己二酸的制备操作规程及流程

【实验目的】

1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。

2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。

【实验原理】

己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。

＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】

反应装置图 改进的装置 抽滤装置

【仪器和药品】

1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。

2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。

【实验步骤】

1、配制10%的碳酸钠溶液。

3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。

2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。

3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。

【实验注意事项】

1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。

2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。

【主要试剂物理常数】

乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。

己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。

【作业】P123

1、反应体系中加入碳酸钠有何作用？

答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。。

2、计算产率。

3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH

100.16×3 8×158.03 3×146.14

0.0135×100.6 12 X

高锰酸钾过量。

X＝1.98（g）