滴定练习及布洛芬的含量测定

布洛芬缓释胶囊的含量测定

布洛芬缓释胶囊的含量测定摘要：目的建立布洛芬缓释胶囊的含量测定方法。

方法用HPLC法测定。

采用C18色谱柱，检测波长为263nm。

结果布洛芬在99.54～746.55µg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为100.0%（RSD= 0.15%）。

结论该方法适用于布洛芬缓释胶囊的含量测定。

关键词：布洛芬；布洛芬缓释胶囊；高效液相色谱；含量测定布洛芬作为典型非甾体药物，广泛应用于解热镇痛、抗类风湿性关节炎和治疗其他肌肉骨骼疾病等。

布洛芬还能在一定程度上对下丘脑后叶黑素细胞刺激素和血管加压素的合成起到良好的促进作用，能阻断肿瘤坏死因子的释放，减轻机体的炎症反应，从而可有效地缓解感染性发热的病情。

在当下的临床治疗中，布洛芬和对乙酰氨基酚都是十分常见的控制体温和解除疼痛的药物，相关研究表明，两者虽然本质及作用机制相似，在临床上也都作为儿童退热的首选药物，但是在临床的应用中也存在一定的差异性，例如布洛芬在单次应用剂量的情况下，退热的效果和所持续的时间较对乙酰氨基酚更为理想和持久，而对乙酰氨基酚则在短时间的快速降温上更有优势。

布洛芬和对乙酰氨基酚在临床上因呼吸系统感染所致发热的小儿患者身上均呈现出了良好的治疗效果，均可作为临床上治疗的理想选择。

布洛芬与对乙酰氨基酚的ADR在年龄分布、原患疾病、ADR发生时间、脏器损害和恢复时间等方面存在差异。

在严重的ADR方面，药物过敏反应和急性肝损伤应引起临床重视并做好用药监护。

1.试药布洛芬对照品（批号：100179-201707）由中国食品药品检定研究院提供；布洛芬缓释胶囊（商品名：芬必得，批号：VB5S）由中美天津史克制药有限公司提供；布洛芬缓释胶囊（批号：210901、210902、210903）由海南妙音春制药有限公司提供。

1.测定方法与验证1.色谱条件筛选经查询，BP2020、ChP2020标准中有收载本品的含量测定方法，两检测方法略有差异，综合对比后选择参考ChP2020的含量测定方法，再进行系统的方法验证。

布洛芬含量测定方

布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。

该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。

其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。

布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。

本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。

1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。

此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。

效果也较为理想。

1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。

1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。

滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。

本方法在265n m波长处测定吸收度。

1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。

精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。

布洛芬总结

布洛芬的检测与总结
第二组
王迎弟、冯颖、王喜旺、顾智纲
布洛芬
布洛芬的定性检测定性结果分析布洛芬的含量检测含量结果分析
布洛芬的定性பைடு நூலகம்测
按照《中华人民共和国药典（2010版按照《中华人民共和国药典（2010版）》，采用红外光谱法鉴别布洛芬片剂。具体步骤为：片剂。具体步骤为：取供试品10 10片去糖衣后用玛瑙研钵研细，加丙酮40ml使布洛芬溶解， 40ml使布洛芬溶解取供试品10片，去糖衣后用玛瑙研钵研细，加丙酮40ml使布洛芬溶解，滤过，取滤液挥干，加入KBR晶体按比例（1:100） KBR晶体按比例滤过，取滤液挥干，加入KBR晶体按比例（1:100）与试样一起研磨成粉真空干燥后，真空压片，末，真空干燥后，真空压片，压成透明的薄片在红外仪器中进行色谱分测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。析，测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。根据药品红外光谱集的对照图谱（光谱集943 943图即下图），），可判断样根据药品红外光谱集的对照图谱（光谱集943图，即下图），可判断样品是否为布洛芬。品是否为布洛芬。
【具体检测步骤】 1、打开空调和除湿机 2、打开仪器电源开关以及电脑主机 3、取适量固体样品与干燥的KBr粉末，置于玛瑙研研磨 4、真空压片 5、红外色谱仪进行分析 6、修改图谱、保存
结果分析
布洛芬对照图谱与式样图谱
布洛芬试样图谱
结果分析
经对照本试样的红外光吸收图谱与对照的图谱一致，因此可得结论本品是布洛芬
结果分析与计算
用外标法计算结果
C A
标
C A
试
——= ——
标试
结果分析与计算
布洛芬的含量检测

布洛芬含量测定方

布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。

该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。

其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。

布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。

本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。

1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。

此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。

效果也较为理想。

1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。

1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。

滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。

本方法在265n m波长处测定吸收度。

1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。

精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。

药物分析布洛芬实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。

2. 学习布洛芬的含量测定方法。

3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。

二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。

本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。

2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。

3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。

三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。

2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。

四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。

准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。

2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。

3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。

五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。

2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。

六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。

2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。

3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。

七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。

八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。

HPLC法测定布洛芬胶囊的含量-4页word资料

HPLC法测定布洛芬胶囊的含量Determination the Content Ibuprofen Capsules by RP-HPLCXu Jianping(Hengyang First people,s Hospital ,, Hunan 421002) 【Abstract Objective】 To establish an RP-HPLC method for determination the Ibuprofen Capsules. Methods: The ThermoC18 column(250×4.6mm,5um)was used.The mobile phase wasacetonitrile?phosphoric acidglacial (40:60);the detection wavelength was at 220nm ,the flow rate was 1.0 ml•min-1. Results :The linear range of Ibuprofen was 120～840ug.ml-1(r=0.9999).The average recovery rate was 99.45%, and RSD=0.66%(n=9). Conclusions:The method is simple and accurate with good reproducibility.布洛芬[(r,s)-2-(-4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物,临床应用较广。

其质量标准收载于《中国药典》2005年版(二部),采用酸碱滴定法测定其含量,引起的人为误差较大。

本文参考有关文献[2],采用高效液相色谱法测定布洛芬胶囊含量,方法简便,结果准确,效果满意。

1仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A紫外检测器;Thermo色谱柱C18(250×4.6mm,5um);JAC-300超声波药品处理机(济宁市奥波超声电器有限公司)。

药典布洛芬部分

布洛芬拼音名：Buluo‎fen英文名：Ibupr‎o fen书页号：2005年‎版二部－95C13H1‎8O2 206.28本品为α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸。

按干燥品计‎算，含C13H‎18O2不‎得少于98.5％。

【性状】本品为白色‎结晶性粉末‎；稍有特异臭‎，几乎无味。

本品在乙醇‎、丙酮、三氯甲烷或‎乙醚中易溶‎，在水中几乎‎不溶；在氢氧化钠或碳酸‎钠试液中易‎溶。

熔点本品的熔点‎（附录ⅥC）为74.5～77.5℃。

【鉴别】(1) 取本品，加0.4％氢氧化钠溶‎液制成每1‎ml中含0‎.25mg的‎溶液，照紫外-可见分光光‎度法（附录ⅣA）测定，在265n‎m与273‎n m的波长‎处有最大吸‎收，在245n‎m与271‎n m 的波长处有‎最小吸收，在259n‎m的波长处‎有一肩峰。

图(2) 本品的红外‎光吸收图谱‎应与对照的‎图谱（光谱集94‎3图）一致。

【检查】氯化物取本品1.0g，加水50m‎l，振摇5 分钟，滤过，取续滤液2‎5ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化‎钠溶液5.0ml 制成的对照‎液比较，不得更浓(0.010％) 。

有关物质取本品，加三氯甲烷‎制成每1m‎l中含100‎m g 的溶液，作为供试品‎溶液；精密量取适‎量，加三氯甲烷‎稀释成每1‎ml中含1.0mg 的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱‎法（附录ⅤB）试验，吸取上述两‎种溶液各5‎μl，分别点于同一硅胶Ｇ‎薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:5:1)为展开剂，展开，晾干，喷以1 ％高锰酸钾的‎稀硫酸溶液‎，在120 ℃加热20分‎钟，置紫外光灯‎(365nm‎)下检视。

供试品溶液‎如显杂质斑‎点，与对照溶液‎的主斑点比‎较，不得更深。

干燥失重取本品，置五氧化二‎磷干燥器中‎减压干燥至‎恒重，减失重量不‎得过0.5 ％（附录ⅧL）。

炽灼残渣不得过0.1 ％（附录ⅧN）。

重金属取本品1.0g，加乙醇22‎ml溶解后‎，加醋酸盐缓‎冲液(pH3.5)2ml与水‎适量使成25‎ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不‎得过百万分‎之十。

布洛芬含量的测定教案

布洛芬含量的测定教案教案标题：布洛芬含量的测定教案教案目标：1. 理解布洛芬含量测定的重要性和应用领域。

2. 掌握使用紫外可见光谱法测定布洛芬含量的原理和步骤。

3. 培养学生的实验操作技能和数据分析能力。

教案步骤：引入：1. 向学生介绍布洛芬及其在医药领域的应用，强调布洛芬含量测定的重要性。

2. 鼓励学生思考为什么需要测定布洛芬含量以及测定布洛芬含量的方法。

实验原理：1. 解释紫外可见光谱法的基本原理，包括吸光度和浓度之间的关系。

2. 说明布洛芬在紫外可见光谱下的吸收特性，以及如何利用吸光度与布洛芬浓度之间的线性关系来测定布洛芬含量。

实验步骤：1. 准备布洛芬标准溶液和待测样品溶液。

2. 使用紫外可见光谱仪校准仪器，确保获得准确的吸光度测量结果。

3. 通过测量布洛芬标准溶液的吸光度，建立布洛芬浓度与吸光度之间的标准曲线。

4. 测量待测样品溶液的吸光度，并利用标准曲线确定布洛芬的浓度。

5. 根据布洛芬的浓度和样品溶液的体积，计算出布洛芬的含量。

实验注意事项：1. 操作前要佩戴实验手套和眼镜，确保实验安全。

2. 仪器操作时要仔细阅读仪器说明书，并按照要求进行操作。

3. 注意样品溶液的制备和保存条件，避免污染和降解。

4. 在进行吸光度测量时，要注意避免光线干扰和仪器误差。

实验结果分析：1. 学生根据测得的吸光度数据，利用标准曲线计算出布洛芬的浓度。

2. 学生根据布洛芬的浓度和样品溶液的体积，计算出布洛芬的含量。

3. 学生比较不同样品的布洛芬含量，并讨论结果的可靠性和可能的误差来源。

教学延伸：1. 引导学生思考其他测定布洛芬含量的方法，并比较其优缺点。

2. 鼓励学生进行实际样品的布洛芬含量测定，并与标准方法进行对比。

3. 讨论布洛芬含量测定在医药研究和质量控制中的应用。

评估方法：1. 设计布洛芬含量测定实验的实验报告，要求包括实验目的、原理、步骤、结果和分析。

2. 对学生的实验操作技能和数据分析能力进行评估。

HPLC法测定布洛芬片含量设计方案

HPLC法测定布洛芬片含量设计方案一、设计背景布洛芬是一种比较常用的非甾体类的抗炎药，是20世纪50年代和60年代，是开发治疗类风湿关节炎“超级阿司匹林”的过程中长期研究的产物，具有缓解各种慢性关节炎的症状等，布洛芬具有优异的消炎镇痛作用，其作用比阿司匹林更强，比其他药物更具有安全性，现如今布洛芬的合成方法也有许多种，在工艺生产过程中形式也各不相同。

通过查阅各种相关的文献，对布洛芬进行含量测定，保证其药品质量的安全性、可靠性、准确性，提供更有效的依据，为工业化生产检测需要设计出简便、科学、易懂、适用性强的含量测定法案。

图1 布洛芬化学结构二、设计依据布洛芬片中的主要成分是布洛芬，其具有抗炎、镇痛和解热作用，《中国药典》（2020年版第二部）采用酸碱滴定法测定布洛芬含量，但由于消耗时间长、误差较大，难以反应实验的真实质量，为进一步完善布洛芬质量控制方法，故使用HPLC法测定本制剂中布洛芬的含量，满足对布洛芬片质量控制的检测要求，达到工业生产的质量标准。

三、设计方案(一) 仪器和试药1.仪器LC-10ATvp高效液相色谱仪、紫外检测仪、色谱柱、sartorius赛多利斯BSA224S电子分析天平。

2.试剂试药（1）标准对照品：购自中国药品生物制品检定院，含量为98．3％的布洛芬片。

（2）检测样品：送检布洛芬片由实习单位提供。

（3）试剂：甲醇、乙腈为色谱纯, 其它试药、试剂均为分析纯, 水为超纯水。

（二）色谱条件（1）色谱柱：Ve—nusil MP18柱 (4．6 mm ×250 mm ，5μm )。

（2）流动相：甲醇一已腈一磷酸二氢钠溶液(0．02 mol／L)(50 ：25 ：25)。

（3）检测波长：263 nm ，（4）流速：1.0 m l／m in。

（5）柱温：30℃。

（三）溶液的制备1.供试品溶液的制备取布洛芬样品20片，进行精密称重。

将所取样品研细，精密称取适量 (约相当于布洛芬 100 mg)，放置于容量为200 ml的容量瓶中，加入甲醇30 ml，超声15 min,再加甲醇稀释至容量瓶刻度线，摇匀滤过，即得供试品溶液。

布洛芬滴定实验讨论

布洛芬滴定实验讨论介绍布洛芬（Ibuprofen）是一种非处方药，常用于缓解疼痛、降低体温和减少炎症反应。

在药学领域中，准确测定布洛芬的含量非常重要，以确保药物质量的稳定和一致性。

因此，我们进行了布洛芬滴定实验，通过滴定法测定布洛芬的含量。

实验目的1.学习滴定法测定药物含量的原理。

2.掌握布洛芬含量的测定方法。

3.分析实验结果，评估药物的质量。

实验原理实验中使用的滴定物是氢氧化钠溶液（NaOH），滴定指示剂是溴酚蓝溶液。

溴酚蓝溶液呈黄色时，表示反应尚未开始；溴酚蓝溶液呈绿色时，表示反应即将结束，此时加入的滴定液体积即为滴定终点。

滴定方程式如下：布洛芬（C13H18O2）+ NaOH → NaC13H17O2 + H2O根据滴定反应的方程式，可以推导出布洛芬的浓度公式。

实验步骤1.准备滴定物和指示剂：称取一定体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液，并加入少量溴酚蓝溶液。

2.样品处理：取一定量的布洛芬样品，将其溶解于适量的溶剂中，制备称定药物溶液。

3.滴定操作：将布洛芬溶液置于滴定管中，加入溴酚蓝溶液，开始滴定。

缓慢滴加氢氧化钠溶液，直到溴酚蓝溶液的颜色由黄变为绿，记录滴定液体积。

4.控制实验条件：实验过程中需要控制滴定的速度和溶液的温度，以确保结果的准确性。

5.重复实验：为了提高结果的可靠性，可以重复多次滴定，取平均值。

数据处理与分析根据滴定操作中滴定液体积的记录，可以计算出布洛芬溶液的浓度。

根据滴定公式，我们可以用以下公式计算布洛芬样品的含量：布洛芬浓度（%）= （滴定液体积× 滴定物浓度）/ 样品体积通过多次实验，取平均值来减小误差。

同时，计算标准偏差来评估测定结果的精确性。

实验结果与讨论在实验中，我们进行了三次布洛芬滴定实验，分别得到下面的结果（单位：mL）：实验次数滴定液体积实验1 12.8实验2 12.9实验3 13.2根据实验数据，我们计算布洛芬样品的含量如下（单位：%）：布洛芬浓度（%）= （12.8 + 12.9 + 13.2）/ 3通过计算，我们得到布洛芬样品的浓度为12.96%。

HPLC法测定布洛芬注射液的含量及有关物质

图１样品色谱图Ｒ－．ｎ为布洛芬８８７ｍｉＲ．１．ｍｎ为４异丁基苯乙酮，１３ｉ－一
１仪器及试药
ＡＬＥＨ高效液相色谱仪；ｔｒ５０高效ＬＴＣＷａｓ１ｅ液相色谱仪；Ｑ２０Ｅ型数控超声仪（山市超声Ｋ２０Ｄ昆仪器有限公司）艾柯ＤＧ３３；２一０Ａ蒸馏水制备仪（上海艾柯仪器有限公司）ＰＳ３；Ｈ一Ｃ精密酸度计（海上虹益仪器有限公司）。布洛芬注射液（苏省药物研究所制备）４异江；一
的主要降解产物为氧化产生的４异丁基苯乙酮 Ⅲ 一，因此选定其为指标杂质加以测定。本文参考相关文
献『】立了布洛芬注射液的含量测定及有关物质２，－建３
控制的方法。
Ｈ
布洛芬
４异丁基苯乙酮一
丁基苯乙酮（东京化成工业株式会社）。
２２方法学考察．
２２１灵敏度．．
为０１ｇ．ｎ。
调节检测灵敏度．使出现噪音，以
信噪比为３：，测得４异丁基苯乙酮最小检出量１一２２２标准曲线取布洛芬对照品适量，精密称．．
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直接滴定法测定布洛芬片的含量

直接滴定法测定布洛芬片的含量
测定数据
ms＝1.4805g V＝23.48ml C规定＝0.1mol/L T＝20.63mg/ml。
W20＝11.7670 g C实际＝0.099 89 mol定法测定布洛芬片的含量
解析
布洛%片标示量%=
V T F 103 平均片重
ms 每片标示量
100%
23.48 20.63 0.09989 11.7670 103
0.1
20
100%
1.4805 0.2
96.1%
结论：符合规定（规定：本品含布洛芬（ C13H18O2）应为标示量的95.0%-105.0%] ）
谢谢 / THANKS
制作人|
直接滴定法测定布洛芬片的含量
直接滴定法测定布洛芬片的含量
测定方法
取本品（规格：0.2g）20片，除去包衣后，称出总重为 11.7670g，研细，精密称取1.4805g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使布洛芬溶解，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.09989mol/L）滴定，消耗 23.48ml，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 20.63mg的布洛芬（C13H18O2）。

药物检验布洛芬

• 用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒。
典型药物化学鉴别特殊杂质检查有关物质（TLC法）含量测定
布洛芬
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原料：酸碱滴定法制剂：HPLC 法
布洛芬及其制剂的检验方法
• 方法: 采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水-甲酸(50∶ 9∶ 41∶ 0.02)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为214 nm。结果: 在选定的条件下,布洛芬不其中的10余种杂质分离良好;布洛芬和杂质4-异丁基苯甲酸、4-异丁基苯乙酮的检测限分别为 0.16 μg·mL-1、0.093 μg·mL-1、0.18 μg·mL-1;布洛芬在4~64 μg·mL-1,4-异丁基苯甲酸和4-异丁基苯乙酮在0.4~6.4 μg·mL-1 范围内峰面积不浓度呈良好的线性关系;以布洛芬为参比,测得以上2种杂质的校正因子分别为1.68和0.77。结论: 本法简便、与属、准确,可用于布洛芬及其制剂中有关物质的检查。
盐酸普鲁卡因注射液的质量检测
• 精密量取本品，加乙醇稀释使成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VB)试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，用苯— 冰醋酸—丙酮—甲醇(14：1：1：4)为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100m1，加冰醋酸 5m1制成)喷雾显色。供试品溶液如显不对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色不对照品溶液的主斑点比较，丌得更深
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布洛芬片鉴别实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在通过对布洛芬片进行一系列的化学和物理实验，验证其成分、纯度和质量，确保药品的安全性和有效性。

二、实验材料1. 布洛芬片（市售）2. 水浴锅3. 试管4. 烧杯5. 碘化铋钾溶液6. 硫酸铜溶液7. 碘溶液8. 氢氧化钠溶液9. 纯净水10. 移液管11. 紫外可见分光光度计12. 电子天平三、实验方法1. 外观检查- 观察布洛芬片的外观，记录颜色、形状、大小等特征。

2. 溶解性实验- 将布洛芬片置于试管中，加入适量纯净水，观察其溶解情况。

3. 化学鉴别实验- 碘化铋钾反应- 将少量布洛芬片粉末加入试管中，加入碘化铋钾溶液，观察是否有沉淀生成。

- 硫酸铜反应- 将少量布洛芬片粉末加入试管中，加入硫酸铜溶液，观察是否有颜色变化。

- 碘溶液反应- 将少量布洛芬片粉末加入试管中，加入碘溶液，观察是否有颜色变化。

4. 含量测定- 紫外可见分光光度法- 称取一定量的布洛芬片粉末，按照紫外可见分光光度计的说明书进行操作，测定其吸光度，根据标准曲线计算含量。

5. 纯度测定- 使用高效液相色谱法（HPLC）对布洛芬片进行纯度分析，确保其纯度符合国家标准。

四、实验结果1. 外观检查- 布洛芬片为白色或类白色片状，表面光滑，无霉变、潮解等现象。

2. 溶解性实验- 布洛芬片在纯水中溶解度较好，溶解速度快。

3. 化学鉴别实验- 碘化铋钾反应：产生淡黄色沉淀，符合布洛芬的化学特征。

- 硫酸铜反应：溶液颜色无明显变化。

- 碘溶液反应：溶液颜色无明显变化。

4. 含量测定- 紫外可见分光光度法测定结果显示，布洛芬片中的布洛芬含量符合国家标准。

5. 纯度测定- HPLC分析结果显示，布洛芬片的纯度符合国家标准。

五、实验结论通过本次实验，我们验证了布洛芬片的外观、溶解性、化学成分、含量和纯度均符合国家标准，可以认为该批布洛芬片质量合格，安全有效。

六、实验注意事项1. 实验过程中应严格按照操作规程进行，确保实验结果的准确性。

布洛芬滴定实验讨论

布洛芬滴定实验讨论布洛芬滴定实验讨论引言：布洛芬是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症。

在医学和化学实验室中，常常需要对布洛芬进行定量分析，以确定其含量或纯度。

本文将讨论布洛芬滴定实验的步骤、结果分析以及可能的误差来源。

一、实验步骤：1. 准备工作：a. 配制0.1mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液；b. 称取适量的布洛芬样品；c. 预先标定稀硫酸（H2SO4）溶液。

2. 滴定过程：a. 将称取好的布洛芬样品溶解于适量的乙醇中，并加入几滴苯酚作为指示剂；b. 用0.1mol/L NaOH溶液滴定布洛芬样品，直到溶液由红色转变为浅黄色；c. 记录所需的NaOH溶液用量。

3. 数据处理：a. 根据滴定过程中所使用NaOH溶液的体积计算出布洛芬样品中的酸度；b. 根据布洛芬的化学方程式，计算出布洛芬的摩尔浓度。

二、结果分析：1. 滴定终点：本实验中使用苯酚作为指示剂，滴定终点为溶液由红色转变为浅黄色。

这是因为苯酚在酸性条件下呈红色，而在碱性条件下呈黄色。

滴定终点的准确判断对于得到准确的滴定结果至关重要。

2. 滴定曲线：在布洛芬滴定实验中，可以绘制滴定曲线来观察反应过程。

滴定曲线通常呈现出S形状，其中初始段较平缓，中间段较陡峭，最后段再次变得平缓。

这是因为在初始阶段布洛芬与NaOH反应较慢，随着反应进行速率逐渐增加，直到达到最快速率后又逐渐减慢。

3. 计算布洛芬含量：通过滴定过程中所使用NaOH溶液的体积可以计算出布洛芬样品中的酸度。

根据布洛芬的化学方程式，可以进一步计算出布洛芬的摩尔浓度。

根据样品的质量和布洛芬的摩尔质量，可以计算出布洛芬的含量。

三、误差来源：1. 指示剂误差：指示剂的选择和使用方法可能会对实验结果产生影响。

苯酚作为指示剂在酸碱中转变颜色不明显，可能导致滴定终点判断不准确。

2. 滴定终点误差：由于滴定终点的判断是主观的，不同实验者可能有不同的判断标准，从而引入误差。

3. 试剂纯度误差：实验中使用的试剂如NaOH溶液和H2SO4溶液可能存在纯度不高或存在杂质的情况，这会对实验结果产生一定影响。

布洛芬含量测定实验报告

布洛芬的含量检测一摘要建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法。

选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm ,5μm)，LabAlliance C8保护柱（46 mm×10 mm）,流动相为甲醇∶水=75∶25,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,进量样20μL,柱温,室温。

在10.0~400μg/mL浓度范围内，线性方程为A=52.50 C+50.79，相关系数0.999 9,回收率96.0%~100.7%，RSD0.65%~1.32%。

该方法简便、准确、快速，可用于布洛芬的质量控制。

关键词：高效液相色谱；布洛芬；分析布洛芬（ibuprofen）[(R，S)-2-(4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物临床应用较广。

文献[1~3]报道了布洛芬含量的测定，流动相多用乙腈，在药典[4]中布洛芬缓释胶囊含量的测定采用HPLC法流动相也为乙腈毒性较大价格昂贵。

本文用高效液相色谱外标法以甲醇∶水(75∶25)为流动相直接测定其含量本法简便、快速、准确。

适用于布洛芬缓释胶囊产品质量的控制分析。

1 实验部分1.1 试剂与仪器色谱纯布洛芬对照品，布洛芬缓释胶囊（每片0.3 g），超纯水，甲醇（HPLC级），磷酸（分析纯），Agilent1100高效液相色谱仪（HP1100系列四元泵，UV检测器HP1100化学工作站），CQ-250S超声波清洗器，pHS-4型酸度计。

1.2 标准溶液配制用0.2%磷酸准确配制每1 mL含布洛芬10 mg的储备液,然后用流动相逐步稀释至0.1，1.0，10.0，50.0，100，200，300，400μg/mL系列梯度标准溶液。

1.3 色谱条件色谱分离柱Agilent Eclipse XDB—C8柱(4.6 mm×250 mm 5μm)；保护柱Lab Alliance C8 (4.6 mm×10mm)；流动相：甲醇∶水=75∶25（含0.2%H3PO4 pH=2.25），流速1.0 mL/min，紫外检测波长220 nm，进量样20μL，柱温：室温。

执业药师《药学专业知识一》：布洛芬

执业药师《药学专业知识一》：布洛芬
2017执业药师《药学专业知识一》：布洛芬
导语：关于布洛芬及其制剂的分析你们知道具体应该怎么操作吗?布洛芬缓释胶囊释放度的测定是怎样的呢?下面我们一起来看看吧。

● 鉴别
紫外光谱法——苯环、羧基的特征吸收
红外光谱法——苯环、羧基的特征吸收
● 杂质检查
一般杂质：“氯化物”、“干燥失重”、“炽灼残渣”及“重金属”。

有关物质——薄层色谱法，自身稀释对照法，高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂。

● 含量测定：酸碱滴定法
溶剂：中性乙醇
滴定液：氢氧化钠滴定液
指示剂：酚酞
反应摩尔比：lmol的氢氧化钠相当于1mol的布洛芬
● 布洛芬片和布洛芬缓释胶囊的分析
1.布洛芬片溶出度的测定：高效液相色谱法，限度为标示量的70%。

2.布洛芬缓释胶囊释放度的测定：高效液相色谱法(HPLC)测定多个时间点的.释放量
3.含量测定：HPLC法
布洛芬的含量测定方法
A.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定
B.以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定
C.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴
D.以磷酸盐缓冲液为溶剂，在222nm的波长处测定吸光度，按吸收系数( )为449计算
E.以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈(40：
60)为流动相，检测波长为263nm，用外标法测定
下列药物的含量测定方法为
1.阿司匹林
2.阿司匹林片
3.布洛芬
4.布洛芬片
『正确答案』1A 2C 3A 4E。

高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量

高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量洪桑桑;王海翔;王岁楼【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2016(035)011【摘要】目的：分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药含量。

方法高效液相色谱法采用Ultimate AQ C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为0.05％磷酸水-乙腈（60：40，V/ V），流速2.0 mL·min-1，检测波长214 nm，柱温30℃。

电位滴定法以无水乙醇为溶剂，用盐酸标准溶液（0.1 mol·L-1）滴定，电位法判定滴定终点。

结果高效液相色谱法：在0.08~0.32 mg·mL-1范围内线性关系良好，r =0.9998；方法精密度 RSD 为0.41％（n=6）；平均回收率为99.4％（n=9），RSD 为0.90％。

电位滴定法：在0.18~0.42 g 范围内线性关系良好，r =1.0000；方法精密度 RSD 为0.14％（n=6）；平均回收率为100.2％（n =9），RSD 为0.13％。

结论电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异，均可用于布洛芬钠原料药含量测定。

%Objective To establish a potentiometry titration method and an HPLC method for the determination of ibu-profen sodium.Methods The HPLC method was performed on a C18 column(4.6 mm×250 mm,5 μm)with mobile phase of0.05% phosphate acid-acetonitrile(60: 40,V/ V)at flow rate of 2.0 mL·min-1 .The UV detection was set at 214 nm and the colum temperature was matained at 30 ℃ . Ethanol was used as solvent for potentiometry titration. The sample solution was titrated with 0.1 mol·L-1 hydrochloric acid solution.The end point was decided by potentiometric method.Re-sultsHPLC:the liner range for ibuprofen sodium was 0.08~0.32 mg·mL-1(r=0.999 8),the precision RSD was 0.41%(n= 6),the average recovery was 99. 4% with an RSD of 0. 90%( n = 9). Potentiometry titration:the liner range for ibuprofen sodium was 0.18~0.42 g(r= 1.000 0),the precision RSD was0.14%(n= 6),the average recovery was 100.2%with an RSD of 0. 13%(n= 9).Conclusion There was no significant difference between the results of potentiometry titra-tion method and HPLC method and indicated that two methods both could be used to determine the content of ibuprofen so-dium substances.【总页数】4页(P642-645)【作者】洪桑桑;王海翔;王岁楼【作者单位】中国药科大学，江苏南京 211198;中国药科大学，江苏南京211198;中国药科大学，江苏南京 211198【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量 [J], 洪桑桑;王海翔;王岁楼;2.高效液相色谱法测定五水头孢唑林钠原料药中醋酸的含量 [J], 陈静;张立雯;董顺玲;林玲3.高效液相色谱法替代电位滴定法测定青霉素钠含量 [J], 林萍;陈妍4.高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量 [J], 邢科;燕禹辛;刘学艳5.反相高效液相色谱法测定头孢西酮钠原料药的含量及有关物质 [J], 王康俊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。