溴乙烷的制备

实验十溴乙烷的制备

一．实验目的

1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理

2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法

二、反应原理

主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4

CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O

副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O

CH3CH2OH CH2=CH2+H2O

2HBr+H2SO4Br2+2H2O

三、实验仪器与药品

100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶；

乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、饱和亚硫酸氢钠 5mL

四、实验步骤

1.溴乙烷的生成

在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。

开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。

2.溴乙烷的精制

将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。

纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239

注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。

五、问题讨论

1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？

答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。

2、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在？

答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。