PET玻璃化转变温度的测定试验课程PET玻璃化转变温度的测定

一、实验课程：

PET玻璃化转变温度的测定二、实验项目：

三、实验教材：

四、主要仪器设备：

PE公司的Diamond DSC 五、实验教学课件

1 实验目的

(1) 了解功率补偿型DSC的基本结构和工作原理。

(2) 掌握玻璃化转变温度测定的实验方法及其表征。

2 实验用具和材料

Diamond DSC，铝坩埚及坩埚盖，压片机，吸力笔，镊子，PET材料。

3 基本知识

差示扫描量热法(differential scanning calorimetry，DSC)其原理是检测程序升降温过程中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温度或时间的变化。DSC是研究物质玻璃化转变过程的强有力工具，它的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的，在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线上的台阶状变化就是玻璃化转变过程。

4 实验步骤

(1) 打开气源(气氛为N2)，打开仪器电源和制冷机电源。

(2) 打开电脑，启动Pyris Manager操作软件，点击Diamond DSC取得联机后进入软件测试控制界面。

(3) 打开炉盖加热开关和设备吹扫气体开关。注意：实验过程中，一直保持炉盖加热状态，以免炉盖结霜。DSC 在执行实验之前至少预热30分钟。

(4) 装样品，DSC仪用铝坩埚装样，并用压片机封好，谨防实验过程中样品溢出。

(5) 在室温下，打开炉盖，左侧位置装入待测样品，盖上铂金盘后关闭炉盖。注意：铂金盘一定要放置到位，标准是用吸力笔吸住后能够在炉里自由转动。

(6) 设置实验参数，编辑测试程序，包括初始温度、扫描温度和速率等。DSC仪的实验温度必须控制在-60℃～熔融温度内，不能用于分解实验。

(7) 开始测试。在数据采集过程中应避免仪器周围有明显震动，严禁打开上盖，也不能调整样品净化气体的流量，以避免对DSC热流曲线的影响。

(8) 测试结束后，依次关闭电脑、仪器电源、制冷机电源和气源。