产生同方向的 感应磁场,使磁核所受
核外非球形对 称电子云
` 核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的 相互作用所引起的NMR谱线分裂现象。
谱线分裂数的n+1规则:
相邻原子上的质子数以n表示,则简单氢谱NMR谱线的裂 分数为n+1。
n
0
二项式展开系数 峰型
1 1 1 单峰 双峰
1
2 3 1
1 2 1
1 3 4 6 3 4 1 1
三重峰
四重峰 五重峰
4
5
常见结构单元化学位移范围
~2.1 H3C C
~3.0 H 3C
H
O
N
~ 1 .8 H CCC 3
~3.7 H3C O H C
~0.9 H3C C
O C OH
H C O
C
15 14 13 12 11 10 9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
化学位移 δ(ppm)
2、自旋-自旋耦合spin-spin coupling
1
5
10
10
5
1
六重峰
(a+b)n展开式的各项系数
3、耦合常数J (coupling constant)
谱线裂分产生的裂距,反映两个核之间的作用力强弱, 单位Hz。与两核之间相隔的化学键数目关系很大:
nJ:n化学键的个数。
2J: 3J:
同碳上的氢,无耦合。不同种磁性核时,有耦合。
相邻碳上的氢。如HA-CH2-CH2-HB, HA与HB的耦合。 4J: 相隔4个化学键,耦合作用很弱。
价电子产生诱导磁场, 质子位于其磁力线上, 与外磁场方向一致,去 屏蔽。
影响化学位移的因素
3 、诱导效应
价电子产生诱导磁场, 质子位于其磁力线上, 与外磁场方向一致,去 屏蔽。
影响化学位移的因素4
苯环上的6个电子产生较强的 诱导磁场,质子位于其磁力线 上,与外磁场方向一致,去屏 蔽。
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利用核磁共振光谱进行结构测定、定性与定量分 析的方法称为核磁共振波谱法(NMR)。
核磁共振技术的发展
(1) 核磁共振现象的发现 Bloch等于1946年发现 :特定结构中的磁核会 吸收一定波长或频率的 电磁波而实现能级跃迁 ,开辟了核磁共振分析 的历史,因而获1952年 诺贝尔物理学奖。
(2)脉冲傅立叶变换核磁共振仪的发明 Ernst 1966年发明了 脉冲傅立叶变换核磁 共振技术,促进了 13C、15N、29Si核磁 及固体核磁技术的应 用,因而获得了1991 年诺贝尔化学奖。
核磁共振测定的主要困难是NMR信号很弱。 因为S/N ∝n,可用重复扫描累加的方法改善。 如扫描一次需要250秒,为了使信噪比提高10倍, 应扫描100次,需花费25000秒。
如果有一个多通道的射频发射机,每个通道发射 不同频率,使不同化学环境的磁核同时满足共振 条件,产生的吸收信号由一个多通道的接收机同 时接收。那么只需要一个时间单元就能够检测和 记录整个谱图。
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各类有机化合物的化学位移
-COOH:H=10~13ppm
-OH: (醇)H=1.0~6.0ppm (酚)H=4~12ppm -NH2:(脂肪)H=0.4~3.5ppm (芳香)H=2.9~4.8ppm (酰胺)H=9.0~10.2ppm
-CHO:H=9~10ppm
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O CH3 N CH3 C C CH3 O C CH3 CH3
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各类有机化合物的化学位移 ②烯烃 端烯质子:H=4.8~5.0ppm 内烯质子:H=5.1~5.7ppm 与烯基,芳基共轭:H=4~7ppm ③芳香烃 芳烃质子:H=6.5~8.0ppm 供电子基团取代-OR,-NR2 时:H=6.5~7.0ppm 吸电子基团取代-COCH3,-CN,-NO2 时: H=7.2~8.0ppm
实际磁场强度高于外加
磁场强度H0。
化学位移
H0
远磁屏蔽效应:
各种感应磁场 H0‘
除了磁核自身的核外电 子云外,远处各类原子 或基团的成键电子云也 将产生感应磁场,使磁
原子核处于 特定分子环境中
核所受磁场强度高于或
低于外加磁场H0。
化学位移
氢核实际所受的磁场为: B0-Be = (1-) B0
= [(1-) B0]/ 2
连续波核磁共振谱仪
射频接收器 接收携带样品NMR信号的射频输出,并将其 送到放大器放大。 探头 其中有样品管座、发射线圈、接收线圈、预放大器 和变温元件等。发射和接收线圈分别与射频发生器和接收 器相连。样品管座处于线圈的中心,用于承放样品管。 扫描单元 是连续 NMR波谱仪特有的。可以采用扫频或扫 场两种方式。
:屏蔽常数
即: 1H 核所处的化学环境不同, 不同,也不同。