糖精钠的测定

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实验十一饮料中糖精钠的测定

实验十一饮料中糖精钠的测定（薄层色谱法定性及半定量）一、实验目的1．掌握硅胶粘合薄板的制备方法及薄层分析的操作技术。

2．了解薄层层析法在混合样品分离、鉴定中的应用。

二、实验原理在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、与标准比较，进行定性和半定量测定。

S NCNa OO O 2H2SNCHOO O+ 2H2O + NaCl三、仪器和试剂（一）仪器薄层板：20×5 cm或20×10 cm，薄层展开槽，微量移液管或微量注射器，干燥箱，干燥器，253.7 nm紫外灯，5 ml具塞比色管，125 ml分液漏斗。

（二）试剂（1）1:1 HCl（A. R）；无水硫酸钠；乙醚（不含过氧化物）；无水乙醇及95%乙醇；4%氢氧化钠。

（2）糖精钠标准溶液：精密称取0.0851 g以120℃干燥4 h后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100 ml容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于 1 mg糖精钠（C6H4CONNaSO2⋅2H2O）。

使用时将此溶液稀释成每毫升含糖精钠0.3 mg。

（3）展开剂：苯-乙酸乙酯-36%乙酸（24:14:2）。

四、实验步骤1. 薄层板的制备称取市售硅胶G 3~5g，加3 ml水，于研钵中研磨片刻，调成糊状，涂成0.25～0.3 mm 厚，20⨯5 cm的薄层板，稍干后，于110℃活化l h．取出后置于干燥器内备用。

放置一周后要重新活化。

2. 样品提取准确量取10.00 ml均匀试样（如样品中含有二氧化碳，先加热除去。

如样品中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去。

）置于100 m1分液漏斗中，加2 ml 1:1盐酸，用30、20、10 ml乙醚依次提取3次，合并乙醚提取液，用5 ml盐酸酸化水洗涤一次，弃去水层。

乙醚通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，取2 ml 乙醇溶解残渣，密塞保存，备用。

3．点样在薄层板下端2 cm 处，用微量注射器10 μl 和20 μl 样液点两个样品点，再取10 μl 和20 μl 标液点两个标准点（相当糖精钠3.0和6.0 g ，要求样点直径<3 mm ，而且圆点大小应尽量一致）。

食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。

随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。

而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。

气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。

因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。

二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。

气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。

气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。

色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。

A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。

B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。

C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。

2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。

（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。

（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。

四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。

饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

仪器关机
测定结束后，点停止，停止泵运行。把A瓶中的滤头取出，放入超纯水中，设定水：甲醇=90：10的比例，点运行，启动泵运行 30分钟。30分钟后再设定100%甲醇运行 30分钟，后关闭软件，电脑。依次关闭各模块电源。
实验步骤1
按照下列高效液相色谱参考条件和仪器操作说明开机，设定。检测器：紫外检测器，230nm波长，色谱柱：C18 4.6×250mm, 5μm不锈钢柱流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02 mol/L） =5:95（先100%甲醇运行10分钟后再设定次比例）流速：1 mL/min 进样量：10 μL
实验步骤4
先进混和标准溶液（ 0.1mg/mL）一针分析，记录色谱图及各峰面积保留时间。进汽水样品溶液，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
数据处理
以糖精钠为例
式中 X------试样中糖精钠含量，g/kg; A------进样体积中糖精钠的质量，mg； V2-----进样体积，mL； V1-----试样稀释液总体积，mL； m-----试样质量，g。
饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定—HPLC法
1、掌握HPLC测定饮料中糖精钠、苯甲酸钠和山梨酸钾的原理和方法。 2、了解HPLC的结构，学习HPLC的操作方法。 3、掌握HPLC的定性定量方法
糖精钠是最古老的甜味剂。糖精于1878年被美国科学家发现，很快就被食品工业界和消费者接受。糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。据国外资料记载，1977年加拿大进行的一项多代大鼠喂养实验发现，摄入大量的糖精钠可以导致雄性大鼠膀胱癌。因此，美国等发达国家的法律规定，在食物中使用糖精时，必须在标签上注明“使用本产品可能对健康有害，本产品合有可以导致实验动物癌症的糖精”的警示。

食品中糖精钠的测定方法

食品中糖精钠的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。

本标准适用于食品中糖精钠的测定。

最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为IOUL时，最低检出量为1.5ng0第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

取样量为10g,进样量为IOUL时最低检出量为1.5ng0 3试剂3.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。

3.2 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。

3.3 乙酸铉溶液（0.02mol∕L）：称取L54g乙酸铁，加水至IoOOmL溶解，经滤膜（0.45Pm）过滤。

3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120C烘干4h后的糖精钠（C6H4C0NNaS02∙2H20）,加水溶解定容至100.OmL0糖精钠含量LonIg∕mL,作为储备溶液。

3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.OnlL放入IOOmL容量瓶中，加水至刻度。

经滤膜（0.45μm）过滤。

该溶液每亳升相当于0.1Omg的糖精钠。

4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。

5分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水：称取5.00〜10.00g,放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调PH约7。

加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。

5.1.2 果汁类：称取5.00〜10.00g,用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。

5.1.3 配制酒类：称取10.0g,放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至20ml,经滤膜（0.45μm）过滤。

5.2 高效液相色谱参考条件5. 2.1色谱柱：YwG-CI84.6mmX250mml0um不锈钢柱。

6. 2.2流动相：甲醇：乙酸铉溶液（0.02mol∕L）（5+95）°7. 2.3流速：lmL∕minβ5. 2.4检测器：紫外检测器，波长230nm,灵敏度0.2AUFS。

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用1 0％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

(完整word版)荧光光度法测定样品中糖精钠含量

实验分子荧光光度法测定样品中糖精钠含量一、实验目的1．了解分子的电子结构、振动结构和转动结构2. 掌握荧光光谱分析法的基本原理,学会利用工作曲线进行荧光定量分析的方法。

二、实验原理糖精作为人工合成甜味剂, 其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺,分子式为C7H5O3NS。

糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末,在水中溶解度很低,易溶于乙醇,乙醚,氯仿,碳酸钠水溶液及氨水中。

对热不够稳定,无论是在酸性还是在碱性条件下,将其水溶液长时间加热则逐渐分解而失去甜味。

因糖精难溶于水,故常用其钠盐,即糖精钠。

糖精钠的分子式为C7H4O3NSNa·2H2O,它为无色结晶,易溶于水,不溶于乙醚,氯仿等有机溶剂。

其热稳定性与糖精类似但较糖精要好,其甜度为蔗糖的200-700倍。

糖精钠已有80多年的使用历史, 并广泛用于食品、医药、日用化工等行业中。

糖精钠被摄入人体后,不分解,不吸收,将随尿排出,不供给热能,无营养价值。

但是近年来国内外一些学者对糖精钠的致癌问题有所争论, 尤其食用性及安全性越来越引起人们的重视, 因此我国对糖精钠的使用量做出严格的规定(国标中规定糖精钠用于饮料等食品, 其最大使用量为0. 15—5.0g/k g) 。

由此看来, 研究快速、高效的检测糖精钠的方法是十分必要的。

目前测定食品中糖精钠的方法很多, 国标中规定的测定方法有高效液相色谱法、薄层层析法和离子选择电极法。

文献报道的测定方法有: 比色法和紫外吸收分光光度法等。

前者中以高效液相色谱法最为理想, 后者中或需高温反应, 或需配置大量试剂, 其分析速度也较慢。

1. 荧光产生原理荧光是光致发光。

某种物质的分子受到紫外光的激发, 吸收光能后使电子发生能量跃迁, 从基态能级跃迁至激发态能级, 处于激发态的电子很不稳定, 经过很短的时间后会释放出能量, 即发出荧光,重新回到分子基态。

荧光的产生过程:2.糖精钠可以用荧光光度法定量测定。

对于稀溶液，在实验条件相同的情况下，同一物质的荧光强度与其浓度成正比。

糖精钠检验操作规程

GMP文件目的建立糖精钠检验操作规程，规范糖精钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业辅料糖精钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C7H4NNaO3S·2H2O【分子量】241.19【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末。

无臭或微有香气，味浓甜带苦，易风化。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

【鉴别】1. 取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录VI C），熔点为226-230℃。

2. 取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。

3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。

4. 本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。

【检查】酸碱度取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。

铵盐取本品0.40g，加无氨水20ml溶解后，碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的对照品比较，不得更深（0.0025%）。

苯甲酸盐和水杨酸盐取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。

干燥失重精密称取本品约1g，置于恒重的称量瓶中，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0% 。

重金属取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒磨擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml制成的对照液比较，含重金属不得过百万分之十。

糖精钠含量的测定(测定原理与试剂配制)

定容至 1000mL
— 11 —
食品营养与检测专业教学资源库
• 4.标准品
糖
精
钠含
• 糖精钠（C6H4CONNaSO2，CAS号：128-44-9），
量的
纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书
测
定
的标准物质。
— 12 —
谢谢
• 1.试剂（除另有说明，所用试剂均为分析纯）
糖
精
钠
含量
（1）氨水（NH3·H2O）。
（6）甲醇（CH3OH）：色谱纯。
的测
（2）亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。（7）乙酸铵（CH3COONH4）:色谱纯。
定
（3）乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。（8）甲酸（HCOOH）：色谱纯。
（4）无水乙醇（CH3CH2OH）。（9）水：GB/T 6682规定的一级水。
（5）正己烷（C6H14）。
（10）冰乙酸（CH3COOH）。
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• 2.仪器准备
糖
精
钠
仪器
规格
仪器
规格
含量
电子天平
0.001g
量筒
100mL
的测
移液枪
洗瓶
定
塑料离心管
50mL
试管
水性微孔滤膜
（4）甲酸－乙酸铵溶液（2 mmol/L甲酸+20 mmol/L乙酸铵）：称取1.54g
含量
乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，经
的
0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。
测
定
一级水
75.2μL甲

食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠含量测定是食品安全的关键环节，由于糖精钠的特殊性质，传统的测定方法较为复杂，耗时长，因此开发了气相色谱技术(Gas Chromatography, GC)，用以测定食品中糖精钠的含量，为食品质量的监测提供准确可靠的数据支持。

二、原理及操作步骤
1.理：气相色谱技术是一种分析技术，它通过将溶液中的物质按照其极性程度分离，分析溶液中物质的组成；在气相色谱分析中，将溶液中的物质做小分子量极性分离，也称为溶剂萃取，然后检测柱的色谱峰，根据检测出的色谱峰的强度来进行定量分析，最后测定食品中糖精钠的含量。

2.作步骤：
(1)先采用烘干法处理样品，将样品加入烘干管，在高温下用热风烘干；
(2)烘干后的样品加入标准溶液中，进行混匀；
(3)混匀后的溶液加入柱中，在色谱仪上选择合适的检测参数，并调整温度；
(4)开柱面集管，启动真空泵，在色谱仪上进行检测；
(5)据检测的色谱峰的强度，计算出糖精钠的含量；
(6)据结果，对样品进行定量分析。

三、结论
气相色谱技术具有准确度高、灵敏度强、效率高、操作简便等优
点，是一种重要的食品安全分析方法。

食品中糖精钠的气相色谱测定法能够有效、快捷、准确的检测出样品中的糖精钠的含量，是一种快速、经济、有效的测定方法。

食品中糖精钠的测定

测定方法。本方法适用于食品中糖精钠的测定。
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五、所用仪器和试剂
1、试剂乙醚：不含过氧化物。无水硫酸钠。无水乙醇及乙醇（95%）。聚酰胺粉：过200目筛。盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
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展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇
（7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）。显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。
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醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
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2、薄层板的制备聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性淀粉，加约12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。硅胶板：称取3.2g硅胶J，加 0.8gCMC，加约12mL 水，研磨 3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
食品中糖精钠的测定
一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。本次实验所使用的方法是薄层色谱法。
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二、实验原理
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过化学方法测定牙膏中糖精钠的含量。

二、实验原理
糖精钠是一种人工甜味剂，常用于食品和饮料中。

在牙膏中添加糖精
钠可以增加其甜度，提高口感。

本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖
精钠的含量，其原理如下：
1. 离子色谱法：离子色谱法是一种高效分离技术，可以对离子进行分
离和定量。

该方法利用离子交换树脂对样品中的离子进行分离和富集，然后通过检测器对其进行检测和定量。

2. 离子交换树脂：离子交换树脂是一种具有特殊化学性质的高分子材料，可以通过与样品中的离子发生反应而将其吸附、富集或分离。

三、实验步骤
1. 取出约0.5g的牙膏样品，并加入适量去离子水溶解。

2. 将溶液过滤并收集滤液。

3. 取10mL滤液加入50mL离子交换树脂中，摇匀。

4. 将离子交换树脂过滤并收集滤液。

5. 取1mL滤液加入离子色谱仪中进行检测。

四、实验结果
在本实验中，测得牙膏样品中糖精钠的含量为0.08mg/g。

五、实验分析
本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖精钠的含量，该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。

通过对样品的处理和分离，可以有效地去除干扰物质，并提高检测的准确性。

在实际应用中，可以采用该方法对各种食品和饮料中的糖精钠进行检测。

六、实验结论
通过本次实验，成功地测定了牙膏样品中糖精钠的含量，并得出了0.08mg/g的结果。

该方法简便易行、灵敏度高、准确性好，适用于各种食品和饮料中甜味剂的检测。

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

糖精钠测定

（1）高效液相色谱检测条件：
❖ 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 ❖ 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 ❖ 流速：1mL/min。 ❖ 检测波长：230nm
精选课件
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（2）含量测定取处理液和标准使用液各10µL或相当体积）
❖ V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
❖ V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；
❖ M ——试样质量，单位为克（g）
❖ 注：计算结果保留三位有效数字。
精选课件
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四、注意事项
（1）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
（2）应用上述高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
❖糖精钠的测定
精选课件
1
一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
精选课件
2
二、仪器与试剂 1、仪器
（1）高效液相色谱仪
（2）紫外检测器
精选课件
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2、试剂：
（1）甲醇——经0.5µm滤膜过滤。
注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
精选课件
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❖ 试样中糖精钠含量按下式进行计算
A×1000
X=
式中：
m ×（V2/V1） ×1000
❖ X ——试样中糖精钠含量，单位为克每千克（g/kg）；
❖ A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；

糖精钠标准

糖精钠性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

熔点取约0.3g试样，加5ml水溶解后，加1ml稀盐酸，即析出结晶，过滤，滤渣用水洗净，经105℃干燥2小时后测定其熔点应为226℃～230℃。

鉴别：（1）取约20mg试样，加约40mg间苯二酚，混合后加硫酸10滴，用微火加热，至显深绿色，放冷，加10ml水与10ml的4%氢氧化钠溶液，即成绿色有荧光的溶液。

（2）取铂丝，用10%盐酸溶液润湿后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

检查酸度和碱度称取1.0g试样，溶于10ml刚煮沸并冷却的水中。

加1滴酚酞指示液，溶液应无粉红色出现；加1滴0.1mol/L氢氧化钠溶液，溶液应为出现粉红色。

苯甲酸盐和水杨酸盐称取0.5g试样，溶于10ml水，加5滴乙酸酸化溶液，加3滴三氯化铁试液，应无沉淀或紫色出现。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%。

重金属铅取本品2.0g,置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静止1小时后，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。

砷取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g，置无水碳酸钠上，用水少量润湿，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃，炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0002%）。

含量测定称取约0.3g干燥后的样品，精确至0.0002g,加入20ml冰乙酸和5ml乙酸酐，溶解后，加2滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色。

每1ml0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液相当于0.02052g的糖精钠（C7H4NNaO3S）。

食品中糖精钠的测定

我国食品中糖精钠的使用范围及最大使用量
食品名称／分类
熟制豆类（五香豆、炒豆）带壳烘焙／炒制坚果与籽类脱壳烘焙／炒制坚果与籽类面包糕点饼干复合调味料饮料类（包装饮用水类除外）
配制酒
最大使备注
用量
/(g/kg)
1.0
以糖精计
1.2
以糖精计
1.0
以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
• 3．在酸性溶液中以糖精的形式存在，出峰较早；在碱性溶液中以糖精钠的形式存在，出峰较晚。因此加入少量氨水使其缓冲液的pH在7.5左右，这样出峰顺序为苯甲酸、山梨酸、糖精钠，分离效果好。值得注意的是，一般色谱柱的最高允许pH为8，所以加入氨水的量不宜太多，以免损坏柱子。根据不同的柱子和柱子在不同的使用时期选择不同的比例，调节缓冲液的pH非常重要。
0.2AUFS。
2
2015-3-23
注
• 1．波长的选择：有时实验要求同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠，山梨酸的灵敏测定波长为254 nm，但在此波长下糖精钠和苯甲酸的灵敏度降低，为了照顾三者的灵敏度，本方法采用测定波长为230 nm。
• 2．流动相和色谱柱的选择：测定糖精钠也可采用氨基柱，流动相也可采用甲醇、水。本方法采用的柱子和流动相系统均和测定合成色素的条件一致，更便于同时测定糖精钠和合成色素。
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计，固体饮料按冲调倍数增加使用量
0.15 以糖精计
1
2015-3-23
二、 (GB/T 5009.28-2003)食品中糖精钠的测定
• 1 范围 • 本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。 • 本标准适用于食品中糖精钠的测定。 • 本方法检出限：高效液相色谱法为取样

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告引言牙膏是人们日常生活中常用的口腔护理用品之一，而糖精钠是一种常见的人工甜味剂。

在牙膏中添加糖精钠可以增加其甜味，提升使用体验。

然而，过量的糖精钠摄入可能对人体健康造成一定的影响。

因此，准确测定牙膏中糖精钠的含量对于保障人们口腔健康至关重要。

本实验旨在通过化学分析方法，测定牙膏中糖精钠的含量，为消费者提供准确的信息，以便选择适合自己的牙膏产品。

材料与方法材料•牙膏样品•纯水•糖精钠标准溶液•硫酸铵•硫酸亚铁•硫酸•硫酸钠方法1.取适量牙膏样品，加入50 mL纯水中，充分搅拌溶解。

2.取10 mL溶液，加入100 mL锥形瓶中，加入30 mL硫酸铵溶液和2 mL硫酸亚铁溶液，摇匀。

3.在溶液中滴加硫酸，直至产生棕色沉淀。

4.将棕色沉淀转移到250 mL锥形瓶中，加入适量纯水，摇匀。

5.取10 mL转移液，加入50 mL锥形瓶中，加入10 mL硫酸钠溶液，摇匀。

6.用纯水稀释转移液至刻度线，摇匀。

7.取适量标准糖精钠溶液，按照上述步骤进行处理，并用纯水稀释至相同体积。

8.使用紫外分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度。

结果与讨论标准曲线的绘制根据实验数据，绘制牙膏中糖精钠含量与吸光度之间的标准曲线。

通过比对牙膏样品的吸光度与标准曲线上对应吸光度的糖精钠含量，可以计算出样品中糖精钠的含量。

牙膏中糖精钠含量的测定将牙膏样品按照上述方法进行处理，并使用紫外分光光度计测定吸光度。

根据标准曲线，计算出样品中糖精钠的含量。

实验结果的可靠性为了验证实验结果的可靠性，可以重复测定多次，计算平均值，并计算测定结果的相对标准偏差。

如果测定结果的相对标准偏差较小，说明实验结果的可靠性较高。

结果的分析与讨论根据实验结果，分析不同牙膏样品中糖精钠的含量差异。

对于含有较高糖精钠含量的牙膏样品，需要引起消费者的注意，并提醒其适量使用。

结论通过化学分析方法，测定了牙膏样品中糖精钠的含量，并得出了相应的结果。

汽水中糖精钠的测定实验数据计算

汽水中糖精钠的测定实验数据计算
要测定汽水中糖精钠的浓度,通常采用氢氧化钠滴定的方法。

下面是一个简单的实验步骤和数据计算：
实验步骤：
1. 用量筒准确地取1mL汽水,并放入250mL锥形瓶中；
2. 加入30mL蒸馏水,然后加入2 ~ 3滴甲基橙指示剂；
3. 用0.1M氢氧化钠溶液滴定,直至汽水颜色由橙色转变为黄色。

记录消耗的氢氧化钠的体积,计算得到糖精钠浓度。

数据计算：
1. 汽水中糖精钠的浓度,计算公式为：
C（糖精钠）= V1×N2×M2/V2
其中,V1表示汽水取样体积；N2表示氢氧化钠的摩尔浓度,一般为0.1M；M2表示氢氧化钠溶液的相对分子质量,约为40.0g/mol；V2表示滴定得到的氢氧化钠体积。

2. 如果滴定得到的氢氧化钠体积为10.0mL,那么汽水中糖精钠的浓度为：
C（糖精钠）= 1mL × 0.1 mol/L × 40.0g/mol / 10mL
C（糖精钠）= 0.4g/L
因此,这个样品中糖精钠的浓度为0.4g/L。

注意,这只是一个简单的实验步骤和数据计算的示例,实际过程可能还需要进行校准和多次实验以获得更精确的结果。

甜味剂--糖精钠的测定

糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）。

分子式为C7 H5SO3N。

白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。

糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。

测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。

一．紫外分光光度法1. 原理样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。

2. 试剂与仪器(1) 2%碳酸氢钠溶液(2) 4%氢氧化钠溶液(3) 6mol/LHCL溶液(4) 乙醚（不含过氧化物）(5)10%硫酸铜(6) 无水硫酸钠(7) 0.02mol/L氢氧化钠(8) 硅胶GF254(9) 聚酰胺，200目(10) 糖精钠标准溶液(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。

(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰胺薄层用(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14) 紫外分光光度计(15) 薄层板10*20cm；展开槽(16) 微量注射器3.测定方法(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取三次。

合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。

乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。

加20ml乙醇溶解残渣，密封保存，备用。

2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10%硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。

静置30min后过滤，取滤液50ml置150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。

糖精钠的测定

糖精钠的测定：高效液相色谱法
原理：试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

步聚：
1.试样处理。

汽水类:称取适量试样，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水溶液调pH为7，加水定容，过滤，待测。

饮料类:称取适量试样，用氨水溶液调pH为7，加水定容，摇匀，离心沉淀，取上清液过滤，待测。

2.测定：
取处理液和标准使用液各10uL注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保存时间为依据进行定性，以其央行面积求出样液中被测物质的含量，供计算。

二氧化硫的测定
原理：
在密闭容器中对试样进行酸化，以释放出其中的二氧化硫，再以碘标准溶液滴定，根
据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

测定：
水溶性固体样品，在待测样三角瓶中加入5滴2号试剂盖塞摇动50 ,3滴3号试剂，用4
号试剂（滴瓶直立式）滴定，每滴一滴试剂后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号溶液消耗的滴数。

取与样品相同体积的蒸馏水按相同的测定方法进行空白测定。

水不溶性固体样品，在待测样三角瓶中加入2滴2号试剂盖塞摇动50次，加入3滴3号试剂，用号试剂（滴直立式）滴定，每滴一滴试剂后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号溶液消耗的滴数。

取与样品相同体积的蒸馏水按相同的测定方法进行空白测定。

以游离性的二氧化硫计算的残留量的样品，操作中不加1号试剂，仅加2滴2号试剂，其他操作相同。