食品甜味剂糖精钠的检测方法探究
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂,它可以提供丰富的味道和口感,在食品中有重要的作用。
随着糖精钠在食品中的广泛应用,其残留量也显得越来越重要。
而要确定其含量,则需要采用一种可靠的测定方法。
气相色谱具有分离、测定、快速等优点,能够有效的测定糖精钠的含量。
因此,本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。
二、原理糖精钠主要有三种形式:钠糖、钙糖和锌糖三种形式。
气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。
气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成,它们之间建立起紧密的通讯和控制,通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。
色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合,产生的气体将经过检测仪,并发出特定的光谱,经由程序的处理和添加校正点,以计算出糖精钠的含量。
三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器,它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。
A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱,由层析材料组成,其中固体树脂准备里包含着吸附性分子,使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。
B.检测仪:检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成,当物质通过紫外可见光检测器时,会发出特定的光谱,从而可以得到糖精钠的含量大小。
C.脑控制系统:电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点,协助进行数据处理,以确定糖精钠的含量。
2.操作步骤(1)将样本加入至实验室,然后通过离心机进行离心,其中注意温度控制在恒定温度下。
(2)将离心液放入比色皿中,在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。
(3)将比色液在恒定的温度和压力下,经过色谱分析仪进行检测,用光谱图表示出检测值,并经由计算机添加校正点,以计算出糖精钠的含量。
(4)比较测定值和规定的食品标准,以合格标准为准。
四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法,其设备简单、操作简便,分析精确。
食品中甜味剂的检测方法研究
食品中甜味剂的检测方法研究一、引言随着食品工业的快速发展,越来越多的人们选择吃甜味食品。
但是,高糖食品可能导致肥胖、糖尿病等疾病的增加。
为了保持健康和减少疾病的风险,食品公司和消费者开始使用低糖或无糖食品,而其中含有的甜味剂成分在一些情况下也受到越来越多的关注。
因此,合理检测食品中甜味剂的含量和种类就显得尤为重要。
二、常见的甜味剂1. 蔗糖:蔗糖是最受欢迎的甜味剂之一,广泛用于食品和饮料。
2. 高果糖浆:由于其价格便宜,高果糖浆经常用于制造大容量的食品和饮料,如碳酸饮料和加工肉。
3. 舒米特:舒米特可作为一种替代品,替代了蔗糖或高糖浆。
它比一般的糖份更容易吸收,因此对糖尿病的人来说是一种好的选择。
4. 阿斯巴甜:阿斯巴甜是最常用的人造甜味剂之一,它被广泛的用于食品、饮料、口香糖和医药制品中。
三、检测食品中甜味剂的方法甜味剂的检测方法可用于确定其含量和种类,下面简单介绍几种方法。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是从样品中提取甜味剂,并使用高效液相色谱检测器进行分析的一种方法。
该法简单,快速,准确,可达到微克级的检测灵敏度。
2. 气相色谱法气相色谱法是以气态蒸馏的方法进行检测的一种方法。
该方法将食品样品溶解于气态溶剂中,然后通过气相色谱柱进行分离和检测。
这种方法具有高度的准确性和可重复性,并且适用于复杂的样品。
3. 稳定同位素分析稳定同位素分析是一种灵敏度高的方法,通常与高效液相色谱法或气相色谱法相结合。
这种方法适用于在元素水平上确定甜味剂的特定形式,并且适用于复杂的样品矩阵。
四、总结在食品工业的发展中,甜味剂的使用越来越广泛,因此检测甜味剂成分的种类和含量变得越来越必要。
高效液相色谱法、气相色谱法和稳定同位素分析是目前检测食品中甜味剂最常用的方法。
通过检测,可以有效地保证食品的质量和安全,也有利于人们更好地控制自己的健康。
食品中糖精钠测定方法的研究
食品中糖精钠测定方法的研究文章建立了两种食品中糖精钠的测定方法,研究了食品中糖精钠的荧光分光光度测定方法,最后对这两种方法的准确度进行了比较。
标签:糖精钠;荧光光度法;亚甲基蓝糖精钠,是最古老的甜味剂。
在各种食品生产过程中都很稳定[1]。
但糖精的安全性一直存在争议。
1977年,加拿大的一项多代大鼠喂养实验发现,大量的糖精可导致雄性大鼠膀胱癌。
但是糖精至今在我国和许多国家仍广泛用作食品和药物制剂中的人工非营养甜味添加剂,为了避免过量使用,许多国家已先后设置了容许限量。
因此研究其可靠、方便的检测方法,对于打击假冒、伪劣食品和药品,保护消费者的权益和健康,为食品、药品生产厂家和各级产品质量监督机构等部门提供科学、可靠、方便的检测方法,具有广泛的实际意义。
糖精钠的测定方法有多种,本次研究中主要研究了荧光分光光度法和次甲基蓝法,并对其各自的回收率,精密度及某些影响因素进行了测定,并对这两种方法的精密度进行了比较。
1 材料1.1 荧光光度法测定饮料中糖精钠含量1.1.1 仪器及试剂仪器:荧光分光光度计主要试剂:糖精钠标准溶液、0.03mol/L碳酸钠溶液其他试剂如无水乙醚、盐酸、磷酸、氯化钠等均为分析纯。
1.2 次甲基蓝分光光度法1.2.1 仪器及工作条件723-分光光度计1.2.2 主要试剂糖精钠标准溶液、次甲基蓝溶液:4×10-3mol/L、硫酸溶液:0.2mol/L、氯仿。
以上试剂均为分析纯,试验用水为蒸馏水。
2 结果与分析2.1 荧光光度法2.1.1 荧光配合物的激发与发射波长的选择和确定荧光光度法是基于糖精钠能碳酸钠形成荧光配合物而设计的[2]。
启动荧光分光光度计,对糖精(钠)与碳酸钠所形成的荧光配合物进行激发与发射光谱扫描,其结果是:激发波长为251nm,发射波长为500.8nm;起始波长分别为250~300nm和300~500nm。
2.1.2 标准曲线的绘制从50μg/mL的荧光配合物溶液中分别移取0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL于10mL容量瓶中,依次测定其荧光强度,绘制标准曲线其结果见图1。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证
066苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂,也是衡量食品卫生质量的重要指标。
苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用,糖精钠是合成甜味剂,甜度比蔗糖甜300-500倍。
GB2760-2016《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定,超范围或者超限量使用都是违法的。
GB5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定,有高效液相色谱法和高效气相色谱法,其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。
国标方法在使用前要进行方法验证,核查实验室能否满足检测方法的要求。
本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证,均能够满足检测方法的要求。
一、仪器与试剂1.仪器。
高效液相色谱仪(紫外检测器,Y001),岛津LC-20AT;电子分析天平(Y033),BSA623S-CW,d =0.001g。
2.试剂。
苯甲酸钠标准品(唯一性标识3422003,纯度100.0%),北京坛墨质检科技有限公司;山梨酸标准品(唯一性标识3192003,纯度99.9%),北京坛墨质检科技有限公司;糖精钠标准品(唯一性标识3212005,纯度99.5%),北京坛墨质检科技有限公司;甲醇(色谱级),Aigma-Aldrich;乙酸铵(色谱级),aladdin;亚铁氰化钾、乙酸锌(分析纯),天津市天力化学试剂有限公司;实验室用水为自制超纯水。
二、实验与方法1.色谱条件。
(1)色谱柱:Diamonsil Plus 5um C 18,250×4.6mm;检测波长230nm;进样量10uL。
(2)流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)=5+95;流速1mL/min。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证2.样品前处理。
准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL,涡旋混匀,于50℃水浴超声20min。
糖精钠含量的测定(测定原理与试剂配制)
定容至 1000mL
— 11 —
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• 4.标准品
糖
精
钠 含
• 糖精钠(C6H4CONNaSO2,CAS号:128-44-9),
量 的
纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书
测
定
的标准物质。
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谢谢
• 1.试剂(除另有说明,所用试剂均为分析纯)
糖
精
钠
含 量
(1)氨水(NH3·H2O) 。
(6)甲醇(CH3OH):色谱纯。
的 测
(2)亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。 (7)乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。
定
(3)乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。 (8)甲酸(HCOOH):色谱纯。
(4)无水乙醇(CH3CH2OH)。 (9)水:GB/T 6682规定的一级水。
(5)正己烷(C6H14)。
(10)冰乙酸(CH3COOH)。
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• 2.仪器准备
糖
精
钠
仪器
规格
仪器
规格
含 量
电子天平
0.001g
量筒
100mL
的 测
移液枪
洗瓶
定
塑料离心管
50mL
试管
水性微孔滤膜
(4)甲酸-乙酸铵溶液(2 mmol/L甲酸+20 mmol/L乙酸铵):称取1.54g
含 量
乙酸铵,加入适量水溶解,再加入75.2μL甲酸,用水定容至1000mL,经
的
0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。
测
定
一级水
75.2μL甲
食品中甜味剂的检测与分析方法研究
食品中甜味剂的检测与分析方法研究在现代快节奏的生活中,甜食成为许多人的最爱。
然而,随着对健康的关注不断增加,对食品中添加剂的安全性也引起了广泛关注。
尤其是甜味剂这一群体,其作为食品添加剂更加受到重视。
因此,对食品中甜味剂的检测与分析方法进行研究具有重要的意义。
甜味剂是一类使食品具有甜味的食品添加剂,其使用广泛。
目前市场上常见的甜味剂主要包括蔗糖、低聚糖、糖精、阿斯巴甜等。
尽管它们在小剂量下使用相对安全,但如果未经适当的质量监控和适量使用,可能对人体健康带来不良影响。
为了确保食品中甜味剂的质量和安全,科学家们致力于研究快速、准确的检测与分析方法。
目前,液相色谱法、质谱法、气相色谱法及电化学法等被广泛运用于甜味剂的检测与分析。
液相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法。
该方法通过样品和色谱柱中所填充的吸附剂相互作用以分离不同物质。
对于食品中甜味剂的检测,使用高效液相色谱-紫外检测器联用系统是常见的方法。
根据甜味剂的特点,通过优化色谱柱的填料和流动相条件,可以实现不同甜味剂的高效分离和定量。
质谱法是一种准确度高、灵敏度好的分析方法。
对于食品中甜味剂的检测,质谱法的应用日益增加。
可以使用质谱联用技术,如气相色谱质谱联用(GC-MS)或液相色谱质谱联用(LC-MS),以实现对甜味剂的分离和定量。
这种方法可以通过质谱仪的高分辨率和选择性,准确地识别出食品样品中微量甜味剂的存在。
气相色谱法是一种常用于食品中残留分析的技术。
对于食品中甜味剂的检测,气相色谱法可以用于定性和定量分析。
该方法通过使用气相色谱仪分离并检测挥发性甜味剂,如糖精和阿斯巴甜。
通过优化色谱柱、流动相和温度程序,可以实现对不同甜味剂的高效分离。
电化学法是一种较为简单且迅速的检测方法。
对于甜味剂的检测,电化学法主要基于甜味剂与电极产生的电化学反应,通过检测这些反应的电流或电势变化实现甜味剂的定量分析。
此方法的特点是快速、灵敏且无需复杂的样品预处理,适合于大批量样品的分析。
食品中糖精钠含量快速分析方法的探讨
食品中糖精钠含量快速分析方法的探讨近年来随着人们生活水平日益提高,对于食品安全性也越来越重视。
各种食品添加剂被广泛使用,特别是人工合成的添加剂越来越受到人们的关注,食品添加剂中的糖精钠作为甜味剂是用来增强食品的感官性状。
适当使用是允许的,但要求使用量应控制在最低有效量的水平,否则会给食品带来毒性,影响食品安全,危害人体健康。
糖精(2-benziso thiazol-3(2H)-one-1,1-dioxide)为白色粉末,化学名称为邻苯甲酰磺酸亚胺,其钠盐称做糖精钠或可溶性糖精,易溶于水,稀水溶液的甜味约为蔗糖的400-500倍,无营养价值。
目前,国内研究报告报道的我国食品中糖精钠检验方法的主要技术路线是高效液相色谱法、气相色谱法、薄层层析法,目前已有的高效液相色谱特异性较强,仪器多不普及加之分析方法繁琐、费时并耗用大量有机溶剂,使其应用受到限制。
所以在实际工作中我们引进应用次甲基蓝快速测定糖精钠地方法,该法的试剂、操作方法和实验条件简便,可以广泛用于基层在食品中的糖精钠的测定,而且操作简单、快速、灵敏度高。
1 材料与方法1.1 原理糖精钠在酸性缓冲溶液中可与次甲基蓝生成蓝色缔合物,被有机溶剂萃取进行定量测定。
1.2 仪器和试剂分光光度计;60ml 分液漏斗;磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲溶液;0.01%次甲基蓝溶液;糖精钠标准溶液:准确称取1.0000g干燥纯糖精钠,溶解后加水至100ml ,临用时稀释成使用液;分析纯氯仿。
1.3 检测方法根据检样适当取量5~10ml(测定前除去二氧化碳、酒精等气体)于60ml分液漏斗中;②另取标准使用液溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml入分液漏斗中各加水至10ml;③于样品和标准系列中各加入缓冲溶液5ml 摇匀,加次甲基蓝溶液2ml摇匀,再各加氯仿10ml 振摇萃取,静止分层,氯仿层通过0.5g无水硫酸钠脱水,于722型分光光度计650nm波长,2cm比色皿,以零管调节零点,测定标准和样品的吸光度。
食品中糖精钠的测定
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五、所用仪器和试剂
1、试剂 乙醚:不含过氧化物。 无水硫酸钠。 无水乙醇及乙醇(95%)。 聚酰胺粉:过200目筛。 盐酸(1+1):取100mL盐酸,加 水稀释至200mL。
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展开剂:正丁醇-氨水-无水乙醇
(7+1+2);异丙醇-氨水-无水乙醇 (7+1+2)。 显色剂:溴甲酚紫溶(0.4g/L)。
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醚提取液,用5mL盐酸酸化的 水洗涤一次,弃去水层。乙 醚层通过 无水硫酸钠脱水后,挥发乙 醚,加2.0mL乙醇溶解残留 物,密塞保 存,备用。
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2、薄层板的制备 聚酰胺粉板:称取3.2g聚酰胺粉, 加0.8g可溶性淀粉,加约12mL 水, 研磨3min~5min,立即涂成0.25~ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板,室 温干燥后,在80℃下干燥1h。置于 干燥器中保存。 硅胶板:称取3.2g硅胶J,加 0.8gCMC,加约12mL 水,研磨 3min~5min,立即涂成0.25~ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板,室 温干燥后,在80℃下干燥1h。置于 干燥器中保存。
食品中糖精钠 的测定
一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精,是广泛使用 的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、 冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包 等,均可以糖精钠作甜味剂来提高 其甜度。糖精钠的定量分析方法有 高效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法等。 目前使用较多的是高效液相色谱法。 本次实验所使用的方法是薄层色谱 法。
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二、实验原理
在酸性条件下,食品中的糖 精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色 谱分离、显色后,与标准比较, 进行定性和半定量测定。
牙膏中糖精钠含量的测定实验报告
牙膏中糖精钠含量的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过化学方法测定牙膏中糖精钠的含量。
二、实验原理
糖精钠是一种人工甜味剂,常用于食品和饮料中。
在牙膏中添加糖精
钠可以增加其甜度,提高口感。
本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖
精钠的含量,其原理如下:
1. 离子色谱法:离子色谱法是一种高效分离技术,可以对离子进行分
离和定量。
该方法利用离子交换树脂对样品中的离子进行分离和富集,然后通过检测器对其进行检测和定量。
2. 离子交换树脂:离子交换树脂是一种具有特殊化学性质的高分子材料,可以通过与样品中的离子发生反应而将其吸附、富集或分离。
三、实验步骤
1. 取出约0.5g的牙膏样品,并加入适量去离子水溶解。
2. 将溶液过滤并收集滤液。
3. 取10mL滤液加入50mL离子交换树脂中,摇匀。
4. 将离子交换树脂过滤并收集滤液。
5. 取1mL滤液加入离子色谱仪中进行检测。
四、实验结果
在本实验中,测得牙膏样品中糖精钠的含量为0.08mg/g。
五、实验分析
本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖精钠的含量,该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
通过对样品的处理和分离,可以有效地去除干扰物质,并提高检测的准确性。
在实际应用中,可以采用该方法对各种食品和饮料中的糖精钠进行检测。
六、实验结论
通过本次实验,成功地测定了牙膏样品中糖精钠的含量,并得出了0.08mg/g的结果。
该方法简便易行、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品和饮料中甜味剂的检测。
膨化食品中糖精钠的含量高氯酸滴定法测定
高氯酸滴定法测定膨化食品中糖精钠的含量李爽抚顺师范高等专科学校生化系03园艺技术 113006摘要:通过间苯二酚法定性检测糖精钠,采用加热减量、冰乙酸加热溶解处理膨化食品试样,在非水条件及结晶紫指示下,用高氯酸标准溶液测定膨化食品中糖精钠含量。
得出用不同量的乙酸酐溶液滴定的结果误差不大,一般在0.003g/kg—0.01g/kg之间,允许相对误差≤10%,尝试了一种操作简便、分析准确、精确度高、可靠性和重现性好的食品中糖精钠测定方法。
对照GB12488-1995标准,对抚顺地区常见的苞米花和大米花膨化食品中糖精钠含量作出评价。
关键词:糖精钠高氯酸滴定苞米、大米花中图分类号: O655.26 文献标识码:A1. 糖精钠概述1.1甜味剂[1]在各类食品中,为改善其品质及其香、色、味,人们往其加入食品添加剂[1],甜味剂就是其中的一种。
甜味剂包括天然提取和人工合成,天然提取甜味剂是从植物组织中提取出来的甜味物质。
如蔗糖、果糖、葡萄糖等。
人工合成的甜味剂是利用化学反应通过工业合成的甜味物质,如糖精钠(糖精)、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜、三氯蔗糖、甘草甜、嗦吗甜等。
因为甜度高、价格相对较低,糖精钠同成为最受欢迎的甜味剂之一。
我国允许使用的甜味剂主要有营养型和非营养型两种。
营养型主要指蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖醇等,它们除了有甜味,还产生热量;非营养型主要是指很少或几乎不会产生任何热量的甜味剂,如糖精钠(糖精)、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜等。
糖精钠(糖精)、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜是国家规定中可以使用的,但要严格控制其含量。
1.2 糖精钠的发展[2]1897年美国霍普金斯大学科学家首次发现糖精,美国舍温威廉斯公司首先投入工业化生产。
经过100多年来的应用和发展,目前已形成了糖精钠、糖精钾、不溶性糖精、糖精钙、无水糖精等系列产品。
糖精是迄今为止所有高倍甜味剂中应用成本最低、应用范围最广泛的化学合成食品添加剂。
食品中糖精钠的测定
我国食品中糖精钠的使用范围及最 大使用量
食品名称/分类
熟制豆类(五香豆、炒豆) 带壳烘焙/炒制坚果与籽类 脱壳烘焙/炒制坚果与籽类 面包 糕点 饼干 复合调味料 饮料类(包装饮用水类除外)
配制酒
最大使 备 注
用量
/(g/kg)
1.0
以糖精计
1.2
以糖精计
1.0
以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
• 3.在酸性溶液中以糖精的形式存在,出峰较早;在 碱性溶液中以糖精钠的形式存在,出峰较晚。因此加入 少量氨水使其缓冲液的pH在7.5左右,这样出峰顺序为 苯甲酸、山梨酸、糖精钠,分离效果好。值得注意的是, 一般色谱柱的最高允许pH为8,所以加入氨水的量不宜 太多,以免损坏柱子。根据不同的柱子和柱子在不同的 使用时期选择不同的比例,调节缓冲液的pH非常重要。
0.2AUFS。
2
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注
• 1.波长的选择:有时实验要求同时测定苯甲酸、山梨 酸和糖精钠,山梨酸的灵敏测定波长为254 nm,但在此 波长下糖精钠和苯甲酸的灵敏度降低,为了照顾三者的 灵敏度,本方法采用测定波长为230 nm。
• 2.流动相和色谱柱的选择:测定糖精钠也可采用氨 基柱,流动相也可采用甲醇、水。本方法采用的柱子和 流动相系统均和测定合成色素的条件一致,更便于同时 测定糖精钠和合成色素。
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计,固体饮料按冲 调倍数增加使用量
0.15 以糖精计
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2015-3-23
二、 (GB/T 5009.28-2003)食品中糖 精钠的测定
• 1 范围 • 本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。 • 本标准适用于食品中糖精钠的测定。 • 本方法检出限:高效液相色谱法为取样
食品中安赛蜜糖精钠的检测
食品中安赛蜜、糖精钠的检测北京莱伯泰科仪器有限公司摘要:本文采用HPLC法同时检测食品中安赛蜜、糖精钠食品添加剂。
对固体样品进行超声萃取,提取方法简单,提取完全,用流动相甲醇:乙酸铵水溶液(0.02mol/L)=20:80对样品进行等度洗脱,重复性高,安赛蜜、糖精钠标准品的重复性RSD为0.247%、0.274%;可准确检测豆干类等固体食品中安赛蜜、糖精钠的含量。
方法简单、准确、可靠。
1、实验部分:1.1仪器与试剂LC600二元高压梯度高效液相色谱系统(北京莱伯泰科仪器有限公司,北京)标样:安赛蜜(1mg/mL)、糖精钠(1mg/mL)(国家计量院)甲醇(色谱纯,Fischer公司)乙酸铵(分析纯)超纯水1.2标样和样品处理1.2.1标准溶液配制流动相(甲醇:乙酸铵水溶液(0.02mol/L)=20:80)稀释安赛蜜、糖精钠标准品,浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、25μg/mL,待用1.2.2样品提取蛋白糖125:称取样品,流动相溶解稀释,浓度至200μg/mL,0.22μm微孔过滤,待用蛋白糖150:称取样品,流动相溶解稀释,浓度至200μg/mL,0.22μm微孔过滤,待用豆干1(麻辣鸡):称取样品1g,粉碎,分别量取10mL、5mL、5mL纯水超声提取10min,合并提取液,于离心机中5000转速高速离心5min,0.22μm微孔过滤,样品待检测。
豆干2(素牛筋):称取样品1g,粉碎,分别量取10mL、5mL、5mL纯水超声提取10min,合并提取液,于离心机中5000转速高速离心5min,0.22μm微孔过滤,样品待检测。
1.3检测仪器的检测条件1.3.1色谱条件色谱柱:C18柱,(4.6*250mm,5μm)柱温:室温流动相:甲醇:乙酸铵水溶液(0.02mol/L)=20:80流速:1mL/min检测波长:230nm进样量:20μL2、结果与讨论2.1 安赛蜜、糖精钠标准品标准曲线制备及重复性计算2.1.1 安赛蜜、糖精钠标准品色谱图(浓度分别为1μg/mL)────────────────────────────序号保留时间名称浓度(μg/mL)峰面积────────────────────────────1 4.473 安塞蜜 1 798752 6.470 糖精钠 1 55138────────────────────────────总计 2 1350132.1.2 安赛蜜、糖精钠标准品标准曲线(浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、25μg/mL),安赛蜜标准曲线线性系数为R2=0.999905,糖精钠标准曲线线性系数为R2=0.999930。
食品添加剂测定—甜味剂的测定(理化检验技术)
2.甜味剂分类
• 天然甜味剂:植物组织中提取,如甜菊糖苷、甘草 等,其安全性较高
• 人工合成甜味剂:甜度较高,不具营养价值,价格 低廉
目前,我国允许使用的人工合成甜味剂有糖精(钠)、甜蜜素、甜味素等。
(二)甜味剂的应用和测定意义 糖精,难溶于水,糖精钠为水溶性。两者可在酸碱性溶液中互相转化。
(三是液相色谱法
液相色谱法(GB 5009.28-2016) 1. 原理
样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉 淀蛋白,采用液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。
(四)甜蜜素的测定方法 气相色谱法(GB 5009.97-2016) 1.原理
食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠 与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱-氢火焰离子化检测器进 行分离及分析,保留时间定性,外标法定量。
在食品工业中常将水溶性较差的糖精转变成易溶于水的盐类物质糖精钠,以 增加其水溶性,便于食品工业生产的使用。糖精钠不具有营养价值,摄入人 体后,不能被机体吸收利用。
甜蜜素,易溶于水,难溶于乙醇等有机溶剂。其甜味是蔗糖的40倍左右 ,是一种高甜度的甜味剂。长期食用甜蜜素含量超标食品,会因摄入过量过 高对人体的肝脏和神经系统造成危害。
糖精及糖精钠的鉴别反应方法
糖精及糖精钠的鉴别反应方法
糖精及糖精钠是一种常见的甜味剂,常用于糖果、口香糖、药品、饮料等领域。
然而,由于糖精钠的化学结构与糖精相似,有时难以区分。
因此,本文将介绍糖精及糖精钠的鉴别反应方法,帮助消费者识别两者之间的区别。
糖精及糖精钠的鉴别反应主要包括以下几种:
1. 酸溶解法:将糖精及糖精钠放入酸中,糖精会溶解并形成糖精溶液。
但是,糖精钠则不溶解,形成糖精钠溶液。
将两种溶液混合,可以观察到糖精溶液更加透明,而糖精钠溶液则呈现出不同的颜色。
2. 氢氧化钠法:将糖精及糖精钠放入氢氧化钠溶液中,糖精会溶解并形成糖精溶液。
但是,糖精钠则不溶解,形成糖精钠沉淀。
将两种溶液混合,可以观察到糖精溶液颜色变深,而糖精钠沉淀不再出现。
3. 碘化钾法:将糖精及糖精钠放入碘化钾溶液中,糖精会溶解并形成糖精溶液。
但是,糖精钠则不溶解,形成糖精钠沉淀。
将两种溶液混合,可以观察到糖精溶液颜色加深,而糖精钠沉淀依然存在。
4. 红外法:将糖精及糖精钠放入红外光谱仪中,糖精会产生红外光谱峰,其峰位与糖精的红外光谱峰相同。
但是,糖精钠则不会产生红外光谱峰。
这些方法可以有效地帮助消费者识别糖精及糖精钠之间的差异。
此外,需要注意的是,糖精及糖精钠在生产和储存过程中可能会发生化学反应,因此使用前应确保药品或饮料符合相关标准。
甜味剂--糖精钠的测定
糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一,它的化学名是邻磺酰苯亚胺(O-sulfobenzolc acidimide)。
分子式为C7 H5SO3N。
白色结晶或粉状,无臭或微有酸性芳香气,在水中溶解度极小,味极甜。
糖精钠进入人体后不分解,不供给热能,无营养价值,随尿排除体外。
测定糖精的方法较多,有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等,下面简要介绍两种测定方法。
一.紫外分光光度法1. 原理样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm处测定吸光度,与标准液比较定量。
2. 试剂与仪器(1) 2%碳酸氢钠溶液(2) 4%氢氧化钠溶液(3) 6mol/LHCL溶液(4) 乙醚(不含过氧化物)(5)10%硫酸铜(6) 无水硫酸钠(7) 0.02mol/L氢氧化钠(8) 硅胶GF254(9) 聚酰胺,200目(10) 糖精钠标准溶液(11) 展开剂:苯-乙酸乙酯-乙酸(12:7:3),硅胶薄层用。
(12) 展开剂:正丁醇-浓氨水-无水乙醇(7:1:2),聚酰胺薄层用(13) 显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14) 紫外分光光度计(15) 薄层板10*20cm;展开槽(16) 微量注射器3.测定方法(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类:取10ml均样置100ml分液漏斗中,加2ml6mol/L盐酸,用30、20、20ml乙醚提取三次。
合并乙醚提取液,用5ml盐酸酸化的水洗涤一次,以洗去水溶性杂质,弃去水层。
乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发干乙醚。
加20ml乙醇溶解残渣,密封保存,备用。
2)酱油、果汁、果酱、乳等:称取20.0g或吸取20.0ml均样置100ml容量瓶中,加水至约60ml,加20ml10%硫酸铜溶液,混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。
静置30min后过滤,取滤液50ml置150ml分液漏斗中,以下同1)中后序操作。
食品中糖精钠的测定
溶液或是在制作板方面出现错 误,通过此次实验我们深刻的意 识到要做好一次实验必须要在实 验之前了解好实验的原理及详细 的步骤,这样才能准确的做好每 一个实验,让在实验过程中的误 差降低,让实验准确无误的做好, 这就是我们在本次失败的实验中 得出的结论,希望在下一次实验中
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我们能吸取教训,把以后的每一 个实验都做到完善。
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二、实验原理
在酸性条件下,食品中的糖 精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色 谱分离、显色后,与标准比较, 进行定性和半定量测定。
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三、所能使用的方法
糖精钠的定量分析方法有高 效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法 等。目前使用较多的是高效液相 色谱法。
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食品中糖精钠的测定
(薄层色谱法)
实验目的与意义 实Байду номын сангаас原理 所能使用的方法 适用范围
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05 所用仪器和试剂 06 实验步骤
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07 数据处理 08 实验讨论
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一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精,是广泛使用 的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、 冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包 等,均可以糖精钠作甜味剂来提高 其甜度。糖精钠的定量分析方法有 高效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法等。 目前使用较多的是高效液相色谱法。 本次实验所使用的方法是薄层色谱 法。
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4、展开与显色 将点好的薄层板放入盛有展开
剂(3.6.1 或3.6.2)的展开槽 中,展开剂液层约0.5cm,并预 先已达到饱和状态。展开至10cm, 取出薄层板,挥干,喷显色剂,斑 点显黄色,根据试样点和标准点的 比移值进行定性,根据斑点颜色深 浅进行半定量测定。
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食品甜味剂糖精钠的检测方法探究摘要在食品的生产加工过程中,食品添加剂会经常被有意识的使用,常用的甜味剂主要有糖精钠、环已基氨基磺酯钠(甜蜜素)、天门冬酰氨酸甲酯(甜味素)等。
本文就糖精钠的高效液相色谱法、薄层色谱法检测法进行了详细的阐述。
关键词食品添加剂;检测方法;探究
中图分类号ts2 文献标识码a 文章编号 1674-6708(2011)40-0115-02
食品添加剂是为了改善食品品质和色、香、味以及为满足防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成物或者天然物质,是为增强营养成分而加入食品中的天然或人工合成的属于天然营养范
围的食品添加剂。
甜味剂是赋予食品甜味的添加剂,可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。
我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基氨基磺酯钠(甜蜜素)、天门冬酰氨酸甲酯(甜味素)等。
1 高效液相色谱法
1.1 原理
样品加温除去二氧化碳和乙醇,调ph至近中性,过滤后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。
1.2 试剂
1)甲醇:经滤膜(0.5μm)过滤;
2)氨水(1+1):氨水加等体积的水混合;
3)乙酸铵溶液(0.02mol/l):称取1.54g乙酸,加水至1000ml 溶解,经滤膜(0.45μm)过滤;
4)糖精钠标准储备溶液(1.0mg/ml):准确称取0.0851g经120℃烘干4小时后的糖精钠,加水溶解定容至1 000ml;
5)糖精钠标准使用溶液(0.1mg/ml):吸取糖精钠标准储备液10.0ml放入100ml容量瓶中,加水至刻度,经滤膜(0.45μm)过滤。
1.3 仪器
高效液相色谱仪,紫外检测器。
1.4 分析步骤
1)样品处理
(1)汽水
称取5.00g~10.00g样品,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调ph约为7。
加水定容至适当体积,经滤膜(0.45μm)过滤。
(2)果汁类
称取5.00g~10.00g样品,放入小烧杯中,用氨水(1+1)调ph 约为7。
加水定容至适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45μm)过滤。
(3)配制酒类:称取10.00g样品,放入小烧杯中,水浴加热
除去乙醇,用氨水(1+1)调ph约为7。
加水定容至适当体积,经滤膜(0.45μm)过滤。
2)高效液相色谱条件
色谱柱:ywg-c184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。
流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/l)(5+95)。
流速:1ml/min。
检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2aufs。
3)测定
取样品处理液和标准使用液各10μl(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离测定,根据峰保留时间定性,峰面积定量。
4)计算
式中:
x1为样品中糖精钠含量,g/kg;
m1为进样体积中糖精钠的质量,mg;
v1为样品稀释液总体积,ml;
v2为进样体积,ml;
m2为样品质量,g。
结果表达:报告算术平均数的3位小数。
允许相对相差小于10%.
2 薄层色谱法
2.1 原理
在酸性条件下,食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱
分离,显色后与标准比较,进行定性和半定量分析。
2.2 试剂
1)乙醚:不含过氧化物;
2)无水硫酸钠;
3)无水乙醇及95%乙醇;
4)聚酰胺粉:200目;
5)盐酸(1+1):取100ml盐酸加水稀释至200ml;
6)展开剂:正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2),异丙酮+氨水+无水乙醇(7+1+2);
7)显色剂:溴甲酚紫溶液(0.4g/l)称取0.04g溴甲酚紫,用95%乙醇溶解,加氢氧化钠溶液
(4g/l)1.1ml调节ph为8,定容至100ml;
8)硫酸铜溶液(100g/l);
9)氢氧化钠溶液(40g/l);
10)糖精钠标准溶液:准确称取0.0851g经120℃烘干4小时后的糖精钠,加乙醇溶解,移入100ml
容量瓶中,加95%乙醇稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1mg糖精钠(c6h4connaso2·2h2o)。
2.3 仪器
1)玻璃纸:生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸;
2)玻璃喷雾器;
3)微量注射器;
4)紫外灯:波长253.7nm;
5)薄层板:10cm×20cm 或20cm×20cm;
6)展开槽。
2.4 分析步骤
1)样品提取
(1)饮料、冰棍、汽水:取10ml均匀试样(如样品中含有二氧化碳,先加热除去,如样品中
含有酒精,加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性,在沸水浴中加热除去)置于100ml分液漏斗中,加2ml盐酸(1+1),用30ml、20ml、20ml乙醚提取3次,合并提取液,用5ml盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥干乙醚,加2.0ml乙醇溶解残留物,密塞保存,备用。
(2)酱油、果汁、果酱等:称取20.0g磨碎的均匀试样,置于100ml容量瓶中,加水至约60ml,
加20ml硫酸铜溶液(100g/l),混匀,再加4.4ml氢氧化钠溶液(40/l),加水至刻度,混匀,静置30min,过滤,取50ml滤液置于250ml分液漏斗中,以下按①自“加2ml盐酸(1+1)……”操作。
(3)固体果汁粉等:称取20.0g磨碎的均匀试样,置于200ml 容量瓶中,加100ml水,加温使之溶解、放冷。
2)薄层板的制备
称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约7.0ml水,研磨3min~5min,立即涂成0.25mm~0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板,室温干燥后,在80℃下干燥1h。
置于干燥器中保存。
3)点样
在薄层板下端2cm处,用微量注射器点10ml和20ml的样液二个点,同时点3.0ml、5.0ml、7.0ml、10.0ml糖精钠标准溶液,各点间距1.5cm。
4)展开与显色
将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中,展开剂液层约
0.5cm,并预先已达到饱和状态。
展开至10cm,取出薄层板,挥干,喷显色剂,斑点显黄色,根据样品点和标准定性,根据斑点颜色深浅进行半定量。
3 结论
总之,甜味剂在食品行业中使用应有严格的质量标准,有害杂质不得超过允许限量,要保证在使用限量内长期使用对人体安全无害且要保证不影响食品感官性质和原味,对食品营养成分没有破坏,只有这样才能切实的保证食品安全。
参考文献
[1]宣栋梁,黎源倩.高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物[j].中国公共卫生,2002(9).
[2]林乐明.薄层色谱分析技术的新进展[j].分析仪器,1986(3).。