食品中糖精钠的测定

取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据试 样点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅 进行半定量测定。
数据处理
C标 C样品 ──── = ─── A标 A样品 C标---------糖精钠标准使用液的浓度 A标-------糖精钠标准使用液的峰面积 C样品-------样品的浓度 A样品-------样品的峰面积
仪器
玻璃纸。 玻璃喷雾器。 微量注射器。 紫外光灯：波长253.7nm。 薄层板：10cm×20cm20cm×20cm 。 展开槽。
样品处理
取10.0mL均匀试样，置于100mL分液漏斗中，加2mL盐 酸（1+1），用30mL、20mL、20mL乙醚提取三次，合 并乙 醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去 水层。 乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚， 加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
实验步骤
试样处理
• 汽水：称取5.00g～10.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去 二氧化碳，用氨水（1:1）调pH为7。加水定容至适当的体 积，经0.45µ m滤膜过滤。 • 果汁类：称取5.00g～10.00g，用氨水（1:1）调pH为7，加 水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45µ m滤膜过 滤。
糖精纳测定国标为（GB/T5009.28——2003）
实验目的
• 进一步熟练掌握高效液相色谱法及薄层色谱法对试 样的操作。 • 了解膨化食品中糖精钠的允许添加量。
糖精钠的定量分析方法
高 效 液 相 色 谱 法
薄 层 色 谱 法
实验原理 （高效液相色谱法）
样品加热除去二氧化碳和乙醇，调pH 至近中性，过滤后进高效液相色谱仪 经反相色谱分离后，根据保留时间和 峰面积进行定性和定量分析。
工业分析与检验112
基本内容
我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—— 2007）规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、蜜饯、 饼干等食品，最大量为0.15g/kg；高糖果汁饮料 按稀释倍数的80%加入，瓜子的最大使用量为 1.2g/kg；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g/kg。 甜蜜素在食品中最大使用量为0.65g/kg；在话梅、 陈皮等的最大使用量为8.0g/kg。
含量测定
C标 C样品 ──── = ─── A标 A样品 C标---------糖精钠标准使用液的浓度 A标-------糖精钠标准使用液的峰面积 C样品-------样品的浓度 A样品-------样品的峰面积
实验原理（薄层色谱法）
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙 醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显 色后，与标准比较，进行定性和半 定量测定。
• 配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙 醇，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µ m 滤膜过滤。
高效液相色谱分析参考条件
• 色谱柱：C18。
• 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（30:70）。 • 流速：1.0mL/min。 • 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm • 灵敏度：0.2AUFS
试剂
乙醚：不含过氧化物。 无水硫酸钠。 无水乙醇及乙醇（95%）。 聚酰胺粉：过200目筛。 盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。 展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）；异丙醇-氨水-无 水乙醇（7+1+2）。 显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。称取0.04g溴甲酚紫，用乙 醇（50%）溶解，氢氧化钠溶液（4g/L）1.1mL调节pH为8， 定容至100mL。 硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜，用水溶解并稀释到 100mL。 氢氧化钠溶液（0.8g/L，40g/L）。 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120摄氏度烘干4小时候 的糖精钠，加无水乙醇溶解移入100mL容量瓶中加乙醇稀释 至刻度。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠
试剂及仪器
1.试剂 （１）甲醇：经滤膜（0.5μ m）过滤 （２）氨水（１＋１）：氨水加等体积的水混合 （３）乙酸铵溶液（0.02mol/L)：称取1.54g乙酸，加水至 1000mL溶解，经滤膜（0.45μ m）过滤 （ ４ ） 糖 精 钠 标 准 储 备 溶 液 （ 1.0mg/mL ） ： 准 确 称 取 0.0851g经120℃烘干４小时后的糖精钠，加水溶解定容至 1000mL。 （５）糖精钠标准使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精钠标准 储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经滤膜 （0.45μ m）过滤。 • 2.仪器 高效液相色谱仪配紫外检测器
薄层板的制备
• 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性 淀粉，加约12mL 水，研磨3min ～ 5min，立即 涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板， 室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保 存。 • 硅胶板：称取3.2g硅胶J，加0.8gCMC，加约 12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后， 在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
点样
在薄层板下端2cm 处，用微量注射器点 10μL和20μL的样液两个点，同时点3.0、 5.0、7.0、10.0μL糖精钠标准溶液，各点 间距1.5cm。
展开与显色
将点好的薄层板放入盛有展开剂（3.6.1 或3.6.2）的 展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和 状态。展开至10cm。
检验报告单
样品名称 产品编号 生产日期 样品数量 检验日期 规格型号 代表数量 报告日期
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检验依据
检验项目
实测结果
标准要求
本项结论
检验结论
技术负责
复核人
检验人
备注