《基础化学实验》课程教案

(2)待溶液加热近沸时，边搅拌边滴加1 mol·L-1BaCl2溶液(约2 mL)至沉淀完全。继续加热5min，使BaSO4颗粒增大，减压过滤。
(3)在滤液中加入1 mL 2 mol·L-1NaOH和3 mL 1 mol·L-1Na2CO3，加热至沸。沉淀完全后再继续加热5min，减压过滤，保留滤液。
讲授提纲：
1.离子交换法测定PbCl2溶度积的基本原理（10分钟）
2.离子交换法基本操作步骤（15分钟）
3.滴定过程（5分钟）
重点：离子交换法的基本原理与步骤。
难点：交换速度控制与滴定终点的判断。
基本内容：
1.装柱
在离子交换柱的底部填入少量玻璃纤维；在交换柱中注入蒸馏水至约三分之一高度，排除柱内和尖嘴中的空气。然后将浸泡好的阳离子交换树脂(钠型，先用蒸馏水浸泡24小时～48小时，洗净)和水搅匀成糊状，从交换柱上倾入使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排除，至装到树脂高度约为15cm，上部残留的水达0.5cm为止。在操作进程中，树脂要一直保持被水浸没，防止水流干而有气泡进入树脂间隙。如果树脂床中进入了空气会产生缝隙，使交换效果降低。在这种情况下，就需要重新装柱。
2.胶体溶液的丁铎尔效应
3.胶体的电泳现象
将U型管洗净、烘干(或用少量胶体溶液洗几次)，注入本实验制备的Fe(OH)3溶胶。静置片刻，用吸管小心加入1cm～2cm高的水柱(注意切勿破坏溶胶与水之间的界面)，分别插入铜电极，接通直流电源，电压30 V～40V，通电20min后，可见溶胶与水之间的界面向一极移动。由界面移动的方向，判断Fe(OH)3溶胶的带电性质，试写出溶胶的胶粒、胶团的结构。
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《基础化学实验》课程教案
授课题目（教学章、节或主题）：
PbCl2溶度积的测定（离子交换法）
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握离子交换法测定难溶电解质溶度积的原理和方法。
2.熟悉离子交换法的基本操作。
3.了解离子交换树脂的一般使用原则和方法。
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《基础化学实验》课程教案
授课题目（教学章、节或主题）：
离子选择电极法测定水样中氟的含量
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握直接电位法的测定原理及方法。
2.熟悉氟离子选择电极和酸度计的基本操作。
3.了解氟离子选择电极的组成。
重点：胶体的基本性质与聚沉
难点：实验条件的控制和实验方法
基本内容：
1.胶体的生成
(1)凝聚法
1)改变溶剂法制硫溶胶
在一支试管中盛5mL蒸馏水，向试管中滴入饱和硫磺酒精溶液(约3滴～4滴)，每加1滴振摇试管，观察硫溶胶的生成，试加以解释，并保留溶胶备用。
2)水解反应制备氢氧化铁溶胶
在一个100mL烧杯中加50mL蒸馏水，加热至沸，然后边搅拌边滴加5％FeCl3溶液5mL，继续煮沸1min～2min，观察溶液的颜色变化，写出反应式。保留溶胶备用。
2.转型
为了保证Pb2+能完全交换出H+，必须将钠型完全转变为氢型，否则将使实验结果偏低。用40mL 2mol·L-1的HCl溶液，加入交换柱中，控制每min40滴～50滴的流速，让其流进离子交换树脂，然后用50mL蒸馏水淋洗树脂直到流出液呈中性(pH试纸检验)。
3.交换和洗涤
测量并记录PbCl2饱和溶液的温度。用移液管准确量取25mL PbCl2饱和溶液，放入装离子交换树脂的交换柱中。控制流出速度，每min20滴～25滴，不宜太快，用洁净的锥形瓶承接流出液。待PbCl2饱和溶液全部加入后，用约50mL蒸馏水分批洗涤离子交换树脂，以保证所有被交换出的H+被淋洗出来。流出液全部承接在锥形瓶中，在交换和淋洗过程中，注意勿使流出液损失。
4.滴定
在锥形瓶中的洗出液中，加1滴溴百里酚蓝指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由黄色转变为鲜明的绿色即为滴定终点。记下滴定前后滴定管中NaOH标准溶液的读数，并计算PbCl2的溶解度([Pb2+])，从而计算获得PbCl2的KSP。
教具与设备要求：
离心管，1×20cm U型管，100mL烧杯，直流电源，离心机，铜片(丝)电极，Tyndall效应装置
0.1mol·L-1Al2(SO4)3，0.1%KCl，5％FeCl3，6 mol·L-1NH3·H2O，0.1mol·L-1HCl，0.1% K2SO4，0.1% K3[Fe(CN)6]，0.1mol·L-1AgNO3，饱和硫磺酒精溶液
将所配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入50 mL小烧杯中，浸入氟电极和饱和甘汞电极，读取平衡电动势值。绘制E与lgCF-的标准曲线。
2.水样测试
准确吸取水样5 mL于50 mL容量瓶中，加TISAB溶液10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀后倒入50 mL烧杯中，测定其电动势值。通过标准曲线查出lgCF-未知，并算出CF-未知，确定水样中氟的含量。
思考题、作业：
1.粗盐提纯中涉及哪些基本操作？实验中主要的注意事项有哪些？
2.去除杂质离子过程中，为什么先加BaCl2，再加Na2CO3和NaOH，最后加盐酸？(可否改变加入试剂的次序？为什么？)
3.用盐酸调节滤液pH值时，为何要调节至弱酸性？
4.如果在蒸发浓缩时将滤液蒸得太干或未蒸至稠粥状即停止加热对精盐的提纯结果有何影响？
铁粉，Fe3+标准溶液，2 mol·L-1HCl，3 mol·L-1H2SO4，1 mol·L-1KSCN，硫酸铵(饱和溶液)
思考题、作业：
1.制备FeSO4时，为什么要趁热过滤？
2.在制备硫酸亚铁铵时，饱和(NH4)2SO4的作用是什么？
3. Fe3+的限量分析实验中，为什么要用除掉O2的蒸馏水？
讲授提纲：
1.氯化钠制备基本原理（10分钟）
2.减压过滤基本操作（10分钟）
3.氯化钠产品的质量鉴定（10分钟）
重点：氯化钠制备的基本原理与方法，减压过滤的基本操作。
难点：沉淀是否完全的判断与减压过滤。
基本内容：
1.氯化钠的提纯
(1)称取粗食盐8.0 g于小烧杯中，加入约30 mL蒸馏水，搅拌，加热使其溶解。
(4)将滤液转入蒸发皿中，滴加2 mol·L-1HCl至pH值约为6(用玻璃棒沾取少量滤液在pH试纸上检验)。直火加热蒸发并不断搅拌，浓缩至稀粥状稠液。
(5)冷却，用布氏漏斗过滤，抽干得氯化钠晶体（精盐）。
2.产率的计算
称取氯化钠晶体（精盐）重量，并计算产率：
3.精盐产品的纯度检验
取少量提纯前、后的氯化钠，分别用5 mL蒸馏水溶解，各分装入3支试管中(粗盐溶解后取上清液)，分成三组，用下法对照检验并比较其纯度：
(2)分散法(或胶溶法)制备氢氧化铝溶胶
在一个离心管中加2mL 0.1mol·L-1Al2(SO4)3溶液，然后滴加约lmL6 mol·L-1氨水，搅匀，观察沉淀形成。离心，将沉淀用蒸馏水洗涤三次，每次均用离心法除去上清液。然后将沉淀转入100mL烧杯中，加蒸馏水20mL～30mL，搅拌并加热至沸。中间加几滴0.1 mol·L-1HCl溶液，煮沸几min，即有部分沉淀胶溶。静置(为取一部分离心)，吸取上层溶胶，观察Tyndall效应。
《基础化学实验》课程教案
授课题目（教学章、节或主题）：
胶体溶液
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1．掌握溶胶的Tyndall现象、电泳现象、溶胶的聚沉等性质。
2.熟悉胶体的制备。
3.了解胶体溶液的形成与渗析。
讲授提纲：
1.胶体及其制备简介（10分钟）
2.胶体的基本性质与聚沉（20分钟）
2.硫酸亚铁铵的制备
在FeSO4溶液中加入15mL (NH4)2SO4饱和溶液，混匀，用3mol·L-1H2SO4调节pH值为1～2，用小火蒸发浓缩至出现晶体膜为止（蒸发过程不宜搅动），冷却溶液，硫酸亚铁铵即可结晶出来（必要时可用冰浴冷却）。减压过滤，观察晶体的形状和颜色。称重并计算产率。
3. Fe3+的限量分析
教具与设备要求：
100mL烧杯，50mL量筒，10mL量筒，酒精灯滴管，0.01g电子天平（或台秤），铁架台，布氏漏斗，抽滤瓶，粗食盐，真空泵，pH试纸，蒸发皿
1mol·L-1BaCl2，2mol·L-1NaOH，2mol·L-1HCl，1mol·L-1Na2CO3，0.5mol·L-1(NH4)2C2O4，镁试剂
称取1g产品置于25 mL比色管中，用15 mL除掉O2的蒸馏水溶解，加入2 mL 2mol·L-1HCl和1 mL 1mol·L-1KSCN溶液，再加蒸馏水至刻度，摇匀后，将所呈现的红色和下列标准溶液的红色比较，确定Fe3+的含量符合哪一级试剂的规格。
教具与设备要求：
锥形瓶，25 mL比色管，电子天平，量筒，蒸发皿，吸量管，滴管，酒精灯，洗瓶，布氏漏斗；pH试纸
讲授提纲：
1.直接电位法测定F离子含量的基本原理（15分钟）
2.氟电极的基本结构与工作原理（10分钟）
3.标准曲线绘制（5分钟）
重点：氟离子选择电极测定的基本原理及TISAB的组成和作用
难点：氟离子选择电极测定的基本原理
基本内容：
1.标准曲线的绘制
分别量取每升含有100 mg氟的标准溶液1、2、3、4、5mL，于50mL容量瓶中，加入TISAB溶液10mL。用去离子水稀释至刻度，摇匀即得含氟的浓度分别为每升含2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg的标准溶液系列。
思考题、作业：
1.常用于制备胶体的方法有哪些？
2.胶体电泳的方向有什么规律？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论