粉体表征与测量

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粉体表征方法.

沉降法粒度测定
• 颗粒在液体中的沉降状态示意图
沉降法测定颗粒粒度的条件：
• 颗粒形状应当接近于球形，并且完全被液体润湿
• 颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定的，而且达到恒定速度的时间较短
• 颗粒在悬浮体系中的的布朗运动不会干扰其沉降速度
• 颗粒间的相互作用不影响沉降过程
沉降法粒度测定
优点
质谱法
沉降法粒度测定
• 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的沉降速度是不同的，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢。
• 重力沉降 10—300μm • 离心沉降 0.01—10μm
• 测量原理：光在行进过程中，遇到粉体颗粒（障碍物）时，将偏离原来的传播方向继续传播，这种现象中叫光散射； • 当颗粒尺寸愈小，散射角愈大，颗粒尺寸愈大，散射角愈小，即利用激光照射到不同大小的颗粒上时产生的散射光空间分布不同的原理进行测量。
激光法粒度测定
• 图为激光粒度仪的原理结构
筛分法
子真密度，dvs体积面积平均数径。比表面积是表征粉体中粒子粗细的一种量度，也是表示固体吸附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和高度分散粉末的平均粒径。
比表面积的测定方法
• 直接测定粉体的比表面积常用方法有：
• 气体吸附法 • 气体透过法气体透过法只能测粒子外部
比表面积，粒子内部空隙的比表面积不能测，因此不适合用于多孔形粒子的比表面积的测定。还有溶液吸附、浸润热、消光、热传导、阳极氧化原理等方法。
• 3、松密度（bulk density) ρb。是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度。

粉体的表征ppt课件

特征范围
AABiblioteka ICP-AE 原子吸收 XRF
光谱石墨
炉
金属和非金属和非金属和非 Z＞8 金属元素金属元素金属元素
XRD 晶体材料
样品通常液态的状体
液态
液态
固态
固态
检测极限 10-3-10-1 10-3-10-1 10-5-10-2 ＞10 a（ppm）
103-104
精确度b 0.2-1
0.5-2
1-2
（%）
准确度c 1-2
2-5
5-10
（%）
0.1-0.5 0.2-0.5
0.1-1
0.5-5
备注：AA=原子吸收；ICP-AE=电感耦合等离子体发射；XRF=X射线荧光；XRD=X射线衍射； Z=原子序数
9
3. 晶体结构和相成分表征
晶体结构和相成分的分析与表征主要采用X射线衍射（XRD）这种方法。 XRD方法的主要依据是布拉格方程：2dsinθ = nλ 。
物理特性颗粒尺寸和分布
颗粒形状团聚度表面积密度和气孔率
化学成分主要元素次要元素微量元素
相结构（晶体或非晶体）
晶体结构相成分
表面特性表面结构表面成分
3
1. 物理特性表征
1.1粉体分类
粉体按颗粒类型可以分为以下几类：
（1）一次颗粒：粉体中的最小单元；
（2）团聚体：颗粒聚集；
多个多晶一次颗粒组成的团聚体示意图
10
4. 表面形貌表征
比表面积的增大会对粉体各种性能产生较大影响；
右图列出了电子束与固态样品的相互作用示意图。表面形貌表征技术基于微观粒
子（原子、离子、中子、电子等）之间的反应以及辐射现象（X射线衍射、紫外线辐射等）。这些相互作用会产生不同的射线，通过这些射线我们可以得到关于样品的许多信息。

球形粉体材料的表征方法与分析

球形粉体材料的表征方法与分析引言：球形粉体材料广泛应用于许多行业，如电子、化工、医疗和能源等。

了解和掌握球形粉体材料的特性对于优化工艺和改进产品品质至关重要。

本文将介绍球形粉体材料的表征方法与分析，包括粒径分布、形状分析、表面特性和结构分析等方面。

一、粒径分布分析粒径是球形粉体材料的重要特性之一，它会直接影响材料的流动性、堆积密度和孔隙率等性能。

常用的粒径分布分析方法包括激光粒度仪、电子显微镜和动态光散射等技术。

其中，激光粒度仪可以快速、准确地测量材料的粒径分布，并提供粒径的平均值、标准差和累积百分比等信息。

电子显微镜可以观察并测量粒径的形状和分布情况。

动态光散射则可以研究粒子在溶液中的运动行为，进而得出粒径信息。

二、形状分析除了粒径，球形粉体材料的形状也是需要关注的重要指标。

形状特征会直接影响材料的流动性、储存性和加工性能。

常用的形状分析方法有显微照片分析、电子显微镜和成像软件等。

显微照片分析可以直观地观察和比较不同样品的形状特征。

电子显微镜可以提供更高分辨率的形状图像，并通过成像软件对形状进行进一步分析，如圆度、椭圆度、角度和面积等参数。

三、表面特性分析球形粉体材料的表面特性对于与其他物质的相互作用具有重要影响。

主要的表面特性包括比表面积、孔隙率、吸附性能和表面形貌等。

比表面积可以通过比表面积分析仪进行测量，它能够提供样品的比表面积和孔隙体积等参数。

吸附性能可以通过比色法、质谱分析和化学吸附等方法进行评估，以确定材料与其他物质的亲和性。

表面形貌可以通过扫描电子显微镜进行观察和分析，以了解样品表面的纹理和形貌特征。

四、结构分析球形粉体材料的结构信息对于了解其物理、化学性质以及相变行为具有重要意义。

常用的结构分析方法包括X射线衍射、核磁共振和透射电子显微镜等技术。

X 射线衍射可以提供材料晶体结构的信息，以确定晶体的型号和晶格常数。

核磁共振可以研究材料分子之间的相互作用，了解其结构和动力学性质。

透射电子显微镜可以提供更高分辨率的结构图像，帮助研究者观察和分析材料的微观结构。

陶瓷粉体基础表征

高温陶瓷材料在高温环境下表现出良好的抗氧化性、抗蠕变性和高温强度，使其成为高温环境下应用的理想材料。
高温陶瓷材料的制备通常需要经过复杂的合成和烧结过程，以确保其具有优良的力学性能、化学稳定性和高温稳定性。
电子陶瓷材料
电子陶瓷材料是指具有优良电性能的陶瓷材料，广泛应用于电子元器件、集成电路、传感器等领
针对不同应用领域，研究具有特定性能需求的陶瓷粉体，拓展其在能源、环境、生物医学等领域的应用。
加强跨学科合作，将陶瓷粉体科学与材料科学、物理学、化学等学科进行有机结合，推动陶瓷粉体科学的发展。
感谢您的观看
THANKS
多孔陶瓷材料的孔径、孔隙率、比表面积等参数对其性能和应用具有重要影响，需要根据具体应用需求进行优化设计。
06 结论与展望
研究结论
陶瓷粉体的形貌、粒径、化学组成等基础性质对陶瓷材料的
性能具有重要影响。
通过先进的表征技术，如X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等，可以深入了解陶瓷粉体的结构和性质。
总结词
液相法是一种通过溶液中的化学反应来制备陶瓷粉体的方法。
详细描述
液相法通常是将原料溶解在溶剂中，然后通过控制溶液的浓度、温度和pH值等参数，使原料在溶液中发生化学反应并析出晶体，最终得到所需的陶瓷粉体。该方法制备的粉体具有较窄的粒度分布和较好的形貌控制，但制备过程中需要去除溶剂并进行高温煅烧，成本较高且易引入杂质。
详细描述
扫描电子显微镜利用电子束扫描陶瓷粉体表面，通过收集和分析二次电子、背散射电子等信号，形成高分辨率的图像，能够观察陶瓷粉体的形貌和粒度分布。
透射电子显微镜观察
总结词
透射电子显微镜观察可以观察陶瓷粉体的内部结构和晶体生长情况。

【精品文章】粉体的物理和化学特性如何全面表征？

粉体的物理和化学特性如何全面表征？
粉体通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成的集合体。

组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。

粉体的重要特性可以分为四类：（1）物理特性，（2）化学成分，（3）相成分，（4）表面特性。

粉体的这些特性对坯体的颗粒堆积均匀性和烧结过程中的微观结构变化有很大的影响，下面就粉体特性的表征方法做简要概述。

一、粉体粒度、粒度分布分析
1、粉体颗粒粒度定义
粉体一般由不同尺寸的颗粒组成，这些尺寸分布在某一范围内。

对不规则形状颗粒的尺寸定义有很多种，我们关注的一般是平均颗粒尺寸，根据定义不同有三种：线性平均粒径、表面平均粒径和体积平均粒径。

颗粒形状对流动性和粉末堆积程度有一定影响，一般倾向于球形和等轴状粉末的使用，因为它们能提升固体的堆积同质性。

表1不同颗粒尺寸名称及定义
2、粉体粒度及粒度分布表征方法
粉体粒度及粒度分布表征方法主要有：筛分法、显微分析法、沉积法、激光法、电子传感技术、X射线衍射法。

目前最常用的粒度分析方法是采用激光粒度分析仪。

激光粒度分析仪
粉体粒度测试方法对比表：
二、粉体形貌分析
表面形貌表征技术基于微观粒子（原子、离子、中子、电子等）之间的。

经典：粉末的性能与表征

m (m / d) (m / d 3) (m / d 4 )
37
粒度分布的函数表示
正态分布的分布函数可用下述数学式表示：
f(D P )2 1e x ( D P p 2 D 2 P ) 2 2 1e x ( D P p 2 D 2 5) 2 0
• 式中， D P为平均粒径，为分布的标准偏差
21
组数h的选取
• 当组数h取值过小，则数据的准确性降低； • h的取值过大，则数据的处理过程又过于冗
长）。
22
颗粒大小的频率分布
h
DP/m
nP
di/m f(DP)/%
1
1.0-2.0
5
1.5
1.67
2
2.0-3.0
9
2.5
3.00
3
3.0-4.0
11
3.5
3.67
4
4.0-5.0
28
4.5
9.33
得
D＝∑(nd)/∑n
33
实例2（自学）
若面颗积粒的群定的义质函量数为求m平1均, m粒2径, m？3, …, mn，试由比表
设每颗种粒颗群粒由的粒个径数为为d1n, 1d,2,nd2,3,n…3, ,…dn,的n集n，合密体度组为成，，则n1=m1/(d13), n2=m2/(d23), n3=m3/(d33), …, nn=mn/(dn3)
34
测定量和定义函数相对应的平均粒径
测定量
定义函数
个长
(nd)
平均粒径
(nd ) n
全表面积
(6nd 2 )
(nd 2 ) n
颗粒数
n
全体积（全质量）
(nd 3 ), (nd 3 )

《粉体科学与工程基础》粉末的性能与表征

《粉体科学与工程基础》粉末的性能与表征一、研究背景粉末的性能对粉体的各种现象、材料的性能、以及相关的应用都有着很大的影响。

而粉末的性能包括：几何性能(粒度、比表面、孔径和形状等)；化学性能(化学成分、纯度、氧含量等)；粉体的力学特性(松装密度、流动性、成形性、压缩性、堆积角和剪切角等)；粉末的物理性能和表面特性(真密度、光泽、吸波性、表面活性;电位和磁性等)。

其中气力输送也是对粉末性能的重要应用之一。

气力输送过程中物料性能是确定输送特性的重要因素,因此,粉料气力输送技术的实现要以对粉料的性能研究为基础。

对影响气力输送的粉体基本性能及其相关参数做了较全面分析,其中粒子尺寸、粒径分布、形状是影响粉料是否可适用于气力输送的关键参数,其它特性都与这三种特性相关联。

因此通过对粉体基本性能的研究及其在气力输送中所表现出来的流动特性,建立粉体性能与气力输送特性参数的关系,对气力输送技术的进一步发展,更好地发挥该技术的优越性,具有十分重要的意义。

二、研究现状粒体性能包括粒子的尺寸、粒度分布、密度、形状、硬度、孔隙率、透气性等,其中粒子尺寸、粒径分布、形状是影响粉料是否可适用于浓相气力输送的关键参数。

2.1 粒子尺寸粒径又称为粒度,是用来表示粉体颗粒尺寸大小的几何参数,它是粉体诸性质中最重要和最基本的。

粒径的定义和表示方法由于颗粒的形状、大小和组成的不同而不同,同时又与颗粒的形成过程、测试方法和工业用途有密切联系[3]。

通常将粒径分为单个颗粒的单一粒径和颗粒群体的平均粒径。

如果粒子是球形的可直接使用其直径作粒径,但实际颗粒的形状都是不规则的,所以要引入当量直径,即把颗粒看成一个相当的球,将该球体的直径作为颗粒的粒径,由于相当的物理量不同,就有不同的粒径,一般可分为:等体积球当量径d v、等表面积球当量径d s、等比表面积球当量径d sv、等投影周长圆当量径d L、等投影面积球当量径d a、等沉降速度球当量径,又称为斯托克斯径d St。

超细粉体表征

超微粉体的表征超微粉体表征主要包括以下几个方面：超微粉体的粒度分析（粒径、粒度分布）,超微粉体的化学成分，形貌/结构分析（形状、表面、晶体结构等）等。

超微粉体的测试技术有以下几种：（1 ）定性分析。

对粉体组成的定性分析，包括材料是由哪些元素组成、每种元素含量。

（2 ）颗粒分析。

对粉体颗粒的分析包括颗粒形状、粒度、粒分布、颗粒结晶结构等（3 ）结构分析。

对粉体结构分析包括晶态结构、物相组成、组分之间的界面、物相形态等。

（4 ）性能分析。

物理性能分析包括纳米材料电、磁、声、光和其他新性能的分析，化学性能分析包括化学反应性、反应能力、在气体和其他介质中的化学性质等。

3.1粒度的测试方法及仪器粉体颗粒大小称粒度。

由于颗粒形状通常很复杂难以用一个尺度来表示，所以常用等效度的概念不同原理的粒度仪器依据不同颗粒的特性做等效对比。

目前粒度分析主要有几种典型的方法分别为：电镜统计观测法、高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。

常用于测量纳米颗粒的方法有以下几种。

3.1.1电镜观察一次颗粒的粒度分析主要采用电镜观测法，可以采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）两种方式进行观测。

可以直接观测颗粒的大小和形状，但又可能有统计误差。

由于电镜法是对样品局部区域的观测，所以在进行粒度分布分析时需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。

电镜法得到的一次粒度分布结构一般很难代表实际样品颗粒的分布状态，对一些强电子束轰击下不稳定甚至分解的超微粉体样品很难得到准确的结构，因此，电镜法一次颗粒检测结果通常作为其他分析方法的对比。

3.1.2激光粒度分析目前，在颗粒粒度测量仪器中，激光衍射式粒度测量仪得到广泛应用。

其特点是测量精度高、测量速度快、重复性好、可测粒径范围广、可进行非接触测量等，可用于测量超微粉体的粒径等。

还可以结合BET法测定超微粉体的比表面积和团聚颗粒的尺寸及团聚度等，并进行对比、分析。

激光粒度分析原理：激光是一种电磁波，它可以绕过障碍物，并形成新的光场分布，称为衍射现象。

粉体工程试题与答案

粉体工程一、粉末的性能与表征1.粒径：粉末体中，颗粒的大小用其在空间范围所占据的线性尺寸表示，称为粒径。

2.粒径的表示方法：①几何学粒径②投影粒径③筛分粒径④球当粒径。

3.粉体粒径的分布常表示成频率分布和累积分布：①粒径分布的表格、直方图、曲线可直观地反映粉体粒径的分布特征。

②数字函数表达式有：正态分布；对数正态分布；Rosin—Rammler分布；RRB方程能较好地反映工业上粉磨产品的粒径分布特征。

4.平均粒径：若将粒径不等的颗粒群想象成自由径为D的均一球形颗粒组成，那么其物理特性可表示为f（d）=f（D），D即表示平均粒径。

5.粉末的测量方法：显微镜法；激光衍射法；重力沉降光透法；筛分法。

平均粒径测量方法：比表面法。

6.粉末的性质：堆积性质；摩擦性质；压缩性质与成形性（压制性）。

安息角：又称休止角、堆积角，它是指粉体自然堆积时的自由表面在静止平衡状态下与水平面所成的最大的角度。

（用来衡量与评价粉体的流动性）。

在0.2mm以下，粒径越小而休止角越大，这是由于微细粒子间粘附性增大导致流动性降低的缘故。

粉体颗粒形状愈不规则安息角愈大，颗粒球形愈大粉体流动性愈好其安息角就愈小。

二、粉体表面与界面化学1.粉末颗粒的分散：①在气相中，主要受范德华力、静电力、液桥力，分散方法，机械分散、干燥分散、颗粒表面改性分散、静电分散、复合分散；②在液相中，主要受范德华作用力、双电层静电作用力、空间位阻作用力、熔剂化作用力、疏液作用力，分散调控有，介质调控、分散剂调控、机械调控和超声调控。

2.颗粒表面改性：粉末颗粒表面改性：用物理，化学，机械方法对颗粒表面进行处理，根据应用的需要有目的的改变颗粒表面的物理化学性质，如表面晶体结构和官能团，表面能、界面润湿性，电性，表面吸附性和反应特性等，以满足现代新材料，新工艺和新技术发展的需要。

3.改性方法：①表面化学改性：偶联剂表面改性、表面活性剂改性、高分子分散剂改性、接枝改性；②微胶囊包覆——化学法、物理法、物理化学法；③机械化学改性；④原位聚合改性——无皂乳液聚合包覆法、预处理乳液聚合法、微乳液聚合法。

粉体学测定标准-概述说明以及解释

粉体学测定标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：粉体学是研究颗粒物料的性质、结构和行为的学科，广泛应用于材料科学、化学工程、制药、食品加工等领域。

粉体学测定标准是对粉体性质进行准确、可靠、标准化测试的方法和规范，对于确保产品质量、促进技术发展、提高生产效率具有重要作用。

本文将介绍粉体学的概念、测定方法以及测定标准的重要性，旨在帮助读者更深入了解粉体学领域的相关知识，并为相关研究和应用提供参考依据。

通过对粉体学测定标准的研究和应用，可以更好地推动粉体学相关领域的发展，促进产业升级和技术创新。

1.2 文章结构文章结构部分主要是介绍本文的组织框架和各部分的内容。

本文按照以下结构展开：1. 引言：概述粉体学测定标准的重要性和必要性，介绍本文的目的。

2. 正文：2.1 粉体学概念：介绍粉体学的基本概念和特点。

2.2 粉体学测定方法：介绍常见的粉体学测定方法及其原理。

2.3 测定标准的重要性：探讨制定粉体学测定标准的必要性和作用。

3. 结论：3.1 总结：对本文内容进行总结和概括。

3.2 应用前景：展示粉体学测定标准在实际应用中的潜力和价值。

3.3 展望：展望未来粉体学测定标准的发展方向和可能的应用领域。

通过以上结构，读者可以清晰地了解本文的主要内容和逻辑思路，有助于更好地理解和吸收文章的信息。

1.3 目的本文的目的是探讨粉体学测定标准的重要性，通过对粉体学概念、测定方法以及标准的分析和解释，强调标准在粉体学领域中的作用和意义。

同时，希望能够引起人们对粉体学测定标准的重视，加强对相关标准的遵循和执行，以确保粉体学研究和应用的准确性和可靠性。

在不断推动粉体学领域的发展的同时，也为粉体学研究者和从业者提供一个参考和指导，促进相关领域的交流与合作，推动整个行业的健康发展。

2.正文2.1 粉体学概念粉体学是一门研究粉体特性及其相关技术的学科，它主要关注微米至纳米米级尺度的颗粒体系。

粉体是指由颗粒状固体微粒组成的物质，通常在工业中以粉末的形式存在。

粉体流动性测定指导原则公示稿

附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。

目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。

本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。

虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。

常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。

每种方法都有多个变量。

考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。

因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。

一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。

需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。

建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。

休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。

在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。

尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。

休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。

基本方法休止角的测定方法有多种。

测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。

粉体表征和制备技术

溶胶-凝胶法制备纳米材料
溶胶-凝胶法
通过溶胶的形成和凝胶的固化过程，制备出具有纳米结构的材料。
制备过程
将原料在溶剂中溶解形成溶胶，然后通过加热、蒸发等手段使溶胶转变为凝胶，最后经过干燥、煅烧等处理得到纳米材料。
应用
用于制备陶瓷、玻璃、纳米复合材料等，具有纯度高、均匀性好、可控制备等优点。
分析颗粒形状
不同形状的颗粒在液体中的沉降行为不同，因此可以通过沉降法分析颗粒的形状。
确定粉体密度
结合颗粒粒径和沉降速度，可以计算得到粉体的密度。
筛分法
分离不同粒径颗粒
通过不同孔径的筛网，可以将不同粒径的颗粒分离出来。
确定颗粒分布
将分离出来的不同粒径颗粒分别称重，可以得到颗粒的质量分布曲线。
02
粉体表征方法
显微镜法
观察粉体颗粒形貌
通过显微镜可以直接观察粉体颗粒的形状、大小和表面结构。
分析颗粒分布
利用显微镜的图像分析功能，可以统计不同粒径颗粒的数量，进而得到颗粒分布曲线。
辅助其他表征手段
显微镜法可以与其他表征手段相结合，提供更全面的粉体信息。
沉降法
01
02
03
测定颗粒粒径
通过测量颗粒在液体中的沉降速度，可以间接得到颗粒的粒径信息。
改善粉体的分散性、润湿性等。
表面物理改性
02
通过物理方法在粉体表面形成涂层或改变表面结构，以改善粉
体的耐磨性、耐候性等。
表面复合改性
03
综合运用化学和物理改性方法，对粉体表面进行多层次、多功
能的改性处理。
复合增强途径
颗粒增强
向基体材料中添加硬质颗粒，提高复合材料的强度和硬度。

BiFeO3粉体的水热法制备与表征

BiFeO3粉体的水热法制备与表征BiFeO3是一种重要的多铁材料，具有良好的铁电和磁电性能，被广泛应用于传感器、储能器件、非挥发性存储器等领域。

本文将介绍BiFeO3粉体的水热法制备方法及相关的表征结果。

BiFeO3的水热法制备主要分为两个步骤：前驱体的制备和水热合成。

首先是前驱体的制备。

以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料，在适量的去离子水中溶解，控制溶液的pH值在2-3之间。

然后，将溶液在磁力搅拌下慢慢滴加到氨水中，生成混合溶液，通过保持搅拌和加热使沉淀得到充分反应。

用去离子水洗涤、离心分离和干燥得到前驱体粉末。

然后是水热合成。

将得到的前驱体粉末与一定比例的碱溶液或钠硼酸溶液进行混合，得到混合溶液。

将混合溶液转移到高压、高温的水热釜中，在恒定的温度下反应一定的时间。

反应完成后，将釜子冷却至室温，取出反应产物。

用去离子水洗涤、离心分离和干燥得到BiFeO3粉体。

对制备得到的BiFeO3粉体进行表征，常用的方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等。

XRD分析结果显示，制备得到的BiFeO3粉体具有纯相结构，无明显的杂质。

SEM观察结果显示，BiFeO3粉体呈现出均匀的颗粒形貌，颗粒大小分布均匀。

TEM观察结果进一步证实了BiFeO3颗粒的形貌和尺寸。

还可以通过磁性测量、介电测量等方法对BiFeO3粉体进行性能表征。

磁性测量结果表明，BiFeO3粉体具有良好的铁磁性能。

介电测量结果显示，BiFeO3粉体具有良好的铁电性能。

本文介绍了BiFeO3粉体的水热法制备过程及相关的表征结果。

该方法简单易行，制备得到的BiFeO3粉体具有良好的结晶性和性能。

这些研究结果对于BiFeO3材料的应用和进一步研究具有指导意义。

粉体表征方法

粉体的定义
• 一、粉体（Powder） • 通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成的集合体。 • 组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。 • 二、粉体的物态特征： • • • • ①具有与液体相类似的流动性； ②具有与气体相类似的压缩性； ③具有固体的抗变形能力。粉体粒子的物理性质主要有：粒子与粒度分布、粒子
沉降法粒度测定
• 颗粒在液体中的沉降状态示意图
沉降法测定颗粒粒度的条件：
• 颗粒形状应当接近于球形，并且完全被液体润湿 • 颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定的，而且达到恒定速度的时间较短 • 颗粒在悬浮体系中的的布朗运动不会干扰其沉降速度 • 颗粒间的相互作用不影响沉降过程
沉降法粒度测定
形态、比表面积等。
粒度测试的基本知识
• 1、颗粒：在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间，颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。 • 2、粉体：由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 • 3、粒度：颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 • 4、粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
粒度分析的种类和适用范围
光学显微镜 0.8-150μm 显微镜法电子显微镜 <0.8 μm
传统法
筛分法(20-100000 μm) 沉降法(粗颗粒电感应法激光法激光衍射法激光散射法
新发展方法
光子相干光谱法（1nm-5μm）电超声粒度分析法(5nm-100μm) 电子显微镜图像法基于颗粒布朗运动的粒度测量质谱法

粉末冶金 -第三章粉体表征

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第三章粉末的性能及其测定
§3.2 粉末及粉末性能
3.2.1 粉体粒径和粉末体的定义 Fine particle 颗粒从个体颗粒出发，称为颗粒学
Powder 粉体从集合粉体出发，称为粉体工程学
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第三章粉末的性能及其测定
§3.2 粉末及粉末性能
3.2.2 粉末颗粒构造和表面状态粉末颗粒实际构造的复杂性还表现为晶体的严重不完整性，即存在许多结晶缺陷，如空隙、畸变、夹杂等。因此，粉末总是贮存有较高的晶格畸变能，具有较高的活性。
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第三章粉末的性能及其测定
§3.3 金属粉末的取样和分样
3.3.3 颗粒形状
粉末的形状
规则形状不规则形状
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第三章粉末的性能及其测定
§3.3 金属粉末的取样和分样
3.3.3 颗粒形状
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
粉末颗粒的形状
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第三章粉末的性能及其测定
§3.3 金属粉末的取样和分样
3.3.5 颗粒粒度的测定方法
沉降分析法
黏性阻力区Re<1;
24
Re Re dv
v 4gd(s )
3 0
v d 2g(s ) 18
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第三章粉末的性能及其测定
§3.3 金属粉末的取样和分样
3.3.5 颗粒粒度的测定方法
沉降分析法
黏性阻力区Re<1;
v d2g(s ) 18
d 18v (s 0)g
1.355 h (s 0 )t
18h (s 0 )gt

化学法制备粉体材料及表征

化学法制备粉体材料及表征化学法制备粉体材料及表征此课程是材料学院设置的综合实验课。

通过本实验课的学习与实践，使学⽣了解和掌握化学法制备（氧化物、碳化物、氮化物、⾦属和合⾦）粉体的基本原理、基本⽅法和相应的⼯艺流程，并掌握粉体材料常规的表征⼿段；培养学⽣的实际动⼿操作能⼒，独⽴思考问题、解决问题的能⼒；同时为学⽣提供⼀个科研实践的平台，为其毕业设计和将来⾛上⼯作岗位做好准备。

⼀、实验⽬的1．掌握化学法制备粉体材料的原理并了解各种具体的制备⽅法。

2．熟练掌握固相热分解法和均匀沉淀法制备粉体材料的原理与⼯艺流程。

3．掌握粉体材料的各种表征⽅法。

4．对粉体的粒度分布与物相组成进⾏熟练的测试与分析培养学⽣的实际动⼿操作能⼒和⾃主设计实验的能⼒，为毕业论⽂设计作好理论基础和相应的实验准备。

⼆、实验要求要求学每个学⽣能独⽴查阅⽂献资料，⼩组讨论，确定实验⽅案，并将实验⽅案提前⼀天给任课⽼师审阅；所有的实验必须在我们已有的设备条件和时间条件下完成；实验⽅案中对每⼀个⼯艺必须给出具体的⼯艺参数，如反应物浓度、温度、反应时间等。

该实验更要求学⽣发挥⾃⼰的主观能动性，⾃主设计，⾃主完成实验全过程。

实验完成后认真分析实验结果，撰写实验报告。

三、实验所需仪器设备本实验所需的主要仪器设备有：电⼦天平，坩埚，烧杯，⾓匙，恒温⽔浴锅，电动搅拌器，⾼温炉，激光粒度分布仪，X射线衍射仪等。

四、实验原理粉体的化学合成：从物质的原⼦、离⼦或分⼦⼊⼿，经过化学反应形成晶核以产⽣晶粒，并使晶粒在控制之下长⼤到其尺⼨达到要求的⼤⼩。

按照物质的原始状态分类，可将粉体的化学合成⽅法分为⽓相法、液相法和固相法。

化学合成粉体的特点：优点：能得到极微细的颗粒，且颗粒尺⼨⽐较均匀，颗粒的纯度⾼；缺点：制备过程⽐较复杂，成本较⾼。

1．固相反应法：1）化合或还原化合法直接化合的反应通式可写为：Me ＋X ＝MeXMe 、X 分别代表⾦属和⾮⾦属元素。

⽤这⼀⽅法还可以⽣产多种碳化物、硅化物、氮化物粉体。

22粉体物性测定与表征

（2）粉体粒度及测定
1)筛分析法
2)光学显微镜法
3)透射电光透过法 6) 激光散射法
优缺点
1)筛分析法
设备：震筛机
偏心振动式
圆周摇动 270-300/min
上下振动 140-160/min
筛网标准采用泰勒制目数：筛网1英寸长度上的网孔数。含义：-80+100
考虑到在气液固三相共存的体系中，气相含有液体的蒸气，蒸气可能吸附到固体表面上，使固体表面能变化。若以代表固体表面吸附层的表面压，结合润湿方程：
cos 有： SG SL LG
LG
cos 1 2
1 2 SG LG e
2) 浸润热法测固体表面能将一固体浸入一液体中所放出的热量称之为浸润热或润湿热，一般用 H i 表示。润湿热越大，说明固体和液体间的亲和力越强。对于非极性固体，各种液体与它之间的相互作用都主要是色散力的作用，因而无论液体是极性的还是非极性的，所得润湿热都很接近。而极性固体与液体间的相互作用的强弱乃至性质都会随液体的性质不同而不同。
表面形状因子体积形状因子比形状因子
表面形状因子对于球形颗粒：S=πd2 体积形状因子 V=1/6 πd3 对于任意形状的颗粒，其表面积与体积可以认为与某一相当直径的平方和立方成正比，而比例系数与选择的直径有关。若用投影面积da，则：S=fπ da 2； V=k π da 3
f/k：比形状因子
C 热解吸色谱法
和容量法、重量法不同。热解吸色谱法是一种动态方法，也就是说，吸附气体处于流动过程中，因此又称动态气体吸附法。方法为纳尔逊（Nelson）和埃格特森（Eggertsen）于1958年引入。由于操作简单和快速。在实际工作中已得到广泛应用。热解吸色谱法和静态气体吸附法比较，热解吸色谱法的优点是明显的：（1）比表面积测量范围宽。（2）测量快速。（3）系统不再需要高真空，样品预处理可直接在载气流下进行；废弃了易碎和复杂的玻璃管系统；不再接触有毒物质汞。（4）参数自动纪录，操作简单。

粉体工程技术手册

粉体工程技术手册1. 简介粉体工程技术手册是一本系统介绍粉体工程的专业手册，旨在为从事粉体工程相关领域的工程师、科研人员和学生提供全面而详细的技术指导。

本手册将涵盖粉体的基本理论、工艺和应用，深入探讨粉体的特性、制备、处理和分析等方面知识，帮助读者全面了解粉体工程技术的最新进展及实践应用。

2. 粉体特性2.1 粉体的定义和分类粉体是指固体颗粒的集合体，具有特定的粒径和表面特性。

根据颗粒大小，粉体可分为颗粒、微粉和纳米粉体等。

不同颗粒大小对粉体的特性和应用有着重要影响。

2.2 粉体性质表征粉体的性质表征是粉体工程研究的基础，包括粒径分布、粒形和比表面积等参数。

常用的表征方法有激光粒度分析仪、电子显微镜和比表面积测试仪等。

2.3 粉体流动性粉体流动性对于粉体的输送、混合和包装等工艺过程至关重要。

松装密度、堆积角和流动性指数是评价粉体流动性的重要参数，其测定和改善方法是粉体工程研究的重点之一。

3. 粉体制备技术3.1 粉体制备方法粉体制备方法多种多样，包括物理法、化学法和物理化学法等。

常见的粉体制备方法有机械合成、溶胶-凝胶法和气相法等，每种制备方法都有其适用的粉体类型和工艺条件。

3.2 粉体表面处理技术粉体表面处理技术的目的是改善粉体的表面性能，提高粉体的分散性和稳定性。

常见的表面处理方法有涂覆、改性和包覆等，这些方法能够改变粉体粒子的性质和相互之间的相互作用。

3.3 粉体纳米化技术粉体纳米化技术是粉体工程领域的前沿研究方向，通过控制合适的制备条件和工艺参数，将粉体转化为纳米颗粒。

纳米粉体具有特殊的物理和化学性质，广泛应用于电子、材料和生物医药等领域。

4. 粉体工艺与应用4.1 粉体混合与分散技术粉体混合和分散技术是工业生产中常用的工艺，其目的是将不同粉体均匀混合或将粉体分散于基体中。

常见的混合和分散设备有搅拌器、球磨机和超声波分散器等。

4.2 粉体造粒技术粉体造粒技术是将粉体颗粒进行成型和固化的过程，常见的造粒方法有压片法、喷雾干燥法和烧结法等。