食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品理化检验

食品理化检验食品中重金属及有害元素的测定一、食品中铅的测定及限量标准（一）基本方法及方法要点：本标准检出限：本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg ；氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg ，液体样品为1µg/kg ；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg ；比色法为0.25 mg/kg.单扫描极谱法检出限为单扫描极谱法检出限为0.17µg 。

（二）石墨炉原子吸收光谱法1.样品预处理：粮食、豆类去杂物后，磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

于塑料瓶中，保存备用。

样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法和干法灰化、对硫酸铵灰化法和湿式消解法。

（见GB/T5009.12－2003）。

2.测定：基体改进剂的使用：对有干扰样品，注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L ）一般为5µl 或与样品同量消除干扰。

绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

（三）火焰原子吸收光谱法：1.样品预处理：萃取法分离法：视样品情况，吸取25～50ml 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml 分液漏斗中补加水至60ml 。

加2ml 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水（1：1）调PH 至溶液有黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml ，DDTC 溶液10ml ，摇匀。

放置5分钟左右，加入10.0mlMIBK ，剧烈振摇提取1分钟，静置且分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10ml 带塞刻度管中备用。

2.测定：饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。

萃取液进样磨口适当减小乙炔气的流量。

（四）双硫腙比色法（五）食品中铅限量指标食品品 Pb(mg/kg)食食品品 Pb(mg/kg) 食食品品 Pb(mg/kg) 谷类谷类谷类 0.2 0.2禽畜肉类禽畜肉类 0.2 0.2水果水果水果 0.1 0.1球茎蔬菜球茎蔬菜 0.3 0.3鲜蛋鲜蛋鲜蛋 0.2 0.2果汁果汁 0.05 0.05 豆类豆类豆类 0.2 0.2 可食用禽畜下水可食用禽畜下水 0.5 0.5 小水果浆果葡萄小水果浆果葡萄 0.2 0.2 叶菜类叶菜类 0.3 0.3 果酒果酒果酒 0.2 0.2 茶叶茶叶茶叶 5 5 薯类薯类薯类 0.2 0.2 鱼类鱼类鱼类 0.5 0.5 蔬菜（球茎、叶菜蔬菜（球茎、叶菜食用菌除外）食用菌除外） 0.1 0.1 鲜乳鲜乳鲜乳 0.05 0.05 婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉 0.02 0.02 二、食品中镉的测定及限量标准（一）基本原理及方法要点：最低检出浓度：最低检出浓度：石墨炉原子化法为石墨炉原子化法为0.1µg/kg ；火焰原子化法为5.0µg/kg ；比色法为50µg/kg ；标准曲线线性范围为0～50n g/ml 。

HPLC／MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

山梨酸、甲酸、精钠和甜蜜素是各类食品中苯糖使用最多的食品添加剂，是食品质量监督工作中也
必检的项目。目前的测定方法用衍生化气相色谱法
稳定，致测定效率低，导结果受到影响。针对这些情况，文研究了ＨＰＣＭＳ同时测定食品中山梨本Ｌ／酸、甲酸、苯糖精钠和甜蜜素的方法，方法定性、该定量准确，灵敏度高，可用于各类食品中４种添加剂的
９．％（ｏｉｍｙｌｍａｅ．６９ｓｄｕｃｃａｔ）
Ｋｅｏｄ：ＨＰｙｗｒｓＬＣ／Ｓ；ｏｄ；ｓｒｉａｉ；ｂｎｏｃａｉｏｉｍｙｌｍａｅｓｃｈｒｎｓｄｕＭｆｏｏｂｃｃｄｅｚｉｃｄ；ｓｄｕｃｃａｔ；ａｃａｉｏｉｍ
ｓｃｈｒｎｓｄｕｉｏｄｂＬ／ＳａｃａｉｏｉｍｆｏｙＨＰＣＭｎ
ＨｕＭｅ，ＷａｇＪｎ，ＺｕＪａｈａｉｎｕｈｉｎｕ
ＳａｄｎｕｅｖｓｏｎｎｐｃｉｎＩｓｉｔｏｏｕｔＱｕｌｙ（ｉａ５１０）ｈｎｏｇＳｐｒｉｉｎａｄＩｓｅｔｎｔｕｅｆｒＰｒｄｃａｉｏｔｔＪｎｎ２００
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ａｔｏｆｄｅｅｍｉａｉｏｒｂｎｏｃａｉｍｅｈｄｏｔｒｎｔｏｎｆｅｚｉｃｄ、ｓｂｃａｉｏｒｉｃｄ、ｓｉｍｙｌｍａｅａｄｓｃｏｄｕｃｃａｔｎａ —

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用1 0％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解

检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解(转自仪器信息网色谱论坛)苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-1996使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1m ol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证

066苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂，也是衡量食品卫生质量的重要指标。

苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用，糖精钠是合成甜味剂，甜度比蔗糖甜300－500倍。

GB2760－2016《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定，超范围或者超限量使用都是违法的。

GB5009.28－2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定，有高效液相色谱法和高效气相色谱法，其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。

国标方法在使用前要进行方法验证，核查实验室能否满足检测方法的要求。

本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证，均能够满足检测方法的要求。

一、仪器与试剂1.仪器。

高效液相色谱仪（紫外检测器，Y001），岛津LC－20AT；电子分析天平（Y033），BSA623S－CW，d ＝0.001g。

2.试剂。

苯甲酸钠标准品（唯一性标识3422003，纯度100.0％），北京坛墨质检科技有限公司；山梨酸标准品（唯一性标识3192003，纯度99.9％），北京坛墨质检科技有限公司；糖精钠标准品（唯一性标识3212005，纯度99.5％），北京坛墨质检科技有限公司；甲醇（色谱级），Aigma－Aldrich；乙酸铵（色谱级），aladdin；亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯），天津市天力化学试剂有限公司；实验室用水为自制超纯水。

二、实验与方法1.色谱条件。

（1）色谱柱：Diamonsil Plus 5um C 18，250×4.6mm；检测波长230nm；进样量10uL。

（2）流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）＝5＋95；流速1mL/min。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证2.样品前处理。

准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min。

食品添加剂糖精钠文档

食品添加剂糖精钠糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，但也是最引起争议的合成甜味剂[1]。

糖精钠的甜度比蔗糖甜300-500倍，在生物体内不被分解，由肾排出体外。

但其毒性不强，起争议主要在其致癌性。

最近的研究显示糖精致癌性可能不是糖精所引起的，而是与钠离子及大鼠的高蛋白尿有关。

糖精的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变。

糖精于1878年被美国科学家发现，很快就被食品工业界和消费者接受。

它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。

缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。

中文名：糖精钠英文名：Saccharin Sodium分子量：化学式：目录1. 1 基本名称2. 2 性状3.▪基本性质4.▪化学性质5. 3 制法基本名称化学名：邻苯甲酰磺酰亚胺钠英文名：Saccharin Sodium糖精钠拼音名：táng jīng nà 、lín běn jiǎ xiān huáng xiān yà ān nà俗名：糖精钠或溶性糖精Cas号：128-44-9(不含结晶水)，6155-57-3(含两个结晶水)化学式：分子量：类别：诊断用药、矫味剂。

贮藏：密封保存。

性状基本性质【性质】糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。

甜度是蔗糖的 500倍左右。

耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于 0. 026 %则味苦。

糖精钠【目数】国产生产商的颗粒情况：4-6目、5-8目、8-12目、8-16目、10-20目、20-40目、40-80目、80-100目等各种规格【毒性】小鼠经口LD50为kg体重；兔经口LD50为4g/kg体重；大鼠经口最大无作用量kg。

FAO/WHO（1984）暂定：ADI为0~kg体重。

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质：纯度均＞柱，各峰能达到有效分离（离度均大干１５，分．）
２、仪器与设备
ＬＣ～１ＡＶＰ高效液相色谱仪，电子天平（多的影响，同样长度的色谱柱，３ｂｍ粒径的填料分０赛ｔ
检测波长：２０ｍ；３ｎ
进样量：１．。０ｔｌＪ
４、标准溶液的配置
用超纯水分别将３种标准物质配置成约１／ｍｇｍｌ
禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给的标准储备溶液（容时可加入１２无水乙醇消定 — 滴食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的泡），使用时用超纯水稀释成适宜浓度的混合损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和
前关于食品中防腐剂与甜味剂的检测方法有很多，
［１１２１３
￣
主要涉及的检测方法有薄层色谱法…、气相色谱法棒小心将样品转移至２ｍｌ５容量瓶中，并用少量水清液相色谱法等。本文在液相色谱方法基础洗烧杯内壁，清洗液一并转移至容量瓶中，并加水 “
测。
上对色谱条件进一步优化，同时检测饮料中三种食定容至刻度，摇匀，经０４ｍ水系滤膜过滤，待．５品添加剂，使其检测效果更佳、可操作性更强。

食品分析补充——食品添加剂的检测

1、食品添加剂常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色层分离法、掩蔽法等，常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法等2、糖精钠的检测（1）糖精钠检测方法有多种，有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法等（2）高效液相色谱法原理：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量（3）薄层色谱法1）原理：在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥发去乙醚后，用乙醇溶解残留物。

点样于硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄层板上，展开后喷显色剂显色，再与标准比较，进行定性和半定量测定。

2）说明与注意事项①本方法为国家标准分析方法，适用于各类食品中糖精钠含量的测定②可同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、环己基氨基酸磺酸的含量、糖精易溶于乙醇，而糖精钠难溶于乙醇，为了便于乙醚提取，使糖精钠转变为糖精，样品溶液需进行酸化处理③为防止用乙醚萃取时发生氧化，可在样品溶液中加入3、苯甲酸钠和山梨酸钾的检测（1）气相色谱法：样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸，用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量，再分别乘以换算系数，求出苯甲酸钠、山梨酸钾的量（2）高效液相色谱法：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量4、发色剂相关知识（1）最常用的发色剂是硝酸盐和亚硝酸盐（2）发色机理：添加在制皮后转化为亚硝酸，亚硝酸易分解出亚硝基，生成的亚硝基会很快与肌红蛋白反应生成鲜艳的、亮红色的亚硝酸肌红蛋白，亚硝基肌红蛋白遇热后，放出巯基（—SH），变成了具有鲜红色的亚硝基血色原，从而赋予食品鲜艳的红色5、硝酸盐和亚硝酸盐测定方法很多，公认的测定方法为格里斯试剂比色法测亚硝酸盐含量、镉柱法测硝酸盐含量（1）亚硝酸盐的检测——格里斯试剂比色法原理：样品经氢氧化钠、硫酸锌沉淀蛋白质，加水加热冷却除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm（2）硝酸盐的检测——镉柱法1）原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。

食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。

本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。

第一法液相色谱法2原理样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。

3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1氨水（NH3•H2O）。

3.1.2氢氧化钠（NaOH）。

3.1.3硫酸（H2SO4）。

3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）。

3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）。

3.1.6氯化钠（NaCl）。

3.1.7酒石酸（C4H6O6）。

3.1.8硅酮树脂。

3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4•12H2O）。

3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。

3.1.11中性氧化铝。

3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。

3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。

3.2 试剂配制3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。

3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。

3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。

3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。

3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。

3.2.6 酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容100 mL。

3.2.7的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤后备用。

食品中糖精钠含量快速分析方法的探讨

食品中糖精钠含量快速分析方法的探讨近年来随着人们生活水平日益提高，对于食品安全性也越来越重视。

各种食品添加剂被广泛使用，特别是人工合成的添加剂越来越受到人们的关注，食品添加剂中的糖精钠作为甜味剂是用来增强食品的感官性状。

适当使用是允许的，但要求使用量应控制在最低有效量的水平，否则会给食品带来毒性，影响食品安全，危害人体健康。

糖精（2-benziso thiazol-3(2H)-one-1,1-dioxide）为白色粉末，化学名称为邻苯甲酰磺酸亚胺，其钠盐称做糖精钠或可溶性糖精，易溶于水，稀水溶液的甜味约为蔗糖的400-500倍，无营养价值。

目前，国内研究报告报道的我国食品中糖精钠检验方法的主要技术路线是高效液相色谱法、气相色谱法、薄层层析法，目前已有的高效液相色谱特异性较强，仪器多不普及加之分析方法繁琐、费时并耗用大量有机溶剂，使其应用受到限制。

所以在实际工作中我们引进应用次甲基蓝快速测定糖精钠地方法，该法的试剂、操作方法和实验条件简便，可以广泛用于基层在食品中的糖精钠的测定，而且操作简单、快速、灵敏度高。

1 材料与方法1.1 原理糖精钠在酸性缓冲溶液中可与次甲基蓝生成蓝色缔合物,被有机溶剂萃取进行定量测定。

1.2 仪器和试剂分光光度计;60ml 分液漏斗;磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲溶液;0.01%次甲基蓝溶液;糖精钠标准溶液:准确称取1.0000g干燥纯糖精钠,溶解后加水至100ml ,临用时稀释成使用液;分析纯氯仿。

1.3 检测方法根据检样适当取量5～10ml（测定前除去二氧化碳、酒精等气体）于60ml分液漏斗中;②另取标准使用液溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml入分液漏斗中各加水至10ml;③于样品和标准系列中各加入缓冲溶液5ml 摇匀,加次甲基蓝溶液2ml摇匀,再各加氯仿10ml 振摇萃取,静止分层,氯仿层通过0.5g无水硫酸钠脱水,于722型分光光度计650nm波长,2cm比色皿,以零管调节零点,测定标准和样品的吸光度。

食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠含量测定是食品安全的关键环节，由于糖精钠的特殊性质，传统的测定方法较为复杂，耗时长，因此开发了气相色谱技术(Gas Chromatography, GC)，用以测定食品中糖精钠的含量，为食品质量的监测提供准确可靠的数据支持。

二、原理及操作步骤
1.理：气相色谱技术是一种分析技术，它通过将溶液中的物质按照其极性程度分离，分析溶液中物质的组成；在气相色谱分析中，将溶液中的物质做小分子量极性分离，也称为溶剂萃取，然后检测柱的色谱峰，根据检测出的色谱峰的强度来进行定量分析，最后测定食品中糖精钠的含量。

2.作步骤：
(1)先采用烘干法处理样品，将样品加入烘干管，在高温下用热风烘干；
(2)烘干后的样品加入标准溶液中，进行混匀；
(3)混匀后的溶液加入柱中，在色谱仪上选择合适的检测参数，并调整温度；
(4)开柱面集管，启动真空泵，在色谱仪上进行检测；
(5)据检测的色谱峰的强度，计算出糖精钠的含量；
(6)据结果，对样品进行定量分析。

三、结论
气相色谱技术具有准确度高、灵敏度强、效率高、操作简便等优
点，是一种重要的食品安全分析方法。

食品中糖精钠的气相色谱测定法能够有效、快捷、准确的检测出样品中的糖精钠的含量，是一种快速、经济、有效的测定方法。

糖精钠

文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。

目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。

少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。

关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。

1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。

糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。

由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。

因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。

1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。

在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。

加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。

本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。

从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。

液相色谱法同时检测食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

理、测仪器的选择、标时判断几个易出现的问题的方面进行详细的阐述．检超
１实验部分
１１基本原理．试样溶液在弱碱性条件下，用亚铁氰化钾及乙酸锌作为沉淀剂除去试样中脂肪、白质，蛋过滤后脱
气经过滤膜进高效液相色谱，反相分离后，保留时间和峰面积定性、定量．
使用液（．ｍ／１：０１ｇｍ）取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准储备液各１．ｍ于１０ｌ００ｌ０ｍ容量瓶中，用甲醇定容，
脱气经０４Ｉ．５．Ｌｍ滤膜过滤．
１３液相色谱参考条件．岛津液相色谱仪Ｌ１ＡＶ；Ｃ一０ＴＰ色谱柱：５ｍ４６ｍ１１（ｌ１０ｍ× ．ｍ０ｍＣ８ｘ不锈钢柱）流动相：；甲醇：乙酸铵（：９）流速：ｍ／ｉ进样量：；５５；ｌｌｎ；ｍ１ｌ检测器：０紫外检测器，４ｍ波长．２ｎ５１４实验步骤．称取混和均匀的样品２０５０于５ｒ刻度管中，． — ．ｇ０ｌｎ加水２ｍ浸泡，０ｌ振荡均匀，加入１ｏ・氢氧ｏｔｌＩ化钠溶液１０ｌ．ｍ，加入１％亚铁氰化钾９５ｌ０．ｍ，混匀，再加入２％Ｚ酸锌９５ｌ０．ｍ，振荡、定容、摇匀，弃除初滤液，滤液收集于５ｍ容量瓶中，０ｌ经超声振荡除气，０４过．５ｍ微孑滤膜，１ｆ按１３Ｌ取０Ｌ￣．色谱条件进行
添加剂苯甲酸、梨酸、ＬＵ糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，它直接关系到人们的身体健康，要

LC-5500高效液相色谱仪测定食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠-东西分析

LC-5500 高效液相色谱仪测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠苯甲酸、山梨酸和糖精钠是常用的食品添加剂。

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定有气相色谱法（GC）、薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC）；糖精钠的测定有 GC 法、TLC 法和离子选择电极法（ISE）（1）。

TLC 法操作复杂，仅可半定量分析；ISE 法需特殊设备；HPLC 法可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。

具有方法简便，灵敏度高，选择性好，线性范围宽等优点。

1. 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器 LC-5500 高效液相色谱仪，具紫外检测器（北京市东西电子技术研究所）；在线脱气机。

试剂OH）色谱纯；1.甲醇（CH32.乙酸铵（NHAc） A.R.；43.苯甲酸标准储备液（1.0mg/mL）国家标准物质中心；4.山梨酸标准储备液（1.0mg/mL）国家标准物质中心；5.糖精钠标准储备液（1.0mg/mL）国家标准物质中心；6.纯水。

1.2色谱条件检测器 UV-Vis，λ=230nm；色谱柱 C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相 0.02mol/L 乙酸铵-甲醇=（95+5）；流速 1.0mL/min；进样量 20μL；柱温室温。

1.3 方法在上述色谱条件下，注入 20μL 苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液（0.04、0.02、0.04μg/μL）。

色谱图见图 1图 1 苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准混合液色谱图2. 结果与讨论2.1标准曲线绘制苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准混合液的配制。

吸取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准储备液，配制浓度分别为0.0 1、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/μL 的标准混和液。

按上述色谱条件测定峰面积，并绘制校正曲线。

见图2～4。

由图可见，苯甲酸、山梨酸、糖精钠校正曲线的线性关系良好（相关系数均大于0.99900）。

2.2苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定精密度试验在上述色谱条件下，连续六次吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混和液（浓度分别为 0.02、0.04、0.04μg/μL）20μL 注入色谱仪，分别绘制色谱图。

乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定

Ｊ】．山梨酸、糖精钠标准溶液，较为精准问题较为严重，所以，食品监督管理苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究［２００３（１）：１９－２１．的称取０．１０００ｇ苯甲酸、山梨酸以及部门在实际工作的过程中应当提升工安徽预防医学杂志，
糖精钠
１．８４
１．８３
１．８１
１．８Ｏ
１．８７
含量的过程中，使用到数量众多的有
机溶剂，危害操作人员的身体健康。因为乳制品中包含的蛋白质、脂肪等营养物质的数量众多，与此同时在某些乳制品生产工作过程中也会使用到稳定剂和增稠剂，高效液相色谱法检测难度较高，实际上现阶段针对乳制品添加剂实行的检测措施不是十分成熟。笔者依据实际工作经验及相关文
２．１５
５．３７
２．１２
５３８
２．１４
５．２４
况下使用色谱分析法，气相色谱法实
际应用的过程中较为繁琐，没有办法
将乳制品当中糖精钠的含量准确测量出来，在气相色谱检测食品中添加剂
物质的峰形发生变化，为了能够对分通于市场中的乳制品质量得到保证。
离效果以及分离时间之间的相互关系参考文献
有效控制，甲醇以及乙酸铵溶液的比例一般情况之，黄娟，等．高

液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解-不能不看的精华

液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/，糖精钠的检测参照GB/T ，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/和GB/ 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L) ml，加入%亚铁氰化钾溶液， 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

3 检测仪器的选择虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。

糖精钠

文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。

目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。

少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。

关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。

1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。

糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。

由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。

因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。

1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。

在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。

加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。

本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。

从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。

食品添加剂测定—甜味剂的测定(理化检验技术)

（一）概述 1. 甜味剂定义 • 以增加食品甜味而加入食品中的添加剂
2.甜味剂分类
• 天然甜味剂：植物组织中提取，如甜菊糖苷、甘草等，其安全性较高
• 人工合成甜味剂：甜度较高，不具营养价值，价格低廉
目前，我国允许使用的人工合成甜味剂有糖精（钠）、甜蜜素、甜味素等。
（二）甜味剂的应用和测定意义糖精，难溶于水，糖精钠为水溶性。两者可在酸碱性溶液中互相转化。
（三是液相色谱法
液相色谱法（GB 5009.28-2016） 1. 原理
样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
（四）甜蜜素的测定方法气相色谱法（GB 5009.97-2016） 1．原理
食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离及分析，保留时间定性，外标法定量。
在食品工业中常将水溶性较差的糖精转变成易溶于水的盐类物质糖精钠，以增加其水溶性，便于食品工业生产的使用。糖精钠不具有营养价值，摄入人体后，不能被机体吸收利用。
甜蜜素，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。其甜味是蔗糖的40倍左右，是一种高甜度的甜味剂。长期食用甜蜜素含量超标食品，会因摄入过量过高对人体的肝脏和神经系统造成危害。

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。