食品中糖精钠的测定
食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。
本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。
第一法液相色谱法2原理样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1氨水（NH3•H2O）。
3.1.2氢氧化钠（NaOH）。
3.1.3硫酸（H2SO4）。
3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）。
3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）。
3.1.6氯化钠（NaCl）。
3.1.7酒石酸（C4H6O6）。
3.1.8硅酮树脂。
3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4•12H2O）。
3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.11中性氧化铝。
3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。
3.2 试剂配制3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。
3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。
3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。
3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
3.2.6 酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容100 mL。
3.2.7的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤后备用。
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。
随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。
而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。
气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。
因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。
二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。
气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。
气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。
色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。
A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。
B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。
C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。
2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。
（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。
（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。
四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。
食品中糖精钠的测定方法
食品中糖精钠的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。
本标准适用于食品中糖精钠的测定。
最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为IOUL时，最低检出量为1.5ng0第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
取样量为10g,进样量为IOUL时最低检出量为1.5ng0 3试剂3.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。
3.2 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。
3.3 乙酸铉溶液（0.02mol∕L）：称取L54g乙酸铁，加水至IoOOmL溶解，经滤膜（0.45Pm）过滤。
3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120C烘干4h后的糖精钠（C6H4C0NNaS02∙2H20）,加水溶解定容至100.OmL0糖精钠含量LonIg∕mL,作为储备溶液。
3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.OnlL放入IOOmL容量瓶中，加水至刻度。
经滤膜（0.45μm）过滤。
该溶液每亳升相当于0.1Omg的糖精钠。
4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。
5分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水：称取5.00〜10.00g,放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调PH约7。
加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.2 果汁类：称取5.00〜10.00g,用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.3 配制酒类：称取10.0g,放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至20ml,经滤膜（0.45μm）过滤。
5.2 高效液相色谱参考条件5. 2.1色谱柱：YwG-CI84.6mmX250mml0um不锈钢柱。
6. 2.2流动相：甲醇：乙酸铉溶液（0.02mol∕L）（5+95）°7. 2.3流速：lmL∕minβ5. 2.4检测器：紫外检测器，波长230nm,灵敏度0.2AUFS。
食品中糖精钠测定方法的研究
食品中糖精钠测定方法的研究文章建立了两种食品中糖精钠的测定方法，研究了食品中糖精钠的荧光分光光度测定方法，最后对这两种方法的准确度进行了比较。
标签：糖精钠；荧光光度法；亚甲基蓝糖精钠，是最古老的甜味剂。
在各种食品生产过程中都很稳定[1]。
但糖精的安全性一直存在争议。
1977年，加拿大的一项多代大鼠喂养实验发现，大量的糖精可导致雄性大鼠膀胱癌。
但是糖精至今在我国和许多国家仍广泛用作食品和药物制剂中的人工非营养甜味添加剂，为了避免过量使用，许多国家已先后设置了容许限量。
因此研究其可靠、方便的检测方法，对于打击假冒、伪劣食品和药品，保护消费者的权益和健康，为食品、药品生产厂家和各级产品质量监督机构等部门提供科学、可靠、方便的检测方法，具有广泛的实际意义。
糖精钠的测定方法有多种，本次研究中主要研究了荧光分光光度法和次甲基蓝法，并对其各自的回收率，精密度及某些影响因素进行了测定，并对这两种方法的精密度进行了比较。
1 材料1.1 荧光光度法测定饮料中糖精钠含量1.1.1 仪器及试剂仪器：荧光分光光度计主要试剂：糖精钠标准溶液、0.03mol/L碳酸钠溶液其他试剂如无水乙醚、盐酸、磷酸、氯化钠等均为分析纯。
1.2 次甲基蓝分光光度法1.2.1 仪器及工作条件723-分光光度计1.2.2 主要试剂糖精钠标准溶液、次甲基蓝溶液：4×10-3mol/L、硫酸溶液：0.2mol/L、氯仿。
以上试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。
2 结果与分析2.1 荧光光度法2.1.1 荧光配合物的激发与发射波长的选择和确定荧光光度法是基于糖精钠能碳酸钠形成荧光配合物而设计的[2]。
启动荧光分光光度计，对糖精（钠）与碳酸钠所形成的荧光配合物进行激发与发射光谱扫描，其结果是：激发波长为251nm，发射波长为500.8nm；起始波长分别为250～300nm和300～500nm。
2.1.2 标准曲线的绘制从50μg/mL的荧光配合物溶液中分别移取0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，依次测定其荧光强度，绘制标准曲线其结果见图1。
液相色谱法测定食品中的糖精钠、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸
134 食品安全导刊 2020年9月Tlogy科技分析与检测食品很容易因为温湿度、环境等出现变质，给企业带来巨大经济损失，也会制约食品行业发展。
防腐剂的添加很好地延长了食品的保质期，因此被广泛添加到食品中。
目前常添加的有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、丙酸及其盐、脱氢乙酸等。
甜味剂能够改善口感进而增加食欲，常用的甜味剂有糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜与阿力甜等[1]。
近些年的研究表明食品添加剂超量使用也会危害人体健康，食品安全国家标准对防腐剂和甜味剂的添加量作出明确规定，以保证食品安全[2]。
本文采用液相色谱法同时测定食品中所添加的苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、糖精钠和安赛蜜。
1 试验部分1.1 仪器与试剂Waters allianc acquity e2695液相色谱仪；涡旋混合器；HR/T20 MM 立式高速冷冻离心机；KH-250DB 数控型超声波清洗器。
甲醇（HPLC 纯）；乙酸铵、亚铁氰化钾、乙酸锌均为分析纯；标准试剂：山梨酸、安赛蜜、苯甲酸、糖精钠纯度均＞99%。
1.2 色谱条件色谱柱：C 18柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）；流动相：甲醇+乙酸铵溶液=8+92；柱温：35 ℃；进样量：10 μL，检测波长：230 nm；流速：1 mL/min。
1.3 样品前处理取2.5 g 左右样品于50 mL 离心管中，加入25 mL 水涡旋振荡，加入2 mL 10.6%的亚铁氰化钾溶液涡旋20 s 混匀，再加入2 mL 22%的乙酸锌溶液涡旋1 min 后定容至刻度线，超声30 min，于10 000 r/min 离心10 min，上清液转移至50 mL 容量瓶中，残渣再加水混匀后离心提取一次，上清液合并至原容量瓶中，用水定容至刻度线混匀，取上清液2 mL 过 0.22 μm 滤膜，供液相色谱上机检测。
2 结果与讨论2.1 流动相条件的选择参照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》检测标准，通过改变甲醇的比例[1]对比验证标准品目标峰的分离和出峰时间，最后确定流动相条件为：甲醇+乙酸铵溶液=8+92。
(完整word版)荧光光度法测定样品中糖精钠含量
实验分子荧光光度法测定样品中糖精钠含量一、实验目的1．了解分子的电子结构、振动结构和转动结构2. 掌握荧光光谱分析法的基本原理,学会利用工作曲线进行荧光定量分析的方法。
二、实验原理糖精作为人工合成甜味剂, 其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺,分子式为C7H5O3NS。
糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末,在水中溶解度很低,易溶于乙醇,乙醚,氯仿,碳酸钠水溶液及氨水中。
对热不够稳定,无论是在酸性还是在碱性条件下,将其水溶液长时间加热则逐渐分解而失去甜味。
因糖精难溶于水,故常用其钠盐,即糖精钠。
糖精钠的分子式为C7H4O3NSNa·2H2O,它为无色结晶,易溶于水,不溶于乙醚,氯仿等有机溶剂。
其热稳定性与糖精类似但较糖精要好,其甜度为蔗糖的200-700倍。
糖精钠已有80多年的使用历史, 并广泛用于食品、医药、日用化工等行业中。
糖精钠被摄入人体后,不分解,不吸收,将随尿排出,不供给热能,无营养价值。
但是近年来国内外一些学者对糖精钠的致癌问题有所争论, 尤其食用性及安全性越来越引起人们的重视, 因此我国对糖精钠的使用量做出严格的规定(国标中规定糖精钠用于饮料等食品, 其最大使用量为0. 15—5.0g/k g) 。
由此看来, 研究快速、高效的检测糖精钠的方法是十分必要的。
目前测定食品中糖精钠的方法很多, 国标中规定的测定方法有高效液相色谱法、薄层层析法和离子选择电极法。
文献报道的测定方法有: 比色法和紫外吸收分光光度法等。
前者中以高效液相色谱法最为理想, 后者中或需高温反应, 或需配置大量试剂, 其分析速度也较慢。
1. 荧光产生原理荧光是光致发光。
某种物质的分子受到紫外光的激发, 吸收光能后使电子发生能量跃迁, 从基态能级跃迁至激发态能级, 处于激发态的电子很不稳定, 经过很短的时间后会释放出能量, 即发出荧光,重新回到分子基态。
荧光的产生过程:2.糖精钠可以用荧光光度法定量测定。
对于稀溶液，在实验条件相同的情况下，同一物质的荧光强度与其浓度成正比。
食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。
本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。
第一法液相色谱法2原理样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1氨水（NH3•H2O）。
3.1.2氢氧化钠（NaOH）。
3.1.3硫酸（H2SO4）。
3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）。
3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）。
3.1.6氯化钠（NaCl）。
3.1.7酒石酸（C4H6O6）。
3.1.8硅酮树脂。
3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4•12H2O）。
3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.11中性氧化铝。
3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。
3.2 试剂配制3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。
3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。
3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。
3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
3.2.6 酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容100 mL。
3.2.7的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤后备用。
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠含量测定是食品安全的关键环节，由于糖精钠的特殊性质，传统的测定方法较为复杂，耗时长，因此开发了气相色谱技术(Gas Chromatography, GC)，用以测定食品中糖精钠的含量，为食品质量的监测提供准确可靠的数据支持。
二、原理及操作步骤
1.理：气相色谱技术是一种分析技术，它通过将溶液中的物质按照其极性程度分离，分析溶液中物质的组成；在气相色谱分析中，将溶液中的物质做小分子量极性分离，也称为溶剂萃取，然后检测柱的色谱峰，根据检测出的色谱峰的强度来进行定量分析，最后测定食品中糖精钠的含量。
2.作步骤：
(1)先采用烘干法处理样品，将样品加入烘干管，在高温下用热风烘干；
(2)烘干后的样品加入标准溶液中，进行混匀；
(3)混匀后的溶液加入柱中，在色谱仪上选择合适的检测参数，并调整温度；
(4)开柱面集管，启动真空泵，在色谱仪上进行检测；
(5)据检测的色谱峰的强度，计算出糖精钠的含量；
(6)据结果，对样品进行定量分析。
三、结论
气相色谱技术具有准确度高、灵敏度强、效率高、操作简便等优
点，是一种重要的食品安全分析方法。
食品中糖精钠的气相色谱测定法能够有效、快捷、准确的检测出样品中的糖精钠的含量，是一种快速、经济、有效的测定方法。
食品中糖精钠的测定
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五、所用仪器和试剂
1、试剂 乙醚：不含过氧化物。 无水硫酸钠。 无水乙醇及乙醇（95%）。 聚酰胺粉：过200目筛。 盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加 水稀释至200mL。
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展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇
（7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙醇 （7+1+2）。 显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。
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醚提取液，用5mL盐酸酸化的 水洗涤一次，弃去水层。乙 醚层通过 无水硫酸钠脱水后，挥发乙 醚，加2.0mL乙醇溶解残留 物，密塞保 存，备用。
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2、薄层板的制备 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉， 加0.8g可溶性淀粉，加约12mL 水， 研磨3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室 温干燥后，在80℃下干燥1h。置于 干燥器中保存。 硅胶板：称取3.2g硅胶J，加 0.8gCMC，加约12mL 水，研磨 3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室 温干燥后，在80℃下干燥1h。置于 干燥器中保存。
食品中糖精钠 的测定
一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精，是广泛使用 的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、 冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包 等，均可以糖精钠作甜味剂来提高 其甜度。糖精钠的定量分析方法有 高效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法等。 目前使用较多的是高效液相色谱法。 本次实验所使用的方法是薄层色谱 法。
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二、实验原理
在酸性条件下，食品中的糖 精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色 谱分离、显色后，与标准比较， 进行定性和半定量测定。
膨化食品中糖精钠的含量高氯酸滴定法测定
高氯酸滴定法测定膨化食品中糖精钠的含量李爽抚顺师范高等专科学校生化系03园艺技术 113006摘要：通过间苯二酚法定性检测糖精钠，采用加热减量、冰乙酸加热溶解处理膨化食品试样，在非水条件及结晶紫指示下，用高氯酸标准溶液测定膨化食品中糖精钠含量。
得出用不同量的乙酸酐溶液滴定的结果误差不大，一般在0.003g/kg—0.01g/kg之间，允许相对误差≤10%，尝试了一种操作简便、分析准确、精确度高、可靠性和重现性好的食品中糖精钠测定方法。
对照GB12488-1995标准，对抚顺地区常见的苞米花和大米花膨化食品中糖精钠含量作出评价。
关键词：糖精钠高氯酸滴定苞米、大米花中图分类号： O655.26 文献标识码：A1. 糖精钠概述1.1甜味剂[1]在各类食品中，为改善其品质及其香、色、味，人们往其加入食品添加剂[1]，甜味剂就是其中的一种。
甜味剂包括天然提取和人工合成，天然提取甜味剂是从植物组织中提取出来的甜味物质。
如蔗糖、果糖、葡萄糖等。
人工合成的甜味剂是利用化学反应通过工业合成的甜味物质，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜、三氯蔗糖、甘草甜、嗦吗甜等。
因为甜度高、价格相对较低，糖精钠同成为最受欢迎的甜味剂之一。
我国允许使用的甜味剂主要有营养型和非营养型两种。
营养型主要指蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖醇等，它们除了有甜味，还产生热量；非营养型主要是指很少或几乎不会产生任何热量的甜味剂，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜等。
糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜是国家规定中可以使用的，但要严格控制其含量。
1.2 糖精钠的发展[2]1897年美国霍普金斯大学科学家首次发现糖精,美国舍温威廉斯公司首先投入工业化生产。
经过100多年来的应用和发展,目前已形成了糖精钠、糖精钾、不溶性糖精、糖精钙、无水糖精等系列产品。
糖精是迄今为止所有高倍甜味剂中应用成本最低、应用范围最广泛的化学合成食品添加剂。
糖精钠的检测
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。
笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。
2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。
这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。
如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。
具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。
检测食品中糖精钠的方法[发明专利]
![检测食品中糖精钠的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/8c6e6c2e58f5f61fb636666b.png)
专利名称：检测食品中糖精钠的方法
专利类型：发明专利
发明人：朱海军,梁超雄,吴婕,蔡宇春,谭略申请号：CN201510252231.6
申请日：20150513
公开号：CN104807945A
公开日：
20150729
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种检测食品中糖精钠的方法，包括以下步骤：步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；步骤2：取经步骤1处理的食品样品1g，加入5ml磷酸缓冲溶液后，采用漩涡混合器混合1-2分钟后加入0.01～0.02g三氯乙酸；步骤3：将步骤2的溶液采用水定容至100ml后置于离心机中离心；步骤4：离心后分离出上清液，然后加入50ml乙腈和二氧六环的混合溶液搅拌，在室温下分层后分液过滤，对分液后的水相加热到70℃后冷却至室温，提取水相进行分析；步骤5：取水相进行高效液相色谱进行测定。
本发明的目的在于提供一种精确检测食品中糖精钠的方法。
申请人：梧州市产品质量检验所
地址：543000 广西壮族自治区梧州市长洲区三龙路2号
国籍：CN
代理机构：广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)
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食品中糖精钠的测定
我国食品中糖精钠的使用范围及最 大使用量
食品名称／分类
熟制豆类（五香豆、炒豆） 带壳烘焙／炒制坚果与籽类 脱壳烘焙／炒制坚果与籽类 面包 糕点 饼干 复合调味料 饮料类（包装饮用水类除外）
配制酒
最大使 备 注
用量
/(g/kg)
1.0
以糖精计
1.2
以糖精计
1.0
以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
• 3．在酸性溶液中以糖精的形式存在，出峰较早；在 碱性溶液中以糖精钠的形式存在，出峰较晚。因此加入 少量氨水使其缓冲液的pH在7.5左右，这样出峰顺序为 苯甲酸、山梨酸、糖精钠，分离效果好。值得注意的是， 一般色谱柱的最高允许pH为8，所以加入氨水的量不宜 太多，以免损坏柱子。根据不同的柱子和柱子在不同的 使用时期选择不同的比例，调节缓冲液的pH非常重要。
0.2AUFS。
2
2015-3-23
注
• 1．波长的选择：有时实验要求同时测定苯甲酸、山梨 酸和糖精钠，山梨酸的灵敏测定波长为254 nm，但在此 波长下糖精钠和苯甲酸的灵敏度降低，为了照顾三者的 灵敏度，本方法采用测定波长为230 nm。
• 2．流动相和色谱柱的选择：测定糖精钠也可采用氨 基柱，流动相也可采用甲醇、水。本方法采用的柱子和 流动相系统均和测定合成色素的条件一致，更便于同时 测定糖精钠和合成色素。
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计，固体饮料按冲 调倍数增加使用量
0.15 以糖精计
1
2015-3-23
二、 (GB/T 5009.28-2003)食品中糖 精钠的测定
• 1 范围 • 本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。 • 本标准适用于食品中糖精钠的测定。 • 本方法检出限：高效液相色谱法为取样
糖精钠测定(精)
（3） 本法取样量为10g，进样量为10µL时检出 量为1.5ng。
Thank You！
配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇， 用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µm滤膜过 滤。
2、高效液相色谱测定
（1）高效液相色谱检测条件：
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 流速：1mL/min。 检测波长：230nm
（3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）——称取1.54g乙酸铵，加 水至1000ml溶解，经0.45µm滤膜过滤。
（4）糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120℃干燥4h后， 置于干燥器内冷却，准确称取0.0851g，加水溶解并定 容至100ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作为储备溶液。
（5）糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液 10.0ml放入100ml容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤 膜过滤。该溶液1ml相当于0.10mg的糖精钠。
A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；
V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；
M ——试样质量，单位为克（g）
注：计算结果保留三位有效数字。
四、注意事项
（1） 在重复性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
糖精钠测定
营养与食品卫生学教研室 宁华
一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值 至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪 反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进 行定性和定量。
食品中安赛蜜糖精钠的检测
食品中安赛蜜、糖精钠的检测北京莱伯泰科仪器有限公司摘要：本文采用HPLC法同时检测食品中安赛蜜、糖精钠食品添加剂。
对固体样品进行超声萃取，提取方法简单，提取完全，用流动相甲醇：乙酸铵水溶液（0.02mol/L）=20:80对样品进行等度洗脱，重复性高，安赛蜜、糖精钠标准品的重复性RSD为0.247%、0.274%；可准确检测豆干类等固体食品中安赛蜜、糖精钠的含量。
方法简单、准确、可靠。
1、实验部分：1.1仪器与试剂LC600二元高压梯度高效液相色谱系统（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京）标样：安赛蜜（1mg/mL）、糖精钠（1mg/mL）（国家计量院）甲醇（色谱纯，Fischer公司）乙酸铵（分析纯）超纯水1.2标样和样品处理1.2.1标准溶液配制流动相（甲醇：乙酸铵水溶液（0.02mol/L）=20:80）稀释安赛蜜、糖精钠标准品，浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、25μg/mL，待用1.2.2样品提取蛋白糖125：称取样品，流动相溶解稀释，浓度至200μg/mL，0.22μm微孔过滤，待用蛋白糖150：称取样品，流动相溶解稀释，浓度至200μg/mL，0.22μm微孔过滤，待用豆干1（麻辣鸡）：称取样品1g，粉碎，分别量取10mL、5mL、5mL纯水超声提取10min，合并提取液，于离心机中5000转速高速离心5min，0.22μm微孔过滤，样品待检测。
豆干2（素牛筋）：称取样品1g，粉碎，分别量取10mL、5mL、5mL纯水超声提取10min，合并提取液，于离心机中5000转速高速离心5min，0.22μm微孔过滤，样品待检测。
1.3检测仪器的检测条件1.3.1色谱条件色谱柱：C18柱，（4.6*250mm,5μm）柱温：室温流动相：甲醇：乙酸铵水溶液（0.02mol/L）=20:80流速：1mL/min检测波长：230nm进样量：20μL2、结果与讨论2.1 安赛蜜、糖精钠标准品标准曲线制备及重复性计算2.1.1 安赛蜜、糖精钠标准品色谱图（浓度分别为1μg/mL）────────────────────────────序号保留时间名称浓度(μg/mL)峰面积────────────────────────────1 4.473 安塞蜜 1 798752 6.470 糖精钠 1 55138────────────────────────────总计 2 1350132.1.2 安赛蜜、糖精钠标准品标准曲线(浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、25μg/mL)，安赛蜜标准曲线线性系数为R2=0.999905，糖精钠标准曲线线性系数为R2=0.999930。
甜味剂--糖精钠的测定
糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）。
分子式为C7 H5SO3N。
白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。
糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。
测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。
一．紫外分光光度法1. 原理样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。
2. 试剂与仪器(1) 2%碳酸氢钠溶液(2) 4%氢氧化钠溶液(3) 6mol/LHCL溶液(4) 乙醚（不含过氧化物）(5)10%硫酸铜(6) 无水硫酸钠(7) 0.02mol/L氢氧化钠(8) 硅胶GF254(9) 聚酰胺，200目(10) 糖精钠标准溶液(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。
(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰胺薄层用(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14) 紫外分光光度计(15) 薄层板10*20cm；展开槽(16) 微量注射器3.测定方法(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取三次。
合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。
乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。
加20ml乙醇溶解残渣，密封保存，备用。
2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10%硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。
静置30min后过滤，取滤液50ml置150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。
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• 配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙 醇，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µ m 滤膜过滤。
高效液相色谱分析参考条件
• 色谱柱：C18。
• 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（30:70）。 • 流速：1.0mL/min。 • 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm • 灵敏度：0.2AUFS
点样
在薄层板下端2cm 处，用微量注射器点 10μL和20μL的样液两个点，同时点3.0、 5.0、7.0、10.0μL糖精钠标准溶液，各点 间距1.5cm。
展开与显色
将点好的薄层板放入盛有展开剂（3.6.1 或3.6.2）的 展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和 状态。展开至10cm。
取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据试 样点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅 进行半定量测定。
数据处理
C标 C样品 ──── = ─── A标 A样品 C标---------糖精钠标准使用液的浓度 A标-------糖精钠标准使用液的峰面积 C样品-------样品的浓度 A样品-------样品的峰面积
薄层板的制备
• 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性 淀粉，加约12mL 水，研磨3min ～ 5min，立即 涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板， 室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保 存。 • 硅胶板：称取3.2g硅胶J，加0.8gCMC，加约 12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后， 在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
糖精纳测定国标为（GB/T5009.28——2003）
实验目的
• 进一步熟练掌握高效液相色谱法及薄层色谱法对试 样的操作。 • 了解膨化食品中糖精钠的允许添加量。
糖精钠的定量分析方法
高 效 液 相 色 谱 法
薄 层 色 谱 法
实验原理 （高效液相色谱法）
样品加热除去二氧化碳和乙醇，调pH 至近中性，过滤后进高效液相色谱仪 经反相色谱分离后，根据保留时间和 峰面积进行定性和定量分析。
仪器
玻璃纸。 玻璃喷雾器。 微量注射器。 紫外光灯：波长253.7nm。 薄层板：10cm×20cm20cm×20cm 。 展开槽。
样品处理
取10.0mL均匀试样，置于100mL分液漏斗中，加2mL盐 酸（1+1），用30mL、20mL、20mL乙醚提取三次，合 并乙 醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去 水层。 乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚， 加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
试剂
乙醚：不含过氧化物。 无水硫酸钠。 无水乙醇及乙醇（95%）。 聚酰胺粉：过200目筛。 盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。 展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）；异丙醇-氨水-无 水乙醇（7+1+2）。 显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。称取0.04g溴甲酚紫，用乙 醇（50%）溶解，氢氧化钠溶液（4g/L）1.1mL调节pH为8， 定容至100mL。 硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜，用水溶解并稀释到 100mL。 氢氧化钠溶液（0.8g/L，40g/L）。 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120摄氏度烘干4小时候 的糖精钠，加无水乙醇溶解移入100mL容量瓶中加乙醇稀释 至刻度。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠
试剂及仪器
1.试剂 （１）甲醇：经滤膜（0.5μ m）过滤 （２）氨水（１＋１）：氨水加等体积的水混合 （３）乙酸铵溶液（0.02mol/L)：称取1.54g乙酸，加水至 1000mL溶解，经滤膜（0.45μ m）过滤 （ ４ ） 糖 精 钠 标 准 储 备 溶 液 （ 1.0mg/mL ） ： 准 确 称 取 0.0851g经120℃烘干４小时后的糖精钠，加水溶解定容至 1000mL。 （５）糖精钠标准使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精钠标准 储备液10.0mL放入100mL容量瓶பைடு நூலகம்，加水至刻度，经滤膜 （0.45μ m）过滤。 • 2.仪器 高效液相色谱仪配紫外检测器
检验报告单
样品名称 产品编号 生产日期 样品数量 检验日期 规格型号 代表数量 报告日期
检验依据
检验项目
实测结果
标准要求
本项结论
检验结论
技术负责
复核人
检验人
备注
实验步骤
试样处理
• 汽水：称取5.00g～10.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去 二氧化碳，用氨水（1:1）调pH为7。加水定容至适当的体 积，经0.45µ m滤膜过滤。 • 果汁类：称取5.00g～10.00g，用氨水（1:1）调pH为7，加 水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45µ m滤膜过 滤。
工业分析与检验112
基本内容
我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—— 2007）规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、蜜饯、 饼干等食品，最大量为0.15g/kg；高糖果汁饮料 按稀释倍数的80%加入，瓜子的最大使用量为 1.2g/kg；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g/kg。 甜蜜素在食品中最大使用量为0.65g/kg；在话梅、 陈皮等的最大使用量为8.0g/kg。
含量测定
C标 C样品 ──── = ─── A标 A样品 C标---------糖精钠标准使用液的浓度 A标-------糖精钠标准使用液的峰面积 C样品-------样品的浓度 A样品-------样品的峰面积
实验原理（薄层色谱法）
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙 醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显 色后，与标准比较，进行定性和半 定量测定。