虎杖提取大黄素

本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. 的干燥根茎和根经加工制成的

提取物。

【制法】将原药材打粉，用3-4 倍量80% 的乙醇提取3 次，离心，取上层液在低于60 ℃的温度下减压浓缩到1g /ml 。加 6 倍量的水，煮沸，趁热离心，离心液浓缩至1/3 体积，加等量的乙酸乙酯萃取两次，合并乙酸乙酯层浓缩至1/3 体积，用等量的3% 碳酸氢钠反萃取两次，乙酸乙酯层浓缩、干燥得粉末，将粉末加 6 倍量95% 的乙醇溶解，过滤，滤液回收到1/3 体积，加水至含醇量为40% ，离心，取离心液浓缩，干燥即得。

【性状】本品为黄棕色至棕色粉末；气微，味酸微苦。

【鉴别】取本品粉末0.1g ，加甲醇10ml ，超声处理15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L 硫酸溶液5ml ，加热水解30 分钟，放冷，用氯仿提取 2 次，每次5ml ，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素和大黄素甲醚对照品，分别加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（按中国药典2000 年版一部附录Ⅵ B ）试验，吸取供试品溶液各 4 μ l 、对照品溶液各1 μ l ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（30 ～60 ℃）- 甲酸乙酯- 甲酸（15 ：5 ：1 ）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

【检查】水分取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（中国药典2000 年版一部附录IX H 第一法）。

炽灼残渣不得过10.0% （中国药典2000 年版一部附录IX J ）。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2000 年版一部附录IX E 笫二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】大黄素按高效液相色谱法（中国药典2000 年版一部附录VI D ）测定。色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1% 磷酸溶液（20 ：80 ）为流动相；检测波长为254nm ，柱温：25 ℃。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 。

对照品溶液的制备精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24 小时的大黄素对照品适量，加甲醇配制成每1ml 中含48ug 的溶液，即得。

供试品溶液的制备精密称取本品约30mg ，精密称定，精密加入氯仿25ml 和2.5mol/L 硫酸溶液20ml ，称定重量，置水浴中加热回流 2 小时（水温80 ℃），冷却至室温，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，精密吸取氯仿层10ml ，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至10ml ，用微孔滤膜（0.45um ）滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各 5 μ l ，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含大黄素(C 15 H 10 O 5 ) 不得少于2.5% 。

白藜芦醇按高效液相色谱法（中国药典2000 年版一部附录VI D ）测定。

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈- 水（23 ：77 ）；流速：1.0ml/min ；检测波长：303nm 。

对照品溶液的制备精密称取白藜芦醇对照品适量，用甲醇配制成每1ml 含0.01mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备精密称取本品0.12g ，置50ml 量瓶，加甲醇适量，超声处理使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml 至50ml 量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10 μ l ，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含白藜芦醇(C 14 H 12 O 3 ) 不得少于20.0% 。

【功能与主治】袪风利湿，散瘀定痛，止咳化痰。用于关节痹痛，湿热黄疸，经闭，癥瘕，水火烫伤，跌扑损伤，痈肿疮毒，咳嗽痰多。