单、双硬脂酸甘油酯
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附GB1986-2007质量标准
中华人民共和国国家标准
食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯
1, 范围
本标准规定了食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于氢化棕榈油或硬脂酸与甘油反应生成的含有单、双硬脂酸甘油酯和少量三硬脂酸甘油酯的产品,在食品工业中作为乳化剂。
2, 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO63531:1982,NEQ)
GB/T617 化学试剂熔点范围测定通用方法(GB/T617—2006,ISO63531:1982,NEQ)
GB/T5009.11 食品中总砷及无机砷的测定
GB/T5009.12 食品中铅的测定
GB/T5534 动植物油脂皂化值的测定(GB/T5534—1995,idtISO3657:1988)GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
GB/T9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法(GB/T9741—1988,eqvISO6353 1:1982)
GB/T18953 橡胶配合剂硬脂酸定义及试验方法(GB/T18953—
2003ISO8312:1999,MOD)
定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局第75号令
食品添加剂卫生管理办法卫生部[2002]第26号令
3, 技术要求
3.1 感官要求
乳白色或浅黄色蜡状固体,无杂质,无臭无味。
3.2理化指标
应符合表1的规定。
表1理化指标
4,试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。
4.1感官检验
将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽,嗅其味。
4.2鉴别试验
取适量样品一份,加三等份水,加热到熔点以上2℃~5℃,并保持此温度,应形成不可逆凝胶。
4.3理化检验
4.3.1酸值
4.3.1.1试剂和材料
a)乙醇:95%。
b)氢氧化钾标准溶液:0.1mol/L,按GB/T601方法配制。
c)酚酞指示液:1%,按GB/T603方法配制。
4.3.1.2分析步骤
称取10g样品(准确至0.001g),置于锥形瓶中,加50ml中性热乙醇(在加热后的乙醇中加入2ml酚酞指示液,用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至微红色,并保持30s不褪色)使样品溶解,用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红
色,并维持30s不褪色为终点。
4.3.1.3结果计算
酸值按下式计算:
X1 = V×C×56.1
M
式中:X1———酸值(以KOH计),单位为毫克每克(mg/g);V———滴定时消耗的氢氧化钾标准溶液体积,单位为毫升(ml);
c———氢氧化钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
56.1———氢氧化钾的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);m———样品质量,单位为克(g)。
4.3.1.4允许差
实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.2mg/g。
4.3.2游离甘油
4.3.2.1试剂和材料
a)乙酸:化学纯。
b)三氯甲烷:化学纯,同时应符合以下条件。取三个500ml锥形瓶,分别加入20ml高碘酸溶液,在其中两只锥形瓶中加入50ml三氯甲烷和10ml水,另一只加50ml水,再往每只锥形瓶中加入20ml碘化钾溶液均匀混合,放置1min~5min,按照4.3.2.2分析步骤用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过0.5ml。
c)高碘酸溶液:溶解2.7g高碘酸在50ml水和950ml乙酸的混合液中,避光保存在干净具塞玻璃瓶中。
d)碘化钾溶液:质量分数为15%。
e)硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L,按GB/T601方法配制和标定。
f)淀粉指示液:0.5%,按GB/T603方法配制。
4.3.2.2分析步骤
将单甘油酯含量测定方法中萃取后的水相(见A.1.2.2)集中到500ml碘量瓶中,加20.0ml高碘酸溶液,同时用75ml水代替样品做两次空白试验,静置30min~
90min。在每一锥形瓶中各加15ml15%碘化钾溶液,再放置1min~5min,加100ml 水,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,滴定时用一磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混合,至碘的棕色消褪后,加2ml淀粉指示液,并继续滴至蓝色消褪为止。
4.3.2.3结果计算
游离甘油的质量分数按下式计算:
X2 = (V0-V1)×C×2.30 ×100
m
式中:
X2———游离甘油的质量分数,%;
V0———空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
V1———样品滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml);C———硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
2.30———甘油相对分子质量除以40;
m———样品质量,单位为克(g)。
4.3.2.4允许差
实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.2%。
4.3.3灼烧残渣
按GB/T9741规定的方法测定,样品称量约5g。
4.3.4砷
按GB/T5009.11规定的方法测定。
4.3.5铅
按GB/T5009.12规定的方法测定。
5 检验规则
5.1 批次的确定
由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号,经最后混合且有均一性质量的产品为一批。
5.2 取样方法和取样量
在每批产品中随机抽取样品,每批按包装件数的3%抽取小样,每批不得少于三