利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行定性物相分析

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实验五χ射线粉末法测定药物的多晶型

实验(shíyàn)五χ射线(shèxiàn)粉末衍射(yǎnshè)法测定药物(yàowù)的多晶型一、实验(shíyàn)目的1.熟悉χ-射线粉末衍射法确定药物多晶型的根本原理与方法2.掌握x-射线粉末衍射图谱的分析与处理方法二、根本原理χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。

可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。

可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。

粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。

此法准确度高，分辨能力强。

每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的根底。

它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。

当χ-射线〔电磁波〕射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。

原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。

振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。

当波长(bōcháng)为λ的χ-射线射到这族平面点阵(diǎn zhèn)时，每一个平面阵都对χ-射线产生(chǎnshēng)散射，如图5-1。

图5-1 晶体(jīngtǐ)的Bragg-衍射(yǎnshè)先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，那么射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP'=QQ'=RR'。

根据光的干预原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。

X-射线粉末衍射法物相定性分析

X 射线粉末衍射法物相定性分析粉末衍射也称为多晶体衍射，是相对于单晶体衍射来命名的，在单晶体衍射中，被分析试样是一粒单晶体，而在多晶体衍射中被分析试样是一堆细小的单晶体（粉末）。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。

当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。

利用X 射线衍射仪实验测定待测结晶物质的衍射谱，并与已知标准物质的衍射谱比对,从而判定待测的化学组成和晶体结构这就是X 射线粉末衍射法物相定性分析方法。

一.实验目的及要求（1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理;（2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定性分析的原理;（3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。

二. 实验原理通过晶体的布喇菲点阵中任意3个不共线的格点作一平面，会形成一个包含无限多个格点的二维点阵，通常称为晶面。

相互平行的诸晶面叫做一晶面族。

一晶面族中所有晶面既平行且各晶面上的格点具有完全相同的周期分布。

因此，它们的特征可通过这些晶面的空间方位来表示。

要标示一晶面族，需说明它的空间方位。

晶面的方位（法向）可以通过该面在3个基矢上的截距来确定。

对于固体物理学原胞，基矢为1a ，2a ，3a ，设一晶面族中某一晶面在3基矢上的交点的位矢分别为1r a ，2s a ，3t a ，其中r ，s ，t 叫截距，则晶面在3基矢上的截距的倒数之比为123111::::r s th h h = 其中123,,h h h 为互质整数，可用于表示晶面的法向，就称123h h h 为该晶面族的面指数，记为123()h h h 。

最靠近原点的晶面在坐标轴上的截距为11/a h ，22/a h ，33/a h 。

同族的其他晶面的截距为这组最小截距的整数倍。

在实际工作中，常以结晶学原胞的基矢a ，b ，c 为坐标轴表示面指数。

此时，晶面在3坐标轴上的截距的倒数比记为111::::r s th k l =整数,,h k l 用于表示晶面的法向，称hkl 为该晶面族的密勒指数，记为()hkl 。

实验：X射线衍射法进行物相定性分析1

X射线衍射法进行物相定性分析实验目的及要求⏹了解X射线衍射仪的结构和工作原理；⏹掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法；⏹掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。

物相定性分析的基本原理2dsinθ=λ晶胞中原子种类、数量、排列方式（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的衍射峰是各物相衍射峰的机械叠加。

（2）制备标准单相物质的衍射花样：PDF卡片待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相实验设备与结构D/max-RB型X射线衍射仪D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图主要组成部分有X射线发生器、测角仪、探测器、计算机控制处理系统等。

一、X射线管1、X-ray产生原理凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。

热能 + 电磁波2、X射线机X射线管是X射线机的核心部件。

封闭式热阴极X射线管：热阴极、阳极、窗口、聚焦座、管座等滤波片可以获得近似的纯的kα辐射源为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。

必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。

原则是：靶材的Kα谱应位于试样元素K吸收限的右近邻或左面远离试样元素K吸收限的低质量吸收系数处。

二、测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心部件梭拉光栏梭拉光栏防散射光栏衍射仪的光路图X射线经线状焦点S发出，经发散狭缝DS后，成为扇形光束照射在平板试样上，产生衍射，衍射线经接收狭缝RS进入探测器（即计数管）后被转换成电信号记录下来。

为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。

试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。

◆工作时，试样与探测器同时转动，但转动的角速度为1 ： 2的比例关系。

第五章 X射线衍射仪及物相定性分析

图1－21
闪烁计数器示意图
（2）锂漂移硅检测器锂漂移硅检测器是一种固体探测器，通常表示为Si(Li)检锂漂移硅检测器是一种固体探测器，通常表示为Si(Li)检 Si(Li) 测器。它也和气体计数器一样，借助于电离效应来检测X射线，测器。它也和气体计数器一样，借助于电离效应来检测X射线，但这种电离效应不是发生在气体介质而是发生在固体介质之中。但这种电离效应不是发生在气体介质而是发生在固体介质之中。当一个外来的X射线光子进入之后，当一个外来的X射线光子进入之后，它把价带中的部分电子激发到导带，于是在价带中产生一些空穴，子激发到导带，于是在价带中产生一些空穴，在电场的作用下这些电子和空穴都可以形成电流，故把它们称为载流子。这些电子和空穴都可以形成电流，故把它们称为载流子。在温度和电压一定时，载流子的数目和入射的x 度和电压一定时，载流子的数目和入射的x射线光子能量成比例。在半导体中产生一个电子—空穴对所需要的能量等于禁带在半导体中产生一个电子空穴对所需要的能量等于禁带的宽度，对硅而言，其值为1.14电子伏特。 1.14电子伏特的宽度，对硅而言，其值为1.14电子伏特。但是在激发的过程中还要有部分能量消耗于晶格振动，因此，在硅中激发一个电中还要有部分能量消耗于晶格振动，因此，空穴对实侧的平均能量为3.8电子伏特。子—空穴对实侧的平均能量为3.8电子伏特。一般的X射线光子空穴对实侧的平均能量为3.8电子伏特一般的X 能量为数千电子伏特，因此，个能量为数千电子伏特，因此，—个X射线光子可激发大量的电空穴对，子—空穴对，这个过程只要几分之一微秒即可完成。所以，当空穴对这个过程只要几分之一微秒即可完成。所以，一个X射线光子进入检测电路时，就产生一个电脉冲，一个X射线光子进入检测电路时，就产生一个电脉冲，我们可以通过这些电脉冲来检测X射线的能量和强度。以通过这些电脉冲来检测X射线的能量和强度。

晶体X射线衍射实验报告报告

中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料科学与工程专业1202 班级姓名余博华学号010********* 同组者实验日期2014 年12 月14 日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4)学会MDI Jade 6的基本操作方法；5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。

本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。

二、实验原理1、X射线衍射仪（1）X射线管X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。

灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。

阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X 射线源，向四周发射X 射线。

在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。

转靶X 射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的（2）测角仪系统测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X 射线发生器与探测器连动。

（3）衍射光路２、物相定性分析1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF 文件3) 从PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF 文件中检索出全部物相3、物相定量分析物相定量分析——绝热法在一个含有N 个物相的多相体系中，每一个相的RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：其中某相X 的质量分数可表示为：∑==N A i iA i X A XX K I K I W式中A 表示N 个相中被选定为内标相的物相名称直至全部物相鉴定出来。

X射线粉末衍射仪法

X射线粉末衍射仪法摘要本实验采用X射线粉末衍射仪法，对样品、薄膜ZnO和二者的混合物等多晶样品进行了X射线衍射扫描。

实验测得的结构为体心立方，ZnO为六角密排结构；由已知和ZnO的质量分数比为1：1的混合物定标得出另外一种混合物中和ZnO的质量分数之比约为2.54:1，实验还测量了ZnO薄膜样品的晶粒大小为。

关键词X射线粉末衍射仪法物相分析PDF卡1．引言X射线是一种波长介于紫外线与射线之间的电磁波，其波长约为0.01~100之间，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。

1912年德国物理学家劳厄(M.Von Laue)发现了晶体的X射线衍射现象。

同年，英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上，提出著名的X射线的布拉格衍射方程，并首次用X射线衍射法测定出氯化钠的晶体结构。

1916年德国科学家德拜和写了提出了X射线粉末衍射仪法，揭开了利用多晶样品进行晶体结构测定的序幕。

X射线衍射法已经成为研究原子、分子和晶体结构的重要手段之一，被广泛用于晶体结构参数测定、材料的物相分析和亚微观晶粒的大小分布测量等方面。

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。

前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。

在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

本实验学习掌握多晶X射线粉末衍射仪的原理与基本操作，熟悉定性物相分析的步骤及PDF数据库的使用方法，了解定量物相分析，精确测定晶格常数及晶粒大小测量等实验方法。

2．原理2.1理论晶体的粉末X射线衍射图的衍射峰的强度和对应的衍射角是由晶体内部结构特性决定的。

衍射峰对应的衍射角取决于晶胞大小和形状，以此可以对样品组成进行定性物相分析；而你是否的强度取决于晶胞内原子的类型及分布，这是利用X 射线衍射进行定量物相分析的基础。

利用X射线衍射仪分析多晶体的物质相分析

实验报告课程名称：材料测试技术实验项目：用X-射线衍射仪进行多晶体物质相分析实验班级： 2012310204学号： 201231020414姓名：某某指导教师：某某某实验时间： 2015 年 11月 18日利用X射线衍射仪分析多晶体物质相分析一、实验目的概括了解X射线衍射仪的结构及使用。

二、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。

入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。

衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。

操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。

信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。

脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。

控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样及探测器进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。

目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。

衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。

物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库(在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库)，指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。

此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。

三、用衍射仪进行物相分析X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。

实验二讲义 X射线粉末衍射法物相分析

实验四 X射线粉末衍射法物相分析（p236实验40）一、目的要求1.掌握X射线粉末衍射法的实验原理和技术2.学会根据X射线粉末衍射图，分析粉晶试样的物相组成二、X射线粉末法原理X射线粉末衍射法自从德拜和谢乐首创以来，已经有了很大的发展，其应用范围非常广泛，可用来鉴别矿物的物相，测定点阵常数和晶胞大小，对固溶体进行相的定性与定量分析，还可研究晶粒的大小以及晶体中的残余应力和点阵畸变等，因此X射线粉末衍射法已成为催化、材料科学及矿物研究中常用的实验手段。

由结晶学知道，晶体具有周期性结构。

一个立体的晶体结构，可看成是一些完全相同的原子平面网按一定距离d平行排列而成，同时也可以看成是另一些原子平面网按另一距离d’平行排列而成。

所以一个晶体必然存在着一组特定的d值（d, d’, d’’, d’’’ ）。

结构不同的晶体其d值组绝不相同，所以可用它来表示晶体特征。

下面介绍如何用X射线粉末法来测定d值。

假定晶体中某一方向上原子网面之间的距离为d，X射线以夹角θ入射晶体，如1所示，从原子网面1和2上产生的两条衍射线a’和b’，其光程差为BD+DC，而BD=DC=dSinθ，故BD+DC=2dSinθ。

我们知道，只有当光程差等于入射光波长λ的整数倍n时，亦即d与θ之间应符合布拉格（Bragg）方程时，才能产生被加强了的衍射线。

（参见谢有畅、邵美成编《结构化学》下册，P49）2dSinθ= nλ（8-1）图1 原子网面对X射线的衍射多晶X射线衍射仪器的类型多种多样，但按其设计所采用的衍射几何特点的不同，可分为平行光束型和聚焦型两大类；按X射线的检测记录手段来分也可分为两大类：感光胶片法（照相法）和衍射仪法。

本实验所采用的仪器为聚焦型衍射仪。

应用聚焦原理来设计粉末衍射装置，实验时可以使用大发散的点发散X射线束，样品受照射的表面可以很大，大大增加参与衍射的晶粒数目；而由于聚焦作用，样品表层中取向凑巧的晶粒产生的同一衍射却能同时聚焦集中在同一位置上，得到强度高得多的衍射线，有利于测量。

X射线衍射定性相分析

X射线衍射定性相分析1 引言生产和科研中，常使用钢铁、有色金属和各种有机和无机材料，往往需要用X射线衍射技术分析它们属何种物质和属哪种晶体结构，得出分子式，这是定性相分析的主要内容。

通常的化学分析法如容量法、重量法、比色法、光谱法等，给出的是组成物体的元素及其含量，难于确定它们是晶体还是非晶体，单相还是多相，原子间如何结合，化学式或结构式是什么，有无同素异构物相存在等。

而这些信息对工艺的控制和物质使用性能则颇为重要。

X射线相分析方法恰恰在解决这些问题方面有独到之处，且所用试样量少，不改变物体化学性质，因而成为相分析的重要手段。

它与化学分析等方法联合运用，能较完满地解决相分析问题，因而X射线衍射方法是经常应用的不可或缺的重要综合分析手段之一。

2 定性相分析的理论基础多晶体物质其结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成 (如原子或离子的种类和位置分布，晶胞形状和大小等) 有关。

一种物相有自己独特的一组衍射线条 (衍射谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的物相，若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱，从衍射谱中可直接算得面间距d值和测量得到强度I值。

在实际工作中七个晶系叫法有多种，英文名称也不尽相同。

物相的X射线衍射谱中，各衍射线条的角度位置及衍射强度会随所用辐射波长不同而变，直接使用衍射图谱对比分析并不方便。

故而总是将衍射线的角按转换成d值，而d值与相应晶面指数hkl则巧妙地用已知晶体结构的标准数据文件卡片关联起来。

强度I也不需用强度公式直接计算，而是巧妙地转换成百分强度，即衍射谱线中最强线的强度，其他线条强度则为，这样，d值及便成为定性相分析中常用的两个主要参数。

上面提到的标准数据文件卡片，以前称为ASTM卡片，现在称为粉末衍射文件PDF，是用X射线衍射法准确测定晶体结构已知物相的d值和I值，将d值和及其他有关资料汇集成该物相的标准数据卡片。

X射线粉末衍射物相分析

四、思考题
1、布拉格方程并未对衍射级数n和晶面间距d作任何限制，但实际应用中为何只用数量非常有限的一些衍射线？
2、X射线对人体有什么危害？应如何防护？
结束
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实验三十 X射线衍射法测定晶胞常数——粉末法

南京大学化学实验报告实验题目：X射线衍射法测定晶胞常数——粉末法姓名：院系：日期：一.实验目的1.熟悉X射线衍射仪的基本结构并掌握其使用方法2.掌握X射线粉末法进行物相鉴定二.实验原理晶体是由具有一定结构的原子、原子团（或离子团）按一定的周期在三维空间重复排列而成的。

反映整个晶体结构的最小平行六面体单元称为晶胞。

晶胞的形状和大小可通过夹角和三个边长来描述，因此和称为晶胞常数。

一个立体的晶体结构可以看成是由其最邻近两晶面之间距为d的这样一簇平行晶面所组成，也可以看成是由另一簇面间距为d’的晶面所组成……其数无限。

当某一波长的单色X射线一一定的方向投射到晶体上时，晶体内的晶面像镜面一样反射入射线。

但不是任何的反射都是衍射，只有那些面间距为d，与入射的X射线的夹角为，且两相邻晶面反射的光程差为波长的整数倍n的晶面簇在反射方向的散射波，才会相互叠加而产生衍射，如下图所示。

光程差，而上式即为Bragg方程，其中n称为衍射级数。

如果样品与入射线夹角为，晶体内某一簇晶面符合Bragg方程，那其衍射方向与入射线方向的夹角为2，如图。

对于多晶样品，，在样品中的晶体存在着各种可能概率的晶面取向，拥有与入射X射线成角且面间距为d的晶面簇的晶体不止一个，而是无穷个，且分布在以半顶角为2的圆锥面上，如图。

在单色X射线照射多晶体时，满足Bragg方程的晶簇面不止一个，而是有多个衍射圆锥对应于不同面间距d的晶面簇和不同的角。

当X射线衍射仪的计数管和样品绕样品中心轴转动时，就可以把，满足Bragg方程的所有射线记录下来。

衍射峰位置2与间距（晶胞大小与形状）有关，而衍射线的强度（即峰高）与该晶胞内原子的种类、数目以及他们在晶胞中的位置有关。

由于任何两种晶体其晶胞形状、大小和内含物总存在着差异，所以2和相对强度可作物相分析的依据。

对于绝大多数物质而言，其2角都大于，通常称为广角XRD。

晶胞大小的测定。

以晶胞常数结晶学可推出：对于四方晶体，因，，上式可化简为对于立方晶系，因晶胞参数，从衍射普中各衍射峰所对应的2，通过Bragg方程求得的只是相对的各的值。

基于x射线衍射仪的多晶体粉末样品物相实验分析

一
ห้องสมุดไป่ตู้
Ｐｒｏ／Ｅｎｇｉｎｅｅｒ、３ＤＭＡＸ、Ｕｎｉｔｙ３Ｄ建立起所需要各部分机械零件模后，可进行减速器的拆除实验。同时学生可通过工具栏进行减速器型。零件参数的测绘。２．１．６完成实验平台各功能模块的集成与测试，将Ｗｅｂ程序和对于虚拟实验，采用的开发工具为ＣＲＥＯ３．０与Ｕｎｉｔｙ３Ｄ，其中，３Ｄ建模相结合，实现开放式虚拟实验平台的机械虚拟仿真实验功各种机械零件的建模均采用ＣＲＥＯ３．０软件进行建模，同时减速器能。的组装也是使用ＣＲＥＯ３．０进行装配，利用ＣＲＥＯ３．０导出ｏｂｉ文件，２．１．７完善并优化开放式虚拟实验平台，网上试运行。直接使用ｏｈｊ文件将模型导入Ｕｎｉｙｔ３Ｄ中，其虚拟实验操作界面等２．２虚拟实验平台的功能结构部分均是采用Ｕｎｉｔｙ３ｄ技，对于模型按钮的控制以及旋转移动，则使基于虚拟现实＆术、信息技术、网络技术、Ｗｅｂ技术开发一套功用的是Ｕｎｉｔｙ３Ｄ中的脚本功能。能完备、通用性强的适合Ｗｅｂ环境的开放式虚拟实验教学平台，主结束语要包括在线虚拟实验、实验教学管理及平台管理维护三大功能，平基于ｗｅｂ的虚拟实验平台的开发与实现，不仅大大降低了实验台的具体功能为在线虚拟实验、在线作业、实验报告的智能批改、在室建设的成本，并且节约了时间、空间和材料。同时使学生可以不受线交流讨论和成绩管理等，其中在线虚拟实验重点开发了减速器拆时间空间的限制，随时随地的进行机械实验，口发引了学生的学习兴装实验、常用机构和通用件认知实验等。趣，同时该平台也是教师得力的教学工具。３虚拟实验平台的实现参考文献本虚拟实验平台采用的开发工具为ＭｉｃｒｏｓｏｆｔＶｉｓｕａｌＳｔｕｄｉｏ［１】吴倩兰，洪雅英等．机械设计虚拟实验平台的设计与实现 …．河南２０１５和ＳＱＬＳｅｒｖｅｒ２００８，同时利用ＡＳＰ．ＮＥＴ技术和Ｃ＃．ＮＥＴ网页科技。２０１４：２４７ — ２４８．编程语言，并结合ＡＤＯ．ＮＥＴ数据库访问技术完成了系统的开发。本［２高举红，２］陈杰等．基于Ｗｅｂ的工业工程的虚拟化实验设计ｆＪ１．工系统包含三个角色管理员、教师和学生，他们分别具有不同的操作业工程．２００２（８）：６３ — ８８．权限。当登录本系统后，管理员具有最高权限，可在其界面添加、修【３］孟丽丽，郝力文等．基于ＷｅｂＳｅｒｖｉｃｅ和工作流技术的ＣＡＰＰ系统改、删除用户；教师可通过在线页面查询实验的开放情况，并可以根研究『Ｊ１．现代制造工程，２０１４（８）：６３ — ８８．据自己的课程情况开放或关闭实验；学生可通过在线系统预约、进［４ｌｙＹ桂怡，崔建军等．高校虚拟实验平台的设计与实践［Ｊ］．实验室研行实验，并且可以在查询界面查询自己的实验成绩。现已完全实现究与探索，２０１１ｆ３）：３８６ — ３８９．零件认知虚拟实验和减速器拆装虚拟实验，如图１所示为零件认知作者简介：郭￣（１９９５，２一），男，汉族，河北保定人，华北理工大学学实验界面。生研究方向：工业工程图２所示是减速器拆装实验界面，本平台的减速器为一级减速通讯作者：孟丽丽（１９７８，１２一）：女，汉族，河北景县人，华北理工器，其主要构件为箱盖、箱座、齿轮轴、齿轮、轴承等零件和螺栓。学大学大学机械工程学院，副教授 �

X-射线粉末衍射法物相分析

X－射线粉末衍射法物相分析一、X-射线粉末衍射法物相分析原理X-射线衍射法物相分析，可分为定性分析和定量分析，本文主要介绍定性分析方法。

所谓X射线物相定性分析就是根据x射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。

晶体是由质点(原子、离子、分子)在空间周期地排列而构成的固体物质。

在粉末晶体或多晶样品中含有千千万万个小晶粒，它们杂乱无章、取向机遇地聚集在一起。

当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角θ之间应符合布拉格(Bragg)方程: 2 d(hkl)Sinθ＝λ时，就会产生衍射现象。

图1：晶体衍射示意图每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)的数目及其位置等等，而这些参数：在x射线的衍射图上均有所反映。

所以尽管物质的种类有千千万万，但却难以找到两种衍射图完全相同的物质。

粉末衍射线条的数目、位置及其强度，就象人的指纹一样，反映了每种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。

如果将几种物相混合进行x射线衍射，则所得到的衍射图将是各个单独物相的衍射图的简单迭加。

根据这一原理，就有可能从混合物的衍射图中将各个物相一个个鉴别出来。

混合物中某种物质的衍射强度与其在混合物中的含量成正比。

含量大，衍射强度大；否则变小。

二、X射线衍射仪为了获得晶体的x射线衍射图，目前多采用衍射仪法。

射仪法具有操作方便、速度快、衍射强度准确等优点。

1．基本结构。

X射线衍射仪基本包括三个部分：X射线发生器。

用于产生X射线，常用的阳极靶元素是Cu，入射X射线波长λ为1.54Å。

电子学系统。

将样品的衍射信号转换成一个与衍射强度成正比数字讯号用电脑记录下来。

测角仪。

测量X射线入射角，过滤入射线和衍射线，确定计数管位置。

三、结果处理1. 衍射图的标识。

样品标号，样品反应条件，如反应物、反应时间、反应温度等。

根据衍射峰位置及强度查索粉末衍射卡片确定样品物相，标出衍射峰对应衍射面的点阵面指数：hkl。

(完整版)多晶体X射线衍射分析方法

6
第一节德拜-谢乐法
（Debye-Scherrer method）
7
粉末衍射法成像原理
粉末衍射法成像原理： X射线照射粉末样品，总会有足够多晶粒的某（hkl）晶面
满足布拉格方程；则在与入射线呈2θ角方向产生衍射，形成以4θ顶角的衍射圆锥，称（hkl）衍射圆锥。
图4-1 衍射线空间分布及德拜法成像原理
高角弧线中心孔
低角弧线
图4-4 装法：X射线从底片中心孔射入，从底片接口处穿出。优点：高角线集中于孔眼，因弧对间距较小，由底片收缩所致误差小，适用于点阵常数测定。
高角弧线集中于中心孔
图4-4 底片安装法 b) 反装法
故底片上每1mm对应 2o 圆心角； 2. 若相机直径＝114.6mm，底片上每1mm对应 1o 圆心角。
13
（3）德拜像
由德拜相机拍摄的照片叫德拜像，将底片张开可得：
纯铝多晶体经退火处理后的德拜法摄照照片
德拜法摄照德拜像照片 14
（4）德拜像特征（1）
1. 德拜像花样：在2θ＝90o时为直线，其余角度下均为曲线且对称分布，即一系列衍射弧对。
余下部分作支承柱，以便安装。 4. 金属细棒：可直接做试样。但因拉丝时产生择优取向，因此，衍射线条往往是不
连续的。
18
2．底片安装（1）
安装方式：由底片开口处位置不同，可分为： 1）正装法： X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出。
优点：低角线接近中心孔，高角线则靠近端部。高角线：分辨本领高，有时能将Kα双线分开。正装法几何关系和计算较简单，常用于物相分析等工作。
• 光阑作用： • 限制入射线不平行度；固定入射线尺
寸和位置，也称为准直管。 • 承光管作用： • 监视入射线和试样相对位置，且透射

第三章__多晶体X射线衍射分析方法-材料分析测试方法

德拜照相法

3.1.3 实验参数选择 ⒈ 选靶和滤波

选靶：Z靶≤Z样或Z靶＞＞ Z样
滤波： Z靶≤ 40，Z滤=Z靶－1；Z靶＞40， Z滤=Z靶－2 ⒉ 其他参数通常管电压为靶材临界电压的35倍，在不超过额定功率前提下尽可能选大的管电流。对于曝光时间，因其影响因素很多，最佳方法是先通过做实验进行选择。
3.2 X射线衍射仪法

⑵ 性能
优点：效率高，分辨时间短，产生的脉冲高度与入射X光子能量成正比。

缺点：背底脉冲高，易产生“无照电流”；磷光体易受潮分解。
3.2 X射线衍射仪法

⒊ 计数测量电路 ——将探测器接收的信号转换成电信号并进行计量，输出可读取数据的电子电路。主要由脉冲高度分析器、定标器和计数率仪组成。

德拜照相法

3.1.4 德拜花样标定 ——是指确定花样上每个衍射线条对应的晶面指数。具体过程如下： ⒈ 花样的测量和计算以偏装法为例：在低角反射区
57.3 2 L 4 R 2 L 4R
2 L

在高角反射区：
2 L 4 R 57.3 2 L , 90 4R
第三章多晶体X射线衍射分析方法

分类 ——按成像原理可分为劳厄法、粉末法和周转晶体法。粉末衍射法按记录方式可分为照相法和衍射仪法。
X射线衍射方法单晶分析法
德拜照相法

照相法

——以光源（X射线管）发出的特征X射线照射多晶体样品使之发生衍射，用照相底片记录衍射花样的方法。按底片与样品位置不同分为三种：
此时，输出端有电流产

X射线粉末衍射仪的基本原理和物相分析方法

X射线粉末衍射仪的基本原理和物相分析方法作者：静婧来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2015年第3期静婧（赤峰学院物理与电子信息工程学院，内蒙古赤峰 024000）摘要：多晶X射线衍射分析法经常用到的基本仪器是X射线粉末衍射仪，它是很多研究院、实验室、学校以及产品质量监督检定部门的必需设备.本文介绍X射线粉末衍射仪的基本原理以及基于此仪器的多晶X射线衍射物相定性分析法和定量分析法.关键词：X射线；布拉格衍射方程；物相分析；粉末衍射卡片集中图分类号：O434文献标识码：A文章编号：1673-260X（2015）02-0026-021 引言多晶X射线衍射分析法又被称为粉末X射线衍射分析法，利用此法时要先把样品制成很细的粉末，再对粉末进行压片制样.它有很多优点，例如：粉末X射线衍射分析法是一种非破坏性的分析方法，特别适合做物相分析；可以测定一些晶态物质的结构参数和晶体结构；同时也可以测定非晶态物质，因此，它是物理学中一种非常重要的实验方法.本实验室采用的衍射仪是BDX系列自动粉末X射线衍射仪，它是将衍射仪技术和计算机技术二者结合起来的一种先进的智能化和自动化的仪器，可以通过应用程序，在电脑上控制衍射仪，完成数据的采集、处理和分析，减少了操作者与仪器的接触时间，从而减轻了X射线对人体的伤害.2 X射线衍射仪的基本原理X射线的波长范围一般在10-2至102埃.X射线的频率约为可见光的103倍，所以X射线的光子比可见光的光子的能量大得多，能表现出非常明显的粒子性.由于X射线波长短，光子能量大的这两个特性，当X射线照射到物质上产生的效应和可见光照射到物质上所产生的效应是不同的.X射线也是一种电磁波，可以产生反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振和吸收等现象.X射线的反射在普通实验条件下是观察不到的.对所有介质来说，X射线的折射率都接近于1，但不会大于1，所以它不会像可见光那样可以用透镜成像.X射线可以产生全反射，但是掠射角很小，一般在20’～30’附近.由于X射线具有n≈1的特性，所以折射率对X射线通过介质的影响只在非常精密的工作下才需要考虑.在微观物质中，原子间和分子间的距离正好在X射线的波长范围内，当X射线照射到物质（特别是晶体）上时，其散射光和衍射光就会传递极为丰富的微观结构方面的信息，所以说，研究物质微观结构的主要方法就是X射线衍射.因此，物质的X射线衍射图像与晶体结构有着相对应关系.每一种物质都有不同于其他物质的X射线衍射图像，即使是与其他物质混在一起也不会发生任何变化，这就是X射线衍射物相分析方法的根本依据.下面做进一步的说明：一方面，从布拉格方程可知，衍射图像上的每一个衍射峰都与一组间距为d的晶面对应，可表示为另一方面，晶体的每一个衍射峰强度I正比于结构因子F模量的平方，即I0是单位截面积上入射线的功率；V是晶体的体积；K是比例常数.在晶体结构中可能出现的d值与晶胞参数有关，衍射的方向就由这些晶胞参数决定.|F|2是由晶体结构决定，随晶胞内原子坐标的改变而改变，其决定了衍射强度.因为晶体结构决定了d和|F|2，所以，每种物质都有特定的衍射图像.由此可知，混合物的复杂衍射图像是由其各组成物相衍射图像简单的叠加，可以通过对此混合物衍射图像的分析来进行物相鉴定.从(2)式可知，晶体体积也决定了衍射峰的强度，对于混合物来说，可以通过衍射峰的强度来判断某种组成物相的含量，所以，用X射线衍射方法不仅可以进行物相定性分析，还可以完成定量分析.3 物相分析方法3.1 物相定性分析从衍射仪中得到的数据图形是最原始的形式，如果直接用此数据进行物相分析，很难得出物质的组成成分.因此，必须要用图谱分析软件对数据处理，消除干扰数据，然后找出衍射峰对应的强度和角度.将处理好的数据与《粉末衍射卡片集》（PDF）对比，从而确定出样品与什么物质“有关”.能够在PDF卡片库中记录的物质应满足的基本要求是:它必须是一种纯物质，衍射图能够重现；必须是单相的、经过精密的化学组成分析确定了其化学式的.PDF卡片库中的数据越丰富，鉴定工作越有把握，但是有可能在解释的过程中碰到很多的“似是而非”的物质，在可信度范围内出现的“嫌疑者”会更多.而这里所说的“有关”的意思是指：一方面，在样品的衍射谱中能找到该组成物相出现的衍射峰，而且实验的d值和PDF卡片库中的d值在所设定的误差范围内是一致的；另一方面，各条衍射峰相对强度对应顺序也应该是一致的.因此，在进行物相定性分析的时候，样品的成份、来源、处理过程以及样品的物理、化学性质都对分析结论的确定十分重要；同时也应充分利用其他实验方法予以配合.有时由于存在固溶现象、类质同象、化学成份偏离、结构畸变等这些情况，有时会遇到待样品中某些组成相的衍射数据与PDF卡片库中的“标准数据”不一致的情况.因此，在分析样品的衍射图谱时，并不能单纯的看样品的实验数据是否和标准数据在实验误差范围内，还要考虑到被检出的物相结构其化学特点，有时可以允许有较大的偏离.3.2 物性定量分析定性分析只能说明样品是由什么物质组成的，如果是多相样品的话，想测量样品各种相的组成比，就得用物性定量分析的方法.比强度法是目前比较常用的物相定量分析方法.此方法有两个最基本公式，即内标方程和外标方程.当分析一种由多种成分组成的样品中的某一个物相（i）的含量时，先在样品中先掺入一个已知量的参考物（s）作为第(n+1)个相，则(3)式为内标方程，其中Xi表示掺入参考物（s）后的样品中物相（i）的重量分数；XS表示s相的重量分数；由(4)式定义的ki是一个常数，它以参考物（s）的一条衍射峰强度Is(k)为参照来表示物相（i）的某一条衍射线的强度，由为物相i对参考物s的比强度由物相i和参考物s本身组成和结构决定，与样品的总吸收性质无关，当xi=xs时，由(4)式得可以由内标法直接定量测定某物相的含量，但实验时需要加入参考物，为了解决这个问题，可以采用外外标法.当分析一种由已知的n个物相组成的多相样品时，如果各物相组成都有一个衍射峰的比强度能够被测定，且在该样品中这些衍射线的强度分别为I1，I2，…，Ii，…，In，共n个数据，则可得到其中任一物相的重量分数Xi的表达式，式（6）称为比强度法的外标方程.用内标方法进行物相定量分析时，不需在样品中加入某种参考物，只要先测定样品各组分物相对该参考物质的比强度即可.从内标方程和外标方程中，可以看到确定一种标准化的比强度数据库是非常必要的，这样就可以随时利用X射线衍射仪的强度数据进行物相定量分析.因此，粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）规定：以刚玉（α-Al2O3）作为参考物，以各物相的最强线对于刚玉的最强线的比强度I／Icol为“参考比强度”(RIR)，它可以由理论计算或通过实验直接测定得到.并将RIR做为物质的多晶衍射的基本数据而收入到PDF卡片库中.目前收集的RIR数据还不是特别的丰富，但是RIR数据库的建立有这非常重要的意思，它可以使人们更方便地、更广泛地应用X射线多晶衍射进行物相定量分析.除刚玉外，其他物质也可以被选为做参考物，比如，金红石（TiO2）、红锌矿（ZnO）和Cr2O3等都是不错的选择.使用这些不同参考物质的RIR，所得的结果与用刚玉时数据结果是一致的，因为其他的物质所提供的数据都可换算成对于刚玉的RIR数据，因为刚玉是应用最早的参考物，而这些做为参考的物质对刚玉的RIR是已知的.在X射线衍射物相定量方法中，上述的以内标方程或外标方程为基础的方法，都属比强度法.因此，要使用这类方法对物质相做定量分析，一定要有比强度数据，也就是一定要有被测定物相的纯样品（也就是标准样品）.由于纯样品很难找到，所以这个要求有时是很难实现的.因此，在此基础上，还发现了一些其他的不要求事先准备标准样品的定量分析方法，如微量直接定量法、吸收/衍射直接定量法、无标样法和康普顿散射校正法等，但这些方法没有得到普遍的应用.X射线物相定量分析的方法适用范围很广，能对样品中各组成物相进行直接测定.但也有一些缺点：比如，由于样品中的少量物相的衍射强度较弱，因此对这类物相不容易检出，也就是灵敏度不太高，这样的话，一些吸收系数相对比较大的样品中的物相就更难检出.目前应用比较普通的衍射用X射线发生器的功率下进行测量，检出限不会低于1％.4 结论X射线衍射实验在材料成分分析方面有着非常重要的作用，可以说是对晶态物质进行物相分析的比较权威的方法.而多晶X射线衍射物相分析方法原理简单，容易掌握，它又是一种非破坏性分析，不消耗样品.在工程和实验教学上具有广泛的应用.参考文献：〔1〕麦振洪.X射线衍射的发现及其历史意义[J].科学，2013：56-59.〔2〕胡林彦，张庆军.沈毅.X射线衍射分析的实验方法及其应用[J]河北理工学院学报，2004：89-91.〔3〕田志宏，张秀华.田志光.X射线衍射技术在材料分析中的应用[J].工程与测试，2009：44-46.〔4〕房俊卓，徐崇福.三种X射线物相定量分析方法对比研究[J].煤炭转化，2010：92-95.。

X射线衍射的定量物相分析

摘要X射线在晶体中的衍射，实质上是大量原子散射波互相干涉的结果。

每种晶体所产生的衍射花样都是其内部原子分布规律的反映。

研究X射线衍射，可归结为衍射方向和衍射强度两方面问题。

衍射方向由晶胞大小、晶胞类型和位向等因素决定，衍射强度主要与原子类型及其在晶胞中位置有关。

本文简单介绍了X射线衍射物相定量分析的基本原理以及几种典型的分析方法，即直接对比法、内标法和外标法。

0、引言X射线衍射物相定量分析已被广泛应用于材料科学与工程的研究中。

X射线衍射物相定量分析有内标法、外标法、绝热法、增量法、无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等常规分析方法。

内标法、绝热法和增量法都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线，如果样品含有物相较多，谱线较复杂，再加入参考标相会进一步增加谱线的重叠机会，给定量分析带来困难。

无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等分析方法，虽然不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线，但需要烦琐的数学计算，其实际应用也受到了一定限制。

外标法虽然不需要在样品中加入参考标相，但需要用纯的待测物质制作工作曲线，这在实际应用中也是极为不便的。

1、X射线定量物相分析的基本原理物相分析与化学分析方法不同，化学分析仅仅是获得物质中的元素组分，物相分析则是得到这些元素所构成的物相，而且物相分析还是区分相同物质同素异构体的有效方法。

X射线定量物相分析，是在已知物相类别的情况下，通过测量这些物相的积分衍射强度，来测算它们的各自含量。

多相材料中某相的含量越多，则它的衍射强度就越高。

但由于衍射强度还受其它因素的影响，在利用衍射强度计算物相含量时必须进行适当修正。

定量分析的依据，是物质中各相的衍射强度。

设试样是由n 个相组成的混合物，则其中第j 相的衍射相对强度可表示为式中(2μl )-1对称衍射即入射角等于反射角时的吸收因子，μl 试样平均线吸收系数，V 试样被照射体积，V c 晶胞体积，P 多重因子，｜F｜2结构因子，L p 角因子，e-2M 温度因子。

X射线衍射物相定性分析实验简介

14/48 14/48
山西大学物电学院
衍射仪常用的粉末样品形状为平板形粉末样品形状为平板形。衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。其支承粉末制品的支架有两种，透过试样板(1cm×1.3cm, 2cm×1.3cm)和不和的支架有两种，即透过试样板透过试样板。透过试样板。常用制样方法压片法。制样方法：常用制样方法：压片法。缺点：易产生择优取向。缺点：易产生择优取向择优取向。其它方法：涂片法、其它方法：涂片法、喷雾塑合法。法及塑合法。若样品是块状且高度无序取向的微晶粒组成，取向的微晶粒组成，也可直接使用，但要加工出一个平面。使用，但要加工出一个平面。而这种冷加工又会引入择优取向或应力。向或应力。
晶体
7/48
山西大学物遵循布
喇格公式的：
射线照射到晶体上时，当X射线照射到晶体上时，组成射线照射到晶体上时晶体的每个原子都可看作一个子晶体的每个原子都可看作一个子波源，向各个方向发出衍射线，波源，向各个方向发出衍射线，它们叠加可以分为：它们叠加可以分为： 2 3 1
晶体中原子排列成有规则的空间点阵，原子晶体中原子排列成有规则的空间点阵，的数量级，射线的波长同数量级同数量级，间距为间距为10-10m的数量级，与X射线的波长同数量级，的数量级可以利用晶体作为天然光栅天然光栅。可以利用晶体作为天然光栅。
3/48
山西大学物电学院
晶体
晶格
NaCl晶体结构 NaCl晶体结构
晶胞
4/48
山西大学物电学院
三个晶级高级晶系
七大晶系
点阵常数 a = b = c，α =β = γ = 90° ， a = b≠c，α =β = γ = 90° ， a = b≠c，α =β = 90°, γ =120° ， a = b = c，α =β = γ ≠90° ， a≠b≠c，α =β = γ = 90° ， a≠b≠c, β = γ =90°, α ≠90° a≠b≠c, α ≠β ≠γ ≠ 90°

X射线衍射技术的原理与物相分析

X射线衍射技术的原理与物相分析摘要：现代多晶体X光线衍射解析法最通常使用的基础仪器设备是X光线粉状衍射仪,它也是许多研究所、试验室、高等院校和国家质量监督检查机关的必要设施,本篇主要阐述了X光线粉状衍射仪的基础原理,及其采用此仪器设备的现代多晶体X光线衍射物相稳定性解析法和定量分析。

关键词：X光线;布拉格衍射方程;物相解析;粉末衍射卡片集1 基本原理1.1 X射线衍射介绍多晶X射线衍射解析法也被叫做粉状X射线衍射解析法,在使用本法时要首先将试样做成非常细小的粉状,然后再对粉状进行压块制样。

它有许多好处,比如粉状X射线衍射解析法就是一个非破坏性的实验分析,尤其有利于:可以做物相研究;也能够计算一些晶态化合物的分子结构参数和晶体结构;同样也能够计算非晶体物,所以,它是化学物理学中一个十分重要的实验法。

使用的衍射性仪为BDX系统半自动粉末式X射线衍射仪,它是把传统衍射仪技术与计算机二者融合起来的一个先进的智能化和自动化的实验仪器设备,能够借助应用程序,直接在计算机上操控衍射仪,进行数据的收集、处理与分析,缩短了操作者与仪器设备之间的接触时间,也因而降低了X辐射对人体的损伤。

1.2 X射线衍射仪的基本原理X射线衍射分析方法是指运用晶格中形成的X光线衍射现象,对物体实现内部分子在空间分布状态下的结构解析。

当形成于特定波段的X辐射光照在结晶性物体上时,X辐射会因在晶体内出现规律顺序的原子或电离而形成散射,发散的X辐射光在特定方向上相位受到了强化。

该方法的主要优点,就是能够掌握元素中存在的物质态、以及原子间相互作用组合的方法,从而可开展价态分析,并进行对环境固体污染物质的物相鉴别,如大气颗粒物中的风沙和泥土成分、工业生产废气的金属及其物质(粉尘)、工业车辆排放中卤化铅的成分、土壤和水域沉积物,以及海洋悬浮液中金属存在的状况等。

因为X射线波长短,以及光子能力大的这二种特点,当X光线照射到物体上产生的效果,与当可见光照射到物体上所产生的效果,是完全不同的。