布洛芬含量测定方
布洛芬缓释胶囊的含量测定
布洛芬缓释胶囊的含量测定摘要：目的建立布洛芬缓释胶囊的含量测定方法。
方法用HPLC法测定。
采用C18色谱柱，检测波长为263nm。
结果布洛芬在99.54～746.55µg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为100.0%（RSD= 0.15%）。
结论该方法适用于布洛芬缓释胶囊的含量测定。
关键词：布洛芬；布洛芬缓释胶囊；高效液相色谱；含量测定布洛芬作为典型非甾体药物，广泛应用于解热镇痛、抗类风湿性关节炎和治疗其他肌肉骨骼疾病等。
布洛芬还能在一定程度上对下丘脑后叶黑素细胞刺激素和血管加压素的合成起到良好的促进作用，能阻断肿瘤坏死因子的释放，减轻机体的炎症反应，从而可有效地缓解感染性发热的病情。
在当下的临床治疗中，布洛芬和对乙酰氨基酚都是十分常见的控制体温和解除疼痛的药物，相关研究表明，两者虽然本质及作用机制相似，在临床上也都作为儿童退热的首选药物，但是在临床的应用中也存在一定的差异性，例如布洛芬在单次应用剂量的情况下，退热的效果和所持续的时间较对乙酰氨基酚更为理想和持久，而对乙酰氨基酚则在短时间的快速降温上更有优势。
布洛芬和对乙酰氨基酚在临床上因呼吸系统感染所致发热的小儿患者身上均呈现出了良好的治疗效果，均可作为临床上治疗的理想选择。
布洛芬与对乙酰氨基酚的ADR在年龄分布、原患疾病、ADR发生时间、脏器损害和恢复时间等方面存在差异。
在严重的ADR方面，药物过敏反应和急性肝损伤应引起临床重视并做好用药监护。
1.试药布洛芬对照品（批号：100179-201707）由中国食品药品检定研究院提供；布洛芬缓释胶囊（商品名：芬必得，批号：VB5S）由中美天津史克制药有限公司提供；布洛芬缓释胶囊（批号：210901、210902、210903）由海南妙音春制药有限公司提供。
1.测定方法与验证1.色谱条件筛选经查询，BP2020、ChP2020标准中有收载本品的含量测定方法，两检测方法略有差异，综合对比后选择参考ChP2020的含量测定方法，再进行系统的方法验证。
布洛芬检验
布洛芬片
拼音名：Buluofen Pian
英文名：Ibuprofen Tablets
书页号：2000年版二部－121
本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的95.0％～105.0 ％。
【性状】本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含布洛芬0.25
mg的溶液，滤过，取滤液，照布洛芬项下的鉴别(1)项试验，显相同的结果。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以磷酸盐缓冲
液(pH7.2)900ml为溶剂，转速为每分钟120 转，依法操作，经30分钟，取溶液5ml 滤过
，精密量取续滤液2ml,加上述缓冲液稀释至25ml，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），
在222nm 的波长处测定吸收度，按C13H18O2的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为449 计算出每片的溶出量，限度为标示量的70％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相
当于布洛芬0.5g），加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使布洛芬溶解，
用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4 次，每次10ml，洗液与滤液合并，
加酚酞指示液5 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1
mol/L)相当于20.63mg 的C13H18O2。
【类别】同布洛芬。
【规格】(1) 0.1g (2) 0.2g
【贮藏】密封保存。
布洛芬含量测定方
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量
收稿日期:2015-01-26文章编号:1004-4337(2015)12-1810-02 中图分类号:R 927.2 文献标识码:A㊃药学研究㊃高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量廖 立 英(江西省九江市食品药品检验所 九江332000)摘 要: 目的:建立利用高效液相色谱法(H P L C )测定布洛芬片含量的方法㊂方法:采用安捷伦1200色谱系统,色谱柱为V e -n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm ),流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50:25:25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1.0m l /m i n ㊂结果:布洛芬在0.128~1.991m g /m l 范围内呈良好的线性关系,R S D 为0.71%,平均回收率为99.61%,相关系数为0.99997㊂结论:利用此方法测定布洛芬片含量准确,专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,可以满足此品种质量控制的要求㊂关键词: 布洛芬片布洛芬; H P L C 法含量测定d o i :10.3969/j .i s s n .1004-4337.2015.12.037布洛芬(I b u pr o f e n ,I B )是一种非甾体抗炎药(N S A I D )[1]㊂它为消炎镇痛类非处方药药品,能抑制前列腺素合成,具有镇痛㊁解热和抗炎作用,为国家基本药物目录品种㊂‘中国药典“2010年版二部布洛芬片含量测定采用了高效液相色谱法,流动相为醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750m l 使溶解,用冰醋酸调节p H 值至2.5)-乙腈(40ʒ60),但在实验室检验过程中发现现有流动相在完成多批次样品检验时容易出现主成分色谱峰保留时间不稳定,本文参考‘中国药典“2010年版和国内外有关资料建立了以甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)为流动相的高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量的方法[2]㊂1 仪器与试剂1.1 仪器与工作站高效液相色谱仪A gi l e n t 1260(自动进样器,四元泵,二极管阵列检测器,安捷伦(C h e m S t a t i o n 工作站),V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );M e t t l e rT o l e d o A G 285电子分析天平;T h e r m o 420A p H 计㊂1.2 对照品布洛芬对照品(中国药品生物制品检定院,批号:100179-201105含量:98.3%)㊂1.3 样品布洛芬片(山东方明药业有限公司,批号分别为1309282㊁1311242㊁1308262规格0.1g,山东鲁西药业有限公司批号20130308,规格0.2g)㊂1.4 试剂甲醇㊁乙腈为色谱纯,其它试药㊁试剂均为分析纯,水为超纯水㊂2 方法考察2.1 样品溶液的制备精密称定本品20片的重量,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬100m g),置200m l 量瓶中,加甲醇30m l ,振摇使布洛芬溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.2 对照品溶液的制备精密称取布洛芬对照品25.83m g,置25m l 量瓶中,加甲醇10m l,振摇使布洛芬溶解并加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.3 色谱系统和系统适用性试验色谱柱:V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1m l /m i n ,进样量为20μl ㊂理论塔板数按布洛芬计算应不低于3500㊂取布洛芬片样品溶液和对照品溶液分别进样测定,记录色谱图,结果样品溶液的主峰与对照品溶液的主峰保留时间一致,色谱图见图1㊂A布洛芬样品B 对照品图1高效液相色谱图㊃0181㊃J o u r n a l o fM a t h e m a t i c a lM e d i c i n eV o l .28 N o .12 20153 结果3.1 标准曲线及线性关系精密称取对照品适量,用甲醇分别稀释成0.128m g/m l ㊁0.255m g /m l ㊁0.510m g /m l ㊁0.995m g /m l ㊁1.991m g/m l ,分别取20μl 注入高效液相色谱仪,按2.3条件测定,以峰面积为纵坐标,布洛芬浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程:y =1.53012X +9.42607,R =0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系㊂图2 布洛芬标准曲线3.2 稳定性试验取对照品溶液按2.3项下条件进样20μl ,在0㊁4㊁8㊁12㊁24㊁48h 分别测定㊂结果峰面积平均值为789.13,其R S D%值为1.26%(n =6),保留时间的平均值为7.32m i n ,其R S D 为0.11%,表明该溶液在48h 内稳定性良好㊂3.3 精密度试验取对照品溶液按2.3项下条件进样重复进样6次,每次20μl ,R S D 为1.34%(n =6),峰面积平均值为796.11,其表明精密度良好㊂3.4 回收率试验精密称取已知布洛芬含量的样品(约相当于布洛芬25m g),置100m l 量瓶中,分别精密加入对照品溶液2㊁4㊁6m l ,按供试品溶液制备方法制备成3种不同浓度溶液,各3份,进样测定,计算回收率,结果布洛芬平均回收率为99.61%㊂3.5 重现性试验取同一批号样品,按2.1项方法制得样品溶液,按2.3条件,平行进样9次,测得其R S D 为1.22%(n =9),其平均含量为99.46%,表明重现性良好,保留时间稳定㊂3.6 样品含量测定分别取不同厂家生产的5批次布洛芬片,按2.2中的方法配制成供试品溶液,各取3份注入高效液相色谱仪,以外标法计算布洛芬相当于标示量的百分含量㊂表1 回收率试验结果(n =9)样品含量(μg /m l )加入量(μg /m l )测得(μg /m l )回收率(%)平均回收率(%)R S D (%)248.920.4269.299.51248.940.8289.499.26248.961.3310.4100.33249.920.4270.098.53249.940.8290.699.75249.961.3310.999.51253.320.4273.9100.98253.340.8293.899.26253.361.3314.299.359.610.71表2 样品的百分含量测定结果(%,n =5)批号布洛芬(%)R S D (%)130928299.570.26131124299.971.121308262101.320.32131209055100.510.844 讨论与分析从表2中可以看出不同厂家生产的五批次布洛芬片的含量分别为标示量的99.57%㊁99.97%㊁101.32%㊁100.51%㊁99.52%,中国药典2010年版规定:布洛芬片中布洛芬的含量应为标示量的95.0%~105.0%㊂符合中国药典的规定[2]㊂而且本方法的线性回归曲线方程为:Y =1.53012x +9.42607,R 2=0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系,符合利用外标法进行含量计算的要求㊂本方法的重现性㊁精密度㊁稳定性均符合要求㊂此外,本方法的平均加样回收率为99.61%,R S D 为0.71%,表明方法的准确度符合定量分析方法的要求㊂布洛芬为酸性物质,在酸性条件下极为稳定,所以选择流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(40ʒ30ʒ30)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)㊂本方法专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,快速㊁准确㊁简便,且不易受杂质的干扰㊂参 考 文 献1 陈新谦.新编药物学.第15版,北京:人民卫生出版社,2003,192.2 国家药典委员会,中国药典.二部,北京:化学工业出版社,2010,121.㊃1181㊃数理医药学杂志2015年第28卷第12期。
药物分析布洛芬实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。
2. 学习布洛芬的含量测定方法。
3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。
二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。
本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。
2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。
3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。
准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。
2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。
3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。
2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。
六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。
2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。
3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。
七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。
八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。
毛细管气相色谱法测定布洛芬胶囊的含量
毛细管气相色谱法测定布洛芬胶囊的含量
赵鑫;赵德春
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2012(000)007
【摘要】建立气相色谱法测定布洛芬胶囊中布洛芬的含量。
方法：石英毛细管柱（0．53min×1．0μm，30m，SE-30）；载气：氮气；汽化室温度220℃；检测器温度260℃；柱温200℃。
进样量：1μl，分流比1：8；定量方法：内标峰面积法。
布洛芬在0．5—8mg·mL-1。
范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。
布洛芬平均回收率分别为99．6％。
结论：本法简便、准确，可用于布洛芬的含量测定。
【总页数】1页(P80-80)
【作者】赵鑫;赵德春
【作者单位】哈尔滨三联药业有限公司,黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨三联药业有限公司,黑龙江哈尔滨150000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ463.4
【相关文献】
1.计算分光光度法测定复方布洛芬胶囊中3组分含量 [J], 孙美玲;周俊;解家顺;相秉仁
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5.毛细管气相色谱法测定布洛芬胶囊的含量 [J], 陈竹;刘广旭
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布洛芬液相检测方法
布洛芬液相检测方法
液相检测方法通常用于分析布洛芬的含量。
一种常用的液相检测方法是高效液相色谱法（HPLC）。
以下是其具体步骤：
1. 准备色谱柱，常用的如Ultimate®AQ-C18，尺寸为×250mm，粒径为
5μm。
2. 选择检测波长，通常为214nm。
3. 准备流动相，通常包括乙腈、水和磷酸。
具体比例为A: 乙腈:水:磷酸 = 340:660:，B: 乙腈，比例根据时间变化，如0min时B=0%，25min时
B=25%，55-70min时B=85%。
4. 设置温度为40度，流速为/min。
5. 处理对照品和样品。
称取对照品或样品20mg，加乙腈2mL，用流动相
A稀释到10mL。
6. 取样品溶液1mL，用流动相A稀释到100mL。
再取稀释后的溶液1mL，用流动相A稀释到10mL，作为自身对照溶液。
7. 通过高效液相色谱法进行检测，根据峰面积或峰高进行定量分析。
请注意，液相检测方法的具体参数可能因不同的应用和实验条件而有所差异。
在具体操作中，应根据实际情况进行调整和优化。
用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量
用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量中国药师2002年第5卷第9期567用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量韩秀梅王佳(河北省秦皇岛市药品检验所066004)关键词光度法,紫外分光布洛芬片中图分类号:R927.2文献标识码:I3文章编号:1008—049X(2002}09—0567—01 布洛芬片的含量测定在《中国药典》1990年,1995年,2000年版上均采用酸碱中和滴定法.该法需加乙醇溶解,用垂熔漏斗滤过和需经常标定滴定液,且所需布洛芬片量大.本文采用紫外分光光度法直接测定布洛芬片的含量,方法简便,结果准确,满意.1仪器与试药日本岛津UV一2100紫外可见分光光度计,布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179—9702),布洛芬片(湖北中天亨迪药业有限公司,批号990319),氢氧化钠分析纯.2实验条件选择2.1测定波长选择精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液适量,制成每lml中含布洛芬0.25mg的溶液,在230～300nm范围内绘制吸收光谱(见图1).在264nlTl和272nlTl处有最大吸收.…●ujln图I布洛芬对照品吸收光谱取布洛芬片除去薄膜衣,研细,精密称取适量,加0.4%氢氧化钠溶液适量制成每1nl含布洛芬0.25mg的溶液,在230～300nm范围内绘制吸收光谱(见图2)在264nlTl和272nlTl处有最大吸收. 因272nrfl处吸收度值小,而264m处吸收度值在0.3～0.7之间,故选264nlTl作为测定波长.2302I:80l●l】In图2布洛芬供试品吸收光谱经验交流?2.2绘制工作曲线精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液,制成0.10,0.20,0.25,0.40,0.50mg?ml的溶液,在264m处测定吸收度A,对其进行线性回归,其回归方程为:A=1.73C+0.001,r=0.9990,(7z=5).2.3回收率试验精密称取布洛芬对照品6份,按处方比例加入各辅料适量,以0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml含0.25mg的布洛芬溶液,在264nm处测定吸收度, 根据回归方程计算回收率,6次测定结果平均回收率为101.6%,RSD=0.6%.o2.4稳定性试验取储备液在264m处测隔1,3,5,24h,7,14d的吸收度(A),A值保持不变.2.5样品的含量测定对照液的制备:精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液,制成0.25mg?mlI1的溶液.供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,精密称取适量(相当于布洛芬25mg),置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液,溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过.测定:分别量取对照品及供试品溶液,以0.4%氢氧化钠溶液作空白,在264nlTt处测定吸收度,计算结果见表1.表1样品的含量测定结果(2001—11-05收稿2002.03—15修回)。
HPLC法测定布洛芬胶囊的含量-4页word资料
HPLC法测定布洛芬胶囊的含量Determination the Content Ibuprofen Capsules by RP-HPLCXu Jianping(Hengyang First people,s Hospital ,, Hunan 421002) 【Abstract Objective】 To establish an RP-HPLC method for determination the Ibuprofen Capsules. Methods: The ThermoC18 column(250×4.6mm,5um)was used.The mobile phase wasacetonitrile?phosphoric acidglacial (40:60);the detection wavelength was at 220nm ,the flow rate was 1.0 ml•min-1. Results :The linear range of Ibuprofen was 120～840ug.ml-1(r=0.9999).The average recovery rate was 99.45%, and RSD=0.66%(n=9). Conclusions:The method is simple and accurate with good reproducibility.布洛芬[(r,s)-2-(-4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物,临床应用较广。
其质量标准收载于《中国药典》2005年版(二部),采用酸碱滴定法测定其含量,引起的人为误差较大。
本文参考有关文献[2],采用高效液相色谱法测定布洛芬胶囊含量,方法简便,结果准确,效果满意。
1仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A紫外检测器;Thermo色谱柱C18(250×4.6mm,5um);JAC-300超声波药品处理机(济宁市奥波超声电器有限公司)。
HPLC法测定布洛芬片含量设计方案
HPLC法测定布洛芬片含量设计方案一、设计背景布洛芬是一种比较常用的非甾体类的抗炎药，是20世纪50年代和60年代，是开发治疗类风湿关节炎“超级阿司匹林”的过程中长期研究的产物，具有缓解各种慢性关节炎的症状等，布洛芬具有优异的消炎镇痛作用，其作用比阿司匹林更强，比其他药物更具有安全性，现如今布洛芬的合成方法也有许多种，在工艺生产过程中形式也各不相同。
通过查阅各种相关的文献，对布洛芬进行含量测定，保证其药品质量的安全性、可靠性、准确性，提供更有效的依据，为工业化生产检测需要设计出简便、科学、易懂、适用性强的含量测定法案。
图1 布洛芬化学结构二、设计依据布洛芬片中的主要成分是布洛芬，其具有抗炎、镇痛和解热作用，《中国药典》（2020年版第二部）采用酸碱滴定法测定布洛芬含量，但由于消耗时间长、误差较大，难以反应实验的真实质量，为进一步完善布洛芬质量控制方法，故使用HPLC法测定本制剂中布洛芬的含量，满足对布洛芬片质量控制的检测要求，达到工业生产的质量标准。
三、设计方案(一) 仪器和试药1.仪器LC-10ATvp高效液相色谱仪、紫外检测仪、色谱柱、sartorius赛多利斯BSA224S电子分析天平。
2.试剂试药（1）标准对照品：购自中国药品生物制品检定院，含量为98．3％的布洛芬片。
（2）检测样品：送检布洛芬片由实习单位提供。
（3）试剂：甲醇、乙腈为色谱纯, 其它试药、试剂均为分析纯, 水为超纯水。
（二）色谱条件（1）色谱柱：Ve—nusil MP18柱 (4．6 mm ×250 mm ，5μm )。
（2）流动相：甲醇一已腈一磷酸二氢钠溶液(0．02 mol／L)(50 ：25 ：25)。
（3）检测波长：263 nm ，（4）流速：1.0 m l／m in。
（5）柱温：30℃。
（三）溶液的制备1.供试品溶液的制备取布洛芬样品20片，进行精密称重。
将所取样品研细，精密称取适量 (约相当于布洛芬 100 mg)，放置于容量为200 ml的容量瓶中，加入甲醇30 ml，超声15 min,再加甲醇稀释至容量瓶刻度线，摇匀滤过，即得供试品溶液。
直接滴定法测定布洛芬片的含量
直接滴定法测定布洛芬片的含量
测定数据
ms＝1.4805g V＝23.48ml C规定＝0.1mol/L T＝20.63mg/ml。
W20＝11.7670 g C实际＝0.099 89 mol定法测定布洛芬片的含量
解析
布洛%片标示量%=
V T F 103 平均片重
ms 每片标示量
100%
23.48 20.63 0.09989 11.7670 103
0.1
20
100%
1.4805 0.2
96.1%
结论：符合规定（规定：本品含布洛芬（ C13H18O2）应为标示量的95.0%-105.0%] ）
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直接滴定法 测定布洛芬片的含量
直接滴定法测定布洛芬片的含量
测定方法
取本品（规格：0.2g）20片，除去包衣后，称出总重为 11.7670g，研细，精密称取1.4805g，加中性乙醇（对酚酞 指示液显中性）20ml，振摇使布洛芬溶解，容器与滤器用中 性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示 液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.09989mol/L）滴定，消耗 23.48ml，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 20.63mg的布洛芬（C13H18O2）。
RP—HPLC法测定布洛芬片中布洛芬含量
１ ０ ２ Ｏ 布洛芬 ３ ０ ４ Ｏ
庄连彬 北京市监狱管理局清河分局医院 ３ ０ ０ ４ ８ １
摘要 目的 ： 建立高效液相色谱 法测定 Ｒ Ｐ － Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定布 洛芬片 中布洛 芬含量 。方法 ： 采用 岛津 Ｌ Ｃ － ２ ０ １ ０ ＡＨ Ｔ ， Ｄ Ｉ Ａ ＭＯ Ｎ ＤＣ １ ８ （ ２ ５ ０ ｍ ｍ￣４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｍ ） 色谱柱 ； 流动相为乙腈－ ０ ． ０ ７ ５ ｖ ／ Ｖ 磷酸溶液 一 甲醇 （ ５ ０： ４ Ｏ： １ ０ ） ， 检测波 长
痛风性关节炎 、 风湿性关节炎等 多种慢 性关节 炎的急性发作 期或持续性的关节肿 痛症状 。本 文建立 了 ＨＰ Ｌ Ｃ法 测定布
洛芬的浓度为横坐标（ Ｘ） ， 以相 对应 的峰 面积 为纵坐标 （ Ｙ） ， 进行线性 回归。结果 表明 ： 布 洛芬 的浓 度在 １ ０ ～ｌ Ｏ ０ ＞ ｇ ／ ｍｌ
２ ６ ３ ８ ｒ ＿ ］ Ｊ Ｍｅ ｄ Ｔ ｈ ｅ ｏｒ ＆Ｐ ｒ ｏｃ Ｖ ｏ １ ． ２ ６ ， Ｎｏ ． １ ９ ， Ｏ ｃ ｔ ２ ０ １ ３
２ ０ １ ３ 年第 ２ ６ 卷第 １ ９ 期 隧 掌 理 论 与 或 鼹
Ｒ Ｐ — ＨＰ Ｌ Ｃ法测定布洛 芬片中布洛芬 含量
按“ ２ ． １ ” 项下色谱条件进样 １ Ｏ １ 。布 洛 芬 平 均 回 收 率 为
１ ０ ０ ． ６ 。辅料及溶剂对试验无干扰 。见表 ２及图 １ ～４ 。
表 ２ 回收 试 验 结果
２ ． １ 色谱 条 件 及 系统 适 用性 试 验 色 谱 柱 ： 迪马 ｃ ｌ ８ 柱 （ ２ ５ ０ ｍｍＸ４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ； 乙腈一 ０ ． ｏ ７ ５ ｖ／ ｖ 磷 酸溶 液 一 甲醇 （ ５ ０： ４ ０： １ ０ ） ， 检 测波 长 ２ ２ ０ ｎ ｍ， 柱 温为 ２ ５ ℃， 流速 １ ． ７ ｍｌ ／
离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量
第29卷2001年7月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第7期788～789离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量傅厚暾3 周 姣(江汉大学城建环境保护系,武汉430010)摘 要 研究离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量的分析方法。
用碳酸钠2碳酸氢钠溶液作为淋洗液,并以此淋洗液作为提取液,提取布洛芬片剂中的布洛芬,用紫外检测器在波长215nm 下检测,回收率在96%～98%之间,RS D 等于0.92%,方法简单快速。
关键词 布洛芬,离子色谱法。
2000208210收稿;2000212220接受1 引 言布洛芬,化学名称22(42异丁基苯基)丙酸,是一种治疗类风湿性关节炎的药物。
布洛芬制剂中的布洛芬含量的测定一般是用液相色谱法或容量分析法〔1〕。
由于布洛芬是一种有机弱酸,在碱性条件下可离解成离子,故我们尝试用离子色谱法进行分析。
实验证明,离子色谱法分析布洛芬制剂中的布洛芬简单、快速、灵敏,与液相色谱法分析布洛芬制剂中的布洛芬相比,由于流动相用水作溶剂,离子色谱法分析布洛芬制剂中的布洛芬还有成本低,不污染环境等优点。
2 实验部分211 仪器与试剂2010i 型离子色谱仪(美国戴安公司),C 2R3A 色谱数据处理机(日本岛津公司)。
主要试剂:布洛芬、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠均为分析纯。
去离子水:电导率约为0.2S/cm 。
样品为江西赣江制药有限公司生产的布洛芬片。
2.2 色谱条件HP LC 2AS4分离柱;流动相:1.5mm ol/L 碳酸钠-1.5mm ol/L 碳酸氢钠;检测器:紫外检测器;检测波长:215nm 。
2.3 样品的提取取布洛芬片1片,准确称量后置入碾钵中碾碎,准确称取0.006g 左右置入一50m L 烧杯中,加30m L 淋洗液入烧杯中,超声提取30min ,用0.45μm 微孔滤膜过滤(压滤),用淋洗液洗过滤系统3次,定容于50m L 容量瓶,准确移取10m L 所配溶液于另一50m L 烧杯中,用淋洗液稀释到刻度待测。
布洛芬含量测定实验报告
布洛芬的含量检测一摘要建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法。
选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm ,5μm)，LabAlliance C8保护柱（46 mm×10 mm）,流动相为甲醇∶水=75∶25,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,进量样20μL,柱温,室温。
在10.0~400μg/mL浓度范围内，线性方程为A=52.50 C+50.79，相关系数0.999 9,回收率96.0%~100.7%，RSD0.65%~1.32%。
该方法简便、准确、快速，可用于布洛芬的质量控制。
关键词：高效液相色谱；布洛芬；分析布洛芬（ibuprofen）[(R，S)-2-(4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物临床应用较广。
文献[1~3]报道了布洛芬含量的测定，流动相多用乙腈，在药典[4]中布洛芬缓释胶囊含量的测定采用HPLC法流动相也为乙腈毒性较大价格昂贵。
本文用高效液相色谱外标法以甲醇∶水(75∶25)为流动相直接测定其含量本法简便、快速、准确。
适用于布洛芬缓释胶囊产品质量的控制分析。
1 实验部分1.1 试剂与仪器色谱纯布洛芬对照品，布洛芬缓释胶囊（每片0.3 g），超纯水，甲醇（HPLC级），磷酸（分析纯），Agilent1100高效液相色谱仪（HP1100系列四元泵，UV检测器HP1100化学工作站），CQ-250S超声波清洗器，pHS-4型酸度计。
1.2 标准溶液配制用0.2%磷酸准确配制每1 mL含布洛芬10 mg的储备液,然后用流动相逐步稀释至0.1，1.0，10.0，50.0，100，200，300，400μg/mL系列梯度标准溶液。
1.3 色谱条件色谱分离柱Agilent Eclipse XDB—C8柱(4.6 mm×250 mm 5μm)；保护柱Lab Alliance C8 (4.6 mm×10mm)；流动相：甲醇∶水=75∶25（含0.2%H3PO4 pH=2.25），流速1.0 mL/min，紫外检测波长220 nm，进量样20μL，柱温：室温。
高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬含量
高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬含量
郑静;陈德俊
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(16)23
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量.方法色谱柱为Zorbax-Extend C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾-磷酸(700:300:0.1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为263 nm.结果布洛芬质量浓度线性范围是100～800 μg/mL,r=0.999 9,其低、中、高3个量级的平均回收率分别为99.4%,98.8%,100.2%,RSD分别为0.8%,0.7%,1.0%.结论该法测定布洛芬中布洛芬的含量,结果可靠、简便、准确.
【总页数】2页(P27-28)
【作者】郑静;陈德俊
【作者单位】山东省药品检验所,山东,济南,250012;山东省药品检验所,山东,济南,250012
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R971+.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法对布洛芬片中布洛芬的含量测定分析 [J], 曲建国
2.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 彭婷婷;王卫华
3.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 廖立英
4.RP-HPLC法测定布洛芬片中布洛芬含量 [J], 庄连彬
5.浅谈如何用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 殷长兰;邢庆
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气相色谱法测定布洛芬片的含量
气相色谱法测定布洛芬片的含量
郭琦;傅强;潘永西;常春;陈慧娟
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)015
【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定布洛芬片含量.方法将样品用甲醇溶解后滤过,取续滤液直接进样,用SE-30大口径石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm)和FID检测器,以咖啡因为内标进行测定.结果布洛芬质量浓度的线性范围为0.101 5～1.015 mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.58%,RSD为
0.56%(n=9),样品含量在97.35%～101.20%范围内.结论所用方法操作简便、快速、准确,可用于布洛芬片的含量测定.
【总页数】2页(P21-22)
【作者】郭琦;傅强;潘永西;常春;陈慧娟
【作者单位】西安交通大学医学院药学系,陕西,西安,710061;西安交通大学医学院药学系,陕西,西安,710061;西安交通大学医学院药学系,陕西,西安,710061;西安交通大学医学院药学系,陕西,西安,710061;西安交通大学医学院药学系,陕西,西
安,710061
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R971+.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 彭婷婷;王卫华
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4.HPLC法与容量分析法测定布洛芬片含量的比较 [J], 焦素文
5.浅谈如何用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 殷长兰;邢庆
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布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
见图1：按最小二乘法计算回归方程为A=-0.0229+1.857C（m g/m l），r=0.9995，本品在0.1～0.5（m g/m l）时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系。
1.2.3溶液稳定性试验取1项下的溶液分别在室温下放置0小时、1小时、2小时、4小时后再进行吸收度测定，结果基本不变。
1.2.4回收率实验精密称取本品原料200m g，共5份，分别加入处方量中的各辅料制成模拟布洛芬片，混匀。
精密称定，精密称取约相当于布洛芬25m g，置100m l量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
滤液在265n m波长处测定吸收度(A)，根据回归方程求出浓度并计算回收率。
结果见表1。
1.2.5样品测定取本品20片出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当于布洛芬25m g，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定吸收度，按回归方程计算含量。
结果与滴定法比较，结果见表2：小结紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结果准确可靠，可以推广使用。
2.高效液相色谱（H P L C）法2.1仪器与试药S e r i e sⅢ型高效液相色谱仪，S S I500紫外检测器，色谱柱：A g i l e n t C8柱(150m m×4.6m m，5u m);布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179-9702);乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为超纯水；布洛芬片(市售品)。
2.2方法与结果2.2.1色谱条件色谱柱：A g i l e n t C8柱(150m m×4.6m m，5u m);流动相：乙腈-0.01m o l/L磷酸溶液（40：60）;检测波长：220n m；流速：1.0m l/m i n；进样量：10u l;理论板数按布洛芬峰计算应不低于1000。
2.2.2对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量，精密称定，加6.%甲醇溶解并稀释制成1m l中约含0.80m g的溶液，即得。
2.2.3样品溶液的制备取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g)，置50m l量瓶中，加甲醇30m l超声10m i n使溶解，加水至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2m l,置10m l量瓶中，加60%甲醇溶液至刻度，摇匀,即得。
2.2.4空白干扰实验按处方比例和工艺，制成不含布洛芬的阴性供试品。
进行测定，在与样相同保留时间处未出现色谱峰，对测定无干扰(见图1)。
2.2.5线性关系精密量取对照品约100m g,精密称定，置50m l量瓶中,加60%甲醇15m l超声10m i n使溶解。
加60%甲醇溶液至刻度，摇匀。
精密量取该溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0分别至于10m l量瓶中，各用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。
进样10u l，记录色谱图。
以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线。
得回归方程为：A=35865.61C+2395.21，r=0.9998（n=7）结果表明，布洛芬浓度在200～1400u g/m l范围内线性关系良好。
2.2.6精密度实验精密量取对照品溶液(0.8m g/m l)10u l，按上述色谱条件重复进样5次,结果布洛芬峰面积R S D为0.73％。
2.2.7重复性实验取同批样品6份，照“样品测定”项下操作，测得样品中布洛芬含量平均值为99.2％，R S D为1.15％(n=6)，表明本法重复性良好。
2.2.8回收率试验采用加样回收试验法。
取已知含量的样品适量9份，分别加入布洛芬对照品相当于样品中已知含量的80％，100％，120％各3份，照样品测定项下方法测定，计算含量，结果见表1。
2.2.9稳定性实验取同批样品溶液分别于0，2，4，6，8，10h后进样测定，测得布洛芬含量为98.5％，R S D为0.89％。
结果表明，布洛芬溶液在10h内稳定。
2.2.10样品测定H P L C法分别精密量取对照品溶液和样品溶液各10u l，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录峰面积,以外标法计算3批样品中布洛芬含量，结果见表2。
U V法取本品20片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于布洛芬0.5g),加中性乙醇20m l，振摇溶解，用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇，洗涤4次，每次10m l，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液(0.1m o l/L)滴定，测得布洛芬的含量，结果见表2：3单扫描示波极谱法3.1仪器与试剂仪器：J P-303型极谱分析仪（成都仪器厂）。
三电极体系：工作电极-滴汞电极，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。
L K98B IⅠ微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限公司）三电极体系：工作电极-悬汞，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。
L K98A 电极工作站。
试剂：布洛芬（湖北金龙福药业有限公司）标准液：1.0×10-3m o l/L。
准确称0.0206g布洛芬，用少量乙醇溶解，用水定容在100m l容量瓶中；K2S2O8（北京化学试剂三厂）溶液：0.1m o l/L；H A c-N a A c(p H=4.2)缓冲溶液：0.2m o l/L，取0.2m o l/L H A c和0.2m o l/L N a A c按2.77：1（V/V）混合配制。
其余试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
3.2实验方法加入5m l H A c-N a A c(p H=4.2)缓冲溶液，0.5m l布洛芬标准溶液于比色管中，加水稀释至刻度（12.5m l）摇匀，转移至电解池中。
于-0.8～-1.4V作线性扫描，扫描速率为100m V/s。
静止时间为2s。
记录在-1.06V处的极谱波的二阶倒数峰峰电流。
循环伏安法实验由L K98B I I 型微机电化学分析系统完成。
结果1.在测量布洛芬极谱催化波的电位范围内为了抑制底电流的影响，本文采用二阶导数技术记录极谱图，峰形尖锐，容易准确测量。
其单扫描示波极谱图如图1所示。
a. 0.08 mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液（Buffer）b. a+2.0×10-7mol/L布洛芬（Ibuprofen）c. b+0.1 mol/L K2S2O8图1 布洛芬二次导数单扫描极谱图2校准曲线及检出限在本文所选定最佳支持电解质中，布洛芬催化波的二次导数峰电流ip″与其浓度在 4.0×10-8～5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系，其线性方程为：ip″/nA·s-2=-102.3+6.2×1010 C (mol/L)，相关系数r=0.9980 (n=8)。
检测限为2.0×10-8mol/L。
10次平行测量2.0×10-7mol/L布洛芬含量的RSD为2.2 %。
3加标尿样回收率的测定准确移取一健康人尿样若干份1ml于10ml容量瓶中，分别加入适量布洛芬标准溶液，按实验方法作回收实验见表1，结果满意，表明该方法有可能用于生物样品的测定。
表1 回收实验Table1 Recovery tests (n=4)4.离子色谱法4.1仪器与试剂2010i型离子色谱仪(美国戴安公司),C2R3A色谱数据处理机(日本岛津公司)。
主要试剂:布洛芬、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠均为分析纯。
去离子水:电导率约为0.2S/c m。
样品为江西赣江制药有限公司生产的布洛芬片4.2色谱条件H P L C2A S4分离柱;流动相:1.5m m o l/L碳酸钠-1.5m m o l/L碳酸氢钠;检测器:紫外检测器;检测波长:215n m。
4.3样品的提取取布洛芬片1片,准确称量后置入碾钵中碾碎,准确称取0.006g左右置入一50m L烧杯中,加30m L淋洗液入烧杯中,超声提取30m i n,用0.45μm微孔滤膜过滤(压滤),用淋洗液洗过滤系统3次,定容于50m L容量瓶,准确移取10m L所配溶液于另一50m L烧杯中,用淋洗液稀释到刻度待测。
4.4淋洗液的选择布洛芬在碱性溶液中离解成负一价的阴离子,所带的电荷较低,其上虽有苯环,但由于其上的苯环距负电荷中心很远,不能与负电荷中心共轭,故带电荷部分不容易极化变形,与阴离子交换剂的亲和力较弱,则选用浓度较低的1.5m m o L/L碳酸钠-1.5m m o L/L碳酸氢钠淋洗液,分离效果良好4.5工作曲线和检出限在选定的条件下,布洛芬在浓度1～40m g/L范围内,布洛芬浓度与峰高(m m)线性关系良好,回归方程为y=0.1067x-0.1384,相关系数为0.9995。