奥氏气体测定、检查测定详解 PPT

相关反应方程：
CO2+2KOH=K2CO3+H2O 2C6H3（OK）3+1/2O2=（OK）2C6H2-C6H2（
OK）2+H2O Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（
NH4）2C2O4 2H2+O2=2H2O CH4+2O2=CO2+2H2O
大家学习辛苦了，还是要坚持
二、加压检查法
于量管中吸取约80mL空气，操作方法同减 压法，差异在于将水准瓶置于量管上部尽 量高处，使管内形成正压，如果3min后量 管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定， 表示仪器气密性好。否则表示有漏点，需 处理。
✓量管体积标定：
在量管中装满水，准确称量其质量和温度，通过V=m/ρ求 得量管体积。
在各吸气球管中注入吸收剂。
a)管3注入浓度为30％的KOH溶液 (因NaOH与CO 2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道，故 以KOH为好）作吸收CO2用。
b) 管5、6中都装入氨性氯化亚铜，因为煤气中CO 的含量很大，为了保证吸收充分。
C）在液瓶中和保温套筒中装入蒸馏水。最后将 取样孔接上待测气样。
奥氏气体测定、检查测定详解
工业气体可以大致分为：
气体燃料：天然气、焦炉煤气、石油气、 水煤气
化工原料气：黄铁矿焙烧炉气、石灰焙烧 窑气
气体产品：氢气、氮气、氧气、氦气、乙 炔等
废气：CO、CO2、氮氧化物等 厂房空Biblioteka Baidu：一般含有生产用气体
奥氏气体分析仪
其是由一支量气管、四个吸收瓶、一个 爆炸片瓶组成，适用于半水煤气中CO2、 O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合 测定。
• 先打开旧的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收瓶活 塞，将吸收O2后之余气压入，同上操作， 吸收6-7次后，再用新的一瓶氯化亚铜氨溶 液吸收余气体积恒定。最后用装有1+9硫酸 溶液的吸收瓶吸收余气中带出的氨后，读 取余气体积（V3）
• 将吸收了CO2、O2、CO后的残气压入 1+9H2SO4溶液吸收瓶中贮存。取VmL残气 和一定量空气混合均匀，使总体积为 100.0mL。打开爆炸瓶活塞，将混合气体压 入爆炸瓶内，关闭活塞，引爆。待瓶内液 面稳定后，打开活塞，将气体抽回量管中 ，读取爆炸后的余气体积（V4）。
✓量管上部‘0’至活塞间体积的标定：
用量管准确量取10.0mL空气（无CO2）压入KOH（吸收 瓶中，然后再准确吸取同样的空气5.0mL，再把贮于KOH 吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中，读取气体的体积， 超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的 体积数。梳形管容积对分析结果有影响，尤其是对爆炸法 的影响比较大；
焦性没食子酸钾溶液：250g/L
称取250g焦性没食子酸，溶液于750mL热 水中，摇匀。使用时将此溶液与氢氧化钾 溶液按1+1比例混合，即为焦性没食子酸钾 溶液。本吸收剂性能为1mL溶液可吸收 15mL氧气。
硫酸溶液：1+9 硫酸溶液；1+19 氨性氯化亚铜溶液
称取50gNH4Cl溶于480mL水，加入200g氯 化亚铜，用520mL氨水（P=0.91g/ml）溶 解。
仪器安装
将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净，旋塞 涂好真空脂。
按如图所示的各部件中加入相应的溶液
“3”中加入300g/L NaOH（或KOH）溶液 “4”中加入焦性没食子酸钾溶液； “5”和“6”中加入氨性氯化亚铜溶液； “7”中加入1+9硫酸溶液
奥氏气体测定仪安装图示
一、减压检查法
于量管中吸取约10mL空气，使量管与梳 形管相通，而梳形管与大气隔绝。将水 准瓶置于最低处，使管内形成尽量大的 负压，如果3min后量管内液面保持稳定 ，表明气密性好。如果液面下降，则表 示存在漏点，应分别检查，将漏点修好 。
继续保持安静
CH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生 成1体积的CO2，因此气体体积的缩减等于 2倍的CH4体积；H2爆炸时，有3体积的气 体消失，其中2体积是氢气，即氢气占缩减 体积的2/3，所以体积缩减的总量为3/2VH2
爆炸瓶
缓燃管 氧化铜燃烧管
试剂
KOH溶液：300g/L
NaOH溶液：300g/L
✓梳形管体积的标定
通过计算可知，在测定H2含量为75%的样气时， 梳形管容积每1 ml可产生3.8%的误差。
• 利用纯氧
将梳形管静空间充入纯氧，量取50ml N2，用吸 收器吸收氧后，读取吸收后体积算出
• 利用空气或标气
通过吸收并对照相应气体比例算出
1.洗涤与调整：
将仪器的所有玻璃部分洗净，磨口活塞涂 上凡士林，并按图装配好。
其优点是构造简单，轻便，操作容易， 分析速度快，缺点是精度不高，不能适 应更复杂的混合气体分析。
吸收瓶结构
奥氏气体分析仪的原理：
用KOH溶液吸收CO2，焦性没食子酸钾溶 液吸收O2（每毫升可吸收8—12毫升氧气） ，氨性氯化亚铜溶液吸收CO（每毫升可吸 收16毫升CO），用爆炸法测定H2、CH4， 余下的气体则为N2+Ar。根据吸收缩减体积 和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积 计算各组分的体积百分含量。
逐一调整所有吸收液面到达管口。
2.洗气 并取样
通过反复吸入和排出气样，置换量气管路中的原 有气体。然后准确量取100ml气样。
3.吸收
• 打开KOH溶液吸收瓶活塞，使其与量管相通。操 作水准瓶，使气体试样在吸收瓶与量管间往返吸 收6-7次，直至吸收后余气体积（V1）恒定为止 。
• 打开焦性没食子酸钾溶液吸收瓶活塞，将 吸收CO2后的余气压入，同上操作，直至吸 收后之余气体积（V2）恒定为止。
• 打开KOH溶液吸收瓶活塞，再将量管中爆 炸后之余气压入吸收生成的CO2，直至吸收 后的余气体体积恒定，读取其体积（V5）
计算结果
分别将读取的上述体积代入下式计算：
CO2%=（100-V1）/100×100=100- V1 O2%=（V1 –V2）/100×100= V1 –V2 CO%=（V2–V3）/100×100= V2–V3 H2%={[（100- V4）-2（V4–V5） ] ×2/3×V3/V}/100×100 CH4%=（V4–V5）×V3/V /100×100 （N2+Ar）%=100-（CO2% +O2%+ CO%+ H2% +CH4%）