实验5Y3Al5O12Ce3荧光粉的合成及其发光性能研究
荧光粉研究报告
3. 紫光或紫外光LED芯片上+三基色或多种颜色的荧光粉，利用该芯片发 射的长波紫外光或紫光来激发荧光粉而实现白光发射。（该方法显色性 更好，但转化率低且目前转换效率较高的红色和绿色荧光粉多为硫化物 体系，这类荧光粉发光稳定性差、光衰较大）
TMR-500650254530
oxynitride 4.6g/cm3
D50(V)-10µm X=0.660/y=0.338
red
650nm 254-530nm
绿色荧光粉
绿色荧光粉既是组成白光LED三基色的一个重要组分，同时也可以直接与 LED封装制得绿光LED.目前制作高亮绿色LED的重要方式就是这种方式。目 前LED用绿色荧光粉主要有：MN2S2:Eu（M=Ba,Sr,Ca;N=Al,Ca,In)、 Ca8Mg(SiO4)4Cl:Eu,R、BaMgAl10O17:Eu,Mn等。其中MN2S2:Eu·的发光效率最 高，发光的波长也可以通过调整其中碱土金属离子比例在507-558nm之间变 化，但是含硫元素的缺点较大的限制了其发展。近来有文献报道硅基氮氧 化物的绿色荧光粉，如β—SiAlON：Eu、SrSi2O2N2：Eu等，它们同样可以 被紫外、紫光或蓝光LED有效激发，且无硫的污染，显示出极大的发展潜力。 两款LED用绿色荧光粉参数见表6。
Phosphor type materials Material Density Particle size CIE(1931) Emission color Emission peak Excitation range
《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》
《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉的制备与发光性能研究一、引言随着科技的进步和人们对于显示技术要求的不断提高，荧光粉作为一种重要的光致发光材料，在照明、显示等领域有着广泛的应用。
石榴石结构荧光粉因其独特的物理和化学性质，如高稳定性、良好的发光性能等，备受关注。
本文以Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉为研究对象，对其制备方法和发光性能进行深入研究。
二、实验部分（一）实验材料实验所使用的材料包括石榴石原料、Ce3+离子掺杂剂以及其他必要的化学试剂。
所有材料均需保证纯度，以满足实验要求。
（二）实验设备实验所需设备包括高温炉、研磨机、分光仪等。
（三）制备方法1. 称取一定量的石榴石原料，按照一定比例掺入Ce3+离子。
2. 将掺杂后的原料置于高温炉中，进行高温烧结，使原料充分反应并形成石榴石结构。
3. 将烧结后的产物进行研磨，得到Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉。
（四）性能测试对制备的荧光粉进行发光性能测试，包括激发光谱、发射光谱、色坐标等。
三、结果与讨论（一）制备结果通过上述制备方法，成功制备了Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉。
该荧光粉具有良好的分散性和稳定性，且粒径分布均匀。
（二）发光性能分析1. 激发光谱：该荧光粉的激发光谱覆盖了较宽的波长范围，有利于吸收不同波长的光。
2. 发射光谱：在激发光的激发下，该荧光粉发出明亮的蓝光，色纯度较高。
此外，该荧光粉的发射峰具有较好的对称性，表明其发光性能稳定。
3. 色坐标：该荧光粉的色坐标位于标准蓝光区域内，表明其具有良好的蓝光发射性能。
（三）性能影响因素分析1. Ce3+离子掺杂浓度：随着Ce3+离子掺杂浓度的增加，荧光粉的发光强度先增大后减小。
这是由于适量的Ce3+离子掺杂可以提高发光中心的浓度，从而提高发光强度；但当掺杂浓度过高时，离子之间的相互作用增强，导致发光强度降低。
2. 烧结温度：烧结温度对荧光粉的物相结构和发光性能具有重要影响。
YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能
YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG：Ce3+荧光粉制备技术的现状，叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展，并进行优缺点的比较。
并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。
结果表明，以Al(OH)3为原料，采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉，最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃；此外，发射波长有红移现象，此更符合现代固态照明对色度的需要，研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。
关键词：YAG：Ce3+；荧光粉；制备；高温固相合成法；LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG：Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG：Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG：Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）phosphor was synthesized by high-temperature solid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG：Ce3+；phosphors；preparation；high-temperature solid state reaction method；LED目录1 引言 (1)2 YAG：Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG：Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石（Yttrium aluminum garnet，Y3A15O12，YAG）晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。
试验5Y3Al5O12Ce3荧光粉的合成及其发光性能研究
实验5 Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的合成及其发光性能研究一．实验目的1．了解无机荧光材料相关知识。
2．掌握共沉淀合成稀土发光材料的方法。
3．掌握激发光谱与发射光谱的区别。
4．了解荧光分光光度计基本工作原理。
二．实验原理1. 发光相关概念当某种物质受到诸如光、外加电场或者电子束轰击等激发后，只要该物质不会因此而发生化学变化，它总要回复到原来的平衡状态。
在这个过程中，一部分多余的能量会通过热或者光的形式释放出来。
如果这部分能量是以可见光或近可见光的电磁波形式发射出来的，就称这种现象为发光。
各种发光现象可按被激发方式的不同分为如下几类：光致发光、电致发光、阴极射线发光、X射线及高能粒子发光、化学发光、生物发光等。
光致发光(photoluminescence)主要是利用光(紫外或者真空紫外波段)激发发光体引起的发光现象。
它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。
光的吸收和发射都发生于能级之间的跃迁，都经过激发态。
而能量传递则是由于激发态的运动。
无机发光材料是由作为材料主体的化合物（基质）和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子（激活剂）所组成，激活剂对基质起激活作用，并形成发光中心，其占基质含量的0.01-0.1%。
有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体（敏化剂）。
敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂，提到发光效率。
新型稀土功能材料的研制和应用，近年来发展很快。
由于稀土元素原子外层电子构型相同，离子半径接近，因而化学性质也很相似。
但是由于内层4f 轨道未充满，与4f电子行为有关，各个稀土离子又显示出若干物理特性。
利用稀土的这些特点，已经研制出了若干新型材料，在科学技术各个领域中已广泛使用。
特别是稀土发光材料,在我们的生活中获得了极为广泛的应用。
目前，稀土发光材料主要用于彩电显像管、计算机显示器、照明、医疗设备、稀土三基色荧光灯、PDP显示屏等方面。
2. Y3Al5O12 :Ce3 +简介本实验所合成的铈掺杂的铝酸钇(YAG)，是应用较广的一种稀土发光材料，它是石榴石晶体结构。
Y3Al5O12：Ce 3+的合成及真空紫外发光性质
另外两种 中间相 为 Ｙ １ Ｙ Ｐ， 铝 钙 钛 矿 相 ） Ａ０ （ Ａ 钇
和 ＹＡ （ Ａ 钇 铝 单 斜 相 ） 传 统 的 以 １ ０ Ｙ Ｍ， 。
两种方法合成的粉末样品的 Ｓ Ｍ照片 ， Ｅ 发现共沉淀法不仅能降低合成温度 ， 对细化粉体晶粒粒度也有较大作
用。检测 了材料的真空紫外激 发光谱 和 发射光谱 。发现 ， Ａ Ｃ “ 的真空 紫外激发 光谱 ， １０—３０ Ｙ， Ｉ ： ｅ ０， 在 ０ ０ ｎ ｍ范围内呈三个带状峰 ， 峰值 分别在 １６ １７ ２０ ａ 附近。随着 ｃ “含 量 由 ０ ０ 增 加 到 ０ ０ ， Ａ ２ ，７ ，３ ｍ ｅ ．１ ．５ Ｙ Ｇ： ｃ ”发射强度逐渐增加到最大值 ， ｅ 之后随着 继续增 加其 发射 强度逐渐下降 ， 呈现 明显 的浓度猝灭现象。 关 键 词 ： Ａ ：ｅ ； Ｙ Ｇ Ｃ “ 真空紫外 ； 发光
２ １ １ 高温 固相反 应合 成样 品 ． ．
烈影 响 ， 以在 不 同的 基 质 中， ｅ 的 吸 收 谱 和 所 ｃ¨ 荧光谱很 不 一样 。到 目前为 止 ， 已有 大 约 ３０种 ０
按一定的物质的量比， 称取固体 Ｙ（（９ ９ 、 ２３ ． ％） ）９ ９ Ａ （ Ｏ ） ９ ２ Ａ 、ｅ ２９ ．９ ） 剂 ， １Ｎ ３ ３・ Ｈ Ｏ（ Ｒ） Ｃ Ｏ （ ９ ９ ％ 试 在
机制具 有重 要 意 义 ， 时为 Ｙ Ｇ： ｅ 发 光 材 料 同 Ａ Ｃ¨
在不 同领域 的实 际应 用提 供有 益的理 论指导 。
Ｙ Ｇ的多个 相转变 过程 。到 １ ０ 才 可观 察到 Ａ ０ｏ ３ Ｃ Ｙ Ｇ相 的形成 ， ６ ０ｏ 能 得 到单 相 Ｙ Ｇ Ａ １ ０ Ｃ才 Ａ 。而 软化学合 成可 以在较 低温 度下得 到 Ｙ Ｇ相 ， Ａ 因而 从２ ０世 纪 ８ ０年代 到 现 在一 直 受 到人 们 的重 视 ，
上海师范大学综合实验复习
综合实验2复习资料整理实验一：电解聚合法合成导电高分子及性能研究实验原理：聚苯胺随氧化程度的不同呈现出不同的颜色。
完全还原的聚苯胺，不导电，为白色；经部分氧化掺杂，得到Emeraldine 碱，蓝色，不导电；再经酸掺杂，得到Emeraldine 盐，绿色，导电；如果Emeraldine 碱完全氧化，则得到Pernigraniline 碱，不能导电。
一般认为当p ϕ∆为55/n 至65/n mV 时，该电极反应是可逆过程。
可逆电流峰的p ϕ与电压扫描速率ν无关，且1/2pc pa i i ν=∝。
对于部分可逆(也称准可逆)电极过程来说，59/p nϕ∆> mV ，且随ν的增大而变大，/pc pa i i 可能大于1，也可能小于或等于1，pc i 、pa i 仍正比于1/2ν。
思考题：1. 为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电性？答：聚苯胺随氧化程度不同呈现出不同的颜色。
经部分氧化掺杂，再经酸掺杂后，得聚苯胺盐，呈绿色。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使链增长继续，最后生成聚合物。
2. 为什么说聚苯胺电极过程是电化学可逆的？答：因为实验中得到的循环伏安极化曲线中有氧化峰和还原峰，而且两者图形大致对称，所以可以判断聚苯胺电极过程是电化学可逆的。
实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（上）思考题：1.聚乙二醇（PEG）的作用？其聚合度对纳米氧化铝粒径的影响？答：聚乙二醇在溶液中易与氢氧化铝胶粒表面形成氢键，所以聚乙二醇比较容易的吸附于胶粒表面，形成一层保护膜，包围胶体粒子。
保护膜具有一定厚度，会存在空间位阻效应，故可以有效的抑制胶体粒子的团聚，使胶粒能稳定的分散在溶液中。
聚乙二醇的聚合度越小，说明链长越短，得到的胶粒半径较小。
聚合度越大，链长越长，得到的胶粒半径越大，但过长的链长容易互相缠绕，不利于胶粒的分散。
《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》
《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉的制备与发光性能研究一、引言近年来，荧光粉作为光电子技术的重要部分，因其丰富的物理性质和潜在的应用前景而受到广泛的关注。
石榴石结构的荧光粉由于其出色的发光特性和物理稳定性，已被广泛研究。
Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉由于其发光强度高和色度稳定等优点，在显示技术、照明工程和生物成像等领域具有重要应用价值。
本文旨在研究Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉的制备工艺及其发光性能，为实际应用提供理论依据。
二、实验材料与方法（一）实验材料本实验所使用的原材料包括：石榴石基质材料、Ce3+离子化合物以及其他必要的掺杂剂。
所有材料均需为高纯度，以确保荧光粉的发光性能。
（二）制备方法采用高温固相法进行荧光粉的制备。
具体步骤包括：原材料的混合、预烧、研磨、再次烧结等过程。
三、制备工艺及参数（一）混合与预烧将原材料按照一定比例混合均匀后，进行预烧处理，以促进原料之间的化学反应。
（二）研磨与烧结预烧后的产物进行研磨，以获得更细的颗粒，然后进行再次烧结，形成石榴石结构。
（三）Ce3+离子的掺杂在烧结过程中，通过控制Ce3+离子的掺杂浓度，实现对其发光性能的调控。
四、发光性能研究（一）发光光谱分析通过光谱仪测量荧光粉的激发光谱和发射光谱，分析Ce3+离子的发光特性及石榴石结构对发光性能的影响。
（二）色度与亮度分析利用色度计和亮度计测量荧光粉的色度和亮度，评估其在实际应用中的性能表现。
（三）稳定性分析通过长时间的光照实验，评估荧光粉的物理稳定性和发光性能的持久性。
五、结果与讨论（一）制备结果成功制备了Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉，并通过XRD和SEM等手段对产物进行了表征。
（二）发光性能分析实验结果显示，Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉具有较高的发光强度和良好的色度稳定性。
随着Ce3+离子浓度的变化，荧光粉的发光性能也发生相应变化。
稀土掺杂铝酸盐白光LED发光材料
TAG
TAG是2002年在YAG基础上研究出来的新型荧光粉，它 与蓝光LED组合可发出暖色调的白光。化学式 Tb3Al5O12:Ce3+（黄粉）。这种荧光粉与蓝光LED组合可 发出暖色调的白光。是突破日亚化学公司荧光粉专利最具 代表性的一项。激发光谱：467nm蓝光，发射光谱： 536~560nm黄光。主要缺点：比较难做亮，它多用于制 造低于5000K的低色温白光LED。
沉淀法
· 优点：沉淀法的制作工艺简单、方便、生产的周期短，还 能够在生产的过程中控制原料溶液的浓度，反应温度、反 应时间等来改变合成的条件，提高荧光粉的发光特性。
· 缺点：需要考虑许多动力学因素的影响并加以控制，如离 子的浓度、溶液的pH值反应温度、沉淀剂的种类、沉淀 的速度、沉淀剂滴加的方式、干燥方式、分散剂等，都必 须经过实验和反应机理的考虑加以选择和控制。
溶胶-凝胶法
· 溶胶一凝胶法是20世纪60年代发展起来的制备无机材料的 新工艺，用这种方法来制备YAG:Ce荧光粉是一种具有广 阔应用前景的软化学合成方法，基本原理是:稀土元素的 硝酸盐或醇盐溶于溶剂(水或有机溶剂)形成均质溶液，溶 质与溶剂发生水解或醇解反应，反应产物为1 nm左右的粒 子并形成溶胶，溶胶经蒸发干燥转变为凝胶。凝胶再经干 燥、锻烧，转化为最终产物。
LuAG
· Lu3Al5O12:Ce3+（绿粉）具有耐高温、抗潮的优点，经蓝 光激发后的亮度高，是目前最好的白光LED用绿色荧光粉 紫外激发条件下，Ce掺杂I,uAU粉体表现出涵盖480 – 700nm左右宽带发射.中心位置位于520 nm左右。
· LuAG荧光粉产品由于其原材料价格比较昂贵，且工艺较 为复杂，因此生产LuAG荧光粉的公司比较少。
实现白光的方式
Y3Al5O12_Eu3_荧光材料的合成及其真空紫外发光特性
硅酸盐学报・ 562 ・2012年Y3A l5O12:Eu3+荧光材料的合成及其真空紫外发光特性李桂芳，曹全喜，李智敏，黄云霞，卫云鸽(西安电子科技大学技术物理学院，西安 710071)摘要：采用凝胶–燃烧法合成了掺Eu3+的Y3Al5O12 (YAG:Eu3+)荧光粉。
分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、发光光谱等测试手段分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌与发光性质。
XRD和SEM结果表明：YAG:Eu3+的最低合成温度为900℃，并且在该反应过程中没有中间相YAP (YAlO3)和YAM (YAl)的产生。
1100℃合成的晶粒尺寸比较均匀，平均粒径在90nm左右。
发光光谱的测试表明：在592nm监控下的真空紫外激发光谱由峰值位于147、156、169nm和214nm的系列激发带组成，其分别归属于铝酸根的基质吸收以及Y3+和Eu3+的电荷迁移带吸收。
在147 nm激发下YAG:Eu3+荧光粉最强发射峰位于592nm处，属于Eu3+的5D0→7F1跃迁。
Eu3+在基质中的最佳掺杂摩尔分数为4%。
关键词：凝胶–燃烧法；掺铕钇铝石榴石；荧光粉；发光中图分类号：O614 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2012)04–0562–05网络出版时间：DOI：网络出版地址：Synthesis and Luminescence Properties of Y3A l5O12:Eu3+ Phosphors under VacuumUltraviolet ExcitationLI Guifang，CAO Quanxi，LI Zhimin，HUANG Yunxia，WEI Yunge(School of Technical Physics, Xidian University, Xi'an 710071, China)Abstract: Y3Al5O12(YAG):Eu3+ phosphors were synthesized by a gel combustion method. The phase composition, morphology and luminescent properties of the powders derived from the precursor calcined at different temperatures were analyzed by X-ray diffrac-tion (XRD), scanning electron microscope (SEM) and photoluminescent measurement (PL). The results show that the purified YAG:Eu3+ crystalline phase can be obtained at 900℃without any intermediate phases of YAM and YAP (YAlO3). The powder pre-pared at 1100℃consisted of the particles with the average size of 90nm. The luminescent properties of (YAG):Eu3+ were deter-mined. Under monitoring at 592nm, a vacuum ultraviolet excitation spectrum consisted of four bands located at 147, 156, 169 and 214nm, respectively, which were attributed to the host absorption, the charge transfer band (CTB) of O2–→Y3+ and the CTB of O2–→Eu3+. Under the excitation at 147nm, the maximum emission peak was observed at 592nm due to the transition of 5D0→7F1 of Eu3+. The optimal doping mole fraction of Eu3+ ions in YAG:Eu3+ phosphors was 4%.Key words: gel combustion method; Eu-doped yttrium aluminium garnet; phosphor; luminescence等离子体显示器(plasma display panels，PDP)保，重量轻，已成为优秀的视频显示设备和高清晰度电视的最佳显示屏幕。
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征一、引言由于石油、煤炭等传统化石能源枯竭，同时新的能源生产供应体系又未能完全及时建立，在交通运输、金融业、工商业等方面造成了一系列的能源危机，这严重阻碍了世界经济发展，因此节能减排已经成为当今全球经济发展关注的焦点，发展低碳环保经济已成全球共识。
正是在这样的背景下，白光LED由于其节能、环保、寿命长等诸多优点在近几年获得了快速发展，在全世界大放异彩。
白光LED是一种将电能直接转换为白光的固态半导体照明器件，突破了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色荧光粉发光的原理，光谱几乎全部集中于可见光频段，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，被誉为21世纪新固体光源时代的革命性技术，已经在手机与LCD等背光源、室外景观照明、室内装饰照明、户外显示屏、交通信号灯、汽车照明、安全照明等领域得到广泛应用。
目前，白光LED的实现方法主要包括以下三种：（1）通过LED红绿蓝的三基色多芯片组合发光合成白光。
其优点是效率高、色温可控、显色性较好；缺点是三基色光衰不同导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。
（2）蓝光LED 芯片激发黄色荧光粉，由LED芯片发射的蓝光和荧光粉发出的黄绿光合成白光，为改善显色性能还可以在其中加入少量红色荧光粉或同时加适量绿色、红色荧光粉。
其优点是发光效率高、制备工艺简单、温度稳定性较好、显色性较好；缺点是出光一致性相对较差、色温随出光角度变化而变化。
（3）紫外光LED芯片激发荧光粉发出三基色光合成白光。
其优点是显色性好；缺点是目前LED芯片效率较低，且有紫外光泄漏对人眼造成伤害问题，荧光粉温度稳定性问题亦有待解决。
因此，蓝光LED芯片搭配黄色Y AG荧光粉是目前业界公认效率最佳的白光LED实现方式，而欧司朗光电半导体所发展的以蓝光LED芯片搭配黄色TAG 荧光粉表现则较为逊色。
《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》范文
《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》篇一Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉的制备与发光性能研究一、引言随着科技的发展，荧光粉在照明、显示、生物成像等领域的应用越来越广泛。
石榴石结构荧光粉因其优异的物理和化学性质，在荧光材料领域中备受关注。
本文以Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉为研究对象，对其制备工艺及发光性能进行深入研究。
二、制备方法1. 材料准备制备Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉的主要原材料包括：氧化物、硝酸盐以及其他添加剂。
其中，Ce3+离子作为发光中心，通过合适的比例掺杂入石榴石结构中。
2. 制备工艺本实验采用高温固相法进行制备。
首先，将原材料按照一定比例混合，在高温炉中预烧结，使原料充分反应。
然后进行研磨、过筛，再次高温烧结，得到所需的石榴石结构荧光粉。
三、发光性能研究1. 发光性能测试采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对制备的荧光粉进行表征。
同时，利用光谱仪测试其发光性能，包括激发光谱、发射光谱等。
2. 发光机理分析Ce3+离子的发光机理主要依赖于其4f-5d能级间的电子跃迁。
当荧光粉受到激发时，Ce3+离子吸收能量，电子从4f能级跃迁至5d能级，随后跃迁回4f能级并释放能量，产生荧光。
通过对激发光谱和发射光谱的分析，可以了解Ce3+离子的能级结构及其与石榴石结构的相互作用。
四、实验结果与讨论1. 制备结果通过高温固相法制备的Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉具有较好的结晶度和纯度。
XRD和SEM表征结果表明，荧光粉的颗粒大小均匀，形貌规整。
2. 发光性能分析（1）激发光谱：Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉的激发光谱具有较宽的激发范围，对紫外-可见光均有较好的响应。
这表明该荧光粉在紫外-可见光激发下均能产生较强的荧光。
（2）发射光谱：在紫外光激发下，Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉产生明亮的蓝光发射。
通过调整Ce3+离子的掺杂浓度，可以实现对荧光颜色的调控。
亚微米级Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的共沉淀法合成、表征及光致发光
亚微米级Y3Al5O12：Ce3+荧光粉的共沉淀法合成、表征及光致发光黎学明;陶传义;孔令峰;任晓虎【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2007(23)8【摘要】以金属硝酸盐为原料,使用NH3·H2O-NH4HCO3混合沉淀剂,开展了以反滴化学共沉淀方式和两步煅烧法合成掺铈的钇铝石榴石(Y3Al5O12:Ce3+)黄色荧光粉研究.采用DTA-TGA和XRD研究共沉淀法制备的前驱体粉末热分解与钇铝石榴石晶相形成过程,通过荧光光谱和SEM研究荧光粉光致发光及添加剂对其发光和形貌影响规律.结果表明,采用化学共沉淀法合成温度比传统高温固相法降低300 ℃以上;荧光粉粒径0.3～1 μm,颗粒规则呈类球状;468 nm激发下荧光粉发射峰为532 nm;煅烧阶段添加氟化物,可使荧光粉的发射强度等发光特性明显提高,对控制Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的形貌有显著作用;与蓝光LED芯片封装后形成的白光LED色温Tc为5571 K,光效率为45 lm·W-1,显色指数Ra为79.9,色坐标为(0.3308,0.3476).【总页数】6页(P1409-1414)【作者】黎学明;陶传义;孔令峰;任晓虎【作者单位】重庆大学化学化工学院,重庆,400030;重庆大学化学化工学院,重庆,400030;重庆大学化学化工学院,重庆,400030;重庆大学化学化工学院,重庆,400030【正文语种】中文【中图分类】O614.3;O482.31【相关文献】1.亚微米级双掺稀土钇铝石榴石荧光粉的共沉淀法合成与发光 [J], 牟俊侠;李佳宁2.YAG：Ce3＋荧光粉化学共沉淀法合成及其影响因素 [J], 黎学明;陶传义;刘强;孔令峰3.Y3Al5O12:Ce3+,Cr3+和Y3Al5O12:Ce3+,pr3+,Cr3+荧光粉体系中的能量传递[J], 王磊;张霞;郝振东;骆永石;王笑军;张家骅4.溶胶-凝胶法合成Y3Al5O12:Ce3+,Tb3+稀土荧光粉的研究 [J], 蒋洪川;杨仕清;张文旭;彭斌;王豪才5.Dy3+和Ce3+共掺Y3Al5O12荧光粉的制备及发光性质 [J], 王林香; 孙德方; 李晴; 王霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
沉淀法荧光YAGCe激发光谱 发射光谱硕士论文解析
沉淀法合成YAG：Ce荧光粉【摘要】钇铝石榴石Y3Al5O12(简称YAG),具有耐高强度辐照和电子轰击的优点,被广泛的用作发光的基质材料。
本文使用沉淀法合成了YAG:Ce荧光粉,对其发光机理进行了分析,探讨了激活离子掺杂量、反应温度、不同沉淀剂配比对样品发光性能的影响。
结果表明,在反应温度900℃时合成了YAG:Ce荧光粉,当Ce3+掺杂的摩尔分数为5%时,发光强度达到最大,生成物为纯YAG相粉体,粒子呈球形,粒径在1μm左右。
使用超声波设备,对样品的前驱物进行处理,很好的提高了荧光粉的分散性,在一定程度上提高了YAG:Ce荧光粉的发光性能；并通过改变反应温度合成了YAG:Ce荧光粉,实验发现荧光粉的发光强度随反应温度的升高而增强。
在使用沉淀法的基础上,研究了混合沉淀剂对生成样品的影响,结果表明,以NH4HCO3+NH3·H2O作为混合沉淀剂,样品的发光强度比用单一的沉淀剂要强,并且分散性更好,该方法在一定程度上提高了荧光粉的发光性能,对制备高质量的发光材料具有一定的参考价值。
更多还原【Abstract】 Yttrium Aluminum Garnet(YAG)was widely used for matrix in luminescence due to its stability under high radiation strength and electron bombardment. In this thesis, YAG:Ce phosphor was synthesized by precipitation method, its luminescence mechanism was analysed, and the influence of doping content of activator ion, reaction temperature and different precipitation reagent ratio on the luminescentproperties were also been discussed. It is indicated that YAG:Ce phosphor was synthesized at 900℃,and ... 更多还原【关键词】沉淀法；荧光粉；YAG:Ce；激发光谱；发射光谱；【Key words】precipitation method；fluorescence；YAG:Ce；excitation spectrum；emission spectrum；摘要5-6Abstract 6第1章绪论9-181.1 引言9-111.1.1 光源的发展历程9-101.1.2 发光二极管的发展历史10-111.2 白色发光二极管概述11-131.2.1 发光二极管原理11-121.2.2 白光LED的实现方法12-131.3 发光与发光材料13-151.4 用于制作白光LED荧光粉的介绍15-161.4.1 可用于制作白光LED的荧光粉151.4.2 关于稀土荧光粉的介绍15-161.5 本论文的研究目的、内容和创新点16-181.5.1 研究目的16-171.5.2 研究内容171.5.3 创新点17-18第2章YAG:Ce荧光粉的合成18-272.1 引言182.2 沉淀法简介18-192.3 样品的制备19-202.4 性能检测20-262.4.1 样品亮度的测量与分析20-222.4.2 铈离子的掺杂量对荧光粉光谱特性的影响22-242.4.3 样品的XRD衍射图及分析24-252.4.4 YAG:Ce的透射电镜照片及分析25-262.5 本章小结26-27第3章不同温度下YAG:Ce荧光粉的合成27-343.1 样品的制备273.2 性能检测及性质分析27-333.2.1 样品的结构测定与分析27-303.2.2 合成温度对荧光粉光谱特性的影响30-313.2.3 合成温度对晶体形貌的影响31-333.3 本章小结33-34第4章混合沉淀剂配比对YAG:Ce荧光粉发光影响34-404.1 样品的制备344.2 性能检测及性质分析34-394.2.1 样品的结构测定与分析34-364.2.2 不同沉淀剂配比对荧光粉光谱特性的影响36-384.2.3 样品的形貌分析38-394.3 本章小结39-40第5章结束语40-425.1 主要结论405.2 YAG:Ce荧光材料的展望40-42参考文献42-47附录【索购全文】Q联系Q：138113721 1030850491全文提供服务费：25元RMB 即付即发支付宝账号：xinhua59168@【说明】1、本站为中国学术文献总库合作代理商，作者如对著作权益有异议请与总库或学校联系；2、为方便读者学习和引用，我们可将图片格式成WORD文档，费用加倍。
高亮度白色激光光源提升远光性能的研究
高亮度白色激光光源提升远光性能的研究杨志;庞宏力;靳冠洋;陈思远【摘要】激光照明技术具有高亮度、光效高等特性,是下一代固态照明的理想光源.通过高功率的半导体蓝色激光泵浦激发含Ce∶ YAG (Y3AL5O12∶Ce3+)荧光粉的光色转换材料去获取高亮度白色激光光源.但是入射的高功率激光是直接聚焦在光色转换材料上的,对其耐热性、适用高能量密度光激发等特性提出了较高的要求.本文采用丝网印刷法、真空烧结在蓝宝石衬底上制备了高性能的Ce:YAG荧光陶瓷涂层,并和商业蓝色激光二极管进行了器件封装,获得了142 lm/W的光效.最后在整车上集成了开发的激光辅助远光功能模块的激光大灯,实验结果表明,高亮度的白色激光光源可提升夜间远光的可视距离至600 m,极大的提升了夜间驾驶安全性.【期刊名称】《照明工程学报》【年(卷),期】2018(029)005【总页数】7页(P78-84)【关键词】激光照明;Ce∶YAG;荧光陶瓷涂层;激光大灯;白色激光光源【作者】杨志;庞宏力;靳冠洋;陈思远【作者单位】曼德电子电器有限公司光电分公司,河北保定071000;曼德电子电器有限公司光电分公司,河北保定071000;曼德电子电器有限公司光电分公司,河北保定071000;曼德电子电器有限公司光电分公司,河北保定071000【正文语种】中文【中图分类】U463.65引言随着汽车工业的快速发展以及逐年增长的交通事故率，人们对汽车的安全性提出了越来越高的要求。
汽车灯具作为汽车的主动安全部件，近十年来随着固态照明技术的发展和车灯新技术的应用，使得夜间行车的安全性得到很大的提升。
远光作为前照灯一个重要的基础照明功能，能在夜间提供较远距离的照明范围，使驾驶员能够提前发现障碍物。
而影响远光灯照明距离的核心因素是光源，具体是指光源的亮度特性。
而激光具有的高亮度特性正是获得高亮度白光的理想光源。
激光照明的核心技术是LARP (Laser Activated Remote Phosphor)激光远程激发荧光技术,具体是将高功率的激光束泵浦激发含Ce:YAG荧光粉的光色转换材料，透射的蓝色激光和激发产生的黄光黄色荧光通过混色原理，产生人眼感知的高亮度白光光源[1]。
用3种方法合成Y3Al5O12：RE^3+(RE=Eu,Dy)发光粉的对比研究
用 ３种 方法 合成 Ｙ ３ Ａ Ｉ ５ Ｏ１ ２ ： Ｒ Ｅ ３ （ Ｒ Ｅ＝Ｅ ｕ， Ｄ ｙ ） 发 光粉 的
对 比研 究
周永慧， 林 君， 赵增芹 ， 于 敏 ，王淑彬 ，张洪杰
（ 中国科 学院长春应用化 学研 究所稀 土化学 与物理 开放 实验室 ，长春 ￣ ３ ｏ ｏ ２ ２ ）
吸热峰 ， 对应于样品中吸附水和结晶水 的失去。同
时在 ２ ８ ６℃有一个 明显的尖 锐放热 峰 ， 这 是 由于样 品 中过量氨 燃烧 的结 果 ，对应 于 Ｔ Ｇ曲线上 有 明 显
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ Ｙ Ａ Ｇ 晶相 的形成
失重。 样品 Ｄ Ｔ Ａ曲线上的结晶峰在 ９ ０ ０。 Ｃ ， 与ｘ 射线衍射的测定结果是一致的 固相法前驱体 １ ℃ ． Ｉ Ｙ ｒ Ａ分析结果则表明 ， Ｄ Ｔ Ａ曲线在 ６ ３ ， １ ５ ４℃的吸
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第１ ９ 卷 第６ 期
Ｖｄ Ｉ ９ ． ６
中
国 稀
土 学
报
２ ０ ０ １ 年１ ２月
Ｄｅ ｃ ２ ０ ０１
Ｊ ＯＵＲＮＡ Ｌ ＯＦ ＴＨＥ ＣＨＩ Ｎ ＥＳ Ｅ Ｒ ＡＲＥ ＥＡＲＴＨ Ｓ ＯＣＩ Ｅ ＴＹ
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中
国
稀
土
学
报
ｌ ９卷
一
５ ｈ后 ， 将 沉 淀物 离 心 、 洗涤 ， 在 １ １ ０℃ 干燥 后
形成 的柠 檬 酸 钇 和柠 檬 酸 铝燃 烧 的结 果 ９ ３ ，对 应 于Ｔ Ｇ 曲线上 有明显失 重 。同时 Ｄ Ｔ Ａ 曲线 在 ９ ０ ０℃ 左右存 在一 个放 热峰 ， 是样 品结 晶所 致 。共沉 淀法 前驱体 的 Ｄ Ｔ Ａ曲线上 有两 个（ 分别 在 １ ０ ０ ，１ ９ ８℃ ）
Eu掺杂的Y3Al5O12(YAG)纳米粉的低温合成及荧光性质
Eu掺杂的Y3Al5O12(YAG)纳米粉的低温合成及荧光性质[摘要] 本文以复分解/熔融盐和共沉淀/熔融盐两种方法在350℃条件下制备了Y3Al5O12(YAG)纳米粉和YAG：Eu3+。
使用XRD、TEM、Raman、IR、荧光等方法进行表征，显示出两种方法制得的微晶大小分别为23-31nm和51nm；Raman和IR显示500℃制备的结晶度好；荧光发射光谱显示强高敏感度的5D0→7F2跃迁和磁偶极5D0→7F1跃迁较强。
制得的YAG：Eu3+的发射性能与大块YAG有显著不同。
复分解/熔融盐法属于室温下机械力诱发的固体间化学反应，适用于制备稀土掺杂的YAG，具有工艺简单，成本低廉的特点，适用于大规模工业化生产。
[关键词] 低温固相反应；机械化学反应；助熔剂；稀土发光材料；1.序言1.1低温固相反应法低温固相反应法是近年来发展起来的一种合成材料的新手段。
与高温固相反应法（反应温度要在600℃以上）相比，低温固相法更适合合成低温条件下稳定的介稳态化合物以及动力学控制的化合物，高温固相反应法只能合成热力学稳定的化合物。
1.2机械力诱导的低温固相反应原理低温固相反应法的基本原理为：形成冷溶熔层—原子扩散—合成反应—形核—长大。
具体是以下三步：(1)反应物颗粒在机械研磨作用下混合均匀，由于颗粒自身带有结晶水，因此在反应初期阶段可以在外表面上形成一层薄薄的冷溶熔层；(2)反应物原子通过在表面冷溶熔层扩散发生化学反应，生成目标产物。
一般来说，表面冷溶熔层可以看做一个微反应区，原子在微反应区内扩散并发生化学反应，生成目标产物；(3)反应过程中继续研磨，这样颗粒表面的冷溶熔层就会在外力的作用下不断脱落，颗粒表面又可以形成新的冷溶熔层；相应的，已合成的产物形核与长大过程也随之进行，并最终合成出所需物相。
在最初反应时期，颗粒之间存在着固相界面，该界面对反应物的原子扩散有阻碍作用，外部条件(如机械研磨、提高反应温度)改变时固相接触面形成冷溶熔层；在冷溶熔层中，扩散阻力减小，参加反应的原子增多，反应速度加快；与此同时，一定量的原反应物中的结晶水以极高的速度被释放，有利于更多的微量溶剂进入反应区，形成新的冷溶熔层。
荧光材料的发光能研究
摘要在全球能源短缺的大背景下，半导体发光二极管（LED）作为一种新型光源，在照明市场上的前景备受全球瞩目。
与第一代（白炽灯）和第二代（荧光灯）照明光源相比，它具有发光效率高、使用寿命长、无污染、可使用低电压和低电流、可小型化和轻薄化、节能等一系列优点。
随着世界能源短缺和环保的要求，以21世纪的绿色照明光源半导体白光LED取代能耗高的白炽灯和易污染环境的汞激发荧光灯，已成为必然的趋势。
采用传统的高温固相法制备了一系列单相蓝绿色Ca2Al2SiO7:Eu2 +荧光粉，并详细研究了其成相（XRD）和发光特性（PL）。
Ca2Al2SiO7:Eu2 +的荧光粉的发射光谱包括蓝色波段（419nm）和绿色波段（542nm），而且随着Eu2 +的掺杂浓度和激发波长的改变，相对强度也随着改变，其发光性能归属于不同能级的Eu2+的4 f 7–4 f 65跃迁。
本实验中还发现可通过改变基质的组分即改变基质晶体场强度，影响Eu2+的f-d的跃迁行为。
本结果表明：Eu2+离子掺杂Ca2Al2SiO7荧光材料可作为潜在的近紫外激发LED用蓝绿光发光材料。
关键词：Ca2Al2SiO7；荧光材料；发光性能；ABSTRACTIn the background of the global energy shortage, the semiconductor light emitting diodes (LED) as a new type of light source, have received particularly attention. As the most challenging application to replace traditional incandescent and fluorescent lamps, white light emitting diodes can offer benefits in terms of stability, energy saving, high luminous efficiency, longer lifetime, and environmental friendly, they are called the next-generation solid state light. A series of single-phase blue green emitting phosphors of Ca2Al2SiO7:Eu2+has been synthesized by the solid-state reaction and investigated in detail by the X-ray powder diffraction (XRD), photoluminescence (PL) properties in this study. The emission spectra of the Ca2Al2SiO7:Eu2+ phosphors consisted of a blue band (419nm) and a green band(542nm), the relative intensities of which changed with the Eu2+ dopant concentration and the excitation wavelength. The 4f7–4f65d0transition of Eu2+ions at different energy level was attributed to the unique photoluminescence phenomenon for the Ca2Al2SiO7 host crystal structure. For the crystal field strength was considered to be tailed by controlling the host composition, the photoluminescence properties of Eu2+ ions was investigated by changing the host composition and some relative conditions. It was found that Eu2+ doped Ca2Al2SiO7luminescent material can be used as potential nearultraviolet excitation LED as blue-green light emitting phosphors.Keyword: Ca2Al2SiO7；luminescent material；photoluminescence；目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第一章前言 (1)1.1 引言 (1)1.1.1白光LED的重要性 (1)1.1.2白光LED的实现方式 (1)1.1.3荧光材料的作用及影响因素 (2)1.2 基质-硅酸盐的研究进展 (3)1.2.1硅酸盐蓝色荧光粉的研究进展 (5)1.2.2硅酸盐绿色荧光粉的研究进展 (5)1.2.3被近紫外光激发发射白光的单一基质的硅酸盐荧光粉 (6)1.3 发光中心离子Eu2+的研究进展 (7)1.3.1 Eu2+在碱土金属硫化物系列中的发光特性 (7)1.3.2 Eu2+在氮化物系列中的发光特性 (8)1.3.3 Eu2+在硅酸盐系列中的发光特性 (8)1.3.4 Eu2+在其他系列中的发光特性 (9)1.4 本论文的目的和意义 (9)1.4.1本论文工作的目的 (9)1.4.2 研究意义 (10)第二章实验部分 (11)2.1 样品制备 (11)2.1.1 主要试剂 (11)2.1.2 实验设备 (11)2.1.3 样品的制备 (12)2. 2 测量和表征 (13)2.2.1 X射线衍射（XRD粉末衍射分析） (13)2.2.2 激发光谱和发射光谱 (14)第三章结果与讨论 (15)3.1 Ca2Al2SiO7的XRD光谱分析 (15)3.2 Ca2Al2SiO7:Eu2+的发光性能研究 (17)3.2.1 Ca2Al2SiO7:Eu2+的激发光谱分析 (17)3.2.2 Eu2+掺杂浓度对于Ca2Al2SiO7: Eu2+的发光特性影响 (18)3.2.3 激发光波长对于Eu2+离子发光特性的影响 (21)3.2.4 基质结构调整对于Eu2+离子发光特性的影响 (22)3.2.5 合成条件对于Eu2+离子发光特性的影响 (23)第四章结论与展望 (24)4.1结论 (24)4.2展望 (24)4.3小结 (25)总结与体会 (26)致谢 (28)参考文献 (29)附录A英文翻译原文 (32)附录B英文翻译译文 (38)第一章前言1.1 引言1.1.1白光LED的重要性自从世界上第一只红色Ⅲ-Ⅴ族GaAsP问世以来，发光二极管（LED）的技术已经经历了飞速发展的过程,在这30余年中，橙色、黄色和黄绿色LED也相继问世，实现了在波长940～540nm范围发光的全固化。
几种磷灰石结构荧光粉的制备及其成分—结构—发光性能关系研究
几种磷灰石结构荧光粉的制备及其成分—结构—发光性能关系研究作为下一代光源,白光LED具有优异的性能,吸引了广泛关注。
得到白光LED 的典型方式是将蓝光芯片和Y3Al5O12:Ce<sup>3+</sup>荧光粉结合。
然而,这种方式得到的白光LED猝灭温度高和显色指数低,这是由于发射光谱中缺乏绿光和红光。
紫外芯片与三基色荧光粉（红、蓝、绿色荧光粉）组合得到白光LED的方法可以解决上述问题。
因此,开发新型单色荧光粉和单相多色荧光粉非常重要。
众所周知,能量传递和结构调控是得到单相多色荧光粉的两个主要方法。
通过掺入各种外来离子,磷灰石结构化合物可提供丰富的晶体场环境,可成为发光材料的优良基质晶体。
本文采用高温固相法合成了若干种新型磷灰石结构荧光粉,研究了阳离子类质同像替代、络阴离子类质同像替代、阳离子和络阴离子协同类质同像替代对几种磷灰石结构和发光性能的影响。
此外研究了Eu<sup>2+</sup>/Tb<sup>3+</sup>及Ce<sup>3+</sup>/Tb<sup>3+</sup>的能量传递。
成果如下:1.合成了Sr<sub>10</sub>（PO<sub>4</sub>）6O:Eu<sup>2+</sup>荧光粉,该荧光粉发射蓝光,发射峰位于439 nm附近,具有较好的热稳定性,Eu<sup>2+</sup>在Sr<sub>10</sub>（PO<sub>4</sub>）6O基质中占据两种非等效格位Sr<sup>2+</sup>的位置。
研究了络阴离子替代对结构和发光性能的影响,发现随着[SO<sub>4</sub>]2-和[SiO<sub>4</sub>]4-对[PO<sub>4</sub>]3-替代量的增加,Eu<sup>2+</sup>与周围配位O2-的平均键长减小,Eu<sup>2+</sup>所处晶体场增强,Eu<sup>2+</sup>的4f65d1能级分裂和质心偏移增大,导致Eu<sup>2+</sup>的4f65d1→4f7能级跃迁能量降低,并最终造成Sr9.97（PO<sub>4</sub>）6-2x（SiO<sub>4</sub>）x（SO<sub>4</sub>）xO:0.03Eu<sup>2+</sup>（x=0,1.5,3）荧光粉的发射峰红移（439 nm→539 nm）。
Sr_3AlO_4FCe~(3+)荧光粉及其固溶体的制备和发光性能研究
Ce3+浓度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响； 同时研究了不同金属阳离子及
其含量对基质的晶体结构和发光性能的影响。
主要研究内容及结果如下： (1) 采用高温固相法合成工艺 , 探讨了焙烧温度、
原料组分对于 Sr3AlO4F:Ce3+荧光粉的晶体结构和发光性能的影响。结果表明 ,
通过提高温度 , 添加微过量的 SrCO3,微不足的 SrF2 可以有效减少
而随着 Ba2+含量增加 , 晶胞膨胀 , 激发光谱向短波方向移动 , 发射峰强度在 Ba2+含量为 1.0 时最高。 (4) 研究了 Sr3-x-yLaxBayAlO4+xF1-x:Ce3+ 荧光粉的晶 体结构和发光性能。
结果表明 ,Sr3A104F 与 LaSr2AlO5 结构相近 , 可以形成连续固溶体；随着 x 增加 ,Sr3-xLaxAl04+xF1-x:Ce3+ 发射峰强度和热稳定性一直降低 , 激发峰值从 400nm红移至 440nm,发射主峰从 500nm蓝绿光区红移至 550nm黄色光区。而随着 Ba2+含量增加 ,La(Sr2-y,Bay)AlO5:Ce3+ 的发射峰强度先增强后下降 , 在 y=1.0 时发射光谱强度最高 , 且半峰宽最大 (146nm), 具有更好的发光性能和显色指数。
果表明 , 该荧光粉的激发光谱位于 270～500nm的紫外可见光区 , 主要有 310nm、 400nm两个吸收带 , 可以较好匹配近紫外 / 紫外 LED芯片。
随着激发波长的红移 , 其发射光谱也发生红移 , 但发射峰强度降低。 Ce3+会同 时占据 Sr3A104F中 Sr(1) 和 Sr(2) 两种格位 , 低浓度时主要占据 Sr(1) 格位 , 随着 浓度增加 , 占据 Sr(2) 格位的数量增加。
Sr_3AlO_4FCe~(3+)荧光粉及其固溶体的制备和发光性能研究
Sr_3AlO_4F:Ce~(3+)荧光粉及其固溶体的制备和发光性能研究白光LED (White Light-emitting diode)具有效率高、寿命长、环境友好等诸多优点而被广泛运用于照明和显示领域,是继白炽灯、荧光灯之后新一代绿色照明光源。
目前白光LED主要采用蓝光LED芯片配合YAG:Ce3+(Y3Al5O12:Ce3+)黄粉发光,但是由于存在色温偏高、显色指数低等问题,而难以满足未来的高显色、低色温、高效率白光LED的需求。
因此,就需要寻找除了YAG:Ce3+的其它新型发光材料。
近年来研究的氟氧化合物(Sr3A104F)则结合了氧化物的化学和物理性质优良和氟化物的声子频率低的优点,具有氟氧有序的稳定层状结构,非常适合作为新的基质材料。
稀土掺杂的氟氧化合物荧光粉的激发光谱覆盖近紫外和蓝光区,与紫外/近紫外LED芯片匹配良好,并且可以调制出蓝、绿、黄、和红等各种不同波长的发射光谱,可以满足白光LED的不同需求。
本文首先采用传统的高温固相法合成了Sr3A104F:Ce3+荧光粉,然后讨论了焙烧温度、原料组分、不同激发波长、不同Ce3+浓度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响；同时研究了不同金属阳离子及其含量对基质的晶体结构和发光性能的影响。
主要研究内容及结果如下：(1)采用高温固相法合成工艺,探讨了焙烧温度、原料组分对于Sr3AlO4F:Ce3+荧光粉的晶体结构和发光性能的影响。
结果表明,通过提高温度,添加微过量的SrCO3,微不足的SrF2可以有效减少Sr3A104F:Ce3+(?)中杂相,并提高荧光粉的发光强度。
本文确定的优化合成条件为：焙烧温度为1400℃；合成1mol的Sr3Al04F:Ce3+荧光粉所需SrC03含量为2.575mol, SrF2含量为0.45mol.(2)对于不同激发波长及不同Ce3+浓度的Sr3A104F:Ce3+的发光性能进行深入研究。
结果表明,该荧光粉的激发光谱位于270～500nm的紫外可见光区,主要有310nm、400nm两个吸收带,可以较好匹配近紫外/紫外LED芯片。
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实验5 Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的合成及其发光性能研究
一．实验目的
1．了解无机荧光材料相关知识。
2．掌握共沉淀合成稀土发光材料的方法。
3．掌握激发光谱与发射光谱的区别。
4．了解荧光分光光度计基本工作原理。
二．实验原理
1. 发光相关概念
当某种物质受到诸如光、外加电场或者电子束轰击等激发后，只要该物质不会因此而发生化学变化，它总要回复到原来的平衡状态。
在这个过程中，一部分多余的能量会通过热或者光的形式释放出来。
如果这部分能量是以可见光或近可见光的电磁波形式发射出来的，就称这种现象为发光。
各种发光现象可按被激发方式的不同分为如下几类：光致发光、电致发光、阴极射线发光、X射线及高能粒子发光、化学发光、生物发光等。
光致发光(photoluminescence)主要是利用光(紫外或者真空紫外波段)激发发光体引起的发光现象。
它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。
光的吸收和发射都发生于能级之间的跃迁，都经过激发态。
而能量传递则是由于激发态的运动。
无机发光材料是由作为材料主体的化合物（基质）和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子（激活剂）所组成，激活剂对基质起激活作用，并形成发光中心。
有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体（敏化剂）。
敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂，提到发光效率。
新型稀土功能材料的研制和应用，近年来发展很快。
由于稀土元素原子外层电子构型相同，离子半径接近，因而化学性质也很相似。
但是由于内层4f 轨道未充满，与4f电子行为有关，各个稀土离子又显示出若干物理特性。
利用稀土的这些特点，已经研制出了若干新型材料，在科学技术各个领域中已广泛使用。
特别是稀土发光材料,在我们的生活中获得了极为广泛的应用。
目前，稀土发光材料主要用于彩电显像管、计算机显示器、照明、医疗设备、稀土三基色荧光灯、PDP显示屏等方面。
2. Y3Al5O12 :Ce3 +简介
本实验所合成的铈掺杂的铝酸钇(YAG)，是应用较广的一种稀土发光材料，它是石榴石晶体结构。
Y.Shimizu[ 1 ]将Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉涂敷于460nm 波长蓝光LED芯片上,通过芯片产生的蓝光与该荧光粉发出的黄光混合即可产生白光。
Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉已用于制备白光LED，可得到用于照明的白光源。
Ce3+表现为宽带发射。
Ce3+的基态电子构型为4f1，包括2F5/2 和2F7/2两个能级。
Ce3+激发态的电子构型为5d1，5d1电子构型可被晶体场劈裂为2～5个组分。
Ce3+的发射是从5d1电子构型的最低晶体场组分跃迁至基态的两个能级的结果，这使Ce3+的发射通常具有典型的双峰特征，通常在Ce3+的掺杂浓度较小时，位于短波方向的发射峰较强，较大时，长波方向的发射峰较强。
由于5d-4f跃迁是宇称选律允许的，而且自旋选律对它也没有约束，所以这种跃迁发射是允许跃迁。
Ce3+的发射能级寿命很短，只有几十纳秒。
若跃迁发射处在较长的波段上，则发射能级寿命会变长。
Al5O12 :Ce3 +中Ce3 +(4f1)
左图是Y
的能级示意图。
在石榴石结构中,Ce3 +
离子的2D能级的晶体场分裂很大
[2 ],4f →5d 能量差与蓝光匹配。
YAG
主基质中Ce3+离子激发光谱大约在
450～480nm,因而可采用468nm蓝光
激发源来测量480～700nm的发射光
谱。
3.合成方法
化学共沉淀法是一种通过控制化学反应获得前驱体，然后对前驱体进行热处理后获得超细荧光粉的湿化学合成方法，其原料各组分混合能在分子或原子级别上进行，有利于精确控制掺杂量，反应活性高，可显著降低合成温度。
根据国内外研究现状，此次实验采用的化学共沉淀法，以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂，金属硝酸盐为原料，使用混合沉淀剂，以反滴方式进行共沉淀反应，采用两步煅烧法合成Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉，对YAG:Ce荧光粉晶体结构、发光性质进行分析。
在马弗炉中煅烧时，当温度升高到一定值，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了金属离子及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。
化学共沉淀法的注意事项（自查文献）
4. 实验的制备要求
发光材料的制备属于高纯物质制备范畴，除了要求比较纯的原料(分析纯)外，对溶剂的纯度、器皿的清洁程度和操作的环境都有比较高的要求。
在制备过
程中，从原料溶解、稀释、提纯、沉淀到最后的洗涤，所用水必须是去离子水，以防引入其它杂质。
对于实验室的卫生、条件也应有基本的要求：墙壁和地面均应油漆过，便于清洗积尘。
进室前应当换鞋或用湿的布垫擦净鞋底的灰尘。
操作时应注意防止灰尘玷污样品。
实验完毕后要整理好实验台，药品归位，仪器洗涮干净，以便下次使用。
5.荧光、磷光分析法原理：
物质被某一波长的光照射后，会发射出比照射波长稍长的光，这种光称为荧光，它的过程是当物质的分子处于基态时，吸收光后可跃迁到激发态，各激发态分子相互撞击而以无辐射能量损失的形式回到第一激发单重态的最低振动能级，这一振动能级的分子在返回基态时，所发射的光称为荧光，但当它转入亚稳的第一激发态三重态的最低振动能级，停留一段时间，返回至基态时所发出的光称为磷光。
6. cary eclipse仪器原理：两套光路
1. 激发光谱（吸收）ƒ（λ）ex ，照射样品，样品吸收，产生激发
2. 发射光谱ƒ（λ）em ，激发态样品退激，产生发射光
关于激发光谱和发射光谱的概念
荧光光谱包括激发光谱和发射光谱两种。
激发光谱是荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况,也就是不同波长的激发光的相对效率；发射光谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况,也就是荧光中不同波长的光成分的相对强度。
三．仪器与试剂
仪器：搅拌器，分液漏斗，烧杯，马弗炉，刚玉坩埚，Cary Eclipse荧光分光光度计(加固体样品附件)，紫外灯。
试剂：Y(NO3)3·5H2O、Ce(NO3)3·5H2O和Al(NO3)3·9H2O为光谱纯；NH4HCO3、NH3·H2O和NaF等试剂为分析纯。
四．实验步骤
1. 按Y3-x Al5O12: Ce x3 +化(x=0.05-0.07)学计量比分别称取Y(NO3)3·6H2O
（M=383.01）、Ce(NO3)3·5H2O（M=434.22）和Al(NO3)3·9H2O（M=375.13），用去离子水配制成约100 mL澄清溶液，使金属粒子总浓度达到0.1-0.5 mol/L（本实验中[Al3+]为0.1 mol/L）。
2..配制混合沉淀剂溶液，该混合溶液中NH3·H2O为2-5 mol/L，NH4HCO3为1-2 mol/L（制备每mmol Y3Al5O12: Ce3 +所需的混合沉淀剂为40-50 mL）。
将上述金属离子溶液逐滴加入到混合沉淀剂中(0.5-5 mL/min)，不断剧烈搅拌，滴加结束后继续搅拌1 h。
停止搅拌，陈化30 min。
倒掉上层清液，沉淀抽滤后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，烘干，约2 h后，粉碎得前驱体。
3. 将前驱体粉末装入双层刚玉坩埚，由活性炭粉燃烧法提供的弱还原气氛下500～600 ℃预烧2-5 h后取出；在预烧产物中加入助熔剂NaF (5 %)，混匀研磨后，再在以上气氛下900～1300 ℃恒温合成。
五．实验结果和讨论
荧光粉称重并计算产率。
用468nm蓝光激发荧光粉，观察发光颜色并得到其在480～700nm的发射光谱，标出最强发射峰位置，并进行不同制备条件下样品发光性能的比较。
六．思考题
1.湿法共沉淀制备荧光粉比火法(或干法)有何优点？
2.共沉淀法制备荧光粉时陈化的作用？
3.荧光和磷光的区别？
4.怎么确定某未知荧光粉的激发光谱和发射光谱？
参考文献
[1] Shimizu Y, Sakano K, Noguchi Y, et al. [ P ]. USP : ,1999-12-07.
[2] 黎学明,陶传义等，Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉晶体结构与光致发光，功能材料，2008，1（39），16-19。
[3] 黎学明，陶传义，孔令峰，任晓虎。
亚微米级Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉的共沉淀法合成、表征及光致发光，无机化学学报，2007，8（23），1409-1414。