苯乙烯

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

课程名称：《化学化工软件应用与操作》

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学号：

班级：

指导教师：

化学工程系

2014 年11 月29 日

目录

一、实验目的 (1)

二、实验原理 (1)

2.1单体 (1)

2.2 分散介质 (1)

2.3 悬浮剂： (1)

2.4 水溶性高分子： (1)

2.5 难溶性无机物： (1)

三、主要仪器和试剂 (2)

四、实验步骤 (2)

4.1 实验装置安装 (2)

4.2 备料 (2)

4.3 加料 (2)

4.4 聚合 (3)

4.5 出料及后处理 (3)

五、实验总结 (4)

精细1231-120203110135-王杰

一、实验目的

1.1

通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；

1.2

学习悬浮聚合的操作方法；

1.3

通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

1.4

观察单体在聚合过程中的演变。

二、实验原理

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01-5 mm的小液滴的形式进行的聚合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。

HC CH

2

H

C C

H2

* *

n

n

其主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂

2.1单体

单体不溶于水，如：苯乙烯（styren）

2.2分散介质

分散介质大多为水，作为热传导介质。

2.3悬浮剂：

调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。

2.4水溶性高分子：

如天然物：明胶（gelatin），淀粉（starch）；合成物：聚乙烯醇（PVA）等。

2.5难溶性无机物：

如：BaSO

4，BaCO

3

，CaCO

3

滑石粉，粘土等。

2.5.1可溶性电介质：

NaCl，KCl，Na

2SO

4

等。

2.5.2引发剂

化工软件基础运用

主要为油溶性引发剂，如：过氧化二苯甲酰（benzoyl peroxide，BPO），偶氮二异丁腈（azobisisobutyronitrile，AIBN）等。

三、主要仪器和试剂

实验仪器：

三口瓶（250ml）×1，球形冷凝管×1，电热锅×1，搅拌马达与搅拌棒×1，

温度计（100℃）×1，量筒（100ml）×1，锥形瓶（100ml）×1，布氏漏斗×1 和抽滤瓶×1。

实验试剂：

苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去离子水

四、实验步骤

4.1实验装置安装

架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，如图1－1所示；为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。安装好后用手转动，要求转动轻松自如。

1.图 1-1聚合装置图

1.搅拌器；2聚四氟乙烯密封塞；3.温度计；

4.温度计套管；5冷凝管；6 三口烧瓶

4.2备料

配制1.5% PVA溶液20ml

4.3加料

准确称取0.3g BPO（使用分析天平），放入100ml锥形瓶中，再用量筒量取16ml 苯乙烯，加入该锥形瓶中，轻轻摇动至BPO完全溶解后加入250ml三口烧瓶中；再加入20ml 1.5% PVA溶液，最后用130ml去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入250ml三口烧瓶中；

精细1231-120203110135-王杰

1.表1-1实验用量

试剂规格用量

单体分散剂引发剂介质苯乙烯

聚乙烯醇

BPO

水

聚合级，用前碱洗除阻聚剂

1799,1.5%水溶液

化学纯，使用前重结晶

去离子水

15g

20ml

0.3g

130ml

4.4聚合

通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，在25min内，温度慢慢升至90℃，开始聚合反应。反应成功与否的关键：在整个聚合过程中，除了要控制好反应温度外，关键是要控制好搅拌速度，尤其是反应一个多小时后，体系中分散的颗粒变得发黏，这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止，都会导致颗粒粘接在一起或粘在搅拌器上形成结块，致使反应失败，所以反应中一定要控制好反应速度。可以在反应后期将温度升至反应上限温度以加快反应，提高转化率。聚合反应1.5小时后，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，观察到聚合物变硬，说明可结束反应

4.5出料及后处理

停止加热，撤出加热设备，一边搅拌一边用冷水将三口瓶冷却至室温。取下三口瓶，产品用布氏漏斗过滤分离，并用热水洗涤数次，产品放置于表面皿中，在鼓风干燥箱中于50℃下烘干后，称重并计算产率。

4.6数据处理

根据上面的步骤做成如下的原始数据：

次数产量

1 12.0g

2 11.5

3 11.6

4 12.1

5 10.0

6 11.4