最新实验室常用坩埚及其使用注意事项
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实验室常用坩埚及其使用注意事项
实验室常用坩埚及其使用注意事项
一、铂坩埚
铂又称白金,,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。
铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
1、特性
❖能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。
❖铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1 h约损失1 mg。铂在900℃以下基本不挥发。
2、铂器皿的使用应遵守下列规则
(1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。
(2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正)
(3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触
❖易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。
❖固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。
❖卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。
❖碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内,因有必要的通气装置;若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。
❖成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
❖铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。
3、铂器皿的清洗方法
若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂(通过100目筛即0.14 mm筛孔)轻轻摩擦处理。
二、金坩埚
金的价格较铂便宜,且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂器皿。
但金的熔点较低(1 063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则,与铂器皿基本相同。
三、银坩埚
1、特性
❖银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾(钠)的侵蚀,在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。
❖银的熔点为960 ℃,使用温度一般不超过750℃为宜,不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却,以防产生裂纹。
❖银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化试剂。
❖熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。
❖银坩埚不用于熔融硼砂。
❖使用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不宜熔融。
3、浸提和洗涤
❖浸取熔融物时不可使用酸,特别不能使用浓酸。
❖清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸(1+5),但不宜将器皿放在酸内长时间加热。
❖银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量。
四、镍坩埚
镍的熔点为1 450℃,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。
镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。
1、控温
❖氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,其熔融温度一般不超过700℃。
❖氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500℃,时间要短,否则侵蚀严重,使带入溶液的镍盐含量增加,成为测定中的杂质。
3、特别注意
❖焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。
❖若要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。
❖熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。
❖银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。
❖镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。
❖新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟,以除去油污并使其表面生成氧化膜,延长使用寿命,处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后,每次使用前用水煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,然后再用蒸馏水洗涤,烘干使用。
五、铁坩埚
铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧化钠熔融,可代替镍坩埚。
铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进行钝化处理,先用稀盐酸浸泡,然后用细砂纸轻擦,并用热水冲洗,接着放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟,再用水洗净,干燥,于300~400℃灼烧10 min。
六、聚四氟乙烯坩埚
1、特性