糖精钠的生产及其在食品中应用教案资料

糖精钠的生产及其在食品中应用

目录

摘要：............................................................. I

关键词............................................................. I

前言 (1)

1 糖精钠的概述 (1)

2.2苯酐法 (2)

2.3邻甲基苯胺法 (3)

2.4苯酐二硫化物法 (3)

3产品收率 (3)

3.1产品质量 (3)

3.2污染与治理 (3)

4 在食品中的应用 (4)

5结束语 (4)

参考文献 (5)

糖精钠的生产及其在食品中的应用

摘要：糖精钠是最早应用的人工合成非营养型甜味剂，因其具有甜度高、应用成本低等优点而广泛用于各类食品中作为甜味剂。本文对糖精钠四种生产工艺进行了论述并简要介绍了它的应用,着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述.

关键词：糖精钠甲苯法苯酐法生产应用

Application of saccharin sodium in food production and in

Abstract:saccharin sodium is a synthetic non nutritive sweeteners earliest application, because of its advantages of low cost, high sweetness and widely used as a sweetener in food. In this paper, four kinds of sodium saccharin production process are discussed and briefly introduced its application, emphatically elaborated the toluene method and process of two kinds of phthalic anhydride method, two kinds of process from the product yield, product quality, pollution and other aspects of governance are reviewed.

Keywords: production and application of sodium saccharin toluene method of phthalic anhydride method

前言

糖精钠又名邻磺酰苯甲酰亚胺钠,于1879年开发,是最早应用的人工合成非营养型甜味剂,通常含两分子结晶水,溶于水,在稀溶液中的甜度为蔗糖的500倍,浓度大时有

苦味,在酸性条件下加热,甜味消失,并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸[1].因其低热量,

不为人体吸收,可随大小便一起自动排出等特点被肥胖病,高血脂,糖尿病和龋齿等患者用作食糖替代品;另外也可用作电镀镍铬的增亮剂,血液循环测定剂[2],渗透剂等,用途相当广泛。

1 糖精钠的概述

糖精钠是有机化工合成产品，是食品添加剂而不是食品，除了在味觉上引起甜的感觉外，对人体无任何营养价值。相反，当食用较多的糖精时，会影响肠胃消化酶的

正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。

1.1 糖精钠的基本性质

基本性质：糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色

结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，

呈白色粉末，无臭或微有香气，风味差，有后苦。甜度是蔗糖的 500倍左右。耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于 0. 026 ％则味苦。本品在水中

易溶，在乙醇中略溶。

1.2 糖精钠的毒性

毒性；小鼠经口LD50为17.5g/kg体重；兔经口LD50为4g/kg体重；大鼠经口最大无作用量0.5g/kg。FAO/WHO（1984）暂定：ADI为0~0.0025g/kg体重。

糖精钠生产工艺有多种,按生产采用的主要原料划分可分为甲苯法,苯酐法,邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法。

2 生产工艺

2.1甲苯法

甲苯法是糖精发明者fakllerg最早采用的方法,后人进行了多次改进,成为生产糖精钠较简便的方法,也是我国较早生产糖精钠的方法.其主要生产原料有无水甲苯,氯磺酸,氨水,活性炭,液体氢氧化钠,盐酸,高锰酸钾,亚硫酸钠和碳酸氢钠等,共包括氯磺化,胺化,氧化,酸析,中和等化学反应。

2.1.1生产方法[2-4]

将无水甲苯逐渐加入装有氯磺酸的氯磺化锅中,低温反应,加完后反应3h,反应完毕,冷却,使氯磺酸完全分解,放出酸液,然后将所得的磺酰氯油状物进行水洗,于-15～-20℃冷冻12h,滤出对位异构体结晶,液体即为邻甲苯磺酰氯.在氨化锅内预先放入氨水,加入邻甲苯磺酰氯,在60℃反应2h,冷却,过滤,滤饼经活性炭脱色,在精制锅中分别用

盐酸和氢氧化钠溶液精制,得邻甲苯磺酰胺.将邻甲苯磺酰胺,水和液体氢氧化钠加入氧化锅内,于25～35℃将高锰酸钾分次投入,加毕,保温反应7h,降温至25℃,慢慢加入亚

硫酸钠溶液至氧化溶液呈无色为止,过滤,含二氧化锰滤饼水洗至无甜味时,合并滤液,加稀盐酸至pH为3,析出未氧化物,过滤,滤液中加入浓盐酸至完全析出沉淀,过滤,滤饼用微酸水洗涤,最后得不溶性糖精.在盛有水的中和锅内交替投入不溶性糖精和碳酸氢钠,加热溶解反应,在反应温度达70℃时调节反应液至中性,趁热过滤,滤液经结晶,干燥即得糖精钠成品.

2.1.2工艺特点

该法的主要特点是原料来源广泛,工艺成熟,反应简单,生产技术易于掌握.有采用铬酸氧化邻甲苯磺酰胺的,也有采用电解法将邻甲苯磺酰胺进行电解的,从而达到节约原料,减少污染,降低劳动强度的目的.

2.2苯酐法

苯酐法生产糖精钠为我国独创,使用的主要原料有苯酐,甲醇,氨水,液体氢氧化钠,液氯,盐酸,硫酸,亚硝酸钠,硫酸铜,液体二氧化硫,甲苯,碳酸氢钠,活性炭等,包括酰胺化,霍夫曼降级,酯化,重氮,置换,氯化,胺化,酸析,中和等化学反应.

2.2.1生产方法[5]

将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反应锅内,升温后缓慢加入氢氧化钠溶液,调pH=11～12,保温0.5h反应,再排氨3.5h,得邻甲酰胺苯甲酸钠溶液(简称酰胺化液).在酯化锅内将酰胺化液降温后,加入冷冻的甲醇和次氯酸钠溶液,在0℃下反应45min后升温至30℃,以淀粉碘化钾溶液测试呈无色反应,然后加入适量的亚硫酸氢钠溶液,料液转稀后,再加入热水溶解,静置后分离,过滤,分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯).先将由水,硫酸与盐酸配制好的混酸置于重氮锅内,冷却后开始缓加甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液,重氮温度保持在25℃以下,反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色,产物为邻硫酸(盐酸)重氮苯甲酸甲酯溶液(简称重氮液).在置换锅内将重氮液降温至10℃,加入硫酸铜,通二氧化硫进行置换,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约1h后用H酸测试反应终点应褪色.然后加入甲苯,通氯气氯化,以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点,静置分层,有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(简称甲苯磺酰氯).依次将甲苯磺酰氯和水加入胺化锅,在10℃时加氨水胺化,温度可达70℃,pH值9以上,静置后取下层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液(简称胺化液).将胺化液放入酸碱化锅内,加入甲苯和30%的盐酸到pH值为1,酸析后降温至20℃,取甲苯层水洗去氯化铵得不溶性糖精甲苯溶液;将此溶液加热,加入碳酸氢钠中和,调pH值至3.8～4,静置后取水层,加活性炭脱色,过滤,调滤液pH值至7,在70～75℃减压浓缩,趁热过滤,滤液经结晶,干燥得糖精钠.

2.2.2工艺特点

该法的主要特点是产品收率高,产品质量稳定且有保证,污染能治理,生产周期比甲苯法短等.生产过程中还可以根据市场需要随时调整生产工艺,采用不用甲苯进行氯化反应或酸析反应,可以得到固体邻甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精,两者都可以用作农药中间体