糖精钠检测 - 360文档中心

荧光光度法测定样品中糖精钠含量

实验分子荧光光度法测定样品中糖精钠含量一、实验目的1．了解分子的电子结构、振动结构和转动结构2. 掌握荧光光谱分析法的基本原理,学会利用工作曲线进行荧光定量分析的方法。

二、实验原理糖精作为人工合成甜味剂, 其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺,分子式为C7H5O3NS。

糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末,在水中溶解度很低,易溶于乙醇,乙醚,氯仿,碳酸钠水溶液及氨水中。

对热不够稳定,无论是在酸性还是在碱性条件下,将其水溶液长时间加热则逐渐分解而失去甜味。

因糖精难溶于水,故常用其钠盐,即糖精钠。

糖精钠的分子式为C7H4O3NSNa·2H2O,它为无色结晶,易溶于水,不溶于乙醚,氯仿等有机溶剂。

其热稳定性与糖精类似但较糖精要好,其甜度为蔗糖的200-700倍。

糖精钠已有80多年的使用历史, 并广泛用于食品、医药、日用化工等行业中。

糖精钠被摄入人体后,不分解,不吸收,将随尿排出,不供给热能,无营养价值。

但是近年来国内外一些学者对糖精钠的致癌问题有所争论, 尤其食用性及安全性越来越引起人们的重视, 因此我国对糖精钠的使用量做出严格的规定(国标中规定糖精钠用于饮料等食品, 其最大使用量为0. 15—5.0g/k g) 。

由此看来, 研究快速、高效的检测糖精钠的方法是十分必要的。

目前测定食品中糖精钠的方法很多, 国标中规定的测定方法有高效液相色谱法、薄层层析法和离子选择电极法。

文献报道的测定方法有: 比色法和紫外吸收分光光度法等。

前者中以高效液相色谱法最为理想, 后者中或需高温反应, 或需配置大量试剂, 其分析速度也较慢。

1. 荧光产生原理荧光是光致发光。

某种物质的分子受到紫外光的激发, 吸收光能后使电子发生能量跃迁, 从基态能级跃迁至激发态能级, 处于激发态的电子很不稳定, 经过很短的时间后会释放出能量, 即发出荧光,重新回到分子基态。

荧光的产生过程:2.糖精钠可以用荧光光度法定量测定。

对于稀溶液，在实验条件相同的情况下，同一物质的荧光强度与其浓度成正比。

食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。

随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。

而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。

气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。

因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。

二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。

气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。

气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。

色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。

A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。

B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。

C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。

2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。

（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。

（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。

四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。

精细化学品生产技术：糖精钠测定

糖精钠测定
2、试剂
1）甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。 2）氨水（l＋1）：氨水加等体积水混合。 3）乙酸铵溶液（0.02mol／L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经滤膜（0.45μm）过滤。 4）糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠（C6H4CONNaSO2·H2O)，加水溶解定容至100.0mL。糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。 5）糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。经滤膜
精细化学品检验技术张军科
糖精钠测定
GB/T 5009.28—1996 食品中糖精钠的测定方法
本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。适用于食品中糖精钠的测定。最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为10μL时，最低检出量为1．5ng。
1、原理
样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。取样量为10g，进样量为10μL时最低检出量为1．5ng。
糖精钠测定
4、分析步骤
2）高效液相色谱参考条件 ① 色谱柱：YWG－C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。 ② 流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5＋95)。 ③ 流速：1mL/min。 ④ 检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 3）测定
取样品处理液和标准使用液各10μL(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
感谢观看
（0.45μm）过滤。该溶液每毫升相当紫外检测器。
糖精钠测定

食品中糖精钠的测定方法

食品中糖精钠的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。

本标准适用于食品中糖精钠的测定。

最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为IOUL时，最低检出量为1.5ng0第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

取样量为10g,进样量为IOUL时最低检出量为1.5ng0 3试剂3.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。

3.2 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。

3.3 乙酸铉溶液（0.02mol∕L）：称取L54g乙酸铁，加水至IoOOmL溶解，经滤膜（0.45Pm）过滤。

3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120C烘干4h后的糖精钠（C6H4C0NNaS02∙2H20）,加水溶解定容至100.OmL0糖精钠含量LonIg∕mL,作为储备溶液。

3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.OnlL放入IOOmL容量瓶中，加水至刻度。

经滤膜（0.45μm）过滤。

该溶液每亳升相当于0.1Omg的糖精钠。

4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。

5分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水：称取5.00〜10.00g,放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调PH约7。

加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。

5.1.2 果汁类：称取5.00〜10.00g,用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。

5.1.3 配制酒类：称取10.0g,放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至20ml,经滤膜（0.45μm）过滤。

5.2 高效液相色谱参考条件5. 2.1色谱柱：YwG-CI84.6mmX250mml0um不锈钢柱。

6. 2.2流动相：甲醇：乙酸铉溶液（0.02mol∕L）（5+95）°7. 2.3流速：lmL∕minβ5. 2.4检测器：紫外检测器，波长230nm,灵敏度0.2AUFS。

糖精钠实验报告

一、实验目的1. 熟悉糖精钠的性质和用途。

2. 掌握糖精钠的鉴定方法。

3. 培养实验操作能力和观察、分析实验现象的能力。

二、实验原理糖精钠是一种常用的食品添加剂，具有甜度高的特点。

在酸性条件下，糖精钠会分解产生糖精，糖精是一种白色结晶性固体，具有甜味。

本实验通过加入酸性溶液，使糖精钠分解，观察其溶解情况和颜色变化，从而鉴定糖精钠的存在。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：糖精钠、无水硫酸铜、盐酸、蒸馏水。

2. 实验仪器：试管、试管架、滴管、酒精灯、铁架台、石棉网。

四、实验步骤1. 取少量糖精钠置于试管中。

2. 向试管中加入少量蒸馏水，振荡使其溶解。

3. 向溶解后的糖精钠溶液中加入少量无水硫酸铜。

4. 观察溶液颜色变化，若出现蓝色，则说明糖精钠已溶解。

5. 用滴管吸取少量盐酸，滴加至试管中，观察溶液颜色变化。

6. 若溶液颜色由蓝色变为绿色，则说明糖精钠已分解产生糖精。

五、实验结果与分析1. 实验现象：在加入无水硫酸铜后，溶液变为蓝色，说明糖精钠已溶解。

在滴加盐酸后，溶液颜色由蓝色变为绿色，说明糖精钠已分解产生糖精。

2. 结果分析：糖精钠在酸性条件下分解产生糖精，溶液颜色由蓝色变为绿色。

通过观察溶液颜色变化，可以鉴定糖精钠的存在。

六、实验结论通过本实验，我们成功鉴定了糖精钠的存在。

在实验过程中，我们掌握了糖精钠的鉴定方法，提高了实验操作能力和观察、分析实验现象的能力。

七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，避免与酸、碱等腐蚀性物质接触。

2. 在滴加盐酸时，动作要轻柔，避免溅出。

3. 实验过程中，注意观察溶液颜色变化，以便及时得出实验结论。

八、实验总结本实验通过对糖精钠的鉴定，使我们更加了解糖精钠的性质和用途。

在实验过程中，我们掌握了实验操作方法和观察、分析实验现象的能力。

此次实验，对我们今后的学习和工作具有重要意义。

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用1 0％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

糖精钠检验操作规程

GMP文件目的建立糖精钠检验操作规程，规范糖精钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业辅料糖精钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C7H4NNaO3S·2H2O【分子量】241.19【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末。

无臭或微有香气，味浓甜带苦，易风化。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

【鉴别】1. 取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录VI C），熔点为226-230℃。

2. 取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。

3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。

4. 本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。

【检查】酸碱度取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。

铵盐取本品0.40g，加无氨水20ml溶解后，碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的对照品比较，不得更深（0.0025%）。

苯甲酸盐和水杨酸盐取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。

干燥失重精密称取本品约1g，置于恒重的称量瓶中，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0% 。

重金属取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒磨擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml制成的对照液比较，含重金属不得过百万分之十。

糖精钠含量的测定(测定原理与试剂配制)

定容至 1000mL
— 11 —
食品营养与检测专业教学资源库
• 4.标准品
糖
精
钠含
• 糖精钠（C6H4CONNaSO2，CAS号：128-44-9），
量的
纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书
测
定
的标准物质。
— 12 —
谢谢
• 1.试剂（除另有说明，所用试剂均为分析纯）
糖
精
钠
含量
（1）氨水（NH3·H2O）。
（6）甲醇（CH3OH）：色谱纯。
的测
（2）亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。（7）乙酸铵（CH3COONH4）:色谱纯。
定
（3）乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。（8）甲酸（HCOOH）：色谱纯。
（4）无水乙醇（CH3CH2OH）。（9）水：GB/T 6682规定的一级水。
（5）正己烷（C6H14）。
（10）冰乙酸（CH3COOH）。
—6—
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• 2.仪器准备
糖
精
钠
仪器
规格
仪器
规格
含量
电子天平
0.001g
量筒
100mL
的测
移液枪
洗瓶
定
塑料离心管
50mL
试管
水性微孔滤膜
（4）甲酸－乙酸铵溶液（2 mmol/L甲酸+20 mmol/L乙酸铵）：称取1.54g
含量
乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，经
的
0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。
测
定
一级水
75.2μL甲

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的液相色谱法是一种常用的分析方法，由于其操作简便、分离效果好以及分析结果准确可靠而得到广泛应用。

下面将详细介绍该方法的原理、仪器设备、操作步骤以及常见问题及解决方法。

一、方法原理：该方法采用液相色谱法进行分析，根据待测样品中的目标化合物与色谱柱之间的相互作用来实现物质的分离和定量。

主要包括样品的预处理、色谱分离、定量检测和数据分析等步骤。

二、仪器设备：液相色谱仪是该方法的主要仪器设备，其中包括色谱柱、检测器和数据处理系统等，常用的色谱柱有C18反相色谱柱、正相色谱柱等。

常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器等。

三、操作步骤：1. 样品的预处理：将待测食品样品取适量加入提取溶剂中，超声或搅拌混合，静置一段时间使目标化合物溶解。

然后通过滤膜过滤，以获取纯净的样品溶液。

2. 色谱分离：将样品溶液注入色谱柱中，通过不同组分在色谱固定相和流动相之间的相互作用来实现分离。

可以调整流动相的组成和流速等条件来优化分离效果。

3. 定量检测：分离后的组分进入检测器，根据目标化合物的特性进行定量检测。

常用的方法是通过比较待测样品和已知浓度的标准溶液的峰面积或峰高来确定目标化合物的含量。

4. 数据处理：将检测到的信号转化为对应的色谱图，并通过计算机数据处理系统进行数据分析和结果计算。

四、常见问题及解决方法：1. 色谱柱选择：根据目标化合物的特性选择合适的色谱柱，如苯甲酸和山梨酸可以选择C18反相色谱柱，糖精钠可以选择离子交换色谱柱。

2. 流动相的选择：合理选择流动相的组成和流速，以实现目标化合物的高效分离。

这需要根据不同化合物的极性和溶解度等参数进行优化。

3. 检测器的选择：根据不同化合物的特性选择合适的检测器，如苯甲酸和山梨酸可以选择紫外检测器进行检测，糖精钠可以选择荧光检测器进行检测。

4. 样品的提取：提取过程要注意样品的充分溶解和提取溶剂的选择，以获得准确的分析结果。

食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠含量测定是食品安全的关键环节，由于糖精钠的特殊性质，传统的测定方法较为复杂，耗时长，因此开发了气相色谱技术(Gas Chromatography, GC)，用以测定食品中糖精钠的含量，为食品质量的监测提供准确可靠的数据支持。

二、原理及操作步骤
1.理：气相色谱技术是一种分析技术，它通过将溶液中的物质按照其极性程度分离，分析溶液中物质的组成；在气相色谱分析中，将溶液中的物质做小分子量极性分离，也称为溶剂萃取，然后检测柱的色谱峰，根据检测出的色谱峰的强度来进行定量分析，最后测定食品中糖精钠的含量。

2.作步骤：
(1)先采用烘干法处理样品，将样品加入烘干管，在高温下用热风烘干；
(2)烘干后的样品加入标准溶液中，进行混匀；
(3)混匀后的溶液加入柱中，在色谱仪上选择合适的检测参数，并调整温度；
(4)开柱面集管，启动真空泵，在色谱仪上进行检测；
(5)据检测的色谱峰的强度，计算出糖精钠的含量；
(6)据结果，对样品进行定量分析。

三、结论
气相色谱技术具有准确度高、灵敏度强、效率高、操作简便等优
点，是一种重要的食品安全分析方法。

食品中糖精钠的气相色谱测定法能够有效、快捷、准确的检测出样品中的糖精钠的含量，是一种快速、经济、有效的测定方法。

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过化学方法测定牙膏中糖精钠的含量。

二、实验原理
糖精钠是一种人工甜味剂，常用于食品和饮料中。

在牙膏中添加糖精
钠可以增加其甜度，提高口感。

本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖
精钠的含量，其原理如下：
1. 离子色谱法：离子色谱法是一种高效分离技术，可以对离子进行分
离和定量。

该方法利用离子交换树脂对样品中的离子进行分离和富集，然后通过检测器对其进行检测和定量。

2. 离子交换树脂：离子交换树脂是一种具有特殊化学性质的高分子材料，可以通过与样品中的离子发生反应而将其吸附、富集或分离。

三、实验步骤
1. 取出约0.5g的牙膏样品，并加入适量去离子水溶解。

2. 将溶液过滤并收集滤液。

3. 取10mL滤液加入50mL离子交换树脂中，摇匀。

4. 将离子交换树脂过滤并收集滤液。

5. 取1mL滤液加入离子色谱仪中进行检测。

四、实验结果
在本实验中，测得牙膏样品中糖精钠的含量为0.08mg/g。

五、实验分析
本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖精钠的含量，该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。

通过对样品的处理和分离，可以有效地去除干扰物质，并提高检测的准确性。

在实际应用中，可以采用该方法对各种食品和饮料中的糖精钠进行检测。

六、实验结论
通过本次实验，成功地测定了牙膏样品中糖精钠的含量，并得出了0.08mg/g的结果。

该方法简便易行、灵敏度高、准确性好，适用于各种食品和饮料中甜味剂的检测。

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

糖精钠测定

（1）高效液相色谱检测条件：
❖ 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 ❖ 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 ❖ 流速：1mL/min。 ❖ 检测波长：230nm
精选课件
6
（2）含量测定取处理液和标准使用液各10µL或相当体积）
❖ V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
❖ V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；
❖ M ——试样质量，单位为克（g）
❖ 注：计算结果保留三位有效数字。
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四、注意事项
（1）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
（2）应用上述高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
❖糖精钠的测定
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1
一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
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2
二、仪器与试剂 1、仪器
（1）高效液相色谱仪
（2）紫外检测器
精选课件
3
2、试剂：
（1）甲醇——经0.5µm滤膜过滤。
注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
精选课件
7
❖ 试样中糖精钠含量按下式进行计算
A×1000
X=
式中：
m ×（V2/V1） ×1000
❖ X ——试样中糖精钠含量，单位为克每千克（g/kg）；
❖ A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；

糖精钠快速检测试剂说明书

商品名称：糖精钠快速检测试剂
规格：50批次/盒
包装：检测液A 1瓶，检测液B 1瓶，检测液C 1瓶
检测项目：饮料中的糖精钠
产品简介：
产品为糖精钠快速检测试剂，通过与色卡的比色对照，能半定量的测定饮料中糖精钠的含量，整个检测过程中需要5-7分钟左右。

使用方法
1. 样品处理：取有代表性样品1mL，加入蒸馏水10mL。

混匀，作为样品处理
液备用。

2. 吸取样品提取液上清液于检测管中，至0.1毫升刻度线。

3. 向检测管中滴检测液A 2滴，检测液B 1滴，然后滴加检测液C至0.5mL
刻度线，盖上盖子振荡。

4. 等待液体分层后观察下层液体的颜色，蓝色表明该食品中可能添加了糖精
钠，颜色越深表明糖精钠含量越高，如需定量可对照糖精钠检测试剂色卡，颜色最接近的即为糖精钠含量。

注意事项
1. 本方法用于现场快速测定，对于测定结果不符合国家标准规定值的样品应
重复三次测定。

对于测定结果为阳性的样品应慎重处置，建议送样品至实验室或法定检测机构做精确定量。

2. 检测管冲洗、晾干后可重复使用。

3. 检测液C易挥发，测试结束后需盖紧瓶盖。

4. 比色时观察下层的颜色，上层颜色对结果无参考性。

品牌：天迈生物
产地：杭州。

食品中糖精钠的测定

我国食品中糖精钠的使用范围及最大使用量
食品名称／分类
熟制豆类（五香豆、炒豆）带壳烘焙／炒制坚果与籽类脱壳烘焙／炒制坚果与籽类面包糕点饼干复合调味料饮料类（包装饮用水类除外）
配制酒
最大使备注
用量
/(g/kg)
1.0
以糖精计
1.2
以糖精计
1.0
以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
• 3．在酸性溶液中以糖精的形式存在，出峰较早；在碱性溶液中以糖精钠的形式存在，出峰较晚。因此加入少量氨水使其缓冲液的pH在7.5左右，这样出峰顺序为苯甲酸、山梨酸、糖精钠，分离效果好。值得注意的是，一般色谱柱的最高允许pH为8，所以加入氨水的量不宜太多，以免损坏柱子。根据不同的柱子和柱子在不同的使用时期选择不同的比例，调节缓冲液的pH非常重要。
0.2AUFS。
2
2015-3-23
注
• 1．波长的选择：有时实验要求同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠，山梨酸的灵敏测定波长为254 nm，但在此波长下糖精钠和苯甲酸的灵敏度降低，为了照顾三者的灵敏度，本方法采用测定波长为230 nm。
• 2．流动相和色谱柱的选择：测定糖精钠也可采用氨基柱，流动相也可采用甲醇、水。本方法采用的柱子和流动相系统均和测定合成色素的条件一致，更便于同时测定糖精钠和合成色素。
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计，固体饮料按冲调倍数增加使用量
0.15 以糖精计
1
2015-3-23
二、 (GB/T 5009.28-2003)食品中糖精钠的测定
• 1 范围 • 本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。 • 本标准适用于食品中糖精钠的测定。 • 本方法检出限：高效液相色谱法为取样

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告引言牙膏是人们日常生活中常用的口腔护理用品之一，而糖精钠是一种常见的人工甜味剂。

在牙膏中添加糖精钠可以增加其甜味，提升使用体验。

然而，过量的糖精钠摄入可能对人体健康造成一定的影响。

因此，准确测定牙膏中糖精钠的含量对于保障人们口腔健康至关重要。

本实验旨在通过化学分析方法，测定牙膏中糖精钠的含量，为消费者提供准确的信息，以便选择适合自己的牙膏产品。

材料与方法材料•牙膏样品•纯水•糖精钠标准溶液•硫酸铵•硫酸亚铁•硫酸•硫酸钠方法1.取适量牙膏样品，加入50 mL纯水中，充分搅拌溶解。

2.取10 mL溶液，加入100 mL锥形瓶中，加入30 mL硫酸铵溶液和2 mL硫酸亚铁溶液，摇匀。

3.在溶液中滴加硫酸，直至产生棕色沉淀。

4.将棕色沉淀转移到250 mL锥形瓶中，加入适量纯水，摇匀。

5.取10 mL转移液，加入50 mL锥形瓶中，加入10 mL硫酸钠溶液，摇匀。

6.用纯水稀释转移液至刻度线，摇匀。

7.取适量标准糖精钠溶液，按照上述步骤进行处理，并用纯水稀释至相同体积。

8.使用紫外分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度。

结果与讨论标准曲线的绘制根据实验数据，绘制牙膏中糖精钠含量与吸光度之间的标准曲线。

通过比对牙膏样品的吸光度与标准曲线上对应吸光度的糖精钠含量，可以计算出样品中糖精钠的含量。

牙膏中糖精钠含量的测定将牙膏样品按照上述方法进行处理，并使用紫外分光光度计测定吸光度。

根据标准曲线，计算出样品中糖精钠的含量。

实验结果的可靠性为了验证实验结果的可靠性，可以重复测定多次，计算平均值，并计算测定结果的相对标准偏差。

如果测定结果的相对标准偏差较小，说明实验结果的可靠性较高。

结果的分析与讨论根据实验结果，分析不同牙膏样品中糖精钠的含量差异。

对于含有较高糖精钠含量的牙膏样品，需要引起消费者的注意，并提醒其适量使用。

结论通过化学分析方法，测定了牙膏样品中糖精钠的含量，并得出了相应的结果。

甜味剂--糖精钠的测定

糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）。

分子式为C7 H5SO3N。

白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。

糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。

测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。

一．紫外分光光度法1. 原理样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。

2. 试剂与仪器(1) 2%碳酸氢钠溶液(2) 4%氢氧化钠溶液(3) 6mol/LHCL溶液(4) 乙醚（不含过氧化物）(5)10%硫酸铜(6) 无水硫酸钠(7) 0.02mol/L氢氧化钠(8) 硅胶GF254(9) 聚酰胺，200目(10) 糖精钠标准溶液(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。

(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰胺薄层用(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14) 紫外分光光度计(15) 薄层板10*20cm；展开槽(16) 微量注射器3.测定方法(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取三次。

合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。

乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。

加20ml乙醇溶解残渣，密封保存，备用。

2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10%硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。

静置30min后过滤，取滤液50ml置150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。

食品中糖精钠的测定

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溶液或是在制作板方面出现错误，通过此次实验我们深刻的意识到要做好一次实验必须要在实验之前了解好实验的原理及详细的步骤，这样才能准确的做好每一个实验，让在实验过程中的误差降低，让实验准确无误的做好，这就是我们在本次失败的实验中得出的结论，希望在下一次实验中
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我们能吸取教训，把以后的每一个实验都做到完善。
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谢谢观看！
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二、实验原理
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。
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三、所能使用的方法
糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。
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食品中糖精钠的测定
（薄层色谱法）
实验目的与意义实Байду номын сангаас原理所能使用的方法适用范围
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05 所用仪器和试剂 06 实验步骤
05
07 数据处理 08 实验讨论
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一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。本次实验所使用的方法是薄层色谱法。
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4、展开与显色将点好的薄层板放入盛有展开
剂（3.6.1 或3.6.2）的展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至10cm，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据试样点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅进行半定量测定。

测糖精钠实验中注意什么

测糖精钠实验中注意什么测量糖精钠实验中的注意事项主要包括以下几个方面：1. 实验前的准备：在进行测量糖精钠的实验前，需要准备好实验器材和试剂。

检查玻璃仪器是否完好无损，化学试剂是否密封保存，检查荧光光度计的工作状态是否正常等。

同时，需要对实验台面进行清洁，以避免受到干扰和污染。

2. 安全操作：实验过程中，需要注意安全操作，避免接触到化学试剂和毒性物质。

工作时要戴上实验手套和眼镜，避免触及实验物品或溶液，以免引起皮肤刺激或眼部损伤。

同时，要注意平衡姿势，避免摔倒或碰撞到实验台上的器材。

3. 仪器操作：在使用任何仪器之前，需要仔细阅读并遵守操作手册中的使用说明。

调整光路和使用示波器的设置时，确保仪器的稳定性和准确性。

在操作过程中，避免突然移动或震动仪器，以免影响测量结果的准确性。

4. 样品的制备和保存：在进行糖精钠测量实验之前，需要准备好样品，并且确保样品的制备过程中不受污染。

根据实验的需要，可以选择固态或液态的糖精钠样品。

固态样品需要完全干燥并研磨成粉末状态，而液态样品需要稀释至适当的浓度。

5. 测量条件的选择：在进行糖精钠测量实验之前，需要选择合适的测量条件。

例如，选择合适的荧光探针和荧光信号的检测波长。

此外，还需要调整荧光探针的浓度和反应时间，以确保荧光信号的强度在仪器的线性范围内。

6. 数据的处理和分析：在实验结束后，需要对测量结果进行合理的数据处理和分析。

首先，检查荧光光度计的基线和仪器的灵敏度。

比较生成的荧光信号与标准曲线的线性关系，进而计算出糖精钠的浓度。

在数据处理和分析过程中，需要注意排除任何可能引起误差的因素，如背景噪声、漂移和温度变化等。

7. 记录和报告：在实验过程中，及时记录测量参数、操作步骤、结果和观察到的现象等。

实验结果需要准确、清晰地呈现，并与其他实验数据进行比较和分析。

最后，按照实验报告的要求，合理组织和撰写实验报告，包括实验目的、材料和方法、结果和讨论以及结论等部分。