物理吸附分析仪详细技术指标
物理吸附时样品预处理方式与注意事项
物理吸附时样品预处理方式与注意事项系统温度越高,分子扩散运动越快,因此脱气效果越好。
通常仪器配备的脱气站加热温度可达400•℃,但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。
一般来说,氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350•℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300•℃左右;而水合物则需要低得多的脱气温度。
对于有机化合物,也可以通过脱气站进行预处理,但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低,因此必须提前加以确认。
例如在医药领域常用的硬脂酸镁,美国药典(USP)规定的脱气温度为40•℃。
•如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。
但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全,导致分析结果偏小。
•因此在不确定脱气温度的情况下,建议使用化学手册.如the•Handbook•of•Chemistry•and•Physics•(CRC,•Boca•Raton,•Florida),以及各标准组织发布的标准方法,如ASTM,作为相关参考。
脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,•建议不要超过熔点温度的一半。
当然,如果条件许可,使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。
一般而言,脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。
•与脱气温度对应的是脱气时间。
脱气时间越长,样品预处理效果越好。
脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。
一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越低,样品所需要的脱气时间也就越长。
可以通过在相同脱气温度下,分析样品的BET 结果变化来确定脱气时间。
如果在不同的脱气时间(2 小时,4 小时和 6 小时)得到的BET 结果相同,肯定选择脱气时间最短的;如果变化不大,则需要选择折衷的方案;如果BET 结果随脱气时间延长不断变大,说明孔道复杂,深层次有因氢键结合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面积。
大型仪器设备购置论证报告
大型仪器设备购置论证报告
仪器设备名称全自动多站物理吸附分析仪
项目名称固体表面重点实验室建设项目
项目负责人朱钢国
填表日期
实验室管理处制
填表说明
.单价万元及以上仪器设备的申购均需填写此表,并与申购计划一起上报有关部门。
.所在学院(部门)组织—人单数技术专家进行论证,并通知项目经费管理、设备管理等部门参加论证。
申请单一来源采购的需人以上单数非本校专家参加论证;未列入全省统一论证进口产品围的进口产品需人以上单数非本校专家参加论证。
.论证会由专家组组长主持,主要程序为:申购人报告、现场考察、专家质询与讨论、专家组形成论证意见并签名。
.专家论证同意,经学院(部门)、项目经费管理部门签字并盖章后,报本科教案部(实验室管理处)网上公示一周无异议后实施。
.此表一式份(如设备为进口设备,请提交份)。
VDSorb-90ii 全自动静态化学吸附仪的详细使用方法和技术参数!
品牌:沃德士产品类别:化学吸附仪型号:VDSorb-90ii简介VDSorb-90ii全自动静态化学吸附仪以静态化学吸附为原理实现,材料在不同压力下对吸附质的吸附量,作吸附等温线,根据吸附等温线得到可逆化学吸附量及不可逆化学吸附量。
非常适合测定可逆化学吸附反应,测定结果准确。
应用领域电池材料:钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、石墨、三元材料、隔膜等电极正负极材料;催化剂材料:石化、化工、精细化工、医药、食品、农业等领域催化剂材料;储氢材料储氧材料功能:等温吸附技术参数:性能:-重现性:≤0.5%反应炉:-室温~1000℃;-准确度:±1℃;-强制冷快速降温;脱气站:-室温~400℃-精度±1℃;反应器:-石英反应器(?)-不锈钢反应器气体接口:-六路独立的气体接口,可接入N2、He、Ar、Ke、CO2、CH4;功能特征:-外形小巧,方便安置;-采用以太网通讯技术,方便远程监控;真空系统:采用一体式阀组设计,大大提高真空度,降低泄漏率;同时也减小了系统死体积,提高检测灵敏度;真空泵:外置式双级旋片式机械真空泵,极限真空度2*10-2Pa,根据实验进展自动启停真空泵,提高使用寿命;脱气系统:独立脱气预处理模块设计,最高温度300度;压力控制:PID平衡压力控制,提高测试效率;-自由空间自动校准;-自动升降式反应炉,实现了整个分析过程全自动化作业,同时也方便快速降温;-配备强制冷系统,实现了反应炉从高温快速冷却;VDSorbStation工作站,具备强大的数据采集和处理功能,报告自动打印;特色服务2、两年免费质保3、软件免费升级4、配件终身更换1、免费上门安装、调试、技术培训选型参考性能VDSorb-90i VDSorb-91i VDSorb-92i 质量流量计 2 2 2气体混合器 1 1 2化学脉冲滴定反应气在线混合NO NO OK。
频谱分析仪几大技术指标及操作规程
频谱分析仪几大技术指标及操作规程频谱分析仪几大技术指标频谱分析仪是一种多用途的电子测量仪器,它又可称为频域示波器、跟踪示波器、分析示波器、谐波分析器、频率特性分析仪或傅里叶分析仪等。
对于频谱分析仪你还想了解更多吗?下文就来给大家认真介绍一下它的技术指标:1、输入频率范围指频谱仪能够正常工作的最大频率区间,以HZ表示该范围的上限和下限,由扫描本振的频率范围决议,现代频谱仪的频率范围通常可从低频段至射频段,甚至微波段,如1KHz~4GHz,这里的频率是指中心频率,即位于显示频谱宽度中心的频率。
2、辨别力带宽指辨别频谱中两个相邻重量之间的最小谱线间隔,单位是HZ,它表示频谱仪能够把两个彼此靠得很近的等幅信号在规定低点处辨别开来的本领,在频谱仪屏幕上看到的被测信号的谱线实际是一个窄带滤波器的动态幅频特性图形(仿佛钟形曲线),因此,辨别力取决于这个幅频生的带宽,定义这个窄带滤波器幅频特性的3dB带宽为频谱仪的辨别力带宽。
3、灵敏度指在给定辨别力带宽、显示方式和其他影响因素下,频谱仪显示最小信号电平的本领,以dBm、dBu、dBv、V等单位表示,超外差频谱仪的灵敏度取决于仪器的内噪声,当测量小信号时,信号谱线是显示在噪声频谱之上的,为了易于从噪声频谱中看清楚信号谱线,一般信号电平应比内部噪声电平高10dB,另处,灵敏度还与扫频速度有关,扫频速度赶快,动态幅频特性峰值越低,导致灵敏度越低,并产生幅值差。
4、动态范围指能以规定的精准度测量同时显现在输入端的两个信号之间的最大差值,动态范围的上限爱到非线性失真的制约,频谱仪的幅值显示方式有两种:线性的对数,对数显示的优点是在有限的屏幕有效的高度范围内,可获得较大的动态范围,频谱仪的动态范围一般在60dB以上,有时甚至达到100dB以上。
5、频率扫描宽度(Span)另有分析谱宽、扫宽、频率量程、频谱跨度等不同叫法。
通常指频谱仪显示屏幕最左和最右垂直刻度线内所能显示的响应信号的频率范围(频谱宽度),依据测试需要自动调整,或人为设置,扫描宽度表示频谱仪在一次测量(也即一次频率扫描)过程中所显示的频率范围,可以小于或等于输入频率范围,频谱宽度通常又分为三种模式:①全扫频:频谱仪一次扫描它的有效频率范围;②每格扫频:频谱仪一次只扫描一个规定的频率范围,用每格表示的频谱宽度可以更改;③零扫频频率宽度为零,频谱仪不扫频,变成调谐接收机;6、扫描时间(Sweep Time,简作ST)即进行一次全频率范围的扫描、并完成测量所需的时间,也叫分析时间,通常扫描时间越短越好,但为保证测量精度,扫描时间必需适当,与扫描时间相关的因素紧要有频率扫描范围、辨别率带宽、视频滤波,现代频谱仪通常有多档扫描时间可选择,最小扫描时间由测量通道的电路响应时间决议。
物理吸附仪吸附理论
吸附理论1、Langmuir 理论Langmuir 用动力学理论来处理Ⅰ型吸附等温线,作了如下假设:(1)吸附剂表面是均匀的;(2)每个吸附位只能吸附一个分子且只限于单层,即吸附是定域化的;(3)吸附质分子间的相互作用可以忽略;(4)吸附-脱附的过程处在动力学平衡之中。
从而得出Langmuir 方程如下:1m m p p V KV V =+V ──吸附体积;Vm ──单层吸附容量;p ──吸附质压力;K ──常数。
虽然Langmuir 方程描述了化学吸附和Ⅰ型吸附等温线,但总的来说不适用于处理物理吸附和Ⅱ到Ⅴ型吸附等温线。
如前所述,Ⅰ型吸附等温线反映的吸附类型可能是化学吸附也可以是微孔中的物理吸附。
对于化学吸附,如负载金属催化剂的金属表面积测量是合适的,但对于一般物理吸附来说测量值往往偏大。
此外,对于微孔物质如活性炭和分子筛上的吸附,是否是单层吸附还有待商榷等等。
2、BET 理论在物理吸附过程中,在非常低的相对压力下,首先被覆盖的是高能量位。
具有较高能量的吸附位包括微孔中的吸附位(因为其孔壁提供重叠的位能)和位于平面台阶的水平垂直缘上的吸附位(因有两个平面的原子对吸附质分子发生作用)。
此外,在由多种原子组成的固体表面,吸附位能也会发生改变,这取决于暴露于表面的原子或官能团的性质。
但是,能量较高的位置首先被覆盖并不意味着随着相对压力增高、能量较低的位置不能被覆盖,而只是说明在能量较高的位置上物理吸附分子的平均停留时间较长。
因此,当吸附质气体压力增高时,表面逐渐被覆盖,气体分子吸附于空白表面的几率增加。
在表面被完全覆盖之前有可能形成第二吸附层或更多的吸附层。
在实际情况下,不可能有正好覆盖单层的相对压力存在。
BET 理论可以在不管单分子层吸附是否形成的条件下,能有效地从实验数据获得形成单分子层所需的分子数目。
BET 理论是Brunauer 、Emmertt 和Teller 在1938年提出多层吸附模型,它发展了Langmuir 单层吸附理论。
WY-98A吸附常数测定仪技术文件
图1 测定前程序主界面
具体各部分控件功能说明如下:
a.压力表控件,显示仪器充气罐、吸附罐1、吸附罐2内表压力。
温度控件
压力-时间曲线显示窗口
指示灯控件
口
气路系统
提示栏
图3 时间设定对话框
仪器默认的时间设定为:脱气为240分钟;脱气完成或平衡结束前个点的数据,第1~2点每点需420分钟,第3~7点每点需
察看本次实验过程数据,点击后出现的对话框如图
图4 查看实验过程数据
察看以往实验过程数据,点击后出现的对话框如图5。
图5 查看以往实验过程数据
设置充气压力,点击后出现的对话框如图6所示:
图6 充气压力设定
型吸附常数测定仪硬件主要由计算机、仪器主机(如图
、打开计算机电源,待计算机完成启动程序后,再打开仪器电源;打开瓦斯钢瓶开左键双击桌面快捷方式中的图标,
、待气泵达到工作压力后,点击工具栏图标
图8 开始实验对话框图9 设定路径与文件名
察看数据文件时,用鼠标单击工具栏中图标
图10 打开文件对话框
)点击工具栏上的图标
图11 煤样报表数据填写
在此输入煤样的采样煤层、地点等信息。
若想把这些数据永久保存在文件内,单击;若只供本次使用而不保存在文件内,单击”不保存退出”。
)为了确保打印结果是否正确,用鼠标单击工具栏图标(或选取菜单“文件
(或选取菜单“文件
图13 “打印”对话框
单击“属性”按钮,会弹出一打印机属性对话框(此对话框因不同打印机而异,但,选择纸张方向为“横向”,打印纸张为“A4打印纸”
认值(参见打印机说明书)。
关闭属性对话框。
物理吸附仪作用
物理吸附仪作用
物理吸附仪是一种用于测量材料表面吸附性能的仪器。
它可以通过测量材料表面吸附气体的能力来评估材料的吸附性能。
物理吸附仪的工作原理是利用气体分子在材料表面的物理吸附作用,通过测量吸附气体的压力和温度来计算材料的吸附性能。
物理吸附仪通常由一个高真空系统、一个样品室、一个吸附气体的供应系统、一个压力传感器和一个温度控制系统组成。
在测试过程中,样品被放置在样品室中,吸附气体被引入样品室中,然后通过压力传感器和温度控制系统来测量吸附气体的压力和温度。
通过对吸附气体的压力和温度进行测量,可以计算出材料的吸附性能。
物理吸附仪广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
它可以用于评估各种材料的吸附性能,包括吸附剂、催化剂、分离膜等。
物理吸附仪还可以用于研究吸附过程的动力学和热力学特性,以及吸附剂的再生和循环利用。
物理吸附仪的优点是可以测量各种气体的吸附性能,包括惰性气体和活性气体。
它还可以测量吸附剂的孔径分布和孔容量,以及吸附剂的表面积和孔隙度。
此外,物理吸附仪还可以测量吸附剂的热稳定性和化学稳定性,以及吸附剂的选择性和特异性。
物理吸附仪是一种非常有用的仪器,可以用于评估各种材料的吸附性能。
它的应用范围非常广泛,可以用于研究各种材料的吸附特性
和吸附过程的动力学和热力学特性。
物理吸附仪的发展将为材料科学、化学工程、环境科学等领域的研究提供更加精确和可靠的数据。
BET,BJH,HK,T-PLOT催化剂比表面积
α=f ( p/p0)
(1-5)
式中p0--吸附质饱和蒸汽压
*气体吸附量普遍采用的是以换算到标准状态(STP)时的 气体体积容量(cm3或ml)表示,于是方程(1-5)改写为 :
v= f ( p/p0)
(1-6)
Brunauer分类的五种等温线类型
Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ型曲线是凸形 Ⅲ、Ⅴ型是凹形
Ⅰ型等温线相当于朗格谬尔单层可逆吸附过程。 Ⅱ型等温线相当于发生在非孔或大孔固体上自由的单一 多层可逆吸附过程,位于p/p0=0.05-0.10的B点,是等温线 的第一个陡峭部,它表示单分子层饱和吸附量。 Ⅲ型等温线不出现B点,表示吸附剂与吸附质之间的作用 很弱.
堆积的氮分子横截面积取0.162nm2,将它代入式(1-14)
后,简化得到BET氮吸附法比表面积的常见公式:
Sg=4.32vm 5 m2/g
(1-15)
*实验结果表明,多数催化剂的吸附实验数据按BET作图时
的直线范围一般是在p/p0 0.05-0.35之间。 *C常数与吸附质和表面之间作用力场的强弱有关。给定不 同的C值,并以v/vm对p/p0作图,就得到下图的一组曲线。
吸附现象描述
在测定吸附量过程中发现,吸附剂吸附一种气体吸附质时,其吸附量(α)
α=f (T, p) T=常数 α=f ( p)称吸附等温线 p =常数 α=f (T)称吸附等压线 α=常数 p =f (T)称吸附等量线
(1-1) (1-2) (1-3) (1-4)
吸附现象及其描述
吸附等温线形式
*假设温度控制在气体临界温度下,
吸附的不可逆性造成的。
吸附等温方程
吸附现象的描述除用上述的等温线外,有些吸附现 象可以用数学方程来描述。
描述吸附现象比较重要的数学方程有: 朗格谬尔(Langmuir)等温方程 BET吸附等温方程 弗朗得利希(Freundich)等温方程 焦姆金(Temkin)等温方程
biotector b7000 (toc)技术指标
Biotector B7000 TOC检测仪是一款技术先进,性能优异的TOC检测分析仪。
其技术指标包括以下内容:
1. 测量参数:包括TOC(总有机碳)、TN(总氮)、TP(总磷)等。
2. 量程:低量程为0-5 mgC/L至0-1,250 mgC/L,中量程为0-10 mgC/L至0-10,000 mgC/L,高量程为0-15 mgC/L至0-15,000 mgC/L,超高量程为0-20 mgC/L至0-100,000 mgC/L。
3. 重复性:读数的±3%或0.3mg,取较大值。
4. 漂移:每年小于5%。
5. 循环时间:通常情况下低于
6.5分钟。
6. 维护周期:每六个月一次。
7. 通讯:支持Modbus®、PROFIBUS、Ethernet等通讯协议。
8. 样品流速:每个样品最低100 mL。
9. 样品入口温度:2至60°C。
10. 环境温度:5至40°C。
11. 湿度:5-85%,无凝结。
12. 数据存储:可存储前5,000个反应数据和前50个错误信息。
13. Exp /防爆认证:ATEX和ETL证书,防护等级为IP54。
14. 尺寸(高x宽x深):1250 x 750 x 320 mm。
15. 重量:90 kg。
此外,该仪器采用专利的二级先进氧化技术(TSAO),实现对样品完全和彻底的氧化,使其中的有机碳和无机碳酸盐彻底转化为CO2,然后再次降低样品的pH值,将CO2吹扫出来,并由特别开发的NDIR CO2检测器进行测量。
结果以总有机碳(TOC)方式显示。
ASAP 2020M全自动比表面和微孔分析系统
$44,000.00
Operating Specifications:Surface Area Range:0.0005 m2/g and upPoreDiameterRange: 3.5 - 5000 AngstromsMicropore Volume:Detectable within 0.0001 cc/g
2
3
004/25103/00
FERRULE, FRONT, 1/4-IN TEFLON垫片
2
4
004/25104/00
FERRULE, REAR, 1/4-IN NYLON垫片
2
5
004/25131/00
FERRULE, FRONT, 1/8-IN TEFLON垫片
2
6
004/25132/00
FERRULE, REAR, 1/8-IN NYLON垫片
0 to 1000 mmHg Transducer:0.001 mmHg
*压力测量分辨率:
1-1mmHg传感器0.000001 mmHg
0-10 mmHg传感器0.00001mmHg
0-950 mmHg传感器0.001 mmHg
Typical Relative Pressures:N2/ Liquid N2: 10-7Ar / Liquid Ar: 10-7CO2at 25oC: 10-9
分析规格和参数:比表面积:0.0005米2/克*孔直径分析范围:3.5至5000埃*微孔体积*可检测0.0001cc/g
Pressure Measurement Resolution:
0 to 1 mmHg Transducer:0.000001 mmHg
0 to 10 mmHg Transducer:0.00001 mmHg
化学吸附仪技术参数
化学吸附仪技术参数
化学吸附仪是一种用于表征材料表面和孔隙结构的仪器,它可
以测定材料对气体或液体中特定分子的吸附能力。
化学吸附仪的技
术参数通常包括以下几个方面:
1. 吸附气体,化学吸附仪通常可以使用不同的吸附气体,常见
的包括氮气、氩气、氢气等。
吸附气体的选择会影响实验结果,因
此技术参数中通常会详细说明可以适用的吸附气体种类和纯度要求。
2. 温度范围,化学吸附仪通常需要在一定的温度范围内进行实验,因此技术参数中会包括仪器可以调节的温度范围,以及温度控
制的精度和稳定性等信息。
3. 压力范围,化学吸附实验通常需要在一定的压力范围内进行,因此技术参数中会包括仪器可以承受的最高压力、最低压力以及压
力控制的精度等信息。
4. 测量范围,化学吸附仪可以测量的样品尺寸范围、吸附量范
围等参数也是非常重要的技术参数,不同的仪器可能适用于不同范
围的样品尺寸和吸附量。
5. 数据输出,化学吸附仪通常会输出吸附等温线、孔隙体积分
布等数据,因此技术参数中会包括数据输出的格式、精度以及数据
处理软件的相关信息。
总的来说,化学吸附仪的技术参数涉及到吸附气体、温度范围、压力范围、测量范围和数据输出等多个方面,这些参数都对实验结
果的准确性和可靠性有着重要的影响。
在选择化学吸附仪时,需要
根据具体的实验需求和样品特性来综合考虑这些技术参数。
物理吸附仪介绍及数据分析
三、固体比表面积分析方法
BET方程:
P:吸附质分压 V:样品实际吸附量
P0:吸附剂饱和蒸气压 Vm:单层饱和吸附量
C:与样品吸附能力相关的常数
四、孔径分析方法
多数体系中,相对压力在0.05-0.35之间的数据与BET方程有较好的吻 合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点需在此范围内。
四、孔径分析方法
Thank you for the attention!
BET理论计算公式是Brunauer、Emmett和Teller三人从经典理论统计基
础上推导出的多分子层吸附公式。
BET理论模型:多分子层物理吸附模型,假设 (1)固体表面是均匀的; (2)分子之间没有相互作用; (3)分子可以同时在固体表面进行多层物理吸附,而且每一层的吸附 和脱附之间存在动态平衡。
催化剂
硅胶
分子筛
一、基础知识
吸附:
吸附剂、吸附质 物理吸附和化学吸附 孔的定义( IUPAC的分类): 微孔(micropore): 孔半径小于2nm,如活性炭、沸石分子筛等; 中孔(mesopore): 孔半径为2-50nm,如多数催化剂; 大孔(macropore):孔半径大于50nm,如Fe2O3,硅藻土等。 吸附平衡: 等温吸附平衡、等压吸附平衡和等量吸附平衡
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括 样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。BJH方法就是基于这一段 得出的孔径数据;
高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如І型中如最后上扬,则粒子未必均匀。平 常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
二 物理度 吸附层数 吸附热 选择性 可逆性 吸附平衡
范德华力
高压气体吸附脱附分析仪技术参数
高压气体吸附脱附分析仪技术参数一、技术参数主要性能:高压气体吸附脱附分析仪具有专门从事储氢材料研究的全自动siverts吸、脱附模块、高压模块、储气池系统、压力测量系统、样品池模块及真空模块,可用来测量材料的气体吸附性质、可进行等温吸附测试及吸附、解吸附动力学以及循环使用寿命的测量。
可进行H2、CO2、CH4、CO、NH3等气体吸附特性的表征。
主要技术指标:★1、温度范围:室温~400℃。
主机内置加热控制模块,可用软件控制加热器的温度。
可选配自动液氮冷却装置,最低温的可达-196℃,测试低温下材料的吸附、脱附性能。
2、操作压力范围:真空~200bar。
★3、标定高压蓄气池体积:内置5个蓄气池,体积范围10~1200ml。
★4、压力调节:PID自动控制压力系统,可实现恒定P、ΔP或f(ΔP)模式。
★5、压力准确度:±1%Readings。
★6、主机配有恒温装置,可保持蓄气装置及气路恒温,消除外界环境的干扰。
★7、可测试项目:等温PCT吸、脱附曲线,动力学测试,循环PCT,循环动力学(全自动控制)。
8、可测试气体:H2,CH4,CO2,N2,Ar。
★9、配置有安全性、可燃气体气泄漏监视报警机制,安装有高灵敏度可燃性气体检测传感器,保证操作的安全性。
★10、无气操作:样品池安装有手动阀门,对于某些气敏性、易氧化样品可实现无气操作。
★11、可选配多种样品池:微量样品池,低温样品池,超低温样品池、液体样品池、大样品池等。
★12、样品外挂式设计,可同步扩展与量热、高压质谱和XRD 等其他表征手段联用。
13、软件包含自动控制程序,可灵活实现体系准备,样品活化,吸附和解吸附的PCT和动力学测试,以及循环使用寿命(循环PCT,循环动力学)的测量,装样一次即可进行以上所有测试。
14★为保证服务质量,如采用进口产品竞标,竞标时必须提供生产厂家或国内代理商出具的授权书或售后服务承诺书原件。
物理吸附分析仪单点BET方法误差分析
E r r a ay i o n l o n E meh d wi AP2 1 r o n l s fs ge p i tB T t o t AS s i h 00
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m lpit o t e o fc dnt n ym t i sl Cvl ) bt l yt a m t f e tep su . eer ui n i t di aet o ol b a r lt f a e ,u a ob epr e r li r sr Rsa h t o pnm h s e y ea ie ( u s h a e o ra v e e c sost t eeiamn u l r a ei te ag O0 <Cp < .5w e s gt nl pit t d F rem r. e hw a t r ii m e O l neo .5 h h s m T vu nh r f 0 O 3 hnui es g o h .u hr o t n h i e nm o e t eh rav r sr ne i mn u a evr sacri ie n m tr.o o- r m trCp i 02 ,elewt e tepe ueudr h i m v u a e cod t d r t aesFrnnp e ae o s .5 zot i l i s t si m l i g n o f e t o t i h
房俊卓 ,李媛媛 ,徐 崇福
( 宁夏大学能源化工重点实验室 , 宁夏 银川 702 ) 50 1 摘 要 :E B T理 论为测量材料 比表面积提供 了极其有用 的方法 。在实 际操作 中 , 减轻实验工作 量 , 为 减少测量成本
物理化学吸附仪 孔隙率
物理化学吸附仪孔隙率
物理化学吸附仪是用于测定固体材料的孔隙结构和表面特性的
仪器。
而孔隙率是指固体材料内部的孔隙空间所占的比例,通常以
百分比表示。
孔隙率的计算可以通过吸附仪测定材料的比表面积和
孔体积来实现。
从物理化学吸附仪的角度来看,它可以通过吸附物质在固体表
面形成的吸附等温线来推断出固体材料的孔隙结构和孔隙率。
通过
测定不同相对压力下吸附物质的吸附量,可以得到吸附等温线,进
而计算出比表面积和孔体积。
孔隙率可以通过孔体积与样品总体积
的比值来计算。
从实验设计角度来看,对于不同类型的固体材料,需要选择合
适的吸附物质和相对压力范围,以确保获得准确的吸附等温线数据。
此外,还需要考虑样品的预处理方法和实验条件的控制,以保证实
验结果的可靠性和可重复性。
从应用角度来看,孔隙率是评价固体材料孔隙结构特征的重要
参数,对于吸附材料的筛选和性能评价具有重要意义。
例如,在催
化剂、吸附剂和分离膜等领域,孔隙率的大小和分布对材料的吸附、
扩散和传质性能有着重要影响,因此孔隙率的准确测定对于材料的性能评价和应用具有重要意义。
综上所述,物理化学吸附仪可以通过测定吸附等温线来推断固体材料的孔隙结构和孔隙率,而孔隙率是评价固体材料孔隙结构特征的重要参数,对于材料的性能评价和应用具有重要意义。
因此,通过物理化学吸附仪测定孔隙率可以为材料科学和工程技术领域的研究和应用提供重要的参考信息。
2-物理吸附
关于孔径分布
一般用脱附支来计算孔径分布,理由:
• 理想的圆柱形孔,吸附支和脱附支重合 • 对两端开口的圆柱形孔,吸附支对应的弯液面曲
率是圆柱面,脱附支对应的才是孔口出形成的弯 月面 • 平板孔和由片状粒子形成的狭缝型孔,吸附时不 发生毛细凝聚,只有脱附支才反应真实的孔隙 • 对墨水瓶型的孔,脱附支反应的是孔口的尺寸, 对催化研究最有意义
现代催化剂表征方法-辛勤主编,page16
吸附等温线形状分析
II型等温线反映的是非孔性材 料或者大孔吸附剂上的物理吸 附过程。BET公式最常说明的 对象!
现代催化剂表征方法-辛勤主编,page16
吸附等温线形状分析
III型等温线比较少见,没有拐 点,曲线下凹是由于吸附质分 子的相互作用比吸附质和吸附 剂之间的强造成的。 BET公式C小于2,可以描述这 种吸附等温线。
• 已知饱和吸附量Vml及每个被吸附分子的截 面积αm,便可以求算吸附剂的比面积αs αs = Vml/V0 L αm
V0:1mol气体在标准状况下的体积(0度,1atm) L:阿伏伽德罗常数 在实验上
比表面积的求算就变成吸附等温线的测量,
仪器测定的是吸附体积随着压力(p/p0)的变化
Langmuir只适用单层吸附,且吸附质没有相互作用的情况,复杂情况处理不了
以微孔为主的样品的比表面计算应该用Langmuir 方程, 但是……
选点和测试时,仪 器上可以调变的
复杂问题简单化,实际情况理想化,抽提 模型,再结合实际情况对模型进行修正, 是物理化学处理问题的主要哲学思想!如 朗格缪尔单分子吸附模型,理想气体状态
方程等
这些模型巧妙的排除了错综复杂的次要矛盾的干扰,突 出了事物的主要矛盾,揭示了事物的本质!因而是最简 单,最具有代表意义的科学模型
干货丨气体吸附分析技术—孔结构与物理吸附经典问答之基础篇
⼲货⼁⽓体吸附分析技术—孔结构与物理吸附经典问答之基础篇⽬前,⽓体吸附分析技术作为多孔材料⽐表⾯和孔径分布分析的不可或缺的⼿段,得到了⼴泛应⽤。
物理吸附分析不仅应⽤于传统的催化领域,⽽且渗透到新能源材料、环境⼯程等诸多领域。
本专题分为基础篇,实验篇和应⽤篇,旨在以实⽤为⽬的,⼒求避免冗余和数学公式,按实验的思维顺序逐步理清物理吸附相关的疑难点。
当然,对于⼀些⽐较复杂的问题,我们将会专门出专题⽂章进⾏介绍。
来源:材料⼈1. 什么是表⾯和表⾯积?表⾯是固体与周围环境,特别是液体和⽓体相互影响的部分;表⾯的⼤⼩即表⾯积。
表⾯积可以通过颗粒分割(减⼩粒度)和⽣成孔隙⽽增加,也可以通过烧结、熔融和⽣长⽽减⼩。
2. 什么是⽐表⾯积?为什么表⾯积如此重要?⽐表⾯积英⽂为specific surface area,指的是单位质量物质所具有的总⾯积。
分外表⾯积、内表⾯积两类。
国际标准单位为㎡/g。
表⾯积是固体与周围环境,特别是液体和⽓体相互作⽤的⼿段和途径。
⼀般有下列三种作⽤:1) 固体-固体之间的作⽤:表现为⾃动粘结,流动性(流沙),压塑性等。
2) 固体-液体之间的作⽤:表现为浸润,⾮浸润,吸附能⼒等。
3) 固体-⽓体之间的作⽤:表现为吸附,催化能⼒等。
3. 什么是孔?根据ISO15901 中的定义,不同的孔(微孔、介孔和⼤孔)可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间(如裂缝或空隙)。
4. 什么是开孔和闭孔?多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔(open p ore),包括交联孔、通孔和盲孔。
这些孔道的表⾯积可以通过⽓体吸附法进⾏分析。
除了可测定孔外,固体中可能还有⼀些孔,这些孔与外表⾯不相通,且流体不能渗⼊,因此不在⽓体吸附法或压汞法的测定范围内。
不与外界连通的孔称为闭孔(close p ore)。
开孔与闭孔⼤多为在多孔固体材料制备过程中形成的,有时也可在后处理过程中形成,如⾼温烧结可使开孔变为闭孔。
全自动生化分析仪技术指标
全自动生化分析仪技术指标一、参数要求1、全自动,分立/任选式2、测试速度:≥280 测试/小时(纯生化)3、测试方法: 终点法、速率法、两点终点法,两点速率法、双波长法、免疫比浊法、双试剂法、非线性检测等4、测试范围:0.0-6.0Abs5、样品位:45个样品位,并可提供20个虚拟样品盘,可单次输入680个标本。
6、样本量:2μL -100μL 0.1μL递增7、试剂位:≧60个试剂位8、试剂量:5μL-500μL 0.5μL递增9、冷藏功能:试剂盘具备冷藏功能(2-8℃)10、加样针液面感应:加样针具备液面感应、随量跟踪功能11、加样针清洗系统:内外壁自动清洗12、加样针防撞功能:具有立体防撞系统13、搅拌系统:独立臂搅拌14、光学系统:全封闭、斩波后分光光学系统,光路系统终身保修15、波长范围:340nm ~ 800 nm,共10个波长,波长精度为±2nm16、反应位:≧120个反应位17、最小反应量:150μL19、温度控制:37℃±0.1℃20、比色杯:≧120个硬质比色杯21、比色杯清洗系统:自动清洗系统,比色杯清洗具有独立的清洗液通道23、光源:长寿命卤素灯,12V/20W,具有光源灯自动休眠功能24、报警功能:废液溢出报警;蒸馏水不足报警;清洗液不足报警;试剂不足报警,实时显示试剂余量及可测数目25、质控:仪器在测试过程中可随时插入质控。
26、监控功能:比色杯在线监控,可自动跳过不合格比色杯。
27、急诊:支持急诊样本优先测试28、软件管理:多级权限管理,保证数据信息安全29、线性扩展功能:测量点最佳范围二次选择,无需重测样本。
定标测量可根据测量出的曲线选择最佳测试点,无需二次定标。
提高工作效率,节约试剂成本。
30、网络功能:支持LIS系统31、耗水量:≤4L/H蒸馏水二、服务及其他要求1、制造厂商具有ISO9001、ISO13485、CMD认证,仪器具有CE认证2、能提供同品牌实验室信息管理系统(LIS系统),方便检验科数据管理(提供证件)3、能提供同品牌检验分析用纯水设备(纯水机),保证实验室用水达到一级用水标准(提供检验分析用纯水设备SFDA注册证)4、能提供同品牌配套生化试剂(25个项目以上)、清洗液、标准品5、成交的供应商在签订合同时须提供所有所投产品制造厂家针对本项目的授权书原件。
物理吸附仪讲义
G
M2/G
设备结构
气源 高纯氦气和氮气(其他吸附质) 前处理 独立脱气站 气路系统 高集成不锈钢气路模块 真空系统 真空泵 压力探测系统 压力传感器 冷却液 液氮 数据处理
设备操作流程
1、样品称量 按照仪器说明书称量样品重量并记录 2、样品前处理 参照说明书在合适的温度下对样品进行脱水、干燥、 抽真空,处理时间根据样品性质决定,一般为10小时 左右,温度的选择以不破坏样品结构为前提 3、安装样品管 4、开气 5、开机、装冷却液 6、打开工作站,录入数据,启动 7、完成样品测试,先关仪器后关气源
死体积校准
死体积参与的是液氮温度下的计算,它的数值是否准 确直接影响测试数据的准确性和精度 ● 随着液氮的挥发液位同样品管的相对位置会发生变化, 虽然采用液位传感器和升降系统可以保持液位与样 品管相对位置不变,但是液位与杜瓦瓶瓶口的相对 位置会发生变化,杜瓦瓶口到液氮液面始终存在着150℃——20℃的温差,该温差随着液氮杯的升降, 始终影响着样品管内死体积的校准。彼奥德电子引 入温差动态校准技术,提高仪器测试精度
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面,活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄 的范围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能,特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要 不同材料的比表面 催化剂(Catalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ,限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化 剂的选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
VI
数据报告来自SSA-7300
BET比表面积
物理吸附分析仪详细技术指标
物理吸附分析仪详细技术指标1 大体要求该分析仪是全自动运行,能进行真空体积测定的气体物理吸附的系统,能在测定两个样品的同时,独立地对另外六个样品进行脱气操作,具有两套独立的分析系统(分析站与脱气站各一套)。
该系统产生所需要的吸附和脱附数据,用于肯定并给出所有的表面积和技术指标部份所列的有关参数。
为了便于操作,该仪器设计为落地式仪器,方便利用与保护。
设备供货期三个月,保修期十二个月。
2 技术指标采用“静态容量法”等温吸附的原理。
性能知足下标准:1)*该系统能够同时进行两个样品的分析和六个样品的脱气2)*具有有两个独立的分析站,具有两个独立的P0管3)*具有有两个独立的杜瓦瓶和和杜瓦电梯,容积升4)配备大容量杜瓦瓶,冲满液氮后可持续工作60 小时以上。
5)具有有两个液氮液位伺服控制系统,适用于液氮,液氩等任何冷浴系统。
6)*分析范围:比表面积: g 无上限*孔径分析范围:Å to 5000 Å孔体积最小检测: cc/g detectable*压力传感器系统:配备1000torr,10torr,1torr压力传感器。
压力传感器精度:±% 满量程(1000 mmHg范围);±%读数(10 mmHg 范围);±%读数(1 mmHg范围)压力分辨率:torr (1000 mmHg范围); torr (10 mmHg范围);torr (1 mmHg范围)*最小相对压力:P/PO < 1 ×10-77)*压力传感器:分析系统配有微型压力传感器,两个独立的分析站配有独立的压力传感器。
每一个PO站配有独立的压力传感器,保证Po的实时监测。
8)真空系统:分析系统配备了一个双级机械泵和一个无油分子涡轮泵。
分子泵最低真空为10-10mmHg.独立的脱气系统配备了一个双级机械泵。
9)仪器操作软件为“Windows”,基于先进的WINDOWS 10系统。
在线显示仪器状态,允许转换手动控制;可进行数据输出(ASCⅡ或*.xls, excel 等软件直接编辑),可进行外来数据的归并比较。
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物理吸附分析仪详细技术指标
基本要求
该分析仪是全自动运行,能进行真空体积测定的气体物理吸附的系统,能在测定两个样品的同时,独立地对另外六个样品进行脱气操作,具有两套独立的分析系统(分析站与脱气站各一套)。
该系统产生所需要的吸附和脱附数据,用于确定并给出所有的表面积和技术指标部分所列的有关参数。
为了便于操作,该仪器设计为落地式仪器,方便使用与维护。
设备供货期三个月,保修期十二个月。
技术指标
采用“静态容量法”等温吸附的原理。
性能满足下标准:
1)*该系统可以同时进行两个样品的分析和六个样品的脱气
2)*具备有两个独立的分析站,具有两个独立的管
3)*具备有两个独立的杜瓦瓶和和杜瓦电梯,容积升
4)配备大容量杜瓦瓶,冲满液氮后可连续工作小时以上。
5)具备有两个液氮液位伺服控制系统,适用于液氮,液氩等任何冷浴系统。
6)*分析范围:
比表面积: 无上限
*孔径分析范围Å Å
孔体积最小检测:
*压力传感器系统:配备压力传感器。
压力传感器精度:±满量程( 范围);±读数( 范围);±读数( 范围)
压力分辨率:( 范围) ( 范围);( 范围)
*最小相对压力:< ×
7)*压力传感器:分析系统配有微型压力传感器,两个独立的分析站配有独立的压力传
感器。
每个站配有独立的压力传感器,保证的实时监测。
8)真空系统:分析系统配备了一个双级机械泵和一个无油分子涡轮泵。
分子泵最低真空
为.独立的脱气系统配备了一个双级机械泵。
9)仪器操作软件为“”,基于先进的系统。
在线显示仪器状态,允许转换手动控制;可
进行数据输出(Ⅱ或*, 等软件直接编辑),可进行外来数据的合并比较。
)*配备℃真空气氛箱式电炉:炉膛材料采用优质的多晶莫来纤维真空吸附制成,节能,温场均匀;电加热元件采用表面温度℃的优质硅碳棒。
圆形真空炉膛设计保证,箱式电炉达到高真空。
圆形外壳,螺栓紧固结构方便操作。
先进的空气隔热技术,结合热感应技术,当炉体表面温升到达℃时,排温风扇将自动启动,使炉体表面快速降温。
外炉门密封采用距型环密封技术,有效地提高了气密性。
炉门开启自动断电功能,使炉门打开后自动断电;超温保护功能,当温度超过允许设定值后,自动断电及报警;漏电保护功能,当炉体漏电时自动断电。
额定功率()
额定电压()
容积()
最高温度(℃)
控温精度(℃) ±℃
升温时间(分钟)〈
加热元件硅碳棒
11)可升级至站分析站,同时进行六个样品的分析,提供升级接口。
12), 表面积:多点,斜率,截取,相关系数。
13)孔径分布:体积,面积,吸附,脱附,累积,推导(线性化和取对数),插值。
14)微孔面积:斜率,截取,相关系数,平均孔径,微孔体积,平均吸附能。
15)微孔分布()和–方法(, 或碳黑),,,和微孔分布
16)总孔体积:由用户选取可选的;
17)平均孔径:半径,直径。
18)统计壁厚(曲线):,或碳黑模型
19)法:微孔表面积,中孔表面积,微孔体积,相关系数。
20)密度函数理论,非定义域密度函数理论。
21)验收标准
验收标准和检验方法:仪器按照标准方法实验,用标样进行检测,结果精确性应符合方法要求(标样必须随机配备,参数以随标准品说明书为准,并留给用户随时检查仪器的精度)。
安装调试完毕后,用标准物质按性能指标逐项进行调实验收。
如果测量的结果在标准物质的误差范围及仪器规定误差范围之内,则视为仪器验收合格的一部分。
)售后服务
合同产品自验收报告签字之日起,免费保修十二个月。
*. 配置要求
)主机一套,制备系统一套
)℃真空气氛箱式电炉一套
)等温夹两套
)数据库一套
)伺服控制阀系统一套
)数据处理软件,含种一套
)双级真空泵二套)分子涡轮泵一套)计算机一套。