微波消解知识
微波消解仪的工作原理及应用
微波消解仪的工作原理及应用消解仪是一种常用的样品前处理设备，按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪；按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪。
1.什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm 范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。
微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。
为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。
因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。
2.微波的特性（1）金属材料不吸收微波，只能反射微波。
如铜、铁、铝等。
用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。
不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
（2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。
如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。
这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。
物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。
家用微波炉容器大都是塑料制品。
微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。
它们的分子具有偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。
极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。
我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。
下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
3.微波消解仪工作原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。
微波消解
我用微波消解已经有三年，刚开始的时候用的CEM，现在用的都是MILESTONE温控型的经过几年的摸索，大部分消解过程是这样的对于普通样品，包括塑胶8ML 硝酸+2ML双氧水最大功率1000W，程序：5MINS到160度，恒温5MINS，5MIN S到210度，恒温30MINS 基本上都可以溶解的很好。
试剂的选用中可以只加10ML 硝酸，双氧水可减少消解过程中产生的氮氧化物，从而减少开罐过程对人体的伤害，但是也有人提到过的加双氧水可导致爆罐，这种现象很少发生。
对于含硅等样品8ML 硝酸+2ML HF 最大功率1000W ，程序跟上面一样，只是冷却，开罐，在过滤之前先加2.5g硼酸驱赶过量的HF，以保护读机的仪器。
由于现在的塑胶中有的成分含有有机物质及一些填充物质，可考虑10ML 硝酸+1到2ML 的HF，程序一样。
塑料这个词太广泛了吧。
PP：硝酸PE：硝酸PVC：硝酸，如果一些PVC里加入很多助剂，又要领另当别论，加的助剂的种类用量不同消解出来都不一样的。
PBT：硝酸+HFPET:硝酸+HFABS:硝酸就可以消解。
如果在消解出来的溶液中加入DI水，溶液就会浑浊。
里面还含有短链的小分子。
用酸定容就会澄清，或者把温度再升温到230以上，用硝酸消解也可以很澄清，即便加DI水定容也会澄清。
PC：HON3+HFPC/ABS:同上PMMA：HON3其他的等等等如此多的材料，怎么可能就用一个方法，应该针对不同的材料性质去考虑加什么样的酸及加酸的用量。
材料不断的在更新的！塑料不是指树脂，plastic和resin是不一样的，resin是很好消解的，不含有助剂，可是plastic是含resin和助剂的。
塑料消解不掉很大的原因是里面的助剂无法消解，比如填充了碳粉。
塑料样品在微波消解不完全可分析如下三个方面；一、消解试剂比例（如硝酸、盐酸、加双氧水比例按6；3；1）试试二、消解条件设置压力、温度、时间等三、样品加入试剂放置几小时后再消解。
微波消解知识
微波消解知识转一篇文章：密闭微波样品消解原理及常识刘伟阎军武刚The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion4样品制备目标和原则现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破坏样品基体。
一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。
非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。
绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。
在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。
以下为样品消解前处理所应考虑的前提:4.1确定样品消解是否必要1）.没有样品消解能否分析？2）.通过消解样品能否改善分析？4.2理想样品制备的进行步骤1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。
2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。
3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。
4）.不加任何元素或化合物干扰离子。
5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。
4.3采用微波消解手段的十大理由1）与加热板消化比较时，消化可快4－100倍完成。
2）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向。
3）微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。
4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。
且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。
5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。
在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取代过氯酸的使用。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍
《微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍》1. 引言食品安全一直备受人们关注，食品中存在的微量元素含量对人体健康具有重要影响。
镍是一种重要的微量元素，过量摄入会对人体健康产生负面影响。
准确测定食品中痕量镍的含量至关重要。
微波消解-火焰原子吸收光谱法作为一种先进的分析手段，具有快速、准确的特点，被广泛应用于食品中微量元素的测定。
2. 微波消解的原理和方法微波消解是利用微波加热对样品进行消解，使固体样品转化为容易溶解的液体，为后续分析提供样品。
该方法具有操作简便、快速、无需添加大量试剂等优点，适用于各种食品样品的前处理。
3. 火焰原子吸收光谱法的原理和测定火焰原子吸收光谱法是通过样品原子蒸发至火焰中，吸收特定波长的光线，根据吸收光线的强度来测定元素含量的方法。
该方法具有测定快速、准确性高的特点，适用于微量元素的测定。
4. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的步骤（1）样品的制备：将食品样品进行样品前处理，包括研磨、称量等步骤。
（2）微波消解：将制备好的样品加入微波消解仪中，进行微波加热消解，得到溶液样品。
（3）标准曲线的建立：利用标准品溶液进行浓度梯度稀释，建立标准曲线。
（4）火焰原子吸收光谱法测定：将溶液样品置于火焰原子吸收光谱仪中，测定镍的吸收光谱，根据标准曲线计算镍的含量。
5. 文章总结和回顾在本文中，我们对微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍进行了深入探讨。
通过微波消解将固体样品转化为容易溶解的液体，再利用火焰原子吸收光谱法进行测定，能够准确、快速地获取食品中镍的含量，对食品安全具有重要意义。
6. 个人观点和理解作为一名文章写手，通过深入了解和撰写这篇文章，我对微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍有了更深入的理解。
我认为这种先进的分析手段能够有效地保障食品安全，并为人们的健康提供有力的保障。
结语通过本文的探讨，我们对微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍有了更全面、深刻的认识。
微波消解的原理
微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm 范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。
微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。
为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。
因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。
2. 微波的特性（1）金属材料不吸收微波，只能反射微波。
如铜、铁、铝等。
用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。
不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
（2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。
如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。
这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。
物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。
家用微波炉容器大都是塑料制品。
微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子蟮奈镏剩纾核⑺岬取Ｋ堑姆肿泳哂杏谰门技?即分子的正负电荷的中心不重合)。
极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。
我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。
下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。
当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。
微波消解的工作原理
微波消解的工作原理
微波消解是一种常用的样品前处理方法，其工作原理是利用微波能量对样品中的有机物质进行快速分解。
微波消解技术主要包括样品加热、压力调节、氧化条件控制等关键环节。
首先，样品通常以固体或液体的形式加入消解容器中。
然后，容器密封，并通过微波辐射进行加热。
微波辐射能够引起样品分子的高频振动，从而产生热量。
这种快速加热的特性使得微波消解技术非常高效。
在加热过程中，容器内的样品温度逐渐升高并达到消解温度，不同样品的消解温度有所差异。
微波消解方法可以根据样品的特性调节加热温度和时间，以确保样品能够被完全消解。
同时，在微波消解过程中，消解容器内的压力也需要进行调节。
通常，在容器内部产生一定的压力能够提高样品的消解速率。
为了达到适当的压力，容器通常与真空泵连接，并通过控制真空泵的抽取速度来调节容器内的压力。
此外，微波消解还需要控制氧化条件，以确保样品中的有机物质被完全分解。
通过在消解过程中添加一定量的氧气或氧化剂，可以促进有机物质的氧化反应，从而实现样品的有效消解。
总体来说，微波消解利用微波辐射对样品进行高效加热，通过加热、压力调节和氧化条件的控制，能够实现对样品中有机物质的快速、高效分解。
这种技术在化学分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
微波消解法的工作原理
微波消解法的工作原理微波消解法的工作原理基于导致物质转化的微波能量。
微波是一种电磁波，其频率通常在300MHz至300GHz之间。
微波能量能够导致样品分子中的振动和转动，造成样品内部的局部温度升高。
这种微波加热可以实现相对较快的样品消解和提取。
首先，样品被放置在微波消解炉中，通常是密封的压力容器。
然后，在合适的消解条件下，微波能量通过与样品内部的水分子相互作用而迅速加热。
这一过程中，样品温度会升高，有机物和无机物开始分解。
第二步是消解过程。
在加热过程中，有机物和无机物开始分解，产生可溶性离子和酸。
这些可溶性离子和酸能够在样品中溶解，并且可以在后续的分析步骤中被测量。
最后，样品被冷却以达到室温。
在冷却过程中，样品的温度会逐渐降低，直到与周围环境达到平衡。
此时，样品中可溶性离子和酸已经完全溶解，并可以进行进一步的分析。
微波消解法的工作原理涉及到样品的物理、化学和热力学的变化。
在加热过程中，微波能量导致样品的分子运动增加，从而提高了反应速率。
此外，微波能量能够促进化学反应的发生，增加反应速率和转化率。
同时，加热过程中的高温也有助于有机物和无机物的分解。
微波消解法的优点主要体现在有效性和快速性上。
由于微波加热能够在样品中产生局部温度升高，因此可以更快地分解样品，减少了处理时间。
此外，微波消解法还可以提高分析的准确性和灵敏度，因为样品中的有机物和无机物被转化为可溶性离子和酸，更容易进行后续处理和分析。
然而，微波消解法也存在一些限制。
首先，样品的特性和性质会影响在微波消解过程中的效果。
不同的样品可能需要不同的消解方法和条件。
此外，由于微波消解法需要使用专用的设备和容器，其操作和使用比传统的消解方法更复杂。
因此，对于一些特殊的样品和实验室，可能需要额外的培训和设备投资。
综上所述，微波消解法是一种快速有效的样品前处理技术。
通过利用微波能量加热样品，可以将其中的有机物和无机物转化为可溶性离子和酸，便于后续的分析处理。
微波消解名词解释
微波消解名词解释微波消解技术解析微波消解法（Microwave Digestion, MWD）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。
该方法适用于大批量、极性和热不稳定的样品。
1975年首次用于生物样品消解，直到1985年才引起广泛关注。
与传统的传导加热方式相反，微波消解是通过直接将试剂进行微波能到热能的转换加热，具有两个主要产生机理。
偶极子旋转机理：水分子偶极子旋转：水分子是一种偶极子，在微波场中，偶极子会随着微波频率变化而迅速旋转。
这种旋转导致水分子间的相互碰撞和摩擦，将微波能转化为热能。
离子传导机理：离子极性取向迁移：消解样品所用的酸在水中解离为正、负离子。
这些带电离子在微波场下发生极性取向迁移，由于电场的高速变化，离子在相邻区域内发生剧裂回转，受到周围溶剂分子的阻滞而产生热能。
微波消解的优势包括快速、节省能源、用量少、易于自动化等。
该方法已广泛应用于环境样品、生物组织、医药、矿粉等领域，被认为是理化分析实验室的一次技术革命。
美国公共卫生组织已将微波消解法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。
如何选择合适的微波消解仪？选择微波消解仪需考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本：安全性：主动安全防护：选择具有预防措施的仪器，降低操作风险。
被动安全防护：注意备用措施，保障安全。
准确性：温度和压力控制：选择可精确控制温度和压力的仪器，确保实验结果准确。
传感器真实性：确保温度和压力传感器读数的真实性和准确性。
故障率：可靠性和稳定性：选择故障率低、稳定可靠的设备，减少实验中断和维护成本。
耗材成本：综合成本：考虑仪器的全寿命周期成本，包括耗材成本，确保经济使用。
微波消解技术的未来发展趋势：微波消解技术正朝着多通道自动化、在线监测和与其他仪器的集成方向发展。
在生物医学研究和纳米材料领域，微波消解技术得到广泛应用。
其快速、精确、自动化的特点使其在不同领域的样品前处理中具有广阔的应用前景。
微波消解技术
微波密闭消解技术二OO二年十二月上海屹尧仪器科技发展有限公司杨学群微波密闭消解技术微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。
它一方面减轻了分析工作者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。
这就是革命，解放了生产力，提高了劳动生产的效率。
我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。
就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。
这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。
如 AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。
仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。
但是，AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。
据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。
怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。
微波密闭溶样技术迎运而生 , 并促成它迅速发展。
1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。
随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。
到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。
如美国 CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户。
20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器，上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波消解技术的发展。
微波消解的工作原理
微波消解的工作原理微波消解是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、土壤分析等领域。
它的工作原理是利用微波辐射加热样品，使样品中的有机物质分解，提高分析的准确性和灵敏度。
微波消解的工作原理主要包括样品溶解和样品矿化两个过程。
在样品溶解过程中，微波辐射通过与样品中的水分子相互作用，使水分子产生剧烈的振动运动，从而使样品中的有机物质分子间的作用力削弱，使其不能形成晶体结构，从而加速样品的溶解。
与传统的消解方法相比，微波消解不仅加快了溶解速度，而且减小了溶解体积，降低了洗涤过程的工作量，提高了样品的分析效率。
在样品矿化过程中，微波辐射能量被样品吸收后，样品中的水分子会受热膨胀，并产生汽化，从而使样品中的有机物变得疏松，有机物被打断，从而加快样品中有机物分子间的相互作用力的断裂，有利于有机物分子与其他自由基、离子等快速反应。
这种加热方式可以在较短的时间内实现样品的矿化，提高样品的消解效率。
此外，微波消解还能提供高温高压环境，改变样品中化学反应的平衡，使有机物分解为无机物质，进一步提高对目标物质的分析灵敏度。
微波消解的工作原理还涉及到微波加热的特点。
相对于传统的加热方式，微波加热具有两个主要特点：选择性加热和快速加热。
微波功率会被样品中的水分子吸收，因为水分子是极性分子，而有机物分子则不能吸收微波能量。
这样就实现了对样品的选择性加热。
在样品矿化过程中，微波加热的能量转化效率高，样品的温度可以迅速升高，从而缩短样品矿化的时间。
综上所述，微波消解主要利用微波辐射的加热作用，通过加热样品中的水分子，降低有机物分子的相互作用力，使样品溶解快速进行；利用高温高压环境，促使有机物分子分解为无机物质。
微波消解的工作原理不仅提高了样品的矿化效率和消解效率，还缩短了样品处理的时间，为后续的分析提供了便利。
因此，微波消解技术在各个领域都得到了广泛的应用。
样品前处理知识：微波消解
样品前处理知识-微波消解（1）微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。
微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。
为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。
因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。
2. 微波的特性（1）金属材料不吸收微波，只能反射微波。
如铜、铁、铝等。
用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。
不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
（2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。
如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。
这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。
物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。
家用微波炉容器大都是塑料制品。
微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。
它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。
极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。
我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。
下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。
当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2. 45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。
微波消解仪操作者必备知识
目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结，以保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求。
o微波消解原理及应用o微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。
目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
o微波消解特点o目前，仪器市场，微波消解仪主流品牌包括：海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等，在此不一一列举。
当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。
同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。
为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
o操作流程及注意事项o1.试验前准备：检查仪器运行正常。
检查转子是否干净，容器是否已经清洗。
2.称样：用万分之一天平精确称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。
称样量取原则与注意事项：①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
各种材料微波消解
各种材料微波消解绪论：微波消解技术是一种快速、高效、低污染的样品消解方法，广泛应用于环境分析、食品检测、药物分析等领域。
各种材料在微波消解中的消解机理和影响因素需要深入了解和研究。
一、各种材料的微波消解1. 有机物材料的微波消解有机物材料在微波消解中会发生裂解和氧化反应，其中，氧化反应会使有机物被完全氧化为二氧化碳和水。
一般情况下，微波消解前需要将样品与浓硝酸混合，消除样品中的有机物质，避免其对分析结果的影响。
常用的有机物样品包括油类、土壤等。
2. 无机物材料的微波消解无机物材料在微波消解中一般需要在高温、高压的情况下进行，以保证样品中的无机物能够完全消解。
无机物样品包括金属和非金属元素等。
其中，金属元素采用酸消解法，消解时需要使用浓酸，尤其是浓盐酸，同时加入还原剂，如亚硫酸钠等；非金属元素采用氧化消解法，消解时需要加入过氧化氢或高氯酸等氧化剂。
3. 生物样品的微波消解生物样品中含有大量有机物质，因此需要采用有机物样品的微波消解方法。
生物样品中的脂质和蛋白质含量较高，需要使用强氧化剂，如高氯酸和过氧化氢等。
二、微波消解的影响因素1. 温度温度是微波消解的重要因素，其高低直接影响样品的消解效果。
一般来说，温度越高，消解效果越好，但是也需要根据不同的样品选择不同的温度。
2. 消解剂浓度消解剂浓度是影响微波消解的另一个重要因素，其浓度越高，对样品的消解效果越好。
3. 消解时间消解时间也是影响微波消解的一个重要因素，时间过短会导致样品没有完全消解，时间过长则会影响消解剂的浓度和消解样品的质量。
4. 微波处理功率微波消解中，功率的选择对样品的消解效果也有一定的影响。
一般来说，功率越高，样品消解效果越好，但是也需要根据样品的性质选择适当的功率。
结论：微波消解技术在不同领域应用广泛，对各种材料的消解效果均有影响因素。
因此，在实际应用中需要根据样品特性和实际情况选择合适的微波消解方法进行消解，以达到较好的分析结果。
微波消解法的基础知识
微波消解法的基础知识
一、微波消解法的原理
微波消解是一种高温高压环境下，在微波能的作用，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来的高效处理设备。
微波消解仪是辅助AAS、AFS、ICP、ICP-MS元素分析和GC、HPLC、GCMS等分析的好帮手，具有超高效的样品处理力，20 分钟内完成绝大部分有机无机液体固体样品的处理，如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。
二、微波消解法的优缺点
1.优点
①消化时间短，微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。
大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。
采用
微波消解系统制样，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高；
②由于微波在使样品发生内加热时，还引起酸与样品之间较大的热对流，使酸与样品充分接触，最大限度发挥酸的作用；
③消化中消化罐是密闭的，不会酸气泄漏，减少了对环境和实验人员的污染。
④微波消解是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少（3-5ml），空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。
2.缺点
消解过程密闭不可见，无法监控消解过程出现的意外情况。
每次消解样品数量少，每次装备样品取出样品比较耗时。
另外，水产品、肉制品、粮食中汞元素的测定通常使用微波消解法，在使用前加酸放置过夜，有利于下一步的消化。
酒类样品需要先排干乙醇再进行消化。
微波消解法的工作原理
微波消解法的工作原理
微波消解法是利用微波加热和高压反应环境下，将样品中的有机和无机物质转化成气态或水溶液形式，以达到样品分解和分析的目的。
具体来说，当样品放在微波加热器中受到微波辐射时，样品内的水分子会吸收微波能量并迅速升温，从而造成样品内部温度快速上升，压力增加，使样品内的物质发生热解、氧化还原等反应，从而将有机物质完全分解，无机物质溶解并转化成水溶液。
同时，微波对样品内的金属离子也具有还原作用，能够将有机物质中的金属离子还原成原子状态，减少有机物质在化学分析过程中的干扰。
由此可见，微波消解法的工作原理让该技术可以高效地完成多种样品的分解和分析，具有快速、高效、简便、精准等显著优点，成为现代分析化学中广泛应用的常规方法之一。
微波消解
3. 微波消解试样的原理称取0.2克的试样置于消解罐中，加人适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。
当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。
同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
准备工作将消解罐用10%的HNO3浸泡6h，逐个检查消解罐，保证消解罐干燥、清洁、无细微裂纹、溶样杯盖裙边圆整、放弃螺丝不倒牙、放弃通道畅通。
粉碎样品，称样，将样品放于溶样杯底。
吸取消解液<68%HNO3>，将其注入溶样杯，并冲去杯壁上沾附的样品。
装温压控制罐检查好哦调换新的安全膜取不能复用的安全膜可用取膜针从边缘将安全膜挑松，取出安全膜片给杯盖裙边扩口将装好样品和溶剂的溶样杯先套进套筒再盖上密封盖和顶垫，保证溶样杯杯口进入密封盖的槽口，然后一起放入有底垫的框架中，注意底垫凸缘开口应与框架口一致，装套筒罐子时一定要紧贴住底缘凸缘，使其定位。
再用手旋紧顶丝。
将装好的温压控制罐放入炉腔转盘架的0号位。
将导气管下部管接头旋到密封盖上，旋接之前最好定期用直径1mm钢针或回形针对着导气管下口穿进约20mm再抽出以保证气路畅通。
装标准罐同样需要换安全膜，扩口，放地垫。
随后盖上溶样杯盖，其上放一块顶垫，放进框架，再用手拧紧顶丝。
把框架标准罐放入转盘架上适当的位置。
预热将主机电源插头插入电源插座，再打开机座上的电源开关。
控制电路进入预热阶段，预热2min，压力宣示在零点±0.4内变动为正常。
设定温度<<235℃>、压力<<35atm>、保持时间、微波功率。
启动微波前，打开风机，直到整个消解过程结束。
微波消解仪特性与原理
微波消解仪特性与原理1.什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。
微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。
为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。
因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。
2.微波的特性(1)金属材料不吸收微波，只能反射微波。
如铜、铁、铝等。
用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。
不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
(2)绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。
如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。
这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。
物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。
家用微波炉容器大都是塑料制品。
微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。
它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。
极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。
我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。
下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
3.微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。
当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz 的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
转一篇文章：密闭微波样品消解原理及常识刘伟阎军武刚The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion4样品制备目标和原则现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破坏样品基体。
一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。
非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。
绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。
在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。
以下为样品消解前处理所应考虑的前提:4.1确定样品消解是否必要1）.没有样品消解能否分析？2）.通过消解样品能否改善分析？4.2理想样品制备的进行步骤1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。
2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。
3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。
4）.不加任何元素或化合物干扰离子。
5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。
4.3采用微波消解手段的十大理由1）与加热板消化比较时，消化可快4－100倍完成。
2）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向。
3）微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。
4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。
且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。
5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。
在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取代过氯酸的使用。
6）密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。
7）挥发元素如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。
同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体，如氢氟酸。
8）由于微波消解试剂用量少且密闭，可消除由于空气传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。
因此有较低的空白值。
9）最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的自动控制。
避免了人为操作产生的错误和误差。
10）通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致的平行性和重复性。
5酸与样品分解消解的目的是希望酸能分解样品基体同所感兴趣的金属离子形成可溶盐。
硝酸及过氯酸等氧化性的酸类，是最常用来破坏有机物质与分解金属化合物的试剂。
有机物质氧化成CO2,H 2O,及NOX。
金属、金属盐类，及氧化物则可使用氧化性酸液配合盐酸、氢氟酸、或硫酸，加以溶解。
由于这些酸类都是液体或气体，在原子光谱分析时会迅速挥发，因而可大幅降低可能发生的背景干扰问题。
硝酸、盐酸及高氯酸被广泛用于化学分析的样品制备中，传统上使用的大多数无机酸都是良好的微波吸收体，当微波能被直接加到密闭透射微波的塑料容器中的酸时，受到许多必须加以估计的复杂因素所制约。
如何选用单一酸或混合酸，这要看其分解基体的效果如何。
在开口和密闭容器中常选用混酸，每种酸都有有效分解某一特定基体中个别组分的能力，其中辅助酸不仅能作消解试剂，且把溶解过程中与另一种酸形成的络合元素盐有效地溶解掉。
例如，单用氢氟酸并不适合于植物样品的分解。
然而，如果有含硅组分存在，则常把氢氟酸加入到硝酸中以便使那些和硅以不同形式结合在一起的痕量元素释放出来。
这种酸的组合必须根据样品基体的化学性质加以选定。
为了选择适当的酸以保证样品完全溶解，了解样品基体和其中主要的元素及化合物是非常重要的。
必须在试图用密闭容器进行消解之前就做出估价。
碳酸盐和硫化物常形成气态产物，因此在样品容器密封以前直到反应沉淀池中起泡，应被允许存在。
必须考虑的因素是：5.1酸和容器间的化学作用氢氟酸不应用于玻璃和石英容器。
5.2酸沸点和容器熔点的矛盾高沸点（339℃）的硫酸能熔化大多数塑料制品，包括特氟隆PFA。
5.3酸在微波场中的稳定性、蒸气压。
5.4混酸组合使用时，酸之间的相互作用。
5.5挥发性在盐酸中- As,Se,Sb,Sn,Ge,Te,Hg的氯化物；在其它酸中- Cr,V,Mo,Mn,Bi,Tl的氯化物；在稀酸中- B,P，Pb,Se,Sb,As,Te,Hg的氢化物。
5.6溶解性溶解度常数，(伴随)氟化物沉淀酸和混合酸HNO3,HCl,HF,H2SO4,H3PO4,H3BO3酸类及混酸在大气压力下的沸点酸类浓度% (重量百分比) 沸点℃盐酸37 110氢氟酸49 108硝酸70 120王水（HNO3=HCL,1:3v/v）112硫酸98.3 338磷酸* 85 150硝酸、盐酸及氢氟酸有相对较低的沸点，因而伴随有高的分压。
磷酸、硫酸及氟硼酸在相近温度下则有较低的分压和较高的沸点。
取每组酸中的一种并加以组合便可利用它们的性质获得一种分压比沸点较低的酸还要小的混酸。
6微波消解酸选择的一般准则酸或混合酸评注可消解的样品类型HNO3 广泛用于酸消解。
能氧化侵蚀金属和有机物质。
Au,Pt,Nb,Ta和Zr不能被硝酸溶解。
Sn, Sb和W形成不溶性的水合氧化物。
能溶解大多数硫化物，UO2和U3O8。
在起始反应后，可加入过氧化氢以使消解彻底。
主要用于有机样品如脂肪、饮料、蛋白质、碳水化合物、植物材料、废水、一些颜料和聚合物。
也应用于氧化金属，广泛用于淋洗土壤样品。
HCl 本身应用不广。
用于溶解弱酸的盐：碳酸盐，磷酸盐和无机氧化物、（如Fe2O3）和铝金属H2SO4 浓硫酸是有效溶剂，可完全破坏几乎所有的有机物，进行快速脱水炭化。
沸点：339℃，用于有机组织、氢氧化物、合金、金属和矿石。
采用玻璃或石英容器可扩大硫酸的适用温度范围。
应用于敞口微波消解系统如美国CEM公司的STAR系统采用玻璃或石英容器HClO3 是一种强氧化剂，能与其他酸不反应的金属反应，也能完全分解有机物，然而当热高氯酸与有机物及容易氧化的无机物接触时，可能会产生爆炸，因为高氯酸在微波系统的密闭容器中加热时经历了一个不可逆的分解反应，产生一种气态最终产物造成压力迅速上升，形成潜在的威胁。
慎重使用H3PO4 热磷酸成功的用于那些用盐酸消解时会使某些特定痕量组分挥发损失掉的铁基合金。
磷酸除了可消解铁基合金，还可溶解许多铝炉渣、铁矿石、铬及碱金属。
HBF4 四氟硼酸用于那些需要分解硅酸盐和需高温条件的含有无机基体的地质样品的消解。
在22.7℃的密闭容器中其分压仅为5.7atm,不需高压就可得到比氢氟酸更高的温度，且酸并不分解。
硅酸盐、地质样HF 适用于彻底消解含硅样品。
与硝酸一起氧化钛、钨、铌、锆硅酸盐，Ni-Cr合金，硅酸盐矿物HCl:HNO3（王水）由于化合不稳定且不好储存，需现配现用。
通常的比例是HCl:HNO3,体积比3:1 用于无机物如金和铂的消解。
植物组织和废水也通常用此混合酸消解。
王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其全部溶解。
HNO3：H2SO4 得益于硫酸盐的络合物的形成及高温下脱水和氧化的性质。
一般体积比1:1。
起始反应后加入过氧化氢可使反应完全，但须当液体体积减少至可看到SO2烟雾时才加入。
聚合物、脂肪和有机材料HNO3:HF 一般体积比为HNO3:HF 1:5,溶解Ti,W,Nb和Zr( 除ZrO2)。
合金、碳化物、氮化物、硼化物、硅酸盐岩石、灰、矿渣和高硅含量的植物材料可用此混合酸消解。
HNO3:HCl:HF 通常方法是制成逆王水(HNO3:HCl体积比3:1)，然后再和HF以7: 3的体积比混合。
另一种比例为HNO3:HCl:HF体积比为5:15:3。
用于消解合金、硅酸盐岩石、灰、矿渣、粘土、玻璃和一些陶瓷。
H2SO4:H3PO4 比例为1：1 用于消解过氧化氢的使用1）如果HNO3消解食物或类似样品后仍有残余有机物存在，可以加入过氧化氢，但应小心从事。
过氧化氢必须在预处理阶段和低功率条件下（≤250W）进行辅助，或在主要有机物质被消解后才能加入。
2）需要炭化的样品须在密闭容器消解操作的后期蒸发掉硝酸和水，然后加入过氧化氢彻底消解有机物质。
硝酸和水蒸发到产生浓、白的SO2烟雾为止。
过氧化氢应逐滴加入，直到溶液变清为止。
7禁止随意在密闭系统中操作的物质化学反应中介入以下危险物质和产生爆炸性的原子特征集团时，只意味着爆炸发生的必要条件即化学基础，而非爆炸的充分条件，那还包括脉冲微波的峰值指标。
因此无论是否选择微波系统进行消解，都应该对此类反应给予严重的关注，其中包括审视微波系统的控制能力和能否降低反应的当量及剧烈程度。
1) 炸药(TNT，硝化纤维等)；2) 推进剂(肼，高氯酸胺等)；3 ) 引火化学品；4) 二元醇(乙二醇，丙二醇等)；5) 航空燃料(JP-1等)；6) 高氯酸盐(高氯酸铵，高氯酸钾等)；7) 乙炔化合物8) 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)；9) 丙烯醛[ HT 10) 酮(丙酮，甲基乙基酮等)；11) 漆；12) 烷烃(丁烷，己烷等)；13) 双组分混合物(硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等)；14) 动物脂肪(硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物)请关注特性样品与试剂在反应过程中可能出现的产物，爆炸物的原子团特征如下：名称结构名称结构乙炔化合物—C≡C—金属氯酸盐—ClO2过氧化氢化合物—O—O —H 次石盐—O—X硝酸盐—O—NO2 亚硝酸盐—O —NO硝基—NO2 亚硝基—NO重氮基—N＝N—雷酸盐—O＝N＝C高氯酸盐—ClO4 过氧化物—O—O—叠氮化合物δ+δ- 重氮化合物δ+δ-—N＝N＝N (—N≡N)X臭氧化合物—O──O—过氧酸—C—O—O—H＼／‖O O＼δ+ δ- ／Cl氮氧化合物—N—O N-卤胺—N／＼X当然，微波化学发展至今已有25年，估计已有4万多台机器在广泛使用。
98年6月在德国曾有人首次因操作不当而被炸伤至死，当时使用的是意大利Milestione 的机器，在微波化学界引起震动。
此事实促使人们进行反思，重新确立高压安全的概念。
证明了花大力气进行周密全面的安全保护设计是正确的，最新的设计思想已从如何防止爆炸变成假设如果爆炸，机器如何将损坏降低到最低限度。
8密闭消解样品量讨论在密闭容器中进行的高温高压反应速度很快，其危险因素主要取决于三点：1）过大的样品量使反应过于剧烈，2）压力罐所能承受的压力较低。