XRD测极图操作流程

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xrd的操作规程及注意事项

xrd的操作规程及注意事项：操作规程：1.打开空调，将室内温度调至24度左右，以确保仪器的稳定性。

2.打开循环水，确保仪器在工作过程中得到良好的冷却。

3.打开电脑，进入XRD操作软件，检查仪器状态。

4.根据测试需求，选择合适的扫描速度和步宽。

一般来说，步宽为0.02度，扫描速度默认为0.15 s/step。

在特殊情况下，可以改变步宽和扫描速度，但速度一般应在0.1-0.5 s/step范围内。

5.将待测样品放入样品台，并确保样品与样品台平齐。

对于粉末样品，应确保样品干燥、粒度合适且均匀。

对于不易研碎的样品，应先处理成与窗孔大小一致，磨平一面后再进行测试。

6.调整测试参数，开始测试。

在整个实验过程中，请不要关闭XRD Cammand软件。

7.测试完成后，及时将实验数据备份带走。

计算机将每半年进行一次数据清理，因没有及时备份而导致数据丢失的，责任由数据所有人承担。

注意事项：1.任何人使用时必须严格遵守XRD管理规章制度。

非管理员使用设备时，必须持有使用证，且严格按照XRD仪器操作规程进行操作。

未经仪器管理人员培训或未持有使用证，严禁擅自自行操作，否则追究责任。

2.严禁擅自插、拔各种电源插头、电缆、计算机接口等。

爱护仪器，做到轻拿轻放，避免仪器的元器件受到损伤。

3.任何人不得擅自更改系统的软、硬件设置，不要随意乱动功能键，不得擅自安装软件。

C盘和G盘是设备系统及其备份，严禁更改或者存放试验数据。

计算机只可用于测试和常用数据分析，禁止将计算机用作其他用途。

4.实验过程中，严禁非操作人员进入实验室。

进入实验室试验，应该使用鞋套或穿拖鞋，以防止灰尘对仪器精密度的影响。

实验完毕后，应及时将实验样品取走，将在实验过程中使用的工具规整的放回原位，清洁样品架，打扫台面和地面卫生，保持实验台和实验室内整洁。

5.出现任何突发问题，不要尝试自行解决，请及时联系仪器管理员。

xrd测试原理及操作的基本流程

文章主题：xrd测试原理及操作的基本流程一、引言在材料科学与工程领域中，X射线衍射（XRD）是一种重要的分析技术，可用于对晶体结构、物相分析和晶体质量的表征。

本文将深入探讨XRD测试的原理和操作的基本流程，以便读者能够全面理解XRD 分析的重要性和实验方法。

二、XRD测试原理1. X射线衍射的基本原理X射线衍射是通过照射物质，观察衍射光的方向和强度来了解物质的结构性质。

当入射X射线与晶体的原子排列相互作用时，会出现衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。

2. 布拉格方程布拉格方程是描述X射线衍射条件的基本方程。

它表示为：nλ=2dsinθ，其中n为衍射级别，λ为入射X射线的波长，d为晶格间距，θ为衍射角。

3. 结晶衍射图样通过X射线衍射仪测得的数据可以绘制成结晶衍射图样，从中可以读取出晶面间距、晶格常数等信息。

三、XRD测试操作基本流程1. 样品制备与加载首先需要将待测样品研磨成粉末，并压制成均匀的薄片或圆盘。

然后将样品加载到X射线衍射仪的样品台上。

2. 仪器参数设置在进行XRD测试前，需要设置仪器的参数，包括X射线波长、入射角范围、扫描速度等。

3. 开始测试启动X射线衍射仪，开始进行测试。

X射线穿过样品，与晶体发生相互作用，产生衍射光，再由探测器接收并记录下来。

4. 数据分析与结果解读对从X射线衍射仪得到的数据进行分析与解读，可以得到有关样品晶体结构、晶胞参数等重要信息。

四、个人观点和理解作为X射线衍射技术的一种，XRD分析在材料研究和质量检测中起着关键作用。

通过XRD测试，不仅可以了解样品的晶体结构，还可以分析其中包含的物相。

掌握XRD测试的原理和操作流程对于科研工作者和工程师来说都是非常重要的。

五、总结与回顾通过本文的讨论，我们全面了解了XRD测试的原理及操作的基本流程。

X射线衍射技术的应用范围非常广泛，可以帮助我们更好地理解材料的性质和结构。

希望读者通过本文的介绍，能对XRD分析有更深入、全面和灵活的认识。

XRD仪器操作范文

XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。

操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。

下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。

一、样品制备1.准备样品。

首先，根据具体要求选择合适的样品。

样品可以是粉末、薄片或块状材料。

确保样品质量良好，具有足够的重现性。

2.样品制备。

对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。

对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。

块状材料可以直接使用。

3.样品装填。

将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。

对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。

对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。

对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。

二、仪器设置1.打开仪器。

首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。

打开仪器电源，启动仪器。

2.样品安装。

根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。

对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。

对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。

3.加载和调整样品位置。

将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。

确保样品与X射线源之间的距离合适。

4.X射线管设置。

根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。

通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。

根据样品的类型和要求进行合理设置。

5.选择扫描范围。

根据样品的特性选择适当的扫描范围。

如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。

否则，可以选择全角度扫描。

6.样品倾斜修正。

对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。

三、数据采集与分析1.开始扫描。

确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。

原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版

原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备（一）实验前准备材料1、实验材料：实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜）（二）查阅仪器设置参数：一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）。

（三）样品前处理1、粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。

然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度），然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。

2、薄膜：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。

然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥，把薄膜放入载玻片的凹孔中，用橡皮泥粘住薄膜，注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。

然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。

二、实验阶段（一）设置仪器参数。

参数设置表见下图1。

1、等仪器左上角的警示灯变红，然后按一下门口的黄色按钮，拉开门，把载玻片插入插槽中，要注意的是，检测的面朝上放置。

然后关上门，再按一次黄色按钮。

门即关好。

2、点击Browse，设置文件名、样品名和保存路径。

3、点击Condition下面的1，设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）等参数。

4、点击图1左上角的黄色按钮，仪器开始运行，运行图像如图2所示。

图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后，仪器左上角的警示灯会变红。

此时，按一次门上黄色按钮，拿出载玻片，取下样品，擦拭干净载玻片，关上门，再按一次黄色按钮。

6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。

检测到此结束。

XRD操作规程

一．开机
1、开总电源开关.
2、开启冷却水装置.
3．开启机器电源（机器后面ELB开关）.
3、开启计算机，建立工作站与机器连接。

二．测样
1、开启X射线管电源，打开射线（射线开启时机器上部批示灯红灯亮）.
2、打开测量系统，设置测量参数。

管电压和管电流值设置不能使机器总功率超过1.6kW；设置2θ角最小不能低于3˚。

3．将样品插入样品台。

换样品打开机器滑动门时，必须先按门下方“Door”按扭，此时该按扭黄灯闪烁，方可开门；关门时用力要轻。

4．点击测量窗口左上边黄色图标，开始测量。

三．关机
1、退出测量程序.
2．使管电压、电流最小化，然后关闭射线和X射线管电源.
3．中断连机状态，关电脑.
4、30min后关循环水装置电源.
5、关闭总电源。

四．紧急情况处理
1．若操作过程中机器突然报警，查看故障号码，根据故障原因分别进行处理。

2．若出现失火等其它紧急情况，按下“EMERGENCY”按扭，切断总电源，与维修人员联系。

xrd测试操作的流程和注意事项

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XRD操作流程

U4开机流程
1，仪器的组成部分
电脑主机
变压器循环水
开机顺序：
1，打开循环水开关,循环水水温一般设定在室温，一般在18℃∼20℃。

图中红圈内所示。

2，打开变压器。

3，打开电脑，观察联机图标变蓝，联机正常
4，打开主机开关，打开后，旋钮处于垂直状态。

之后，主机的Operate灯处于绿色的运行状态。

5，，打开电脑主机上的XG Operation软件，点击X-Ray ON按钮，打开X射线，之后X-Ray ON的红色警示灯亮起。

6，打开X射线后，运行X射线的老化程序，老化程序完成后，可以开始测量。

7，当主机处于通电状态是，要开启仪器的屏蔽门，需要按一下门上的“Door lock”按钮（图中红圈处），当警报声规律性的滴，滴声时，可以开启屏蔽门。

关上屏蔽门时，再按一下“Door lock”按钮，这时警报声解除。

8,测量过程
双击图标，之后在弹出的对话框中设定测试文件的保存路径，然后点击condition下面的数字1设定测试条件。

条件设定好后点击开始测试即可。

关机程序：
1，点击Min value设置电压电流值到最低值也就是初始值20KV,2mA,然后点击Set。

2，等待最低值稳定一段时间（1分钟左右）后，即可以关闭X射线。

关闭X射线的按钮与打开X射线的按钮是同一个按钮。

3，等待X射线关闭后大概15分钟左右，可以关闭主机的电源开关，之后关闭软件，关闭循环水，电脑主机。

XRD仪器操作范文

XRD仪器操作范文X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。

XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备，以下是XRD仪器的操作步骤。

1.准备样品：首先，需要准备好待测的样品。

样品可以是单晶，多晶或粉末。

在进行XRD测量之前，样品通常需要先研磨成细粉，以确保样品中的晶粒大小均匀。

2.安装样品：将待测样品安装到XRD仪器上。

样品通常会放在一个样品台上，样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。

3.设置仪器参数：根据具体的测量要求，设置XRD仪器的参数。

这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。

根据不同的样品和测量目的，仪器参数的调整可能有所不同。

4.执行测量：根据设置的参数，执行XRD测量。

XRD仪器会发射X射线，并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。

在测量过程中，样品台会旋转或移动，以便测量不同的散射角度。

5.数据分析：测量完成后，可以对测得的数据进行分析。

通过分析X射线的散射强度和角度，可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。

常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。

6.结果解读：根据数据分析的结果，可以解读样品的晶体结构和性质。

晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。

结合其他的物理性质和化学信息，可以进一步推断材料的性质和用途。

7.实验记录和数据保存：在XRD测量过程中，需要做好实验的记录和数据的保存。

这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。

此外，及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。

总之，XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。

通过这些操作，可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。

XRD操作程序

XRD操作程序开机：总电源→稳流源（红色按钮）→（确保钥匙非锁定，1钮弹出）启动开关→开水循环（水压到0.5后）→开高压管（X-ray显示开）关机：（set:20kv,5mA）关电脑→（等3－5分钟，使光管水冷）关高压→（等3－5分钟）关机→关水循环→关电源光路调节：一、找光束强度最大值和中心：（镍片、0.1mm、光管无狭缝）detector scan找到最大值：31000，并确定X：-0.04 （左狭缝：0.1mm）detector scan使半峰宽中心X在-0.04（0.1mm换到右狭缝）detector scan使半峰宽中心X在-0.04二、样品台Z值调节：（左狭缝：1.0mm）detector scan找中心X在-0.04有峰显示（放玻璃狭缝）detector scan做第三步没有峰，取下玻璃狭缝（Z改为-1.43）detector scan使最大值在3100左右（-1.43-1.99）Z scan使最大值在3100左右(双击Z值一半)Rocking curveX＝0Z scan 做第三步X不为0（Z改为-1.43）detector scan双击半峰宽中心Z scan 做第三步X不为0……X＝0三、调整玻璃狭缝光路（加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 四、做实样Tube=10,detector=10,locked coupled做微区(取下光管，装上弹道管固定装置，两铜片，0.1mm，－3-10)detector scan找光束偏离程度，使峰最高点X＝0拧里面螺丝，使黑线对齐（装上弹道管）detector scan没有峰显示（换1铜片、1镍片、0.1mm）detector scan找到峰强最大值：7150（取下0.1mm，X改为0）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（Z改为1，挡一部分光）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（CHi改为90）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（左上全改为0，0－90）CHi scan调整峰底中心X在0处（<1％）Phi scan得到平稳直线使（最高－最低）/总数<(1/12—1/13) （加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 Tube=10,detector=10,locked coupled。

xrd的操作规程及注意事项

xrd的操作规程及注意事项X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，可以用于分析材料的物相组成、结构信息以及晶体品质。

这篇文章将介绍X射线衍射的操作规程及注意事项，帮助读者正确进行XRD实验。

一、XRD的操作规程：1. 实验前准备：在进行XRD实验之前，需要对样品进行适当的制备。

样品应尽可能地细粉，并保持干燥。

如果样品是多晶粉末，可以直接进行测试。

如果样品是单晶，需要进行切片或折射衍射实验。

此外，还需要对X射线源和探测器进行适度的准备和检查，确保它们的工作状态良好。

2. 实验仪器设置：根据样品的性质和研究目的，选择合适的仪器参数进行设置。

这些参数包括入射角、旋转范围、扫描速度等。

3. 样品安置：将样品放置于仪器的样品台上，并使用夹具固定好。

应尽量使得样品均匀分布在样品台上，并避免遮挡X射线束的区域。

4. X射线衍射测量：根据设定的参数，通过仪器软件启动测量程序。

仪器会自动旋转样品台，记录X射线在不同角度下的衍射图样。

5. 数据处理和分析：通过仪器软件或专用的数据处理软件对测得的衍射数据进行处理和分析。

常见的处理方法包括峰识别、峰位测量、峰宽分析等。

二、XRD的注意事项：1. 实验室安全：在进行XRD实验时，应遵守实验室的安全规范，佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。

避免直接暴露于X射线源下方。

2. 样品处理：在处理样品时，应避免接触皮肤和口鼻，以免吸入或摄入有害物质。

在使用化学药品时，应注意防护和储存。

3. 仪器操作：在使用X射线衍射仪器时，应仔细阅读仪器操作手册，并按照要求正确操作。

遵守指示灯和警示标志的提示。

4. 样品准备与放置：样品制备需避免出现杂质，并尽量使其粒度均匀。

在放置样品时，要确保样品稳定，避免晃动或掉落。

5. 参数设置：正确选择仪器参数十分重要。

不同样品可能需要不同的参数，例如入射角、旋转范围和扫描速度等。

确保参数的准确性和合理性。

6. 结果解读：在进行数据处理和分析时，需要注意对结果的准确解读。

XRD操作步骤

如何完成一个测试？1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。

调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。

2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。

3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。

4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on （第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。

如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。

5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。

6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。

7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。

8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。

老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter 三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。

XRD 操作指导

PANalytical X ’pert Pro MPD 日常操作维护手册一、开机开机1. 开启水冷系统，调节水压使冷却水流量在4.5l/m —5.0 l/m 之间。

并调整水冷机设定温度在25℃。

2. 打开墙上主电源或稳压器电源，此时仪器处于待机状态。

图中“Standby”灯亮3. 确定仪器门已关好，按下 “POWER ON”按钮（图中1所示）启动主机，然后将HT 钥匙（图中4所示）转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。

大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。

此时，仪器已经可以正常使用。

二、关机关机4. 将高压降至15KV 5mA（先降电流，后降电压），然后将钥匙转动90度（垂直位置）关闭高压。

5. 等待约30秒后按下“STANDBY”按钮，使仪器处于待机状态。

6. 关闭墙上主电源或稳压器电源。

7. 关闭水冷机。

若仪器暂时不用而又不想关机，须将电流电压调到45KV,20MA1，开机开关；2，待机开关；3，照明开关；4，高压钥匙；5；shutter 闭合开关三、X光管的老化光管的老化Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding at normal speed or fast8.正常老化（at normal speed）, 新的X光管和超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

9.快速老化（fast）,超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

四、X光管焦斑切换光管焦斑切换10.双击左边框中Instrument Settings标签页中的角度位置处，打开Instrument Settings对话框的Position标签页，修改2Theta为90度，Omega也为90度，应用（Apply），将光管转到竖直的位置上，以便切换点线焦斑11.切换到X-ray标签页，由线焦斑切换为点焦斑则选中Point focus单选按钮，反之则选中Line focus单选按钮，应用（Apply），则将打开点线焦斑切换向导，直接点击下一步（Next），则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器，此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作12.在高压发生器关掉之后，首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢拔掉，然后将红色环所标的四个螺栓拧松，无须完全拧出来，只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可，将卡口环套稍许逆时针转一点取出后，将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出来，将光管转动90度再放回到光管套中，如下图5中这个位置放回去为线焦斑，将其逆时针转90度再放回去则为点焦斑；光管放到位之后，仍将卡口环套卡回光管套上，拧上图中红色环所标的四个螺栓（拧紧后稍微松一点），并插回蓝色环所标的两个插梢，至此，切换点线焦斑的手工操作完成13.回到计算机上继续点击点线焦斑切换向导的下一步，直至结束（Finish），则仪器将重新启动高压发生器，并升电压电流至30kV、10mA14.将电压电流升回到40kV、40mA的工作状态，并将入射臂和衍射臂的角度位置恢复到常规位置五、编制测量程序编制测量程序15.点击New Program 项，将打开New Program 对话框，选择所要建立的测量程序的类型，对于普通粉末多晶衍射，薄膜物相分析，薄膜反射率测量等都归于绝对扫描类型（Absolute scan），定点测量（Stationarymeasurement）用于小角散射测量，织构测量（Texture measurement）用于测量织构极图等，另外批处理程序（General batch）可将不同测量条件的测量程序放在一起，对同一样品依次序进行测量例：普通相分析程序(line focus) Configuration：Stage Flat Samples Scan Axis: GonioScan mode: Continuous Setting:Sample stage: PW3071/XX Bracket Incident beam path Incident beam path ----------PreFix module: Prog. Div. Slit Module & Anti-scatter Slit Soller slit: 0.04 radMask: Inc. Mask Fixed 10mm Divergence slit: Slit Fixed 1 Anti-scatter slit: Slit Fixed 2Filter: NoneBeam attenuator: NoneMirror: NoneMonochromator: NoneDiffracted Beam PathDiffracted Beam Path ---------------PreFix module: X’celerator ModuleFilter: NickelSoller slit: Soller 0.04 rad.Anti-scatter slit: AS Slit 6.6 mm (X’celerator)Detector: X’celeratorMode=ScanningActive length(2Theta)=2.122Beam attenuator: NoneCollimator: NoneMask: NoneMonochromator: NoneReceiving slit: None备注：固定狭缝等的大小需根据样品的信息来进行选择。

XRD使用方法范文

XRD使用方法范文X射线衍射仪（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用于材料表征和晶体结构分析等领域的实验技术。

它利用X射线与物质之间的相互作用，通过观察和分析散射X射线的方向和强度，来研究晶体的结构和性质。

下面将介绍X射线衍射仪的使用方法。

1.样品准备首先，需要制备好待测的样品。

通常样品需要被研磨为细粉末状，以保证X射线的穿透能力。

对于非粉末样品，如薄膜或单晶，可能需要采用特殊的采样技术。

2.样品安装将样品安装在样品台上，并使用夹持装置保持其稳定。

注意使样品与X射线的路径保持垂直，以获得准确的衍射图样。

3.调整仪器参数根据实验需要，调整X射线衍射仪的相关参数。

如选择合适的X射线管电压和电流，调整入射角度和出射角度等。

不同的参数设置会影响到衍射图样的形状和强度。

4.开始测量关闭实验室的环境光，使实验室处于暗室状态。

启动X射线衍射仪，开始测量。

通常，测量过程中会得到一系列的衍射图样，涵盖一定的角度范围。

5.数据分析将测量得到的衍射图样导出到计算机中，并使用相应的分析软件进行进一步处理。

常见的数据处理包括峰、峰定位和峰形参数分析等。

6.结果解读根据数据分析的结果和已知的晶体结构信息，对衍射图样进行解读。

通过标定衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的晶格常数、晶胞参数、晶体结构等信息。

7.结果验证使用其他实验手段对得到的结果进行验证。

例如，可以使用电子显微镜观察样品的形貌，或者使用其他技术测量样品的物理性质。

8.研究应用根据实验结果，进一步研究材料的性质和特性。

例如，可以研究材料的晶体结构与性能的关系，或者通过改变样品的制备条件，探究材料的晶体生长机制。

需要注意的是，在使用X射线衍射仪时，需要严格遵守辐射安全规定，避免对人体造成伤害。

同时，操作人员需要了解仪器的使用原理和操作规程，以确保实验的准确性和可靠性。

总之，XRD是一种强大的实验技术，广泛应用于材料科学、化学、地球科学等研究领域。

XRD基本操作有图版

XRD操作步骤1．先开循环水，Power键2．过2-3分钟后，打开Power on,待出现Ready now后，按X-Ray on，然后开电脑3．放试样时，管材展平面朝上，轴向方向与小狭缝平行，隔纸轻轻将试样按入橡皮泥，保证试样中心位于圆盘中心（用尺子测量时，试样中心距各方向边距均为2cm）4．按Door,待OPEN-SAFEY灯响后，才能打开设备（开头门轻，否则会掉高压）5．放样品，保证狭缝对准06．校正光路时，放OPEN光片，放铜锡片7．打开软件Rigaku→control→automatic alignment（left）→点右键（点左键→YES→Theta）→Execute→ok(全部)8．完成→OK→点save→关软件9．按Door,待响后，轻轻开门，换狭缝open H5→取铜锡片→关门10.打开软件→left→standard Measurement→Folder name(D:\自己文件夹名\20120309 →File name:dpd.raw(试样名) →sample name: Zr等测试材料) →condition:双击，40KV，150mA→Execute(开始常规扫描) →5mm,ok→关软件（以上为常规扫描，扫描完后，打开D盘，找到常规扫描文件，Jade(dpd.raw)打开→点s/m(PDF卡片右键) →Zr→Report→Peak ID→把需要扫描的晶面（六方晶体一般为100(如果没有100峰则选110)，002，101，102,103）的2-Theta值记下来→关闭Jade软件）11按开门DOOR键，放长狭缝，用钢丝将螺丝拧紧，关门→left measurement→Pole figure measurement→文件夹命名与之前一致，→File命令：dpd-（100）.raw→双击condition→扫（100）面将hkl改为（100）→将absorp 改为锆的吸收系数929.5→Reflection中输入（100）晶面的2 值，在Memo 空白处点一点，关，再点确认是否保存→点Execute做（100）面的极图12.按步骤11依次测其余晶面的极图，，如果后面没有人做需要关闭仪器，在测最后一个面时设为Power off,有人做设为aging13.做完半小时后，再关循环水注意：①开关门时一定要轻②拧狭缝时也一定要轻XRD极图处理：1.格式转换：将raw格式转换为ASC格式。

XRD实验操作步骤总结

X’pert PRO X射线衍射仪实验操作固体表面物理化学国家重点实验室X’pert PRO X射线衍射仪实验操作1.开启仪器1)合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。

2)合上配电箱内仪器电源空气开关。

3)关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º。

4)按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。

5)按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。

2.启动测试程序与登录1)启动计算机，以xrd/xrd登录Windows。

2)双击桌面上“X'pert Data Collector” 图标，启动测试程序。

3）在登录框中填入用户名“xrd”，密码“xrd”，点“OK”。

3.联接仪器选菜单“Instrument”中的“Connect”。

在弹出的窗口中选择相应的测试平台：一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。

对如下提示点“Yes”。

联接成功，显示如下界面。

4.设置电压和电流在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。

设置顺序如下：（1）先升电压：15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV（2）后升电流：5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA注意：每一步操作完毕，须等待5–10分钟后才能进行下一步操作！5. 设置实验参数选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2个按钮）。

在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。

可以选择的测试程序如下：(1) Phase_XRK-p 高温分析测试程序（须更换高温原位反应室）(2) PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序(2 不得小于0.4º)(3) X’celerator_grazing_angle膜、薄层等的分析测试程序(2θ不得小于3º)(4) X’celerator_normal一般定性分析测试程序(2θ不得小于3º)(1)一般定性分析测试程序：X’celerator_normal(2θ不得小于3º)在菜单“Open Program”——选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：可以设置的实验参数有：➢每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB键。

xrd操作规程

xrd操作规程今天咱们来了解一下xrd的操作规程。

xrd就像是一个超级神奇的小助手，能帮助我们看到很多东西里面的小秘密呢。

xrd有一个小屋子一样的地方，那就是它工作的小空间。

在使用它之前呀，我们得像照顾小宠物一样，先给它周围的环境整理好。

要让周围干干净净的，不能有乱七八糟的东西，就像我们收拾自己的小书桌一样。

比如说，要是周围有小纸屑或者小玩具，就可能影响xrd工作啦。

然后呢，我们要把想让xrd检测的东西准备好。

这个东西就像是要去参加一场特别检查的小选手。

我们得小心地把这个小选手放到xrd里面专门放东西的地方。

这就好比我们把自己心爱的小宝贝轻轻地放进小盒子里一样。

有一次呀，我的同学不小心，把要检测的小物件放歪了，结果出来的数据就不太对呢。

所以呀，一定要放得端端正正的。

放好之后呢，我们就要开始让xrd工作啦。

这个时候呀，就像按下小玩具的启动按钮一样。

不过这个启动可不能乱按哦。

要按照老师或者大哥哥大姐姐教的方法，稳稳地按下那个启动的地方。

这时候，xrd就开始像小侦探一样工作啦。

在xrd工作的时候，我们可不能在旁边又蹦又跳，吵吵闹闹的。

要安安静静地等它工作完。

就像我们在教室里，老师在上面讲重要的事情，我们就得乖乖听话一样。

我记得有一回，有人在xrd工作的时候大声吵闹，结果它好像就被吓着了，出来的结果就有点怪怪的。

等xrd工作完了，它就会告诉我们一些有趣的东西。

这些东西可能看起来像一些弯弯曲曲的小线条，或者是一些奇怪的小图案。

我们要像看小画书一样，仔细地去看这些结果。

从这些结果里，我们就能知道那个被检测的小物件里面有什么秘密啦。

比如说，如果是检测一块小矿石，我们就能知道这个小矿石是由哪些小部分组成的。

最后呀，当我们从xrd那里得到了想要的结果，我们也要好好地把xrd整理一下。

就像我们玩完玩具要把玩具收拾好一样。

把它周围可能弄脏或者弄乱的地方整理干净，这样下一次它就能更好地为我们工作啦。

xrd的操作规程就是这样简单又有趣，只要我们按照这些小步骤来，就能让xrd 这个小助手为我们解答好多好多有趣的小问题呢。

（完整版）XRD操作流程

（完整版）XRD操作流程XRD操作流程1.打开循环水系统：水温默认值在17，如果超过20，表示设备出现故障，禁止继续使用；水压默认值在0.3，不能超过0.4，否则禁止使用。

2.打开XRD测试仪：开关在仪器侧面，此时仪器正面的power指示灯会亮起，当代半分钟机器自检过程，然后方可打开计算机。

3.打开PCXRD软件：会弹出软件的主界面。

4.打开display & setup/初始化：会出现一个对话框，同时检测样品室的门是否关闭，若关闭，对话框中的小方框显示绿色，否则是红色。

如果样品已经放好，在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。

这里要注意的是，从点击OK时起，直到测试结束为止，display这个对话框不能关闭。

（right calib是用来将XRD的测试角度归零的，一次测试多个样品的时候需要用到这个功能）。

5.放样品：将样品放进卡槽，样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥，大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。

放入样品室时，先将弹簧片压下，再将卡槽推到最里面。

探测器上有3个狭缝，其中最右边的可以更换，有0.3和0.15两种，其中0.3表示射线入射强度大。

6.打开Right gonio condition/设定参数：弹出对话框后双击蓝色横条，其中，测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的，其他保持不变。

参数设定好后，点击OK，在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名，点击new，然后点击close。

在下面方框旁边点击append，这样，上面新建的文件就会调用到下面的方框中。

7.打开Right gonio system/扫描样品：在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。

点击start，这样测试界面就会出现样品名称。

再点击start，开始扫描。

8.打开XRD Data/保存数据：数据的地址是C盘/xddat/standard，在没进行处理的情况下，自己先前命名好的文件夹中只有两个文件，将整个文件夹拖拽到XRD：Basic process对话框，点击Go会处理出。

XRD操作流程

XRD操作流程一、开机1、首先打开循环水机的电源开关，水机显示的压力范围为0.2-0.3MPa，温度为20±2℃。

2、然后打开电脑和按下仪器背部左侧的空气开关，再按下仪器前面控制面板右侧绿色的power on按钮，大约10s钟左右控制面板左侧的operate灯常量并伴有稳定频率的警告音时，按下DOOR LOCK按钮。

二、开射线及老化1、打开软件，双击MinFlexGuidance图标，在弹出的登录界面中点击OK进入程序主界面，等待大约20s的时间（软件与机器获得正常通讯并进行测角仪等的初始化的时间）。

2、初始化结束后，在Guidance软件主界面左边，单击Startup按钮。

在弹出的Startup窗口中，在Genetator usage 处选这Use wereryday，然后点击Execute按钮，系统会自动执行老化（Aging），这个时间大约需要8min，在此期间（老化期间）切记不可关闭Guidance软件！老化结束后方可进入样品测试步骤。

三、样品测试1、在Guidance菜单栏中，找到Tasks→Package measurement，然后在Guidance软件主界面左上部将General M easurement的折叠相展开，并点击♦General M easurement，再单击红色框中1General M easurement黄色模块，即可打开测量主界面。

2、在测量主界面，设置文件名和保存路径并点击Save保存，输入测试条件后点OK关闭所有输入窗口，然后单击Guidance软件主界面的RUN进行测试。

四、关机样品测试结束后，在Guidance软件主界面的左边单击Shutdown按钮并关闭X射线后关闭软件，然后等待5min--10min，当循环水实际温度不高于设定温度时，按下仪器前面控制面板中部的Power Off按钮，再将仪器背部的电器开关打到OFF，最后关闭循环水机。