利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行定性物相分析

实验 利用X 射线衍射仪对粉末多晶体进行

定性物相分析

实验设备

12KW 旋转阳极X 射线衍射仪。 关于设备及样品：

1】衍射仪单独放置在一件隔间中，并且由于实验时X 射线的强烈放射性，设备置于含铅玻璃罩中，实验时应注意拉上含铅玻璃罩门以防止辐射；

2】本设备虽为较为老旧的一台设备，但由于其阳极可以旋转，阳极散热良好，可以达到较高的功率12KW （有些设备甚至可以达到18KW 、20KW ）。另，阳极功率99%以上都用于产热，而只有不到1%的功率用于X 射线的产生，从而决定了Io 的强弱，故阳极的功率大小对整个实验的影响至关重要；

3】X 射线发生装置要求抽真空（本实验控制在真空度510-Pa ，是为了防止灯丝被氧化）；

4】在射线过滤方面，本仪器采用石墨单色器，其原理是利用K α、K β由于波长不同，在石墨镜面上产生布拉格衍射的条件也不同，此时K α满足条件产生衍射，可以穿过石墨单色器，而K β则不符合布拉格方程，无法产生衍射，在石墨面反射而被滤除。较之NI 滤光片，石墨单色器滤光效果更好，且不会对K α线的强度造成损害；

5】实验所用粉末多晶体的粉末直径一般在1-100um 之间，本实验采用的粉末直径为20um ；（当粉末较为粗大时，出现择尤取向，会造成衍射线强度发生明显变化，甚至出现部分衍射线消失，导致部分衍射信息丢失的情形；当粉末较细时，根据衍射峰宽度0.9B =

t cos λθ

，会导致衍射线变宽，阻碍了较弱线条的出现）

6】滤除掉K β线后，存留的射线其实仍有1K α与2K α两种，打出衍射强度谱线后，也可以看到每个峰都有两个小尖峰组成，且峰值比约为2:1，概由于

1

K α与2

K α强度比为2:1所致。实验时，统一用1

K

α线作测量，λ=1.5406A 。

。

实验原理：

得到

利用三枪线法对衍射图谱进行分析与标定，首先选择 2.0861、2.2371、1.8071进行PDF卡片检索，未果，加之实验室老师提前告知样品为两个物相，故尝试划去第二强线，再进行卡片检索，得到以下结果

巧是必须同通过大量的积累才能获得与掌握的。