纳米氧化铜的制备方法及应用进展
纳米氧化铜的制备方法及应用进展
徐玉玲
【期刊名称】《科技资讯》
【年(卷),期】2011(000)015
【摘要】综述了纳米氧化铜制备的各种方法,并对各种方法的优缺点进行了分析,同时简要介绍了纳米氧化铜在催化和传感器方面的应用.
【总页数】1页(112-112)
【关键词】纳米氧化铜;制备方法;应用
【作者】徐玉玲
【作者单位】江西师范大学,南昌330022
【正文语种】中文
【中图分类】TF11
【相关文献】
1.纳米氧化铜的制备新方法及应用 [J], 杜建平; 薛永强; 王志忠
2.纳米氧化铜粉体的制备研究 [J], 方婷; 罗康碧; 李沪萍
3.氧化铜纳米粉的制备及分散方法 [J], 朱伟长; 万玉宝; 孙军; 兰开东
4.纳米氧化铜的制备及应用研究进展 [J], 罗元香; 汪信; 陆路德; 杨绪杰; 刘孝恒
5.强超声场作用下纳米氧化铜和氢氧化铜粉体的沉淀法制备 [J], 李光; 张阳; 袁英才; 李喜孟
以上内容为文献基本信息，获取文献全文请下载
纳米氧化锌制备法
氧化锌制备工艺 2008-06-04 12:21阅读(4)评 论(0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺 流程等，全套价格26 0元) （氧化锌*制备氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究） （氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌研究） 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途 7、超声波-微波联合法
从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌22、改性的超细氧化锌
及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法 39、纳米氧化锌材料的
氧化锡的制备工艺
SnO2具有更宽的带隙和更高的激子束缚能，SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。 二、纳米氧化锡的制备 1.固相法 1)高能机械球磨法 高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强 烈的撞击、研磨和搅拌。 2)草酸锡盐热分解法 2.液相法 1)醇—水溶液法 2)溶胶—凝胶法 溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质 中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经 过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得
到纳米尺度的无机材料超细颗粒。 3)微乳液法 微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。 4)沉淀法 沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。制得超细氧化物。 5)水热法 水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。 6)微波法 7)锡粒氧化法 3.气相法 1)等离子体法 等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电
纳米材料的制备方法
1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法，因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式．主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。 化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维，但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在，才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。 化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气，国际上主要采用乙炔，但也采用许多别的碳源气体，如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时，使用含铁催化剂，多数得到多壁碳纳米管；使用含钴催化剂，大多数的实验得到多壁碳纳米管；过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管，铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外，两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用，不仅可以提高催化剂的性能，而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时，将适量金属铽与铁混合，可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而，包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体，乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理，并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体，以钴和钒为催化剂，仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源，铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价 化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀，纯度高，粒度小，分散性好，化学反应活性高，工艺可控和连续，可对整个基体进行沉积等优点。此外，化学气相沉积法因其制备工艺简单，设备投入少，操作方便，适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此，化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺，广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属，氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之，随着纳米材料制备技术的不断完善，化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。
《纳米氧化锌制备法》word版
氧化锌制备工艺2008-06-04 12:21阅读(4)评论 (0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发 明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程等，全套价格260元) （氧化锌*制备 氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究） （氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌 研究） 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途
7、超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌
22、改性的超细氧化锌及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法
棒状氧化锌纳米材料的制备及表征
第30卷第5期2009年10月 青岛科技大学学报(自然科学版) Jo urnal of Qing dao U niver sity o f Science and T echno lo gy (N atural Science Edition)V ol.30N o.5 O ct.2009 文章编号:1672-6987(2009)05-0384-03 棒状氧化锌纳米材料的制备及表征 彭红瑞1,王 宁1,丁 洁1,李桂村1,徐明正2 (1.青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042; 2.青岛市建筑材料研究所,山东青岛266042) 摘 要:分别以Zn(Ac)2 2H 2O 和Zn(NO 3)2 6H 2O 为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO 纳米棒状结构。XRD 衍射图谱表明,所得的ZnO 纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM 观察可知,以Zn(Ac)2 2H 2O 为锌源制备的ZnO 纳米 棒,长度1~5 m ,直径50~100nm;以Zn(NO 3)2 6H 2O 为锌源制备的ZnO 纳米棒,长度0 5~1 m,直径40~60nm 。关键词:氧化锌;纳米棒;低温液相中图分类号:T B 383 文献标识码:A Synthesis and Characterization of ZnO Nanorods PENG Hong -rui 1 ,WANG Ning 1 ,DING Jie 1 ,LI Gu-i cun 1 ,XU Ming -zheng 2 (1.Colleg e of M aterials Science and Engineering,Qingdao U nivers ity of S cien ce an d T echnology,Qingdao 266042,C hina; 2.Qingdao In stitu te of Bu ilding M aterials,Qingdao 266042,C hina) Abstract:ZnO nanorods were synthesized by a low temperature solution method using Zn(Ac)2 2H 2O and Zn(NO 3)2 6H 2O as zinc sources,respectively.The products were characterized by X -ray diffractometer (XRD)and scanning electron microscopy (SEM ).The XRD pattern shows that ZnO nanorods synthesized using either Zn(Ac)2 2H 2O or Zn(NO 3)2 6H 2O as zinc sour ce have hex agonal w urtzite structur e.T he SEM imag es illustrate that ZnO nanorods sy nthesized using Zn(AC)2 2H 2O have 1~5 m leng ths and 50~100nm diameters;ZnO nanor ods synthesized using Zn(NO 3)2 6H 2O have 0 5~1 m lengths and 40~60nm diameters. Key w ords:ZnO;nanorods;low -tem perature solutio n metho d 收稿日期:2008-11-07 作者简介:彭红瑞(1962~),男,教授. 氧化锌纳米结构有纳米棒[1] 、纳米线 [2] 、纳米管[3] 、纳米带[4] 、纳米环 [5] 、纳米螺旋[6] 、纳米 片[7]、纳米盘 [8] 以及中空纳米球[9] 等,因具有特殊 的光学性质[10],其在压电器件[11]、紫外发光器件[12]、燃料电池[7]和光催化[8]上有潜在应用价值。纳米氧化锌常见的的制备方法有化学气相沉积(CVD)[2]、模板辅助合成[3]、热力学沉积[4-6]、电沉积 [13] 、仿生合成 [14] 以及水热合成 [15] 。但是目 前氧化锌纳米棒的低温液相法制备还鲜有报道。本研究采用简易的低温液相法,以2种不同的锌 源合成了不同形貌的氧化锌纳米棒结构。 1 实验部分 1.1 试剂和仪器 醋酸锌、硝酸锌、氨水,烟台三和化学试剂有限公司;十二烷基硫酸钠,淄博市淄博天德精细化工研究所;无水乙醇。所用试剂均为分析纯。 JSM -6700F 型场发射扫描电子显微镜,日本JEOL 公司;Rigaku D -max - A 型X 射线衍射仪,日本理学公司;水浴锅,天津泰斯特仪器有限公司。
纳米材料的制备方法及其研究进展
纳米材料的制备方法及其研究进展纳米材料的制备及其研究进展 摘要:综述了纳米材料的结构、性能及发展历史;介绍了纳米材料的制备方法及最新进展;概述了纳米材料在各方面的应用状况和前景;讨论了目前纳米材料制备中存在的问题。 关键词:纳米材料;结构与性能;制备技术;应用前景;研究进展 1 引言 纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群，微粒具有壳层结构。由于微粒的表面层占很大比重，所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合，纳米材料具有大量的界面，晶界原子达15%-50%。 这些特殊的结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应，量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、化学活性、催化和超导性能等特性，使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值，美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”，欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划;日本在10年纳米微粒的制备方法 1 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法。制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 1.1 物理方法 1.1.1 蒸发冷凝法
又称为物理气相沉积法，是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体，然后在介质中骤冷使之凝结。特点:纯度高、结晶组织好、粒度可控;但技术设备要求高。根据加热源的不同有: (1)真空蒸发-冷凝法其原理是在高纯度惰性气氛(Ar,He)下，对蒸发物质进行真空加热蒸发，蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。1984年Leiter[2]等首次用惰性气体沉积和原位成型方法，研制成功了Pd、Cu、Fe 等纳米级金属材料。1987 年Siegles[3]采用该法又成功地制备了纳米级TiO2 陶瓷材料。这种方法是目前制备纳米微粒的主要方法。特点:粒径可控，纯度较高，可制得粒径为5~10nm的微粒。但仅适用于制备低熔点、成分单一的物质，在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时还存在局限性。 (2)激光加热蒸发法是以激光为快速加热源，使气相反应物分子是利用高压气体雾化器将-20~-40OC的氦气和氩气以3倍于音速的速度射入熔融材料的液流是以高频线圈为热源，使坩埚是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高，粒度均匀，是制备氧化物、氮化物、碳化物系列、金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效的方法，同时为高沸点金属纳米微粒的制备开辟了前景。但离子枪寿命短、功率小、热效率低。目前新开发出的电弧气化法和混合等离子体法有望克服以上缺点。 (6)电子束照射法1995年许并社等人[4]利用高能电子束照射母材，成功地获 得了表面非常洁净的纳米微粒，母材一般选用该金属的氧化物，如用电子束照射 Al2O3 后，表层的Al-O 键被高能电子“切断”，蒸发的Al原子通过瞬间冷凝，形核、长大，形成Al的纳米微粒，但目前该方法获得的纳米微粒限于金属纳 米微粒。 1.1.2 物理粉碎法
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备 实验报告 班级：应091-4 组号：第九组 指导老师：翁永根老师 成员：任晓洁 1428 邵凯 1429 孙希静 1432 【实验目的】 1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用 2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法
3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产 品。 4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原 理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。 5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。 6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。 【实验原理】 1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。 2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法 3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。 4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控 制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下： 在氨性溶液中： Zn2++4NH3?Zn(NH3)42+ 加入EBT（铬黑T）时： Zn(NH3)42++EBT（蓝色）?Zn-EBT（酒红色）+4NH3 滴定开始-计量点前： Zn(NH3)42++EDTA?Zn-EDTA+4NH3 计量点时： Zn-EBT（酒红色）+EDTA?Zn-EDTA+EBT（蓝色）
关于氧化锡的制备方法
SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。 二、纳米氧化锡的制备 1.固相法 1)高能机械球磨法 高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强 烈的撞击、研磨和搅拌。 2)草酸锡盐热分解法 2.液相法 1)醇—水溶液法 2)溶胶—凝胶法 溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质 中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经 过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得 到纳米尺度的无机材料超细颗粒。
3)微乳液法 微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。 4)沉淀法 沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。制得超细氧化物。 5)水热法 水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。 6)微波法 7)锡粒氧化法 3.气相法 1)等离子体法 等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电 使气体电离产生高温等离子体,使原料熔化和蒸发,蒸气遇
纳米氧化锌制备与表征
纳米氧化锌的制备与表征 1 前言 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1-100纳米，又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因此，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途： 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、 机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用 寿命； 作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着 优异的性能； 纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可 应用于红外线检测器和红外线传感器； 纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料；具有良好的紫外线屏蔽性 和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、 除臭等功能。 现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。本次试验采用水热合成法。 2 实验过程 2.1 实验原理 本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc 2为原料,NaOH 为沉淀剂制备纳米ZnO 的。 反应方程式如下: 2)(Ac Zn + 2NaOH = 2)(OH Zn ↓ + NaAc 2 热处理: 2)(OH Zn → ZnO + O H 2↑
2.2 实验仪器和药品 仪器：托盘天平，烧杯，量筒，电子天平，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，吸滤瓶，烘箱，高压釜FP-8500荧光，紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。 药品：醋酸锌，蒸馏水，无水乙醇，固体氢氧化钠 2.3 实验步骤： 1)称量：分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取 0.5478g ZnAc2于40mL 烧杯中 2)溶解：室温下，将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中，然后向烧杯 中加入配置好的水和乙醇，分别加18ml水和18ml无水乙醇，其比值为 1:1，用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。 3)将上述溶液转移至40 mL高压釜中，保持其填充度为80%。置于180 ℃反 应8小时后自然冷却至室温，抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反 复冲洗以除去吸附的多余离子，在醇洗，之后将得到的产品放入60 ℃ 烘箱中烘烤4小时后取出。 4)用紫外可见吸收光谱和荧光光谱检测，并收集数据。 3实验数据处理与分析 3.1 纳米氧化锌的荧光测试 纳米氧化锌的室温荧光光谱如图1所示。
纳米材料制备方法综述
纳米材料制备方法综述 摘要：纳米材料由于其特殊性质，近年来受到人们极大的关注。随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法已日趋成熟。纳米材料的制备方法按物态一般可归纳为气相法、液相法、固相法。目前，各国科学家在纳米材料的研究方面已取得了显著的成果。纳米材料将推动21世纪的信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展, 对生产力的发展产生深远的影响。 关键字：纳米材料，制备，固相法，液相法，气相法 近年来，纳米材料作为一种新型的材料得到了人们的广泛关注。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料，具有表面与界面效应，量子尺寸效应，小尺寸效应和宏观量子隧道效应，因而纳米具有很多奇特的性能，广泛应用于各个领域。为此，本文综述了纳米材料制备的各种方法并说明其优缺点。 目前纳米材料制备采用的方法按物态可分为：气相法、液相法和固相法。 一、气相法 气相法是将高温的蒸汽在冷阱中冷凝或在衬底上沉积和生长低维纳米材料的方法。气相法主要包括物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD），在某些情况下使用其他热源获得气源，如电阻加热法，高频感应电流加热法，混合等离子加热法，通电加热蒸发法。 1、物理气相沉积（PVD） 在PVD过程中没有化学反应产生，其主要过程是固体材料的蒸发和蒸发蒸气的冷凝或沉积。采用PVD可制备出高质量的纳米材料粉体。PVD可分为制备出高质量的纳米粉体。PVD可分为蒸气-冷凝法和溅射法。 1.1蒸气-冷凝法 此种制备方法是在低压的Ar、He等惰性气体中加热物质（如金属等），使其蒸发汽化, 然后在气体介质中冷凝后形成5-100 nm的纳米微粒。通过在纯净的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米粉体。此方法制备的颗粒表面清洁，颗粒度整齐，生长条件易于控制，但是粒径分布范围狭窄。 1.2溅射法 用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气(40～250Pa)，两电极间施加的电压范围为0.3～1.5kv。由于两极间的辉光放电使Ar离子形成，在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面，使靶材原产从其表面蒸发出来形成超微粒子．并在附着面上沉积下来。用溅射法制备纳米微粒有许多优点:可制备多种纳米金属，包括高熔
沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义
沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3.了解实验产物粒度的表征手段，掌握激光纳米粒度仪的使用。 4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV）半导体氧化物，常温下激发键能为60meV。近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。纳米氧化锌由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法，物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法，化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。 沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂（如OH-，CO32-等）后，在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来，所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）、尿素（CO(NH2)2）等。一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体需要进行高温煅烧。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。反应如下： OH-的生成： CO32-的生成： 形成前驱物碱式碳酸锌的反应： 热处理后得产物ZnO： 用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下： 该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。 三、实验仪器与试剂
纳米ZnO的制备及表征
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：纳米ZnO的制备及表征. 年级:2015级材料化学日期：2017/09/20 姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵 一、预习部分 1.1氧化锌的结构 氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C(00001)平行，四面体的顶角正对向负极面(0001)，晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示： 图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影 图1-2 ZnO纤锌矿晶格图
2 氧化锌的性能和应用 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。 3 氧化锌纳米材料的制备原理 不同方法制备的ZnO晶形不同，如： 3.1共沉淀和成核/生长隔离法 借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响，其
简单的制备纳米氧化锌的制备方法
在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米（）和材料，讨论了介质组成对沉淀产物微粒地粒径范围及形貌地影响，并研究出由()分解为纳米地最佳干燥脱水条件为℃、.表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄地纳米材料，粒径可达～. 一、试剂与仪器 主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂. 仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱. 二、试验方法 以水——乙醇为溶剂，其中醇地体积含量分别为（去离子水）、、、.将氯化锌、氨水配制成不同浓度地溶液（不同浓度是多少？）.取一定体积（一定体积是多少？）地氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度地氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应.控制氨水用量，调节值为左右，确定滴定终点.反应得到地白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干即为（）纳米粉，（）经干燥（℃、）脱水后，为纳米粉体.资料个人收集整理，勿做商业用途 三、不同乙醇浓度对粒径地影响 并且含量越高，这种抑制作用也越强.资料个人收集整理，勿做商业用途 氯化锌地浓度对地粒径影响不大，规律性不强；氨水地浓度对地粒径稍有影响，浓度增大，粒径是减小趋势，浓度为时，粒径为～，浓度为时，粒径为～.资料个人收集整理，勿做商业用途 五、该方法操作简单，条件温和，所用原材料成本低，过程易控制等，是制备纳米粉地好方法，值得推广. 固相合成氧化锌 一、试剂与前驱物地准备 七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯； 准确称取比为地七水硫酸锌和无水草酸纳，分别研磨后，充分混合，再转入同一研钵中共研磨.热水洗去副产物后，再用无水乙醇淋次，于℃烘干.资料个人收集整理，勿做商业用途二、纳米氧化锌地制备 由前驱物地热分析得地热分解温度为℃.将置于马弗炉中加热升温至分解温度，保持，即得浅黄色纳米氧化锌.资料个人收集整理，勿做商业用途 液相沉淀制备氧化锌 一、单组分锌氨溶液地制备
二氧化锡半导体纳米粉体
二氧化锡半导体纳米粉体的制备及气敏性能研究报告 学院：资源加工与生物工程学院 班级：无机0801 姓名：魏军参 学号：0305080723 组员：张明陈铭鹰项成有
半导体纳米粉体的制备及气敏性能研究 前言 SnO2 粉体作为一种功能基本材料，在气敏、湿敏、光学技术等方面有着广泛的应用。目前是应用在气敏元件最多的基本原材料之一。纳米级SnO2 对H2 、C2H2 等气体有着较高的灵敏度、选择性和稳定性，具有更广阔的应用市场前景。研究纳米SnO2 粉体的制备方法很多，例如：真空蒸发凝聚法、低温等离子法、水解法、醇盐水解法、化学共沉淀法、溶胶—凝胶法，近期还出现了微乳液法，水热合成法等。每种制粉方法各有特点，但是在目前技术装备水平和纳米粉体应用市场还未真正形成的条件下，上述纳米粉体制备方法由于技术成熟度或制备成本等方面的原因，大多都还未形成具有实际意义上的生产规模，主要还处于提供研究样品阶段。 以廉价的无机盐SnCl4·5H2O为原料，采用溶胶-凝胶法制备出粒度均匀的超细SnO2粉体，该工艺具有设备简单，过程易控，成本低，收率高等优点。实验考察制备工艺过程中原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、培烧温度等因素对纳米SnO2粉体粒径的影响。实验过程以TG-DTA热分析、红外光谱等测试手段，分析前驱体氢氧化物受热行为，前驱体表面基团及过程防团聚机理等。利用透射电子显微镜、X-射线衍射仪、比表面测试仪分别对纳米粒子的形貌与粒径分布、晶相组成、比表面积进行了表征与测定。 在实验中制备得到得SnO2 胶体，在干燥、煅烧的过程中很容易形成团聚。因为粉体颗粒细小, 表面能巨大, 往往会粘结在一起。水热法是近年来出现的制备超细粉体的新方法，其利用密封压力容器, 以水为溶剂, 温度从低温到高温(100 ℃～400 ℃) , 压力在10～200 MPa 。该方法为前驱物反应提供了一个在常压下无法实现的特使物理化学条件。避免在普通煅烧过程中, 由于晶粒间细小间隙产生毛细现象导致的颗粒长大团聚。 水热法制备过程中, 粉体在液相中达到“煅烧”温度。通过控制反应条件, 有效阻碍颗粒间的长大, 保持颗粒粒度均匀, 形态规则, 且干燥后无需煅烧, 避免形成硬团聚。 本文以SnCl4·5H2O 为原料, 利用溶胶凝胶法和离心洗涤制备纯净凝胶, 水热脱水法制备SnO2微晶；研究不同水热条件下, SnO2 粉体的形成、晶粒大小以及分散性能。 文献综述 1.1 半导体纳米粉体 半导体定义 电阻率介于金属和绝缘体[1]之间并有负的电阻温度系数的物质。半导体室温时电阻率约在10E-5～10E7欧姆?米之间，温度升高时电阻率指数则减小。半导体材料很多，按化学成分可分为元素半导体和化合物半导体两大类。锗和硅是最常用的元素半导体；化合物半导体包括Ⅲ-Ⅴ族化合物（砷化镓、磷化镓等）、Ⅱ-Ⅵ族化合物( 硫化镉、硫化锌等)、氧化物(锰、铬、铁、铜的氧化物),以及由Ⅲ-Ⅴ族化合物和Ⅱ-Ⅵ族化合物组成的固溶体（镓铝砷、镓砷磷等）。除上述晶态半导体外，还有非晶态的玻璃半导体、有机半导体等。 本征半导体：不含杂质且无晶格缺陷的半导体称为本征半导体。在极低温度下，半导体的价带是满带(见能带理论)，受到热激发后，价带中的部分电子会越过禁带进入能量较高的空带，空带中存在电子后成为导带，价带中缺少一个电子后形成一个带正电的空位，称为空穴。导带中的电子和价带中的空穴合称电子 - 空穴对，均能自由移动，即载流子，它们在外电场作用下产生定向运动而形成宏观电流，分别称为电子导电和空穴导电。这种由
纳米氧化锌的制备技及其表征
化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：纳米ZnO的制备及其表征 年级： 2010级日期：2012年9月13日 姓名： 学号：22 同组人： 1、 预习部分 1、 纳米氧化锌： 1.1 简介 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100 nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。 1.2形态 纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。 1.3性质 氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构，在光照射下，当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量Eg的光子射入半导体时，一个电子从价带NB激发到导带CB，而留下了一个空穴。激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热，电子在材料的表面态被捕捉，价态电子跃迁到导带，价带的空穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基，作为强氧化剂而完成对有机物（或含氯）的降解，将病菌和病毒杀死。 1.4应用 橡胶工业中的应用 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延
氧化锡基纳米材料的制备及应用
氧化锡基纳米材料的制备及应用 应化081（10082072）张明辉 摘要：纳米氧化锡因其独特的性质，在诸多领域中都具有广阔的应用前景，如导电填料，气敏传感器、催化剂、变阻器、陶瓷、透明导电氧化物薄膜和隔热涂料等，是一种极具发展潜力的新型导电材料。本文按照固相法、液相法、气相法综述了目前常见的纳米二氧化锡合成方法，比较了各种方法的优缺点，并简要介绍了其表征。 关键词：纳米材料，氧化锡，制备方法 1 研究背景 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸范围（1-100nm），或者以它们作为基本单元构成的材料。按纳米材料的几何特征，人们常将其分为零维纳米材料（如纳米团簇、纳米微粒、人造原子）、一维纳米材料（如纳米碳管、纳米纤维、纳米同轴电缆）、二维纳米材料（纳米薄膜）和纳米晶体等。纳米材料尺寸小，比表面积大，具有量子尺寸效应，表面效应和宏观量子隧道效应，因此在光、热、电、声、磁等物理性质以及其他宏观性质方面都发生了显著地变化。所以人们试图通过纳米材料的运用来改善材料的性能。 SnO2是一种重要的宽禁带n型半导体材料，带宽范围为3.6eV-4.0eV。SnO2是重要的电子材料、陶瓷材料和化工材料。在电工、电子材料工业中，SnO2及其掺杂物可用于导电材料、荧光灯、电极材料、敏感材料、热反射镜、光电子器件和薄膜电阻器等领域。在陶瓷工业，SnO2用作釉料及陶瓷的乳浊剂，由于其难溶于玻璃及釉料中，还可用做颜料的载体；在化学工业中，主要是作为催化剂和化工原料。SnO2是目前最常见的气敏半导体材料，它对许多可燃性气体都有相当高的灵敏度。利用SnO2制成的透明导电材料可应用在液晶显示、光探测器、太阳能电池、保护涂层等技术领域[1-3]。正是由于SnO2纳米材料的广泛的应用背景，所以，纳米SnO2的制备技术已成为人们研究的热点之一。 2 文献综述 2.1 固相法合成SnO2纳米材料 固体原材料经过高温或球磨，获得纳米材料的过程称为固相法。采用固相法制备纳米材料，常用的方法有高能机械球磨法等。
浅析二辛基氧化锡的制备与应用
浅析二辛基氧化锡的制备与应用 摘要】辛基锡系列热稳定剂用于PVC制品添加剂中，具有良好的热稳定性、透 明性、光稳定性和对人体无毒等优点，被广泛应用于食品、药品包装材料中。二 辛基氧化锡是制备二辛基锡类稳定剂的重要中间体，具有广泛的工业用途，本文 主要对二辛基氧化锡的合成方法和应用作简要介绍。 【关键词】二辛基氧化锡；热稳定剂；PVC 聚氯乙烯(PVC)材料具有强度高、耐腐蚀性和绝缘性好、透明度高等优点，又 因其具有价格低廉、原料来源丰富、制造工艺成熟等优势，被广泛用于轻工、机械、电子、建筑、纺织、航空、运输、包装以及农业等领域，是一种较理想的钢材、木材替代品。 PVC是一种热塑性树脂，为了避免降解和老化，加工过程中需要加入抗氧剂、光稳定剂、热稳定剂等塑料助剂，其中热稳定剂是最重要的塑料助剂，其市场需 求量随PVC的产量增长而增长。有机锡类稳定剂是目前性能最好和最有发展潜力 的PVC热稳定剂之一，其中辛基系列稳定剂由于具有出色的热稳定性和耐候性及 防止初期着色性，无毒等优异性能，广泛应用于食品、药品等卫生要求高的包装 制品、食品级瓶子、上水管材等的应用上，应用前景广阔。 二正辛基氧化锡是合成PVC高效无毒有机锡热稳定剂的主要中间体，它与巯 基乙酸异辛酯、月桂酸、马来酸酐等反应所生成的辛基锡系列PVC热稳定剂的最 大特点是耐热性强，并且因其对人体无毒而用在食品及药品包装材料上，在PVC 稳定剂领域具有不可替代的地位。本文综述了二辛基氧化锡中间体的合成方法和 应用。 1 二辛基氧化锡的合成 1.1实验设备及仪器：电动搅拌器,循环水式真空泵，玻璃四口烧瓶，玻璃冷 凝管，恒压漏斗，分液漏斗，酸式滴定管，移液管，温度计等。 1.2实验原料和试剂：工业级四氯化锡SnCl4（云锡自产），氯丁烷，乙醚， 盐酸。 1.3格氏试剂的合成 格氏试剂通常是在干醚（乙醚等）中由镁和有机卤素衍生物相互作用生成的，作为溶剂的乙醚（或其它醚）有机试剂参与了络合物的形成，反应原理如下：格氏试剂含有C—Mg极性共价键，化学性质非常活泼，其中镁带有部分正电荷，碳带有 部分负电荷，R为一个亲核试剂，可与某些分子中带有部分正电荷的部分或正离子发生发应，这也是利用SnCl4格氏试剂反应合成四辛基锡的理论基础。 1.4四辛基锡的合成 过量的格氏试剂与锡（Ⅳ）氯化物反应，得到的产物用盐酸溶液洗涤，真空蒸馏回收溶剂，余下的有机物即为四辛基锡中间体。由于副反应的发生，只能得到含有多组分的四辛基 锡混合产物。为提高反应物纯度，可用稀酸溶液洗涤破坏未反应完全的四氯化锡和格氏试剂，同时加水到混合产物中搅拌，使生成的氯化镁溶解进入水相。反应原理如下：