氨基硅油乳化
氨基硅油乳液中乳化剂的分析
图 2 乳化剂经柱层析洗脱曲线
214 各馏分的红外表征 取图 2 中 A 、B 、 C 、D 、 E 峰顶对应编号
的烧杯中的残留物做红外光谱 , 馏分 A 的光谱
第6期
申屠鲜艳等. 氨基硅油乳液中乳化剂的分析
溴酚蓝试验 : 在试管中加入 10 mL 溴酚蓝 试剂 , 然后滴入适量试样质量分数为 10 %的试 样水溶液 , 观察溶液是否有变化 。若溶液没有变 化 , 说明试样中没有阳离子型乳化剂存在 ; 若溶 液有变化 , 则说明试样中含有阳离子型乳化剂 。
碘化铋钾 - 氯化钡试验 : 在试管中加入配制 好的 3 mL 碘化铋钾溶液和 3 mL 氯化钡溶液 , 加入适量试样质量分数为 0101 %～011 %的试样 稀溶液 , 观察溶液是否有变化 。若有橙红色的沉 淀出现 , 说明试样中有非离子型乳化剂存在 ; 若 没有橙红色沉淀出现 , 则表明试样中没有非离子 型乳化剂存在 。
2 结果与讨论
211 乳化剂的离子类型 通过溴酚蓝 、碘化铋钾 - 氯化钡 、酸性亚甲
基蓝 3 个试验结果 , 可判定该乳化剂为非离子型 乳化剂 。 212 乳化剂的红外光谱分析
图 1 为氨基硅油乳液中乳化剂的红外光谱 图。
图 1 乳化剂的红外光谱图
图 1 中 , 在 2 925 cm - 1 、 2 870 cm - 1 、 1 462 cm - 1 、723 cm - 1处为长链烷基的特征吸收 峰 , 1 112 cm - 1处为聚氧乙烯基醚强的特征吸收 峰 , 此外 , 在1 350 cm - 1 、951 cm - 1处出现了相 应的吸收峰 , 3 418 cm - 1 处的吸收峰 归 属 于 — O H 的伸缩振动吸收 。图 1 表明 , 氨基硅油用乳 化剂中含有脂肪醇聚氧乙烯醚 。 213 乳化剂的分离
氨基硅油的合成及微乳化
六 甲基二 硅氧烷 （ Ａ Ｒ， 吉林 新亚强 生物化 工 ） ； 盐
酸（ ＡＲ， 徐州 市神州化工 ） ； 乙酸 （ Ａ Ｒ， 常 州 旭 志 泰 业化 工 ） ； 聚 乙二醇 辛基 苯基 醚 （ Ｃ Ｐ， 武 汉 江 苏 助 剂 化工 ） ； 壬基 酚 聚氧 乙烯醚 （ Ｃ Ｐ ， 武 汉 江 苏 助 剂
化 工研 究所 ） ； 六 甲基 二 硅 氧 烷 （ Ｃ Ｐ ， 吉 林 新 亚 强 生 物化工 ） ； 氢 氧化钾 （ Ａ Ｒ， 国药集 团化学 试剂 ） ；
态使 用 ， 尤 其用 作织 物柔 软剂 时 ， 常 将 制 备 好 的
氨基硅 油微乳液稀 释至 ２ ％浓 度 ， 用于棉 、 毛 和 化 纤 整 理 。 因此 ， 研 究 氨基 硅 油 的 合 成 和 微 乳 化 具 有 重要意义 。
２ ０ １ ５ 年 第４ ６ 卷 第１ 期
渐｝ 他 工
一 ２ ９ 一
氨基硅油的合成及微乳化
周 奎 ，王 海 滨
（ １ ． 浙 江 工 业 大 学 药 学 院 ，浙 江 杭州 ３ １ ０ ０ １ ４ ； 杭 州 ３ １ ０ ０ １ ４ ） ２ ． 浙 江 工 业 大学 化学 工 程 与 材 料 学 院 ，浙 江
摘 要 ： 以八 甲 基 环 四 硅 氧 烷 、 Ｎ— ｐ 一氨 乙基 一 一 氨 丙基 甲基 二 甲氧 基 硅 烷 、六 甲基 二
硅 氧烷 为原料 ， 通过本 体聚合得 到 一 系列 不 同氨值 、 不 同分子 量 大小的氨基硅 油 。采 用单 因
素 实验 方 法 ， 得 出 了最 佳 反 应 条 件 ， 即反应 温度 １ １ ０ ｏ Ｃ、 反应时间 ３ ｈ 、 催化 剂 用量 ０ ． １ ％、 封
化工 ） 。
MEE对高粘度氨基硅油微乳化性能的研究
ｏ ｍｉｏ－ ｉｃ ｎ ．ｐ ａｕ ６ ０ ｈｓ ａ ｉｏ－ｓｌ ｏ ｅ ｏｉｍ ｉｒｅ ｕｓｏ ｏ ｌ ｍ ｐｏ ｅ ｔ ｅ ｓ ｆｎ ｓ ｆｔ ｅ ｆａ ｎ ｓｌ ｏ ｅ） Ｈ ｖ ｌｅ ５ ５－ ．Ｔ ｉ ｍ ｎ ｉ ｉ ｎ ｆ ｃｏ ｍ ｌｉｎ ｃ ｕｄ ｉ ｒｖ ｈ ｏ ｔ ｅ ｓ ｏ ｈ ｉ ｃ
ｐ ｒ ｄ ｓ ｎ ｈ ａ ｙ ｖ ｓ ｏ ｉ ｍ ｉｏ —ｓｌ ｏ ｅ ｉ ｓ ａ ａ ｅｒ ｌ ｏ ｉ ｎ ｃ ｕ ｆ ｃ ａ ｔ ｆ ｔｙ ｃ ｄ ａ ｅ ｕ ｉ ｇ ｅ ｖ ｉｃ ｓ ｔ ａ ｎ ｙ ｉｃ ｎ ｏ Ｉ ｒ ｗ ｍ ｔ ｉ ，ｎ ｎ ｏ ｉ ｉ ａ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ａ ｔ ａ ｉ ｍ ｅ ｈ ｌ ｓ ｅ ａ ｔ ｙ ｅ ｔ ｒ ｅ ｈ ｘ ｌｔ ｓ Ｍ ＥＥ ｎ Ｅ ｔ ｏ ｙａｅ －８ ａ ｄ Ｍ Ｅ－５ ａ ｏ ｐｅ ｍ ｕ ｓｆ ，１ ｐ ｎ ａ ｏ ｓ ｃ ｅｍｕ ｓｆ ｒ Ｓ ｍ ｅ ｆ ｃ ｏ ｓ ｏ ｈ ｏ ｍ ａ ｓ ｃ ｍ ｌｘ ｅ ｌ ｉｅｒ 一 ｅ ｔ ｎ ｌ ｏ ｉ ａ ｌ ｉｅ ． ｏ ｉ ａ ｔ ｒ ｎ ｔ ｅ ｆ ｒ — ｔ ｆ ａ ｉｏ—ｓｌ ｏ ｅ ｏ １ｍｉ ｒ ｅ ｕ ｓ ｏ ｉ ｏ ｍ ｎ ｏｎ ｉｃ ｎ ｉ ｉ ｃ ｏ ｍ ｌ ｉ ｎ ｗｅ ｅ ａｓ ｉ ｃ ｓ ｅ ．Ｔ ｅ ｏｐ ｉ ａ ｏ ｄｉｏ ｓ ｗｅｒ ｓ ｆ Ｉ Ｗ Ｓ ２％ （ ｎ ｒ ｌｏ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｈ ｔ ｍ ｌ ｎ ｔ ｎ ｃ ｉ ｅ ａ ｏ Ｉ Ｏ ：４ ｏ
氨基硅油乳化范文
氨基硅油乳化范文氨基硅油是一种常用的乳化剂，它的乳化性能主要体现在两个方面：乳化效果和乳液性能稳定性。
本文将从这两个方面展开，重点讨论氨基硅油的乳化机理和乳化方法、乳液的稳定性机制以及氨基硅油乳化过程中的影响因素。
一、乳化机理和乳化方法1.乳化机理：氨基硅油是一种极性有机硅化合物，具有较高的亲油性和亲水性。
当氨基硅油与水相接触时，其极性部分与水分子发生作用，形成氢键结合。
同时，氨基硅油的疏水部分与油相中的油分子形成疏水相互作用，形成胶束结构。
这种胶束结构能够有效地乳化油水两相，并使其形成稳定的乳液体系。
2.乳化方法：氨基硅油的乳化方法主要有物理乳化法和化学乳化法两种。
（1）物理乳化法：物理乳化法是通过机械剪切力将氨基硅油和水相进行搅拌混合，使其形成微小的乳液颗粒。
常用的物理乳化方法包括搅拌法、高压均质法和超声波法等。
-搅拌法：将氨基硅油和水相按一定体积比例加入容器中，然后通过搅拌器进行搅拌混合，使其产生剪切作用，促进乳化过程。
-高压均质法：将氨基硅油和水相分别加入高压均质机的两个储液槽中，通过高速旋转的转子将两相分散并均质成微小颗粒，从而形成乳液。
-超声波法：将氨基硅油和水相置于超声波清洗器中，超声波的高频振动会产生剪切力、离子效应和空化效应，使油水两相迅速乳化。
（2）化学乳化法：化学乳化法是通过添加乳化剂和助剂来促进氨基硅油的乳化过程。
常用的乳化剂有表面活性剂和混合分散剂等。
表面活性剂可以通过降低油水界面的表面张力，使油水两相更容易相互分散，从而形成乳液。
二、乳液的稳定性机制乳液的稳定性主要受到以下因素的影响：表面张力、分散介质、乳化剂、稳定剂和pH值等。
1.表面张力：表面张力是指液体界面上单位长度的表面能，影响着液滴形成和增长的速度。
较小的表面张力有利于乳液的形成和稳定。
2.分散介质：分散介质是指乳液短时间内形成的液滴在分散介质中停留的时间。
分散介质的粘度、稠度和稳定性都会影响乳液的稳定性。
新型装置制备氨基硅油乳化液的技术与应用
新型装置制备氨基硅油乳化液的技术与应用作者：金涌张纪明黄年彬来源：《中国石油和化工标准与质量》2013年第06期【摘要】氨基硅油乳液乳化制备工艺目前普遍采用将硅油单体同相应表面活性剂混合，在一定温度下，通过分步加水方式逆相乳化的模式进行釜式制备。
利用这种工艺进行乳化操作，由于通过分步加水实现将产品由“水包油”经转相形成“油包水”乳液，需要经历雪花膏状过程，不仅耗时耗能，且容易出现产能放大瓶颈，尤其不利高浓硅乳产品的生产。
同时由于釜式制备的工艺局限产品稳定性较差。
本论文着重研究在选择匹配的表面活性剂的情况下，较短的单位时间内给予体系一个能快速形成均相体系。
即选择新型氨基硅油乳化工艺技术，提高产品的分层时间和生产效率。
【关键词】氨基硅油乳液乳化泵分层共轴乳化釜乳化剂均匀混合液体1 共轴乳化釜生产现存情况公司在这几年的生产过程中一直存在产品质量稳定性较差和单釜产量不能放大问题，主要表现在：1车间生产装置无法达到实验室乳化效果，即无法实现手工搅拌的机械效果；曾对共轴搅拌进行过两次改进，效果有一定改进但始终无法达到预期效果，为此只能通过配方调整弥补一定的设备不足问题，80%以上的高粘度硅油稳定性较好，虽然通过增加产品黏度（即降低产品流动性）质量稳定性提高但随之带来厂家化料困难问题，出现需要额外送反应釜供客户化料现象。
主要技术问题在于：如何解决瞬间乳化和快速混合均匀问题，以及解决乳化过程中“雪花膏状”非流体黏度过程的处理上）2生产装置不宜放大，1吨不锈钢共轴搅拌釜进行500-700公斤的乳化效果不能用2吨、3吨进行取代。
在销售增长情况下出现生产平颈问题，生产时间长而产能小，生产成本高问题。
2 新型氨基硅油乳化工艺2.1 原理利用合理的乳化剂（表面活性剂）上“疏水基团”同氨基硅油形成分子间键能结合原理，通过机械搅拌、剪切力作用下，将乳化剂均匀分布在硅油分子表面，形成均匀混合液体。
在均匀混合体中逐步加入“水”，利用吸附在硅油表面的乳化剂分子上的“亲水基团”同水结合，完成逐步形成一个“油包水”体系在经过“转相”达到一个稳定的“水包油”体系。
30%含量8040、8209、8468氨基硅油乳化技术
道康宁OFX-8209/8040/8468氨基硅油乳化技术（30%含量）
1. 配方解释
A、乳化剂：异构醇聚氧乙烯醚EH-6（或是TO-7/1307）
B、转相水：去离子水
2.建议配方:(100克)
成分含量% 加入量
①道康宁氨基硅油 20 20克
②乳化剂调配液 10 10克
③转相水（去离子水）69.4 69.4克
④冰醋酸（98%含量） 0.6 0.6克
3.乳化工艺:
a.先加入乳化剂调配液，把玻璃杯壁浸润（防止硅油沾壁难清洗），再加入氨基硅油，混
合搅拌3-5分钟，使其均匀混合。
b.加入0.2克冰醋酸，继续搅拌3-5分钟，使冰醋酸在体系内混合均匀；
c.将转相水分为5次添加，第一次添加5克，搅拌5-7分钟（时间长短视水和硅油混合程
度而定），使水充分混合均匀到硅油体系中；
第二次添加5克，搅拌5分钟；
第三次添加8克，搅拌5分钟；
第四次添加10克，搅拌5分钟；
第五次添加15克，搅拌5分钟；
第六次添加15克，搅拌5分钟；
第七次添加完剩余的11.4克转相水，搅拌5分钟.
d.加入剩余0.4克冰醋酸，继续搅拌5-7分钟。
d. 将搅拌完的乳化体系静置消泡，得到无色透明或带蓝光乳液。
氨基硅油乳化工艺
氨基硅油乳化工艺氨基硅油乳化工艺简介1. 引言•氨基硅油是一种聚硅氨基酸酯基的有机硅化合物，具有优异的润滑、防水和抗氧化性能。
•乳化是指将水相和油相均匀分散在一起，形成可稳定保存的乳状液体的过程。
2. 氨基硅油乳化工艺的重要性•氨基硅油乳化工艺可以将氨基硅油应用于水基系统，提高其使用性能。
•乳状液体方便稳定储存，并且易于使用。
3. 氨基硅油乳化工艺的步骤1.选择乳化剂：乳化剂是实现氨基硅油乳化的关键。
常用的乳化剂包括表面活性剂、胶体稳定剂等。
2.配方设计：根据需求，确定所需氨基硅油和乳化剂的比例。
3.增加溶剂：为了更好地溶解乳化剂和氨基硅油，可以添加适量的溶剂。
4.搅拌混合：通过搅拌使乳化剂、氨基硅油和溶剂均匀混合。
5.超声处理：借助超声波的作用，进一步提高乳化效果。
6.完善乳化状态：根据实际情况，可以通过调整搅拌时间、温度等参数，以获得理想的乳化状态。
7.过滤：为了保证乳状液体的质量和稳定性，进行必要的过滤处理。
4. 氨基硅油乳化工艺的应用•应用于化妆品行业：氨基硅油乳化后可作为化妆品的基质，提供优异的润肤和保湿效果。
•应用于润滑油行业：氨基硅油乳化后可增加润滑油的黏附性和附着性，提高机械设备的使用寿命。
•应用于纺织行业：氨基硅油乳化后可以应用于纺织品的防水、防油和抗静电等处理。
5. 总结•氨基硅油乳化工艺是一项重要的技术，能够使氨基硅油更好地应用于各个领域。
•通过选择适当的乳化剂、合理的配方设计以及严格的工艺控制，可以得到高质量的氨基硅油乳状液体。
以上是关于氨基硅油乳化工艺的一些基本介绍，希望对读者有所帮助。
6. 优势和挑战•优势：–氨基硅油乳化后具有优异的润滑性能，可用于润滑油和化妆品等领域。
–乳化后的氨基硅油具有较好的稳定性，能够长期保存和使用。
–氨基硅油乳化工艺相对简单，成本较低，适用于大规模生产。
•挑战：–乳化剂的选择需要进行研究和测试，以找到最适合的配方。
–乳化过程中需要控制好温度、搅拌速度等参数，以确保乳化效果。
●氨基硅油微乳化用乳化剂的研制与应用
Ｕ 开发背景
随着国内纺织品加工技术的不断提高，服装面料的柔软整理己 成为一种通用的整理手段。 采用氨 基硅油微乳液整理的织物具有优良 的柔软、滑爽性，穿着美观舒适。 将氨基硅油配制成微乳液， 其粒子与织物接触机会多， 微小粒子容易渗透到纤维内部， 利于纤维 的浸润和包覆。另一方面，微乳液属热力学稳定体系，粘度低且稳定，减少了乳液粒子聚集或破乳的
２３２乳化性能评价 ．． 通过以下指标的检测来评价微乳液的稳定性： ａ 放置稳定性。 ． 制得的微乳液经静置２ｈ ４后，观察乳液是否均匀， 透明。 ｂ 冻融稳定性。制得的微乳液放入冰箱冷藏室经一士１ ． ５ ℃冷冻后自 然解冻，观察乳液是否均匀，
透明。
。 离心稳定性。 ００／ｉ的转速下 ． 在３０ｒｍｎ 将微乳液离心沉降 ０ ， ３ ｍｎ 经静置后观察乳液是否漂油、 ｉ
侧 留 泪 堪 嵘
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均一透明
均一透明
耐碱性
均一透明
均一透明
均一透明
均一透明
耐电解质（ ２ 翎邪１ ２ ）
＊ 实验中 硅油为Ｄ一００ Ｃ８４ 用量为２ 既，乳化剂用量为 １％ ０。 当选择了正确的Ｈ 值，非离子表面活性剂均能乳化氨基硅油形成均一透明的微乳液，而自制的 Ｂ Ｌ 乳化剂在乳化性能上基本与异构 １ 醇醚乳化剂相同， ３ 稳定性超过 Ｃ２ ４ 脂肪醉醚乳化剂， １ ￣１ 对氨基硅
Ｐ 值至６ Ｈ 左右， 升温至４＇， ０ 加入白 Ｃ 色斜纹棉布片， ４土５ ０ ℃浸演 ０５ ． 小时， 离心甩干使带液率为 ７－ ０ ８ ６ 放入烘箱以１ 士 ℃烘干，１５ 培烘 １ ０， ９ ０ ５ ５ ４℃ 分钟， 冷却后测试滑爽和柔软手感， 评定级别。 ３结果与讨论
高黏度氨基硅油的合成与乳化
高黏度氨基硅油的合成与乳化No.9针织工业2008年9月高黏度氨基硅油的合成与乳化夏建明,陈晓玉,余春霞,苏玉光(1.浙江纺织服装学院染整技术研究所,浙江宁波315211;2.宁波鄞州华科纺织助剂有限公司.浙江宁波315113)摘要:文中详细介绍了以,(I)一二羟基聚二甲基硅氧烷,N—B一氨乙基一-y一氨丙基甲基二甲氧基硅炕为原料合成高黏度氨基硅油的原理,合成工艺及黏度控制方法,介绍并分析了氨基硅油的微乳化技术及乳化剂的选择.关键词:氨基硅油;高黏度;合成;乳化中图分类号:TS195.2+3文献标志码:B文章编号:1000—4033(2008)09—0060—02 自美国道康宁公司首先将微l-2氨基硅油的制备MPa条件下抽真空30min;然后, 乳化技术与氨基硅油结合.制造出1.2.1反应机理升温至102～105cc,搅拌1h;再用性能优异的氨基硅油微乳液以来.氨基硅油的合成原理见反应同样方法在表压为一0.09MPa条件氨基硅油微乳液已被大量应用于式(1).下抽真空45rain,至视镜上基本无织物的柔软整理氨基硅油由于分1.2.2氨基硅油的合成工艺水滴为止.停止抽真空,在同样温子主链柔顺,分子问作用力小,所先向500L不锈钢反应釜中度下搅拌1h,再抽真空,如此重复以表面张力低:其上的双氨基极性投入300kgKF一9701,开动搅拌;再至合适黏度.此时需取样测黏度,强,能通过纤维表面的羟基,羧基投入20kg602,升温至80℃;加入黏度达到要求时停止抽真空和加等的相互作用.非常牢固地取向和645g催化剂,保温30rain.然后慢热,打开反应釜封头上的入孔盖和吸附在纤维上.从而降低纤维间的慢开始抽真空,最初真空度不能太投料孔,停止搅拌,静置过夜,次日摩擦系数.赋予织物超柔软效果和高,表压只能到一0.02MPa;然后慢早晨出料.经过5-6h的反应并静很好的平滑性及耐洗涤性.慢提高(真空度不能提得太快,否置过夜,氨基硅油的黏度可以达到1实验则未反应的KF一9701会被抽至贮6～7Pa?s,增加了1.7Pa?S左右.1.1主要原料及设备罐中.这种现象可以从反应釜封头1.2.3氨基硅油的主要技术指标0【.(1)一二羟基聚二甲基硅氧烷上的视镜观察到),在表压为一0.09外观无色透明的黏稠液体(俗称线性体):KF一9701,黏度100mPa.s,日本信越;N—B一氨乙基一H3催化剂ClH3一氨丙基甲基二甲氧基硅烷:2H+o—SIi士0H+H,CO—Sli—ocH,H0+i一0士i一0十i—oH+602.杭州大地化工公司:催化剂:cRCH3RCH3自制:C12脂肪醇聚氧乙烯醚HzO+2CH3OHt1,(AEO):AEO一3,AEO一7,AEO-9,吉林化工公司;醋酸:质量分数R:cH6NHcH4NH299%.市售.作者简介:夏建明(1965一),男,副教授.主要从事染整工艺,染料,助剂的教学及研究开发,应用推广工作.?60?2008年9月针织工业No.9黏度(25℃)6~7Pa?S氨基硅油含量100%氨值0.5912密度(25℃)0.98g/em1.3氨基硅油微乳液的制备1.3.1氨基硅油的微乳化工艺通常.氨基硅油与乳化剂的质量比为2:1.以配制1000kg固体质量分数为20%的微乳液为例.先向不锈钢平底锅中投入66.6kg乳化剂.开动搅拌.加入133.4kg氨基硅油,搅拌30min;另外,在塑料桶中加入50kg去离子水,用99% 的醋酸调节pH值至3左右(约加1kg醋酸);然后,边搅拌边分3次将水加入锅中.加毕.锅中黏度变得很稠.搅拌40～60min再向塑料桶中加入100kg去离子水,用99%的醋酸调节oH值至4左右(约加l醋酸),搅拌均匀;在30 min内分批慢慢加入锅中.此时乳液变透明.再搅拌30min两次加水是关键.每次加水量要少.否则乳化不好,易造成经济损失.再一边搅拌一边向锅中加200kg去离子水,加毕,搅拌30min;接着再向锅中加200kg去离子水.搅拌20 min.最后加250kg去离子水,搅拌2Omin.用质量分数为50%的醋酸调节pH值至6,搅拌均匀,静置, 在排料管端套上锦纶布过滤袋.边过滤边出料.装桶入库.每桶50 kg.如无去离子水时,用硬度较小的自来水亦可1.3.2微乳液的主要技术指标外观带蓝光透明液体离子性非离子型固体质量分数f20~2)?%pH值6保质期一年2工艺分析2.1氨基硅油合成工艺的特点采用本体聚合法制备氨基硅油常用KOH作催化剂.但KOH极难溶于线性体,八甲基环四硅氧烷(D4)和甲基环硅氧烷混合物(DMC)中"],搅拌时因密度大而沉积于反应釜底部排料阀的管道中.所以部分KOH起不到催化作用.反应进行缓慢.为缩短反应时间.生产中通常每隔30min打开釜底阀放出10kg底料(含KOH) 至不锈钢桶中.再人工倒人反应釜中.重复操作至釜中料液黏度较大.固体KOH呈悬浮状态为止由于产品中含有KOH微粒.所以随着存放时间的延长.产品黏度会变大.由透明变成半透明至不透明故在排料时需先放出10kg底料作为微乳液的原料.有的工厂只生产原油而不生产微乳液,这10kg底料只有倒人反应釜中.待下一轮生产时继续使用本法自制的催化剂可以任何比例与线性体,D4和DMC混溶.催化效果好,产率高,反应时间短,劳动强度低,氨基硅油贮存稳定性好, 解决了采用固体K0H作催化剂时KOH不易溶解和氨基硅油(原油)贮存不稳定的问题.催化剂的加入量与气候有关冬天用量少. 夏天用量大,645g为夏天用量.通常采用线性体制备氨基硅油时反应温度高达140oC[2].而本工艺的反应温度为(100~5)qC,降低了能耗在同一反应温度下.反应时间越长.抽真空次数越多.氨基硅油的黏度越大.经其配成的微乳液整理的织物越滑爽.回弹性越好.且不沾辊.在展幅烘干中不起绒本工艺中原料602可不经水解直接使用.简化了生产工艺.节约了能耗如产品黏度要求不高.可用氮气吹走水分,甲醇和低沸物.不用抽真空为提高氨基硅油的黏度.反应物在反应釜中静置过夜的步骤不可缺少这既可缩短反应时间.又能节水和降耗2-2乳化剂的选择氨基硅油常用的乳化剂有多种,如TX(壬基酚聚氧乙烯醚)系列,TL系列(异构C10醇醚系列),TO系列(异构C13醇醚系列)和AEO系列.TX系列价格较便宜.但不能生物降解.属于非环境友好型乳化剂:TL和T0系列易生物降解,但价格较贵;AEO系列,价格适中.易生物降解.属于环境友好型乳化剂I2]所以本实验选择AEO系歹U孚L化齐0.由AEO一3, AEO一7和AEO～9组成.其亲水亲油平衡值(HLB值)分别为8.3,12.3和13.1.其中.AEO一3易溶于硅油不溶于水:AEO一9的熔点在10℃以上.冬天需加温才能熔化.乳化剂的HLB值应与氨基硅油的HLB值接近3应用范围此微乳液适用于涤纶,涤棉,纯棉,纯毛,混纺织物的滑爽,柔软等功能整理.可单独使用.亦可与非离子,阳离子和阴离子型表面活性剂同浴使用.用量一般为10-20g/L.应用于羊毛类毛线的平滑处理效果特佳参考文献『1]庄宝路.线性体制备氨烷基聚硅氧烷的工艺及应用研究[Jj.印染助剂, 2002,19(5):28-29.[2]苏华,杨秀英,屈静.线性体聚合氨基硅油的合成与应用研究『J].印染助剂.2002.19(1):46—47.收稿日期2007年12月4日?61?。
硅油乳化方式
硅油乳化方式
一、氨基硅油-A 产品特性：是一种超蓬松的氨基改性有机硅油，有效含硅量100％，它易于乳化成稳定无色透明的纳米级粒径的微乳液，易于渗透到皮革纤维内部形成弹性体，赋予织物持久优异的超蓬松手感。
乳化工艺：以生产1T产品计算1、在反应釜中加入100KG 乳化剂和200KG氨基硅油-B，搅拌均匀；2、复配195KG 水和5公斤醋酸的混合液，慢慢加入；3、将剩余的水分步慢慢加入，搅拌均匀；4、过滤，包装。
乳化剂配比：巴斯夫TO-3：30KG ＋巴斯夫TO-7：40KG ＋乙二醇丁醚：30KG
二、氨基硅油-B 产品特性：是一种超柔软的氨基改性有机硅油，有效含硅量100％，它易于乳化成稳定无色透明的纳米级粒径的微乳液，易于渗透到纤维内部，赋予皮革持久优异的超柔软手感。
乳化工艺：以生产1T产品计算1、在反应釜中加入100KG 乳化剂和200KG氨基硅油-A，搅拌均匀；2、复配200KG 水和10公斤醋酸的混合液，慢慢加入；3、将剩余的水分步慢慢加入，搅拌均匀；4、过滤，包装。
乳化剂配比：巴斯夫TO-10：70KG ＋乙二醇丁醚：30KG
三、氨基硅油-C 产品特性：是一种超滑爽整理的氨基改性有机硅油，有效含硅量100％，它易于乳化成稳定浅白色乳液，易于吸附到纤维表面形成薄膜，赋予织物持久优异的超滑爽手感。
乳化工艺：以生产1T产品计算1、在反应釜中加入80KG乳化剂和200KG氨基硅油-C，搅拌均匀；2、复配195KG水和5公斤醋酸的混合液，慢慢加入；3、将剩余的水慢慢加入，搅拌均匀；4、过滤，包装。
氨基硅油柔软剂的合成与乳化探索
水 ， 当完成 转相 过程 ，可适 当加快滴 水速 度 。再加 入 适量冰 醋酸 调节 体系ｐ 值 在６ 之 间 ，恒温 匀速 Ｈ ～７
搅拌２ 。 ｈ
２ 结果与讨论
经几 次 实验 发现 所得 乳液 较 为粘稠 ，故尝试 将 固含量 由３ ％ ０ 降至２ ％ ０ ，发现乳 液并 无变稀 趋势 ，所 以固含 量不 是主 要影 响 因素 ，又 因为固含 量过低 ， 应用效果 不好 ，所 以后 续实验 的固含 量仍为３％ ０。
ｌ 实验
１ １药品及仪器 ．
试 剂 ： Ｑ，Ｌ 二羟 基聚 二 甲基硅氧 烷 （ ２ ）、 （一 ） ６Ｍ Ｎ ３ 氨 乙基 一Ｙ一 丙 基 甲基 二 甲氧 基 硅 烷 （ Ｌ 一１一 氨 Ｄ一 ６ ２ 、Ａ Ｏ ３ Ｉ Ｅ 一 （ ０） Ｅ 一 ￣ Ａ Ｏ ９ 工业 级 ，北京 中纺 海 天染 Ｊ
织技 术 有 限公 司 ） ；Ｋ Ｈ （ Ｒ ０ Ｃ ，北 京 北化 精 细化 学 品有 限责 任公 司 ）；盐 酸 、 甲苯 、异 丙醇和 冰 醋酸
（Ｒ Ａ ，北京 化工厂 ）；无水 碳酸钠 （ Ｒ Ｃ ，北京 化工
厂 ） ：Ｏ 一 ０ Ｘ １ 、Ｓ ａ 一 ０ ｗ ｅ 一 ０ Ｐ １ 、Ｔ 一 ０ ｐ ｎ ２ 、Ｔ ｅ ｎ ４ 。
染
整
技
术 Leabharlann Ｖ ｌ ３Ｎ ． ｏ－ ｏ９ ３
Ｓ ｐ．０１１ ｅ ２
１３微乳液 的制备 ．
在恒 定 水浴温 度 下 ，将氨 基硅 油和 乳 化剂 混合 均 匀 ，３ ０ ／ ｉ 搅拌 ５ ｉ ，缓 慢匀 速 滴 加 去离 子 ５ ｒｍ ｎ ｍｎ
对非 离子 表面 活性 剂在 水 中的溶解 度影 响较 大 。随 着温 度逐渐 升 高 ，当达 到一定 温度 （ 点） ，水 溶 浊 后 液变浑浊 ，表面活性剂开始析 出并且分层 。 实验条件 ：复合 乳化剂 的Ｈ Ｂ １ ． ，用 量为氨 Ｌ为 ０５ 基硅 油 的３ ％ 固含量 为３ ％ ０， ０ ，乳化 时 间２ ，ｐ 控 制 ｈ Ｈ 在６ ，使用Ａ Ｏ ３ Ｄ Ｅ 一 的复配乳化剂 。 ～７ Ｅ 一 ￣Ａ Ｏ ９ 实验结果见表３ ：
硅油类产品介绍附线性聚合技术制备氨基硅油
硅油类产品介绍附线性聚合技术制备氨基硅油硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。
它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
最常用的硅油，有机基团全部为甲基，称甲基硅油。
有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团，以改进硅油的某种性能和适用各种不同的用途。
常见的其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。
近年来，有机改性硅油得到迅速发展，出现了许多具有特种性能的有机改性硅油。
硅油一般是无色（或淡黄色），无味、无毒、不易挥发的液体。
硅油不溶于水、甲醇、二醇和-乙氧基乙醇，可与苯、二甲醚、甲基乙基酮、四氯化碳或煤油互溶，稍溶于丙酮、二恶烷、乙醇和了醇。
它具有很小的蒸汽压、较高的闪点和燃点、较低的凝固点。
随着链段数n的不同，分子量增大，粘度也增高，固此硅油可有各种不同的粘度，从0.65厘沲直到上百万厘沲。
如果要制得低粘度的硅油，可用酸性白土作为催化剂，并在180℃温度下进行调聚，或用硫酸作为催化剂，在低温度下进行调聚，生产高粘度硅油或粘稠物可用碱性催化剂。
硅油按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；从用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。
硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有低的粘温系数、较高的抗压缩性）有的品种还具有耐辐射的性能。
有机硅乳液有机硅乳液是硅油的一种形式。
下面从硅油织物柔软整理剂和硅油乳液型消泡剂两方面来介绍。
一．硅油织物柔软整理剂有机硅乳液主要是用作硅油织物柔软整理剂。
第一代的有机硅织物整理剂是二甲基硅油和含氢硅油（及其衍生物）的机械混合物。
氨基硅油的合成与表征及微乳化研究
原料， 在催化剂四甲基氢氧化胺的作 用下， 合成了侧链取代的氨基硅油， 对 产物结构进行了表征， 并对氨基硅油 的微乳化技术进行了研究。 " 试验部分 " M " 原料 &’ ’ 氨乙基 ’" ’ 氨丙基甲基 ! 、 八甲基环 二甲氧 基硅烷 （N *’O $ #） 四硅氧烷 （N ） ， 工业品， 中蓝晨光化工 K 研究院；六甲基二硅氧烷 （GG） ， 工业 品， 上海华润化工有限公司； 四甲基氢
对分子质量用 ? （参 @ A B C DE F G 仪测定 比： 聚苯乙烯， 溶剂： 四氢呋喃） ， 折光 率用阿贝折光仪测定。 * , 1 , 结构表征 综合图* 、 图 - 的分析， 可知 # 8 & 具有试验预期的结构式。 , ( 乳化剂的选择与复配 在微乳液的制备 过程中， 乳化 剂
图* # 8 & 的红外光谱
" $ $ 0 .。目前关于微乳液的研究多以 短链 烷 烃 等 小 分 子 物 质 为 研 究 对
［ ］ , ’ K 象 。对氨基硅油的微乳化研究具 ［ ］ L 有重要的理论和应用价值 ， 本工作
以 &’ ’ 氨乙基 ’" ’ 氨丙基甲基二 ! 甲氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷等为
） （ ! 陕西省自然科学基金项目 # $ $ , + $ # 郭飞鸽， 女， 研究生 ! ! 第一作者简介： " P ! P生， ! ! ! 通讯联系人
是影响微乳化的主要因素， 它主要是 通过降低油水界面的张力和增溶作用 来实现微乳化。一般来说， 非离 子 型
图* 中峰归属为： （ -4 . ( % 可配成高浓度 G ’$， 乳化剂增溶作用显著， ） ， （ ， ） 、 （8 9 *1 * + & *. + 的微乳液、 便于储存和运输， 且对电 M ’） G $ U
纺织上氨基改性硅油的合成及乳化
式中 : m 为试样的质量 , g; V1 为消耗盐酸标准溶液的体 积 , mL; V0 为空白样消耗盐酸标准溶液的体积 , mL; C为标准 盐酸溶液的摩尔浓度 , mol/L;
验中 ,真空度对氨基硅油的合成的影响不是很大 ,那是因为 合成比较彻底 ,剩下的低沸点物质很少的缘故 。
2. 2. 4 其它影响合成的因素
[关键词 ]氨基改性硅油 ;微乳液
Study on Prepara tion of Am ino - m od if ied S ilicone O il Applied to Fabr ic and Its Em ulsion
Chen Xiulin ( Guangzhou J inzhujiang Chem ical L td, Guangzhou 510370, China)
KOH浓度 / % 1
5
10 20 40
表 1 不同浓度的催化剂对氨基改性硅油的合成结果
140
分层 ,下层乳白色不透明 , 约占 1 /10
温度 / ℃
150
160
分层 , 下层白色不透明 , 约 分层 ,下层浅黄色不 透明 ,
占 1 /10
约占 1 /10
分层 ,下层乳白色不透明 , 分层 ,下层浅黄色不透 明 , 分层 ,下层浅黄色不 透明 ,
Abstract: A series of Am ino - modified silicone oils have been synthesized by D4 and Am inoethyl am inop ropyl di2 methoxy - methylsiloxane, w ith the catalyst KOH of various concetrations in various reation temperatures. W e emulsified them by MOA - 4 and TX - 10 and compared their appearance, softeness, viscosity, Am ino - modifed silicone oil con2 tent, amnio equivalent, stabilityy and other p roperties. Then we can get the op timum condition for p reparing Am ino modified silicone oil and its emulsion.
氨基硅油乳液开稀后飘油的原因
氨基硅油乳液开稀后飘油的原因
氨基硅油乳液开稀后飘油的原因可能与以下几个方面有关：
一、配方原因
氨基硅油乳液是由氨基硅油、乳化剂、水等组成的复合体系，其中各
成分的种类和用量都会影响其稳定性和流变特性。
如果配方中某些成
分含量不当或者相互作用不良，就可能导致乳液开稀后飘油。
二、工艺原因
在制备氨基硅油乳液时，需要进行高速搅拌或者高压均质等工艺操作，以使各组分均匀混合。
如果搅拌时间过短或者均质压力不足，就会导
致乳化不完全或者乳液颗粒过大，从而影响其稳定性。
三、存储条件
氨基硅油乳液在存储过程中容易受到温度、光照、振动等因素的影响。
如果存储条件不合适，就可能导致乳液结构破坏或者水相和油相分离，进而引起飘油现象。
针对以上几个方面可能存在的问题，我们可以采取以下措施来避免氨基硅油乳液开稀后飘油：
一、优化配方
在制备乳液时，应根据实际需要选择合适的成分种类和用量，并且进行充分的试验和验证，以确保乳液的稳定性和流变特性。
二、加强工艺控制
在搅拌或者均质过程中，应严格按照标准操作程序进行，并且根据具体情况调整搅拌时间和均质压力等参数，以保证乳化效果。
三、改善存储条件
乳液在存储过程中应避免受到高温、阳光直射等不利因素的影响。
同时，在存储容器选择上应尽量选用不透明的材料，并确保容器密封性良好，以避免氧化或者污染等问题。
综上所述，氨基硅油乳液开稀后飘油的原因可能与配方、工艺和存储等多个方面有关。
为了避免这种现象的发生，我们需要从多个角度入手，并采取相应的措施来提高乳液的稳定性和品质。
纺织 氨基硅油乳化剂
纺织氨基硅油乳化剂
纺织氨基硅油乳化剂是由广东中联邦精细化工工厂所研发的。
【产品性能】
本乳化剂易溶于水，具有优良的乳化、分散性能，特别适用于生产各种O/W
型氨基硅油（氨值0.1～0.6）微乳液，具有操作容易，乳化力强，乳化分
散稳定性好等优点, 是目前市场中各种性能均优的氨基硅油乳化剂品种。
氨基硅油乳化剂适用于低、中等粘度硅油（粘度≤6000cp）氨基硅油乳化
剂适用于高粘度硅油（粘度≤50000cp）。
【技术指标】
化学成分：多种表面活性剂复配而成
外观：无色透明粘稠液体
pH值： 5.0~7.0（1%水溶液）
水分：≤1.0%
含量：≥99%
类型：非离子
【使用方法】
将乳化剂和氨基硅油按所需含固量加入乳化釜中，乳化剂10份，氨基硅油20份，搅拌混合均匀，加入部分醋酸0.15份和水5份，搅拌20~30分钟，
再缓慢滴加入水20份，搅拌30分钟，再加20份水稀释，搅拌10~20分钟，
直至形成均匀乳液，加醋酸0.15份，调节pH在5.5~6.0之间，加入25份
水稀释，搅拌10~20分钟，直至形成均匀乳化液，取样，检查外观为透明液
体，过滤并包装。
（供参考）
【包装与贮运】
200Kg铁桶、20Kg、50Kg塑料桶包装。
按一般化学品贮存和运输。
贮存于干燥通风处。
保质期二年。
氨基硅油乳液的制备方法
氨基硅油乳液的制备方法氨基硅油不溶于水，不能直接用于纤维／织物的柔软整理，必须将其乳化制成乳液才能应用。
按乳液粒径分类，目前出现的氨基硅油乳液有三种：普通乳液、微乳液和细乳液。
普通乳液粒径为0.5～1.0μm外观为蓝或灰的乳白色液体；微乳液粒径通常小于0.10μm，外观为透明或半透明的液体；细乳液则介于两者之间。
由于普通乳液粒径大，颗粒表面的双电层较弱，颗粒间易相互作用而凝聚，导致乳化状态破坏，水与油相分离；而微乳液粒径小，乳液呈热力学稳定的分散状态，其贮藏性、耐热及抗剪切稳定性均很优越，一般不破乳，且使用效果极佳。
因而，工业场合均力求将氨基硅油进行微乳化[10]。
氨基硅油微乳液胶束很小，能够渗透到纤维内部，为织物提供内在的柔软性和出色的4表面平滑性。
微乳液属热力学稳定体系，粘度低且结构稳定，从而减少了聚结或破乳的危险。
理论上讲，氨基硅油因为含有极性的氨基而较聚二甲基硅油易乳化，但由于硅氧烷上甲基的疏水性和低氨基含量，与水相比氨基硅油仍具有很低的表面能，使乳化受到一定的限制，表现在随着分子量的升高，乳化难度增加，所以实际上氨基硅油的微乳化往往需用复配乳化剂才能达到较佳的效果，否则是比较困难的[6,11]。
影响氨基硅油乳化的因素有：①乳化剂的选择和复配②助剂的选择③乳化工艺的选择④温度的影响⑤搅拌及滴加速度⑥pH值的影响⑦水硬度的影响⑧硅油结构的影响⑨氨基硅油含量。
1.1.3.1乳化剂的选择和复配表面活性剂是微乳化过程的主要影响因素，它主要是通过降低油水界面的表面张力及增溶作用来实现微乳化。
表面活性剂的选取主要是考虑它能否尽可能降低油水界面的表面张力[10]。
用于氨基硅油微乳化的表面活性剂可以是阳离子、阴离子、非离子和两性乳化剂。
因高度纯化的表面活性剂通常生成不紧密的界面膜，机械强度不高。
故优良的乳化剂通常是两种或两种以上的表面活性剂复配而成的复合乳化剂，而不是单一的品种。
一般是一种亲水性较强的表面活性剂和另一种亲油性较强的表面活性剂复合而成的。
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氨基硅油配套乳化剂
【化学成分】
多种表面活性剂复配而成
【类型】
非离子
【技术指标】
外观：无色透明粘稠液体
pH值：5.0-7.0 ( 1% 水溶液)
水分：≤1.0%
含量：≥99%
【性能及特点】
1、本乳化剂易溶于水，具有优良的乳化、分散性能，特别适用于生产各种O/W型氨基硅油(氨值0.1～0.6)微乳液，具有操作容易，乳化力强，乳化分散稳定性好等优点，是目前市场中各种性能均优的氨基硅油乳化剂品种。
（1）能增强氨基硅油与织物之间的附着和渗透；
（2）增加织物的柔顺性，弥补某些氨基硅油在软度或滑度等方面的不足；
（3）乳化能力强，在比较宽的HLB值范围内对不同胺值的氨基硅油微乳化；
（4）生产时对设备要求低，不需使用高剪切机，仅用一般机械搅拌器即可；
（5）配伍性好，能与阴，阳和非离子型助剂复配结合使用；
【应用】
一、正相乳化法将乳化剂和氨基硅油按所需含固量加入乳化釜中，乳化剂10份，氨基硅油20份，搅拌混合均匀，加入部分醋酸0.15份和水5份，搅拌20~30分钟，再缓慢滴加入水20份，搅拌30分钟，再加20份水稀释，搅拌10~20分钟，直至形成均匀乳液，加醋酸0.15份，调节pH在5.5~6.0之间，加入25份水稀释，搅拌10~20分钟，直至形成均匀乳化液，取样，检查外观为透明液体，过滤并包装。
(供参考)
二、反相乳化法将5份乳化剂和35份水加入乳化釜中，加热至60℃，搅拌均匀，加入0.1~0.15份醋酸，搅拌均匀后，缓慢加入10份氨基硅油，搅拌30分钟，用醋酸调节PH在7左右，搅拌降温至40℃以下，即的透明微乳液。
(供参考)。