六甲基二硅氧烷的合成研究_李培
六甲基二硅氧烷_正硅酸乙酯_概述说明以及解释
六甲基二硅氧烷正硅酸乙酯概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文将详细介绍六甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯这两种化合物的概述、特性、制备方法以及应用领域。
六甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯作为有机硅化合物，在化工领域具有广泛的应用前景。
了解这些化合物的特性和应用场景，对于相关行业的工作者和研究人员具有重要意义。
1.2 文章结构本文主要分为5个部分。
首先是引言部分，对文章进行整体概述，并阐明研究动机和目标。
接下来是对六甲基二硅氧烷进行详细介绍，包括其定义与特性、合成方法以及应用领域。
紧接着是对正硅酸乙酯进行的相同探讨，从定义与属性、制备工艺到物理化学性质都会一一阐述。
然后将重点放在六甲基二硅氧烷与正硅酸乙酯之间的关系上，比较它们的结构并分析相互作用与影响因素。
最后，通过总结回顾前文讨论的内容，提出一系列共同应用场景和功能优势。
最后，我们将给出结论。
1.3 目的本文的目的是为读者提供六甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯这两种有机硅化合物的全面概述，并深入探讨它们的特性、制备方法以及广泛应用领域。
通过对比两种化合物之间的结构差异和相互作用，并从中找到它们在应用上共同具备的优势，为读者提供相关行业中可能遇到的问题解决方案以及未来发展趋势。
2. 六甲基二硅氧烷2.1 定义与特性六甲基二硅氧烷是一种有机硅化合物，化学式为C6H18Si2O2，结构中含有两个硅-氧键（Si-O）。
它具有低粘度、无色无味的液体状态，在常温下几乎不挥发。
该化合物的特性包括高度的稳定性、对高温和极端条件的耐受性以及优异的耐候性。
此外，六甲基二硅氧烷还具有良好的光学透明度和电绝缘性能。
2.2 合成方法六甲基二硅氧烷可以通过多种合成方法得到。
其中最常用的方法是将正硅酸乙酯与三甲基氯硅烷在碱催化剂存在下反应得到。
这个反应过程中，三甲基氯硅烷会发生加成反应，生成六甲基二硅氧烷。
此外，也可以使用其他硅烷类化合物作为原料进行合成，例如异丙基三(正丁醇)silylchlorosilane 与正丁碳酸铜在乙醇存在下反应制备等。
六甲基二硅氮烷的合成及应用研究进展
术叙琏看料，2020,34(6)：67〜71SILICONE MATERIAL 技术进展六甲基二硅氮烷的合成及应用研究进展王笃政S郭猛S于娜娜2(1.正大天晴药业集团股份有限公司，江苏连云港222062；2.中蓝连海设计研究院有限公司，江苏连云港222000)摘要：综述了六甲基二硅氮烷的研究进展，主要介绍了其合成方法及应用，并展望了其合成研究及应用的发展趋势。
关键词：六甲基二硅氮烷，HMDS,有机硅，硅烷化试剂中图分类号：TQ264.1+1文献标识码：A doi：10.11941/j.issn.1009-4369.2020.06.014六甲基二硅氮烷(HMDS)又称六甲基二硅胺、六甲基二硅胺烷等，CAS号为999-97-3,是无色无毒、略带胺味的透明液体，也是甲硅烷基试剂之一［1］&本文综述了HMDS的合成方法及其在分析、合成、电化学、膜化学、疏水材料、无机填料、复合材料等方面的应用。
1HMDS的合成1.1以三甲基氯硅烷为原料合成HMDS1-1-1催化剂法催化剂法是三甲基氯硅烷(TMS)在钳、耙等贵金属催化条件下，与氨气在高温下进行气相反应制得HMDS的方法。
该法的优点是产物收率和产品纯度较高，但该反应为放热反应，且会生成大量氯化鞍颗粒，反应条件较苛刻，对设备要求高［2］&1.1.24剂溶剂法是TMS在惰性溶剂中与氨气反应,经分离等操作得到HMDS的方法合成HMDS时，可通过增加溶剂，并使用惰性溶剂来提高反应的传质效果。
但该法存在的问题有：一是原料TMS产量较小；二是产生的氯化鞍颗粒会包裹产品；三是惰性溶剂使用量大，分离困难；四是生产多采用间歇操作，效率低、空间占 用大&针对上述问题，国内科研工作者主要从以下几个方面进行了改进&一是添加稀释剂，通过添加稀释剂(如正己烷)，可防止原料被生成的氯化鞍包裹，同时抑制水解。
合成后用氢氧化钠水溶液中和氯化鞍颗粒，得到的产物纯度高达99%⑷。
六甲基二硅氧烷
六甲基二硅氧烷简介六甲基二硅氧烷，又称六甲基二硅氧基硅烷，是一种有机硅化合物，化学式为(CH3)3SiOSi(CH3)3，它由两个六甲基硅氧基团连接而成。
由于该化合物分子中含有硅－氧键和碳－硅键，因此具有良好的热稳定性、耐候性和化学稳定性，广泛应用于多个领域。
物理性质•化学式： (CH3)3SiOSi(CH3)3•分子量：206.41 g/mol•外观：无色透明液体•熔点：-36°C•沸点：> 300°C•密度：0.851 g/mL at 25°C•折射率：1.381 at 20°C合成方法六甲基二硅氧烷的合成方法有多种，以下介绍其中一种常用的方法。
1.预处理: 将无水氯化铝（AlCl3）和无水硅氧烷（SiCl4）混合，并在常温下搅拌反应30分钟。
2.加入溶剂: 将四氢呋喃（THF）溶剂加入到反应液中，并继续搅拌，使混合物均匀。
3.放置反应: 反应混合物放置在常温下反应12小时，反应完成后，观察混合物是否发生分离。
4.分离产品: 若有分离，将上层无色液体分离，再次加入三氯化硅（SiCl3）混合，再次放置反应12小时。
5.提取产物: 反应完成后，将反应液中的产物用干燥剂过滤，并用无水乙醇进行洗涤，之后用旋转蒸发器蒸发溶剂，得到六甲基二硅氧烷。
应用领域六甲基二硅氧烷在许多领域具有广泛的应用。
化妆品六甲基二硅氧烷被广泛应用于化妆品行业。
其具有良好的润肤性能和保湿效果，可以作为护肤品的主要成分之一。
同时，它还能增加化妆品的稳定性和延长其保质期。
涂料六甲基二硅氧烷被广泛用作涂料中的改性剂。
其添加到涂料中可以提高涂料的耐候性、耐化学腐蚀性和抗刮擦性。
此外，它还可以提高涂料的光泽度和抗黄变性，增加涂料的使用寿命。
防水剂由于六甲基二硅氧烷具有优异的耐水性和抗湿化能力，因此被广泛应用于防水剂的制造。
其添加到纺织品、纸张等材料中，可以有效提高其防水性能，延缓材料的老化，从而延长产品的使用寿命。
六甲基二硅氧烷的反应模型
六甲基二硅氧烷的反应模型引言六甲基二硅氧烷是一种重要的有机硅化合物，具有广泛的应用领域。
了解其反应模型对于深入理解其化学性质以及开发新的应用具有重要意义。
本文将对六甲基二硅氧烷的反应模型进行探讨，从不同的角度分析其反应机理。
六甲基二硅氧烷的结构六甲基二硅氧烷的化学式为(CH3)3SiOSi(CH3)3，它是一种由硅原子、氧原子和甲基基团构成的有机硅化合物。
其分子结构中的硅原子与两个甲基基团和一个氧原子形成了硅氧键，而另外四个甲基基团连接在硅原子上。
这种结构使得六甲基二硅氧烷既具有有机化合物的活性，又具有硅化合物的稳定性。
六甲基二硅氧烷的反应六甲基二硅氧烷可以参与多种反应，包括水解、氧化、取代反应等。
下面将对其中几种重要的反应进行详细讨论。
1. 水解反应六甲基二硅氧烷在水中可以发生水解反应，生成硅醇和甲醇。
水解反应的机理如下：1. 六甲基二硅氧烷与水发生反应，水中的羟氢离子攻击硅原子，断裂硅氧键。
2. 断裂的硅氧键上的甲基基团与水中的氢离子发生取代反应，生成硅醇和甲醇。
水解反应的产物主要取决于反应条件和反应物的浓度。
在酸性条件下，生成的硅醇会进一步发生缩聚反应，形成多聚硅氧烷。
2. 氧化反应六甲基二硅氧烷可以被氧化剂氧气或过氧化氢氧化，生成硅醇和甲醛。
氧化反应的机理如下： 1. 六甲基二硅氧烷与氧气或过氧化氢发生反应，氧原子攻击硅原子，断裂硅氧键。
2. 断裂的硅氧键上的甲基基团与氧原子发生取代反应，生成硅醇和甲醛。
氧化反应可以通过调节反应条件和氧化剂的浓度来控制产物的选择性。
在高温条件下，氧化反应还可能生成二氧化硅。
3. 取代反应六甲基二硅氧烷中的甲基基团可以被其他基团取代，形成不同的有机硅化合物。
取代反应的机理如下： 1. 六甲基二硅氧烷中的甲基基团与取代试剂发生反应，甲基基团被取代。
2. 取代反应可以选择性地进行，产生不同的取代产物。
取代反应可以通过选择合适的取代试剂和反应条件来控制产物的选择性和产率。
六甲基二硅氧烷的反应模型
六甲基二硅氧烷的反应模型一、引言六甲基二硅氧烷是一种常用的有机硅化合物，广泛用于涂料、油墨、塑料等领域。
其反应模型的研究对于理解其反应机理、优化合成工艺以及开发新型有机硅化合物具有重要意义。
二、六甲基二硅氧烷的结构与性质六甲基二硅氧烷的分子式为（CH3）3SiOSi(CH3)3，其分子结构为一个硅原子与两个甲基和一个氧原子形成三角形，每个甲基上还有一个甲基，共计六个甲基。
该化合物具有低表面张力、耐高温、耐化学腐蚀等优异性能，在工业生产中得到了广泛应用。
三、六甲基二硅氧烷的反应模型1. 水解反应六甲基二硅氧烷可以通过水解反应转化为相应的硅醇和乙醇。
水解反应通常在碱性条件下进行，其中碱可以是NaOH或KOH等强碱。
在水解过程中，硅-氧键被断裂，生成Si-OH和Si-O-的离子。
反应的机理如下：（CH3）3SiOSi(CH3)3 + 6NaOH → 2Na2SiO3 + 3Si(OH)4 +6CH3CH2OH2. 缩合反应六甲基二硅氧烷可以通过缩合反应生成线性或环状的聚硅氧烷。
缩合反应通常在酸性条件下进行，其中酸可以是HCl或H2SO4等强酸。
在缩合过程中，硅-氧键被断裂，生成Si-O-离子和Si-O-Si键，进而形成聚硅氧烷分子。
反应的机理如下：（CH3）3SiOSi(CH3)3 + 2HCl → [（CH3）2SiO]n + HOSi(CH3)343. 氧化反应六甲基二硅氧烷可以通过氧化反应生成相应的硅醇和二氧化硅。
氧化反应通常在高温条件下进行，其中氧化剂可以是HNO3、KMnO4或NaClO等强氧化剂。
在氧化过程中，硅-碳键被断裂，生成Si-O-离子和CO2，进而形成硅醇和二氧化硅。
反应的机理如下：（CH3）3SiOSi(CH3)3 + 6HNO3 → 2Si(OH)4 + 6CH3NO2 + NO四、六甲基二硅氧烷反应模型的应用1. 优化合成工艺通过研究六甲基二硅氧烷的反应模型，可以了解其反应机理，优化合成工艺，提高产率和产品质量。
六甲基二硅氧烷生产方法[发明专利]
![六甲基二硅氧烷生产方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f3f0b3013868011ca300a6c30c2259010202f3a4.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810525647.4(22)申请日 2018.05.28(71)申请人 宜昌兴越新材料有限公司地址 443000 湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道476号(72)发明人 朱玉彪 王建文 叶国丰 欧阳勇 李胜明 张义刚 彭伟 (74)专利代理机构 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213代理人 张景根(51)Int.Cl.C07F 7/08(2006.01)(54)发明名称六甲基二硅氧烷生产方法(57)摘要本发明公开了一种六甲基二硅氧烷生产方法，其采用水力喷射器将原料与水混合，并在换热器中继续进行水解反应，反应后所得混合物油相与水相分离后水相除油作为副产物浓盐酸外销，油相依次经过一级、二级水洗罐进行水洗后得到产物六甲基二硅氧烷，其中水解反应用水来自一级水洗罐，一级水洗罐洗涤用水来自二级水洗罐，二级水洗罐洗涤用水为持续补充的清水。
洗水分级回流再利用的方式，显著减少了用水量，并且实现了零污染排放，改善了生产环境；副产物盐酸二次脱油后外销，不仅节省了以往用于中和的碱或碱性盐的成本，而且提高了经济效益。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 108484658 A 2018.09.04C N 108484658A1.六甲基二硅氧烷生产方法，其特征在于，包括如下步骤：(A)将原料三甲基一氯硅烷经水力喷射器与由水解循环泵泵入的水充分混合形成混合物，并开始水解反应；(B)使步骤A所得到的混合物流经换热器，控制冷却液温度及流速使混合物流出换热器时温度不超过40℃，生成六甲基二硅氧烷和副产物氯化氢溶液的二次混合物；(C)将步骤B所得到的二次混合物一部分经水解循环泵泵回水力喷射器继续参加反应，其余泵入油水分离器中；油水分离器中的二次混合物分层，形成第一上层油相和第一下层水相；(D)将步骤C所得到的第一下层水相一部分回流至水解循环泵继续参与水解反应，其余外排至收集池进行二次除油，除油后转至盐酸储罐储存；步骤C所得到的第一上层油相通过一次输油管进入一级水洗泵，并在一次输油管中与洗水混合形成三次混合物，三次混合物经一级水洗泵泵入一级水洗塔中上部；(E)步骤D所得到的三次混合物在一级水洗塔中分层，形成第二上层油相和第二下层水相，第二下层水相回流至水解循环泵，第二上层油相在管路中与清水混合，成为四次混合物；(F)步骤E所得到的四次混合物经二级水洗泵泵入二级水洗塔，并在二级水洗塔中分层，形成第三上层油相和第三下层水相，第三下层水相回流至一次输油管，作为步骤D中所述的洗水，第三上层油相为制得的产物，进入成品中间罐。
一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法[发明专利]
![一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f70272224531b90d6c85ec3a87c24028915f851d.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510648814.0(22)申请日 2015.10.09C07F 7/10(2006.01)(71)申请人浙江硕而博化工有限公司地址324000 浙江省衢州市巨化厂二北路6号(72)发明人丁希望 楼雪林 毛国胜 陈靖(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司 33109代理人尉伟敏(54)发明名称一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法(57)摘要本发明涉及化工制备领域，公开了一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法，包括：1）、将六甲基二硅氧烷投入到反应容器中，通入干燥氯化氢气体，生成三甲基氯硅烷和水；在反应过程中将水排除；当六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占混合液质量的30%时，停止通氯化氢气体；2）、将得到的混合液转移至另一反应器中并进行搅拌，通入干燥氨气，生成六甲基二硅氮烷和氯化铵；3）、将步骤2）反应产物中的氯化铵分离，对剩余物进行精馏除去六甲基二硅氧烷，制得六甲基二硅氮烷。
本发明方法工艺简单，绿色环保，安全可靠，在保证产品品质的前提下，大幅度降低了生产成本。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 105367594 A 2016.03.02C N 105367594A1.一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于包括如下步骤：1）、将1000重量份的六甲基二硅氧烷投入到反应容器（4）中，向所述反应容器中通入干燥氯化氢气体进行反应，生成三甲基氯硅烷和水；其中反应容器内的压力控制在0.4MPa 以下，温度为5-50℃，反应容器内搅拌速度为30-100r/min；在反应过程中将生成的水从反应容器的底部排出；当上述反应容器中六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占所述混合液质量的30%时，停止通氯化氢气体，反应结束；2）、将上述得到的六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷的混合液转移至另一反应器中并进行搅拌，向反应器中通入干燥氨气，生成六甲基二硅氮烷和氯化铵，其中反应器内压力为0.1-0.4MPa，温度为10-60℃；3）、将步骤2）反应产物中的氯化铵进行分离，然后对剩余物进行精馏除去六甲基二硅氧烷，最终制得六甲基二硅氮烷。
六甲基二硅氧烷工艺的变革
六甲基二硅氧烷工艺的变革六甲基二硅氧烷是一种常用的有机硅化合物，广泛应用于化妆品、个人护理产品以及工业用途中。
随着科学技术的不断进步，六甲基二硅氧烷工艺也在不断变革与创新。
本文将围绕六甲基二硅氧烷的工艺变革展开讨论，探讨其应用领域及对产业发展的影响。
1. 历史背景回顾六甲基二硅氧烷的历史背景是理解其工艺变革的重要一步。
六甲基二硅氧烷最早于20世纪50年代被合成，并于60年代应用于化妆品行业。
起初，六甲基二硅氧烷工艺主要局限在实验室规模上，且生产成本较高。
然而，随着对六甲基二硅氧烷特性的深入研究和工艺的改良，其应用范围逐渐扩展，也为工艺变革打下了基础。
2. 创新与改良为了降低生产成本和提高生产效率，六甲基二硅氧烷工艺经历了多次创新与改良。
创新主要体现在新型催化剂的开发和反应条件的优化上。
通过引入新型催化剂，如金属有机化合物或金属氧化物，可以提高反应速率和产物收率。
对反应条件的优化，如温度、压力和反应时间的调控，也可以降低能耗和提高产品纯度。
这些创新和改良为六甲基二硅氧烷工艺的发展提供了技术支持。
3. 应用领域的扩展六甲基二硅氧烷工艺的变革不仅带来了成本和效率上的改进，还推动了其应用领域的不断扩展。
除了传统的化妆品和个人护理产品，六甲基二硅氧烷在医药、涂料、电子等领域也有广泛应用。
在医药领域，六甲基二硅氧烷可以用于药物传递系统的制备，提高药物的稳定性和生物利用度。
在涂料行业，六甲基二硅氧烷的加入可以提高涂料的耐水性和耐磨性。
这些应用领域的扩展使得六甲基二硅氧烷工艺变得更加重要和有价值。
4. 对产业发展的影响六甲基二硅氧烷工艺的变革对产业发展有着积极的影响。
工艺的改进降低了生产成本和能耗，提高了生产效率，从而增加了产业的竞争力。
工艺创新带来的应用领域扩展，拓宽了市场需求，促进了产业链的延伸和协同发展。
工艺的变革也推动了科研和技术创新的进一步深入，为产业的可持续发展提供了动力。
总结回顾：通过对六甲基二硅氧烷工艺变革的讨论，我们可以看到其在成本、效率和应用领域等方面的显著改进。
六甲基二硅氧烷 工艺
六甲基二硅氧烷工艺一、简介六甲基二硅氧烷，又称为六甲基二硅氧基硅烷，是一种有机硅化合物。
它具有低表面张力、高温稳定性、耐化学腐蚀等优良性能，在化妆品、涂料、建筑材料等领域有广泛应用。
二、原材料1. 二氯甲烷2. 六甲基氢硅氧烷3. 氢氧化钾4. 氯化钠5. 硫酸三、工艺流程1. 合成六甲基二硅氧烷的第一步是制备六甲基氢硅氧烷（HMDSO），反应方程式如下：SiHMe3 + (Me3Si)2O → Me3SiOSiMe3 + H2其中，SiHMe3为六甲基氢硅烷，(Me3Si)2O为环四甲基二硅醇。
该反应在惰性气体（如氮气）保护下进行，温度控制在-10℃以下。
2. 在制备好的HMDSO中加入少量的二氯甲烷，并在惰性气体保护下搅拌混合，控制温度在0℃左右。
3. 在混合物中加入氢氧化钾（KOH）溶液，使其pH值达到8-9。
4. 加入氯化钠（NaCl），并继续搅拌混合。
此时，六甲基二硅氧烷开始逐渐析出。
5. 将混合物过滤，将固体六甲基二硅氧烷用乙醚洗涤干净。
6. 最后，用硫酸处理洗涤后的产物，去除残余的杂质和水分。
四、工艺参数1. 反应温度：-10℃～0℃2. pH值：8-93. 搅拌速度：100-200rpm4. 反应时间：2-3小时五、工艺优化1. 优化反应条件：在反应过程中控制温度、搅拌速度和pH值等参数，以提高产率和纯度。
2. 优化原材料：选择纯度高、质量稳定的原材料，并进行严格的质量控制。
3. 优化设备：选用先进的设备和技术，以提高生产效率和产品质量。
4. 优化后处理：对产品进行严格的后处理，去除杂质和水分，以提高产品纯度和稳定性。
六、工艺应用六甲基二硅氧烷在化妆品、涂料、建筑材料等领域有广泛应用。
在化妆品中，它可以作为乳化剂、增稠剂和防水剂等；在涂料中，它可以提高涂层的耐候性和耐化学腐蚀性；在建筑材料中，它可以作为防水剂和抗污染剂等。
六甲基二硅氧烷反应模型的新视角
六甲基二硅氧烷反应模型的新视角标题: 六甲基二硅氧烷反应模型的新视角摘要: 本文将以深度和广度的标准评估六甲基二硅氧烷（简称六甲基）反应模型，并从新的视角探讨其多个方面。
我们将详细介绍六甲基的化学结构，其在有机合成中扮演的重要角色，以及六甲基反应模型的构建和应用。
通过本文的阅读，读者将对六甲基二硅氧烷的反应行为有更全面、深刻和灵活的理解。
引言:六甲基二硅氧烷是一种有机硅化合物，由六个甲基基团连接到两个硅原子上形成的链状结构。
由于其特殊的化学性质和结构特点，六甲基被广泛应用于有机合成领域。
它可以作为配体、催化剂和反应中间体等多种角色存在。
本文将从新的视角来探讨六甲基的反应模型，旨在为读者提供更深入的理解。
一、六甲基的化学结构和性质：六甲基二硅氧烷是一种类似于硅橡胶的无色液体，具有高度的热稳定性和化学稳定性。
其分子结构中的六个甲基基团可以提供许多反应位点，使其具有多样的反应性质。
在本节中，我们将详细介绍六甲基分子的结构和其引起的化学性质变化。
二、六甲基在有机合成中的应用：六甲基二硅氧烷在有机合成领域中被广泛应用，它可以作为配体、催化剂和反应中间体等多种角色存在。
本节将重点介绍六甲基在不同反应类型中的应用，如还原反应、取代反应和催化反应等。
我们将以从简到繁的方式探讨每一种应用领域，并从中揭示六甲基反应模型的新视角。
三、六甲基反应模型的构建与应用：为了更好地理解六甲基的反应行为，许多研究人员建立了不同的反应模型。
本节将介绍一些常见的六甲基反应模型，并对其构建和应用进行分析。
我们将重点讨论六甲基在有机合成中的机理，并深入探讨其中涉及的关键步骤和反应条件。
通过充分理解这些模型，我们可以更好地预测和控制六甲基的反应结果。
总结与回顾:本文以深度和广度的标准评估了六甲基二硅氧烷的反应模型，并从新的视角探讨了其多个方面。
我们详细介绍了六甲基的化学结构和性质，及其在有机合成中的应用。
此外，我们还讨论了六甲基反应模型的构建和应用，并提供了一些相关的例子和解释。
六甲基二硅氧烷的合成研究_李培
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｏ ｎ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｒ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｈ ｅ ｘ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｌ ｄ ｉ ｓ ｉ ｌ ｏ ｘ ａ ｎ ｅ ｙ ｐ ｐ ｇ ｙ
１２ １ １ Ｌ ｉ Ｐ ｅ ｉ ａ ｎ Ｘ ｕ ａ ｏ Ｌ ｉ ｎ Ｗ Ｇ ｇ ，
水平 ／℃ Ａ １ ２ ３ ２ ５ ３ ５ ４ ５
因素 ／ Ｂ ｍ ｉ ｎ ９ ０ ６ ０ ３ ０ 体积比 ） Ｃ（ １ ∶ １ １ ∶ ２ １ ∶ ３
１ ３］ —ＯＨ 进行缩合脱水 ［ ， 生成目标产 物 ＭＭ， 副产物 （ ＣＨ３ ） Ｓ ｉ ３ （ 从而提高了产 物 的 收 率 ， 减 少 了 副 产 物； 反应的彻底进行 ３）
， 。 收率与各因素的关系见图 １ 物收率的影响结果及分析见表 ２
３） 表 １ 水解反应因素水平设置 Ｌ ３ ９（
·１ ３ ３·
３ ） 。 水解反应因素对产 水解反应因素水平设置 Ｌ 见表 １ ３ ９（
反应后 ， 产物收率可达到 ９ 后处理只需洗 涤 １ 次 ， 并且 ９ ． ９ ５％ ， 检测产物纯度可高达 ９ 明显优于正 不需要减压蒸馏 ， ９ ． ８ ７ ６％ ， 交试验最佳工艺条件 Ａ Ｂ ３ １Ｃ １。 改变 Ｃ 后处理过程得到 ３ 为 Ｃ １ 后 产 物 收 率 大 幅 度 提 高， 。 ： （ ） 简化 这是因为 １ 水在制备 ＭＭ 的反应中既作反应物 又 作 溶剂 ， 加 入 三 甲 基 氯 硅 烷 后， Ｃ ３ 条件下氢氧 化 钠 溶 液 浓 度 大 ， 水解反应与中和 反 应 均 放 热 ， 溶剂量太少不能很好的控制反 应液温度 ， 导致反应器内温度曾一度达到 ６ 远远 超 过 了 反 ８℃ ， （ 造 成 了 反 应 物 蒸 发 浪 费； 水作 应物三甲基氯 硅 烷 的 沸 点 ， ２） 氢氧化钠与中和反应所生成的氯化钠均 为反应物参加反 应 ， 即三甲基氯硅烷 溶于作为溶剂的 水 中 达 到 饱 和 并 大 量 析 出 ， 和溶质同时竞 争 少 量 的 水 ， 导 致 反 应 进 行 不 彻 底。后 处 理 洗 所以 涤时需要经过多 次 洗 涤 将 未 反 应 的 三 甲 基 氯 硅 烷 水 解 ， 洗涤次数的增多也 需要 １ ５ 次洗涤将粗产物从酸性 洗 至 中 性 ， （ 造成了产物的浪费 ； 将Ｃ 溶剂量的增加可以 ３） ３ 改为 Ｃ １ 后， 反应器内最高温度仅为 ３ 大大减 很好地控制反应液温度 ， ５℃ ， （ 少了反应物 因 温 度 过 高 造 成 的 蒸 发 浪 费 ； 将Ｃ ４） ３ 改为 Ｃ １ 后， 氢氧化钠 与 氯 化 钠 均 可 溶 于 水 中 ， 水作为反应物仍然过 氢氧化钠的存在又能及时移 走 水 解 反 应 生 成 的 氯 化 氢 ， 因 量， 此促进了反应的彻底进行 。 Ａ Ｂ ａ ＯＨ 反 应 条 件 与 正 交 试 验 最 佳 工 艺 条 件 １ ３Ｃ １＋ Ｎ ， 减 少 了 反 应 时 间、 Ａ Ｂ ３ １Ｃ １ 相比 大幅度降低了反应 所 需 温 度 、 简化了后处理过程 ， 从而降低了 ＭＭ 的生产成本 。 这是因 为 ： （ ） 氢氧化钠的加入可以与水 解 产 物 氯 化 氢 进 行 反 应 ， 促进水 １ ； （ ） ， 解反应的进行 ２ 加 入 氢 氧 化 钠 后 碱 性 条 件 可 以 促 进 水 解
从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索
从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索
赵培真;袁青
【期刊名称】《有机硅材料及应用》
【年(卷),期】1997(000)002
【摘要】以门甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。
在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高，并对反应条件进行了探索。
【总页数】3页(P8-9,18)
【作者】赵培真;袁青
【作者单位】济南市化工研究所;济南市化工研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ264.14
【相关文献】
1.六甲基二硅氮烷、正己烷、六甲基二硅氧烷二元体系汽液平衡数据的测定与关联[J], 王留成;武红旗;李磊;赵建宏;宋成盈
2.六甲基二硅氮烷锂盐引发的八甲基环四硅氧烷聚合 [J], 张志杰;周宁;徐彩虹;谢择民
3.六甲基二硅氮烷的合成及应用研究进展 [J], 王笃政;郭猛;于娜娜
4.以六甲基二硅氧烷为原料合成六甲基二硅氮烷工艺的研究 [J], 王全
5.六甲基二硅氮烷的合成新方法 [J], 徐志栋;王敏;于涛;康怀萍;史兰香;赵地顺
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１２ １ １ Ｌ ｉ Ｐ ｅ ｉ ａ ｎ Ｘ ｕ ａ ｏ Ｌ ｉ ｎ Ｗ Ｇ ｇ ，
（ ， ， １． Ｔ ｈ ｅ Ｘ ｉ ｎ ｉ ａ ｎ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｐ ｈ ｓ ｉ ｃ ｓ ＆Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｒ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｊ ｇ ｙ ｙ ｙ ， ） Ｕ ｒ ｕ ｍ ｉ ８ ３ ０ ０ １ １； ２． Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｂ ｅ ｉ ｉ ｎ １ ０ ０ ０ ４ ９ ｑ ｙ ｙ ｊ ｇ
有重要的工业 利 用 价 值 ， 有 很 好 的 应 用 前 景， 对 其 现 有 合 成、 后处理方法进行改进与优化有十分重要的意义 。 （ 三 甲 基 氯 硅 烷 滴 加 至 Ｎ， ＭＭ 的合成方法主 要 有 ： １） Ｎ－ ， 、 、 二甲基苯胺和水组 成 的 溶 液 中 加 热 回 流 １ ｈ 常压蒸馏 收集
（ ） 用三甲基氯硅烷在 ３ 备过程较为复杂 ； ２ ０～４ ０℃ 水 解 来 制 备
［２］ ， 但是水解不彻底 ， 收率不高 ， 造成原料浪费 。 ＭＭ １
本研究在上述 第 二 种 方 法 的 基 础 上 进 行 研 究 ， 选择三甲 基氯硅烷 、 水和 氢 氧 化 钠 为 原 料 ， 缩 短 了 反 应 时 间、 降低了反 应温度 、 减少了 洗 涤 次 数 、 省 略 了 精 馏 过 程、 简化了后处理过 程和提高了反应收率 ， 从而降低了 ＭＭ 的生产成本 。
２ 结果与讨论
２ ． １ 水解反应正交试验结果
为 了 快 速 选 出 最 佳 工 艺 条 件， 对水解反应的反应温度 （ ） １ （ ） ２ （ 、 、 反应时间 （ 水∶三甲基氯硅烷体积比 （ Ａ） Ｂ） Ｃ） ３个主要影响
３ ） 反应的因素用 Ｌ 正交试验方法筛选 。 ３ ９（
第３期
李 培等 ： 六甲基二硅氧烷的合成研究
［］ 外， 可以很大程度上 ＭＭ 作为生产六甲基二硅氮 烷 的 溶 剂 ８ ，
） 。 ３ 副反应方程式见式 （ （ ＣＨ３ ） Ｓ ｉ Ｃ ｌ Ｈ Ｏ ＣＨ３ ） Ｓ ｉ ＯＨ ＋ ＨＣ ｌ ＋ →（ ↑ ３ ２ ３
（ ） ３
１ ． ２ 原材料与仪器
； ； 三甲基氯硅烷 （ 工 业 级， 含 量 ≥９ 水（ 过滤水） 氢氧 ９％ ） 。 化钠 （ 分析纯 ） ， 集热式恒 温 加 热 磁 力 搅 拌 器 （ 上海东玺制 Ｄ Ｆ １ ０ １ Ｓ型） － ， 冷仪 器 设 备 有 限 公 司； 旋转蒸发仪（ 巩义市子 Ｒ Ｅ ２ ０ ０ ０ Ａ 型） － 气 相 色 谱 －质 谱 联 用 仪 （ 华仪 器 有 限 责 任 公 司 ； Ｔ ｕ ｒ ｂ ｏ ｍ ａ ｓ ｓ － ， 美国 Ｐ Ａ ｕ ｔ ｏ ｓ ｓ ｔ ｅ ｍ ｘ ｌ型 ） ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ ｌ ｍ ｅ ｒ公司 。 ｙ
１ ３］ —ＯＨ 进行缩合脱水 ［ ， 生成目标产 物 ＭＭ， 副产物 （ ＣＨ３ ） Ｓ ｉ ３ （ 从而提高了产 物 的 收 率 ， 减 少 了 副 产 物； 反应的彻底进行 ３）
， 。 收率与各因素的关系见图 １ 物收率的影响结果及分析见表 ２
３） 表 １ 水解反应因素水平设置 Ｌ ３ ９（
１ 实 主反应方程式见式 （ 式（ １ ２ （ ２ ＣＨ３ ） Ｓ ｉ Ｃ ｌ ＣＨ３ ） Ｓ ｉ ＨＣ ｌ ＋ Ｈ２Ｏ → （ ↑ ３ ６ ２Ｏ＋２ ＨＣ ｌ ａ ＯＨ ａ Ｃ ｌ ＋Ｎ ＋ Ｈ２Ｏ → Ｎ
， 作者简介 ： 李培 （ 女， 硕士 ， 研究方向 ： 有机硅材料 。 １ ９ ８ ８ －） 联 系 人： 高林 ， 研究员 ， 博士生导师 。
， Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｘ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｌ ｄ ｉ ｓ ｉ ｌ ｏ ｘ ａ ｎ ｅ ｗ ａ ｓ ｓ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｕ ｓ ｉ ｎ ｔ ｒ ｉ ｍ ｅ ｔ ｈ ｌ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ａ ｓ Ｈ ｙ ｙ ｙ ｇ ｙ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｉ ｂ ａ ｓ ｉ ｃ ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｎ ｏ ｔ ｏ ｎ ｌ ｌ ｅ ａ ｄ ｔ ｏ ａ ｈ ｉ ｈ ｅ ｒ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ － ｙ ｐ ｐ ｙ ｙ ｇ ， ｔ ｂ ｕ ｔ ａ ｌ ｓ ｏ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｕ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｓ ｉ ｍ ｌ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｏ ｓ ｔ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ． Ｔ ｈ ｅ ｈ ｉ ｈ ｅ ｓ ｔ ｉ ｅ ｌ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｉ ｓ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｗ ａ ｓ ９ ９ ． ９ ５％ ， ｙ ｑ ｐ ｐ ｐ ｇ ｇ ｙ ｗ ｈ ｉ ｌ ｅ ｔ ｈ ｅ ｕ ｒ ｉ ｔ ｏ ｆ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｄ ９ ９ ． ８ ７ ６％． ｐ ｙ ｐ ， ， ， Ｋ ｅ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ｅ ｘ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｌ ｄ ｉ ｓ ｉ ｌ ｏ ｘ ａ ｎ ｅ ｔ ｒ ｉ ｍ ｅ ｔ ｈ ｌ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｈ ｙ ｙ ｙ ｙ 是重要的有机硅化合物 ， 在有机硅 ＭＭ） 六甲基二硅氧烷 （ ］ １ ７ － 。同 时， 化学及有机合 成 领 域 应 用 广 泛 ［ ＭＭ 作 为 封 头 剂 、 清洗剂和脱 膜 剂 ， 主 要 用 于 有 机 化 工 及 医 药 化 工 生 产 中； 此
提 高 产 率。六 甲 基 二 硅 氮 烷 降低六甲基二 硅 氮 烷 生 产 成 本 、 气相色谱分析 、 半导 体 工 业 光 致 刻 蚀 剂 的 粘 结 助 在医药工业 、 橡胶行业添加剂及硅藻土 、 白炭黑等的表面处理剂等领域 剂、
９］ １ ０］ ， 。 由此可见 ， 应用广泛 ［ 也是甲硅烷基化试剂之一 ［ ＭＭ 具
［１］ ， 干燥制得 ＭＭ， 收率为 ９ 但是这种方法制 馏分 、 ２％ ～９ ４％ １
１ ． ３ 实验方法
设计正交试 验 ， 在５ ０ ０ ｍ Ｌ 三 口 烧 瓶 中 加 入 一 定 量 的 水， 水浴控制反应温度 ， 磁力搅拌器 调 至 一 定 的 转 速 ， 再用注射器 反 应 一 定 时 间 后 取 出 反 应 液， 缓慢加入 ５ ０ ｍ Ｌ 三甲基氯硅 烷 ， 经过冷却 、 洗涤 、 分 离、 减 压 蒸 馏， 最 终 获 得 精 制 的 ＭＭ， 用气 ， 相色 谱 －质 谱 联 用 仪 （ 型 美 Ｇ Ｃ－Ｍ ＳＴ ｕ ｒ ｂ ｏ ｍ ａ ｓ ｓ ｕ ｔ ｏ ｓ ｓ ｔ ｅ ｍ ｘ ｌ ， －Ａ ｙ 分析产物组成及纯度 ， 计算收率 。 国Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ ｌ ｍ ｅ ｒ公司 ） 选出最佳 工 艺 条 件 ， 与 最 差 的 工 艺 条 件， 分析对比加入 最终获得最 ０ ． ４ ｍ ｏ ｌ的氢氧化钠固体 进 行 反 应 后 的 产 物 收 率 ， 优工艺条件 。
·１ ３ ３·
３ ） 。 水解反应因素对产 水解反应因素水平设置 Ｌ 见表 １ ３ ９（
反应后 ， 产物收率可达到 ９ 后处理只需洗 涤 １ 次 ， 并且 ９ ． ９ ５％ ， 检测产物纯度可高达 ９ 明显优于正 不需要减压蒸馏 ， ９ ． ８ ７ ６％ ， 交试验最佳工艺条件 Ａ Ｂ ３ １Ｃ １。 改变 Ｃ 后处理过程得到 ３ 为 Ｃ １ 后 产 物 收 率 大 幅 度 提 高， 。 ： （ ） 简化 这是因为 １ 水在制备 ＭＭ 的反应中既作反应物 又 作 溶剂 ， 加 入 三 甲 基 氯 硅 烷 后， Ｃ ３ 条件下氢氧 化 钠 溶 液 浓 度 大 ， 水解反应与中和 反 应 均 放 热 ， 溶剂量太少不能很好的控制反 应液温度 ， 导致反应器内温度曾一度达到 ６ 远远 超 过 了 反 ８℃ ， （ 造 成 了 反 应 物 蒸 发 浪 费； 水作 应物三甲基氯 硅 烷 的 沸 点 ， ２） 氢氧化钠与中和反应所生成的氯化钠均 为反应物参加反 应 ， 即三甲基氯硅烷 溶于作为溶剂的 水 中 达 到 饱 和 并 大 量 析 出 ， 和溶质同时竞 争 少 量 的 水 ， 导 致 反 应 进 行 不 彻 底。后 处 理 洗 所以 涤时需要经过多 次 洗 涤 将 未 反 应 的 三 甲 基 氯 硅 烷 水 解 ， 洗涤次数的增多也 需要 １ ５ 次洗涤将粗产物从酸性 洗 至 中 性 ， （ 造成了产物的浪费 ； 将Ｃ 溶剂量的增加可以 ３） ３ 改为 Ｃ １ 后， 反应器内最高温度仅为 ３ 大大减 很好地控制反应液温度 ， ５℃ ， （ 少了反应物 因 温 度 过 高 造 成 的 蒸 发 浪 费 ； 将Ｃ ４） ３ 改为 Ｃ １ 后， 氢氧化钠 与 氯 化 钠 均 可 溶 于 水 中 ， 水作为反应物仍然过 氢氧化钠的存在又能及时移 走 水 解 反 应 生 成 的 氯 化 氢 ， 因 量， 此促进了反应的彻底进行 。 Ａ Ｂ ａ ＯＨ 反 应 条 件 与 正 交 试 验 最 佳 工 艺 条 件 １ ３Ｃ １＋ Ｎ ， 减 少 了 反 应 时 间、 Ａ Ｂ ３ １Ｃ １ 相比 大幅度降低了反应 所 需 温 度 、 简化了后处理过程 ， 从而降低了 ＭＭ 的生产成本 。 这是因 为 ： （ ） 氢氧化钠的加入可以与水 解 产 物 氯 化 氢 进 行 反 应 ， 促进水 １ ； （ ） ， 解反应的进行 ２ 加 入 氢 氧 化 钠 后 碱 性 条 件 可 以 促 进 水 解